Farmacos 1267
puesto a peso constante, el residua y el filtra se lavan con
dos porciones sucesivas de alcohol a1 75 %, de 5 mL cada
una. Secar a 105°C durante I h y pesar.
RESIDUO DE LA IGNICION.MGA 0751. No mas de 1.5 %.
MATERIA INSOLUBLE EN HEXANO. Pasar I g de
resina de podofilina a un matraz Erlenmeyer de 100 mL con
tapon adicionar 30 mL de clorofonno, calocar el tapon y
agitar durante 30 min, utilizando un agitador mecanico.
Filtrar a traves de un crisol de vidrio de porosidad fina a
media, ernplear un matraz de filtraci6n al vacio, apliear vacio
si es neccsario. Lavar el matraz y el criscI de vidrio con
dos porciones de 5 mL de cloroformo y adicionar los lavados
al filtrado. Pasar el filtrado can aynda de cloroformo a un
matraz volurnetrico de 50 mL, adicionar cloroformo para
llevar a volumen y mezdar. Tomar una alicuota de 20 mL de
Ia solucion resultante y transferir a un matraz con tapon
de 250 mL que contenga 160 mL de hexano. Agitar suave-
mente, dejar reposar durante 10 min y transferir el precipi-
tado resultante a un filtro de vidrio sinterizado de porosidad
fina, lavar el matraz y el precipitado con dos porciones de
20 mL de hexano. Secar el precipitado a 70°C durante 1 h y
pesar la materia insoluble en hexano. Multiplicar por 2.5
para encontrar la cantidad presente en la rnuestra.
CONSERVACION. En envases bien cerrados, que eviten el
paso de la luz y en un lugar fresco.
POLIMIXINA B, SUlFATO DE
[1405-20-5]
Contiene no menos de 6 000 unidades de polimixina B por
miligramo, calculada con referencia a la sustancia seca.
SUSTANCIA DE REFERENCIA. Sulfato de polirnixina B,
rnanejar de acuerdo con las instrucciones de uso.
DESCRIPCION. Polvo blanco 0 ligeramente amarillo.
SOLUBILIDAD. Facilmente soluble en agua; poco soluble
en alcohol.
ENSAYOS DE IDENTIDAD
A.MGA 0241, CLAR
Fase movil. SV de fosfato tribasico de sodio 0.1 M:acetoni-
trilo (77:23); ajustar el pH a 3.0, eon acido fosforico, si es
necesario.
Preparacion de referenda. Preparar una soludon de la
SRef de sulfato de polirnixina B a una concentraci6n de
3.5 mg/ml. en fase m6vil. Proteger la soluei6n de la luz.
Preparacion de Ia muestra. Preparar una solucion de la
muestra a una concentracion de 3.5 mg/rnL en fase rnovil.
Proteger la soluci6n de la luz.
Condiciones del equipo. Cromatografo de liquidos equipa-
do con detector UV a 212 nm. Columna de 4.6 mm x 25 em,
empaeada can Ll de 5 I'm. Veloeidad de f1ujo de I ml./min.
Procedimiento. lnyectar, par separado, 10 I'L de la prepa-
radon de la rnuestra y de la preparacion de referencia,
registrar los cromatogramas. El cromatograma obtenido con
la preparacion de la muestra corresponde cualitativamente al
obtenido con la preparaci6n de referencia, exhibiendo un
pica principal que corresponde a polirnixina B 1 Y picos a
tiempos de retencion relativos de alrededor de 0.5 (poli-
mixina B2) y 0.6 (polimixina B3).
B. MGA 0511. Una solucion de la muestra (1:20) da positiva
la reaccion de identidad para sulfatos.
pH. MGA 0701. Entre 5.0 y 7.5. Detenninar en solueion
acuosa de la muestra que contenga 5 mg/mL.
PERDIDA POR SECADO. MGA 0671. No mas del 7.0 %.
Utilizar 100 rng de muestra y determinar en un frasco
provisto de tapon con un capilar, secar a 60°C durante 3 h,
con vacio.
REsmuo DE LA IGNICION. MGA 0751. No mas de
5.0 %. Humedeeer el residuo earbonizado con 2.0 mL
de icido nitrico y cinco gotas de <icido sulft'Irico.
METALES PESADOS. MGA 0561, Metoda II. No mas de
lO ppm.
CONTENmo DE FENILALANINA. Entre 9.0 y 12.0 %
con referencia a la sustancia seca. Pasar 375 mg de muestra a
un matraz volumetrieo de J 00 mL, disolver. !levar al aforo
con SV de a.cido c1orhidrico 0.1 N Y mezc1ar. Medir la
absorballcia de esta solucion a 264, 258, 252, 280 Y 300 nm.
Calcular el porcentaje de fenilalanina en la muestra tomada)
mediante la formula: .
(9.4787 W)(A258 - 0.5A 252 + 0.5A'64 -1.84A 28o + a.8A,oo)
Donde:
W ~ Peso en gramos de la muestra.
VALORACION. MGA 0100, Difusi6n en agar.
Preparacion de la mnestra. A cada porCiOl1 de 5 mg de la
rnuestra de sulfato de polimixina B exaetamellte pesada,
agregar 2 mL de agua destilada esteril. Diluir con suficiente
POLIMIXINA B, SULFATO DE