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Laboratorio de Composición química y preparación metalográfica

S. L. Jiménez Becerra∗ , V. Latorre Florez∗ ,


∗ Grupo 2 - Ciencia e ingeniería de materiales

∗ Universidad Nacional de Colombia, Sede Bogotá

Abstract—In this laboratory the study of the microstructure grano medio metalográfico: [2]
of three test pieces, two of them of the same composition and
another with a different one, is carried out, carrying out a Comparación: Como su propio nombre indica consiste en
preparation before the analysis in microscope from a grinder with
sandpaper, a cloth polisher and with a chemical attack with nitric la comparación del grano obtenido con una serie de patrones
acid, finally by means of the results that are shown in images estandarizados que tienen una correspondencia en el Sistema
with 100x and 800x magnifications in a digital microscope, it is Internacional. Este método es el más común ya que es el que
possible to calculate the grain size and the type of martensite incorporan algunos microscopios, siendo rápido y sencillo de
that is being studied, obtaining that::::: aplicar. El problema que se tiene es que solo debe utilizarse
Resumen—En este laboratorio se realiza el estudio de la micro-
estructura de tres probetas, dos de ellas de la misma composición
cuando la estructura metalográfica tiene una apariencia similar
y otra con una diferente, llevando a cabo una preparación antes a dichos patrones. La precisión que se puede llegar a alcanzar
del análisis en microscopio a partir de una desbastadora con es generalmente de ± 1 número de tamaño de grano. [2]
lijas, una pulidora de paños y con un ataque químico con ácido
nítrico, para finalmente mediante los resultados que se muestren Planimetría: Este método involucra un recuento real del
en imágenes con aumentos de 100x y 800x en un microscopio
digital, sea posible calcular el tamaño de grano y el tipo de
tamaño de grano en un área determinada. El número de
martensita que se esta estudiando, obteniendo que los tamaños granos por unidad de área se usa para determinar el tamaño
de grano van en el orden de 2-6 para la probeta 280 y de 7-11 de grano. La precisión de este método depende del número
para la probeta 279. de granos contados, pero esta puede llegar a±0.25 el número
Palabras clave—Tamaño de grano, probeta, metalografía, mi- de tamaño de grano. En este método se inscribe un círculo
croestrutura. o un rectángulo de área conocida, que debe contener al
menos 50 granos. Una vez definida el área, se den contar
I. INTRODUCCIÓN los granos. La suma total de granos enteros contenidos en
el área definida mas la mitad de los granos interceptados
La metalografía es una disciplina de la ciencia que se con la circunferencia con el rectángulo, componen el número
encarga de examinar y determinar los componentes en una total de granos encerrados. El problema que presenta este
muestra de metal, haciendo uso de Varios niveles de magnifi- método es que no se dispone de técnicas manuales que
cación que pueden ir desde 20x hasta 1’000.000x. También permitan obtener una superficie plana al tratarse de más de 7
se conoce como el proceso entre la preparación de una centímetros el área requerida. [2]
muestra de metal y la evaluación de su microestructura. El
análisis macroscópico es aquel que se puede realizar a simple Intersección: Este método consisten en contar el número de
vista, es decir sin necesidad de microscopio. Mientras que granos que intersectan con una línea, trazada según la norma.
el análisis microscópico es aquel tipo de análisis que no se De igual forma que en el caso anterior la precisión depende
puede realizar a simple vista, (menor a 10−3 m). Observar las del número de intersecciones granos-línea se cuenten, pero
estructuras microscópicas en materiales ayuda a comprender esta puede llegar a ser de ± 0.25 del número de tamaño de
el comportamiento de los mismos. [1] grano, lo mas normal es obtener precisiones del 0.5 para
Los metales son materiales de estructura policristalina, un mismo nivel de precisión que el método de planimetría,
este tipo de materiales están compuestos por una serie de este procedimiento de intersección es más rápido ya que
pequeños cristales los cuales se conocen convencionalmente se requiere contar un menor número de granos. La norma
como granos. Cada tipo de grano desde su concepción obtiene brevemente introducida ha de ser utilizada solo para la
diferentes características físicas, por ejemplo, la orientación determinación del tamaño de grano en el plano. Dicha
del mismo y la rugosidad en la superficie. distribución debe ser uniforme, de no será sí, no se pueden
aplicar estos procedimientos. No obstante, estos métodos son
La norma que se usa es la Standard Test Methods for solo una recomendación que puede proporcionar datos que no
Determining Average Grain Size que corresponde con son definitivos. Como ya se ha explicado, cuando el grano es
la ASTME112-96. Es aplicable a materiales metálicos equiaxial lo más sencillo y rápido es usar el primero de los
y no metálicos. En ella se describen los siguientes tres métodos, siendo este el mas extendido comercialmente.
procedimientos para la determinación del tamaño de No obstante, cuando el tamaño del grano sea de gran tamaño
los dos últimos procedimientos son los que se aconsejan. Vickers aunque dúctil con porcentaje de elongación de
El rango en el que interesa tener el grano para posteriores 35 % al 40 % se estima una resistencia a la ruptura de
pruebas es del milimétrico al centimetrito, así que se optaría alrededor de 247 MPa [3].
por el método de la intersección o el de la planimetría. [2]
La cementita es un carburo dehierro cuyo constituyente
Fe3C es el más duro en el acero con Dureza de
alrededor de 68 HRC [12] aunque es extremadamente
duro en comparación con la ferrita es muy frágil y con
porcentajes de elongación que tienden a ser muy bajos,
la resistencia a la tracción se estima entre los 2200 MPa,
esta estructura esde tipo ortorrómbico y su cinética de
transformación está dado por la difusión del carbono [3].

La bainita es la microestructura resultante de los


procesos isotérmicos con temperatura superior a la línea
de transformación dela martensita y debajo de la línea de
Figura 1: Representación esquemática de algunos tipos de transformación de la perlita; la morfología de la bainitaes
microestructura, tomado de [3] debido a la descomposicióne la austenita y la nucleación
de ferrita y cementita resultando una interacción entre
Son las transformaciones de fase (velocidades de trans- la ferrita rica en carbono, carburos de cementita y un
formación), uno de los factores tiempo es que Micro es- límite de grano austenitico, en dicha trasformaciónde
tructuralmente, estas transformaciones conllevan una etapa de fase la velocidad de cambio y nucleación del grano
nucleación seguida de una etapa de crecimiento. depende exclusivamente de la velocidad de difusióndel
La austenita es una forma de ordenamiento molecular carbono. La bainita se caracteriza poruna altadensidad
entre los átomosde carbono y hierro; esta fase de dislocaciones lo que hace que tenga una muy buena
microestructural se caracteriza por tener la forma resistencia a la tracción dehasta 1400 MPa, la bainita
cubica centrada en las caras y por ser inestable a tiene dureza que oscila entre los rangos de 40 HRC a
temperatura ambiente, aunque dicha estabilidad depende 60HRC [3].
de los compuestos aleantes en la mezcla las propiedades
mecánicas de la austenita están comprendidos entre La perlita es un micro constituyente del acero, este se
valores de 300HB,alargamiento del 30 %, resistencia a forma entre la interacción de la ferrita y la cementita a
la tracción de alrededor de 980MPa[3]. una temperatura de sometimiento isotérmico por encima
de la línea de la transformación de la bainita, presenta
La martensita es la fase constituyente entre los aceros al difusión del carbono en la nucleaciónde grano lo que
carbono, con la generalidad de que en este estado se llega varía su microcomposición; según estudios presenta
sin el fenómeno de la difusión del carbono lo que origina cerca de 8 % de carbono en laestructura, su dureza oscila
que sea una fase de hierro con carbono sobresaturado,el entre 250 HB presenta un 15 % a 20 % en la capacidad
grano martensitico se constituye y nuclea en una de deformación[3].
matriz austenitica, la velocidad de nucleación del
grano se presenta de forma casi instantánea. Los acero
martensiticos presentan elevados valores de dureza 50 a
68 HRC, resistencia a la tracción de 1660 MPa a 2500
MPa. Los aceros martensiticos presenta una muy baja
propiedad a la fragilidad y el porcentaje de elongación II. MATERIALES Y EQUIPOS
es de 0.5 % al 2.5 % [3].

La ferrita también denominada hierro alfa es una


soluciónde hierro rica en carbono, el mecanismo II-A. Desbastadora múltiple Struers
de transformación sucede cuando en la austenita
inestable ocurre el fenómeno de la difusión del carbono
Desbastadora de 4 lijas de calibres 220, 320, 400 y 600 con
permitiendo queen el grano en nucleación cambie su
llave de agua.
microestructuraa cubica centrada en el cuerpo lo que
indica una re distribución de los átomosen su interior lo
que conllevaa un cambioen sus propiedades mecánicas.
La ferrita es según los autores citados la microestructura
másblanda del acero con dureza de alrededor de 95 II-A1. Imagen: En la Fig. 2 Desbastadora Struers.
para eliminar las capas de deformación de la superficie y
exponer la estructura del material para su análisis.

II-D1. Imagen: En la Fig. 5 se presentan los 2 discos de


la pulidora.

Figura 5: Pulidora de paño


Figura 2: Desbastadora Struers.
II-E. Probetas
II-B. Vidrio de reloj
Ácido nítrico al 2 % de concentración.
Es una lámina de vidrio en forma circular cóncava-convexa.
Se utiliza para contener sustancias parcialmente corrosivas.
II-E1. Imagen: En la Fig. 6 se muestra el recipiente de
II-B1. Imagen: En la Fig. 3 se muestra lámina de vidrio. ácido nítrico usado.

Figura 3: Vidrio de reloj

II-C. Probetas
3 muestras paralelepípedas de acero

II-C1. Imagen: En la Fig. 4 se presentan las 3 probetas


usadas.
Figura 6: Ácido nítrico

III. DESARROLLO EXPERIMENTAL


Se toman probetas de acero, las cuales se pulen utilizando
lijas de diferentes calibres. El calibre en una lija se refiere al
tamaño de grano en las partículas que conforman la misma,
el número en convencion en calibre es cada vez más alto si
la lija es más fina. Las lijas estan en la maquina desbastadora
Struers con calibres de 220, 320, 400 y 600 Se realiza un
movimiento en una sola dirección, luego la lija se humedece
Figura 4: Probetas a analizar con agua y la superficie de la probeta se frota contra la
misma, una vez el rayado de la superficie se encuentre en la
II-D. Pulidora de paño Struers dirección del pulido, se rota la probeta 90, se cambia la lija
Cuenta con 2 discos giratorios con paños de pulido para por una de mayor calibre y se repite el proceso.
ensayos de muestras metalográficas, se usan junto con alumina
Luego se realiza un pulido final con paños en la maquina Tabla II
pulidora Struers junto con alúmina liquida, para ello se coloca C OMPOSICIÓN QUÍMICA DE LAS PROBETAS II. [4]
la probeta sobre el disco giratorio sobre la cara donde se lijó MUEST/
% Mo % Mo
la muestra, y esta se desliza de manera circular para mayor COD % Cr
Obtenid Obtenid
% Fe
eficacia. FABRIC
279 8.41436 1.03329 2.36025 85.6081
280 8.43475 1.89149 2.41404 84.6284
Se procede a realizar el ataque químico con ácido nítrico al
2 % de concentración, se sumerge cada una de las muestras en
el ácido el cual se aplica en el vidrio de reloj de tal manera que IV-B. Observación microscópica de la microestructura de los
las probetas perderan su brillo y tomaran una cierta apariencia materiales
empañada, posteriormente se realiza un enjuague con agua y
IV-B1. Observación microscópica 100x: Para la primera
se limpia con un compresor de aire para evitar la oxidación.
probeta que corresponde a el código 279, vista a 100 aumentos,
III-1. Imagen: En la Fig. 7 se muestra la aplicación del la imagen obtenida aparece en la Fig. 8
ácido nítrico a las probetas.

Figura 8: Imagen por computador de probeta de código 279


vista a 100 aumentos en un microscopio.

Figura 7: Probeta en ácido nítrico Para la segunda probeta que corresponde a el código 280,
vista a 100 aumentos, la imagen obtenida aparece en la Fig.
Finalmente, después de repetir los procesos anteriores con
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las tres probetas, se llevan al microscopio digital, Una vez la
imagen sea clara para el estudio, se realiza un análisis de la
microestructura presente en la superficie, se realizan aumentos
de 100x para calcular el tamaño de grano de las muestras,
junto con el tipo de martensita encontrada (en placa, en listón
o en lámina) y también se estudian aumentos de 800x para
describir el tipo de matriz presente.
IV. RESULTADOS OBTENIDOS
IV-A. Composición química
La composición química de las probetas se encuentra en las
Fig. I y Fig. II

Tabla I
C OMPOSICIÓN QUÍMICA DE LAS PROBETAS I. [4]

MUEST/ Figura 9: Imagen por computador de probeta de código 280


FORMUL
COD %C % Si % Mn vista a 100 aumentos en un microscopio.
PROPUE
FABRIC
Mo=1
279 0.86178 1.05861 0.39147 IV-B2. Observación microscópica 800x: Para la primera
V=2.5
Mo=2 probeta que corresponde a el código 279, vista a 800 aumentos,
280 0.88624 1.06311 0.39115
V=2.5
la imagen obtenida aparece en la Fig. 10
Figura 10: Imagen por computador de probeta de código 279 Figura 12: Imagen por computador de probeta de código 279
vista a 800 aumentos en un microscopio. vista a 1000 aumentos en un microscopio.

Para la segunda probeta que corresponde a el código 280,


vista a 1000 aumentos, la imagen obtenida aparece en la Fig.
13

Para la segunda probeta que corresponde a el código 280,


vista a 800 aumentos, la imagen obtenida aparece en la Fig.
11

Figura 13: Imagen por computador de probeta de código 280


vista a 1000 aumentos en un microscopio.

V. ANÁLISIS DE RESULTADOS

Figura 11: Imagen por computador de probeta de código 280 V-A. Probeta de código 279
vista a 800 aumentos en un microscopio.

Para la probeta de código 279, a la imagen obtenida le


realizamos distintas técnicas de interpretación de imagen, para
poder determinar el tamaño de grano. De tal manera elegimos
el método que mide el área de cada uno de los granos
encontrados, haciendo uso del programa ImageJ.
Lo primero que realizamos fue ajustar las medidas, de pixeles a
IV-B3. Observación microscópica 1000x: Para la primera micras, con la medida conocida (60 µ m) y elegimos una parte
probeta que corresponde a el código 279, vista a 1000 aumen- de la imagen que corresponde a 100X, tal como se muestra
tos, la imagen obtenida aparece en la Fig. 12 en la Fig. 14.
Figura 14: Selección de área.

El área seleccionada tiene las dimensiones que aparecen en


la Fig. 15.

Figura 17: Conteo de granos

Los resultados están presentados como el cálculo de área


de cada grano, por ello utilizaremos las siguientes ecuaciones
para cada uno de los valores reportados. A continuación se
presentan las ecuaciones y un ejemplo del cálculo.

Tabla III
E JEMPLO DEL CÁLCULO REALIZADO PARA UNO DE LOS VALORES
OBTENIDOS .

Área (A) r2 r d(µm)


Figura 15: Área seleccionada para evaluar
55,349 17,618 4,197 8,394

Luego se realiza el recurso de segmentación para poder


encontrar los bordes de los granos en la imagen. Ver Fig.16 Para calcular r2 utilizaremos la Eqn. 1

A
r2 = (1)
π

Para el cálculo de r utilizaremos la Eqn. 2


r= r2 (2)

Para el cálculo de r utilizaremos la Eqn. 2

Figura 16: Segmentación del tamaño de grano.


d(µm) = 2 × r (3)

A continuación se realiza el conteo y medición del área de


los granos arrojando los resultados consignados en el Ap. A. A continuación con los datos de d(µm) se realiza el histo-
La imagen del conteo se presenta en la Fig. 17 grama que aparece en la Fig 18.
Las técnicas de procesamiento digital de imágenes apli-
cadas al análisis de microestructuras, son demasiado
importantes para poder determinar de manera más precisa
los tamaños de grano.
R EFERENCIAS
[1] Metalografía protocolo, 2011, Escuela Colombiana de ingeniería Ju-
lio Garavíto, [Online]. https://www.escuelaing.edu.co/uploads/laboratorios/
7643_metalografia.pdf Available: [Accessed: 18- Jul- 2019].
[2] Roldán M. , Técnicas de obtención de gano metalográfico„ 2007.
[Online]. http://bibing.us.es/proyectos/abreproy/60001/fichero/Cap$%
$C3$%$ADtulo9.Medida+del+tama$%$C3$%$B1o+de+grano$%
$252FMedida+del+tama$%$C3$%$B1o+de+grano.pdf Available:
Figura 18: Histograma para tamaño de grano de la probeta [Accessed: 18- Jul- 2019].
[3] CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL DE UN ACERO
279. SAE 1045 CON UN TRATAMIENTO TERMOMECÁNICO,
UNIVERSIDAD DISTRITALFRANCISCO JOSE DE CALDAS,
V-B. Probeta de código 280 2017. [Online]. http://repository.udistrital.edu.co/bitstream/11349/8291/1/
ChavesOlmosJoanFernando2018.pdf Available: [Accessed: 18- Jul- 2019].
Para la probeta realizamos el respectivo análisis, que para [4] J.H. Reyes “Composición Química Promedio obtenida en la Tercera Capa
esta ocasión se realizará por medio de comparación. En la Fig. para (16) Recubrimientos Aplicados.” Documento en Word. Asignatura:
Ciencia e Ingeniería de Materiales.
19 vemos la plantilla de comparación. [5] J.H. Reyes “Laboratorio de Metalografía” Práctica de Laboratorio. Asig-
natura: Ciencia e Ingeniería de Materiales.

Figura 19: Plantilla de comparación para tamaño de grano de


la probeta 280.

V-C. Conclusiones
V-C1. Probeta 279: Según la norma ASTM E112, adjunta
en el Ap. se determinó que la probeta tiene un tamaño de
grano del orden de 0.0074 para el diámetro lo cual corresponde
al tamaño de grano de 11
V-C2. Probeta 280: Según la prueba de comparación la
probeta tiene tamaño de grano del orden de 10.

V-D. CONCLUSIONES
El tamaño varía según la composición química, tratamien-
tos, entre otras condiciones
Los tamaños de grano se conforman de manera desigual
debido a un enfriamiento no controlado o demasiado
rápido
Se forma martensita y austenita retenida
A PÉNDICE
A PÉNDICE
B. Datos obtenidos cálculo de diámetro en µm de tamaño de grano para la probeta 279. El link para acceder a todos
los cálculos de diámetro en µm de tamaño de grano para la probeta 279 es el siguiente:
https://drive.google.com/drive/folders/1NqMJmpQIJpXEBsOdO1MQefCOyGzTp6JT?usp=sharing

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