Docente: Juan Carlos Medina sierra

Magister Ciencias - Química UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO

FACULTAD DE INGENIERÍA
PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA
Laboratorio N° 1
Punto de fusión y sublimación

Daniel Forero, Brigith Fuentes, Daniela Padilla, Ashly Yuni.

Laboratorio de Química Orgánica I
Ingeniería Química Grupo 2A
Grupo de laboratorio N° 2
Fecha de realización 10 de junio de 2020, fecha entrega: 17 de junio de 2020

Resumen

En esta práctica se evidenciaron los fenómenos de sublimación tanto a presión ambiente, utilizando cristales de
yodo, como a presión reducida purificando una sustancia. Por otro lado, también se observó el punto de fusión
del naftaleno a presión reducida, donde pudimos observar variables como la temperatura y el tiempo para el
cambio de fase.

Palabras claves: Sublimación, punto de fusión, temperatura, fase.

Abstract

In this practice, sublimation phenomena were evidenced both at ambient pressure, using iodine crystals, and at
reduced pressure purifying a substance. On the other hand, we can also detect the melting point of naphthalene
at reduced pressure, where we could observe variables such as temperature and time for phase change.

Keywords: Sublimation, melting point, temperature, phase.

1. Introducción orgánicos. Desde un punto de vista

El punto de fusión es una constante física
muy utilizada en la identificación de
compuesto orgánicos sólidos. El punto de
fusión se define como la temperatura a la
cual un sólido pasa de estado líquido. En
las sustancias puras el paso de estado
sólido al líquido se lleva a cabo a una
temperatura constante, la cual no
experimenta muchas variaciones con los
cambios de presión, pero si con la
presencia impurezas, esto hace que el punto
de fusión sea utilizado muy a menudo para
establecer el criterio de pureza en el
compuesto sólido.
2. Marco Teórico
El punto de fusión es la constante física de
los sólidos más utilizada por los químicos
práctico. El punto de fusión de un sólido
cristalino se puede definir como la
temperatura a la cual el sólido pasa al
estado líquido a presión de 1 atm. En una
sustancia pura, el cambio de estado es casi
siempre rápido y la temperatura es
característica, no afectándose por un
cambio moderado de presión. Por este
motivo, el punto de fusión es la constante
indicada para la identificación de sólidos.
Además, que el punto de fusión se altera
sensiblemente por la presencia de
impurezas, esta constante constituye un
valioso criterio de pureza.
Para poder conocer el efecto producido por
una impureza en el intervalo de fusión de
una sustancia pura. Se puede considerar
una mezcla de x con una pequeña impureza
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de y, en la que las ultimas trazas de x se 1. Purificar alcanfor o naftaleno de una
fundieron a TB1. Para establecerse el muestra impura mediante sublimación.
intervalo de fusión se debe conocer cuando 2. Identificar algunos montajes empleados
en la sublimación de compuestos
comenzara a fundir la mezcla. Si la
orgánicos.
agitación es suficiente para poder asegurar 3. Determinar el punto de fusión de
las condiciones de equilibrio mientras se sustancias puras.
calienta la mezcla sólida, tan pronto como 4. Desarrollar habilidad y destreza en el
se forme una pequeñísima cantidad liquido manejo de equipos para determinar puntos
x se saturará con y disuelto para formar una de fusión.
fase liquida de composición eutéctica. En 5. Manipular adecuadamente los
implementos necesarios para determinar
teoría, cualquier mezcla de x con y como
puntos de fusión.
impureza deberá comenzar a fundir a TB
(Temperatura eutéctica) y deberá
completarse la fusión a una temperatura
inferior a TB. Teniendo en cuenta, cuando 4. Materiales y reactivos: Materiales
se aumenta progresivamente la
concentración de impurezas y, el límite
superior de intervalo de fusión es rebajado A.) Sublimación
y por tanto el intervalo disminuye.
Por esta razón, y así se observa realmente, 1 Equipo de 1 Erlenmeyer con
un sólido casi puro funde en un intervalo calentamiento. desprendimiento
lateral.
muy pequeño de temperaturas y con un
límite superior muy próximo al verdadero 1 Beaker pequeño. 1 Espátula.
punto de fusión. Un sólido que sea bastante
impuro presenta generalmente un intervalo 1 Vidrio de reloj. 1 Tubo de ensayo.
de fusión bastante amplio y una
1 Baño de arena, 1 Tapón horadado.
temperatura límite superior aceite o de agua.
considerablemente inferior a la del punto
de fusión verdadero. Por tal razón, la 1 Manguera 1 Balanza.
purificación de un sólido se sigue
frecuentemente observando el punto de B.) Punto de Fusión
fusión un punto de fusión casi instantáneo, 1 Mortero con su 1 Mechero y
que permanece constante de una mango. manguera.
recristalización a otra, incluso cuando se
empelan disolventes distintos en la 2 Tubos capilares. 1 Termómetro (hasta
recristalización, es un indicio claro de 300º C).
impurezas.
1 Beaker pequeño. 2 Banda de caucho o
hilo.
3. Objetivos 1 Malla metálica. 1 Espátula.
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1 Trípode o aro 1 Vidrio de reloj. Se comenzó por preparar la muestra

metálico con cargando el capilar con una pequeña
soporte.
cantidad reducida a polvo fino. Se procedió
Tabla 1. Materiales a armar el equipo para puntos de fusión,
vertiendo en el tubo de thiel el aceite de
silicona y se tomó un capilar y se cerró en
uno de sus extremos calentándolo. Luego
se tomó una pequeña cantidad de naftaleno
Reactivos previamente triturada en el mortero y se
introdujo en el tubo capilar que estaba
A.) Sublimación B.) Punto de Fusión cerrado en un extremo, después de esto se
cerró por el lado restante. Al capilar se le
Glicerina o vaselina. Glicerina o aceite
mineral. amarró un termómetro y se fijaron en el
tubo de thiel. Por último, se procedió a
Hielo. calentar el aceite de silicona y se registró la
temperatura a la que se produce el primer
Naftaleno impuro
cambio de fase de la muestra.
Tabla 2. Reactivos.
6. Análisis y discusión de resultados

5. Procedimiento Del experimento 1 se pudo observar que al

calentarse los cristales de yodo se
SUBLIMACIÓN transforman directamente en vapor, y que
el proceso inverso ocurre cuando aplicamos
frío a una parte del sistema, en la cual
quedarán los cristales de yodo, a esto le
1. Presión ambiente: Se colocaron cristales
conocemos como sublimación inversa.
de yodo en el beaker cubierto con un vidrio
Otro ejemplo de esto es el naftaleno, el cual
reloj y se procede a calentar. Luego, se
utilizamos en el segundo experimento en el
colocaron pedazos de hielo sobre éste para
cual disminuimos la presión exterior hasta
enfriar esa parte del sistema.
alcanzar un valor menor a la tensión de
2. Presión reducida: Se empleó un dedo
vapor en el punto de fusión. Y en el caso de
frío y se conectó el tubo externo a una
que sea una muestra impura, la parte pura
fuente de vacío, mientras que al tubo
va a quedar adherida a la superficie fría y
interno se le hizo pasar una corriente de
las impurezas al fondo. Finalmente, en el
agua, con el fin de actuar como
experimento 3 determinamos la
refrigerante. Se colocó la muestra impura
temperatura de fusión del naftaleno del
en el tubo externo y se dejó pasar la
cual pudimos concluir que se necesitó una
corriente de agua. Finalmente se conectó a
temperatura muy elevada (124°C), sin
una fuente de vacío y se calentó el fondo
embargo, el tiempo para que se llevara a
del tubo externo de forma intermitente.
cambio el cambio de fase no fue tan largo
(aprox. 60s). Además de esto, pudimos
PUNTO DE FUSIÓN
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observar que el porcentaje de error fue de diversos elementos en las proporciones
55%, ya que el valor teórico es de 80,3°C. eutécticas se obtiene la temperatura más
baja de fusión.

4. ¿Cómo se determina el punto de fusión

7. Conclusiones de grasas y ceras?
8. Referencias Bibliográficas.
Cuando hacemos referencia al punto de
fusión, estamos hablando de la temperatura
9. Anexos (Cuestionario).
a la que un ácido graso pasa de estado
líquido a sólido o viceversa. Cuando
1. Consulte sobre los principios
hablamos de una grasa, ésta está formada
fisicoquímicos de la fusión; isomorfismo;
por multitud de triglicéridos de diferente
los diferentes equipos y aparatos para la
tipo que a su vez incorporarán diferentes
determinación de puntos de fusión (Tubo
tipos de ácidos grasos por lo que la
de Thiele, dispositivo de ThomasHoover;
temperatura de fusión de una grasa no
de Fisher-Johns, de Mel-Temp, etc.); el
tendrá un punto neto de fusión dado que
calibrado del termómetro y su importancia.
está formada por múltiples tipos de ácidos
grasos con diferentes punto de fusión por lo
2. ¿Cómo se puede explicar el hecho de
que en este caso se utilizará el término
que la acetona y el alcohol etílico rebajen
intervalo de fusión.
el punto de fusión del hielo como también
el punto de ebullición del agua mientras
5. Un químico cree que un nuevo
que la sal y el azúcar elevan el punto de
compuesto por el sintetizado se
ebullición y rebajan el punto de fusión.
descompone ya en el estado líquido
ligeramente por encima de su punto de
Esto se debe a una propiedad coligativa
fusión. Sugiera un método sencillo para
llamada descenso crioscópico o depresión
verificar la hipótesis del químico.
en el punto de fusión, la cual hace
referencia a la disminución de la
Utilizando un microscopio de fusión que
temperatura del punto de congelación que
permita determinar puntos de fusión con
experimenta una disolución respecto a la
cantidades de sustancia muy pequeñas.
del disolvente puro. Todas las disoluciones
Este aparato posee una carcasa de calor que
en las que, al enfriarse, el disolvente
contiene una platina de metal en la que se
solidifica, tienen una temperatura de
coloca una lámina de vidrio sobre la que se
congelación inferior al disolvente puro.
deposita la muestra. El centro de la platina
metálica se atraviesa con un agujero que
3. ¿Qué es temperatura eutéctica?
permite el paso de la luz procedente del
espejo de iluminación del microscopio. Al
Se define como el punto en donde la
utilizarlo, la carcasa se cierra con una placa
temperatura de una composición puede
de vidrio para impedir la entrada de aire a
cambiar su estado de sólido a liquido
la zona de la muestra.
variando levemente su temperatura
.También se puede decir que es la
6. Consulta los principios fisicoquímicos
temperatura más baja de fusión de una
en los cuales se basa la sublimación.
mezcla, conociéndose entonces como una
mezcla eutéctica cuando al mezclar
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7. Completa un listado de 20 compuestos
orgánicos, como mínimo, que puedan
purificarse mediante sublimación.

Ácido Acético
Ácido Benzoico
Arsénico
Azufre
Yodo
Naftalina
Antraceno
Alcanfor