Objetivo general

Cuantificar Bismuto presente en una tableta de marca mediante una técnica

espectrofotométrica empleando el equilibrio de complejación con Tiourea para formar una
especie que absorba mediante curva de calibración de patrón externo y curva de adición
patrón.

Objetivos particulares

- Conocer la ecuación química que representa al complejo 𝐵𝑖(𝑇𝑖𝑜)6 3 +

- Determinar la absortividad molar de la especie que absorbe.
- Comparar el %Subsalicilato de Bismuto reportado en el marbete con respecto al
experimental.
- Comprender las diferencias correspondientes a los métodos directo e indirecto.
Introducción
Se denomina espectrofotometría a la medición de la cantidad de energía radiante que
absorbe un sistema químico en función de la longitud de onda de la radiación y a las
mediciones a una determinada longitud de onda.

El principio de la espectrofotometría se basa en lo siguiente:

Todas las sustancias pueden absorber energía radiante. La absorción de las radiaciones
ultravioletas, visibles, e infrarrojas dependen de la estructura de las moléculas, y es
característica para cada sustancia química. Cuando la luz atraviesa una sustancia, parte de
la energía es absorbida. El color de las sustancias se debe a que estas absorben cierta
longitud de onda de la luz blanca que incide sobre ellas y solo dejan pasar a nuestros ojos
aquellas longitudes de onda que no son absorbidas.

Mediante la ley de beer la absorbancia se define de la siguiente manera

A=ε.b.C

Donde se observa que la absorbancia es directamente proporcional a la longitud de onda de

la celda óptica (b) a través de la solución y la concentración c de la especie absorbente. A
menudo la concentración se expresa en molaridad y la longitud de la celda b en centímetros,
la absortividad molar designada como ε tiene como unidades M-1 cm-1

El espectro de absorbancia de una especie está representada con la absorbancia (A) en

función de la longitud de onda (λ), al graficar esta relación se encuentra una ondulación de
banda máxima y mínima en donde para hacer determinaciones cuantitativas se elige la
longitud de onda máxima (la mayoría de los casos),con el fin de verificar el cumplimiento de
la ley de beer para ello en el primer caso se realiza una curva de calibración de patrón externo
donde se grafica Absorbancia (A) en función de la concentración (c),esto partiendo de
sustancias de concentraciones conocidas y midiendo la absorbancia (A) a una longitud de
onda (λ) elegida, de manera similar se construye una , curva de calibración por adición patrón
solo que para este tipo de curva se añaden cantidades crecientes de solución patrón así
como un volumen de muestra (en este caso Tiourea) para posteriormente por ambos métodos
determinar la concentración de un sistema problema, esto por interpolación para el primer
caso mientras que para el segundo por extrapolación.

En la cuantificación de Bi se requiere de un método indirecto en donde a partir de un

parámetro que se medie (en este caso Absorbancia) y en el momento que el analito reacciona
completamente es posible calcular su concentración, además se realiza este tipo de método
ya que la solución que contiene al bismuto no presenta coloración, para ello se efectúa una
mezcla con Tiourea debido a esta tiene en su estructura un grupo cromóforo (imino) el cual
es encargado de que este compuesto presente fenómenos de absorción así como la
presencia de grupo auxocromo (amino).

Metodología:
PREPARACIÓN DE TIOUREA
• Se prepararon 130 mL de una solución de Tiourea al 3% P/V aforando con solución ácida.
Al preparar esta solución se disolvió la Tiourea con solución ácida, se calentó durante 30 min
con agitación constante y finalmente se filtró.
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN STOCK
• Se pesaron 0.0199 g Bi(NO3)3・5H2O y prepararon 150 mL de una solución estándar

utilizando para el aforo la disolución ácida. Al preparar esta solución se disolvió el reactivo
analítico Bi(NO3)3・5H2O con HNO3 M en caliente. analítico Bi(NO3)3・5H2O.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PROBLEMA

• Se pesaron 5 tabletas de (Subsalicilato de Bismuto) para determinar el peso
promedio por tableta, el peso de cada tableta fue de 1.0008g, se trituraron las tabletas y se
peso en la balanza analitica 0.250 g y se aforó en 150 ml con la solución ácida de HNO 3 M.

Después se prosiguió a preparar la Curva de Calibración de Estándar Externo, se siguió la

siguiente tabla, para el aforo de los sistemas se utilizó con disolución ácida.

*Nota:el volumen de Tiourea se modificó a 2 ml

Tabla 1.- Preparación de la Curva de Calibración de Estándar Externo

En seguida se adicionaron los volúmenes necesarios de solución estándar y de muestra

para la preparación de la curva de adiciones patrón.
*Nota:el volumen de Tiourea se modificó a 2 ml

Tabla 2.- Preparación de la curva de Adición Patrón

Finalmente para ambas curvas de calibración se determinó la absorbancia de cada sistema
a la longitud de onda óptima (370 nm) calibrando con los respectivos sistemas de blanco para
cada tipo de curva.

Tabla 3.- Material, reactivos y equipo.

MATERIAL REACTIVOS Equipo

5 matraz volumétrico 10 mL [Bi(NO3)3・5H2O]= Espectrofotómetro UV-visible

1 pipeta graduada 0.5 mL
2.7626x 10-4M
1 pipeta graduada 1 mL
Tiourea 3%
1 pipeta graduada 2 mL
[HNO3]
1 pipeta graduada 3 mL
1 pipeta graduada 4 mL
1 pipeta graduada 5 mL
4 vasos de precipitados 50 mL
2 vasos de precipitados 150 ml
1 espátula
1 propipeta
1 piseta
1 soporte universal y anillo
1 Triángulo de porcelana
1 embudo de vidrio
Celdas de plástico

Preparación de soluciones:
Solución Stock:
485,0711𝑔 𝐵𝑖(𝑁𝑂3)3・5𝐻2𝑂 99 𝑔 𝑅.𝐴 0.15 𝐿
2.3x10-4MBi(NO3)3・5H2O( 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑖(𝑁𝑂3)3・5𝐻2𝑂
)(100 𝑔 𝑅.𝑃)( 1 )=0.01656g Bi(NO3)3・5H2O

Considerando que se pesaron 0.0199g Bi(NO3)3・5H2O entonces la concentración real de la

solución Stock es la siguiente:

1𝑚𝑜𝑙𝐵𝑖(𝑁𝑂3)3・5𝐻2𝑂 100𝑔𝑅.𝑃 1
0.0199g Bi(NO3)3・5H2O R.A. ( )( )( )=2.7626x 10-4M Bi(NO3)3
485.0711𝑔𝐵𝑖(𝑁𝑂3)3・5𝐻2𝑂 99𝑔𝑅.𝐴 0.15𝐿

・5H2O
Tiourea 3%
3𝑔 𝑇𝑖𝑜𝑢𝑟𝑒𝑎 130 𝑚𝑙 𝑇𝑖𝑜𝑢𝑟𝑒𝑎 99 𝑔 𝑅. 𝐴.
( )( ) = 3.861 𝑔 𝑇𝑖𝑜𝑢𝑟𝑒𝑎
100 𝑚𝑙 100 𝐺 𝑅. 𝑃.

HNO3
el ácido nítrico se preparó a partir de una disolución existente de concentración 1M, por lo
tanto de esta última se tomaron 250 mL los cuales se aforar a 500 mL Commented [1]: hasta aqui me quede
Resultados
Para la preparación de la curva de calibración estándar externo se utilizó la concentración de
la solución estándar la cual fué de: 2.7626x10-4 M Bi(NO3).5(H20).
Tabla 4. Datos experimentales de la Curva de Calibración de Estándar Externo.

Sistema Concentración de Bi Absorbancia

estándar (M)

1 2.7626x10-5 0.159

2 5.5252X10-5 0.311
-5
3 8.2878X10 0.463

4 1.10504x10-4 0.642

5 1.3813x 10-4 0.788

Problema --- 0.364

Tabla 5. Datos experimentales de la Curva Adición Patrón.

Sistema Concentración de Bi Absorbancia

(M)

0 0 0.360

1 2.7626x10-5 0.501

2 5.5252X10-5 0.667

3 8.2878X10-5 0.842

4 1.10504x10-4 0.984

5 1.3813x 10-4 1.108

Gráfico 1.- Curva de Calibración de Patrón externo del complejo Bi(Tio) 63+
 Gráfico 2.- Curva de Calibración de Adición Patrón del complejo Bi(Tio) 63+

Análisis de resultados

En esta práctica se llevó a cabo la cuantificación de Bismuto contenido en un producto

comercial de nombre… El bismuto es un metal de color blanco brillante, con reflejos rosados.
Frágil y quebradizo. Una manera de identificar y cuantificar el bismuto es mediante la adición
de Tiourea, ya que el bismuto es prácticamente de color blanco este no podría ser cuantificado
directamente por espectrofotometría visible por lo que se hace reaccionar con tiourea para
formar un complejo colorido. El catión Bi3+ produce con la Tiourea, en medio nítrico diluido,
un complejo de color amarillo intenso (Bi(Tio)3+6). la reacción que se lleva a cabo es la
siguiente
Bi3+ + 6(Tio) → ( Bi(Tio)3 +6
el método de cuantificación empleado es llamado “indirecto” ya que no se cuantifica al bismuto
como tal, sino que a través de la reacción con otro compuesto para dar un producto el cual
es cuantificado y la concentración de este es directamente proporcional a la del analito de
interés, en este caso el bismuto, además de que al observar la estequiometría de la reacción
se encuentran en proporción de 1:1 el bismuto iónico y su producto de la reacción con tiourea

una vez realizada la curva patrón con ayuda del programa excel, este nos proporciona la
ecuación del gráfico lineal por lo tanto basta con sustituir el resultado de absorbancia
experimental para conocer la concentración, de no contar con la ecuación del gráfico, se ubica
el valor de absorbancia en el eje Y y se extrapola al eje X para conocer la concentración de
bismuto en la muestra. por lo tanto para un valor de absorbancia de 0.364 y considerando
que la ecuación de la recta obtenida fue la siguiente:
𝑦 = 5748.2[𝐵𝑖3+] − 0.004
0.364 + 0.004
[𝐵𝑖3+] = = 6.402𝑥10−5
5748.2

El método de adiciones estándar es un método de análisis cuantitativo, que a menudo se

utiliza cuando la muestra de interés tiene varios componentes que resultan en efectos de
matriz, donde los componentes adicionales pueden reducir o aumentar la señal de
absorbancia del analito. Resulta en errores significativos en los resultados del análisis. en
este caso no es necesario medir la absorbancia de la muestra por separado ya que esta se
encuentra en todos los sistemas, de esta manera la ecuación de la recta queda representada
de la siguiente manera 𝐴 = 𝑚𝐶𝑆𝑇𝐷 + 𝑚𝐶𝑥
donde
Y: absorbancia
X: concentración del estándar x m
m: pendiente de la recta
b: concentración problema x m
por lo tanto para saber el valor de la concentración problema basta con despejar, lo
que da como resultado el cociente de la ordenada al origen y la pendiente,
considerando que la ecuación de la recta obtenida es la siguiente:
y=5547.6[Bi3+]+0.3605
0.3605
𝐶𝐵𝑖3+ = = 6.4983𝑥10−5
5547.6

como se observa por ambos métodos se llega a un valor muy similar en cuanto a la primer
cifra decimal 6.402𝑥10−5 para patrón externo y 6.4983𝑥10−5 para adición patrón por lo que
la concentración de bismuto en la solución problema debe de estar cerca de esas cifras

para hacer más clara una distinción entre las ventajas y desventajas que ofrecen ambos
métodos, la información se encuentra resumida en la siguiente tabla

Método Ventaja Desventaja

Se trata de un método de interpolación, por lo esta técnica puede perder

cual es más preciso al determinar la precisión si otros componentes
cuantificación de la mezcla interactúan con el
analito blanco y suprimen o
mejoran la absorción.

No requiere de un gran volumen de la muestra Si las soluciones patrón no se

problema a comparacion de otros métodos
preparan con exactitud o si la
matriz de dichas disoluciones
no son similares a la de las
muestras puede conducir a un
error en la determinación
cuantitativa.

Patrón
externo
 es factible utilizarla cuando la muestra de el principal inconveniente es
interés tiene varios componentes que resultan que se trata de un método de
en efectos de matriz, donde los componentes extrapolación; por lo tanto,
adicionales pueden reducir o aumentar la señal menos preciso que los de
de absorbancia del analito, ya que resultan en interpolación
errores significativos en los resultados del
análisis.

Adición
patrón Requiere de un volumen mayor
de muestra a comparacion de
otros métodos

Para calcular el coeficiente de absortividad molar experimental del complejo Bi(Tio)3+ 6 en

ambos métodos se utilizó la formula :
𝐴
E 𝐵𝑖(𝑇𝑖𝑜)3+6 = 𝑙 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜

Curva de Calibración de Estándar Externo Curva Adición Patrón

0.364 0.360
𝐸 𝐵𝑖(𝑇𝑖𝑜)6 = 𝑙 𝑐𝑚 (6.4020𝑥10−5)
=5685.7232 𝐸 𝐵𝑖(𝑇𝑖𝑜)6 = 𝑙 𝑐𝑚 (6.4983𝑥10−5)
= 5539.9104
M-1.cm-1 M-1.cm-1

Con base en la tabla anterior se observa que mediante ambos método de cuantificación se
obtuvo una absortividad semejante debido a que si se siguen la ley de Lambert Beer A=
𝜀𝑏 𝐶coeficiente de absortividad molar es semejante con el valor de la pendientes obtenidas
en las curvas.

Conclusiones
Se logró determinar bismuto en tabletas de Itamol a través de una reacción con tiourea,
obteniéndose un complejo de color amarillo al cual es posible medir su absorción mediante
espectrofotometria UV-Visible, esta es una forma más para su cuantificación, esto nos
permite ampliar el panorama en el análisis de muestras. En este caso el contenido de
Subsalicilato de bismuto obtenido mediante ambos métodos de cuantificación fueron
cercanos al reportado en el marbete (262 mg), siendo 275.0957 mgSubBi para curva de
calibración estándar externo y 279.1635 mg SubBi para la curva de adición patrón. Además
se conoció la ecuación química que describe a la formación del complejo de Bi(Tio) con la
respectiva estequiometria correspondiente así como los coeficientes de absortividad molar
siendo estos de 5685.7232 y 5539.9104 M-1 .cm-1.

Referencias
Método indirecto. Recuperado de: https://bit.ly/2BEm5hj Consultado el 16 de febrero de
2018.
Representaciones gráficas de las relaciones propiedad concentración con fines
cuantitativos. Recuperado de https://bit.ly/2V29b3U. Consultado el 16 de febrero de 2018.

Métodos Instrumentales de Análisis. Habart H. Willard y Lynne L. Merrit, Jr. Grupo Edit.
Iberoamericana. 1991, México D. F.

Análisis Instrumental. Douglas A. Skoog y James J. Leary, 4° edición. Mc Graw Hill

Interamericana de España. 1994.