TALLER DE GRAVIMETRIA

PROFESOR:
Químico. IVAN URANGO

INTEGRANTES:
ANDREA CABEZA R
NATALIA CASTAÑO
LINA NARVAEZ M
DIEGO PUCHE O

UNIVERSIDAD DE CORDOBA
INGENIERIA DE ALIMENTOS
PROGRAMA INGENIERIA DE ALIMENTOS
BERASTEGUI - CORDOBA
15/03/2018
TALLER DE GRAVIMETRIA – QUIMICA ANALITICA

1. Describa tres metodologías analíticas basadas en gravimetría de

volatilización diferentes a las utilizadas en el laboratorio
1.1 DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS
En el análisis de los alimentos, las cenizas se definen como el residuo inorgánico
que se obtiene al incinerar la materia orgánica en un producto cualquiera.
Importancia
La determinación de cenizas permite detectar posibles contaminaciones metálicas
en los alimentos, las cuales pueden ocurrir durante el proceso de producción, si
parte de los metales de la maquinaria empleada pasan al producto, o durante el
almacenamiento de los productos enlatados.
1.2 DETERMINACIÓN DE GRASA POR MÉTODOS DE SOXHLET
Es una extracción semicontinua con un disolvente orgánico. En este método el
disolvente se calienta, se volatiliza y condensa goteando sobre la muestra la cual
queda sumergida en el disolvente. Posteriormente éste es sifoneado al matraz de
calentamiento para empezar de nuevo el proceso. El contenido de grasa se
cuantifica por diferencia de peso.
1.3 DETERMINACIÓN DE GRASA POR MÉTODO DE GOLD FISH
Es una extracción continua con un disolvente orgánico. Éste se calienta, volatiliza
para posteriormente condensarse sobre la muestra. El disolvente gotea
continuamente a través de la muestra para extraer la grasa. El contenido de grasa
se cuantifica por diferencia de peso entre la muestra o la grasa removida
2. Describa los procesos que se llevan a cabo durante la formación de un
precipitado

2.1 Sobresaturación
La cantidad de especies en disolución es superior a la del equilibrio ⇒ cuanto
mayor es la concentración de agente precipitante mayor es la sobresaturación
𝑄−𝑆
Sobresaturación: 𝑆

S: solubilidad
Q: concentración del soluto (t)
↑Sobresaturación ⇒ ↓ Tamaño de partícula
2.2 Nucleación: formación de partículas diminutas de precipitado a partir de la
agrupación de iones, átomos o moléculas después de la sobresaturación.
2.3 Crecimiento de partícula: formación de depósitos de iones procedentes de la
solución sobre núcleos ya existentes dando lugar a partículas de mayor tamaño.

3. Que implica que durante la formación de un precipitado predomine la

nucleación frente al crecimiento de partículas y que procedimiento
podría favorecer el aumento del tamaño de dichas partículas

La formación del precipitado se dará por dos mecanismos distintos: la nucleación y

el crecimiento de partículas. En la nucleación muy pocos iones, átomos o
moléculas (a lo sumo 4 o 5) se juntan para formar partículas sólidas estables. Con
frecuencia estos núcleos se forman sobre la superficie de contaminantes sólidos
suspendidos, como las partículas de polvo. La precipitación posterior implica una
competencia entre la nucleación adicional y el crecimiento de núcleos ya
existentes (crecimiento de partículas). Si predomina la nucleación el resultado es
un precipitado con muchas partículas pequeñas; si predomina el crecimiento de
partículas se produce un menor número de partículas pero de mayor tamaño. Los
núcleos crecen de manera más o menos rápido y se separan cayendo al fondo del
recipiente. El tamaño de las partículas viene determinado por las velocidades
relativas de los dos procesos, llamadas velocidades de nucleación (v n ) y de
crecimiento de las partículas (v c ). Si la velocidad de nucleación es pequeña se
forman pocos núcleos lo que daría como resultado un precipitado más fácilmente
filtrable.
La velocidad de nucleación aumenta considerablemente con el incremento de la
sobresaturación relativa. Al contrario, la velocidad de crecimiento de partículas
solo aumenta con una baja de sobresaturación relativa. Se sabe que las variables
experimentales, como la solubilidad del precipitado, la temperatura, la
concentración de reactivos y la velocidad con que se mezclan, influyen en el
tamaño de las partículas. El efecto total de estas variables se puede explicar, al
menos cualitativamente, al suponer que el tamaño de la partícula está relacionado
con una propiedad del sistema denominada sobresaturación relativa donde:
SRR = donde Q es la concentración del soluto en cualquier momento y S es la
solubilidad en el equilibrio del soluto. Si S es grande, la v n es menor y el
crecimiento puede ser mayor. Para que aparezcan pocos núcleos es necesario
que Q sea pequeño y S sea grande. Para que esto se dé, el valor de Q se
mantiene pequeño agregando lentamente el reactivo precipitante y agitando. Para
que S aumente, se debe aumentar la temperatura. Otras formas de bajar Q es con
el uso de soluciones diluidos y con la producción lenta del reactivo precipitante en
el seno de la solución.
 4. DEFINICIONES
4.1 Suspensión cristalina: las partículas que forman el precipitado son grandes y
la disolución queda transparente. Este precipitado se forma si la sobresaturación
es pequeña, porque la velocidad también lo es, y se forman pocos núcleos que
crecen mucho. Su tamaño es en el orden de milimetros (mm), estos sedimentan
con facilidad y se pueden filtrar usando una gran variedad de medios
4.2 Suspencion coloidal: Está formado por partículas muy pequeñas, que no
precipitan por efecto de la gravedad, por lo cual, la disolución tiene un aspecto
turbio. Estas partículas no pueden separarse del disolvente mediante el papel de
filtro, ya que, debido a su pequeño tamaño, atraviesan la trama de éste. Este tipo
de precipitado se forma si la sobresaturación es grande, puesto que la velocidad
de nucleación también lo es, y se forman muchos núcleos que crecen poco.
4.3 Cooprecipitacion: Precipitación de otras especies en la muestra junto con el
analito; estas especies son solubles ⇒ no precipitan en condiciones normales (↑
S). Las especies que precipitan (concentración > S) ⇒ NO se considera
COOPRECIPITACION.
4.4 Adsorción superficial: proceso de cooprecipitación donde un compuesto que
normalmente es soluble se adsorbe sobre la superficie del sólido. Fuente mayor
de contaminación en partículas coloidales. Solución es hacer proceso de digestión
(calentar precipitado en la solución madre).
4.5 Oclusión: proceso de cooprecipitación donde una sustancia contaminante es
atrapada en un hueco del cristal que se forma. Es un proceso cinético ya que
mientras más rápido el crecimiento cristalino mayor probabilidad de impureza.
Solución es controlar la rapidez de crecimiento cristalino.
4.6 Digestión: Aumentan el tamaño de las partículas y disminuyen la
contaminación.
4.7 Inclusión: proceso de cooprecipitación donde un ion del cristal es sustituido
por un ion contaminante. La carga y el tamaño de los iones deben ser parecidos.
Problema existe tanto en suspensión coloidal como precipitado cristalino. La
solución al problema puede ser cambio de agente precipitante o eliminar la
interferencia antes de precipitación.
 5. ¿Cuáles son las propiedades ideales de los precipitados y de los
reactivos precipitantes?
Los precipitados obtenidos en un análisis gravimétrico deben reunir las siguientes
características:
Solubilidad suficientemente baja para que las pérdidas durante la filtración y
posterior lavado, no sean apreciables. La masa perdida no debería ser
mayor de 0,1 mg
Partículas suficientemente grandes para que se pueda filtrar fácilmente y se
puedan eliminar las impurezas por lavado, para quedar libre de
contaminación.
Se debe poder transformar en otra sustancia pura, de composición química
definida, estable, no volátil ni giroscópico.
Preferiblemente de masa molar elevada.

AGENTES PRECIPITANTES
Agentes precipitantes inorgánicos: Estos reactivos forman generalmente con el
analito sales pocos solubles u óxidoshidratados. Pocos de estos reactivos son
selectivos.
Agentes precipitantes Orgánicos: Se han desarrollado muchos reactivos
orgánicos para la determinación gravimétrica de especies inorgánicas. Algunos de
ellos son mucho más selectivos en sus reacciones que la mayoría de los reactivos
inorgánicos. Hay dos tipos de reactivos orgánicos. Uno de ellos forma productos
no iónicos pocos solubles, denominados compuestos de coordinación; el otro
forma productos en los cuales el enlace entre las especies inorgánicas y el
reactivo es principalmente iónico.
Los reactivos orgánicos que forman compuestos de coordinación poco solubles
contienen, por lo general, dos grupos funcionales. Cada grupo es capaz de
enlazarse con un catión donando un par de electrones. Los grupos funcionales se
localizan en la molécula de tal forma que, como resultado de la reacción, se
forman anillos de cinco o seis miembros. Los reactivos que forman este tipo de
compuestos se denomina agentes quelatantes y sus productos se conocen como
quelatos.
6. Que consideraciones de solubilidad se tienen en cuenta para la
formación de un precipitado usado en los métodos gravimétricos y
establezca su relación con el producto de solubilidad (Kps)
Dado que el producto de solubilidad (producto de las actividades de los iones de
un sólido poco soluble en una disolución saturada) rige el equilibrio que se
establece en una disolución saturada, si este equilibrio se rompe por disminución
de las concentraciones de los iones, se disolverá más sólido hasta recuperar el
equilibrio. Si aumentan dichas concentraciones iónicas, precipitará la parte
disuelta hasta alcanzar nuevamente el equilibrio. Resumiendo, para un sólido poco
soluble AB: (siendo Ks el producto de solubilidad)
Si [A - ][B + ] > Ks B Precipitación
[A - ][B + ] = Ks B Condiciones de equilibrio de precipitación a saturación.
Disolución saturada.
[A - ][B + ] < Ks B No hay precipitación. Si existiese precipitado este se redisolvería
hasta alcanzar saturación.

Comienzo y final de la precipitación

Si consideramos un ión A - que puede precipitar con el ión B + para dar AB

precipitado. Si se añade progresivamente el ión B + a la disolución que contiene A
- comienza la precipitación cuando se alcance el producto de solubilidad de ese
compuesto.
No se puede hablar de un final de precipitación porque la adición continuada de B
+ aumenta de forma indefinida la cantidad del sólido AB. Podría decirse que la
precipitación no tiene final. Sin embargo, puede considerarse como final de la
precipitación cuando la concentración inicial de A - se ha reducido
considerablemente.
 7. Mediante un cuadro sinóptico establezca las Operaciones generales
en gravimetría por precipitación

Metodos Gravimetricos

Son

Mediciones de peso

Uno de los más utilizados es

Métodos de precipitación

La especie

Precipita

mediante

Reactivo

Da lugar

Producto poco
soluble

De

Composición química conocida o transformable

En otro de

1.Componente deseado a ser

Composición química cumplir Requisitos precipitado cuantitativamente
conocida 2. El precipitado ha de ser uno
3.el precipitado ha de estar en
forma física adecuada para su
siguiente maneo
 8. Defina factor gravimétrico y como utiliza este para los cálculos en
gravimetría

Es la relación de uno o más pesos atómicos o pesos formula de una sustancia a

uno o más pesos atómicos o pesos formula de otra sustancia, a través de una
sustancia que los relaciona.
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 # 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜
F.G = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑋 # 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜

Ejemplo: Para calcular el peso de cloruro en un precipitado de cloruro de plata, se

usa un factor gravimétrico cloruro-cloruro de plata:
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝐶𝑙 35.46
= = 0.2474
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 143.34
Entonces, para calcular el peso de cloruro en un pero conocido de precipitado de
AgCl, se multiplica el peso de AgCl por el factor gravimétrico:
Peso de CL en AgCl : peso de AgCl * 0.2474

9. Establezca cual es la sensibilidad y exactitud de los métodos

gravimétricos
La sensibilidad y la exactitud de muchos métodos gravimétricos está limitado
por los aparatos que se utilizan para hacerlas medidas analíticas. La
sensibilidad y la exactitud de un método gravimétrico está limitado,
normalmente, por perdidas por solubilidad, Errores de precipitación y perdida
mecánicas de precipitado en particular cuando se tiene que aislar una cantidad
pequeña de precipitado de volumen, relativamente grande , de disolución que
contiene ortos constituyentes