Técnicas Básicas En Química Orgánica.

Reflujo Y Destilación, Extracción Soxhlet

TÉCNICAS BÁSICAS EN QUÍMICA ORGÁNICA. REFLUJO Y DESTILACIÓN.

EXTRACCIÓN SOXHLET
Resumen:
El reflujo es una técnica de laboratorio experimental, que usaremos para producir el
calentamiento de reacciones que tiene lugar a temperaturas más altas que la temperatura
ambiente y en la que es mejor mantener un volumen constante en la reacción. A través de
este mecanismo se puede evitar perder disolvente en el transcurso de este proceso, sin que se
libere esté a la atmosfera. (Méndez, 2010)
La extracción de Soxhlet es una técnica de separación sólido-líquido comúnmente usada para
la determinación de contenido graso en muestras de diferente naturaleza. En nuestra práctica
extraeremos aceites o grasas por medio de solventes orgánicos calientes circundantes usando
el extractor. La ventaja que tiene este método es que reutiliza los vapores de solventes hasta
que se realice completamente la separación. El objetivo de esta práctica consiste en separar
la grasa extraída de su disolvente y determinar un porcentaje de producción calculando
gramos de grasa.
Palabras claves: Triglicéridos, aceite, grasas.
Información general:
La extracción Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente usada para la
determinación del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De igual modo, puede
ser usada como técnica preparativa de muestra como paso previo al análisis mediante otra
técnica instrumental. Muchas veces, la extracción soxhlet se usa como primer paso de una
purificación o separación. La extracción de muestras sólidas con disolventes, generalmente
conocida como extracción sólido-líquido o lixiviación, es un método muy utilizado en la
separación de analitos de muestras sólidas. Aunque su campo de aplicación es
fundamentalmente el agroalimentario es también de utilidad en el área medioambiental, así
es el método de análisis recomendado para la determinación del aceite y la grasa total
recuperable en aguas de vertidos industriales permitiendo la determinación de hidrocarburos
relativamente no volátiles, aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones y compuestos
relacionados. Este método de extracción sólido-líquido necesita un aporte de calor
Desarrollo experimental: En este procedimiento la muestra sólida finamente pulverizada se
coloca en un cartucho de material poroso que se sitúa en la cámara del extractor soxhlet. Se
calienta el disolvente, situado en el matraz, se condensan sus vapores que caen, gota a gota,
sobre el cartucho que contiene la muestra, extrayendo los analitos solubles. Cuando el nivel
del disolvente condensado en la cámara alcanza la parte superior del sifón lateral, el
disolvente, con los analitos disueltos, asciende por el sifón y retorna al matraz de ebullición.
Este proceso se repite hasta que se completa la extracción de los analitos de la muestra y se
concentran en el disolvente.
Tabla de toxicidad:

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TABLA 1: TABLA DE TOXICIDAD DE LOS REACTIVOS DE LA PRÁCTICA. FUENTE:

INTERNET

Reactivo Pictograma Frases S y R

Hexano R 11-38-48/20-62-65-67-
51/53: Fácilmente
inflamable. Irrita la piel.
Nocivo. Riesgo de efectos
graves para la salud en caso
de exposición prolongada
por inhalación. Posible
riesgo de perjudicar la
fertilidad. Nocivo: si se
ingiere puede causar daño
pulmonar. La inhalación de
vapores puede provocar
somnolencia y vértigo.
Tóxico para los organismos
acuáticos, puede provocar a
largo plazo efectos
negativos en el medio
acuático.
S9-16-29-33-36/37-61-62:
Consérvese el recipiente en
lugar bien ventilado.
Conservar alejado de toda
llama o fuente de chispas-
No fumar. No tirar los
residuos por el desagüe.
Evítese su liberación al
medio ambiente. Recábense
instrucciones específicas de
la ficha de datos de
seguridad. En caso de
ingestión no provocar el
vómito; acúdase
inmediatamente al médico y
muéstresele la etiqueta o el
envase.
Éter de petróleo R 12: Extremadamente
inflamable.
R 40: Posible riesgo de
efectos irreversibles.
R 51/53: Tóxico para los
organismos acuáticos, puede
provocar a largo plazo

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efectos negativos en el
medio ambiente acuático.
R 63: Posible riesgo de daño
al feto.
R 65: Nocivo: si se ingiere
puede causar daño
pulmonar. R 66: La
exposición repetida puede
provocar sequedad o
formación de grietas en la
piel.
R 67: La inhalación de
vapores puede provocar
somnolencia y vértigo.
S 9: Consérvese el recipiente
en lugar bien ventilado.
S 16: Conservar alejado de
toda llama o fuente de
chispas. No fumar.
S 29: No tirar los residuos
por el desagüe.
S 33: Evítese la acumulación
de cargas electrostáticas.
S 61: Evítese su liberación al
medio ambiente. Recábense
instrucciones específicas de
la ficha de datos de
seguridad.
S 62: En caso de ingestión
no provocar el vómito;
acúdase inmediatamente al
médico y muéstresele la
etiqueta o el envase.
La extracción con Soxhlet presenta las siguientes ventajas:
• La muestra está en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente.
• La extracción se realiza con el disolvente caliente, así se favorece la solubilidad de los
analitos.
• No es necesaria la filtración después de la extracción.
• La metodología empleada es muy simple.
• Es un método que no depende de la matriz.

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• Se obtienen excelentes recuperaciones, existiendo gran variedad de métodos oficiales cuya

etapa de preparación de muestra se basa en la extracción con Soxhlet. Por otra parte, las
desventajas más significativas de este método de extracción son:
• El tiempo requerido para la extracción normalmente está entre 6-24 horas.
• La cantidad de disolvente orgánico
• La descomposición térmica de los analitos termolábiles, ya que la temperatura del
disolvente orgánico está próxima a su punto de ebullición.
• No es posible la agitación del sistema, la cual podría acelerar el proceso de extracción.
• Es necesaria una etapa final de evaporación del disolvente para la concentración de los
analitos.
• Esta técnica no es fácilmente automatizable.
La palabra lípidos proviene del griego lipos, que significa grasa y cuya aplicación no ha sido
bien establecida, originalmente se definía como una sustancia insoluble en agua, pero soluble
en solventes orgánicos como cloroformo, hexano y éter de petróleo (Badui, 2006).
Las grasas en general no hay una distinción entre ambos grupos, aun cuando algunos
consideran que las grasas son de origen animal y los aceites de origen vegetal o bien las
grasas son sólidas a temperatura
Clasificación de los lípidos Una manera de clasificarlos a los lípidos es dividirlos en tres
grandes grupos en función de su estructura química. Ácidos grasos En forma pura, todas las
grasas y los aceites están constituidos exclusivamente por triacilgliceridos (o triglicéridos),
los que a su vez son esteres de ácidos grasos con glicerol, por consiguiente, dichos ácidos
representan un gran porcentaje de la composición de los triacilgliceridos y en consecuencia
de las grasas y los aceites (Badui 2006). Los triglicéridos se componen fundamentalmente de
tres ácidos grasos unidos por enlaces éster a una molécula de glicerol.
Para su estudio los ácidos grasos se han dividido en dos grandes grupos los saturados y los
insaturados (Badui 2006).
Ácidos grasos saturados Varia de 4 a 26 carbonos y su temperatura o punto de fusión
aumenta con el peso molecular o largo de la cadena; así los de C4 a C8 son líquidos a 25°C,
mientras que los de C10 en adelante son sólidos y su solubilidad en agua es inversamente
proporcional al peso molecular.
Ácidos grasos insaturados Debido a su instauración, estos compuestos tienen una gran
reactividad química ya que son propensos a la saturación y a transformaciones oxidativas y
de isomerización. Son muy abundantes en los aceites vegetales y marinos; su temperatura de
fusión disminuye con el aumento de las dobles ligaduras y siempre es menor que la de los
saturados para una misma longitud de cadena. Los de una instauración se llaman
monoenoicos o monos insaturados, y a los de más de una se les denomina polienoicos o

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poliinsaturados; en el primer caso, la mayoría presenta la doble ligadura entre los carbonos 9
y 10.
Como ya hemos comentado, el contenido de materia grasa es uno de los parámetros analíticos
de interés en los productos destinados a la alimentación, tanto humana como animal, y, en
consecuencia, su determinación es muy habitual. (En nuestro caso la determinación se hará
en muestra de semillas de higuerilla).
Higuerilla.
Higuerilla (Ricinus communis) Esta planta arbustiva tiene su origen en África tropical
(Abisinia, actualmente Etiopia), así mismo se presume también tener su origen en la India,
así como ser nativa de América. Figura 8. Planta y semilla de jatropha. Se encuentra
distribuida actualmente en casi todo el mundo, especialmente en lugares con climas cálidos,
tropicales, por ser una planta heliófila y xerófila se adapta a climas secos. Esta planta prospera
desde el nivel del mar hasta los 2500 msnm. A alturas mayores a esta, la disponibilidad de
aceite disminuye. En climas cálidos la planta es perene y en climas templados con inviernos
duros se vuelve caduca (Comar, 2004).

Imgen 1. Cornejo M. (2012). Colecta de la semilla Ricinus Communis. Ilustración.

Recuperado de http://www. fundesyram. info/biblioteca. php

Maní: El maní o cacahuete, es el fruto maduro o la semilla del Arachis Hypognea L. La

planta es una hierba anual pequeña, con hojas imparipinnadas y flores papilionáceas
amarillas, es original del Brasil, pero se cultiva extensamente en el sur de los Estados Unidos,
China y otras regiones subtropicales. Con el maní se elabora un aceite vegetal usado en las
zonas tropicales americanas para cocinar.

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Imagen 2. Semilla de cacahuate. Recuperado de https://mejorconsalud.com/descubre-los-

beneficios-del-mani-o-cacahuate/

Girasol: Son las semillas de la planta de la familia de las Asteráceas, y de la

especie Helianthus annuus L.
Las semillas se encuentran en el centro de la flor, el girasol, y tienen una cubierta
generalmente obscura con rayas blancas a lo largo.
El tipo de grasas o ácidos grasos (ácido linoleico) que contiene es de las más saludables,
beneficiando nuevamente la salud cardiovascular, a diferencia de otras grasas, como las de
las carnes o las frituras.

Imagen 3. Girasol recuperado de https://www.kukyflor.com/blog/que-flores-

tenemos/girasol-la-flor-del-verano/

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TRIGLICERIDOS DE LA SEMILLA DE HIGUERILLA

El ácido ricinoleico (ácido 12-hidroxi-9-cis-

octadecenóico) es un ácido graso omega
9 insaturado que se encuentra naturalmente en
el aceite de ricino (Ricinus communis L.,
también
llamado castor o tártago, Euphorbiaceae),
extraído de semillas obtenidas de plantas
maduras. Alrededor del 90% del contenido de
ácido graso en el aceite de ricino es el formado
a partir de triglicéridos de ácido ricinoleico.
ÉTER DE PETRÓLEO

El éter de petróleo, es una mezcla líquida de

diversos compuestos volátiles,
muy inflamables, de la serie homóloga de los
hidrocarburos saturados o alcanos, y no a la
serie de los éteres como erróneamente indica
su nombre. Se emplea principalmente
como disolvente no polar.

ÁCIDO LINOLEICO:

El ácido linoleico cuya semilla es la semilla

de girasol es un ácido graso esencial de la
serie omega 6 (ω-6), es decir, el organismo no
puede crearlo y tiene que ser adquirido a
través de la dieta. Es un ácido graso
poliinsaturado.

HEXANO Utilizado en el proceso de extracción de

aceite vegetal. El hexano es utilizado como
disolvente para algunas pinturas y procesos
químicos y para quitar etiquetas de precios
ya que disuelve el pegamento con que se
adhieren. También fue muy utilizado en la
industria del calzado y la marroquinería,
aunque su uso en industrias controladas está
más restringido.

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Procedimiento:

Recomendaciones:
Tratar de no perder cantidad de la muestra al trasladar al dedal y en el caso, procurar no dejar
pedazos de muestra adherida a la espátula.
Procurar realizar el experimento debajo de la campana con el motor del extractor en marcha.

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El Soxhlet es una pieza delicada por lo que se manipulará con especial cuidado, sin hacer
fuerza en los tubos finos de vidrio.
El éter es un disolvente muy volátil y muy inflamable.
Triturar bien la muestra para su colocación en el dedal.
Referencias bibliográficas:
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Colombia: Susaeta ediciones. Recuperado el 07 de Septiembre de 2019

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Septiembre de 2019

Wileland, G. (1927). Prácticas de química orgánica (Vol. 1). (P. D. Wileland, Ed.)
Barcelona, España: Imprenta CLARASÓ.

Álvarez-Barrera., D. (2011). Simulación del Proceso de Producción del biodiesel a partir de

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Badui, D. S. (2006). Química de los alimentos. Ed. Editorial Universidad Alambra, México
DF.
Comar,V,Tilley,D; Felix,E,Turdera,M;M.Chagas –Neto.2004.Compative Energy evaluation
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Páginas web consultadas

https://es.slideshare.net/LuisMorillo2/practica-8-28304105

https://es.scribd.com/document/398518184/Tecnicas-Basicas-en-Quimica-Organica-
Reflujo-y-Destilacion-Extraccion-Soxhlet

https://es.slideshare.net/DiegoGuzmanSilva/guzmndiego-informe-prctica-8-destilacin-a-
reflujo-determinacin-de-grasas-extraccin-soxhlet

https://www.coursehero.com/file/20255443/EXTRACTOR-SOXHLET-
DESTILACI%C3%93N-A-REFLUJO/

https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0405/TAQP5_0405.pdf

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https://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/reflujo

https://cimav.repositorioinstitucional.mx/jspui/bitstream/1004/795/1/Mar%C3%ADa%20F
%C3%A9lix%20Cornejo%20Mart%C3%ADnez%2C%20Obdulia%20Estrada%20Urbano
%20Maestr%C3%ADa%20en%20Energ%C3%ADas%20Renovables.pdf

https://www.contextoganadero.com/regiones/higuerilla-alternativa-de-rentabilidad-para-
los-productores-del-pais

file:///C:/Users/Usuario/Downloads/Eter%20de%20petrleo.pdf

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