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OPCIÓN X
MEMORIA DE RESIDENCIA PROFESIONAL
PRESENTA
SANDRA MARICEL VELASCO MARTÍNEZ
ASESOR
M.C. MIGUEL ESCAMILLA LÓPEZ
06
PREMIO a la
INTRAGOB
2006
S G C
CERTIFICADO BAJO LA
NORMA ISO 9001:2008
SNEST
IMNC-RSGC-617
RSGC - 617
INICIO: 2012.09.28
TERMINO: 2015.09.28
ISO 9001:2008
PROCESO EDUCATIVO
ÍNDICE
INTRODUCCIÓN… 3
3. MARCO TEORICO… 9
3.1 Análisis de Varianza (ANOVA)… 9
3.2 Estudios de Repetibilidad y Reproducibilidad (r&R)… 11
3.2.1 Repetibilidad… 11
3.2.2 Reproducibilidad… 11
3.2.3 r&R… 11
3.3 Mínimos cuadrados… 13
3.3.1 Curva de calibración… 14
3.4 Incertidumbre… 16
3.4.1 Cálculo de la incertidumbre tipo A… 16
3.4.2 Cálculo de la incertidumbre tipo B… 17
4. DESARROLLO… 18
4.1 Introducción al marco jurídico… 18
4.2 Estudios de repetibilidad y reproducibilidad (r&R)… 20
4.3 Estimación de la incertidumbre en las mediciones analíticas que emplean
la técnica de gravimetría de masa para sólidos suspendidos totales… 33
4.4 Estimación de la incertidumbre en las mediciones analíticas que emplean
la técnica de espectrofotometría de ultravioleta-visible… 46
5. RESULTADOS… 63
6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES… 65
BIBLIOGRAFÍA… 67
ANEXOS.
Anexo 1. Cronograma de actividades.
Anexo 2. Tabla F para un nivel de confianza del 95%.
Anexo 3. Tabla F para un nivel de confianza del 99%.
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INTRODUCCIÓN.
En el año 2005, el Laboratorio Central de Pruebas (L.C.P.), obtuvo por primera vez
el certificado de calidad ISO 9001:2000, en solo uno de sus procesos; el proceso de
Análisis Dimensional y Calibración. A la fecha, la totalidad de los procesos del
Laboratorio se encuentran certificados bajo los requisitos de la norma ISO
9001:2008; esto significa que los procesos de prueba del laboratorio se encuentran
certificados, pero el laboratorio en sí no se encuentra acreditado como para prestar
servicios válidos ante instituciones oficiales. Actualmente la Secretaría de la Defensa
Nacional (SEDENA) eroga recursos por concepto de análisis de aguas realizados
por laboratorios acreditados; esto, debido a que la “Ley de Aguas Nacionales” indica
en el Art. 88 Bis, Fracción XII lo siguiente:
Los resultados obtenidos fueron positivos; ya que el L.C.P. cuenta actualmente con
todos los requisitos necesarios y la evidencia suficiente establecida correspondiente,
para lograr su acreditación.
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1. ANTECEDENTES GENERALES DE LA INSTITUCIÓN.
En el año 2005, fueron remodeladas las instalaciones del laboratorio, con el fin de
cumplir con los requisitos establecidos en la normatividad vigente aplicable a
laboratorios de ensayo y calibración.
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enfoque. A continuación se enlistan las áreas mencionadas, junto con su respectiva
función:
Para que el Laboratorio Central de Pruebas pueda prestar sus servicios se deben de
seguir un procedimiento que va desde la recepción de las muestras hasta el reporte
de los resultados. Dichos pasos se muestran a continuación:
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7. Los datos obtenidos del análisis se transcriben a la hoja de custodia.
8. La hoja de custodia se entrega para revisión al jefe del área y evaluación de su
Jefe de Grupo.
9. La hoja de custodia se entrega a Control de muestras, para la captura del informe
correspondiente.
10. El informe es revisado por el Jefe del Grupo de Calidad y aprobado por el Jefe
del Laboratorio.
11. Se remite el informe de resultados al cliente.
1.6 Organización.
1.7 Localización.
El Laboratorio Central de Pruebas se encuentra dentro de las instalaciones de la
Dirección General de Industria Militar, en la Av. Industria Militar 1111. Lomas de
Tecamachalco, Naucalpan, Edo. de México.
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2. DESCRIPCIÓN DEL PROYECTO O PROBLEMA.
Así mismo, los objetivos específicos que se persiguen con el presente proyecto, son:
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2.3 Alcance
Por otra parte, el alcance del presente proyecto de residencia profesional, son los
procedimientos referentes a la estimación de la incertidumbre y al aseguramiento de
la calidad de los resultados de ensayo de las pruebas de análisis de agua,
realizados por el Laboratorio Central de Pruebas.
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3. MARCO TEORICO.
Suma total de todos los datos (T), la cual se obtiene de acuerdo a la ecuación 2.
∑∑∑
10
Suma de los cuadrados de todos los datos (T x2), calculada de acuerdo a la
ecuación 3.
∑∑∑
Suma de los cuadrados de la suma de cada factor 1 por cada factor 2, dividido
entre el tamaño muestral respectivo (Tc2), como se muestra en la ecuación 4.
∑∑
Donde Tij es la suma de los datos de cada parte por cada operador.
∑∑
Suma de los totales para el factor 2 (Partes) dividido entre su tamaño muestral
respectivo (T22), como se muestra en la ecuación 6.
∑∑
3.2.1 Repetibilidad.
Esta variación debe ser pequeña con respecto a las especificaciones y la variación
del proceso. Las posibles causas de los problemas de repetibilidad pueden ser la
suciedad, fricción, desajuste, desgaste, etc.
3.2.2 Reproducibilidad.
3.2.3 r&R.
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1. Calibrar el instrumento.
2. Seleccionar 2 o 3 operarios que midan por lo menos dos veces las mismas 10
piezas (numeradas) en orden aleatorio.
Concepto Fórmula
( ) ( )
( )
( )
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concepto valor porcentaje
√ √
Según Gutiérrez y De la Vara (2009), todos los estudios de r&R se espera siempre
tener un porcentaje de repetibilidad y reproducibilidad lo más cercano a cero posible,
ya que esto indica que existe menor variación entre los datos obtenidos. En cuanto
al porcentaje de r&R, si éste es menor al 10%, el sistema de medición es aceptable;
si se encuentra entre el 10% y el 30%, significa que el sistema de medición puede
ser aceptable según su uso, aplicación, costo del instrumento de medición o costo
de reparación; y si el porcentaje de r&R es mayor al 30%, el sistema de medición es
considerado como NO aceptable y requiere de mejoras en cuanto al operador,
equipo, método, condiciones ambientales, etc.
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3.3 Mínimos cuadrados.
Según Novo (2008), el método de los mínimos cuadrados consiste en estimar los
parámetros a y b que determinan el modelo Y= g(X,a,b,…) que consiste en estimar
la relación entre X y Y; de tal forma que hagan mínima la suma de los cuadrados de
las distancias entre Y y g(X,a,b,…), para lo que se dispone de una muestra de n
pares (X,Y) de valores de ambas variables.
Por otra parte, Dosal y Villanueva (2008) comentan que para tener una buena
exactitud y confiabilidad estadística, el método más empleado para encontrar los
parámetros de la curva de calibración es el método de los mínimos cuadrados. Este
método busca la recta del calibrado que haga que la suma de los cuadrados de las
distancias verticales entre cada punto experimental y la recta de calibrado sea
mínima o tienda a cero. A la distancia vertical entre cada punto experimental y la
recta de calibrado se le conoce como residual. En la figura 5 Se muestra una
representación gráfica de lo anterior.
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la concentración de un compuesto en una muestra, dentro de un determinado
intervalo de trabajo.
A partir de la curva de calibración y a fin de asegurar que la recta encontrada con los
puntos experimentales se ajuste correctamente al modelo matemático de la
ecuación, se calculan los valores de la ordenada al origen, la pendiente y el
coeficiente de determinación (r²).
∑ ∑ ∑
∑ ∑
∑ ∑
( ∑ ∑ ∑ )
∑ ∑ ∑ ∑
Si bien con dos puntos se puede construir una curva, estadísticamente se requieren
por lo menos tres puntos para que la curva sea confiable. Sin embargo, si el método
está en etapa de desarrollo, el número de puntos mínimo será de cinco o seis para
que la variabilidad sea mínima y el intervalo lineal sea suficiente. Hay que considerar
que un aumento en el número de puntos experimentales implicará mayor fiabilidad
en la recta de calibrado. La verificación del comportamiento de un analito mediante
una curva de calibración requiere un mínimo de cinco puntos para un intervalo de
confianza del 95% y de ocho puntos para uno del 99%.
3.4 Incertidumbre.
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matemáticos y a la experiencia del experimentador, corresponde a una desviación
estándar sistemática.
∑
̅
∑ ( ̅)
√
∑ ( ̅)
̅ √
18
Las fuentes de información pueden ser:
Certificados de calibración.
Manuales de los instrumentos de medición.
Normas o literatura.
Valores de mediciones anteriores.
Conocimiento sobre las características o el comportamiento del sistema de
medición.
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4. DESARROLLO.
20
Figura 6. Modelo de análisis para la determinación de dureza en aguas potables por el método de
titulación con un operador.
21
Figura 7. Modelo de análisis para la determinación de dureza en aguas potables por el método de
titulación con dos operadores.
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Figura 8. Modelo de análisis para la determinación de dureza de aguas potables por el método de
titulación con tres operadores
23
Con dichos modelos se realizaron algunos estudios r&R con diferentes métodos de
prueba, ejemplos de ellos son:
25
26
27
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29
30
Finalmente, a continuación se muestra un formato que se diseñó para el desarrollo
del estudio de repetibilidad y reproducibilidad aplicable a cualquier área y/o método
de prueba existente en el Laboratorio Central de Pruebas.
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32
4.3 Estimación de la incertidumbre en las mediciones analíticas que
emplean la técnica de gravimetría de masa para sólidos
suspendidos totales.
33
Figura 10. Modelo para la medición de la incertidumbre en las mediciones analíticas que emplean la
técnica de Gravimetría de masa para sólidos suspendidos totales.
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Figura 10a. Modelo para la medición de la incertidumbre en las mediciones analíticas que emplean la
técnica de Gravimetría de masa para sólidos suspendidos totales (Continuación).
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Figura 10b. Modelo para la medición de la incertidumbre en las mediciones analíticas que emplean la
técnica de Gravimetría de masa para sólidos suspendidos totales (Continuación).
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Figura 10c. Modelo para la medición de la incertidumbre en las mediciones analíticas que emplean la
técnica de Gravimetría de masa para sólidos suspendidos totales (Final).
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Hecho lo anterior se procedió a elaborar un procedimiento para la estimación de
dicha incertidumbre. Mismo que se muestra a continuación:
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39
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41
42
43
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4.4 Estimación de la incertidumbre en las mediciones analíticas que
emplean la técnica de espectrofotometría de ultravioleta-visible.
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Figura 11. Modelo para la estimación de la incertidumbre en mediciones de elementos y/o
compuestos químicos, de bajas concentraciones (mg/L) empleando la técnica de espectrofotometría
de ultravioleta visible.
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Figura 11a. Modelo para la estimación de la incertidumbre en mediciones de elementos y/o
compuestos químicos, de bajas concentraciones (mg/L) empleando la técnica de espectrofotometría
de ultravioleta visible (Continuación).
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Figura 11b. Modelo para la estimación de la incertidumbre en mediciones de elementos y/o
compuestos químicos, de bajas concentraciones (mg/L) empleando la técnica de espectrofotometría
de ultravioleta visible (Continuación).
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Figura 11c. Modelo para la estimación de la incertidumbre en mediciones de elementos y/o
compuestos químicos, de bajas concentraciones (mg/L) empleando la técnica de espectrofotometría
de ultravioleta visible (Final).
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También se procedió a elaborar un procedimiento para la estimación de la
incertidumbre por la técnica de espectrofotometría de ultravioleta-visible en
mediciones de elementos y/o compuestos químicos de bajas concentraciones,
mismo que se muestra a continuación:
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55
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58
59
60
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5. RESULTADOS.
2. Se elaboraron 3 procedimientos:
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4. Se realizaron 3 modelos de análisis:
5. Se diseñó 1 formato:
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6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.
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Como conclusión personal, se puede decir que la presente residencia sirvió en
primer lugar para ampliar conocimientos, ya que no se tenía idea de los requisitos
que debe cumplir toda institución para poder liberar sus aguas residuales a los
caudales federales, así como el hecho de que no se conocían las diferentes normas
que se tuvo oportunidad de digerir a detalle. Por otra parte, el convivir cada día con
hombres y mujeres militares muy personalmente sirvió para adquirir un poquito de
ese espíritu de servicio con que cuentan todos ellos.
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BIBLIOGRAFÍA.
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ANEXOS
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Anexo 1. Cronograma de actividades.
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Anexo 2. Tabla F para un nivel de confianza del 95%.
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Anexo 3. Tabla F para un nivel de confianza del 99%.
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