Universidad Nacional Autónoma de México 

Facultad de Estudios Superiores  

Zaragoza 
QFB 
Laboratorio de Tecnología Farmacéutica I 
 
Materia Prima 
 
PROYECTO 
“Timol Cristal” 
 
Asesor: Dra. María Cirenia Sandoval López 
Grupo: 1601 
 
Equipo 1850 
Bragansa Damm Erica Gabriela 
Espinosa Suárez David  
Rivas Sandoval Pedro Jesús  
Salvador Baltazar Leilani Mariel   
 
Semestre  
2020-1 
04-Noviembre-2019 
INTRODUCCIÓN
El Timol pertenece al grupo de los terpenos. Se utiliza por vía oral en el tratamiento de la
bronquitis, tosferina, dolor de garganta, diarrea, gastritis, desórdenes de la piel,
desinfectante urinario y antihelmíntico. Tópicamente se utiliza para prevenir las caries, para
el tratamiento de la alopecia areata y también forma parte de muchos linimentos
anti-inflamatorios. Por sus propiedades antibacterianas y antifúngicas forma parte de gotas
óticas. El orégano y el tomillo producen aceites esenciales en los que se encuentra el Timol
en cantidades apreciables. También es utilizado en cosmética y perfumería.

Una de las características y propiedades principales como compuesto fenólico es su

potencial bactericida, plaguicida y fungicida. Una vez extraído, no tiene color o sabor
desagradable, por lo que actualmente forma parte de enjuagues bucales y pastas de
dientes.

Este aceite esencial tiene efecto también contra organismos mayores (no solo
bacterias) y es un eficaz y ecológico tratamiento contra el parásito varroa, un ácaro que
produce la enfermedad conocida como varroasis y que causa verdaderos estragos a la
fauna de las abejas, si bien no tiene efecto insecticida contra ellas, aumenta su agresividad
y su comportamiento higiénico.

Nombre IUPAC: 5-metil-2-(1-metiletil)fenol

Fórmula molecular: C 10 H 14 O
Peso molecular: 150.22g/mol
Composición: C 79.95%, H 9.39%, O 10.65%
Punto de fusión: 51.5°C
Punto de ebullición: aprox. 233°C
Características físicas: Cristales incoloros, con olor característico.
Sabor cáustico o irritante.
Toxicidad: el Timol es en general bien tolerado, si bien
ocasionalmente puede producir reacciones adversas
gastrointestinales y raras veces reacciones alérgicas.

❖ DESCRIPCIÓN
El timol es un fenol cristalino, oloroso irritante, cristales incoloros, sabor acre y aromáticos.
Se hunde en agua fría y cuando la temperatura aumenta alrededor de 45°C, se funde y
alcanza la superficie.
 ❖ IDENTIFICACIÓN
A: Calentar 1 g en un tubo de ensaye en un baño de de agua con 5mL de una disolución
10% P/V de NaOH en agua; un color rojo pálido o claro, sin color se forma en una
disolución, el cual se torna oscuro en reposo y ninguna gota aceitosa se separa. Al añadir
unas cuantas gotas de cloroformo y agitar la mezcla se produce un color violeta.

B: Absorción en el infrarrojo <197K>: la sustancia que está examinando se mezcla

íntimamente con bromuro de potasio.

Fundamento
Las pruebas espectrofotométricas son las de mayor importancia en la identificación de
muchas de las sustancias químicas.

Espectro de infrarrojo (IR)

Los espectros de IR pueden medirse usando muestras líquidas, sólidas o gaseosas que se
colocan en el haz de luz infrarroja. Pueden colocarse una gota de un líquido como una
película delgada entre las placas de sal hechas de NaCl o KBr, las cuales son transparentes
a las frecuencias más importantes de la luz infrarroja.

Puede molerse un sólido con KBr y presentarse en un disco que se coloca en el haz de luz.
De manera alterna, puede molerse una muestra sólida con aceite mineral. Como un líquido,
la muestra se coloca entre dos placas de NaCl. Los sólidos también pueden disolverse en
CH2Cl2, CCl4, o CS2, que no tienen absorciones en las áreas de interés. Los gases se
colocan en una celda más grande con ventanas de NaCl pulidas. Estas celdas de gas, con
frecuencia contienen espejos que reflejan el haz a través de la celda varias veces para
obtener una absorción intensa.
Un espectro IR mide las frecuencias de la luz infrarroja absorbida por un compuesto. En un
espectrofotómetro sencillo, se usan dos haces de luz. EL haz de la muestra pasa a través
de la celda de la muestra mientras el haz de referencia pasa a través de una celda de
referencia que sólo contiene disolvente. Un espejo rotatorio permite de manera alternada
que la luz de cada uno de los haces entre al monocromador.

El monocromador usa prismas o rejillas de difracción para permitir que sólo entre al detector
una frecuencia de luz a la vez. Escanea el intervalo de frecuencias infrarrojas a medida que
una pluma se mueve a lo largo de las frecuencias correspondientes en el eje x del papel
cuadriculado. La señal del detector es proporcional a la diferencia en la intensidad de la luz.
 
❖ VALORACIÓN
El Timol contiene no menos de 99.0 por ciento y no más de 101.0 por ciento de C 10 H 14 O
Fundamento
Bromato potásico
Poder oxidante: En sus reacciones la reducción del bromato en medio acido transcurrido
según las siguientes semirreacciones.

En un medio ácido fuerte el bromato es un oxidante fuerte, pero al aumentar el pH el

potencial disminuye rápidamente. Indicadores; la aparición de bromo, que es una indicación
del punto final, se reconoce generalmente por la destrucción de algunos colorantes, como el
anaranjado de metilo o el rojo de metilo.

Estabilidad. Las disoluciones de bromato potásico, como las de yodato y de dicromato, son
estables durante largos periodos, su concentración no se modifica si se evita la evaporación
de disolvente.

Aplicaciones. El bromato se emplea para la producir grandes cantidades conocidas de

bromo, que se utilizan para la bromación de determinados compuestos orgánicos. La
bromación. La bromación debe tener lugar de modo cuantitativo. En este procedimiento se
agrega al sistema una cantidad media de bromato y luego un exceso de bromuro potásico.
Como la cantidad de bromato es conocida exactamente, resulta asimismo conocida la
cantidad de bromo producida la cantidad de bromo producida la cual en general debe ser en
exceso sobre la necesaria para la bromación para desplazar está rx hasta que sea
completa. Después de la bromación, el exceso de bromuro remanente se determina
agregando yoduro y valorando el yodo liberado con disolución de tiosulfato. La cantidad de
bromo consumida en el proceso de bromación se obtiene restando el exceso que se acaba
de valorar, de la cantidad total producida en el sistema, la cual se calcula a partir de la
cantidad total de bromato añadido. La reacción de bromación puede ser de adición o
sustitución.

Métodos empleados en la valoración

❏ HIDRÓXIDO DE SODIO 1N
Se disolvieron 10 gramos de hidróxido de sodio en 250 ml de agua exenta de dióxido de
carbono, se enfrió la disolución a temperatura ambiente y se filtró a través de papel filtro
transparente a un envase de plástico.

❏ SV DE TIOSULFATO DE SODIO

En un matraz volumétrico de 1000 mL se disolvieron 26 gramos de tiosulfato de sodio y 200

mg de carbonato de sodio en 800 mL de agua hervida y posteriormente enfriada. Se llevó a
volumen con más agua. La disolución fue valorada fue valorada de la siguiente manera se
realizaron tres pesadas de dicromato de potasio de 147.5mg, 147.4mg, 147.9mg se
disolvieron en 210 mL de agua en un matraz yodométrico de 500 mL. Se agitó hasta
disolver el polvo se quitó el tapón y se agregaron 3.6g de yoduro de potasio, 1.39g de
bicarbonato de sodio y 3.3mL de ácido clorhídrico. Se insertó el tapón en el matraz se
mezcló y se dejó reposar 10 minutos dentro de la gaveta, posterior a los 10 minutos se retiró
el tapón. Se comenzó a agregar la disolución de tiosulfato de sodio hasta que la mezcla
dentro del matraz tomará un color amarillento, se agregó 3 mL de SI de almidón y se
continuó agregando tiosulfato hasta la disminución del color oscuro obtenido al agregar el
almidón. Posteriormente se realizaron los cálculos para conocer la normalidad del tiosulfato
de sodio

❏ CÁLCULOS PARA LA DETERMINAR LA NORMALIDAD DEL TIOSULFATO DE

SODIO

Peso equivalente de dicromato de potasio : (294.185 g⁄mol)/(2 eq⁄mol)=147.0925 g/(eq)

N=m/(L x Peq)

N​1​=0.1475g/(0.0130L x 147.0925 g⁄eq)=0.0973N

N​2​=0.1474g/(0,0104L x 147.0925 g⁄eq)=0.0963N

N​3​=0.1474g/(0.00107L x 241.0925 g⁄eq)=0.0939N

x=0.0958N

C.V=1.8233%

❏ BROMO DÉCIMO NORMAL 0.1N

Disolver 0.7542g de bromato de potasio y 3.7523g de bromuro de potasio en agua para

obtener 250 mL de se normalizo la disolución de la siguiente manera se tomaron tres
alícuotas de la disolución de bromo ( dos de 25 mL y una de 9.9 mL) estas fueron
transferidas a matraces yodométricos de 500mL cada una y se les agregó 120mL de agua y
5mL de ácido clorhídrico se tapó el matraz y se agitó, posteriormente se 5mL de yoduro de
potasio SR, se volvió a tapar el matraz, se agitó y se dejó reposar dentro de la gaveta
durante 5 minutos, se valoró el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0.0958 N SV, se
agregaron 3 mL de almidón SR cerca del punto final. Se realizaron los cálculos para
conocer la normalidad del bromo:

(mL N a2 S 2 O3 )(N N a2 S 2 O3 )
N= mL de disolución de bromo Br2

(23.2 mL de N a2 S 2 O3 )(0.0958 N N a2 S 2 O3 )
N​1​= 25 mL Br2 = 0.0889 N
(23.4 mL de N a2 S 2 O3 )(0.0958 N N a2 S 2 O3 )
N​2​= 25 mL Br2 = 0.0896 N

(10 mL de N a2 S 2 O3 )(0.0958 N N a2 S 2 O3 )
N​3​= 9.9 mL Br2 = 0.0967 N
χ = 0.0917 N
C.V = 4.7043%

❏ VALORACIÓN DE TIMOL

Se transfirieron 100.2 mg, 100.1 mg y 100.2 mg de timol a un matraz para yodo de 250 mL y
se adicionaron 25 ml de hidróxido de sodio 1N, posteriormente se adicionaron 20 mL de
ácido clorhídrico diluido caliente y se comenzó a valorar con bromo 0,0917 N SV hasta
aproximarse al punto final de la reacción (20 mL de gasto) , después la solución fue
calentada hasta llegar 75 °C al llegar a esta temperatura se paró el calentamiento y se
agregaron dos gotas de anaranjado de metilo SR y se continuó con la valoración al
desaparecer el color de indicador. Se adicionaron dos gotas de bromo 0.0917 N SV, se
agitó la mezcla se agregó una gota de anaranjado de metilo y se agitó nuevamente al
presenciar un color rojizo en la disolución se continuó con la valoración hasta la
desaparición del color estos pasos se repitieron hasta no observar coloración al agregar el
indicador anaranjado de metilo. Posterior a esto se realizaron los cálculos para determinar
el porciento de timol presente en la muestra.

Contenido de timol por mililitro de bromo

1mL Br2 → 3.443 mg T imol

24.8 ml Br2 → x1 = 85.38 mgT imol

1mL Br2 → 3.443 mg T imol

25.2 ml Br2 → x2 = 86.76 mgT imol

1mL Br2 → 3.443 mg T imol

25.3 ml Br2 → x3 = 87.10 mg T imol

Porcentaje de timol por muestra

1.
100.2 mg → 100%
85.38 mg → x1 = 85.21%
x1 = 86.27%
2.
 100.2 mg → 100%
86.76 mg → x2
x2 = 86.59%

3.

100.2 mg → 100%
87.10 mg → x3
x3 = 87.02%

x = 86.6266%
C.V= 1.0925%

❖ SOLUBILIDAD
Soluble a 15-5°C en 1000 partes de agua, en 1 parte de alcohol (90 por ciento), en 1-5
partes de éter y en 0-6 partes de cloroformo. Un gramo se disuelve en ~1000mL de agua,
1mL de alcohol, 0.7mL de cloroformo y 1.5mL de éter a T.A.

Fundamento
La solubilidad de un compuesto es útil para obtener información acerca de su estructura.
Tanto las cantidades de compuesto como disolvente son parámetros críticos.

Solubilidad en agua
El agua es un disolvente altamente polar que posee una elevada constante dieléctrica. La
solubilidad es una medida de la cantidad de soluto que se disolverá en cierto disolvente a
una temperatura específica. La expresión “lo semejante disuelve a lo semejante” significa
que es probable que dos sustancias cuyas fuerzas intermoleculares son del mismo tipo y
magnitud sean solubles entre sí. Hay dos formas de expresar la solubilidad de una
sustancia: Como solubilidad molar, que es el número de moles de soluto en un litro de
disolución saturada (mol/L) y como solubilidad, que es el número de gramos de soluto en un
litro de una disolución saturada (g/L). Ambas se utilizan para determinar los valores de kps.
Los químicos describen las sustancias como solubles, ligeramente solubles o insolubles en
términos cualitativos. Se dice que una sustancia es soluble si se disuelve de manera visible
una cantidad suficiente cuando se agrega el agua.

Las moléculas que poseen grupos muy polares capaces de formar enlaces por puentes de
hidrógeno con el agua ¬(grupos hidrofílicos) tendrán una solubilidad en el agua superior a
las moléculas que no poseen tales grupos funcionales. La solubilidad dentro de una serie de
compuestos depende de la extensión y de la posición de las ramificaciones. A medida que
un soluto sólido comienza a disolverse en un disolvente, la concentración de partículas de
soluto en la disolución aumenta y lo mismo sucede con la probabilidad de que choquen con
la superficie del sólido. La cantidad de soluto necesaria para formar una disolución saturada
en una cantidad dada de disolvente se conoce como solubilidad de ese soluto. En
condiciones apropiadas, es posible formar disoluciones que contienen una cantidad de
soluto mayor de la necesaria, tales disoluciones están sobresaturadas.

Propiedades de solubilidad de los alcoholes.

El agua y los alcoholes tienen propiedades parecidas porque contienen grupos hidroxilo que
pueden formar enlaces por puente de hidrógeno. El grupo alquiló hace menos hidrofílico al
alcohol, aunque le da solubilidad en disolventes orgánicos no polares.
El fenol, es un alcohol de 6 átomos de carbono, es decir demasiado soluble debido a su
forma compacta y a los enlaces por puente de hidrógeno tan fuertes formados en los grupos
-OH fenólicos y moléculas de agua.

Tabla de solubilidad.
Cantidades aproximadas de solventes en volumen por una parte de sustancia en masa.

Muy soluble Menos de 1 parte

Fácilmente soluble De 1 a 10 partes

Soluble De 10 a 30 partes

Poco Soluble De 30 a 100 partes

Ligeramente soluble De 100 a 1000 partes

Muy ligeramente soluble De 1000 a 10000 partes

Casi insoluble Más de 10000 partes

Procedimiento
Para realizar la prueba de solubilidad en alcohol al 90%, cloroformo y éter se utilizó un
vortex para tubo de ensaye y 3 tubos de ensaye de 13x100. En cada tubo se colocó un
gramo de timol de cristal. Se utilizó un tubo para cada cada disolvente, añadiendo 1mL de
alcohol al 90%, 0.7 mL de cloroformo y 1.5mL de éter. Cada tubo se llevó durante 1 minuto
a agitación en el vortex. Para la prueba de solubilidad en agua se utilizó un vaso de
precipitados de 100 mL y una parrilla de agitación en la cual se colocó el vaso de
precipitados con 100 mL de agua y 0.1g de timol a agitación vigorosa, igualmente durante 1
minuto.
 Prueba de solubilidad en agua realizada en vaso de precipitado y pruebas de solubilidad
realizadas en tubos de ensaye.
Resultados
Agua Muy ligeramente soluble

Alcohol 90% Fàcilmente soluble

Cloroformo Fácilmente soluble

Éter Fácilmente soluble

❖ ACIDEZ O ALCALINIDAD
Una solución en alcohol (90 por ciento) es neutra a solution of litmus.

Fundamento
Hammet introdujo la función de acidez como método de expresión del grado de acidez de
las mezclas de H2SO4 y H2O. Posteriormente, se ha extendido a otros sistemas,
principalmente a los formados por ácidos fuertes y agua. En disoluciones acuosas muy
diluidas la función de acidez coincide con el pH. Para una base débil B podemos
representar el equilibrio de base un protón y el ácido conjugado como sigue:
B+H+ ↔ BH+
La constante del indicador puede escribirse:

KB =
[BH ]
+

[B ][H ]
+

La constante del ácido conjugado sería:

[B ][H + ]
K BH + =
[BH + ]
En su forma logarítmica:
[B ]
Log(K BH + ) = Log [H + ] + Log
[BH + ]
Los ácidos son sustancias que se ionizan en disolución acuosa para formar iones H⁺ y
aumentar su concentración. Los ácidos monopróticos (HCl, HNO₃) producen un H⁺ por
molécula de ácido; el ácido diprótico (H₂SO₄) produce dos iones H⁺ por molécula de ácido.
Las bases son sustancias que aceptan o reaccionan con iones H⁺. Las bases producen
iones OH⁻ cuando se disuelven en agua, aunque también pueden ser bases los
compuestos que no contienen iones OH⁻ por ejemplo el amoniaco (NH₃).
NH₃(ac)+H₂O ⇌ NH₄⁺(ac) + OH⁻(ac)

Los ácidos y bases que son electrolitos fuertes (que se ionizan totalmente en disolución) se
denominan ácidos y bases fuertes y aquellos que se ionizan parcialmente se denominan
ácidos y bases débiles. La concentración molar de H⁺(ac) en una disolución acuosa es por
lo común muy pequeña. En consecuencia [H⁺] se expresa en términos de pH, que es
logaritmo negativo de base de 10 de [H⁺].

pH =− Log[H⁺]

El pH de una disolución neutra es de 7.00 a 25°C.

Disolución [H⁺](M) Valor de pH

Ácida >1×10-7 <7

Neutra =1×10-7 =7

Alcalina <1×10-7 >7

Procedimiento
Para la prueba de acidez o alcalinidad se preparó una solución de 9 mL de alcohol y 1mL de
agua, en la cual se disolvió una pequeña cantidad de timol de cristal. Una vez disuelto midió
el pH con tiras, resultando neutro.

❖ INTERVALO DE FUSIÓN
Entre 48°C y 51°C

Fundamento
El punto de fusión (derivado como p.f) de una sustancia se puede definir como la
temperatura a la cual la energía térmica de las partículas que se mueven en el seno de un
sólido es igual a las fuerzas intermoleculares que las mantienen en dicho estado sólido, es
la temperatura a la que el sólido, es a la temperatura a la que el sólido y la fase líquida
están en equilibrio. Al crecer las fuerzas intermoleculares crece la temperatura a la que se
cumple lo anterior. Las fuerzas que unen a las moléculas en la red cristalina del estado
sólido tienen una zona de influencia muy pequeña por tanto. La geometría molecular
adquiere importancia. Además de ser uno de los datos que caracterizan a un compuesto,
supone un modo sencillo de seguir la purificación del mismo. En general, cuando aumenta
la pureza de un compuesto, su intervalo de fusión es más alto y estrecho. De ordinario un
compuesto puro tiene un intervalo de fusión de un grado o menos. Cuanto menos puro sea
un compuesto, más bajo y amplio será el intervalo de fusión.
El intervalo de fusión (normalmente llamado punto de fusión) se ha empleado durante
muchos años en la técnica llamada <<Punto de fusión mixto>>

MGA 0471. TEMPERATURA DE FUSIÓN

La temperatura de fusión es el intervalo de temperatura en el cual una sustancia sólida se
colapsa y se funde completamente, o bien es la definida para sustancias incluidas en las
clases II y III, en los párrafos correspondientes de este capítulo.

APARATO. ​Puede emplearse un aparato que produzca resultados precisos, similares a los
obtenidos con el que se describe a continuación:
- Consiste en un recipiente de vidrio que contiene un líquido transparente que se
utiliza como baño y que debe garantizar la uniformidad de la temperatura del líquido.
- Un dispositivo de agitación apropiado.
- Un termómetro calibrado y certificado, con una escala y graduación adecuada para
la sustancia que se va a determinar.
- Una fuente de de calor regulable.

Tubos capilares de aproximadamente 10 cm de largo, con un diámetro interno de 0.8 mm a

1.2 mm y con paredes de 0.2 mm a 0.3 mm de grueso. Líquido de inmersión del baño que
se selecciona de acuerdo con la temperatura requerida, empleando generalmente petrolato
líquido ligero y ciertas mezclas de silicones para altas temperaturas. El volumen del líquido
en el recipiente debe ser suficiente para sumergir el termómetro a la profundidad específica
de modo que el bulbo del termómetro quede aproximadamente a 2 cm de distancia del
fondo del baño. El aparato debe ser calibrado periódicamente utilizando una o más
sustancias de referencia para temperatura de fusión, de preferencia aquella cuya
temperatura de fusión sea aproximada a la de sustancia por ensayar.

CLASE I. ​Pulverizar la muestra finamente y a menos que se indique otra cosa, si la

sustancia contiene agua de hidratación, deshidratar a la temperatura requerida, según el
producto, si la sustancia no tiene agua de hidratación, secar la muestra en un desecador
adecuado por 15 horas por lo menos. Llenar un tubo capilar de vidrio, cerrado por uno de
los extremos con suficiente muestra pulverizada y desecada, hasta formar en el fondo del
tubo una columna de 2.5 mm a 3.5 mm de altura, que se empaca uniformemente,
golpeando el tubo con moderación sobre una superficie sólida. Calentar el baño a una
temperatura aproximada de 30°C abajo de la temperatura de fusión emitida. Retirar
rápidamente el termómetro y adherir el tubo capilar, impregnado ambos con una gota de
líquido del baño o de alguna otra manera adecuada, ajustándolo de tal forma, que la altura
de la sustancia contenida en el capilar quede al nivel del bulbo de termómetro. Reponer el
termómetro y continuar calentando con agitación constante de manera que el ascenso de
temperatura sea de 3°C por minuto. Cuando la temperatura llegue hasta cerca de 3°C abajo
del límite inferior del rango de fusión esperado, continuando así hasta que la fusión sea
completa.

Procedimiento
Se trituró en un mortero una pizca de la materia prima, de la cual se obtuvo un polvo muy
fino que se introdujo en un capilar sellado por uno de los extremos, se llenó
aproximadamente a dos tercios de su capacidad, dicho capilar se sujetó con un hilo a un
termómetro previamente calibrado de -10°C a 120°C. Ambos se colocaron en el tubo de
Thiele, dentro del cual se encontraba gilcerina a una temperatura de aproximadamente
30°C. Se calentó dicho baño con un mechero Bunsen hasta conseguir un aumento de la
temperatura gradual y controlable. Se llevaron a cabo dos repeticiones de esta prueba.

Resultados

Repetición Punto de fusión (°C)

1 48-52

2 47-52

❖ LÍMITE DE RESIDUO NO VOLÁTIL

Volatilizar aproximadamente 2 g, pesados con exactitud, en baño de vapor y secar a 105°C

hasta peso constante: no queda más de 0.05% de residuo.

Fundamento.
Los residuos no volátiles o las partículas no volátiles hacen referencia al material en
partículas soluble y suspendido que queda tras la evaporación del disolvente volátil que
contiene el material. El análisis de límite de residuo no volátil puede usarse para determinar
la pureza de un disolvente, así como para medir la cantidad de microcontaminantes en la
superficie de un elemento o componente (es decir su limpieza). La determinación de límite
de residuo no volátil implica la evaporación de disolventes orgánicos y despues la medición
gravimétrica de los residuos usando una balanza sensible y recipientes de pesaje
cuidadosamente calibrados.

Procedimiento: Se utilizó un pesafiltros como recipiente de pesaje, el cual se limpio con

solución Extran y se secó con franelas para cristalería, se llevó a peso constante
sometiendolo a 105°C en una estufa durante 1 hora y enfriado por 30 minutos en un
desecador, enseguida se pesó en una balanza analítica, se repitieron estos pasos hasta
obtener un peso constante (+0.002g). Se pesó 2.007 g de Timol cristal en el pesafiltros y se
volatiliza usando un baño de vapor con ayuda de un juego de aros de metal, un mechero
Fisher y un vaso de precipitados con agua. Para acelerar la volatilización se usó una parrilla
de calentamiento. Después de la volatilización se colocó el pesafiltros en una estufa a
105°C durante 1 hora y se enfrió en un desecador por 30 minutos, y en seguida se pesó el
pesafiltros en una balanza anallítica.

Cálculo del porcentaje de residuo no volátil.

100(A) 100(0.4)
% de volatilidad = B = 20007 = 0.01993%

Donde:
A: Pérdida del peso de la muestra (mg)
B: Peso inicial de la muestra (mg)

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Con base en los resultados obtenidos de todas las pruebas de calidad realizadas a la
materia prima “Timol Cristal”, se encontraron criterios conforme en las siguientes pruebas:
descripción, identificación, solubilidad, intervalo de fusión, residuo no volátil, acidez o
alcalinidad y espectro de IR. No obstante, la prueba de valoración resultó ser no conforme a
lo establecido en la USP 34 ed., debido a que se obtuvo un contenido de C 10 H 14 O de
86.27%, por lo tanto, se encuentra por debajo del valor referenciado de no menos de 99.0
por ciento y no más de 101.0 por ciento de C 10 H 14 O .

Lo anterior se debe a que esta prueba involucra una serie de errores aleatorios que
se van acumulando conforme se realizan valoraciones de los reactivos utilizados. En este
caso la valoración de la solución de tiosulfato de sodio, la valoración de la disolución de
bromo, así como la valoración misma de la materia prima arrastraron diferentes coeficientes
de variación, uno de ellos, el de la valoración de bromo, por arriba de lo establecido como
límite de confianza que corresponde al 3%. Dentro de estos errores se pueden considerar
los de calibración de los instrumentos empleados, como la balanza analítica, así como
errores de paralaje, de agitación o de percepción del experimentador.

Descripción.
El timol cumple con las características establecidas en la USP, un cristal oloroso irritante,
blanco que se hunde en agua fría y al calentar el agua alrededor de 45ºC se funde y
alcanza la superficie.

Identificación.
El timol de cristal es un fenol con un grupo isopropil y un grupo metilo en las posiciones 2 y
5 respectivamente. En el espectro infrarrojo obtenido en la práctica se muestra el grupo OH
en del fenol entre 3179 y 3220, mientras que en el espectro teórico del fenol este grupo se
encuentra entre 3067 y 3236; la variación entre las longitudes de onda de absorción puede
deberse a las condiciones de lectura en el espectrofotómetro, así como a la cantidad y tipo
de disolventes utilizados en cada una de las mediciones. La similitud entre ambos espectros
tanto en los valores de absorción como en la forma que sigue el espectro, es suficiente para
decir que el timol de cristal analizado se encuentra en estado puro.

Acidez o alcalinidad.
En una solución de alcohol al 90% con timol de cristal se obtuvo un pH neutro con tiras de
papel pH tal como se especificaba en la monografía.

Solubilidad
Las pruebas de solubilidad en cloroformo y etanol se realizaron tal como especificaba la
USP y en ambos casos el timol logró disolverse en menos de un minuto en el vortex. Con el
cloroformo la solución quedó totalmente incolora tras un minuto de agitación vigorosa y con
el etanol la solución quedó un poco blanca pero sin presencia de partículas no disueltas. Al
realizar la prueba de solubilidad en agua se requirió un vaso de precipitados en lugar de un
tubo de ensaye debido al volumen y además se redujeron las cantidades indicadas en el
método a 100 mL de agua y 0.1g de timol de cristal; se llevó a cabo la prueba durante 30
segundos con agitador magnético y una parrilla de agitación, pero debido a que la agitación
no era suficiente porque el agitador era muy pequeño, la prueba se realizó con agitador de
vidrio de forma manual durante un minuto. Para la prueba de solubilidad en éter se utilizó
éter etílico anhidro ya que sólo se contaba con este en el laboratorio y se utilizó un tubo de
ensaye y vortex como especificaba la monografía.

Temperatura de fusión
Los resultados obtenidos de ambas repeticiones realizadas resultaron conformes a la
monografía empleada, esto se debe a que el Timol analizado corresponde a un compuesto
puro, que no contiene elementos extraños o ajenos a las indicados en su composición
química.

Límite de residuo no volátil.

Para la obtención del límite de residuo no volátil, el equipo ideal es el empleo de un baño de
vapor, al no contar con él se utilizó un mechero Fisher, un tripie, un juego de aros de metal,
un vaso de precipitados con agua y perlas de ebullición para obtener el vapor que en
contacto con el pesafiltros volatiliza el timol, el cual no afecta el porcentaje de volatilización
con respecto al utilizar un equipo de baño de vapor, únicamente afecta el tiempo en que se
volatiliza el timol por no alcanzar una temperatura de hasta 100°C. El proceso de
volatilización es muy lento, por lo cual se aceleró usando una parrilla de calentamiento en
contacto directo con el pesafiltros, hasta obtener un porcentaje de residuo no volátil de
0.01993%, el cual cumple con el límite según la monografía consultada.
Valoración
El timol no complio con las especificaciones marcadas por la farmacopea debido a que este
documento indica la que debe contener no menos del 99 % y no más del 101 % de
C​10​H​14​O, y lo encontrado fue de 86.27 % aunque los resultados obtenidos no son del todo
confiable debido a que las disoluciones preparadas utilizadas en el proceso no fueron
almacenadas inmediata como se especificaba en la FEUM siendo el caso de la disolución
de bromo la cual se mantuvo en un matraz translúcido, pueden también existir errores
sistemáticos dado que las pesadas se realizaron sin verificar la calibración de la balanza y
no todas se realizan en misma balanza debido a que no se contaba con el tiempo para así
realizarlo, durante la valoración del timol debido al calentamiento al que la muestra era
sometida se desprendían gases por lo que se optó por realizar la valoración en la campana
de extracción debido a la poca visibilidad que se presentaba en esta no se observaba con
precisión los meniscos de la bureta lo que pudo ocasionar errores en los valores registrados
en los volúmenes.

CONCLUSIÓN
Se aprueba la materia prima Timol Cristal, debido a que las pruebas de calidad son
conformes a lo establecido en la USP 34 ed.; con observaciones en la prueba de valoración.

REFERENCIAS
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➔ Skoog D, West D, Holler F. Fundamentos de Quimica Analitica. 9a ed. México.
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➔ Wade LG. Química orgánica. Vol 1. 9a Ed México: Pearson 2017
➔ Departament of defense. Military Standard.Explosive: sampling, inspection and
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➔ Brown G, Sallee E. Química Cuantitativa. 2a ed. España: Editorial Reverte; 1977
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Reverté; 1979