Análisis de oro

1.- Método del Cloruro estannoso

Se aplica para procesos CIP ó CIC.

Técnica
A.
- Se mide 10 cc. de muestra
- Se añade 3 cc. de HCl
- Calentar y evaporar la solución en un broker hasta consumir
aproximadamente la mitad en volumen.

B.
- Preparar el HCL con SnCl en tubo de pruebas
- Calentar hasta la desaparición del precipitado blanco
- Dejar enfriar.
- Traspasar 5 cc de A en un tubo de pruebas
- Añadir 3 gotas de B
- La coloración lograda indica el grado de concentración de oro en la solución

Determinación colorimetría de oro para soluciones de Barren

Método 1
- Se toma 160 ml de solución barren, transferirlo en un vaso y hervir
cercanamente a la sequedad .
- Adicionar 8 ml de agua regia al vaso y nuevamente hervir cerca a la
sequedad.
- Adicionar a la solución 95 ml de agua.
- Hervir la solución y vaciar en otro vaso conteniendo 1 ml de solución fresca
de SnCl preparado al 10%
- Una coloración marrón claro será producida si las soluciones barren
contienen más de 2 gr. de Au/Tn.

Método 2
- Colocar 1000 ml de la solución en un botella sellada con un tapón
- Adicionar a la solución 15 ml de solución de NaCN al 10%, como 1 gr. de
polvo de Zn y 1 ml de solución de acetato de plomo al 10%.
- Agitar bien la botella durante medio minuto y luego vaciar los contenidos en
un plato de porcelana grande.
- Dejar que los sólidos suspendidos se sedimente y cuidadosamente decantar
la solución clara
- Adicionar 10 ml de agua regia al plato y evaporar hasta tener como 3 ml.
- Vaciar la solución en un tubo de pruebas y adicionar 1 ml de solución fresca
preparada de SnCl.
 -La coloración......... indica la presencia de más de 0.5 gr. de Au / Tn de
solución
3.- Análisis de oro (Misari)

Reactivos :
- Agua regia : Una parte de Ácido Nítrico y 3 partes de Ácido Clorhídrico
- Solución de cloruro estannoso: Disolver 5 gr. de cloruro estannoso
calentando con 20 ml. De ácido de clorhídrico y diluir en 50 ml con agua.
- Cianuro de Sodio: Solución al 10 % en agua.
- Acetato de plomo : Solución al 10 % en agua.

I. Método de precipitación con polvo de Zinc

a) Según Dorr en The Gramamide process:
2 NaAu  CN  2  Zn  Na Zn(CN )  2 Au
2 4
b) Según Clenel
NaAu  CN  2  2 NaCN  Zn  H O  Na Zn CN  4  Au  NaOH  H
2 2
El acetato de plomo reacciona con el Zn según a la ecuación:
CH 3COO  2 Pb  Zn  Pb  ZnCH 3COO 3
Método de operar
- Se toma 100 ó 250 cc de la solución de cianuro.
- Se añaden 20 a 30 cc de solución de acetato de Pb
- En seguida uno ó dos gramos de zinc en polvo en suspensión en agua
- Se agita fuertemente, se calienta hasta que vaya a empezar la ebullición y en
ese momento se añaden de 10 a 20 cc. de HCl concentrado y se hierve hasta
que se disuelva el Zn.
- El Pb reducido se aglomera formando una masa esponjosa que contiene el
Au precipitado de la solución
- Se lava 2 ó 3 veces por decantación y se filtra.
- Se vuelve a lavar 2 ó 3 veces con agua débilmente alcalina.
- Se seca el filtro junto con el Pb. esponjoso, se en vuelve en una lamina de
Pb. y en seguida se copela.
* Si se analiza el oro solamente, antes de copelar se cita que la solución de acetato de Pb.
que se usa es al 10%.

Calculo del contenido de Au: Se expresa la ley de Au en gramos por litro de solución,
aplicando la siguiente proporción:

Peso del Boton de oro

 100
CC . de solución tomados

II. Método de Evaporación

Se evapora el liquido y se analiza el Au en el residuo.

Modo de operar
 - Se evaporar en un vaso de precipitado de 50 a 200 cc de solución de cianuro
hasta reducir su volumen a 30 cc mas ó menos
- Traspasar esta solución en una cápsula hecha de plomo laminado
Con un pedazo de lamina delgada de Pb. se fabrica una cápsula que sea lo
suficientemente capaz de contener los 30 cc de solución.
- En esta forma se evapora su contenido a sequedad lentamente y evitando
proyecciones
- Esta cápsula de Pb. que contiene el residuo con el Au, se funde todo entero
en un crisol de arcilla con el siguiente flujo:

Reactivos Peso, gr.

Litargirio 20
Bicarbonato de sodio 15
Silice 10
Almidón 0.5
Cubierta de fundición
Cloruro de sodio 8 a 10
Borax 10

Nota: Se añade tan poca cantidad de almidón para evitar que el botón de Pb. Au- Ag
resulte demasiado grande, puesto que la cápsula de Pb. Que nos hemos fabricado pesa
alrededor de 20 gr. también para que se produzca una pequeña cantidad de Pb. Finamente
dividido durante la fundición. Se sigue el proceso como para análisis de Au en
amalgamas, incuartado, copelado, disolviendo la Ag con HNO3 concentrado lavado,
secando, y pesando.

Análisis de precipitados de Zn
- Se toma 250 ml de solución rica, 500 ml de solución de barren
- Se calienta
- Se añade 20 ml de Acetato de Pb. al 10%
- Se hace calentar durante 5 minutos
- Se añade aproximadamente 1 gr. de Zn.
- Se calienta
- Se saca y añade 20 ml. De HCl (ácido muriático al 50%)
- Se calienta
- Se decanta.

Análisis de oro en soluciones

Método 1
- Tomar 250 ml de solución
- Calentar unos 20 minutos (para eliminar oxigeno), no hervir.
- Preparar solución de acetato de plomo al 10 % más ó menos 2 gr. en 30 ml
de agua
- Echar la solución de acetato de plomo a la solución de oro
 - Agitar suavemente
- Echar de ½ a 1 gr. de polvo de Zn.
- Calentar más ó menos 20 minutos
- Retirar, decantar y filtrar y desechar la solución
- Lavar el precipitado con solución de HCl al 50% ó directamente al filtro
unas gotitas de ácido concentrado hasta que deje de efervecer.
- Lavar con agua corriente.
- Secar el papel filtro y colocarlo en un escorificador con plomo granulado
(10 gr.) más bórax (15 gr.) más plata.
- Fundir y verter en la lingotera y copelar .
- Atacar con ácido nítrico para disolver la Ag.

Ejemplo :
Peso del oro : 0.003 gr
0.003 gr  250ml
X  1000ml
gr
gr
X  0.012
lt

Método 2
- 200 ml de solución problema
- agregar 50 ml de H2O2
- Llevar a sequedad total
- Envolver en Pb. laminado
- Copelar.

Técnica para análisis de carbón.

- Calentar el carbón para eliminar el H2O remanente

- Pesar 5 gr. de carbón
- Pulverizar los 5 gr. de carbón
- Calcinar la muestra de carbón hasta que este se convierta en ceniza.
- Agregar: 2 gr. de carbonato de sodio, 1 gr. de bórax, Pb. metálico ó litargirio
1gr.
- Vaciar a la lingotera y copelar el regulo.
- Análisis de Carbón: Carbonato de sodio 2gr, Bórax 1gr, litargirio 5gr.

Peso del boton gr  Contenido de la muestra gr

X  1000 Kg .
X  gr / Kg .

Titulación Fuerza del Cianuro

Se toma 10 ml de la muestra problema luego se añade a esta muestra de 3 a 4 gotas de

Yoduro de potasio luego con una bureta se va añadiendo a la muestra AgNO 3 de 0.0025N ó
4.33 gr/lt.
 1. El consumo de AgNO3 en ml se multiplica por 2.5 y se divide entre 100 (solo
cuando se usa 10 ml de la muestra)
2. Si se usa 5 ml se multiplica por 5 y se divide entre 100
3. Si se usa 25 ml solo se divide entre 100.
Ejemplo
 25 ml de la solución rica ó cosecha
 Se filtra en un matraz de 125 ml.
 Se titula con AgNO3 ó a veces IK al 5 %
 Se titula hasta lograr una apariencia amarilla lechosa
Volumen gasto de AgNO3
  Factor de corrección
100

Análisis de Carbón Activado

- Tomar una muestra de carbón por cuarteo y pulverizar a malla –150.

- Por cuarteo reducir la muestra a 3 gr. y luego tomar 1 gr. y colocar en un
crisol.
- Añadir 70 gr. de litargirio, 20 gr. de Carbonato de sodio, 40 gr. de bórax y
0.1 gr. de nitrato de plata y mezclar completamente.
- Cubrir con 3 gr. de solución deshidratado y llevar a fundición por espacio
de 45 minutos a 1100 °C.
- Vaciar completamente el contenido del crisol en la lingotera, esperar que
enfrié y retirar la escoria de la parte superior, del Pb. detenido en la parte
inferior con la ayuda de un yunque y un martillo. Hacer un cubo de Pb. para
llevarlo a copelación.
- Obtenido el botón de Ag-Au en la copela se procede a colocar en un crisol
de porcelana con HNO3 1:7.
- Luego se ataca con HNO3 1: 7. hasta que cese el burbujeo lavar con agua
destilada y luego con hidróxido de amonio.
- Decantar y secar el botón, luego se lleva a refoguear el botón a fuego directo
con soplete o en el horno de fundición con el coloruminiscente hasta que el
botón parezca negro ó amarillo oro
- Se pesa y se da la ley en gr. de Au/ Kg. de Carbón Activado.