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VOLCAN COMPAA MINERA S.A.

A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE PASCO

Determinacin de Au por Fusin en muestras Mineras Polimetlicas.


y concentrados con valores de rango bajo
(FIRE ASSAY- Absorcin Atmica).
Metodo para la implementacn en el Laboratorio Analtico de Mahr
Tunel
FA 20, 30 , 50 AA-Atomic Absoption
1.- OBJETIVO
El presente mtodo ser utilizado para determinar Au en muestras de exploracin ,
minerales sulfurados , oxidados. (Polimetlicos) y concentrados menores a 10000 ppb.
El alcance del anlisis por Fire Assay para muestras de 20, 30 , 50 gramos de muestra y
finalizacin por Absorcin Atmica , llamado tambin Metodo Combinado.
2.- FUNDAMENTO
Consiste en fundir la muestra con mezcla fundente, concentrando al Oro y la Plata en un
botn de Plomo ( rgulo ), luego es copelado, oxidado el plomo y quedndose solo el
material noble. Este luego es atacado con Acido Ntrico y Acido Clorhdrico y lectura
final por Absorcin Atmica.
3.- MAQUINAS Y EQUIPOS
3.1.- Horno de Fusin elctrico Denver Fire Clay 01 Unidades.
3.2.- Horno de Copelacin elctrico Denver Fire Clay 01 Unidades.
3.3.- Balanza analtica de precisin ( pesado de muestras ).
3.4.- Equipo complementario de fusin ( guantes , mscaras protectoras y mscaras para
gases , tenazas especiales de fierro , portacrisoles de madera , portargulos , lingoteras,
pinza para rgulos , pinza para copelas, mesa de fierro , yunque especial para el golpeado
de los rgulos , martillo , pinzas ).
3.5.- Mezcladora de muestras ( Homogenizador ).Si no se contara con ello hacerlo
manualmente.

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4.- MATERIALES Y REACTIVOS


4.1.- Crisoles refractarios de 30 g respectivamente. (Cantin de Arcilla).
4.2.- Copelas de Magnesita de #6 Pirolab Peruana S.A.
4.3.- Tubos de ensayo , rackets portatubos .
4.4.- Litargirio ( PbO ) , libre de Oro .
4.5.- Plomo metlico libre de Plata y Oro. ( Para incuartacin de dors ).
4.6.- Carbonato de Sodio . Grado Tcnico.
4.7.- Borax anhidro comercial .Grado Tcnico.
4.8.- Harina de trigo , Nitrato de Potasio o Sodio , Fluorita , Sulfato de Cobre , Silice.
4.9.- Standar de Oro ( Au ) , para los equipos de A.A.
4.10.- Acido Nitrico ( p.a.)
4.11.- Acido Clorhdrico (p.a.)
4.12.- Ceniza de hueso.
4.13.- Composicin del Flux utilizado en Fusin:
A continuacin las composicin del fundente utilizado en Fusin:
Composicin y Peso en el que se Prepara
Reactivo
Litargirio
Carbonato
Borax anhidro
Harina
Silice
Total

Peso en Kg Pocentaje

100,00%

Observacion: El flux con el que se trabajo aqu en el Laboratorio de


Mahr Tunel, ya tiene incorporado en su composicin Ag y parte de
Harina.

Se necesita saber la composicin de este flux para mayor conocimiento de sus componentes
y porcentajes considerados en su preparacin.

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5.- METODO DE ENSAYO:


5.1.- PROCESOS DE PESADO Y FUNDICION:
5.1.1.- Seccin de Pesado de muestras.
Las muestras son pesadas en balanzas analticas de precisin las cuales son calibradas
cada da y antes de empezar la rutina de pesado.Los rackets de pesado son de 12 crisoles
con su respectivo fundente en los cuales se pesan las muestras para 30 g de muestra y
menores a este peso . segn sea el tipo de muestra a ser analizada se tiene que hacer el
ajuste de peso respectivo para tener una buena fusin .Cada racket o hoja de trabajo
cuenta con sus respectivos Standares y Blanco (Bk) , la cual tiene que ser verificado antes
de cada pesado .
5.1.2.- Proceso de Fusin de las muestras .
Se cargan los crisoles utilizando la mezcla fundente en base a Litargirio , Borax ,
Carbonato de Sodio , Slice y harina , junto a esta mezcla y despus de pesar la muestra
se le agregar segn el tipo de la muestra nitrato de potasio , nitrato sodio o virutas de
Hierro o clavos si la muestra es un sulfuro ( esto se verifica con la cido nitrico, que es
aadido unas gotas a cada una de las muestras y ver su reaccin respectiva , y la
emanacin de los vapores nitrosos) o ms harina de trigo comn si la muestra es un
oxido o precipitado.
Homogenizamos la muestra , y luego cubrimos dicha muestra con Borax aprox. con uns
gramo. Llevamos luego los crisoles al Horno , las muestras son fundidas entre 1100C ,
para llegar a estas temperaturas se le incrementar a las muestras desde una temperatura
baja de fusin LOW FIRE , ( aproximadamente entre 850C-900C) que debe de
permanecer aproximadamente por unos 30 minutos hasta una alta tempertura HI FIRE
donde alcanza el valor de los 1100C , el tiempo de fusin es de aproximadamente una
hora , evitando siempre un OVER BOILING , en los crisoles (prdida de muestra. Por
rebalse de los crisoles)
Se debe evitar peridos largos de fusin para minimizar prdidas de Ag debido a
volatilizacin y corrosin del crisol por escorias bsicas.
Posteriormente los crisoles son sacados del Horno y descargados teniendo siempre en
cuenta que todo el plomo haga una buena coleccin de los metales preciosos que se va
analizar.Esta etapa es muy importante en el proceso de fundicin de la muestra a ser
analizada.
Dejar enfriar unos minutos , retirar la masa de las lingoteras , golpeando con un martillo para
liberar el botn de plomo. Limpiar el botn de plomo (escorias de fundicin) con un martillo , y
verificar la reduccin de plomo , luego estar lista para la copelacin.

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5.2.- PROCESO DE COPELACION :


En este proceso , las copelas previamente sern puestas en el Horno de Copelacin y
calentadas por un tiempo de 20 minutos aproximadamente a una temperatura de 850C900C . la capacidad de este Horno de Copelacin es para 50 copelas , el tiempo de cada
copelacin es de aproximadamente una hora a una temperatura de 950 C teniendo en
cuenta una adecuada corriente de aire y as oxidar el plomo. Tener siempre presente el
funcionamiento del extractor de polvo en esta etapa de la copelacin .
La oxidacin se produce a una velocidad de 1g de Pb por minuto, por lo tanto para que
todo el plomo se oxide en los botones de 40 g deberian tomar un periodo de 40 minutos
aproximadamente.
La copelacin como se menciono anteriormente debe de terminar entre los 60 minutos
aproximadamente , el punto final de copelacin es notorio , sucede cuando aparece el
relampagueo de plata , luego procederemos a retirar las copelas de la mufla y dejamos
enfriar.

5.3.- PROCESO DE PARTICION :


En este proceso de particin se defini el uso de tubos de ensayo con un volumen
especfico de 4 ml.
Colocar cada botn de plata y oro ( dor ) en tubos de ensayo y estos en un portatubos
cada tubo se le agrega 0.5 ml de cido ntrico 1:1 , esto para disolver la plata , se lleva al
bao maria junto con el racket de tubos por un tiempo de 40 minutos. , luego es retirado y
enfriado y se se adiciona 1.5 ml de cido clorhdrico concentrado, se revuelve bien la
solucin y se vuelve a poner nuevamente al bao maria por un intervalo de tiempo de 40
min. se retira , enfria y se afora con agua desionizada , para obtener un volumen final de
4 ml , luego los tubos son agitados y llevados al area de Instrumentacin para su posterior
lectura en los equipos de Absorcin Atmica , ( la forma mas detallada en la particin de
los dores de oro y plata se describe en los procedimientos para la determinacin de Au
por Absorcin Atmica).

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6.0.- EXPRESION DE RESULTADOS.


Determinacin de:
Lectura A.A. x Volumen x 1000
Au (ppb) = ___________________________
Peso de muestra
Donde:
-Lectura A.A. : lectura en el equipo de A.A.
-Volumen
: Volumen de la solucin (4 ml).
-Peso de la muestra analizada.
Observacines:
Esta formula funciona , cuando la programacin de los standares es 1:1.
Tambin cuando la lectura es directa.
En estos ensayos en la determinacin de Au en cada hoja de trabajo , se colocan
automticamente estandares y blancos , para llevar un control de calidad en la realizacin
de estos anlisis.

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Algunos Comentarios y Observaciones respecto al tema de


Anlisis para este Mtodo:
La inserccin de duplicados de muestras es para ver la homogeneidad de las muestras y
mezclas de las muestras.
Los estandares son las muestras de referencia para ver la precisin en el anlisis .
Los blancos respectivos es para detectar cualquier contaminacin que pueda existir
durante la corrida del anlisis, as de esta forma resolver y prevenir problemas.
Se recomienda en este mtodo para ensayes de Au con valores menores a 10000 ppb ( 10
ppm) el llamado Mtodo combinado que involucra La fusin y la terminacin por
Absorcin atmica , es mas comn , especialmente en trabajos de exploracin , que se
disuelva la perla de Au/Ag de la etapa de copelacin en agua regia y la concentracin de
Au es medida por AAS.
Las tcnicas instrumentales tienen la ventaja de ser capaces de medir concentraciones
mucho mas bajas de Au de lo que pueden pesarse en una balanza , estas tcnicas son
tambien ms rpidas y requieren menos trabajo.
Si el analista es un experto , la determinacin gravimtrica de altas concentraciones de
oro, y hasta cierto punto de plata, puede dar resultados precisos. La deteccin de limites
del mtodo gravimtrico esta limitada a la sensibilidad de la balanza que se usa para
pesar la partcula final de oro ( escamas de oro), la instrumentacin para espectroscopia
atmica es capaz de medir concentraciones mas bajas exactamente y mas rpido. Es por
eso que las tcnicas gravimtricas se usan para concentraciones altas y las tcnicas
instrumentales se usan para concentraciones mas bajas, es por ello que se recomienda esta
tcnica para valores menores a los 10000 ppb. ( 10 ppm)
La mayoria de los laboratorios tienen fundentes pre-mezclados que usan para muestras en
general. Este fundente es el adecuado para la mayoria de las muestras. Pero siempre
existiran muestras para las cuales este no es el fundente adecuado ( o muestras de
proyectos completos) , y se necesitara una mezcla especial de reactivos fundentes.
La regla emprica es:

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Para fusionar una materia cida (altamente silicoso) ,use un fundente bsico.
Para fusionar una materia bsica (xidos , carbonatos), use fundente cido.
Aquellas muestras que contienen grandes proporciones de sulfuros metlicos aparte de
pirita, debern ser tratadas usando mezclas especiales de fundentes. Como por ejemplo,
muestras que contienen altas cantidades de As, Bi, Sb, chalcopyrite, galena , esfarelita y
minerales en los cuales los metales preciosos se encuentran combinados con otro
elemento, como por ejemplo el telurio.
Una recomendacin muy importante en los lavados de los tubos de ensayos para evitar
cualquier contaminacin , es que se realice al momento de terminadas las lecturas
correspondientes en el equipo de AAS , agregar a ellos Acido Nitrico diluido 1:3 y
posteriormente un lavado con detergente adecuado y mantenerlos secos para su posterior
uso en el ataque de otras muestras.
Otra recomendacin es acerca del lavado de la cmara del equipo de AAS despus de
realizadas las lecturas correspondientes de los anlisis de las muestras, usar siempre para
ello la aspiracin de HCl y agua desionizada para que se tenga un buen lavado de la
cmara, para evitar as posible contaminacin de las muestras.
Tambin se deberia establecer un rango determinado para el reciclado de los crisoles, ya
que para muestras de exploraciones con valores de rango bajo estos crisoles podrian
nuevamente ser reciclados para su posterior uso, es recomendable a mi parecer valores de
rango que se encuentren por debajo de los 200 ppb, creo a partir de este rango no vamos a
tener problemas de contaminacin si volvemos a utilizar dichos crisoles, como es obvio
tenemos que descartar aquellos crisoles con rangos altos, como es lgico para evitar
posible contaminacin en las pruebas a realizar.
Es conveniente tener una numeracin adecuada de los crisoles y asu vez de las copelas en
el momento que vamos a fundir y copelar las muestras para tener un mejor ordenamiento
y poder trabajar sin ninguna preocupacin de alterar las muestras y tener un mejor control
de estas, y a su vez para que los crisoles con rango bajo a los 200 ppb o en todo caso en el
rango que convenga realizarse, sean reciclados para una nueva corrida de muestras a ser
analizadas.
Los cuadros de las muestras realizadas le haremos llegar posteriormente para que tenga
una visin de las pruebas que se corrieron en el Laboratorio Analtico de Mahr Tunel.

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