Preparados farmaceuticos 1617
CAoLiN Y PECTINA. SUSPENSION ORAL
Contiene no menos del 95.0 % y no mas del 105.0 % de Ia
cantidad de caoHn hidratado y no menos del 90.0 % y no
mas del 110.0 % de Ia cantidad de peetina, indicada en el
marbete.
SUST ANCTA DE REFERENCIA. Pectina de pureza cono-
cida, manejar de acuerdo a las instrucciones de uso.
ASPECTO. Vaeiar completamente, por separado, el conte-
nido de 10 envases de ia muestra previamente agitados, a
pro betas escrupulosamente limpias y secas, provistas de ta-
pon y observar inmediatarnente bajo condiciones adecuadas
de visibilidad. EI contenido se vacia con fluidez, es una sus-
pension homogenea libre de grumos y particulas extrafias.
Despues de 24 h de reposo puede presentar Iigera sedimen-
taci6n que al agitar resuspende.
VARIACION DE VOLUMEN. MGA 0981. Cumple los
requisitos.
pH. MGA 071)]. Entre 4.0 y 7.5.
ENSAYOS DE IDENTIDAD
A. MGA 05IJ, Aluminio. Reaccion cualitativa para cao-
lin. Pasar 5 mL de Ia muestra previamente agitada, a una
capsula de porcelana, agregar 10 mL de agua y 5 mL de
acido sulfurico, mezclar y evaporar casi a sequedad seguir
calentando hasta que aparezcan humos blancos densos de
tri6xido de azuire, enfriar, agregar cuidadosamente 20 mL
de agua, calentar a ebullici6n durante unos minutos y filtrar,
observar el residuo. EI residuo obtenido es de color gris, 10
que indica 1a presencia de silice, el 'filtrado da reacci6n posi-
tiva a las pruebas de identidad para aluminio.
B. Reaccion cualitativa para pectina. Pasar 10 mL de la
muestra previamente agitada, a un tubo de centrifuga, agre-
gar 10 mL de agua, mezclar y centrifugar durante algunos
minutos, mezclar el Jiquido sobrenadante con gotas de al-
cohol. Se forma un precipitado blanco gelatinoso.
DENSIDAD. MGA 0251. Entre l.l0 y 1.15. Aplicar Ia
prueba a 25°C.
LiMITES MICROBlANOS. MGA 0571. La muestra no
contiene mas de 100 UFC/mL de cuenta total microbiana y
no mas de 10 UFC/mL de hongos filamentosos y levaduras.
Libre de pat6genos.
VALORACION DE CAOLIN. Pasar un volumen de la
muestra equivalente a 1.972 g de caolin previamente agitada,
a una capsula de porcelana, previamente puesta a peso
constante, evaporar a sequedad sobre BV e incinerar a una
temperatura entre 550 y 600°C hasta peso constante. Pesar
el residuo que representa el caolin deshidratado.
Cada miligramo de caolin deshidratado equivale a 1.0849
mg de caolin hidratado.
VALORACION DE PECTINA. MGA 0361.
Reactivo de carbazo!. Pasar 125 mg de carbazol recristaIi-
zado con etanol y secado a 60°C a1 vado hasta eliminar el
olor a etanoI, a un matraz volumetrico de 100 mL disolver y
llevar al aforo con etanol anhidro, mezclar. Este reactivo es
estable durante 12 semanas manteniendolo protegido contra
Ia accion de la luz a una temperatura entre 8 y 15°C.
Preparacion de referenda. Pesar una cantidad de pectina
de pureza conocida equivalente a 45 mg de pectina, pasar a
un matraz volumetrico de 25 mL disolver y llevar a1 aforo
con solucion de oxalato de amonio al 0.5 % en soIuci6n de
hidroxido de sodio 0.05 N Y mezclor. Pasar 1 mL de Ia solu-
ci6n a un matTaz volumetrico de 100 mL, llevar al aforo can
soIucion saturada de acido benzoico y mezclar. Esta soluci6n
contiene 18 flg/mL de pectina.
Prcparacion de la muestra. Pasar una alicuota de la mues-
tra equivalente a 45 mg de pectina previamente agitada, a un
matraz volumetrico de 100 mL, agregar 60 mL de la
soIuci6n de oxalato de amonio al 0,5 % (m/v) en soluci6n de
hidr6xido de sodio 0.05 N Y mezcIar, colocar el matraz en un
bano de agua a 75°C durante 1 h, agitar ocasionalmente.
Transcurrido este tiempo onfriar nipidamente en agua co-
rriente y llevar al atoro con la solucion de oxalato de amonio
en hidroxido de sodio y mezdar. Centrifugar y filtrar hasta
que Ia solucion quedc transparentc. Pasar 2 mL del filtrado
claro a un tubo de centrifuga de 50 mL, lavar con 3 porcio-
nes de 30 mL cada una de etanol separar por
centrifugaci6n cada porci6n agregada de etanol y descartar el
sobrenadante en cada ocasi6n. Pasar el residuo cuantitativa-
mente a un matraz volumetrico de 50 mL con ayuda de la
soluci6n saturada de acido benzoico, llevar al aforo con
Ia misma soIuci6n y mezclar.
Procedimiento. Pasar, por separado, ados tubos de ensayo
de 50 mL, 5 mL de acido sulffuico concentrado, enfriar a
4 °C en un bane que contenga una mezcla de etanoI, cloruro
de sodio y hielo picado. A lillO de los tubos agregar con cui-
dado 1 11110 de la preparaci6n de la muestra y al tubo restante
agregar can cui dado 1 mL de Ia preparaci6n de referencia,
mezclar los tubos sin sacarlos del bano frio, tenlendo cuida-
do de que la temperatura de la mezcla no sobrepase la tem-
peratura ambiente, sacar los tubos del bano frio y calentarlos
en un bane de agua hirviendo durante 10 min. Enfriar y
agregar a cada tubo 0.2 mL de reactivo de carbazol, calentar
en un bano de agua hirviendo durante 15 min y enfriar a
temperatura ambiente.
Preparacion del blanco. Pasar 1 mL de Ia preparaci6n de Ia
muestra a un matraz volumetrico de 50 mL, 2 mL de solu-
ci6n de oxalato de amonio al 0.5 % en hidr6xido de sodio
0.5 N, llevar al aforo con so1uci6n saturada de acido benzoi-
co y mezc1ar. Obtener la absorbancia en la regi6n visible, de
1a preparaci6n de 1a muestra y de Ia preparaci6n de referen-
CAoLiN Y PECTINA. SUSPENSI6N ORAL
1618 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, undecima edici6n.
cia, a 1a longitud de onda de maxima absorbancia a 530 nm
aproximadamente, empleando celdas de I em y el blanco pa-
ra ajustar el aparato. Calcu1ar los miligramos de pectina
en la pore ion de la muestra tomada por medio de la si-
guiente formula:
2.5C(~)
Are!
Donde:
C = Cantidad por ffiililitro de peetina en la preparacion de
referencia.
Am = Absorbancia obtenida con la preparacion de la
muestra.
A rel = Absorbancia obtenida con la preparacion de
referencia.
CAPTOPRll. TABLETAS
Contienen no menos del 90.0 % y no mas del 110.0 % de la
cantidad de C9HI5N03S, indicada en el marbete.
SUSTANCIAS DE REFERENCIA, SRef-FEUM de
captopril y disulfuro de captopril, manejar de acuerdo a las
instrucciones de uso.
ENSAYOS DE IDENTIDAD
A.MGA 0351.
Preparacion de referencia. Pesar 10 mg de la SRef-FEUM
de captopril, diso1ver en 10 mL de cloroformo, evaporar a
sequedad bajo campana de extraccion y secar a 60°C con
vado durante 2 h.
Preparacion de la muestra. Pesar no menos de 10 table-
tas, calcular su peso promedio y triturar hasta polvo fino,
pcsar una cantidad del polvo equivalente a 100 mg de
captopril, disolver en 20 mL de cloroformo con agitacion
vigorosa durante 1 min, filtrar, evaporar eJ. filtrado a
scquedad bajo campana de extraccion y secar a 60°C con
vado durante 2 h.
Procedimiento. Elaborar las correspondientes pastillas de
bromuro de potasio con los residuos obtenidos con la
preparacion de referenda y 1a preparacion de la muestra.
El espectro de la preparaci6n de la muestra corresponde con
e1 de la preparacion de referenda.
B. MGA 0241, CLAR. Proceder como se indica en la Valora-
cion. El tiempo de retencion obtenido en el cromatograma
con la preparad6n de 1a muestra, corresponde con el obteni-
do en el cromatograma con la preparaci6n de referenda.
C. MGA 0241, Capa delgada.
Soporte. Gel de silice
Fase movil. Tolueno:acido acetico glacial (3:1).
CAPTOPRIL. TABLETAS
Preparacion de referencia. Preparar una solucion de la
SRef-FEUM de captopril, en metanol que contenga
4 mg/mL de captopril.
Preparacion de la mnestra. Pesar no menos de 10 table-
tas~ calcular su peso promedio y triturar hasta polvo fino,
pesar una cantidad del polvo equivalente a 100 mg de cap-
topril, pasar a un matraz volumetrico de 25 mL, agregar
15 mL de metanol y agitar mecanicamente durante 30 min,
Bevar al aforo con metanol, mezdar y centrifugar a
1 500 rpm durante 5 min. Utilizar el liquido sobrenadante
claro para Ia prueba.
Procedimiento. Aplicar en banda, a la cromatoplaca, en
carriies separados, 50 ).lL de la preparacion de referenda y
50 ~L de la preparaci6n de la muestra. Desan-ollar el croma-
tograma, dejando correr la fase m6vil hasta 3;4 partes arriba
de la linea de aplicaci6n. Retirar Ia cromatoplaca de 1a cama-
ra, marcar el frente de la fase m6vil, dejar evaporar Ia fase
movil, revelar con vapores de yodo y observar. La mancha
principal obtenida en el cromatograma con la preparaci6n de
la muestra corresponde en tamafio, color y RF a la mancha
obtenida en el eromatograma en la preparaci6n de referenda.
UNIFORMIDAD DE DOSIS. MGA 0299. Cumple los re-
quisitos.
DISOLUCION. MGA 0291, Aparato 1. Q ~ 80 %.
Preparacion de referencia. Preparar una soluci6n de la
SRef-FEUM de captopriI, en soluci6n de acido c1orhidrico
0.1 N que contenga 10 ~g1mL de captopril.
Procedimiento. Colocar cada tableta en el aparato con
900 mL de soluci6n de acido c1orhidrico 0.1 N como medio
de disoluci6n, acdonarlo a 50 rpm durante 20 min, in media-
tamente filtrar una porcion del medio de disolud6n y pasar
una alicuota del filtrado equivalente a 278 flg a un matraz
volumetrico de 25 mL, llevar al aforo con solucion de acido
c1orhidrico 0.1 N y mezclar. Obtener la absorbancia de Ia
preparacion de la muestra y de la preparacion de referencia
(MGA 0361), a la longitud de onda de maxima absorbancia
de 212 nm, utilizar celdas de I em y soluci6n de acido c1or-
hidrico 0.1 N como blanco de ajuste. Caleular el porcentaje
de captopril disuelto por medio de la siguiente f6rmula:
100 CD (~)
Aref
M
Donde:
C ~ Cantidad por mililitro de captopril en la preparaci6n
de referencia.
D = Factor de diluci6n de la muestra.
M ~ Cantidad de captopril indicada en el marbete.
Am = Absorbancia obtenida con la preparaci6n de la
muestra.
A ref = Absorbanda obtenida con la preparaci6n de
referencia.
DISULFURO DE CAPTOPRIL. MGA 0241, CLAR. No
mas del 3.0 %.