Facultad de Ciencias, Departamento de Química

Laboratorio de Principios de Análisis Químico

PRÁCTICA DE GRAVIMETRÍA

GUÍA DE LA PRÁCTICA DE GRAVIMETRÍA

Determinación gravimétrica de calcio en cascara de huevo

1. OBJETIVOS

1.1. Objetivo general

Determinar a través del análisis gravimétrico la cantidad de calcio en cáscara de huevo.

1.2. Objetivos específicos

• Identificar las etapas del análisis gravimétrico, correspondientes a preparación de muestra,

precipitación, separación, filtración, secado o calcinación, pesada, cálculos y reporte
adecuado o solicitado
• Determinar cuantitativamente el contenido de calcio, como carbonato de calcio, contenido en la
cáscara de huevo y reportarlo como porcentaje en peso de calcio.

2. MARCO CONCEPTUAL.

2.1. Análisis Gravimétrico

El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas consiste en la separación y posterior pesada, de
un elemento o compuesto de composición química conocida. Este precipitado debe obtenerse con el
mayor estado de pureza posible y con una relación estequiométrica definida. Los resultados se calculan a
partir de la medida de la masa del compuesto precipitado, separado y secado o calcinado.

Las reacciones de precipitación se aplican en el análisis químico desde distintos puntos de vista: para
llevar a cabo separaciones, importantes en análisis cualitativo y cuantitativo por precipitación fraccionada y
selectiva, en las volumetrías de precipitación y en el análisis gravimétrico.

El análisis gravimétrico se caracteriza por contener procesos de laboratorio largos, carece de toda
selectividad, se hace necesario el aislamiento de la sustancia que se va pesar de cualquier otra especie,
requerir controles rigurosos de factores, como pH, temperatura, crecimiento cristalino, de filtración, de
lavado y de operaciones del personal en el laboratorio de un cuidado riguroso; pero ofrece unas ventajas
como método de análisis cuantitativo como su reproducibilidad y la mejor exactitud; porque lo que se está
midiendo es la masa.
Los métodos gravimétricos precisan de una preparación concreta de la muestra, para obtener un
precipitado rigurosamente puro de composición estequiométrica perfectamente conocida.

2.2. Métodos gravimétricos.

Los métodos gravimétricos de análisis se pueden clasificar con base en la forma en que se efectúa la
separación.

2.2.1. Los métodos directos o de precipitación directa: son aquellos en que el analito se
transforma, mediante reacciones químicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que
contiene el elemento a determinar. Se somete a tratamiento térmico y de pH para crecimiento
y posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y factores gravimétricos se determina la
composición de la muestra original. Algunas determinaciones de este tipo son: el análisis de
cloro o de plata por precipitación como cloruro de plata o el análisis de níquel, precipitándolo
como dimetilglioximato de níquel.
Pedro Hernández Castillo
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El componente a determinar se separa por precipitación y filtración. La pesada se puede efectuar de tres
maneras:

a) En la misma forma química en que se precipitó.

b) Transformando el precipitado en otro compuesto, que contenga el mismo analito, pero que reúna
mejores condiciones para ser pesado.
c) Transformando el precipitado en otro compuesto que no contiene el analito, pero que está ligado a éste
por una relación de estequiometria conocida.

Los métodos indirectos, de volatilización o desprendimiento consisten en eliminar componentes en

forma de compuestos volátiles. El producto volátil se recoge y se pesa o se determina la masa de forma
indirecta por diferencia en las masas.

Volatilización: se pesa el precipitado obtenido y luego se calienta o se calcina para volatilizar una de las
sustancias y se pesa de nuevo. Por diferencia se determina la masa volatilizada. No ocurre reacción al
calentar el precipitado, solamente el precipitado pasa a estado gaseoso: sublimación. Ejemplo:
determinaciones de humedad en muestras sólidas, el agua se evapora por efecto del calor y por diferencia
se determina la masa de agua evaporada.

Desprendimiento: el precipitado se calienta (o se calcina) y se desprenden gases. Por diferencia se

determina la masa del gas desprendido que se relaciona luego con el analito. La diferencia con el anterior
consiste en que el desprendimiento de gases implica que ocurrió una reacción química activada por el
calor que produjo un compuesto gaseoso. Ejemplo: calentamiento de carbonato de calcio para producir
óxido de calcio y dióxido de carbono gaseoso.

3. Condiciones para el análisis por precipitación gravimétrica.

Para que un precipitado pueda usarse en análisis gravimétrico debe cumplir una serie de requisitos, tanto
la forma obtenida en el proceso de precipitación propiamente dicho, como la forma en la que se va a
realizar la pesada final.

Etapas del análisis gravimétrico

Las etapas necesarias para llevar a cabo un análisis gravimétrico son:

1. Muestreo y preparación de la muestra.

2. Pesada de la muestra.
3. Disolución.
4. Preparación de la disolución para la precipitación.
5. Precipitación.
6. Digestión.
7. Filtración.
8. Lavado.
9. Tratamiento térmico del precipitado.
10. Pesada.
11. Cálculos.

Pedro Hernández Castillo

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Forma de precipitación

1. El precipitado debe ser poco soluble. La parte no precipitada debe ser inferior a la masa más
pequeña que pueda detectarse con la balanza analítica (0.1 mg).
2. El precipitado debe ser fácilmente filtrable y lavable. El tamaño de las partículas debe ser lo
suficientemente grande para que sea retenido por el filtro durante la filtración y lavados
subsiguientes.
3. El precipitado debe ser puro. No debe producirse contaminación por las sustancias solubles que
quedan en disolución. Para ello, deben elegirse las condiciones de precipitación más adecuadas
4. El proceso de precipitación debe estar libre de interferencias. Los otros constituyentes presentes no
deben ser precipitados por el reactivo ni impedir la precipitación del constituyente buscado.

Propiedades de los precipitados

Los precipitados obtenidos en un análisis gravimétrico deben reunir las siguientes características:
a) Solubilidad suficientemente baja para que las pérdidas durante la filtración y posterior lavado, no sean
apreciables. La masa perdida no debería ser mayor de 0,1 mg
b) Partículas suficientemente grandes para que se pueda filtrar fácilmente y se puedan eliminar las
impurezas por lavado, para quedar libre de contaminación.
c) Se debe poder transformar en otra sustancia pura, de composición química definida, estable, no volátil
ni giroscópico.
d) Preferiblemente de masa molar elevada.

Productos de la reacción de precipitación

Cristal: Cuerpo sólido de disposición geométrica de sus partículas constituyentes (átomos, moléculas,
iones) que pueden crecer significativamente.
Coloides: Partículas, de naturaleza cristalina o no, cuyos diámetros oscilan entre 1 y 100 nm, que
permanecen indefinidamente en suspensión y atraviesan la mayoría de los filtros

Teoría de Von Weimann de la formación del precipitado

Sobresaturación: Disolución que contiene una cantidad de soluto que rebasa la de su solubilidad de
equilibrio.
Sobresaturación relativa (I): Diferencia entre las concentraciones instantánea (Q) y de equilibrio (S) de un
soluto en una disolución, dividida entre S.

Etapas del proceso de formación del precipitado

Nucleación: Se forman pequeños núcleos de precipitado, constituidos por pocas partículas (iones, átomos
o moléculas) de la especie precipitada.
Crecimiento: A los núcleos previamente formados se agregan nuevas partículas.

Medidas para favorecer el crecimiento de las partículas en un precipitado

Elevar la temperatura. Favorecer termodinámicamente la solubilidad. Agregar el precipitante lentamente y

bajo agitación. Evita la sobresaturación local. Preferir volúmenes grandes de disolución con baja
concentración de analito y de precipitante.

Otros factores que afectan la solubilidad:

- pH, efecto del ión común en especies formadas por hidrogeniones o iones hidróxido:
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Mg(OH)2 Mg2+ + 2 OH-

- Aniones o cationes constituyen bases o ácidos débiles

CaF2 Ca2++ 2 F-
F- + H2O HF + OH-

- Formación de iones complejos:

Al(OH)3+ OH- Al(OH)4
AgCl + Cl- AgCl2-

- Adsorción: Proceso en el que una sustancia experimenta una unión física (electrostática) a una
superficie.
- Doble Capa Iónica (o eléctrica): Capa eléctrica formada por la carga de la superficie de una
partícula coloidal y la capa de contra – ión de la disolución circundante. La doble capa iónica impide
la coagulación (floculación) de los coloides. El aumento de la concentración de electrolitos
disminuye el grosor de la doble capa iónica, con lo que facilita la formación de agregados. El
aumento de la temperatura produce un aumento en la energía cinética de las partículas, con lo que
aumenta la probabilidad de choques efectivos entre ellas.
- Capa de contra – ión: Región de la disolución alrededor de una partícula coloidal cargada de iones
con carga contraria a la de la superficie.
- Pectización: Proceso de re suspensión de un coloide coagulado.
- Digestión: Proceso de calentamiento de un precipitado por un determinado periodo de tiempo (al
menos una hora) en las aguas madres. Durante este tiempo el precipitado pierde agua y forma una
masa más densa fácilmente filtrable. En precipitados cristalinos resulta favorable evitar la agitación
durante la formación del cristal.
- Coprecipitación: Compuestos que habitualmente son solubles, resultan arrastrados en la formación
de un precipitado pueden ser:
➢ Oclusión.
➢ Atrapamiento o inclusión.
➢ Adsorción en la superficie.
➢ Formación de cristales mixtos.

Condiciones del filtrado

Una vez obtenido el precipitado, se deben tener las siguientes precauciones al momento de filtrarlo.

a) Seleccionar el tipo de papel de filtro de tamaño y características adecuadas. Por ejemplo, si se va a

calcinar el papel, es necesario elegir del tipo sin cenizas. (Ver en el apéndice los tipos de papeles de filtro).
b) Para lavar el precipitado, no es conveniente utilizar agua pura, es preferible utilizar una solución diluida
de un electrolito que tenga un ion en común con el precipitado, PERO QUE NO CONTENGA EL ANALITO.
Por ejemplo, al analizar plata por precipitación como AgCl, se pudiera utilizar cloruro de sodio, pero no
nitrato de plata. c) Emplear la menor cantidad posible de solución de lavado. Para un mismo volumen total
de líquido, es más efectivo, para eliminar las impurezas, utilizar pequeñas porciones varias veces, que
usar volúmenes mayores pocas veces.

Forma de pesada

En general, las condiciones que debe reunir la forma en que se pesa son:

1. El precipitado debe tener una composición definida y conocida.

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2. El precipitado debe poder obtenerse a temperaturas relativamente bajas y, por otra parte, ser
estable a temperaturas más elevadas, para que no sea necesario un control crítico de las
condiciones de calefacción.
3. El residuo seco o calcinado no debe absorber los componentes de la atmósfera (O2, CO2, H2O, etc.)
4. Debe tener un factor gravimétrico favorable.

3. PROCEDIMIENTO

3.1. DETERMINACIÓN DE CALCIO EN CASCARA DE HUEVO.

Materiales y reactivos

• Cascara de huevo
• Vidrio de reloj
• Mortero de porcelana
• Varilla de vidrio
• Vasos de precipitado
• Pinzas
• Plancha de calentamiento
• Embudo de filtración
• Crisol
• HCl
• HNO3
• Na2C2O4

Inicio

Lavar, secar y quitar Macerar en mortero

la tela blanca de la de porcelana Tomar una muestra
cáscara de aprox. 8 g

Agregar aprox. 50 mL de HCl concentrado a

la muestra

Si hay generación Agitar la mezcla con calentamiento hasta

de espuma, agregar obtener una muestra traslucida
HNO3

Tomar una alícuota de 10 mL y neutralizar con

NH3 pH=6 (aprox.)

Agitar hasta obtener Agregar 5mL aprox. de Oxalato

una mezcla lechosa

Precipitar la muestra el tiempo que sea

Pedro Hernández Castillo Pá
necesario
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Lavar y preparar los crisoles

Filtrar la muestra, calcinar a 600 °C y pesar

Realizar los cálculos para cuantificar el

carbonato de calcio

4. BIBLIOGRAFÍA

• Raymond, CHANG. Química. 10a Edición, Editorial Mc. Graw Hill.

México D.F 2010.
• Chang, Raymond (2002). Química. 7ª edición. Mc Graw Hill.
• Skoog, West, holler y Crouch (2015). Fundamentos de química
analítica. México: Cengage learning Editores. P 10954. Capítulo
12.
• Daniel C. Harris. Análisis químico (3ª Edición) España. Reverte.
Pp. 146.
• Vega E. Verde R. Pérez M. La teoría y la práctica en el laboratorio
de química analítica I. Universidad autónoma metropolitana, Ed.
Casa. Abierta al tiempo. México. 2003.

Pedro Hernández Castillo