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Objetivo.
Hipótesis.
Contiene no menos del 95% y no más del 105% de la cantidad de glucosa anhidra
indicada en el marbete.
Marco teórico.
I) FUNDAMENTO DE LA TÉCNICA.
La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica
producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente
activa. La actividad óptica rotatoria de una sustancia tiene su origen en la
asimetría estructural de los átomos de carbono, nitrógeno, fósforo o azufre en la
molécula, lo cual es conocido como quiralidad. La quiralidad generalmente es
descrita como una imagen de espejo de una molécula, la cual no puede
superponerse con ella misma. Al polarizar la luz y dejar que tan solo vibre en un
plano, si hacemos pasar la luz por una disolución de una substancia quiral, ésta
girará el plano de la luz polarizada.
1.1 Luz polarizada
La luz natural está formada, de acuerdo con la
teoría ondulatoria, por ondas
electromagnéticas transversales cuyo factor
de campo eléctrico en todas las direcciones
es perpendicular a la dirección de
propagación. Sin embargo, cuando un haz de
luz pasa por un polarizador se eliminan todos
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Universidad Nacional Autónoma de México
Facultad de Estudios Superiores Zaragoza
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donde:
λ= 589,3 nm (normalmente se utiliza la longitud de onda de la línea D del sodio)
T= 20 ºC
α= ángulo de rotación de la luz polarizada
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1.4.2 Isómeros
El número máximo de isómeros ópticos posibles de una molécula es de 2ⁿ, siendo
n el número de centros asimétricos. Las sustancias que rotan la luz en el sentido
de las agujas del reloj son dextrógiras o isómeros ópticos (+), mientras que las que
rotan la luz en la dirección opuesta son levógiras o isómeros ópticos (-). (Los
símbolos d- y l- que anteriormente se usaban para indicar isómeros dextro- y levo-
ya no se utilizan, debido a la confusión con los símbolos D- y L- que se refieren a
las configuraciones relacionadas con el D-gliceraldehido. Los símbolos R y S, así
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1.4.3 Enantiómeros
Las sustancias quirales cuyas moléculas no son superponibles sino imágenes
especulares se denominan enantiómeros. Éstos tienen las mismas propiedades
fisicoquímicas (densidad, índice de refracción, momento dipolo-dipolo, puntos de
ebullición y fusión) excepto que rotan el plano de la luz polarizada la misma
cantidad de grados en direcciones opuestas, y sus reacciones con otras
sustancias quirales presentan características diferentes.
1.5 Prisma de Nicol
El prisma diseñado por Nicol (conocido
universalmente por prisma de Nicol, o
simplemente Nicol) consistía en esencia en
un romboedro de calcita cortado en dos
partes unidas mediante bálsamo del Canadá,
una substancia natural transparente de índice
de refracción muy cercano a 1.5, aunque
actualmente se utilizan resinas sintéticas.
El haz luminoso que entra por uno de los extremos se desdobla en dos haces
linealmente polarizados que siguen trayectorias distintas (siguen el camino de los
rayos luminosos), uno corresponde a la onda extraordinaria, y otro a la ordinaria.
Ambos haces llegan a la superficie de resina (n=1.5) bajo ángulos de incidencia
distintos.
El del ordinario (cuyo índice es superior al de la resina) es superior al ángulo límite
y, por tanto, sufre reflexión total y es absorbido por las paredes de la montura del
prisma. El otro, de índice muy parecido al de la resina pasa sin desviarse y
atraviesa el conjunto del prisma, de modo que a la salida se recoge un haz de luz
Elaboró: Revisó: Aprobó:
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muestra que contiene el analito el cual se quiere cuantificar, esto con el fin de que
cada sistema tenga un ambiente químico similar al analito en la muestra .
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2.2 Sacarímetro
Sacarosa y azucares comerciales. Este instrumento es más comúnmente utilizado
en análisis de azúcar que el
polarímetro. Las diferencias
entre un polarímetro y un
sacarímetro, es que el
polarímetro emplea luz
monocromática y da lecturas
del ángulo de rotación,
mientras que el sacarímetro
emplea luz blanca y una cuña
de cuarzo compensadora
además da lecturas del
porcentaje de azúcar
directamente. Figura 9. Modelo de sacarímetro automático
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Método oficial.
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Cálculos
p masa( g)
:% = x 100
v Volumentotal de disolucion(mL)
Por lo tanto, realizando el despeje para conocer la masa de estándar a utilizar se
obtiene:
p
masa ( g )=
( % ) (Volumen total de disolucion ( mL ))
v
100 %
Donde:
%P/V= Concentración peso/volumen de la disolución.
Masa= Cantidad de estándar de dextrosa a utilizar (g)
Volumen total de disolución= Volumen de la disolución (mL)
( 3 % ) (50 mL )
masa ( g )= =1.5 g de estándar de dextrosa
100 %
Elaboró: Revisó: Aprobó:
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*Conversión de unidades:
Donde:
X= Cantidad en gramos a transformar (g)
X1= Cantidad transformada a μg
Cantidad −Volumen
A-----B
X-----C
Donde:
A= Cantidad de estándar de dextrosa para la disolución (μg)
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μg de dextrosa
C E =30,000
mL
Equivalente a:
p
C E =3 % de dextrosa en 50 mL
v
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Datos:
p
Concentración de glucosa de la disolución= 3 % de glucosa
v
Volumen de la disolución= 50 mL
p masa( g)
:% = x 100
v Volumentotal de disolucion (mL)
Por lo tanto, realizando el despeje para conocer la masa de problema a utilizar se
obtiene:
p
masa ( g )=
( % ) (Volumen total de disolucion ( mL ))
v
100 %
Donde:
%P/V= Concentración peso/volumen de la disolución.
Masa= Cantidad de problema de glucosa a utilizar (g)
Volumen total de disolución= Volumen de la disolución (mL)
( 3 % ) (50 mL )
masa ( g )= =1.5 g de problema de glucosa
100 %
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*Conversión de unidades:
Donde:
X= Cantidad en gramos a transformar (g)
X1= Cantidad transformada a μg
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Donde:
A= Cantidad de problema de glucosa para la disolución (μg)
B= Volumen de la disolución (mL)
C= 1 mL
X= Cantidad de problema de glucosa en 1 mL (μg)
1,500,00 μg glucosa---- 50 mL
30,000 μg glucosa-----1 mL
μg de glucosa
C x =30,000
mL
Equivalente a:
p
C x =3 % de glucosaen 50 mL
v
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Donde:
X= Cantidad en gramos a transformar (g)
X1= Cantidad transformada a μg
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( 2,092,50050μgmLde electrolito )
Disolución del estándar de glucosa:
1,500,000 μg de dextrosa
( 50 mL )
Por lo tanto, la cantidad a utilizar de agua inyectable es:
50 mL+50 mL=100 mL
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Lista de material
2 matraz volumétrico 50 mL
2 vaso de precipitado 250 mL
2 pipeta Pasteur
Papel glacin
Balanza granataria
Celda o tubo porta muestras de polarímetro.
Polarímetro
Método propuesto
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2. Verificar que la balanza granataria esté limpia, de estar sucia limpiarla con una
brocha pequeña.
4. Pesar con ayuda de una espátula pequeña sobre papel glassine en la balanza
granataria 1.5 g de estándar de glucosa.
Determinación de ángulo.
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2. Sacar el tubo porta muestra del polarímetro y purgarlo con el contenido del
matraz etiquetado como “Estándar, Disolución”, la purga vaciarla a un vaso
de precipitado de 250 ml etiquetado (desechos).
10. Purgar el tubo con agua inyectable y vaciar la purga al vaso de desechos
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Diagrama de flujo
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Fraccionar
Preparar Preparar muestra
disolvente (agua
estándar problema
inyectable)
Determinar el Determinar
Realizar calculos
ángulo del ángulo del
correspondientes
problema estándar
Bibliografía
A.C. Moffat, M.D. Osselton y B. Widdop, “Clarke´s Analysis of Drugs and
Poisons, in Pharmaceuticals, Body Fluids, and Post-Mortem Material”; 3rd
edition, The Pharmaceutical Press, London, 2004, p. 1289.
Olsen, E. Métodos ópticos de análisis. Editorial Reverté, S.A. Barcelona,
España; 1990.
B.P. Lewitt. Química-Física práctica de Findlay. Editorial Reverté, S.A.
Madrid, España; 1979.
Estados Unidos Mexicanos. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos
(FEUM) 10 ed. México; 2011.
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