Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
CAPÍTULO V
Laboratorio de análisis
Gentileza Castrol Chile S.A.
La prueba alemana DIN 51 381 TUV de choque, es la que se utiliza para probar
los aceites para turbinas de vapor y los fluidos hidráulicos. Este estándar esta aceptado
en Europa y está empezando a ser considerado como un método ASTM.
Importancia de la prueba
Nivel insuficiente del fluido en el tanque: El aire puede ser arrastrado con el aceite,
hacia la bomba de succión.
Todas las pruebas que se darán a conocer a continuación han sido extraídas del manual de control de
1(?)
Muchos de los productos del petróleo, especialmente los más livianos, son
solventes efectivos para una gran variedad de otros productos. El grado de poder de
dilución de un producto de petróleo varía con el tipo de hidrocarburo que contenga.
Frecuentemente es deseable conocer el valor de ese poder, como por ejemplo en un
proceso donde la buena dilución es importante, o en otros casos donde esta característica
es indeseable.
La determinación del punto de anilina es una prueba simple, fácil de llevar a cabo
en un equipo adecuado. Esta prueba mide la potencia de dilución de un producto de
petróleo por medio de anilina, y sustancias aromáticas. La anilina es cuando menos
soluble parcialmente en casi todos los hidrocarburos, aumenta su grado de solubilidad a
medida que aumenta la temperatura de la mezcla. Cuando se llega a la temperatura de
solubilidad total, la mezcla se convierte en una solución clara; por el contrario, a bajas
temperaturas la mezcla se enturbia. La prueba utiliza esta característica determinando la
temperatura a la cual la mezcla se enturbia. Usualmente, los hidrocarburos parafínicos
presentan la menor dilución por anilina, teniendo por consiguiente los puntos por
anilinas más altos. Por el contrario, los hidrocarburos aromáticos presentan el fenómeno
opuesto, mientras que los materiales nafténicos se encuentran en puntos intermedios
entre los aromáticos y los parafínicos.
Importancia de la prueba
Importancia de la prueba
Existen varías razones por las cuales la relación, entre el residuo sulfatado y la
detergencia, puede ser mal interpretada:
La ceniza sulfatada en los aceites usados de motores diesel, solo tiene una
importancia general. Si este contenido es mayor en un aceite viejo que en uno nuevo, se
debe, probablemente, a la contaminación con partes metálicas y polvo, debiéndose
efectuar un análisis posterior para determinar el tipo del material extraño. Si la ceniza
sulfatada es más baja, ésta se debe atribuir a deficiencias en las operaciones del motor o
fallas mecánicas. El contenido alto de ceniza sulfatada en los motores a gasolina, se
debe, en los vehículos carburados, a la presencia de plomo en el combustible.
162
Todos los productos de petróleo son inflamables y bajo ciertas circunstancias, sus
vapores se encienden con una fuerza explosiva. Sin embargo, para que esto suceda debe
existir una relación límite entre los vapores del producto y del aire.
La temperatura de auto-ignición,
bajo ciertas condiciones dadas, es la
temperatura más baja, a la cual la
combustión del petróleo puede ocurrir en Medidores automáticos de punto de auto-ignición.
forma espontanea, sin ninguna fuente Gentileza de Copec Mobil Ltda.
externa de ignición. No debe ser
confundida con el punto de chispa, que es la temperatura más baja a la cual el producto
puede mantener la combustión, en presencia de una fuente externa de ignición.
Importancia de la prueba
Muchas veces los procesos requieren aplicaciones de productos del petróleo con
bajo contenido de olefinas no saturadas. Las olefinas son olorosas, reactivas y
manchantes, por lo que en muchas aplicaciones, su presencia es indeseable. Esta prueba
determina el grado en que las olefinas se encuentran presentes.
Importancia de la prueba
90
54 360 80 el punto medio de ebullición, obtenido a 760 mm de
70 Hg. Si la presión barométrica varía de este valor, un
350 60 factor de corrección de la siguiente tabla debe ser
52
650 utilizado.
340
50 40
Corrección para la Presión Barométrica
330 30
48 20
Punto medio de Corrección * para
320 10
46 ebullición, ºF cada 10 mm de
GRAVEDAD API
600
310 90
Rango Temp. diferencia
80
44 80
75 300 374 – 410 1.02
70
42 70 60
410 – 446 1.06
290 550 446 – 482 1.11
40 65
40
482 – 518 1.15
60 280 518 – 554 1.19
38 30
55 554 – 590 1.24
270 20
36
590 – 626 1.28
50 10
626 – 662 1.32
260 500 662 – 698 1.37
34 45
90
32 40 250
80 *Factor para ser añadido si la presión es menor de 760
35
70
mm de Hg; y para restar si es superior.
30
240
30 60 EJEMPLO:
28 450 Punto medio de ebullición: 550ºF a 700 mm de Hg.
25
230
26 40 Gravedad API: 33.0
20
220 30 Corrección del promedio de ebullición = 1.19 x 6 =
24
20
7.14
22 210 10
Punto medio de ebullición corregido = 550ºF + 7.14 =
557.14ºF
20 400
Índice de cetano calculado (Nomograma) = 51.4
Índice de cetano calculado (Fórmula) = 51.45
dado un valor arbitrario de 100 cetano normal. El otro extremo de la tabla está
representado por el hepta-metil nonano (HMN), un combustible de baja calidad de
ignición al cual se le ha dado un valor de 15. El valor del número de cetano es igual a:
porcentaje n-cetano + 0.15 x porcentaje HMN.
Importancia de la prueba
Sin embargo, los motores varían en sus exigencias del número de cetano, siendo
la velocidad la razón principal. Los motores que van a trabajar a bajas y medias
velocidades, se les selecciona un combustible con bajo número de cetano; por el
contrario, aquellos que funcionan a altas velocidades utilizan un combustible con un alto
número de cetano. Sin embargo, hay que tener en cuenta que existen otros factores que
determinan la calidad de un combustible diesel, como por ejemplo: la viscosidad, la
volatilidad, el contenido de azufre, etc.
La calidad de ignición de los combustibles diesel puede, con dos métodos por lo
menos, determinarse con relativa exactitud. En muchos casos, los datos encontrados
están relacionados con el número de cetano ASTM. El primero de ellos, probablemente
el más confiable, es la gravedad API y el punto de ebullición medio del combustible.
Estos datos se encuentran en la figura 1 (página anterior) para determinar el índice de
cetano.
Importancia de la prueba
De otra manera, ciertos aditivos del aceite, tales como los emulsificantes y los de
Extrema Presión (EP), contienen compuestos de azufre. En los aceites de alta calidad,
incluyendo aquellos con moderadas propiedades de EP, contienen compuestos de tipo
dañino para el cobre. Para las aplicaciones con condiciones más severas de EP, aditivos
activos químicamente, son necesarios para prevenir la escoriación y la fisura. Aunque
los aceites que mantienen estos aditivos indispensables para aplicaciones donde exista
partes de acero, no deben ser utilizados en partes de cobre o aleaciones de cobre. Los
ejes traseros hipoidales de los vehículos, son un ejemplo de esta aplicación.
Esta prueba de lámina de cobre evalúa la tendencia del aceite de corroer el cobre
y no la habilidad del aceite de prevenir la corrosión.
Importancia de la prueba
Esta prueba se utiliza también en las refinerías para controlar los productos
terminados. También se utiliza en el análisis de solventes y combustibles para asegurar
que estos productos no ataquen las partes de cobre con las que están en contacto.
En el proceso de esta prueba, existen tres variables que pueden afectar los
resultados:
Es normal esperar que estas tres variables sean aplicadas de tal forma, que
reflejen las condiciones a las cuales el producto está sujeto.
Por ejemplo, de nada valdría analizar un aceite a 212 ºF (100ºC) si las condiciones de
trabajo se asemejan más a los resultados encontrados a 122 ºF (50ºC). Sin embargo, si
las condiciones de operación son más severas, los resultados de la prueba a la
temperatura más alta serán más confiables.
168
Demulsificador.
Gentileza de Castrol Chile S.A.
Sin embargo, con otros muchos productos, como los aceites para turbinas y para
cárter, la propiedad opuesta es deseada. Para facilitar la remoción del agua atrapada,
estos productos deben resistir la emulsificación. En cuanto más rápido se libra de la
emulsión, mejor es la demulsibilidad del aceite.
Importancia de la prueba
Importancia de la prueba
Una excesiva dilución del cárter, está asociada con fallas en la operación de los
motores de combustión interna. Es causada por pérdidas de aceite y por el paso de
combustible no quemado en la cámara de combustión a través del pistón, hacia el cárter,
donde diluye el aceite. Muchas veces es importante saber la cantidad de aceite que se
diluye en esta forma. Para aceites de motor, de motores a gasolina, la dilución puede ser
evaluada por el método ASTM D 322.
Para facilitar la destilación, a una temperatura más baja, se le agrega una gran
cantidad de agua a la muestra. Debido a la alta volatilidad del combustible, este se
evapora primero que el aceite. Una mezcla de vapor de agua y de combustible pasa a
través de un condensador, convirtiéndose nuevamente en líquido. El combustible, por
ser más liviano, flota en la parte superior del agua, en un recipiente graduado. En este
momento, puede ser observado el volumen de combustible, antes de que empiece a ser
destilado el aceite.
Importancia de la prueba
Como una indicación de falla del rendimiento del motor, una excesiva dilución
de aceite en el cárter, puede ser síntoma de un combustible inadecuado. Si las
características de volatilidad del combustible son muy bajas, no se volatilizará
adecuadamente y la combustión será incompleta. La parte no quemada del combustible,
llegará entonces hasta el cárter.
Sin embargo, un efecto similar puede ser producido por la operación incorrecta o
por condiciones mecánicas pobres del motor.
Pistones, anillos o cilindros gastados: Una luz demasiado grande entre el pistón o
los anillos con las paredes de los cilindros, facilita el escurrimiento del combustible al
cárter.
Con los motores diesel no existe un acentuado margen entre las características de
volatilidad del combustible y el aceite, como el que se presenta en los motores a
gasolina. Por esta razón, no existe una prueba sencilla, para determinar la dilución del
aceite en el cárter de los motores diesel. La aproximación más cercana es hecha por
observación de la reducción de la viscosidad del aceite usado, comparándola con un
aceite nuevo, estimando que porcentaje de combustible haya podido ocasionar esa
reducción de viscosidad.
173
DESTILACIÓN
Un hidrocarburo
químicamente puro, igual
que otro compuesto líquido
puro, ebulle a cierta
temperatura cuando la
presión atmosférica se
mantiene constante. Sin
embargo, casi todos los
combustibles y solventes
comerciales, contienen
muchos hidrocarburos
individuales diferentes, Temperatura, ºF
Temperatura, ºC
cada uno con diferente
punto de ebullición. Si el
producto de petróleo es
calentado gradualmente,
altas proporciones de
componentes con bajo
punto de ebullición, son las
que primero se convierten
en vapor y luego los de alto
punto de ebullición, a
medida que aumenta la
temperatura. De este modo,
para cualquier producto de
petróleo, la ebullición se
lleva a cabo en un rango de
temperaturas, en lugar de
una sola temperatura
constante. Este rango es de
suma importancia en las
aplicaciones de
combustibles y solventes, la
cual es la medida de las Primera gota Punto final
pruebas de destilación. Porcentaje de volumen
Fig. X: recuperado
Curvas típicas de destilación.
Figura extraída del libro: Baumeister-Avallone-Baumeister,
Varias pruebas “Marks Manual del Ingeniero Mecánico”, Octava edición,
ASTM son usadas para Volumen II, M Graw Hill, 1990.c
Importancia de la prueba
Probeta destiladora.
Gentileza de Castrol Chile S.A.
Combustible diesel: los combustibles diesel tienen mucha menos volatilidad que
las gasolinas, aunque los efectos de los varios puntos de destilación son similares. Por
ejemplo, entre más bajo el punto de ebullición para un número de cetano dado, mejor es
la habilidad de encendido, pero mayores las posibilidades de taponamiento por vapor o
de marcha lenta. Igualmente, entre más alto el punto de ebullición, mayores las
posibilidades de que existan problemas de humo y depósitos. El punto medio de
ebullición (punto al 50%) está relacionado con la economía de combustible, debido a
que el punto de 50% más alto, ocasiona mayores BTU y un número menor de cetano del
combustible diesel.
175
Importancia de la prueba
Importancia de la prueba
Para todos los propósitos prácticos, un líquido de petróleo no debe quemar, antes
de ser vaporizado. La mezcla de vapores con el oxígeno del aire, y cuando se logra una
concentración suficiente de vapores, una mezcla puede ser inflamada, por una bujía o
una llama. La mezcla solo puede ser encendida cuando la concentración del vapor de
combustible no es menor de 1% ni mayor del 6% en volumen, con relación al aire. Una
mezcla que tenga más del 6% de vapor de combustible, se convierte en un peligro de
explosión, a menos que sea ventilada para que admita una mayor cantidad de aire.
Una vez que los puntos de chispa y encendido están relacionados con la
volatilidad, estos ofrecen una indicación, a groso modo, de la tendencia del aceite
lubricante a vaporizarse en servicio. Es obvio que a menores puntos de chispa y
encendido, aumentan las posibilidades de pérdidas por evaporación.
Importancia de la prueba
Cada una de las pruebas descritas aquí, están diseñadas para evaluar una
característica de carga diferente, de una grasa o aceite lubricante. Ambas pruebas
utilizan equipo y principios mecánicos similares.
Importancia de la prueba.
141.5
Densidad API = 131.5
(grados) Gravedad específica
60/60ºF
Importancia de la prueba
Importancia de la prueba
Para mayor información con respecto a las grasas y para ver la tabla de
clasificación según el NLGI (Instituto Nacional de Grasa y Lubricante), ver el capítulo
de lubricación.
182
Importancia de la prueba
Gráfico pH
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
ÁCIDO BÁSICO
Con los aceites nuevos, los resultados de esta prueba dan un valor de control de
calidad del producto. Con los aceites usados estos pueden servir como una guía de la
condición mecánica, cambio en las condiciones de operación o deterioro del producto.
Un aumento en el número ácido y/o una reducción en el número básico o el pH son
indicativos generalmente de oxidación. Estas también pueden ser relacionadas con la
descomposición de un aditivo, muchos de los cuales son alcalinos.
184
Sin embargo, es imposible generalizar acerca de los límites a los cuales los
valores de neutralización de un aceite en servicio, pueden decir con seguridad que puede
seguir en funcionamiento. Cada combinación de aceite, máquina y tipo de servicio, sigue
una regla propia. Solamente a través de la experiencia con un conjunto de condiciones
específicas, puede determinar a que número de neutralización un aceite debe ser retirado
del servicio.
185
Importancia de la prueba
Esta prueba, insoluble en pentano y benceno normales en los aceites lubricantes usados,
tiene un papel importante en el análisis de contaminación. La prueba esta basada en las
diferencias en los efectos de solventes diferentes.
Estos productos insolubles en pentano deben ser tratados con una solución de
benceno, la cual disuelve las resinas de oxidación, dejando la materia extraña en su
estado sólido. Esta cantidad final de precipitado, será por consiguiente hollín, polvo y
partículas de metal que se conocen como insoluble en benceno. La prueba insoluble en
benceno, hoy en día prácticamente no se usa.
Importancia de la prueba
Los datos de insoluble en pentano y benceno, lo mismo que las resinas insolubles
son muy importantes en la determinación de la capacidad de un aceite usado de cárter de
seguir en servicio. También sirve para evaluar las características de rendimiento de un
aceite usado o en la determinación de la causa de una falla del motor.
Sin embargo, lo mismo que los resultados de otras pruebas para aceites
lubricantes, los productos insolubles en pentano y benceno son difíciles de interpretar
por sí mismos. Sus significados dependen en gran parte del tipo de aceite que se está
investigando, el servicio al cual ha sido expuesto y los resultados de otras pruebas. En
general, un bajo contenido de insoluble en pentano indica que el aceite está en
buena condición. Los productos de la oxidación y otras formas de contaminación,
son muy pequeños. En este caso, se gana algo con la continuación de las otras
partes de la prueba. Sin embargo, si la cantidad de insoluble en pentano es alta, es un
índice de contaminación apreciable. Una contaminación excesiva puede ser la causa del
cambio de aceite; la cantidad crítica de productos insolubles en pentano depende de la
tolerancia del motor y de otros factores que deben ser evaluados por experiencia.
Sin embargo, bajo algunas condiciones, se encuentra una dilución excesiva del
aceite del cárter. Deficiencias de sellado de los anillos, fallas de la inyección o
temperaturas bajas de operación, pueden permitir el paso de combustible de la cámara de
combustión al cárter donde se mezclará con el aceite. En tales casos, la oxidación del
aceite puede ser determinada por la presencia de resinas insolubles en la prueba. Por
consiguiente, si el contenido de resinas insolubles es alto, es razonable sospechar la
dilución en el cárter y tener en cuenta los resultados de otras pruebas del mismo aceite.
188
Es útil conocer hasta qué temperatura un aceite de petróleo puede llegar, antes de
perder sus características de fluido. Esta información debe ser considerada de
importancia considerable, por las variaciones existentes en este aspecto entre diferentes
aceites, aún entre aquellos que tienen viscosidades similares.
Importancia de la prueba
Más aún, los sistemas de lubricación por circulación, aquellos alimentados por
gravedad y los sistemas hidráulicos, requieren un aceite de buenas propiedades fluidas.
Un aceite con bajo punto de fluidez ayuda a una lubricación completa, cuando un equipo
es arrancado en frío. Un valor bajo es deseado, también, en un aceite para transformador,
el cual debe circular bajo todas las condiciones de temperatura. El control de los grande
aviones depende en gran parte de los aceites hidráulicos que deben permanecer fluidos
después de ser expuestos a bajas temperaturas extremas. Para estas aplicaciones y otras
similares, el punto de fluidez es una consideración bastante importante.
189
CONTENIDO DE AZUFRE
Importancia de la prueba
Algunos motores diesel de alta velocidad son diseñados para tolerar contenidos
de azufre en el combustible hasta del 1.0% mientras que los motores más pesados de
baja velocidad utilizados en aplicaciones industriales y marinas pueden tolerar
contenidos de azufre de hasta 3.0%. En cualquier caso, el efecto puede ser reducido por
el uso de aceites lubricantes especiales altamente detergentes.
190
Para las partes de maquinarias sujetas a altas cargas unitarias, el lubricante debe
ser capaz de mantener una película para evitar el contacto metal a metal bajo las
extremas presiones implicadas. De otra manera, se presentará el rayado de las
superficies y la posible falla de las partes. Para estas aplicaciones se requieren
lubricantes especiales para extrema presión (EP).
La prueba Timken de EP es una de las muchas que existen, para simular las
condiciones de servicio de extrema presión y para evaluar el comportamiento de los
lubricantes
Importancia de la prueba
Todos los líquidos tienden a evaporarse, esto es, volverse gases. Esta tendencia
es una manifestación de la presión de vapor de los materiales, la cual, es la presión
ejercida por las moléculas en la superficie en su intento de escapar hacia la atmósfera.
Para un líquido dado, esta presión es función únicamente de la temperatura. La presión
de vapor de agua, a su temperatura de ebullición (212ºF) es de 14.7, que es la presión
atmosférica. Entre mayor sea la volatilidad de un líquido, mayor es su presión de vapor a
una temperatura especifica y por consiguiente más rápida será su vaporización. A una
misma presión atmosférica y a igual temperatura del líquido, la gasolina se evaporará
mucho más rápidamente que el aceite diesel. Por lo tanto, para una temperatura dada, la
presión de vapor de un líquido es una medida de su volatilidad.
Importancia de la prueba
La presión de vapor Reid tiene una importancia esencial para la gasolina, la cual
contiene una parte de fracciones altamente volátiles, tales como butano, pentano, etc.
Estas fracciones ejercen una mayor influencia en los resultados de esta prueba. Una alta
presión de vapor está relacionada con la presencia de estos compuestos de alta
volatilidad, los cuales son necesarios para una buena partida en frío. Sin la presencia de
estas fracciones, sería muy difícil o casi imposible vaporizar la gasolina en la suficiente
concentración para producir una mezcla combustible de aire y gasolina, a bajas
temperaturas.
Por otro lado, la presión de vapor puede ser demasiada alta. Un exceso de
fracciones altamente volátiles en un clima caliente puede causar el taponamiento por
vapor, evitando de esta forma el paso de gasolina al carburador. Esto es el resultado del
vacío parcial que existe en el lado de succión de la bomba de combustible y que en
asociación con una alta temperatura, incrementan la tendencia de evaporación del
combustible. Si la presión de vapor es muy alta, los vapores formados en la línea de
succión interrumpirán al flujo del combustible líquido hacia la bomba. Dando como
resultado la parada del motor.
Importancia de la prueba
Uno de los aspectos que permitió el rápido desarrollo del índice de viscosidad,
fue la observación inicial, que para los aceites de igual viscosidad a una temperatura
dada, un aceite nafténico se adelgazaba más a una alta temperatura que un aceite
parafínico. Sin embargo, no existía un único parámetro que pudiera expresar este tipo de
relación con los cambios de temperatura.
Índice de Viscosidad
Por ejemplo, los aceites de cárter de automóviles no deben ser muy espesos a
bajas temperaturas de encendido, impartiéndole una carga excesiva para el movimiento
del motor. Durante tiempo caliente, el aceite debe fluir libremente para dar una completa
lubricación a todas las partes del motor. Después de que el aceite haya alcanzado la
temperatura de operación, éste no se debe adelgazar a tal punto que cause un gran
consumo o que la película de lubricación no pueda soportar la carga.
Las grasas pueden ser resistentes al agua en varias formas. Algunas grasas
rechazan completamente la mezcla con agua o la retienen solamente como pequeñas
gotas con pequeños cambios en su estructura. A menos que estas grasas sean inhibidas
adecuadamente contra la corrosión, no serán apropiadas para lubricar bajo condiciones
húmedas debido a que el agua “libre” puede llegar a estar en contacto con la superficie
metálica y causar corrosión.
Sin embargo, otras grasas que absorben agua pueden ser apropiadas bajo
condiciones húmedas. Estos tipos de grasa absorben cantidades de agua relativamente
grandes, formando emulsiones de agua en aceite. Esta absorción tiene un pequeño
efecto en la estructura de la grasa, no permitiendo además el contacto de agua “libre”
con la parte metálica. Por lo tanto, la grasa continua dando una lubricación adecuada,
actuando también como anticorrosivo.
Otras grasas que absorben el agua, forman una emulsión fluida delgada,
destruyendo de esta manera la estructura de la grasa. Estas son útiles bajo condiciones
húmedas, siendo consideradas como de pobre resistencia al agua.
Importancia de la prueba
Las dos impurezas más comúnmente encontradas en los aceites lubricantes son el
agua y el sedimento, existiendo varias pruebas y procedimientos para medir sus
concentraciones. El agua y el sedimento pueden ser determinados juntos por un
procedimiento de centrifugación. El agua sola puede ser determinada con más precisión
por destilación, mientras que el sedimento puede serlo mediante la extracción con
solvente o por filtración en caliente.
Importancia de la prueba
Sería bueno recordar que todo producto de petróleo debe estar limpio cuando sale
de la refinería y ser contaminado durante el almacenamiento y el manejo, inclusive con
agua de condensación. El agua y el sedimento son recogidos por el aceite en los tanques
de los buques y otros tipos de transporte o almacenamiento.
197
198
Aceite de proceso
Aceite industrial
Aceite de cárter
Solventes
Gasolina
parafina
Fuel oil
Grasa
Atrapamiento de aire X
Punto de anilina X X X X X X
Contenido de ceniza X X
Temperatura de autoignición X X X X X X
Número de bromo X X
Número de cetano X
Punto de turbidez X
Corrosión en lámina de cobre X X X X X
Demulsibilidad X
Resistencia dieléctrica X X
Dilución de los aceites para cárter X
Destilación X X X X
Punto de goteo X
Punto de chispa – recipiente abierto X X X X X X
Características de espumación X X
Prueba con cuatro bolas X X
Densidad X X X X X X X
Número de neutralización X X X
Número de octano X
Estabilidad a la oxidación X X X X
Penetración X
Insolubles en pentano y benceno X X X
Punto de fluidez X X X X
Ceniza sulfatada X
Azufre X X X X X X
Pruebas Timken EP X X
Presión de vapor X X X
Viscosidad X X X X X
Índice de viscosidad X X X
Arrastre de agua X
Agua y sedimento X