Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

Reporte de la determinación del porcentaje de pureza de Sulfato
de Quimina con el No. de Lote 76H0138, elaborado por la empresa
Sigma, por medio de Fluorometría usando la técnica analítica de
comparación con un estándar.
Grupo: Laboratorio Fecha de emisión: Página no. 1 de 5
2501 L-402 03/03/2019

INTRODUCCIÓN
Se realizó la determinación del porcentaje de pureza del sulfato de Quinina
(materia prima). Para realizar tal determinación se recurrió a la fluorometría,
debido a que el sulfato de quinina contiene en su estructura un anillo aromático
que le confiere rigidez y, por lo tanto, se favorece la fluorescencia de dicho
compuesto. Las determinaciones por fluorometría son muy sensibles, tal fue el
motivo para utilizar una concentración para estándar como para el problema,
inferior a 1 microgramo por mililitro, en este proyecto se propuso la concentración
de 0.4 microgramos por mililitro.

La técnica analítica que se trabajó en el laboratorio fue “comparación con un

estándar”. Se elaboraron dos problemas y un estándar a la concentración
previamente mencionada (0.4 microgramos por mililitro). Al leer en el
espectrofluorímetro, el estándar tuvo una fluorescencia de 109, el problema 1
fluorescencia de 109 y el problema 2 fluorescencia de 263.
El porcentaje de pureza del problema 1 y 2 fue de 98.44% y 239%
respectivamente, dichos valores no cumplen lo especificado por la United States
Pharmacopeia 30, volumen 3, página 3337, la cual dicta que los resultados del
análisis deben encontrarse entre no menos de 99% y no más del 101 %.

RESULTADOS
Se pesó con exactitud 12.6 mg de sulfato de quinina estándar equivalentes a
12600 μg. Se realizaron diluciones sucesivas como se indica.

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Zapata Hernández Meza Negrete Karla Sotero Coyotl Diana Lopez Cruz Mario
Marcos Jocelyn Patricia
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Pesada Concentración
Muestra Fluorescencia
(mg) (µg/mL)

Estándar 12.6 0.4032 109

Problema
12.8 0.4032 109
1

Problema
12.7 0.9728587156 263
2

Tabla 1. Resultados del análisis fluorométrico de las muestras.

CÁLCULOS
Para la concentración de la disolución estándar:

( 12600 μg 1 mL 2 mL 1 mL
10 mL )( 25 mL )( 25 mL )( 10 ml )
=0.4032 μg /mL

La concentración resultante de la disolución del estándar es entonces

0.4032μg/mL.
Para la concentración de las disoluciones problema:
Las pesadas del problema (sulfato de quinina), y sus respectivas concentraciones
utilizando las mismas diluciones que en el estándar, se muestran en la Tabla 1.
Las concentraciones de la muestra problema 1 y 2 se obtuvieron a partir de la
comparación con el estándar mediante la ecuación
Cx CE
=
S x SE

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Donde
CX= Concentración del problema SX= Señal (fluorescencia) del problema
CE= Concentración del estándar SE= Señal (fluorescencia) del estándar

Sustituyendo en la ecuación para el Problema 1

C X 0.4032
=
109 109
Despejando CX
0.4032 ( 109 )
CX=
109
C X =0.4032 μg/ mL

Aplicando el mismo criterio para el Problema 2

0.4032 ( 263 )
CX=
109
C X =0.9728587156 μg /mL

Los resultados de ambas ecuaciones se encuentran en la Tabla 1.

Multiplicando la concentración de la muestra leída (Problema 1) por los factores de
dilución correspondientes

0.4032 μg /mL ( 101 mLmL )( 252 mLmL )( 251 mLmL )( 10 mL )=12600 μg

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Comparando la cantidad de sulfato de quinina determinada en el análisis con la

pesada original de la muestra y obteniendo el porcentaje que representa:
12.6 mg
( 100 )=98.4375 % de pureza de Sulfato de quinina .
12.8 mg

ANALISIS DE RESULTADOS
De acuerdo con los resultados obtenidos en el análisis fluorométrico de las
muestras, se puede observar que una de las muestras tuvo la misma fluorescencia
y concentración que la disolución estándar, indicando así que la preparación del
problema 1 fue adecuada. Se leyeron las alícuotas y el blanco a una misma
longitud de onda 332nm.
Por otra parte, la alícuota del problema 2 mostró una fluorescencia de casi el triple
en comparación a la del estándar y a la del problema 1, se puede asociar este
resultado a un mezclado deficiente de la disolución y de las diluciones de ésta,
adquiriendo alícuotas con mayor cantidad de soluto que el resto de la disolución,
por ende es que la fluorescencia fue muy elevada. Por otra parte, se advierte una
posible contaminación de la alícuota del problema 2 por contaminantes como los
que se describen a continuación: Piel. El uso de guantes durante toda la práctica
se considera una fuente de error ya que los operadores pudieron tener contacto
con su propia grasa de piel, la cual tiene una alta fluorescencia, misma que pudo
ser detectada por el fluorimetro al mismo tiempo que la muestra. También se
puede considerar la falta de limpieza en el material o en los reactivos.
Debido a la magnitud de la desviación en la muestra Problema 2 y a la
probabilidad de la presencia de errores sistemáticos, los datos obtenidos de dicha
mezcla se despreciaron en los cálculos.
El análisis fluorométrico demuestra que el porcentaje de pureza del sulfato de
quinina es del 98.4375%, sin embargo al no obtener suficientes datos para realizar
un tratamiento estadístico, este resultado no es representativo ni confiable.

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CONCLUSIÓN
Al no tener un análisis estadístico confiable debido a la desviación de la muestra 2
y solo tomando en cuenta la muestra 1conteniendo un 98.43%, se concluye que el
contenido de sulfato de quinina no cumple con lo establecido con la Farmacopea
de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM) 11ª Edición, que debe contener no
menos de 99 y no más de 101% por lo que se rechaza teniendo en cuenta que
estadísticamente el resultado no es confiable.

REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA
 Secretaría de Salud. FEUM 11a Edición.

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