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3B-2

GUÍA DE PRÁCTICAS

Unidad académica: Facultad de Farmacia Bioquímica

Nombre de la asignatura: Fármacoquímica

Autor: Q.F. Guevara Ortega Freddy

2018-II

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


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PROGRAMACIÒN DE PRÁCTICAS

SEMANA PRACTICA TEMA

1 1 Análisis cualitativo y cuantitativo del Ibuprofeno

2 2 Análisis cualitativo y cuantitativo del Celecoxib

3 3 Análisis cualitativo y cuantitativo de Loratadina

4 4 Análisis cualitativo y cuantitativo de Fluconazol

5 5 Análisis cualitativo y cuantitativo de Ketorolaco

6 6 Análisis cualitativo y cuantitativo de Bupivacaína clorhidrato

7 7 Análisis cualitativo y cuantitativo de Nifedipino

8 EVALUACIÒN E1

9 8 Análisis cualitativo y cuantitativo de Orfenadrina citrato

10 9 Análisis cualitativo y cuantitativo de Atenolol

11 10 Análisis cualitativo y cuantitativo de Dicloxacilina

12 11 Análisis cualitativo y cuantitativo de Cefradina

13 12 Análisis cualitativo y cuantitativo de Furosemida

14 13 Análisis cualitativo y cuantitativo de Sulfametoxazol

15 14 Análisis cualitativo y cuantitativo de Ciprofloxacino

16 EVALUACIÒN E2

17 EVALUACIÒN E3

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INTRODUCCIÓN

El Químico Farmacéutico necesita desarrollar sus conocimientos y habilidades para ejecutar


acciones integrales técnicamente eficaces tanto en el desarrollo, la fabricación, dispensación
informada de los medicamentos; así mismo debe estar capacitado para resolver problemas
relacionados con los medicamentos, que se presenten, tanto en la industria farmacéutica
como integrante del equipo de salud.

La Fármacoquímica, es útil tanto para la práctica profesional, como para el estudio de las
asignaturas subsecuentes del plan de formación de la carrera.

En tal sentido las prácticas de Fármacoquímica están orientadas al análisis de los


medicamentos en sus formas farmacéuticas, todas ellas desde el punto de vista cualitativo y
cuantitativo.

El análisis cualitativo se ocupa de la identificación de los constituyentes de los medicamentos


y el análisis cuantitativo se encarga de investigar la cantidad en que uno o más principios se
encuentran en dichos medicamentos.

El análisis cualitativo puede usarse para determinar la presencia o ausencia de determinados


iones ó moléculas. Es posible emplear una determinación estructural para definir toda la
estructura de un nuevo fármaco o verificar la estructura y estereoquímica de una parte
determinada de una molécula recién sintetizada. El análisis cuantitativo proporciona datos
respecto a la composición química del medicamento, estos datos pueden ser muy detallados o
de naturaleza general.

La presente guía de práctica es una recopilación cuidadosa de las farmacopeas de USA y UK


que permiten al estudiante comprobar cualitativamente y cuantitativamente los principios
activos de un medicamento.

Cada práctica de laboratorio incluye: Introducción, objetivo, material y método,


procedimiento de cada uno de los análisis en forma concisa y clara a fin de que el estudiante
consulte su guía antes de acudir a prácticas.

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PRÁCTICA Nº 1:

ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL IBUPROFENO

1.1 Marco teórico

Los AINES (anti-inflamatorios no esteroideos) son unos grupos de fármacos ampliamente


empleados, por sus propiedades, anti-inflamatorios, analgésicos, antipiréticos, el
Ibuprofeno representa al grupo de los arilpropionicos.

1.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con la actividad terapéutica.
 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas.
 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.
 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de liderazgo.
 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

1.3 Materiales y equipos:

 4 Buretas
 4 Matraz erlenmeyer 250 mL
 4 Soportes universal
 4 beakers 250 mL
 20 tubos de ensayo
 4 pinzas de bureta
 4 pinzas de madera
 4 gradillas de metal
 4 morteros
 4 pipetas de 10 mL
 4 pipetas de 5 mL
 4 microscopios
 4 frascos goteros
 4 embudos de vidrio
 6 papeles de filtro (cortados)
 4 baguetas
 6 cromatoplacas
 4 cubas cromatográficas
 2 cámaras de saturación de yodo
 6 capilares
 4 mecheros de bunsen
 4 cápsulas de porcelana
 8 laminas portaobjetos
 1 balanza analítica
 1 lámpara UV

Reactivos:
 Metanol 50 mL
 Etanol 50 mL
 Acetona 50 mL
 Cloroformo 50 mL

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 Éter etílico 50 mL
 Ioduro de potasio 10% 50 mL
 Yodato de potasio 10% 50 mL
 Agua destilada 2 L
 Ácido sulfúrico QP 30 mL
 Ácido perclórico 0,1 N/en ácido acético glacial 1000 mL
 Ácido acético glacial 50 mL
 Formol 30 mL
 Tolueno 50mL
 Tetrahidrofurano 50mL
 Benceno 50 mL
 Bicarbonato de sodio cristales 20 g
 Vapores de yodo

Estándares:
Ibuprofeno 850 mg

1.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo
 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del Ibuprofeno tabletas.

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
acetona, cloroformo, etanol, metanol, benceno y éter etílico.

 Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el portaobjetos
y se observa al microscopio a 5x de aumento.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar
la Cromatografía en capa fina en la cromatóplaca aplicando estándar y la
muestra problema, el Sistema de solventes es tolueno-tetrahidrofurano-ácido
acético glacial (30:3:1) revelador vapores de yodo o luz ultra UV.

 Reacciones químicas:
1. Reacción con yoduro - yodato: En un tubo de ensayo colocar
miligramos de muestra problema, añadir VII gotas de agua destilada, agitar
y añadir IV gotas de ioduro y IV gotas de yodato se debe producir color amarillo
o pardo rojizo anotar.
2. Reacción de Le Rosen: En una cápsula de porcelana colocar miligramos
de muestra, añadir IV gotas de reactivo Le Rosen y esperar 1 minuto, debe
producirse un color naranja.
3. Reacción del Bicarbonato de sodio: En un tubo de ensayo colocar mg de la
muestra diluida en el solvente adecuado y agregarle mg de Bicarbonato de
sodio, el desprendimiento de gas es positivo para esta reacción.

B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra problema,
se añade 10 mL de N,N-Dimetilformamida, se agita con una bagueta, añadir V gotas
de indicador Azul de Timol, y se procede a cuantificar con una solución de Metóxido
de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Ibuprofeno ácido
si es la materia prima y/o el porcentaje de Ibuprofeno ácido por tableta si se trata
de esa forma farmacéutica.

1.5 Resultados

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Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.
1.6 Cuestionario

1. Fundamentar químicamente la valoración de AINEs en medio no acuoso con NN-


Dimetilformamida.
2. Cuál es el carácter iónico del Ibuprofeno y a que grupo funcional de su estructura se
debe esto?
3. Que otras técnicas puede describir para el análisis cuantitativo del Ibuprofeno.

1.7 Fuentes de Información

1. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena edición


Edit. El Manual
Moderno S.A. México D.C. 2016.
2. Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química Farmaceutica, Editorial
Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.
3. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10° Reimpresión, Edit.
Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.
4. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII, XXXIX y XL.
5. Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura Química y Actividad
biológica, Editorial Universidad de Concepción, 3° Edición, Santiago – Chile 2017.
6. FeiglFritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mexico D.C. Sexta edición 2016.

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Práctica Nº 2:

ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL CELECOXIB

2.1 Marco teórico

Los Inhibidores de la COX 2 (Ciclo-oxigenasa 2) un medicamento del tipo sulfonamido


anti-inflamatorio no esteroideo (AINE) indicado para el alivio del dolor en pacientes con
osteoartritis y dismenorrea. Reduce el número de pólipos en el colon y recto en
pacientes con poliposis adenomatosa hereditaria. El Celecoxib es un inhibidor selectivo
de la enzima ciclooxigenasa 2.

2.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con la actividad terapéutica
 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas.
 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.
 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de liderazgo.
 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

2.3 Materiales y equipos:

 4 Buretas
 4 Matraz erlenmeyer 250 mL
 4 Soportes universal
 4 beakers 250 mL
 20 tubos de ensayo
 4 pinzas de bureta
 4 pinzas de madera
 4 gradillas de metal
 4 morteros
 4 pipetas de 10 mL
 4 pipetas de 5 mL
 4 microscopios
 4 frascos goteros
 4 embudos de vidrio
 papeles de filtro (cortados)
 4 baguetas
 6 cromatoplacas
 4 cubas cromatográficas
 2 cámaras de saturación de yodo
 6 capilares
 4 mecheros de bunsen
 4 cápsulas de porcelana
 laminas portaobjetos
 1 balanza analítica
 1 lámpara UV

Reactivos:

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 Metanol 50 mL
 Etanol 50 mL
 Acetona 50 mL
 Cloroformo 50 mL
 Éter etílico 50 mL
 Sulfato cúprico al 10% 50 mL
 NaOH 3 N 100 mL
 Ioduro de potasio 10% 50 mL
 Yodato de potasio 10% 50 mL
 Agua destilada 2 L
 Ácido sulfúrico QP 30 mL
 Metoxido de sodio 0,1 N 1000 mL
 N,N-Dimetilformamida 100mL
 Formol 30 mL
 Tolueno 50mL
 Acetato de Etilo 50mL
 Benceno 50 mL
 Acetona 50 mL
 Azul de Timol 1% 20 mL
 Vapores de yodo

Estándares:
Celecoxib base 400 mg

2.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo
 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del Celecoxib base en la forma
farmacéutica elegida.

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
acetona, cloroformo, etanol, metanol, benceno y éter etílico.

 Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en e portaobjetos y
se observa al microscopio a 5x de aumento.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar
la Cromatografía en capa fina en el cromatóplaca aplicando estándar y la
muestra Problema, el Sistema de solventes es tolueno-Acetato de etilo-Acetona
(3:1:1) revelador vapores de yodo o luz ultra UV.

 Reacciones químicas:
1. Reacción con yoduro - yodato: En un tubo de ensayo colocar
miligramos de muestra problema, añadir VII gotas de agua destilada, agitar
y añadir IV gotas de ioduro y IV gotas de yodato se debe producir color amarillo
o pardo rojizo anotar.
2. Reacción de Le Rosen: En una cápsula de porcelana colocar miligramos
de muestra, añadir VI gotas de reactivo Le Rosen y esperar 1 minuto, debe
producirse un color naranja.
3. Reacción con Sulfato cúprico en medio básico: En una capsula de porcelana
colocar miligramos de muestra a analizar y luego agregar VI gotas de Sulfato
cúprico al 10%, y uno a dos ml de NaOH 3N, observar coloración que va de azul
a violáceo.

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B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 50 mg de muestra problema,
se añade 10 mL de N,N-Dimetilformamida, se agita con una bagueta, añadir V gotas
de indicador Azul de Timol, y se procede a cuantificar con una solución de Metóxido
de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Celecoxib base
si es la materia prima y/o el porcentaje de Celecoxib base por tableta si se trata
de esa forma farmacéutica.

2.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
Conclusión y conformidad o no conformidad.

2.6 Cuestionario

1. Describa otras técnicas analíticas de cuantificación del Celecoxib.


2. Que grupo funcional reconoce el sulfato cúprico en medio alcalino.
3. Cuál es el carácter iónico de la molécula del Celecoxib y a qué grupo funcional debe
dicho carácter iónico?

2.7 Fuentes de Información

1. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena edición Edit. El Manual


Moderno S.A. México D.C. 2016
2. Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química Farmaceutica, Editorial
Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.
3. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10° Reimpresión, Edit.
Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.
4. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII, XXXIX y XL
5. Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura Química y Actividad
biológica, Editorial Universidad de Concepción, 3° Edición, Santiago – Chile 2017
6. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mexico D.C. Sexta edición 2016.

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Práctica Nº 3:

ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE LORATADINA

3.1 Marco teórico

La Loratadina es un Antihistaminico H1, derivado de la piperidina, que compite con la


histamina por los receptores H1, presentes en las células efectoras; por consiguiente
evitan, pero no revierten las respuestas mediadas sólo por la histamina. Las acciones
antimuscarínicas producen efecto secante en la mucosa oral; atraviesa la barrera
hematoencefálica y produce sedación debida a la ocupación de receptores H3
cerebrales, que están implicados en el control de los estados de vigilia. Impide las
respuestas a la acetilcolina mediadas por receptores muscarínicos.

3.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con la actividad terapéutica.
 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas.
 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.
 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de liderazgo.
 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

3.3 Materiales y equipos:

 Buretas
 Matraz erlenmeyer 250 mL
 Soportes universal
 beakers 250 mL
 20 tubos de ensayo
 pinzas de bureta
 pinzas de tubos de ensayo
 4 gradillas de metal
 4 morteros
 4 pipetas de 10 mL
 4 pipetas de 5 mL
 4 microscopios
 4 frascos goteros
 4 embudos de vidrio
 papeles de filtro (cortados)
 4 baguetas
 cromatoplacas
 4 cubetas cromatográficas
 2 cámaras de saturación de yodo
 capilares
 4 mecheros de bunsen
 4 cápsulas de porcelana
 4 laminas portaobjetos
 4 capilares
 1 balanza analítica

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Reactivos:
 Metanol 50 mL
 Etanol 50 mL
 Acetona 50 mL
 Cloroformo 50 mL
 Reactivo de Draguendorff s.r. 50 mL
 Reactivo de Mayer s.r. 50 mL
 Agua destilada 2 L
 Éter etílico 50mL
 Acido clorhídrico al 10% 20 mL
 Acido sulfúrico QP 30 mL
 Formol 30 mL
 Acido perclórico 0.1 N en Acido acético glacial 1000 mL
 Cristal violeta o Alfa naftolbenceina en acido acético al 0,1% 20 mL
 Vapores de yodo

Estándares:
Loratadina 100 mg

3.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo
 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de la Loratadina.

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, metanol, cloroformo, acetona y éter etílico.

 Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizado y luego colocado en el portaobjetos
y se observa al microscopio a 10x de aumento.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografía en capa fina en el cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra
problema, el sistema de solventes es Cloroformo-metanol (1:2). La solución
reveladora son vapores de yodo.

 Reacciones químicas:
1. Reacción de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solución, se
añade IV gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica
positivo.
2. Reacción de Mayer: A unos mg de muestra problema en solución, se añade IV
gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.
3. Reacción de Le Rosen: En una cápsula de porcelana colocar miligramos de
muestra, añadir VI gotas de reactivo Le Rosen y esperar 1 minuto, debe
producirse un color naranja.

B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz Erlenmeyer se pesa 20 mg de muestra
problema, se añade 5 mL de ácido acético glacial, se agita con una bagueta, añadir V
gotas de α naftol, benceina y se procede a cuantificar con una solución de ácido
perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Loratadina
si es la materia prima y/o el porcentaje de Loratadina por tableta si se trata de esa
forma farmacéutica.

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3.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.

3.6 Cuestionario

1. Que grupo funcional reconoce la reacción de Le Rosen, desarrollar la reacción


química.
2. Fundamento teórico de la variación de color y pH del alfa-Naftol beneceína?
3. Explicar que ocurre con la reacción de Mayer y con qué parte de la molécula actúa.

3.7 Fuentes de Información

1. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena edición Edit. El Manual


Moderno S.A. México D.C. 2016
2. Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química Farmaceutica, Editorial
Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.
3. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10° Reimpresión, Edit.
Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.
4. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII, XXXIX y XL
5. Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura Química y Actividad
biológica, Editorial Universidad de Concepción, 3° Edición, Santiago – Chile 2017
6. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mexico D.C. Sexta edición 2016.

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Práctica Nº 4:

ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL FLUCONAZOL

4.1 Marco teórico

Los antifúngicos se caracteriza por poseer un anillo imidazolico libre unido mediante
enlace C-N a otros anillos aromáticos, la naturaleza de estos anillos modifican sus
propiedades Fisicoquímicas y por lo tanto sus posibilidades de acceso dentro del
organismo, toxicidad e índice terapéutico.

4.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


Química con La actividad terapéutica.
 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas
Debidamente validadas.
 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.
 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de liderazgo.
 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

4.3 Materiales y equipos:

 Buretas
 Matraz erlenmeyer 250 mL
 Soportes universal
 beakers 250 mL
 20 tubos de ensayo
 pinzas de bureta
 pinzas de tubos de ensayo
 gradillas de metal
 morteros
 pipetas de 10 mL
 pipetas de 5 mL
 4 microscopios
 4 frascos goteros
 4 embudos de vidrio
 papeles de filtro (cortados)
 4 baguetas
 cromatoplacas
 4 cubetas cromatográficas
 2 cámaras de saturación de yodo
 capilares
 4 mecheros de bunsen
 4 cocinillas eléctrica
 4 cápsulas de porcelana
 4 laminas portaobjetos
 4 capilares
 1 balanza analítica
 Lámpara UV

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Reactivos:
 Metanol 50 mL
 Acetona 50 mL
 Ácido acético glacial 100 mL
 Anhídrido acético 80 mL
 Etanol 50 mL
 Acetato de etilo 50 mL
 Cloroformo 50 mL
 Agua destilada 2 L
 Éter etílico 50mL
 Reactivo de Dragendorff 50 mL
 Reactivo de Mayer 50 mL
 Ácido clorhídrico al 10% 20 mL
 Ácido sulfúrico QP 30 mL
 Formol 30 mL
 Ácido perclórico 0,1 N/en Acido Acético glacial 1000 mL
 α -Naftol benceina al 0,1% 20 mL
 Acido cítrico en cristales 20 g
 Vapores de yodo

Estándares:
Fluconazol 300 mg

4.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo
 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del Fluconazol

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, metanol, cloroformo y éter etílico

 Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizado y luego colocado en el portaobjetos
y se observa al microscopio a 100x de aumento

 Cromatografía en capa fina:


El solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografía en la cromatoplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el
sistema de solventes es acetato de etilo- metanol -agua -ácido acético glacial
(40:15:2:1). La solución reveladora es vapores de yodo o luz UV.

 Reacciones químicas:
Reacción de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solución, se añade
IV gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.

 Reacción de Mayer: A unos mg de muestra problema en solución, se añade IV


gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.

 Reacción del ácido cítrico: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra,


añadir cristales de ácido cítrico y IV gotas de anhídrido acético luego sumergir
en baño maría ría por 5 minutos, un color rojo violeta indica positivo.

B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra
problema, se añade 10 mL de ácido acético anhidro, se agita con una bagueta, añadir

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V gotas de α naftol benceina y se procede a cuantificar con una solución de ácido


perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de
Flucoconazol si es la materia prima y/o el porcentaje de Flucoconazol por tableta
si se trata de esa forma farmacéutica.
4.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.

4.6 Cuestionario

1. ¿El reactivo de Acido cítrico con que otros grupos funcionales reacciona, escriba el
mecanismo de la posible reacción?
2. ¿Cuál es la diferencia entre la reacción de Mayer y la de Draguendorff y con que otros
grupos funcionales reacciona?
3. Que otros métodos analíticos permiten identificar la molécula del Fluconazol?

4.7 Fuentes de Información

1. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena edición Edit. El Manual


Moderno S.A. México D.C. 2016
2. Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química Farmaceutica, Editorial
Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.
3. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10° Reimpresión, Edit.
Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.
4. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII, XXXIX y XL
5. Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura Química y Actividad
biológica, Editorial Universidad de Concepción, 3° Edición, Santiago – Chile 2017
6. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mexico D.C. Sexta edición 2016.

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Práctica Nº 5:

ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL KETOROLACO

5.1 Marco teórico

El Ketorolaco trometamina es un analgésico periférico, Ketorolaco se usa para aliviar el


dolor moderadamente fuerte, por lo general después de una operación quirúrgica.
Pertenece a una clase de medicamentos llamados antiinflamatorios no esteroide.
Funciona al detener la producción de las prostaglandinas a través de la inhibición de la
ciclooxigenasa, cuya función autacoide es la estimulación de los receptores nociceptivos
del dolor y la fiebre.

5.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con La actividad terapéutica.
 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas.
 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.
 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de liderazgo.
 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

5.3 Materiales y equipos:

 Buretas
 Matraz erlenmeyer 250 mL
 Soportes universal
 beakers 250 mL
 20 tubos de ensayo
 pinzas de bureta
 pinzas de tubos de ensayo
 gradillas de metal
 morteros
 pipetas de 10 mL
 pipetas de 5 mL
 4 microscopios
 4 frascos goteros
 4 embudos de vidrio
 papeles de filtro (cortados)
 4 baguetas
 cromatoplacas
 4 cubetas cromatograficas
 2 cámaras de saturación de yodo
 capilares
 4 mecheros de bunsen
 4 cocinillas eléctrica
 4 capsulas de porcelana
 4 laminas portaobjetos
 4 capilares
 1 balanza analítica
 Lámpara UV

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


17

Reactivos:
 Metanol 50 mL
 Acetona 50 mL
 Etanol 50 mL
 Acetato de etilo 50 mL
 diclorometano 50 mL
 Agua destilada 2 L
 Yodato de potasio 10 %
 Cloroformo 50 mL
 Acido clorhídrico al 10% 20 mL
 Acido sulfúrico QP 30 Ml
 Formol 30 mL
 Yoduro de potasio 10%
 Tolueno
 Hidróxido de sodio 3 N
 Alcohol butílico
 Acetonitrilo
 Ácido perclórico 0,1 N/en Acido Acético glacial 1000 mL
 α -Naftol benceina al 0,1% 20 mL de acido acético glacial
 Cristal violeta al 1% en acido acético glacial 20 mL
 Vapores de yodo

Estándares:
Ketorolaco 20 mg

5.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo
 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del ketorolaco.

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, acetona, metanol, cloroformo, acetato de etilo y éter etílico

 Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el portaobjetos
se observa al microscopio a 100x de aumento.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el
sistema de solventes es diclorometano: metanol (2:1). Revelar con vapores de
Yodo.

 Reacciones químicas:
1. Reacción con yoduro - yodato: En un tubo de ensayo colocar miligramos
de muestra problema, añadir VII gotas de agua destilada, agitar y añadir IV
gotas de ioduro y IV gotas de yodato se debe producir color amarillo o pardo
rojizo anotar.
2. Reacción de Le Rosen: En una cápsula de porcelana colocar miligramos de
muestra, añadir VI gotas de reactivo Le Rosen y esperar 1 minuto.
3. Reacción de Yodoformo: A unos mg de muestra problema en solución, se
añade 2 ml de NaOH 3 N y V gotas de solución de Yodo al 3%, percibir el olor
del yodoformo que se ha formado de la reacción.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


18

B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 20 mg de muestra problema, se
añade 10 mL de ácido acético anhidro, añadir mg de acetato de mercurio y 1 mL de
ácido fórmico se agita con una bagueta, añadir V gotas de α - naftol benceina y se
procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el
porcentaje de pureza de la muestra de ketorolaco si es la materia prima y/o el
porcentaje de Ketorolaco por tableta si se trata de esa forma farmacéutica.

5.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.

5.6 Cuestionario

1. La reacción de formación de yodoformo a qué grupo funcional se debe su reacción.


2. Que otra reacción podría reconocer el mismo grupo funcional que reacciona con
yoduro-yodato.
3. Describa otros métodos analíticos para la cuantificación de Ketorolaco trometamina.

5.7 Fuentes de Información

1. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena edición Edit. El Manual


Moderno S.A. México D.C. 2016
2. Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química Farmaceutica, Editorial
Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.
3. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10° Reimpresión, Edit.
Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.
4. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII, XXXIX y XL
5. Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura Química y Actividad
biológica, Editorial Universidad de Concepción, 3° Edición, Santiago – Chile 2017
6. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mexico D.C. Sexta edición 2016.

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19

Practica Nº 6:

ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL CLORHIDRATO DE BUPIVACAINA

6.1 Marco teórico

La bupivacaina clorhidrato, es un anestésico local que produce un bloqueo reversible de


la conducción de los impulsos nerviosos impidiendo la propagación de los potenciales de
acción en los axones de las fibras nerviosas autónomas, sensitivas y motoras. La
bupivacaina se compone de un anillo lipofilico de benceno unido a una amina terciaria
hidrofílica por medio de una cadena hidrocarbonada y un enlace amida.

6.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con La actividad terapéutica.
 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas.
 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.
 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de liderazgo.
 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

6.3 Materiales y equipos:

 Buretas
 Matraz erlenmeyer 250 mL
 Soportes universal
 beakers 250 mL
 20 tubos de ensayo
 pinzas de bureta
 pinzas de tubos de ensayo
 gradillas de metal
 morteros
 pipetas de 10 mL
 pipetas de 5 mL
 4 microscopios
 4 frascos goteros
 4 embudos de vidrio
 papeles de filtro (cortados)
 4 baguetas
 cromatoplacas
 4 cubetas cromatograficas
 2 cámaras de saturación de yodo
 capilares
 4 mecheros de bunsen
 4 cocinillas
 4 capsulas de porcelana
 4 laminas portaobjetos
 4 capilares
 1 balanza analítica
 Lámpara UV

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20

Reactivos:
 Metanol 50 mL
 Acetona 50 mL
 Etanol 50 mL
 Acetato de etilo 50 mL
 Cloroformo 50 mL
 Agua destilada 2 L
 Hexano 50 mL
 Alcohol isopropílico 20 mL
 Reactivo de Dragendorff 20 mL
 Reactivo de Mayer 20 mL
 Nitrato de plata al 5% 20 mL
 Ácido sulfúrico QP 30 mL
 Formol 30 mL
 Hidróxido de sodio 0,1 N 100 mL
 Acetona 30 mL
 Rojo fenol al 1% en etanol 20 mL
 Vapores de yodo

Estándares:
Clorhidrato de Bupivacaina 600 mg

6.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo
 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del Clorhidrato de bupivacaina

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en las siguientes solventes aguas destiladas,
etanol, Metanol, cloroformo, acetato de etilo y éter etílico

 Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizado y luego colocado en el portaobjetos
y se observa al microscopio a 100x de aumento.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografía en la cromatoplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el
sistema de solventes es hexano: alcohol isopropilico (1:99). Se revela con vapores
de yodo.

 Reacciones químicas:
1. Reacción de Dragendorff: A unos ml de muestra problema en solución, se
añade VI gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica
positivo.
2. Reacción de Mayer: A unos ml de muestra problema en solución, se añade VI
gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.
2. Reacción con el nitrato de plata: En un tubo de ensayo agregar mililitros de
muestra, añadir V gotas de nitrato de plata al 5%, un precipitado blanco indica
positivo.

B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz Erlenmeyer se mide 4,0 mL de muestra
problema, eliminar el agua calentando a 60 ºC se añade 10 mL de Acetona, se agrega
III gotas de Rojo de fenol al 2 %, agitar con una bagueta y titular con hidróxido de
sodio 0,1 N hasta viraje de color a rojo. Determinar el porcentaje de pureza de la

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21

muestra de clorhidrato de bupivacaina si es la materia prima y/o el porcentaje de


clorhidrato de bupivacaina por solución si se trata de esa forma farmacéutica.

6.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted da su


conclusión y conformidad o no conformidad.

6.6 Cuestionario

1. La reacción con el nitrato de plata qué grupo funcional se debe su reactividad, en la


Identificación cualitativa.
2. Explicar cuál es el fin de usar el indicador Rojo de fenol en la determinación
cuantitativa.
3. Describa otros métodos analíticos para determinar cualitativamente la molécula de la
Bupivacaína.

6.7 Fuentes de Información

1. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena edición Edit. El Manual


Moderno S.A. México D.C. 2016
2. Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química Farmaceutica, Editorial
Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.
3. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10° Reimpresión, Edit.
Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.
4. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII, XXXIX y XL
5. Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura Química y Actividad
biológica, Editorial Universidad de Concepción, 3° Edición, Santiago – Chile 2017
6. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mexico D.C. Sexta edición 2016.

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22

Practica Nº 7:

ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL NIFEDIPINO

7.1 Marco teórico

El Nifedipino es un bloqueador de canales de calcio del tipo dihidropiridina, usado en


medicina para el alivio de la angina de pecho, en especial la angina de Prinzmetal, así
como para la hipertensión arterial. Otros usos clínicos del nifedipino incluyen la terapia
del fenómeno de Raynaud, nacimientos prematuros y los espasmos dolorosos del esófago
en pacientes con cáncer y tétano. A menudo se emplea para el grupo de pacientes con
hipertensión pulmonar cuyos síntomas responden a los bloqueadores de los canales de
calcio.

7.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con la actividad terapéutica.
 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas.
 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.
 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de liderazgo.
 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

7.3 Materiales y equipos:

 Buretas
 Matraz erlenmeyer 250 mL
 Soportes universal
 beakers 250 mL
 20 tubos de ensayo
 pinzas de bureta
 pinzas de tubos de ensayo
 gradillas de metal
 morteros
 pipetas de 10 mL
 pipetas de 5 mL
 4 microscopios
 4 frascos goteros
 4 embudos de vidrio
 papeles de filtro (cortados)
 4 baguetas
 cromatoplacas
 4 cubetas cromatográficas
 2 cámaras de saturación de yodo
 capilares
 4 mecheros de bunsen
 4 cocinillas
 4 cápsulas de porcelana
 4 laminas portaobjetos
 4 capilares
 1 balanza analítica

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


23

 Lámpara UV

Reactivos:
 Metanol 50 mL
 Acetona 50 mL
 Ácido acético glacial 100 mL
 Anhídrido acético 20 mL
 Etanol 50 mL
 Acetato de etilo 50 mL
 Cloroformo 50 mL
 Agua destilada 2 L
 Éter etílico 50 mL
 Reactivo de Dragendorff 20 mL
 Reactivo de Mayer 20 mL
 Ácido clorhídrico al 10% 20 mL
 Nitrito de sodio al 1 % 20 mL
 Hidróxido de sodio 50% 20 mL
 Ácido sulfúrico 10% 30 mL
 Formol 30 mL
 Ácido perclórico 0,1 N 100 mL
 Ácido fórmico 30 mL
 α- Naftol benceina al 0,1% 20 mL

Estándares:
Nifedipino base 800 mg

7.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo
 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del Nifedipino base.

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, metanol, cloroformo y éter etílico

 Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizado y luego colocado en el portaobjetos
y se observa al microscopio a 100x de aumento.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografía en la cromatoplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el
sistema de solventes es agua destilada, metanol (4:1). Se revela con vapores de
yodo.

 Reacciones químicas:
1. Reacción de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solución,
se añade VI gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica
positivo.
2. Reacción de Mayer: A unos mg de muestra problema en solución, se añade VI
gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.
3. Reacción del acido nitrolico: A unos mg de muestra problema se le añade 1 ml
de solución concentrada NaOH al 50%, 1 ml de Nitrito de sodio al 1%, y con
cuidado se le añade gota a gota solución al 10% de Acido Sulfúrico, obsérvese
un color que va del grosella hasta el azulino, el cual es fugaz y desaparece con
la acidulacion.

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24

B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesan 20 mg de muestra problema,
se añade 5 mL de ácido acético glacial, V gotas de α Naftol benceína al 0,1% se agita
con una bagueta, y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1
N en ácido acético glacial. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de
Nifedipino de esa forma farmacéutica.

7.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad ó no conformidad.

7.6 Cuestionario

1. ¿A qué grupo funcional se debe la reacción de formación del ácido nitrolico?


2. Qué relación guarda la estructura molecular del Nifedipino con el Oxido nítrico
sanguíneo?
3. ¿Describa otra técnica analítica para determinación cuantitativa para el Nifedipino?

7.7 Fuentes de Información

1. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena edición Edit. El Manual


Moderno S.A. México D.C. 2016
2. Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química Farmaceutica, Editorial
Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.
3. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10° Reimpresión, Edit.
Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.
4. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII, XXXIX y XL.
5. Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura Química y Actividad
biológica, Editorial Universidad de Concepción, 3° Edición, Santiago – Chile 2017.
6. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mexico D.C. Sexta edición 2016.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


25

Practica Nº 8:

ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE ORFENADRINA CITRATO

8.1 Marco teórico

La orfenadrina es un medicamento que se usa para ayudar a relajar ciertos músculos


de su cuerpo y aliviar el dolor y la molestia causados por desgarros, esguinces u otra
lesión a sus músculos. También se usa una forma de orfenadrina para aliviar los
temblores causados por la enfermedad de Parkinson. Sin embargo, este medicamento
no reemplaza el descanso, el ejercicio o la terapia física.

8.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con La actividad terapéutica.
 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas.
 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.
 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de liderazgo.
 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

8.3 Materiales y equipos:

 Buretas
 Matraz erlenmeyer 250 mL
 Soportes universal
 beakers 250 mL
 20 tubos de ensayo
 pinzas de bureta
 pinzas de tubos de ensayo
 gradillas de metal
 morteros
 pipetas de 10 mL
 pipetas de 5 mL
 4 microscopios
 4 frascos goteros
 4 embudos de vidrio
 papeles de filtro (cortados)
 4 baguetas
 cromatoplacas
 4 cubetas cromatográficas
 capilares
 4 mecheros de bunsen
 4 cápsulas de porcelana
 4 laminas portaobjetos
 4 capilares
 1 balanza analítica

Reactivos:
 Metanol 50 mL
 Etanol 50 mL
 Cloroformo 50 mL

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26

 Agua destilada 2 L
 Éter etílico 50 mL
 Amoniaco QP 20mL
 Reactivo de Dragendorff 20 mL
 Reactivo de Mayer 20 mL
 Reactivo de Bouchardart (10 g de KI + 5 g de Yodo en 1000 ml de agua destilada) 20
mL
 Ácido perclórico 0,1 N 100 mL
 Acetato de mercurio Q.P.
 Ácido fórmico 30 mL
 α- Naftol benceina al 0,1% 20 mL

Estándares:
Orfenadrina citrato 500 mg

8.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo
 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de la orfenadrina citrato

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, metanol, éter etílico y cloroformo

 Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizado y luego colocado en el portaobjeto y
se observa al microscopio a 100x de aumento.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografía en la cromatoplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el
sistema de solventes es metanol, agua, amoniaco (2:1:0,01 mL). Se revela con
vapores de yodo.

 Reacciones químicas:
1. Reacción de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solución, se
añade V gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica
positivo.
2. Reacción de Mayer: A unos mg de muestra problema en solución, se añade V
gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.
3. Reacción de Bouchardart: a unos mg de muestra problema adicionar 2 ml de
Reactivo y observar la presencia de precipitado floculento de color café o
parduzco.

B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra
problema, se añade 10 mL de ácido acético glacial, se agita con una bagueta, añadir
mg de acetato de mercurio y 1,0 mL de ácido fórmico y V gotas de alfa-naftol
benceína al 0,1% y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N
en ácido acético glacial. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de
clorhidrato de orfenadrina si es la materia prima y/o el porcentaje de clorhidrato de
orfenadrina por tableta si se trata de esa forma farmacéutica.

8.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.

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8.6 Cuestionario

1. Mencione que otros grupos funcionales se pueden cuantificar por el Ácido perclórico
en solución acética, fundamente su respuesta.
2. ¿Qué función cumple el acetato de mercurio y el ácido fórmico en la valoración?
3. Porque la valoración perclórica-acética tiene que ser anhidra?

8.7 Fuentes de Información

1. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena edición Edit. El Manual


Moderno S.A. México D.C. 2016
2. Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química Farmaceutica, Editorial
Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.
3. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10° Reimpresión, Edit.
Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.
4. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII, XXXIX y XL.
5. Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura Química y Actividad
biológica, Editorial Universidad de Concepción, 3° Edición, Santiago – Chile 2017.
6. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mexico D.C. Sexta edición 2016.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


28

Práctica Nº 9:

ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL ATENOLOL

9.1 Marco teórico

Los bloqueadores β actúan como antagonistas competitivos pues poseen afinidad por
los receptores beta y al unirse a ellos, inhiben en forma parcial o total la actividad beta
de los adrenérgicos, o la provoca al estimular las fibras postganglionares simpáticas. El
Atenolol es una droga del grupo de los beta bloqueadores, una clase de drogas usadas
primariamente en enfermedad cardiovasculares. Introducida en 1976, el atenolol se
desarrolló como reemplazo de propranolol en el tratamiento de la hipertensión.

9.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con La actividad terapéutica.
 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas.
 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.
 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de liderazgo.
 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

9.3 Materiales y equipos:

 Buretas
 Matraz erlenmeyer 250 mL
 Soportes universal
 beakers 250 mL
 20 tubos de ensayo
 pinzas de bureta
 pinzas de tubos de ensayo
 gradillas de metal
 morteros
 pipetas de 10 mL
 pipetas de 5 mL
 4 microscopios
 4 frascos goteros
 4 embudos de vidrios
 papeles de filtro (cortados)
 4 baguetas
 cromatoplacas
 4 cubetas cromatográficas
 capilares
 4 mecheros de bunsen
 4 cápsulas de porcelana
 4 laminas portaobjetos
 4 capilares
 1 balanza analítica
 Lámpara UV

Reactivos:
 Metanol 50 mL

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29

 Ácido acético glacial 100 mL


 Anhídrido acético 20 mL
 Etanol 50 mL
 Acetato de etilo 50 mL
 Cloroformo 50 Ml
 Cloruro de metileno 50mL
 Agua destilada 2 L
 Éter etílico 50 mL
 Reactivo de Dragendorff 20 mL
 Reactivo de Mayer 20 mL
 Reactivo de Bouchardart (10 g de KI + 5 g de Yodo en 1000 ml de agua destilada) 20
mL
 Ácido clorhídrico al 10% 20 mL
 Ácido sulfúrico QP 30 mL
 Formol 30 mL
 Ácido perclórico 0,1 N 100 mL
 α Naftol benceína al 0,1% 20 mL

Estándares:
Atenolol 600 mg

9.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo
 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del Atenolol.

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, acetona, metanol, éter etílico y Cloroformo.

 Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizado y luego colocado en el portaobjetos
y se observa al microscopio a 100x de aumento.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra,
realizar la cromatografía en la cromatoplaca aplicando el estándar y la
muestra problema, el sistema de solventes es metanol , cloroformo(3:1). Revelar
con vapores de yodo.

 Reacciones químicas:
1. Reacción de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solución, se
añade VI gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica
positivo.
2. Reacción de Mayer: A unos mg de muestra problema en solución, se añade VI
gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco indica positivo.
3. Reacción de Bouchardart: a unos mg de muestra problema adicionar 2 ml de
Reactivo y observar la presencia de precipitado floculento de color café o
parduzco.

B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra
problema, se añade 10 mL de ácido acético glacial, se agita con una bagueta, añadir
V gotas de α naftol benceína y se procede a cuantificar con una solución de ácido
perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Atenolol si es
la materia prima y/o el porcentaje de Atenolol por tableta si se trata de esa forma
farmacéutica.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


30

9.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.

9.6 Cuestionario

1. Plantear otras reacciones (por lo menos tres) que reconozcan e identifiquen la


estructura química del Atenolol y sus grupos funcionales.
2. Explicar el fundamento de la actividad molecular del Atenolol a nivel de receptores?
3. Qué carácter iónico presenta la molécula y a que parte de la estructura química
corresponde?

9.7 Fuentes de Información

1. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena edición Edit. El Manual


Moderno S.A. México D.C. 2016.
2. Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química Farmaceutica, Editorial
Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.
3. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10° Reimpresión, Edit.
Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.
4. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII, XXXIX y XL.
5. Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura Química y Actividad
biológica, Editorial Universidad de Concepción, 3° Edición, Santiago – Chile 2017.
6. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mexico D.C. Sexta edición 2016.

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PRÁCTICA Nº 10:

ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE DICLOXACILINA

10.1 Marco teórico

La Dicloxacilina es un antibiótico betalactámico del grupo de las penicilinas algo


resistente a la betalactamasa. No es inactivada por el jugo gástrico, alcanzándose en
poco tiempo concentraciones adecuadas de penicilina en tejidos y plasma sanguíneo,
aunque su disponibilidad es de alrededor del 25%. La absorción no está influida por las
comidas. Bactericida en fase de división, por inhibición de la síntesis de los
mucopéptidos de la membrana de la bacteria. La Dicloxacilina inhibe el paso final de la
unión de peptidoglicano mediante su unión a transpeptidasas, proteínas fijadoras de
penicilinas, que se encuentran en la superficie interior de la cubierta celular bacteriana,
inactivándolas. Otros mecanismos implicados: lisis bacteriana a causa de la inactivación
de inhibidores endógenos de autolisinas bacterianas.

10.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con la actividad terapéutica.
 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas.
 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.
 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de Liderazgo.
 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

10.3 Materiales y equipos:

 Buretas
 Matraz erlenmeyer 250 mL
 Soportes universal
 beakers 250 mL
 20 tubos de ensayo
 pinzas de bureta
 pinzas de tubos de ensayo
 gradillas de metal
 morteros de porcelana
 pipetas de 10 mL
 pipetas de 5 mL
 4 microscopios
 4 frascos goteros
 4 embudos de vidrio
 Papeles de filtro (cortados)
 4 baguetas
 cromatoplacas
 4 cubetas cromatograficas
 2 cámaras de saturación de yodo
 capilares
 4 mecheros de bunsen
 4 cocinillas eléctrica
 4 capsulas de porcelana
 4 laminas portaobjetos

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


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 4 capilares
 1 balanza analítica
 Lámpara UV

Reactivos:
 Metanol 50 mL
 Ácido acético glacial 100 mL
 Anhídrido acético 20 mL
 Etanol 50 mL
 Acetona
 Acetato de etilo 50 mL
 Agua destilada 2 L
 Éter etílico 50 mL
 Yodato de potasio 10 %
 Yoduro de potasio 10%
 Hidróxido de sodio 10%
 Molibdato de amonio 10%
 Nitroprusiaato de sodio 10%
 Ácido perclórico 0,1 N 100 mL
 α Naftol benceína al 0,1% 20 mL

Estándares:
Dicloxacilina 600 mg

10.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo
 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de dicloxacilina.

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, acetona y éter etílico.

 Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el portaobjetos
y se observa al microscopio a 100x de aumento.

 Cromatografía en capa fina:


El solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra,
realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra
problema, el sistema de solventes es metanol -agua -acido acético glacial
(15:2:1). La solución reveladora es vapores de yodo o luz UV.

 Reacciones químicas:
1. Reacción de hidrólisis: Colocar entubo de ensayo 10 mg de dicloxacilina
agregar 2 mL de agua destilada y calentar a baño maría luego se siente el olor
característico.
2. Reacción con el Reactivo Molibdato de amonio: En un tubo de ensayo se
agrega miligramos de muestra problema, luego se agrega 1 ml de reactivo
molibdato de amonio al 10%, se calienta a baño maría obteniéndose una
coloración azul.
3. Reacción con Nitroprusiato sódico: Colocar entubo de ensayo 5 mg
Dicloxacilina y agregar 2 mL de agua destilada y calentar a baño maría por 3
minutos, luego agregarle 5 gotas de NaOH al 10% y finalmente 1 ml de
Nitroprusiato de sodio al 10 % observar la coloración rojo oscura a marrón claro.

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4. Reacción con el ioduro y iodato de potasio: a unos mg de muestra disuelta en


el solvente adecuado añadir II gotas de ioduro de potasio mas II gotas de iodato
de potasio se torna de color anaranjado a pardo.

B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra problema,
se añade 10 mL de ácido acético glacial, se agita con una bagueta, añadir V gotas de
α naftol benceina disuelto en ácido acético y se procede a cuantificar con una
solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra
de dicloxacilina si es la materia prima y/o el porcentaje de dicloxacilina por tableta si
se trata de esa forma farmacéutica.

10.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.

10.6 Cuestionario

1. Explicar el fundamento de la hidrólisis de la Dicloxacilina en medio acuoso y que


producto corresponde el olor característico. (dibujar estructuras)
2. Cuál es el fundamento de la reacción con el molibdato de amonio, con que parte de la
molécula reacciona?
3. Que productos subsecuentes a la hidrólisis térmica produce la molécula
betalactámica?

10.7 Fuentes de Información

1. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena edición Edit. El Manual


Moderno S.A. México D.C. 2016
2. Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química Farmaceutica, Editorial
Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.
3. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10° Reimpresión, Edit.
Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.
4. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII, XXXIX y XL.
5. Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura Química y Actividad
biológica, Editorial Universidad de Concepción, 3° Edición, Santiago – Chile 2017.
6. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mexico D.C. Sexta edición 2016

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PRÁCTICA Nº 11:

ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE CEFRADINA

11.1 Marco teórico

La cefradina es un antibiótico β – lactámico del grupo de las cefalosporina de primera


generación, ejerce una acción bactericida al inhibir la síntesis de la pared celular
bacteriana.

11.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con la actividad terapéutica.
 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas.
 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.
 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de liderazgo.
 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

11.3 Materiales y equipos:

 Buretas
 Matraz erlenmeyer 250 mL
 Soportes universal
 beakers 250 mL
 20 tubos de ensayo
 pinzas de bureta
 4 pinzas de tubos de ensayo
 4 gradillas de metal
 4 morteros de porcelana
 4 pipetas de 10 mL
 4 pipetas de 5 mL
 4 microscopios
 4 frascos goteros
 4 embudos de vidrio
 Papeles de filtro (cortados)
 4 baguetas
 cromatoplacas
 4 cubetas cromatograficas
 2 cámaras de saturación de yodo
 capilares

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


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 4 mecheros de bunsen
 4 cocinillas eléctrica
 4 capsulas de porcelana
 4 laminas portaobjetos
 4 capilares
 1 balanza analítica
 Lámpara UV

Reactivos:
 Metanol 50 mL
 Ácido acético glacial 100 mL
 Anhídrido acético 20 mL
 Etanol 50 mL
 Cloroformo
 Acetona
 Acetato de etilo 50 mL
 Agua destilada 2 L
 Éter etílico 50 mL
 Yodato de potasio 10 %
 Yoduro de potasio 10%
 Hidróxido de sodio 10%
 Molibdato de amonio 10%
 Nitroprusiaato de sodio 10%
 Ácido perclórico 0,1 N 100 mL
 α Naftol benceína al 0,1% 20 mL

Estándares:
Cefradina 600 mg

11.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo
 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de la cefradina.

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, acetona y éter etílico.

 Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el portaobjetos
y se observa al microscópio a 100x de aumento.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la
muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la
muestra problema, el sistema de solvente es cloroformo: metanol (4:3). La
solución reveladora es vapores de iodo.

 Reacciones químicas:
1. Reacción de hidrólisis: Colocar entubo de ensayo 10 mg de cefradina agregar 2
mL de agua destilada y calentar a baño maría luego se siente el olor
característico.
2. Reacción con el Reactivo Molibdato de amonio: En un tubo de ensayo se
agrega miligramos de muestra problema, luego se agrega 1 ml de reactivo
Molibdato de amonio al 10%, se calienta a baño maría obteniéndose una
coloración azul.

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3. Reacción con Nitroprusiato sódico: Colocar entubo de ensayo 10 mg ampicilina


agregar 2 mL de agua destilada y calentar a baño maría por 3 minutos, luego
agregarle 5 gotas de NaOH al 10% y finalmente 1 ml de Nitroprusiato de sodio al
10 % observar la coloración rojo oscura a marrón claro.
4. Reacción con el yoduro y yodato de potasio: a unos mg de muestra disuelta en
el solvente adecuado añadir 1 ml de ioduro de potasio mas 1 ml de iodato de
potasio se torna de color anaranjado a pardo.

B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra problema,
se añade 10 mL de ácido acético glacial mas 3 ml de anhídrido acético, se agita con
una bagueta, añadir V gotas de α-naftol benceina y se procede a cuantificar con una
solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra
de Cefradina si es la materia prima y/o el porcentaje de cefradina por tableta si se
trata de esa forma farmacéutica.

11.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.

11.6 Cuestionario

1. Qué otro tipo de indicadores se puede usar en la valoración


2. Cuál es el fundamento de la reacción del Nitroprusiato de sodio con la molécula del
medicamento?
3. Por qué esta valoración utiliza el acido acético anhidro (glacial) como solvente.

11.7 Fuentes de Información

1. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena edición Edit. El Manual


Moderno S.A. México D.C. 2016.
2. Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química Farmaceutica, Editorial
Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.
3. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10° Reimpresión, Edit.
Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.
4. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII, XXXIX y XL.
5. Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura Química y Actividad
biológica, Editorial Universidad de Concepción, 3° Edición, Santiago – Chile 2017.
6. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mexico D.C. Sexta edición 2016.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


37

PRÁCTICA Nº 12:

ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE FUROSEMIDA

12.1 Marco teórico

La sulfonamida derivada del ácido antranílico que se ha comercializado como diurético


es la furosemida, que posee un grupo sulfonamida, un átomo de halógeno y un grupo
furfurilo como sustituyente del átomo de nitrógeno. El grupo carboxílico hace que la
furosemida sea un ácido más fuerte que la acetazolamida o cualquiera de las
benzotiazinas.

12.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con la actividad terapéutica.
 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas.
 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.
 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de liderazgo.
 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

12.3 Materiales y equipos:

 Buretas
 Matraz erlenmeyer 250 mL
 Soportes universal
 beakers 250 mL
 20 tubos de ensayo
 pinzas de bureta
 4 pinzas de tubos de ensayo

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


38

 4 gradillas de metal
 4 morteros de porcelana
 4 pipetas de 10 mL
 4 pipetas de 5 mL
 4 microscopios
 4 frascos goteros
 4 embudos de vidrio
 papeles de filtro (cortados)
 4 baguetas
 cromatoplacas
 4 cubetas cromatograficas
 capilares
 4 mecheros de bunsen
 4 cápsulas de porcelana
 4 laminas portaobjetos
 4 capilares
 1 balanza analítica
 Lámpara UV

Reactivos:
 Metanol 50 mL
 Ácido acético glacial 100 mL
 Anhídrido acético 20 mL
 Etanol 50 mL
 Cloroformo
 Acetato de etilo 50 mL
 Agua destilada 2 L
 Nitrito de sodio
 Yodato de potasio 10 %
 Yoduro de potasio 10%
 Hidróxido de sodio 10%
 Ácido clorhídrico al 10%
 Solución de resorcina
 Formaldehido
 Ácido sulfúrico concentrado
 N,N-dimetil formamida
 Metóxido de sodio 0,1 N
 Azul de timol

Estándares:
Furosemida 600 mg

12.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo
 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de furosemida.

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol y cloroformo.

 Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el portaobjetos
y se observa al microscopio a 100x de aumento.

 Cromatografía en capa fina:

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


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En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la


cromatografía en la cromató placa aplicando el estándar y la muestra
problema, el sistema de solventes es metanol, agua (2:1). La solución reveladora
es vapores de yodo.

 Reacciones químicas:
1. Reacción de diazotación: mg de muestra problema añadir 1 ml de nitrito de
sodio mas 0,5 ml de ácido clorhídrico al 10%, se agrega 1 ml de solución de
resorcina, se observa una coloración roja.
2. Reacción de ioduro y iodato: A unos mg de muestra problema en solución,
se añade 1 ml gotas de solución de ioduro más 1 ml de solución yodato, debe
virar a un color amarillento o pardo.
3. Reacción de Le Rosen: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra,
añadir 1 ml de formaldehido y luego 10 gotas ácido sulfúrico concentrado, una
coloración amarillenta a rojiza indica positivo.

B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra problema,
se añade 10 mL de N,N-dimetil formamida, mas V gotas de azul de timol, se valora
con una solución de Metóxido de sodio 0,1 N.

12.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.

12.6 Cuestionario

1. La reacción de ioduro y Yodato de potasio con que grupo funcional da positivo y por
qué?
2. Explicar porque se origina la coloración con la resorcina y la sal de diazonio y que
otros reactivos podrían reemplazar a la Resorcina (mencione por lo menos tres).
3. Cuál es el farmacoforo estructural de la molécula de la Furosemida?

12.7 Fuentes de Información

1. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena edición Edit. El Manual


Moderno S.A. México D.C. 2016.
2. Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química Farmaceutica, Editorial
Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.
3. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10° Reimpresión, Edit.
Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.
4. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII, XXXIX y XL.
5. Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura Química y Actividad
biológica, Editorial Universidad de Concepción, 3° Edición, Santiago – Chile 2017.
6. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mexico D.C. Sexta edición 2016.

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PRÁCTICA Nº 13:

ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE SULFAMETOXAZOL

13.1 Marco teórico

El sulfametoxasol es un antimicrobiano que actúa a nivel de la síntesis de la ácido fólico


de las bacterias, por su gran parecido estructural al ácido para amino benzoico sustancia
vital para las bacterias.

13.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con la actividad terapéutica.
 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas.
 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.
 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de liderazgo.
 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

13.3 Materiales y equipos:

 Buretas
 Matraz erlenmeyer 250 mL
 Soportes universal
 beakers 250 mL
 20 tubos de ensayo
 pinzas de bureta
 4 pinzas de tubos de ensayo
 4 gradillas de metal

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


41

 4 morteros de porcelana
 4 pipetas de 10 mL
 4 pipetas de 5 mL
 4 microscopios
 4 frascos goteros
 4 embudos de vidrio
 papeles de filtro (cortados)
 4 baguetas
 cromatoplacas
 4 cubetas cromatograficas
 capilares
 4 mecheros de bunsen
 4 capsulas de porcelana
 4 laminas portaobjetos
 4 capilares
 1 balanza analítica
 Lámpara UV

Reactivos:
 Metanol 50 mL
 Ácido acético glacial 100 mL
 Anhídrido acético 20 mL
 Etanol 50 mL
 Cloroformo
 Acetato de etilo 50 mL
 Agua destilada 2 L
 Nitrito de sodio
 Yodato de potasio 10 %
 Yoduro de potasio 10%
 Hidróxido de sodio 10%
 Ácido clorhídrico al 10%
 Solución de resorcina
 Formaldehido
 Ácido sulfúrico concentrado
 N,N-dimetil formamida
 Metóxido de sodio 0,1 N
 Azul de timol

Estándares:
Sulfametoxazol 600 mg

13.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo
 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del sulfametoxazol.

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol y cloroformo.

 Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizado y luego colocado en el
portaobjetos y se observa al microscopio a 100x de aumento.

 Cromatografía en capa fina:

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


42

En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra,


realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la
muestra problema, el sistema de solventes es metanol, agua (2:1). La solución
reveladora es vapores de yodo.

 Reacciones químicas:
1. Reacción de diazotación: mg de muestra problema añadir II gotas de nitrito
de sodio más II gotas de ácido clorhídrico al 10%, se agrega II gotas de
solución de resorcina, se observa una coloración roja.
2. Reacción de ioduro y iodato: A unos mg de muestra problema en solución,
se añade II gotas de solución de ioduro mas II gotas de solución yodato, debe
virar a un color amarillento o pardo
3. Reacción de Le Rosen: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra,
añadir II gotas de reactivo de Le Rosen, una coloración anaranjada indica
positivo

B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra
problema, se añade 10 mL de N-N dimetil formamida, mas V gotas de azul de
timol, se valora con una solución de Metóxido de sodio 0,1 N, observar viraje de
color de amarillo a azul.

13.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.

13.6 Cuestionario

1. Explicar con reacciones químicas la reacción de diazotación?


2. Que grupo funcional es el responsable del carácter ácido de la molécula?
3. El reactivo de le rosen con que otros grupos funcionales da positivo?

13.7 Fuentes de Información

1. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena edición Edit. El Manual


Moderno S.A. México D.C. 2016
2. Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química Farmaceutica, Editorial
Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.
3. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10° Reimpresión, Edit.
Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.
4. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII, XXXIX y XL.
5. Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura Química y Actividad
biológica, Editorial Universidad de Concepción, 3° Edición, Santiago – Chile 2017.
6. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mexico D.C. Sexta edición 2016

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43

PRÁCTICA Nº 14:

ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE CIPROFLOXACINO

14.1 Marco teórico

Las quinolonas interfieren en la reestructuración del ADN, químicamente tienen un grupo


ceto en posición 4, un grupo carboxilo en posición 3 y un radical variable en posición N
1.

14.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con la actividad terapéutica.
 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas.
 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.
 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de liderazgo.
 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

14.3 Materiales y equipos:

 Buretas
 Matraz erlenmeyer 250 mL
 Soportes universal
 beakers 250 mL
 20 tubos de ensayo
 pinzas de bureta
 4 pinzas de tubos de ensayo
 4 gradillas de metal
 4 morteros de porcelana

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


44

 4 pipetas de 10 mL
 4 pipetas de 5 mL
 4 microscopios
 4 frascos goteros
 4 embudos de vidrio
 papeles de filtro (cortados)
 4 baguetas
 cromatoplacas
 4 cubetas cromatograficas
 capilares
 4 mecheros de bunsen
 4 cápsulas de porcelana
 4 laminas portaobjetos
 4 capilares
 1 balanza analítica
 Lámpara UV

Reactivos:
 Metanol 50 mL
 Etanol 50 mL
 Cloroformo
 Agua destilada 2 L
 Formaldehido
 Ácido sulfúrico concentrado
 Reactivo de Dragendorff 20 mL
 Reactivo de Mayer 20 mL
 Reactivo de Bouchardart (10 g de KI + 5 g de Yodo en 1000 ml de agua destilada) 20
mL
 N,N-dimetil formamida
 Metóxido de sodio 0,1 N
 Azul de timol

Estándares:
Ciprofloxacino 600 mg

14.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo
 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de la ciprofloxacina.

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol y cloroformo.

 Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el portaobjetos
se observa al microscopio a 100x de aumento.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el
sistema de solventes es Cloroformo - metanol (3:1). La solución reveladora es
vapores de yodo.

 Reacciones químicas:

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007


45

1. Reacción de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solución, se


añade 1 ml de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica
positivo.
2. Reacción de Mayer: A unos mg de muestra problema en solución, se añade 1
ml de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.
3. Reacción de Bouchardart: A unos mg de muestra problema en solución, se
añade 1 ml de reactivo, obsérvese un precipitado o coloración pardo.
4. Reacción con el reactivo Le Rosen: En un tubo de ensayo agregar miligramos
de muestra, añadir 1 ml de formaldehido y luego 10 gotas ácido sulfúrico
concentrado, una coloración amarillenta a rojiza indica positivo

B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra problema,
se añade 10 mL de NN-dimetil formamida, se agita con una bagueta, añadir V gotas de
azul de timol y se procede a cuantificar con una solución de Metóxido de sodio 0,1 N.
Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de ciprofloxacina si es la materia
prima y/o el porcentaje de ciprofloxacina por tableta si se trata de esa forma
farmacéutica.

14.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.

14.6 Cuestionario

1. Qué grupo funcional del Ciprofloxacino reacciona con el reactivo de Le rosen.


2. Porque la molécula de la Fluoquinolona reacciona con algunos metales
acomplejándolos?
3. Qué grupos funcional del medicamento reaccionan con el reactivo de Bouchardart.

14.7 Fuentes de Información

1. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena edición Edit. El Manual


Moderno S.A. México D.C. 2016.
2. Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química Farmaceutica, Editorial
Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.
3. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10° Reimpresión, Edit.
Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.
4. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII, XXXIX y XL.
5. Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura Química y Actividad
biológica, Editorial Universidad de Concepción, 3° Edición, Santiago – Chile 2017.
6. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mexico D.C. Sexta edición 2016.

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007