Análisis Gravimétrico

Noviembre, 2012
 Clasificación del Análisis Químico
Análisis Químico

Análisis químico cualitativo Análisis químico cuantitativo

¿Qué hay? ¿Cuánto hay?

Identificar los componentes Cuantificar los componentes

Palabras o símbolos químicos Cifras con unidades

Ej. Cloruro o Cl- Ej. 5 mg/Kg Cl
Semejanzas entre el Análisis
Cualitativo y Cuantitativo

 Usan la misma reacción química Ejp. Ag+ + Cl - AgCl

 Utilizan una propiedad física (Color o turbidez), adecuada al fin que

se persigue

 Tienen operaciones preliminares comunes (Preparación de muestra,

eliminación de impurezas, aislamiento del analito de interés)
 Diferencias entre el Análisis
Cualitativo y Cuantitativo
ASPECTO ANALISIS QUÍMICO ANALISIS QUIMICO
CUALITATIVO CUANTITATIVO
Objetivo Identificar Cuantificar

Expresión de Palabras o símbolos Cifras con unidades

resultados

Pérdida del Tolera pérdida parcial No admite pérdidas

constituyente

Reacción química Parcial o completa Completa

Precisión y No requiere Indispensable

exactitud
 Clasificación del Análisis Químico
Cuantitativo

Medida final
del constituyente

Métodos Métodos Químicos

Físico-Químicos
(ópticos, electroquímicos y otros)
Volumétricos Gravimétricos
Métodos Gravimétricos

Relacionado
Determinación de químicamente
la masa de un con el analito
Son métodos compuesto puro de interés
cuantitativos

Mediciones exactas de masas 

Analito: Elemento o sustancia presente en una muestra de la cual se

busca información analítica.
Métodos Gravimétricos

Método Gravimétrico por Electrodeposición

Método Gravimétrico por Precipitación

Método Directo
Método Gravimétrico por Volatilización Método Indirecto
 Métodos Gravimétricos

 Electrodeposición

Deposición sobre un electrodo

del analito de interés

La diferencia de peso que se

produce en los electrodos

Cuantificar el
analito de interés
Ejp.: Cu+2 + 2e- Cu0
(Electrodeposición del cobre)
 Métodos Gravimétricos

Volatilización

Método Directo Método Indirecto

El compuesto volatilizado La determinación se basa

es recogido de alguna en la pérdida de peso
manera y pesado sufrida por la muestra
durante el calentamiento
Método Gravimétrico por volatilización
 Método directo
Ejp: Determinación del contenido de bicarbonato de sodio en
tabletas de antiácido.

Analito Medio Diferencia de Peso del

volatilizado absorbente peso compuesto
volátil
Método Gravimétrico por volatilización

 Método indirecto

Ejp. Determinación de humedad de una muestra

Muestra Muestra Pesar Humedad

húmeda seca residuo (Por diferencia
de peso)
 Métodos Gravimétricos
 Precipitación
Se basan en una reacción química irreversible de estequiometria
definida

La sustancia buscada “C” se determina mediante el peso de la

propia sustancia pura, o de algún compuesto químico que la
contiene o equivale químicamente a ella.
Ejemplo:
Gravimetría por precipitación

Analito

Precipitación

Filtración

Secado

Producto de
composición conocida

Pesada
Requisitos de los métodos gravimétricos
por precipitación
1. Estequiometria definida
2. Precipitación cuantitativa
3. Estable
4. De elevado peso molecular
5. Forma física del precipitado
Partículas gruesas Partículas finas

Filtración rápida Filtración lenta

Afectan:
 Filtración
 Pureza
 Mecanismo de formación de un
precipitado

Precipitación Formación de un sólido en

el seno de una fase liquida

Solución saturada Solución sobresaturada

Precipitado
Formación de un sólido en una solución
 Tipos de precipitados en función del
tamaño de partícula
Precipitado coloidal Precipitado cristalino

Partículas finas Partículas grandes

(10-7 a 10-4 cm de Ø). (>10-4 cm de Ø).
No sedimentan. Sedimentan
No se filtran con espontáneamente.
facilidad. Pueden filtrarse con
facilidad.
 Factores que determinan el tamaño de la
partícula

1. La solubilidad del precipitado (S)

2. La concentración de los reactivos (Q)
3. La velocidad de mezcla los reactivos Sobresaturación relativa
4. La temperatura
Relación entre el tamaño de partícula y la
sobresaturación
(Teoría de Von Weimarn)

Sobresaturación relativa de una disolución:

Q–S
S

Q= Concentración del soluto en la

disolución sobresaturada.

S= Solubilidad de equilibrio del

soluto en el disolvente.
 Etapas de formación del precipitado:

1. Nucleación
Unión de un número mínimo de iones o
moléculas para formar una partícula
estable.

2. Crecimiento de partículas
Deposición de iones o moléculas sobre
los núcleos.
 Etapas de formación del precipitado:
1. Nucleación nA+ + nB− = (AB)n
n= nº mínimo de iones A+ y B–

Velocidad de nucleación:

K y X= constantes
X>1
Q− S= sobresaturación

 Sobresaturación relativa Formación de precipitados

Predomina el mecanismo de nucleación coloidales
 2. Crecimiento de partículas

(AB)n + A+ + B−= (AB)n + 1

núcleo (AB)n + 1 + A+ +B−= (AB)n+2

Velocidad de crecimiento:
K´= constante (particular del precipitado)
A= área superficial expuesta del sólido
Q− S= sobresaturación

 Sobresaturación relativa Formación de precipitados

Predomina el crecimiento de partícula cristalinos
El tamaño final de las partículas de un sólido depende de las
velocidades relativas con que tienen lugar estos dos procesos
competitivos, si predomina:

Nucleación
Precipitado con muchas
partículas pequeñas

Crecimiento de partícula
Precipitado con partículas de
mayor tamaño
Predomina el proceso de Predomina el proceso de
crecimiento de partículas nucleación
(Formación de cristales) (Formación de Coloides)
 Si Q – S es grande = Formación de precipitados coloidales
S

Si Q – S es pequeño = Formación de precipitados cristalinos

S

Para reducir la sobresaturación y favorecer la formación de

precipitados cristalinos:

1. Elevada temperatura.
2. Empleo de disoluciones y reactivos diluidos.
3. Adición lenta del reactivo precipitante.
4. Agitación continua de la disolución.
Algunas aplicaciones de los métodos
gravimétricos:

.-Determinación de cloruros
.-Determinación de humedad
.-Determinación de fibra dietética
.-Determinación de cenizas
.-Determinación de lactosa en productos lácteos
 Análisis Gravimétrico
Análisis Químico
Clasificación
Medida final
del constituyente
Cualitativo Cuantitativo
(Semejanzas/Diferencias)
Métodos Métodos químicos
físico-químicos
Volumétricos Gravimétricos .- Electrodeposición
.- Volatilización (Directo e indirecto)
.- Precipitación
 Requisitos de ppdo

 Etapas de formación de un  Gráfica de Vn y

ppdo (nucleación y Vc con la (Q-S/S)
crecimiento de partículas)
Factor gravimétrico:

Peso de una sustancia que se determina equivalente a la

unidad de peso de una sustancia dada.

A y b = Coeficientes de acuerdo a la estequiometria de la

reacción
Uso del factor gravimétrico:

Sustancia Buscada= Sustancia Pesada x Fg

Aplicaciones del factor gravimétrico

g Sustancia Buscada= g Sustancia Pesada x Fg

% Sust. Buscada= % Sust. Pesada x Fg

Ppm sust. Buscada= ppm sust. Pesada x Fg