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LABORATORIO QUÍMICO

UNIDAD PARCOY

DETERMINACIÓN DE ORO EN
MINERALES, CRISOLES Y
FUNDENTES POR ENSAYOS AL
FUEGO Y ESPECTROFOTOMETRÍA DE
ABSORCIÓN ATÓMICA
CÓDIGO : CMH-09-LQ
TIPO DE DOCUMENTO : MÉTODO DE ENSAYO
FECHA DE EMISIÓN : 2010-07-15
REVISIÓN Nº : 10.01

Elaborado por:
NOMBRE PUESTO FIRMA

Supervisor del Laboratorio


Jorge Jacinto Valderrama
Químico

Revisado por:
NOMBRE PUESTO FIRMA

Supervisor del Laboratorio


Julio Jiménez Suárez
Químico

Aprobado por:
NOMBRE PUESTO FIRMA
Superintendente del Laboratorio
Rafael Paredes Zafra Químico / Representante de la
Dirección
SISTEMA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD CMH-09-LQ
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CRISOLES Y FUNDENTES POR ENSAYOS AL
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ABSORCIÓN ATÓMICA

1. OBJETIVO

Establecer un método de ensayo para determinar oro por absorción atómica en dorés metálicos
obtenidos en el proceso de Ensayos al Fuego.

2. RANGO DEL MÉTODO

El método es aplicable a todo tipo de muestras de minerales (óxidos y sulfuros), refractarios


(crisoles de arcilla) y fundentes (flux), con contenidos de oro de 0.002 a 100 g/t respectivamente.

3. PRINCIPIO DEL MÉTODO

El método se basa en la obtención del doré (oro y plata) de una muestra por el proceso de
fundición y copelación (Ensayos al Fuego), para luego disolverlo en agua regía (ácido nítrico y
ácido clorhídrico) y finalmente cuantificar el contenido de oro mediante la técnica de absorción
atómica.

4. EQUIPOS Y MATERIALES

4.1. Horno eléctrico


T emperatura máxima : 1 100°C
Resolución del indicador de temperatura: ≤ 1 °C
4.2. Horno eléctrico
T emperatura máxima : 950°C
Resolución del indicador de temperatura: ≤ 1 °C
4.3. Balanza analítica
Capacidad máxima : ≤ 1 200 g
Resolución : 0,001 g
4.4. Lingoteras de capacidad 125 ml.
4.5. Yunque.
4.6. Porta copela.
4.7. Martillo.
4.8. Porta-crisoles de madera (anaqueles).
4.9. T enazas especiales de fierro para crisoles, cópelas y botones de plomo.
4.10. Alicate punta de loro para doré.
4.11. Guantes aluminizados.
4.12. Mandil aluminizados.
4.13. Careta de protección facial.
4.14. Respirador contra polvos.
4.15. Crisoles refractarios de 30 g.
4.16. Copela Nº 8.
4.17. Material de vidrio usual de laboratorio.
4.18. Campana Extractora de gases.
4.19. Plancha de calentamiento con control automático de temperatura.
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T emperatura máxima : 200 ºC


Resolución del indicador de temperatura : ≤ 1 °C
4.20. Fiolas de 10 mL.
4.21. Dispensadores de ácido.
4.22. Pinzas punta de loro.

5. REACTIVOS

5.1. Flux Nº 1 y 2.
5.2. Plomo electrolítico laminado.
5.3. Bórax anhidro comercial.
5.4. Harina trigo sin preparar.
5.5. Nitrato de potasio grado técnico.
5.6. Nitrato de plata QP .
5.7. Ácido Nítrico QP 1:6.
5.8. Acido Clorhídrico QP .
5.9. Agua destilada.
5.10. Solución estándar de oro de 1 000 mg/L.
5.11. Soluciones estándares de calibración de oro de 0,50; 1,00; 2,00 y 5,00 ppm en medio ácido al
25% de HCl.
5.12. Solución de ácido clorhídrico QP al 25%.

6. PROCEDIMIENTO

ACONDICIONAMIENTO DE CRISOLES

6.1. Limpiar los crisoles refractarios de 30 g y luego llevarlos en forma ordenada en los porta crisoles
de madera al área de pesado inicial.

PESADO DE MUESTRAS

PARA CONTROL DE CALIDAD DE FLUX


6.2. Pesar 180 g (P) de muestra Flux 1 ó 2 en el crisol de arcilla de 30 g, luego agregar 2 g de harina
y de 0,005 g a 0,010 g de nitrato de plata para encuartar. Luego pasar a las etapas de
Fundición, Copelación y Digestión.

PARA CONTROL DE CALIDAD DE CRISOLES DE ARCILLA


6.3. Pulverizar los crisoles a evaluar y luego pesar 30 g (P) de muestra de crisoles de arcilla
pulverizados en un crisol de 30 g el cual contiene 180 g de Flux 1 contenido en una bolsa
plástica, luego agregar 2 g de harina y de 0,005 g a 0,010 g de nitrato de plata para encuartar,
homogenizar y llevar a las etapas de fundición, copelación y digestión.
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PARA DETERMINACION DE ORO EN MINERALES


6.4. Según el contenido de oro, pesar de 5 g a 30 g de muestra de mineral en el crisol de 30 g, al
cual previamente se le ha añadido 180 g de flux (ver Tabla Nº 1) contenido en una bolsa plástica.
6.5. Según el peso (entre 5 g a 30 g) y el tipo de muestra agregar si son sulfuros, nitrato de potasio y
si son óxidos, harina común (ver T abla Nº 2). Registrar el peso de la muestra (P).
6.6. Finalmente agregar nitrato de plata aproximadamente de 0,01 g a 0,05 g para encuartar, luego
homogenizar y llevar a las etapas de fundición, copelación y digestión.

TABLA Nº 1
COMPOSICION DEL FLUX (%)
Fundentes Flux 1 (Minerales) Flux 2 (Concentrados)
Litargirio 70,00 70,00
Carbonato de Sodio Anhidro 19,00 19,00
Sílice 4,00 11,00
Bórax 7,00 ---

TABLA Nº 2

SULFUROS DE FIERRO (PIRITA) ÓXIDOS


COMPOSICIÓN
(g)
Claro (g) Oscuros (g)
Muestra 15 a 30 5 a 15 20 a 30
Flux 180 180 180
Nitrato de Potasio - 1 a 12 -
Harina 2a5 - 2a5
Bórax 15 15 15

FUNDICIÓN

6.7. Homogeneizar la mezcla agitando la bolsa cuidando que no salte el contenido.


6.8. Colocar la bolsa con la muestra en el crisol y cubrir con aproximadamente 15 g
aproximadamente de bórax.
6.9. Llevar los crisoles al horno de fundición a una temperatura de 1 050 °C ± 50 °C por 60 min ±10
min, fundir también un blanco flux ( BkFlux).
6.10. Retirar el crisol del horno realizando un movimiento circular para una mejor aglomeración de
plomo y golpear sobre una superficie dura.
6.11. Verter el contenido del crisol en la lingotera previamente limpia y completamente seca.
6.12. Dejar enfriar unos 15 min, retirar la escoria de la lingotera, golpeando con un martillo para liberar
el régulo.
6.13. Limpiar el régulo de las escorias de fundición con un martillo y colocarlos de forma ordenada
sobre el portarégulos que previamente tiene enumeradas sus cavidades.
6.14. Si el peso del régulo no está dentro del rango de 35 g ± 5 g, se tendrá que repetir el ensayo.

COPELACIÓN

6.15. Poner las copelas previamente en el horno por un tiempo de 20 min. a temperatura de 950°C ±
50 °C.
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6.16. Colocar los régulos en el abastecedor de régulos de derecha a izquierda y de delante hacia
atrás.
6.17. Una vez en el horno y cuando el plomo se encuentre completamente fundido se enciende el filtro
extractor de gases de plomo para que entre una corriente de aire y así oxidar el plomo. Esta
operación dura de 45 a 60 minutos a una temperatura de 950 ºC ± 50 ºC.
6.18. El punto final de copelación es notorio, sucede cuando aparece el relámpago de plata; se retira
inmediatamente la copela del horno y se deja enfriar 15 min, luego extraer los dorés (oro/plata)
con la ayuda de una pinza.

DIGESTIÓN CON AGUA REGIA

6.19. Laminar los dorés (oro y plata) obtenidos y colocarlos en fiolas de 10 mL previamente
codificadas, luego añadir 1 mL de ácido nítrico QP 1:6 y colocar las fiolas en la plancha de
calentamiento a una temperatura de 135° C ± 5º C durante 30 min ± 5 min. El ácido nítrico sirve
para separar la plata del oro.
6.20. Retirar las fiolas de plancha y dejar enfriar por 5 min, luego agregar 1,0 mL de ácido clorhídrico
QP concentrado y llevar nuevamente a la plancha de calentamiento por 60 min ± 5 min a una
temperatura de 135 °C ± 5 ºC hasta que desaparezcan los vapores nitrosos producidos y
teniendo cuidando que no se proyecte para que no se contaminen las muestras.
6.21. Finalmente retirar de la plancha de calentamiento y dejar enfriar, luego enrasar con HCl QP al
25%, agitar vigorosamente y dejar reposar por 3 horas, luego enviar las muestras al área de
absorción atómica.
6.22. En todo el proceso de digestión de los dorés incluir un blanco ácido (Bkácido) para determinar la
existencia de contaminación por los reactivos utilizados.
6.23. Luego cuantificar el contenido de oro en el espectrofotómetro de Absorción Atómica, registrando
las lecturas de las muestras (L), del blanco flux (BkFlux) y del blanco ácido (Bkácido), así como las
diluciones (f) realizadas.

7. CÁLCULOS

7.1. El contenido de oro se calcula de acuerdo a la siguiente fórmula:

Au( g / t ) =
(L − BK Flux − BK ácido ) * V * d
P
Donde:

Au (g/t) = Contenido de Oro expresado en gramos por tonelada.


L = Lectura de la muestra expresado en mg/L.
BKFlux = Lectura del blanco flux expresado en mg/L.
BKácido = Lectura del blanco ácido expresado en mg/L.
V = Volumen de aforo expresado en mL.
f = Factor de dilución.
P = Peso de la muestra en gramos.

NOTA: Para el cálculo del contenido de oro en Flux, no considerar en la fórmula el BkFlux debido
a que la muestra es el mismo flux.
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8. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

8.1. Los resultados deberán reportarse expresados en gramos por tonelada (g/t) y redondeados a 2
decimales para los minerales y a 3 decimales para el flux y los crisoles.

9. QC/QA

9.1. Para la evaluación de la PRECISIÓN, se deberá configurar el espectrofotómetro para que


realice dos lecturas por determinación con las cuales calcule el % de RSD.
Para la aceptación de los resultados se aplicará el siguiente criterio de aceptación:

%RSD ≤ 5.00 %

Donde:
RSD = Desviación estándar relativa.

9.2. Para la evaluación de la VERACIDAD, en cada grupo de muestras que se ensayen en conjunto
deberá ensayarse 01 material de referencia como mínimo.
Se deberá llevar una gráfica de control para evaluar el desempeño del método en el tiempo. Los
límites de control para esta gráfica serán sólo de ± 2 desviaciones estándar.
9.3. Para la evaluación de la CONTAMINACIÓN, en cada grupo de muestras que se ensayen se
deberá ensayar un blanco flux y un blanco ácido.
9.4. Se deberán usar balanzas calibradas.
9.5. Antes de pesar las muestras las balanzas deberán ser verificadas con pesas patrones
debidamente calibradas y el error encontrado será comparado con el error máximo permisible
de la balanza.
9.6. El horno deberá ser calibrado a las temperaturas indicadas en este método.
9.7. Cada lote del flux y crisoles deberán ser inspeccionados para determinar su contenido de oro.

CRITERIOS DE ACEPTACION
PESO POR BOLSA 180,0 g ± 5,0 g
CONTENIDO DE ORO ≤ 0,020 g/t

9.8. Cada lote de copelas deberá ser inspeccionado para determinar % de humedad, % de adsorción
de plomo y % de pérdida de plata por copelación.

CRITERIOS DE ACEPTACION
% ADSORCION ≥ 98,00 %
% HUMEDAD ≤ 7,00 %
% PERDIDA DE PLATA POR COPELACION (Ag) ≤ 3,00 %

9.9. Cada lote ácido nítrico QP y ácido clorhídrico QP deberán tener sus certificados de análisis.
9.10. El espectrofotómetro de absorción atómica deberá tener un programa de mantenimiento
preventivo.
9.11. Antes de usar el espectrofotómetro de absorción atómica se deberá optimizar con solución
estándar de cobre de 5 mg/L. La absorbancia deberá ser mayor a 0,500.
9.12. Las soluciones estándares de oro de 1 000 mg/L deberán tener sus certificados de análisis.
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10. BIBLIOGRAFÍA

10.1. NTP 122.014:1974 Minerales no ferrosos. Método para determinar oro y plata.
10.2. JIS M 8111:1963. Métodos para la determinación de oro y plata en minerales.
10.3. Standard Methods of Chemicals analysis, N.H. Furman, sexta edition. Volumen I, 1965, pp 491-
496.
10.4. ASTM E 400-71:1971 Spectrographic analysis of ores, minerals, and rock by the fire assay
preconcentration technique.
10.5. J.C. Van Loon, RR Barevfoot, Analytical Methods for Geochemical Exploration, Academic.
Press, Inc San Diego California 1989.
10.6. BF . Arbogast, Quality Assurance Manual For the Branch of Geochemistry U.S Geologycal
Survey, Denver 1990.
10.7. Fire Assaying por Sheppard and Dietrich.

10.8. A T extbook of Fire assaying by Edward E. Bugbee.

10.9. Conceptos de Instrumentación y AAS (PERKIN ELMER)- ESPAÑOL.


10.10. AA WINLAB SOFTWARE GUIDE.
10.11. Información de Seguridad del Equipo de Absorción Atómica Analyst 400.
10.12. NTP-ISO 5725-1 EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISIÓN) DE LOS MÉTODOS Y
RESULTADOS DE MEDICIÓN.
10.13. PC-015 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO DE
VIDRIO.

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