RECRISTALIZACIÓN Y SUBLIMACIÓN DEL ACIDO

BENZOICO

Peña Melissa (1826547); Aristizabal Víctor (1831030); Grey Lizeth (1830638).

laura.melissa.pena@correounivalle.edu.co, aristizabal.victor@correounivalle.edu.co,
ana.grey@correounivalle.edu.co.
Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle.

RESUMEN
Se realizó la purificación del ácido benzoico mediante 2 métodos: recristalización y sublimación,
en la sublimación se obtuvo un mayor rendimiento de 18.53 % pero su punto de fusión fue menor
114.60 °C comparado con el de la literatura 122 °C, teniendo errores crasos en el momento de
realizar el procedimiento, mientras que en la recristalización se llevó el secado de dos maneras
una a temperatura ambiente con un punto de fusión 122.80 °C, con rendimiento de 0.19 % y otra
en un baño de hielo con un punto de fusión 122.60 °C, con rendimiento de 11.17%, acercándose
estos valores más a la literatura.
Palabras claves: Recristalización, sublimación, purificación, punto de fusión
DATOS Y CÁLCULOS Rendimiento de cristalización de ácido
benzoico enfriada a temperatura ambiente:
Se purifico el ácido benzoico mediante la
técnica de recristalización y sublimación, 0.0004
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = × 100 = (0.19 ± 0.05)%
donde se dividió en dos partes el proceso de 0.2032
enfriamiento para la técnica de Como la muestra inicial de ácido benzoico
recristalización siendo así, uno realizado por fue separada a la hora de enfriar la solución,
el medio ambiente y otro en baño de hielo, se puede concluir que se obtuvo un
los resultados obtenidos se muestran en la rendimiento total teniendo en cuenta los dos
tabla 1. procedimientos igual al 11.36 %.
Tabla 1. Masa y punto de fusión del ácido benzoico Sublimación
purificado mediante sublimación y recristalización.
Masa(g) Pf (℃) Rendimiento de sublimación del ácido
Compuesto ±0.0001 ± 0.01 benzoico:
g °C
0.0380
C7H6O2 impuro 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = × 100 = (18.53 ± 0.06)%
0.2032 - 0.2051
(cristalización)
Cristalización Adicionalmente se midió el punto de fusión
0.0227 122.60
baño de hielo del ácido benzoico antes y después de ser
Cristalización purificado obteniendo un valor de 120.90 °C
Temperatura 0.0004 122.80 y 122.70 ºC en promedio respectivamente.
ambiente
C7H6O2 impuro |𝑋̅ − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜|
0.2051 - 𝑡= √𝑛 𝑬𝒄. 𝟏
(Sublimación) 𝑠
C7H6O2 puro Prueba estadística t de student
0.0380 114.60
(Sublimación) Donde:
̅ : Promedio de las mediciones.
𝑿
s: Desviación estándar de las mediciones.
Recristalización n: Numero de medidas realizadas.

Rendimiento de la cristalización de ácido |122.70 − 122.00|

benzoico enfriada en baño de hielo: 𝑡= √2 = 7.00
0.141
Commented [VA1]: Pense numerar esto, pero no estaba
0.0227 en lo que dijo la profe asi que no se si era solo ecuaciones o
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = × 100 = (11.17 ± 0.05)% RESULTADO Y DISCUSIÓN
0.2032 también cálculos…
Con el fin de purificar una muestra de ácido
benzoico, se llevaron a cabo dos procesos de
purificación independientes: Una
recristalización utilizando agua destilada
como solvente, y una sublimación.
El éxito de la recristalización se encuentra
ligado a tres parámetros: Relación
muestra/solvente, temperatura y tiempo de
recristalización, los cuales, verificados,
condujeron a una purificación exitosa, la
cual se puede evidenciar en el punto de
fusión de la sustancia “pura”, el cual no
difiere significativamente con el reactivo [5]
(Ver ec 1), a pesar de obtener porcentajes de
rendimiento relativamente bajos (inferiores
al 15%), los cuales se generan por perdidas
debido a manipulación constante de la
escasa cantidad de muestra empleada.
Donde, la cantidad de muestra purificada en
baño de hielo presenta porcentajes de
recuperación mucho mayores con un valor
de 11.17% que a temperatura ambiente con
un valor de 0.19%, demostrando que los
cristales formados por enfriamiento
repentino poseen una mayor superficie de
absorción permitiendo la posible presencia
de impurezas, razón por la cual en el punto
de fusión se evidencia una despreciable pero
resaltable diferencia entre la muestra tratada
a temperatura ambiente y en baño de hielo,
resaltando una mayor efectividad en la
técnica realizando un enfriamiento lento
para evitar que los cristales se formen con
residuo alguno.
Se pudo observar que en el enfriamiento a
temperatura ambiente se obtuvo mayor
purificado debido a la formación de los
cristales fue lenta excluyendo impurezas, en
cambio al realizar un baño de hielo este
favorece a la formación rápida de los
cristales, pero en este incluye algunas
impurezas disueltas en la solución, no
obstante, al realizar un proceso de
enfriamiento lento obtuvo un bajo
rendimiento en el cual se evaporo gran parte
del ácido benzoico contenido en la solución.
Al realizar el procedimiento de sublimación
se obtuvo un punto de fusión de 114.60 °C
comparado con el de la literatura de 122 °C,
esto se debe a que el ácido benzoico se
contamino con el algodón que contenía el
embudo sin caña, modificando así el punto
de fusión de este haciendo que este
disminuya en comparación del ácido
benzoico que se quería purificar (120.90 °C).
En este se obtuvo un rendimiento de 18.53
% el cual se recuperó una pequeña parte de
la muestra, eso se debe a que hubo pérdidas
que quedaron en los elementos empleados y
gran parte quedo atrapada en el algodón con
los vapores que salían al condensarse dentro
de este, además que parte del ácido benzoico
Commented [VA2]: Por esto añadi la prueba t
se pudo haber escapada por el montaje
realizado al no tener totalmente sellamiento
de este.
CONCLUSIÓN
En la purificación del ácido benzoico se
comprobó que la sublimación tuvo un mejor
rendimiento 18.53% en comparación con la
recristalización, sin embargo, en la
recristalización los puntos de fusión de este
se acercaban más a los de la literatura,
mostrando así, que el ácido benzoico
sublimado quedo más contaminado por
errores crasos debido al experimentador en
comparación con el recristalizado.
RESPUESTA A LAS PREGUNTAS
1. Defina brevemente en qué consiste
el punto de fusión. Describa
brevemente dos mínimos
procedimientos experimentales para
su determinación.
Punto de fusión: el punto de fusión normal
de un sólido cristalino es la temperatura a la
cual el sólido se transforma en líquido bajo
presión atmosférica.
Métodos para determinar el punto de
fusión:
Método del tubo capilar: Se puede
determinar por este método el cual consiste
en introducir una pequeña cantidad de
muestra dentro de un pequeño tuvo capilar,
el cual se sujeta con una varilla de un
termómetro centrado en un baño y se
calienta lentamente, observando la
temperatura en la que empieza y termina la
fusión.
Método de Kofler: es utilizado para
sustancias que se descomponen por
calentamiento gradual con el método capilar,
la determinación es rápida y consiste en
colocar la muestra en una superficie caliente,
el cual tiene un gradiente de temperaturas
constante y calibrado, se mueve la muestra a
lo largo de la superficie hasta empezar la
fusión y se lee su valor sobre la escala. [1]
2. Describa la diferencia, entre el
punto de fusión de un compuesto
puro y el de una mezcla. ¿Cómo se
explica?
Cuando un compuesto es puro al hacer varias
purificaciones el punto de fusión se
mantiene constante y nítido mientras que en
una mezcla el punto de fusión desciende ya
que la presencia de otras sustancias
diferentes se toman como impurezas.[1]
3. ¿Cómo se utiliza el punto de fusión
como criterio de pureza?
El punto de fusión se utiliza como criterio de
pureza ya que entre más nítido y estrecho sea
el rango de fusión más pura se considera la
muestra, cuando una sustancia es pura el
rango de temperatura en la cual se produce
su fusión es muy pequeño entre 0.5 a 1 ℃
mientras que si la muestra es impura tiene un
rango amplio y está por debajo del verdadero
punto de fusión. [1]
4. ¿Cómo se corrigen los puntos de
fusión? Mencione dos métodos.
En los procedimientos para determinar el
punto de fusión, solo una pequeña parte del
termómetro está en contacto con el medio
calefactor; debido a la diferencia en el
coeficiente de expansión que existe entre el
mercurio y el vidrio debe efectuarse una
corrección para obtener un punto de fusión
más exacto, el cual se hace por la siguiente
formula. [2]
corrección 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑙𝑢𝑚𝑛𝑎 °𝐶
= 𝑁(𝑡1 − 𝑡2 )0.000154 𝑬𝒄. 𝟐
Donde
N: Grados de la columna de mercurio encima del
medio calefactor
T1 = Punto de fusión observado.
T2 = Temperatura promedio de la columna de
mercurio.
Otro error al medir el punto de fusión es que
algunos termómetros registran temperaturas
que difieren de las verdaderas en uno o dos
grados, este error se corrige preparando una
curva de calibrado, con la que puede
determinarse la temperatura correcta, esta
curva se hace tomando el punto de fusión de
diferentes sustancias estándar y
graficándolas como se muestra en la figura
1.[4]
Figura 1. Curva de calibración.
https://curiosoando.com/wpcontent/uploads/2015/05/ Commented [VA3]: Otro machetazo, porque esa imagen
curva_de_calibracion.png especifica no recuerdo de donde la sacamos… xD
5. Un estudiante sospecha que una
sustancia desconocida experimenta
un cambio químico a la temperatura
de su punto de fusión. Indique un
método para comprobar su
hipótesis.
Se puede identificar dicha sustancia
haciendo varias purificaciones, si después de
varias purificaciones el punto de fusión de la
sustancia se mantiene nítido y no varía, la
sustancia estaría pura y se recurrirá a libros
que tengan los puntos de fusión análogos de
sustancias orgánicas para así distinguir la
sustancia desconocida y así también
determinar si hay un cambio químico
durante este procedimiento. [1]
 6. Dibuje un montaje para sublimar
una sustancia orgánica a presión
reducida.
La sublimación de una sustancia a presión
reducida es utilizada para aquellas sustancias
que no subliman a presión atmosférica, el
montaje se muestra en la figura 2. [3]

Figura 2 Montaje para sublimar a presión reducida. Commented [VA4]: No encontré el URL original, no se si
http://www.ictsl.net/images/2032130_462.jpg podemos dejar ese machetazo ahí (que no creo que lo
revise) o buscar la foto original :v … (Voto por el machetazo)
REFERENCIAS
1. Galagovsky L; Punto de fusión. En
fundamentos teóricos-prácticos para el
laboratorio; Ed universitaria de Buenos
Aires; pp 19-36
2. Fieser L; Punto de fusión. En
experimentos de química orgánica; Reverte:
España, 1967; pp 33-34
3. Pasto D; Johnson C; Separación y
purificación. En determinación de
estructuras orgánicas; Reverte: España,
1981; pp 16-17
4. Dupont H; Gokel G; Medidas físicas. En
química orgánica experimental; Reverte:
España, 1985; pp 23-26