Designación: D86 - 15

Método de prueba estándar para

Destilación de productos petrolíferos y combustibles líquidos a
presión atmosférica1

Esta norma se emite con la designación fija D86; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de adopción original o, en
el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un superíndice épsilon (́)
indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa de EE. UU.

1 Alcance* su vapor, puede ser peligroso para la salud y corrosivo para los

1.1 Este método de prueba cubre la destilación atmosférica de
productos derivados del petróleo y combustibles líquidos utilizando una unidad de
destilación por lotes de laboratorio para determinar cuantitativamente las características
del rango de ebullición de productos tales como destilados ligeros y medios,
combustibles para motores de encendido por chispa para automóviles con o sin
compuestos oxigenados (ver Nota 1), gasolinas de aviación, combustibles para turbinas
de aviación, combustibles diesel, mezclas de biodiésel hasta en un 20%, combustibles
marinos, alcoholes especiales de petróleo, naftas, alcoholes blancos, querosinos y
combustibles para quemadores de grados 1 y 2.
nortebeneficios según objetivos 1 — En 2008 se llevó a cabo un estudio entre laboratorios en el
que participaron 11 laboratorios diferentes que presentaron 15 conjuntos de datos y 15
muestras diferentes de mezclas de etanol y combustible que contenían 25% de volumen,
50% de volumen y 75% de volumen de etanol. Los resultados indican que los límites de
repetibilidad de estas muestras son comparables o están dentro de la repetibilidad
publicada del método (con la excepción de FBP de mezclas de 75% de etanol y
combustible). Sobre esta base, se puede concluir que el método de prueba D86 es
aplicable a mezclas de etanol-combustible como Ed75 y Ed85 (especificaciónD5798) u
otras mezclas de etanol-combustible con más del 10% en volumen de etanol. Consulte
ASTM RR: D02-1694 para obtener datos de respaldo.2
1.2 El método de prueba está diseñado para el análisis de destilado
combustibles no es aplicable a productos que contengan cantidades
apreciables de material residual.
1.3 Este método de prueba cubre tanto el manual como el automatizado.
instrumentos.
1.4 A menos que se indique lo contrario, los valores indicados en unidades SI son
para ser considerado como el estándar. Los valores entre paréntesis se
proporcionan solo a título informativo.
1,5 ADVERTENCIA—Mercurio ha sido designado por muchos
materiales. Se debe tener cuidado al manipular mercurio y productos
que contienen mercurio. Consulte la Hoja de datos de seguridad de
materiales (MSDS) del producto correspondiente para obtener más
detalles y el sitio web de la EPA, http: //www.epa.gov/mercury/faq.htm,
para obtener información adicional. Los usuarios deben saber que la
venta de mercurio y / o productos que contienen mercurio en su
estado o país puede estar prohibida por ley.
1,6 Esta norma no pretende abordar todos los
preocupaciones de seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas
apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de
las limitaciones regulatorias antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1 Todas las normas están sujetas a revisión y las partes
El acuerdo sobre este método de prueba debe aplicar la edición más
reciente de las normas indicadas a continuación, a menos que se
especifique lo contrario, como en acuerdos contractuales o reglas
regulatorias donde pueden ser necesarias versiones anteriores de los
métodos identificados.
2.2 Estándares ASTM:3
D97 Método de prueba para el punto de fluidez de los productos derivados del petróleo
D323 Método de prueba para la presión de vapor de productos petrolíferos
(Método Reid)
D4057 Práctica para el muestreo manual de petróleo y
Productos derivados del petróleo

agencias reguladoras como un material peligroso que puede causar D4175 Terminología relacionada con el petróleo, petróleo
daño al sistema nervioso central, al riñón y al hígado. Mercurio o Productos y lubricantes
D4177 Práctica para el muestreo automático de petróleo y
Productos derivados del petróleo
1 Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité de ASTM D02 sobre productos
D4953 Método de prueba para presión de vapor de gasolina y
derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes y es responsabilidad directa del
Subcomité D02.08 sobre volatilidad.
Mezclas de gasolina y oxígeno (método seco)
En el IP, el método de prueba equivalente se publica con la designación IP 123.
Está bajo la jurisdicción del Comité de Normalización.
Edición actual aprobada el 1 de octubre de 2015. Publicada en diciembre de 2015. Aprobada
3 Para conocer las normas de ASTM referenciadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o
originalmente en 1921. Última edición anterior aprobada en 2012 como D86 - 12. DOI:
10.1520 / D0086-15. comuníquese con el Servicio de atención al cliente de ASTM en service@astm.org. ParaLibro anual de
2 Los datos de respaldo se han archivado en la sede de ASTM International y pueden normas ASTM información sobre el volumen, consulte la página Resumen del documento de la norma en
obtenerse solicitando el Informe de investigación RR: D02-1694. el sitio web de ASTM.

* Una sección de Resumen de cambios aparece al final de esta norma.

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D5190 Método de prueba para presión de vapor de productos de petróleo
ucts (método automático) (Retirado en 2012)4
D5191 Método de prueba para presión de vapor de productos de petróleo
ucts (Mini método)
D5798 Especificación para mezclas de combustible de etanol para
Motores de encendido por chispa de combustible para automóviles
D5842 Práctica de muestreo y manipulación de combustibles para
Medición de volatilidad
D5949 Método de prueba para el punto de fluidez de los productos derivados del petróleo
(Método de pulsación de presión automática)
D5950 Método de prueba para el punto de fluidez de los productos derivados del petróleo
(Método de inclinación automática)
D5985 Método de prueba para el punto de fluidez de los productos derivados del petróleo
(Método de rotación)
D6300 Práctica para la determinación de precisión y sesgo
Datos para uso en métodos de prueba para productos y lubricantes
del petróleo
D6708 Práctica para la evaluación estadística y la mejora
de acuerdo esperado entre dos métodos de prueba que
pretenden medir la misma propiedad de un material
E1 Especificación para termómetros de líquido en vidrio ASTM
E77 Método de prueba para la inspección y verificación de
momentáneos
E1272 Especificación para cilindros graduados de vidrio de laboratorio
ders
E1405 Especificación para matraces de destilación de vidrio de laboratorio
2.3 Estándares del Instituto de Energía:5
IP 69 Determinación de la presión de vapor: método Reid
IP 123 Productos del petróleo: determinación de la destilación
Caracteristicas
IP 394 Determinación de la presión de vapor saturado de aire
Métodos estándar de IP para análisis y pruebas de petróleo
y productos relacionados 1996 — Apéndice A
3. Terminología
3.1 Definiciones:
3.1.1 descomposición, n — de un hidrocarburo, la pirólisis o
el agrietamiento de una molécula produce moléculas más pequeñas con puntos
de ebullición más bajos que la molécula original.
3.1.2 punto de descomposición, n — en destilación, el corregido
lectura de temperatura que coincide con las primeras indicaciones de
descomposición térmica de la muestra.
3.1.3 punto seco, n — en destilación, la temperatura corregida
lectura en el instante en que la última gota de líquido se evapora desde el
punto más bajo del matraz.
3.1.4 retención dinámica, n — en la destilación D86, la cantidad de
material presente en el cuello del matraz, en el brazo lateral del
matraz y en el tubo del condensador durante la destilación.
3.1.5 efecto de tallo emergente, nla compensación en la temperatura
lectura causada por el uso de termómetros de mercurio en vidrio de
inmersión total en el modo de inmersión parcial.
3.1.5.1 Discusión-En el modo de inmersión parcial, una
ción del hilo de mercurio, es decir, la porción emergente, está en
4 Se hace referencia a la última versión aprobada de este estándar histórico en
www.astm.org.
5 Disponible en Energy Institute, 61 New Cavendish St., Londres, WIG 7AR,
Reino Unido, http://www.energyinst.org.uk.
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una temperatura más baja que la parte sumergida, lo que resulta en
una contracción del hilo de mercurio y una lectura de temperatura más
baja.
3.1.6 punto final (EP) o punto de ebullición final (FBP), n—la
lectura máxima corregida del termómetro obtenida durante la prueba.
3.1.6.1 Discusión-Esto suele ocurrir después de la evaporación.
ción de todo el líquido del fondo del matraz. El término
temperatura máxima es un sinónimo de uso frecuente.
3.1.7 pérdida de front-end, fpérdida debida a la evaporación durante
transferencia del cilindro receptor al matraz de destilación, pérdida de
vapor durante la destilación y vapor no condensado en el matraz al
final de la destilación.
3.1.8 etanol combustible (Ed75-Ed85), n—mezcla de etanol y
hidrocarburo cuya porción de etanol es nominalmente 75 a 85% en volumen
de etanol combustible desnaturalizado. D4175
3.1.9 punto de ebullición inicial (IBP), n — en la destilación D86, la
lectura de temperatura corregida en el instante en que la primera gota de
condensado cae desde el extremo inferior del tubo del condensador.
3.1.10 porcentaje evaporado, n - en destilación, la suma de la
porcentaje recuperado y porcentaje de pérdida.
3.1.10.1 porcentaje de pérdida, n— en destilación, cien menos
el porcentaje de recuperación total.
3.1.10.2 pérdida corregida, fporcentaje de pérdida corregido por baro-
presión métrica.
3.1.11 porcentaje recuperado, n — en destilación, el volumen de
condensado recogido en relación con la carga de la muestra.
3.1.11.1 porcentaje de recuperación, n — en destilación, máximo por-
ciento recuperado en relación con la carga de la muestra.
3.1.11.2 porcentaje de recuperación corregido, n - en destilación, la
porcentaje de recuperación, ajustado por el porcentaje de pérdida corregido.
3.1.11.3 porcentaje de recuperación total, n - en destilación, el COM-
porcentaje combinado de recuperación y porcentaje de residuo.
3.1.12 porcentaje de residuo, n — en destilación, el volumen de
residuo relativo a la carga de la muestra.
3.1.13 tasa de cambio (o pendiente), n—el cambio de temperatura
lectura de tura por porcentaje evaporado o recuperado, como se describe
en 13,2.
3.1.14 carga de muestra, nla cantidad de muestra utilizada en un
prueba.
3.1.15 retraso de temperatura, n—el desplazamiento entre la temperatura
lectura de tura obtenida por un dispositivo sensor de temperatura y la
temperatura real en ese momento.
3.1.16 dispositivo de medición de temperatura, fun termómetro,
como se describe en 6.3.1, o un sensor de temperatura, como se describe en
6.3.2.
3.1.16.1 lectura de temperatura, n—la temperatura obtenida
por un dispositivo o sistema de medición de temperatura que sea igual
a la lectura del termómetro descrita en 3.1.16.3.
3.1.16.2 lectura de temperatura corregida, n—la temperatura
lectura, como se describe en 3.1.16.1, corregido por presión
barométrica.
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3.1.16.3 lectura del termómetro (o resultado del termómetro),

norte-la temperatura del vapor saturado medida en el cuello
del matraz debajo del tubo de vapor, determinada por el
termómetro prescrito en las condiciones del ensayo.
3.1.16.4 lectura del termómetro corregida, n—la termoma
lectura, como se describe en 3.1.16.3, corregido por presión
barométrica.

4. Resumen del método de prueba

4.1 Según su composición, presión de vapor, IBP esperado

o EP esperado, o una combinación de los mismos, la muestra se coloca
en uno de cuatro grupos. La disposición del aparato, la temperatura
del condensador y otras variables operativas son definidas por el
grupo en el que cae la muestra.

4.2 Una muestra de 100 mL de la muestra se destila bajo

condiciones prescritas para el grupo al que pertenece la muestra. La
destilación se realiza en una unidad de destilación por lotes de
laboratorio a presión ambiente en condiciones que están diseñadas
para proporcionar aproximadamente un fraccionamiento de placa
teórico. Se realizan observaciones sistemáticas de lecturas de
temperatura y volúmenes de condensado, dependiendo de las
necesidades del usuario de los datos. También se registran el volumen
del residuo y las pérdidas.
HIGO. 1 Montaje de aparato con quemador de gas
4.3 Al concluir la destilación, el vapor observado
las temperaturas pueden corregirse para la presión barométrica y los datos
se examinan para verificar su conformidad con los requisitos de
procedimiento, como las velocidades de destilación. La prueba se repite si
5.4 La volatilidad, ya que afecta la tasa de evaporación, es un factor importante
no se cumple alguna condición especificada.
factor importante en la aplicación de muchos disolventes, en particular los
4.4 Los resultados de la prueba se expresan comúnmente como porcentaje de evaporación. utilizados en pinturas.
nominal o porcentaje recuperado frente a la temperatura correspondiente,
5.5 Los límites de destilación se incluyen a menudo en la producción de petróleo.
ya sea en una tabla o gráficamente, como un gráfico de la curva de
uct especi fi caciones, en acuerdos de contratos comerciales, aplicaciones de
destilación.
control / refinamiento de procesos, y para el cumplimiento de las reglas
5. Significado y uso regulatorias.

5.1 El método de prueba básico para determinar el rango de ebullición.

de un producto de petróleo mediante la realización de una destilación
por lotes simple se ha utilizado desde que existe la industria del
petróleo. Es uno de los métodos de prueba más antiguos bajo la
jurisdicción del Comité D02 de ASTM, que data de la época en que
todavía se la conocía como destilación Engler. Dado que el método de
prueba se ha utilizado durante un período tan prolongado, existe una
gran cantidad de bases de datos históricas para estimar la sensibilidad
del uso final de productos y procesos.
5.2 Las características de destilación (volatilidad) de los hidrocarburos
Los bons tienen un efecto importante en su seguridad y rendimiento,
especialmente en el caso de combustibles y disolventes. El intervalo de ebullición
proporciona información sobre la composición, las propiedades y el
comportamiento del combustible durante el almacenamiento y el uso. La
volatilidad es el principal determinante de la tendencia de una mezcla de
hidrocarburos a producir vapores potencialmente explosivos.
5.3 Las características de destilación son de vital importancia.
tanto para las gasolinas de aviación como para las de automoción, lo que afecta el
arranque, el calentamiento y la tendencia al bloqueo por vapor a alta temperatura
de funcionamiento o a gran altitud, o ambos. La presencia de componentes de
alto punto de ebullición en estos y otros combustibles puede afectar
significativamente el grado de formación de depósitos sólidos de combustión.
6. Aparato
6.1 Componentes básicos del aparato:
6.1.1 Los componentes básicos de la unidad de destilación son los
matraz de destilación, el condensador y el baño de enfriamiento
asociado, una pantalla o recinto metálico para el matraz de destilación,
la fuente de calor, el soporte del matraz, el dispositivo de medición de
temperatura y el cilindro receptor para recoger el destilado.
6.1.2 Higos. 1 y 2son ejemplos de unidades de destilación manual.
6.1.3 Además de los componentes básicos descritos en 6.1.1,
Las unidades automatizadas también están equipadas con un sistema
para medir y registrar automáticamente la temperatura y el volumen
recuperado asociado en el cilindro receptor.
6.2 Se da una descripción detallada del aparato en anexo
A2.
6.3 Dispositivo de medición de temperatura:
6.3.1 Los termómetros de mercurio en vidrio, si se usan, deben llenarse
con un gas inerte, graduado en el tallo y con dorso de esmalte.
Deben ajustarse a la especificaciónE1 o Métodos estándar de IP
para análisis y pruebas de petróleo y productos relacionados 1996
— Apéndice A, o ambos, para termómetros ASTM 7C / IP 5C y
ASTM 7F para los termómetros de rango bajo, y ASTM 8C / IP 6C y
ASTM 8F para el rango alto termómetros.

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1 – Baño de condensador 11 – Matraz de destilación

2 – Cubierta de baño 12 – Sensor de temperatura
3 – Sensor de temperatura del baño 13 – Tablero de soporte para matraces

4 – Rebose del baño 14 – Plataforma de soporte para

Desagüe de 5 baños matraces 15 – Conexión a tierra
6 – Tubo condensador 16 – Calentador eléctrico
7 – Escudo 17 – Perilla para ajustar el nivel
8 – Ventana de visualización de plataforma de apoyo
9a – Regulador de voltaje 18 – Cable de fuente de alimentación

9b – Voltímetro o amperímetro 9c – 19 – Cilindro receptor

Interruptor de encendido 20 – Baño de enfriamiento del
9d – Indicador de luz de encendido receptor 21 – Tapa del receptor
10 – Vent

HIGO. 2 Montaje del aparato con calentador eléctrico

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HIGO. 3 Dispositivo de centrado de PTFE para juntas de vidrio esmerilado

6.3.1.1 Termómetros que han estado expuestos por un ex-

El período de mantenimiento por encima de una temperatura observada de 370 °
C no se reutilizará sin una verificación del punto de hielo o se comprobará según
lo prescrito en la especificación. E1 y método de prueba E77.

nortebeneficios según objetivos 2 — A una lectura observada del termómetro de 370 ° C,

la temperatura del bulbo se acerca a un rango crítico en el vidrio y el termómetro
puede perder su calibración.

6.3.2 Sistemas de medición de temperatura distintos de los

descrito en 6.3.1 son satisfactorios para este método de prueba, HIGO. 4 Ejemplo de diseños de dispositivos de centrado para orificio recto
siempre que muestren el mismo retraso de temperatura, efecto de Frascos de cuello

tallo emergente y precisión que el termómetro de mercurio en vidrio

equivalente.
6.3.2.1 Los circuitos electrónicos o los algoritmos, o ambos,
utilizado deberá incluir la capacidad de simular el desfase de temperatura
de un termómetro de mercurio en vidrio.
6.3.2.2 Alternativamente, el sensor también se puede colocar en un
carcasa con la punta del sensor cubierta de modo que el conjunto,
debido a su masa térmica ajustada y conductividad, tenga un tiempo
de retardo de temperatura similar al de un termómetro de mercurio en
vidrio.

nortebeneficios según objetivos 3: en una región donde la temperatura cambia rápidamente

durante la destilación, el retraso de temperatura de un termómetro puede ser de hasta 3
s.
6.3.3 En caso de disputa, el método de prueba del árbitro será
se lleva a cabo con el termómetro de mercurio en vidrio especificado. HIGO. 5 posiciones del termómetro en el matraz de destilación

6.4 Dispositivo de centrado del sensor de temperatura:

6.4.1 El sensor de temperatura se debe montar a través de un
Dispositivo de ajuste cómodo diseñado para centrar
mecánicamente el sensor en el cuello del matraz sin fugas de
vapor. Se muestran ejemplos de dispositivos de centrado
aceptables enHigos. 3 y 4. (Advertencia—El uso de un tapón liso
con un orificio perforado en el centro no es aceptable para el
propósito descrito en 6.4.1.)
nortebeneficios según objetivos 4 — También son aceptables otros dispositivos de centrado, siempre
que coloquen y mantengan el dispositivo sensor de temperatura en la posición adecuada en el
cuello de la columna de destilación, como se muestra en Figura 5 y descrito en
10,5.
nortebeneficios según objetivos 5 — Al ejecutar la prueba por el método manual, los productos
con un IBP bajo pueden tener una o más lecturas oscurecidas por el dispositivo de
centrado. Ver también10.14.3.1.
6.5 Equipos automatizados fabricados en 1999 y posteriores
deberá estar equipado con un dispositivo para apagar
automáticamente la energía a la unidad y para rociar un gas inerte o
vapor en la cámara donde está montado el matraz de destilación en
caso de incendio.
nortebeneficios según objetivos 6 — Algunas causas de incendios son la rotura del matraz de destilación, los
cortocircuitos eléctricos y la formación de espuma y el derrame de la muestra líquida a través de la
abertura superior del matraz.
6.6 Barómetro-Un dispositivo de medición de presión capaz de
medir la presión de la estación local con una precisión de 0,1 kPa (1
mm Hg) o mejor, a la misma elevación con respecto al nivel del mar
que el aparato del laboratorio. (Advertencia—No tome lecturas de
barómetros aneroides comunes, como los que se utilizan

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TABLA 1 Características del grupo siempre que el operador se asegure de que el recipiente de la muestra esté bien cerrado

Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

y sin fugas.

Muestra 7.3.4 Grupos 3 y 4—Almacene la muestra a temperatura ambiente o inferior

caracteristicas
la temperatura.
Tipo de destilado
Presión de vapor a 7.4 Acondicionamiento de la muestra antes del análisis:
37,8 ° C, kPa PS65,5 <65,5 <65,5 <65,5
100 ° F, psi PS9.5 <9.5 <9.5 <9.5
7.4.1 Las muestras se acondicionarán a la temperatura
(Métodos de prueba D323, D4953, D5190, D5191, se muestra en la Tabla 2 antes de abrir el recipiente de la muestra.
D5842, IP 69 o IP 394)
7.4.1.1 Grupos 1 y 2—Las muestras se condicionarán a un
Destilación, IBP ° C # 100 > 100
°F # 212 > 212 temperatura de menos de 10 ° C (50 ° F) antes de abrir el recipiente de la
EP ° C # 250 # 250 > 250 > 250 muestra, excepto cuando la muestra se va a analizar inmediatamente y ya
°F # 482 # 482 > 482 > 482
se encuentra a la temperatura de muestra prescrita en
Tabla 3.
7.4.1.2 Grupos 3 y 4—Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente
temperatura, se debe calentar a una temperatura de 9 ° C a 21 ° C por
en estaciones meteorológicas y aeropuertos, ya que están precorregidos para dar encima de su punto de fluidez (método de prueba D97, D5949, o D5985)
lecturas del nivel del mar). antes del análisis. Si la muestra se ha solidificado parcial o completamente
durante el almacenamiento, deberá agitarse vigorosamente después de
7. Muestreo, almacenamiento y acondicionamiento de muestras derretirse antes de abrir el recipiente de la muestra para asegurar la
7.1 Determinar las características del Grupo que corresponden a homogeneidad.
la muestra a analizar (ver tabla 1). Cuando el procedimiento 7.4.1.3 Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, el
dependa del grupo, los títulos de las secciones se marcarán así. rangos de temperatura mostrados en Tabla 2 para el matraz y para la
muestra no aplica.

7.2 Muestreo: 7.5 Muestras húmedas:

7.2.1 El muestreo debe realizarse de acuerdo con la práctica.
D4057 o D4177 y como se describe en Tabla 2.
7.2.1.1 Grupo 1-Acondicione el recipiente de la muestra por debajo
10 ° C, preferiblemente llenando la botella con la muestra líquida fría y
desechando la primera muestra. Si esto no es posible porque, por
ejemplo, el producto a muestrear está a temperatura ambiente, la
muestra se introducirá en una botella preenfriada por debajo de 10 ° C,
de tal manera que la agitación se mantenga al mínimo. Cierre el frasco
inmediatamente con un cierre hermético. (Advertencia—No llene
completamente ni selle herméticamente una botella fría de muestra
debido a la probabilidad de que se rompa al calentarla).
7.2.1.2 Grupos 2, 3 y 4—Recoger la muestra a temperatura ambiente
la temperatura. Después del muestreo, cierre la botella de muestra
inmediatamente con un cierre hermético.
7.2.1.3 Si la muestra recibida por el laboratorio de pruebas tiene
han sido muestreados por otros y no se sabe si el muestreo se ha
realizado como se describe en 7.2, se supondrá que la muestra ha
sido muestreada de ese modo.
7.3 Almacenamiento de muestras:
7.3.1 Si la prueba no debe comenzar inmediatamente después de la recolección,
almacenar las muestras como se indica en 7.3.2, 7.3.3, y Tabla 2. Todas las
muestras deben almacenarse lejos de la luz solar directa o de fuentes de
calor directo.
7.3.2 Grupo 1-Almacene la muestra a una temperatura inferior
10 ° C.
nortebeneficios según objetivos 7 — Si no hay, o son inadecuadas, instalaciones para el
almacenamiento por debajo de 10 ° C, la muestra también puede almacenarse a una
temperatura por debajo de 20 ° C, siempre que el operador se asegure de que el recipiente de la
muestra esté bien cerrado y libre de fugas.
7.3.3 Grupo 2-Almacene la muestra a una temperatura inferior
10 ° C.
nortebeneficios según objetivos 8 — Si no hay, o son inadecuadas, instalaciones para el almacenamiento por
debajo de 10 ° C, la muestra también puede almacenarse a una temperatura por debajo de 20 ° C,
7.5.1 Las muestras de materiales que contienen agua visiblemente no son
adecuado para pruebas. Si la muestra no está seca, obtenga otra
muestra que no contenga agua en suspensión.
7.5.2 Grupos 1 y 2—Si no se puede obtener tal muestra,
El agua suspendida se puede eliminar manteniendo la muestra entre 0
° C y 10 ° C, agregando aproximadamente 10 g de sulfato de sodio
anhidro por 100 mL de muestra, agitando la mezcla durante
aproximadamente 2 min y luego permitiendo que la mezcla se asiente
durante aproximadamente 15 minutos. Una vez que la muestra no
muestre signos visibles de agua, utilice una porción decantada de la
muestra, mantenida entre 1 ° C y 10 ° C, para el análisis. Tenga en
cuenta en el informe que la muestra se ha secado mediante la adición
de un desecante.
nortebeneficios según objetivos 9 — El agua en suspensión en las muestras turbias de los
Grupos 1 y 2 puede eliminarse mediante la adición de sulfato de sodio anhidro y
separando la muestra líquida del agente secante por decantación sin afectar
estadísticamente los resultados de la prueba.6
7.5.3 Grupos 3 y 4—En los casos en los que un
muestra no es práctica, el agua suspendida se puede eliminar agitando
la muestra con sulfato de sodio anhidro u otro agente desecante
adecuado y separándola del agente desecante por decantación. Tenga
en cuenta en el informe que la muestra se ha secado mediante la
adición de un desecante.
8. Preparación del aparato
8.1 Consulte Tabla 3 y preparar el aparato eligiendo
el matraz de destilación apropiado, el dispositivo de medición de
temperatura y el tablero de soporte del matraz, como se indica
para el grupo indicado. Lleve la temperatura del cilindro receptor,
el matraz y el baño del condensador a la temperatura indicada.
6 Los datos de respaldo se han archivado en la sede de ASTM International y pueden
obtenerse solicitando el Informe de investigación RR: D02-1455.

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TABLA 2 Muestreo, almacenamiento y acondicionamiento de muestras

Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Temperatura de la botella de muestra °C <10

°F <50
Temperatura de la muestra almacenada °C <10A <10 ambiente ambiente
°F <50A <50 ambiente ambiente
Temperatura de la muestra después del °C <10B <10B Ambiente o Ambiente o
acondicionamiento antes del análisis 9 ° C a 21 ° C por encima de la punto de fluidezC

°F <50 <50 temperatura ambiente o Ambiente o

48 ° F a 70 ° F arriba punto de fluidezC

Si la muestra está mojada remuestrear remuestrear seco de acuerdo con 7.5.3

Si el remuestreo aún está húmedoD seco de acuerdo con 7.5.2
A En determinadas circunstancias, las muestras también se pueden almacenar a temperaturas
por debajo de 20 ° C (68 ° F). Ver también7.3.2 y 7.3.3.
B Si la muestra se va a analizar inmediatamente y ya está a la temperatura prescrita en Tabla 3, ver 7.4.1.1.
C Si la muestra es (semi) sólida a temperatura ambiente, consulte también 10.3.1.1.
D Si se sabe que la muestra está húmeda, se puede omitir el remuestreo. Seco
muestra de acuerdo con 7.5.2 y 7.5.3.

TABLA 3 Preparación de aparatos y muestras

Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Matraz, mL 125 125 125 125

Termómetro de destilación ASTM Rango 7C (7F) 7C (7F) 7C (7F) 8C (8F)
de termómetro de destilación IP Tablero bajo bajo bajo elevado

de soporte para matraces B B C C

diámetro del agujero, mm 38 38 50 50
Temperatura al inicio de la prueba
Matraz °C 13-18 13-18 13-18 no por encima
°F 55–65 55–65 55–65 ambiente
Soporte de matraz y escudo no por encima no por encima no por encima
ambiente ambiente ambiente
Recepción de cilindro y muestra
°C 13-18 13-18 13-18A 13 – ambienteA
°F 55–65 55–65 55–65A 55 – ambienteA
A Ver 10.3.1.1 para excepciones.

8.2 Tome las disposiciones necesarias para que la temperatura Al formar esta veri fi cación, no se utilizarán ser utilizado para corregir

del baño del condensador y el cilindro receptor se mantendrá a las algoritmos para la temperatura para el retraso y las el efecto del tallo (ver

temperaturas requeridas. El cilindro receptor debe estar en un
baño de modo que el nivel de líquido sea al menos tan alto como
la marca de 100 ml o todo el cilindro receptor esté rodeado por
una cámara de circulación de aire.
8.2.1 Grupos 1, 2 y 3—Medios adecuados para bajas temperaturas
Los baños naturales incluyen, entre otros, hielo picado y agua,
salmuera refrigerada y etilenglicol refrigerado.
8.2.2 Grupo 4—Medios adecuados para baño ambiental y superior
las temperaturas incluyen, pero no se limitan a, agua fría,
agua caliente y etilenglicol calentado.
8.3 Elimine cualquier líquido residual en el tubo del condensador
Limpiar con un paño suave que no suelte pelusa unido a un cable
o cable.
9. Calibración y estandarización
9.1 Sistema de medición de temperaturaMedida de temperatura
Los sistemas de aseguramiento que utilicen otros termómetros de vidrio de
mercurio que no sean los especificados deberán exhibir el mismo retraso de
temperatura, efecto de vástago emergente y precisión que el termómetro
de vidrio de mercurio equivalente. La con fi rmación de la calibración de
estos sistemas de medición de temperatura debe realizarse a intervalos de
no más de seis meses, y después de que el sistema haya sido reemplazado
o reparado.
9.1.1 La precisión y la calibración de la electrónica
Los circuitos o algoritmos informáticos, o ambos, se verificarán mediante el
uso de un banco de resistencia de precisión estándar. Cuando per-
instrucciones del fabricante emergente).
9.1.2 Verificación de la calibración de la medición de temperatura
Los dispositivos de medición se realizarán destilando tolueno de
acuerdo con el Grupo 1 de este método de prueba y comparando el
50% de la temperatura recuperada con la que se muestra en Cuadro 4.7
9.1.2.1 Si la lectura de temperatura no está dentro de los valores
se muestra en la Cuadro 4 para el aparato respectivo que se está utilizando (ver
Nota 11 y Cuadro 4), el sistema de medición de temperatura se
considerará defectuoso y no se utilizará para el ensayo.
nortebeneficios según objetivos 10 — El tolueno se utiliza como fl uido de verificación para la
calibración; casi no proporcionará información sobre qué tan bien un sistema de medición
electrónico simula el retraso de temperatura de un termómetro de líquido en vidrio.
9.1.2.2 Tolueno y hexadecano (cetano) de grado reactivo,
conforme a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de
la Sociedad Química Estadounidense,8 deberia ser usado. Sin embargo,
también se pueden utilizar otros grados, siempre que se compruebe
primero que el reactivo es de pureza suficiente para permitir su uso sin
disminuir la precisión de la determinación.
7 Los datos de respaldo se han archivado en la sede de ASTM International y pueden
obtenerse solicitando el Informe de investigación RR: D02-1580.
8 Productos químicos reactivos, especificaciones de la Sociedad Química Estadounidense, Sociedad
Química Estadounidense, Washington, DC. Para obtener sugerencias sobre las pruebas de reactivos que
no figuran en la lista de la American Chemical Society, consulteNormas anuales para productos químicos
de laboratorio, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y el Farmacopea de los Estados Unidos y formulario
nacional, Convención de la Farmacopea de EE. UU., Inc. (USPC), Rockville,
MARYLAND.

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TABLA 4 Verdadero y mínimo y máximo D86 50% Ebullición recuperada
Manual
Destilación
diciones min D86
50% de ebullición
punto
Ebullición verdadera ASTM / IP Grupo 1, 2 y
Tolueno punto de ing 3 y3
110,6 105,9
Ebullición verdadera ASTM / IP Grupo 4
Hexadecano punto de ing
287.0 272.2
A Las temperaturas manuales y automáticas que se muestran en esta tabla son los valores para el intervalo de tolerancia del 95% para la cobertura de población del 99%. La tolerancia propuesta es
aproximadamente 3 × sigma. La información sobre los valores de esta tabla se puede encontrar en RR: D02-1580.
nortebeneficios según objetivos 11 — A 101,3 kPa, el tolueno se muestra en los manuales de
referencia como hirviendo a 110,6 ° C cuando se mide con un termómetro de inmersión
parcial. Debido a que este método de prueba utiliza termómetros calibrados para
inmersión total, los resultados generalmente serán más bajos y, según el termómetro y
la situación, pueden ser diferentes para cada termómetro. A
101,3 kPa, el hexadecano se muestra en los manuales de referencia como ebullición a
287,0 ° C cuando se mide con un termómetro de inmersión parcial. Debido a que
este método de prueba utiliza termómetros calibrados para inmersión total, los
resultados generalmente serán más bajos y, según el termómetro y la situación,
pueden ser diferentes para cada termómetro.
9.1.3 Un procedimiento para determinar la magnitud de la temperatura
el retraso de la peratura se describe en Anexo A3.
9.1.4 Un procedimiento para emular el efecto de tallo emergente es
descrito en Apéndice X4.
9.1.5 Para verificar la calibración de la medida de temperatura:
sistema operativo a temperaturas elevadas, utilice hexadecano. El
sistema de medición de temperatura indicará, al 50% recuperado,
una temperatura comparable a la mostrada enCuadro 4
para el aparato respectivo en condiciones de destilación del Grupo
4.
nortebeneficios según objetivos 12 — Debido al alto punto de fusión del hexadecano, las
destilaciones de verificación del Grupo 4 deberán realizarse con temperaturas del
condensador> 20 ° C.
9.2 Método automatizado:
9.2.1 Seguidor de nivelPara una destilación automatizada
Aparato, el seguidor de nivel / mecanismo de registro del aparato
deberá tener una resolución de 0.1% de volumen o mejor con un
error máximo de 0.3% de volumen entre los puntos de volumen de
5% y 100%. La calibración del conjunto debe verificarse de acuerdo
con las instrucciones del fabricante a intervalos de no más de tres
meses y después de que el sistema haya sido reemplazado o
reparado.
nortebeneficios según objetivos 13 — El procedimiento de calibración típico implica verificar la
salida con el receptor que contiene 5% y 100% de volumen de material, respectivamente.
9.2.2 Presión barométrica-A intervalos de no más de
seis meses, y después de que el sistema haya sido reemplazado o
reparado, la lectura barométrica del instrumento se verificará con
un barómetro, como se describe en 6.6.
10. Procedimiento
10.1 Registre la presión barométrica predominante.
10,2 Grupos 1 y 2—Asegúrese de que la muestra esté acondicionada
de acuerdo con Tabla 2. Coloque un termómetro de rango bajo
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Puntos (° C)A
Automatizado
Destilación Condición de destilación Destilación
condiciones ciones min D86 ditions max
max D86 50% de ebullición D86 50% de ebullición
50% de ebullición punto punto de ing
punto
Grupo 1, 2, Grupo 1, 2 y Grupo 1, 2,
3 y3
111,8 108,5 109,7
Grupo 4 Grupo 4 Grupo 4
283,1 277,0 280,0
provisto de un corcho de ajuste ceñido o tapón de caucho de
silicona o material polimérico equivalente, firmemente en el cuello
del recipiente de la muestra y llevar la temperatura de la muestra
a la temperatura indicada en Tabla 3.
10,3 Grupos 1, 2, 3 y 4—Compruebe que la temperatura de
la muestra es como se muestra en Tabla 3. Vierta la muestra con
precisión hasta la marca de 100 ml del cilindro receptor y transfiera el
contenido del cilindro receptor tan completamente como sea posible al
matraz de destilación, asegurándose de que nada del líquido fluya
hacia el tubo de vapor.
nortebeneficios según objetivos 14 — Es importante que la diferencia entre la
temperatura de la muestra y la temperatura del baño alrededor del cilindro
receptor sea lo más pequeña posible en la práctica. Una diferencia de 5 ° C puede
suponer una diferencia de 0,7 ml.
10.3.1 Grupos 3 y 4—Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente
temperatura, se debe calentar a una temperatura entre 9 ° C y 21 ° C
por encima de su punto de fluidez (métodos de prueba D97, D5949,
D5950, o D5985) antes del análisis. Si la muestra se ha solidificado
parcial o completamente en el período intermedio, se agitará
vigorosamente después de la fusión y antes del muestreo, para
asegurar la homogeneidad.
10.3.1.1 Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente,
ignore el rango de temperatura que se muestra en Tabla 3 para el
cilindro receptor y la muestra. Antes del análisis, caliente el cilindro
receptor a aproximadamente la misma temperatura que la muestra.
Vierta la muestra calentada con precisión hasta la marca de 100 ml del
cilindro receptor y transfiera el contenido del cilindro receptor tan
completamente como sea posible al matraz de destilación,
asegurándose de que nada del líquido fluya hacia el tubo de vapor.
nortebeneficios según objetivos 15 — Cualquier material que se evapore durante la
transferencia contribuirá a la pérdida; cualquier material que quede en el cilindro
receptor contribuirá al volumen de recuperación observado en el momento del IBP.
10.4 Si se puede esperar que la muestra demuestre irregularidades
comportamiento de ebullición, es decir, golpes, agregue algunas virutas hirviendo
a la muestra. La adición de unas pocas virutas hirviendo es aceptable para
cualquier destilación.
10.5 Coloque el sensor de temperatura a través de un ajuste
dispositivo, como se describe en 6.4, para centrar mecánicamente el
sensor en el cuello del matraz. En el caso de un termómetro, el bulbo
está centrado en el cuello y el extremo inferior del capilar está al nivel
del punto más alto en la parte inferior de la pared interior del
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HIGO. 6 Ejemplo de colocación recomendada por un fabricante de la sonda

Pt-100 en relación con el brazo lateral del matraz de destilación para
Instrumento de destilación D86 acoplado

tubo de vapor (ver Figura 5). En el caso de un termopar o En uso, mueva inmediatamente el cilindro receptor de modo que la
termómetro de resistencia, siga las instrucciones del fabricante en punta del condensador toque su pared interior.
cuanto a la ubicación (verFigura 6). 10.8.2 Método automatizado:Para reducir la pérdida por evaporación de

nortebeneficios según objetivos 16 — Si se usa grasa de vacío en la superficie de contacto del

dispositivo de centrado, use la cantidad mínima de grasa que sea práctica.
10.6 Coloque el tubo de vapor del matraz, provisto de un
tapón de corcho o caucho de silicona, o material polimérico equivalente,
firmemente en el tubo del condensador. Ajuste el matraz en posición
vertical de modo que el tubo de vapor se extienda hacia el tubo del
condensador a una distancia de 25 mm a 50 mm. Levante y ajuste la tabla
de soporte del matraz para que encaje cómodamente contra la parte
inferior del matraz.
10.7 Coloque el cilindro receptor que se utilizó para medir
la muestra, sin secar el interior del cilindro, en su baño de temperatura
controlada debajo del extremo inferior del tubo del condensador. El
extremo del tubo del condensador debe estar centrado en el cilindro
receptor y debe extenderse en el mismo una distancia de al menos 25
mm, pero no por debajo de la marca de 100 ml.
10,8 Punto inicial de ebullición:
10.8.1 Método manual—Para reducir la pérdida por evaporación del
destilado, cubra el cilindro receptor con un trozo de papel secante o
material similar, que haya sido cortado para que quepa perfectamente
en el tubo del condensador. Si se utiliza un deflector receptor,
comience la destilación con la punta del deflector tocando la pared del
cilindro receptor. Si no se utiliza un deflector receptor, mantenga la
punta de goteo del condensador alejada de la pared del cilindro
receptor. Anote la hora de inicio. Observe y registre el IBP al 0.5 ° C (1.0
° F) más cercano. Si un deflector del receptor no
destilado, utilice el dispositivo proporcionado por el fabricante del
instrumento para este fin. Aplique calor al matraz de destilación y
al contenido con la punta del deflector receptor apenas tocando la
pared del cilindro receptor. Anote la hora de inicio. Registre el IBP
al 0.1 ° C (0.2 ° F) más cercano.
10.9 Regular la calefacción de modo que el intervalo de tiempo entre
la primera aplicación de calor y el IBP es como se especifica en Cuadro 5.
10.10 Regule la calefacción para que el tiempo de IBP al 5%
recuperado es como se indica en Cuadro 5.
10.11 Continúe regulando el calentamiento para que el uniforme
la velocidad media de condensación desde el 5% recuperado hasta los 5 ml
de residuo en el matraz es de 4 ml a 5 ml por minuto. (Advertencia- Debido
a la configuración del matraz de ebullición y las condiciones de la prueba, el
vapor y el líquido alrededor del sensor de temperatura no están en
equilibrio termodinámico. En consecuencia, la velocidad de destilación
tendrá un efecto sobre la temperatura del vapor medida. Por tanto, la
velocidad de destilación se mantendrá lo más constante posible durante
todo el ensayo.)
nortebeneficios según objetivos 17 — Al analizar muestras de gasolina, no es raro ver que el
condensado forma repentinamente fases líquidas no miscibles y se acumula en el
dispositivo de medición de temperatura y en el cuello del matraz de ebullición a una
temperatura de vapor de alrededor de 160 ° C. Esto puede ir acompañado de una fuerte
caída (alrededor de 3 ° C) en la temperatura del vapor y una caída en la tasa de
recuperación. El fenómeno, que puede deberse a la presencia de trazas de agua en el

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TABLA 5 Condiciones durante el procedimiento de prueba

Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Temperatura del baño de enfriamientoA °C 0-1 0-5 0-5 0–60

°F 32–34 32–40 32–40 32–140
Temperatura del baño alrededor °C 13-18 13-18 13-18 ±3
cilindro receptor °F 55–65 55–65 55–65 ±5
de cargo
la temperatura
Tiempo desde la primera aplicación de calor para
punto de ebullición inicial, min Tiempo 5-10 5-10 5-10 5-15
desde el punto de ebullición inicial
al 5% recuperado, s 60-100 60-100
Tasa de condensación promedio uniforme
de 5% recuperado a 5 mL en
matraces, mL / min 4-5 4-5 4-5 4-5
Tiempo registrado desde 5 mL de residuo hasta
punto final, min 5 máx. 5 máx. 5 máx. 5 máx.
A La temperatura adecuada del baño del condensador dependerá del contenido de cera de la muestra. y de sus fracciones de destilación. La prueba se realiza generalmente con un solo
temperatura del condensador. La formación de cera en el condensador se puede deducir de (a) la presencia de partículas de cera en el destilado que salen de la punta de goteo, (B) una pérdida de
destilación más alta de lo que cabría esperar en función del punto de ebullición inicial de la muestra, (C) una tasa de recuperación errática y (D) la presencia de partículas de cera durante la eliminación
del líquido residual frotando con un paño sin pelusa (ver 8.3). Se utilizará la temperatura mínima que permita un funcionamiento satisfactorio. En general, una temperatura del baño en el rango de 0 ° C
a 4 ° C es adecuada para queroseno, fueloil de grado 1 y fueloil diésel de grado 1-D. En algunos casos que involucran fueloil de grado 2, fueloil diesel de grado 2-D, gasóleos y destilados similares, puede
ser necesario mantener la temperatura del baño del condensador en el rango de 38 ° C a 60 ° C.

muestra, puede durar de 10 sa 30 s antes de que la temperatura se recupere y el 10.14.4 Cuándo es necesario informar la temperatura
condensado comience a fluir suavemente de nuevo. Este punto a veces se lectura a un porcentaje prescrito de evaporado o recuperado para una
denomina coloquialmente el punto de vacilación.
muestra que tiene una pendiente rápidamente cambiante de la curva
10.12 Repita cualquier destilación que no cumpla con los requisitos de destilación en la región del porcentaje prescrito de lectura
mentos descritos en 10,9, 10.10, y 10.11. evaporada o recuperada, registre las lecturas de temperatura cada 1%
10.13 Si se observa un punto de descomposición, suspenda el recuperado. Se considera que la pendiente cambia rápidamente si el
calentamiento y proceda como se indica en 10.17. cambio de pendiente (C) de los puntos de datos descritos en 10.14.2 en
esa área en particular es mayor que 0,6 (cambio de pendiente (F) es
nortebeneficios según objetivos 18 — Las indicaciones características de la descomposición
mayor que 1.0) calculado por Ecuación 1 (Ecuación 2).
térmica son la evolución de humos y lecturas de temperatura erráticas, típicamente
decrecientes, que ocurren durante las etapas finales de la destilación. Cambio de pendiente ~¡C!5 (1)
10.14 En el intervalo entre el IBP y el final del
~C2 2 C1! / ~V2 2 V1! 2 ~C3 2 C2! / ~V3 2 V2!
destilación, observar y registrar los datos necesarios para el cálculo y
reporte de los resultados de la prueba según lo requiera la Cambio de pendiente ~¡F!5 (2)
especificación involucrada, o según lo establecido previamente para la
~F2 2 F1! / ~V2 2 V1! 2 ~F3 2 F2! / ~V3 2 V2!
muestra bajo prueba. Estos datos observados pueden incluir lecturas
de temperatura a los porcentajes prescritos recuperados o porcentajes donde:
recuperados a las lecturas de temperatura prescritas, o ambos. C1 = temperatura al volumen% registrado una lectura
10.14.1 Método manual—Registre todos los volúmenes en la graduación antes del% de volumen en cuestión, ° C,
cilindro ajustado al 0.5 mL más cercano, y todas las lecturas de C2 = temperatura al% de volumen registrado en cuestión, ° C,
temperatura al 0.5 ° C (1.0 ° F) más cercano.
10.14.2 Método automatizado:Registre todos los volúmenes en el C3 = temperatura al% de volumen registrado después de la
cilindro receptor al 0.1 mL más cercano, y todas las lecturas de % de volumen en cuestión, ° C,
temperatura al 0.1 ° C (0.2 ° F) más cercano. F1 = temperatura al volumen% registrado una lectura
10.14.3 Grupo 1, 2, 3 y 4—En los casos en los que no se antes del% de volumen en cuestión, ° F,
se han indicado los requisitos de datos, registre el IBP y el EP F2 = temperatura al% de volumen registrado en cuestión, ° F,
(FBP) o el punto seco, o ambos, y las lecturas de temperatura
al 5%, 15%, 85% y 95% recuperado, y a cada múltiplo del 10% F3 = temperatura al% de volumen registrado después de la
del volumen recuperado de 10 a 90, inclusive. % de volumen en cuestión, ° F,
10.14.3.1 Grupo 4—Cuando se usa un termómetro de rango alto V1 =% de volumen registrado una lectura antes del% de volumen
Al probar combustibles para turbinas de aviación y productos en cuestión,
similares, el dispositivo de centrado puede oscurecer las lecturas V2 =% de volumen registrado al% de volumen en cuestión, y
pertinentes del termómetro. Si se requieren estas lecturas, realice una
segunda destilación de acuerdo con el Grupo 3. En tales casos, la
V3 =% de volumen registrado después del% de volumen en cuestión
ción.
lectura de un termómetro de rango bajo se puede informar en lugar
de las lecturas oscurecidas del termómetro de rango alto, y el informe 10.15 Cuando el líquido residual en el matraz es aproximadamente
de la prueba así lo indicará. Si, por acuerdo, se renuncia a las lecturas 5 mL, hacer un ajuste final del calor. El tiempo desde los 5 mL
oscurecidas, el informe de la prueba así lo indicará. de residuo líquido en el matraz hasta el EP (FBP) será

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dentro de los límites prescritos en Cuadro 5. Si se cumple esta no porcentaje recuperado de 100, informe esta diferencia como la suma del
condición, repita la prueba con la modificación apropiada del la porcentaje de residuo y el porcentaje de pérdida, y omita el procedimiento dado
ajuste de calor final. en 10.19.

nortebeneficios según objetivos 19 — Dado que es difícil determinar cuándo quedan 5 10.19 Una vez que el matraz se ha enfriado y ya no sale vapor
mL de líquido hirviendo en el matraz, este tiempo se determina observando la observado, desconecte el matraz del condensador, vierta su
cantidad de líquido recuperado en el cilindro receptor. Se ha determinado que la contenido en una probeta graduada de 5 mL y, con el matraz
retención dinámica es de aproximadamente 1,5 ml en este punto. Si no hay
suspendido sobre la probeta, deje que el matraz drene hasta que
pérdidas en el extremo frontal, se puede suponer que la cantidad de 5 ml en el
no se observe un aumento apreciable en el volumen de líquido en
matraz corresponde a una cantidad de 93,5 ml en el cilindro receptor. Esta
cantidad debe ajustarse por la cantidad estimada de pérdida inicial. la probeta. Mida el volumen en el cilindro graduado al 0.1 mL más
cercano y regístrelo como porcentaje de residuo.
10.15.1 Si la pérdida de entrada real difiere en más de 2 ml
10.19.1 Si la probeta de 5 mL no tiene
a partir del valor estimado, se volverá a ejecutar la prueba.
graduaciones inferiores a 1 mL y el volumen de líquido es inferior a 1
10.16 Observe y registre el EP (FBP) o el punto seco, o mL, llene previamente el cilindro con 1 mL de aceite pesado para
ambos, según sea necesario, y deje de calentar. permitir una mejor estimación del volumen del material recuperado.
10.19.1.1 Si se obtiene un residuo mayor de lo esperado, y
nortebeneficios según objetivos 20 — El punto final (punto de ebullición final), en lugar del
la destilación no se terminó intencionalmente antes del EP,
punto seco, está destinado al uso general. El punto seco se puede informar en relación
con las naftas de uso especial, como las que se utilizan en la industria de la pintura.
verifique si se aplicó el calor adecuado hacia el final de la
Además, se sustituye por el punto final (punto de ebullición final) siempre que la muestra destilación y si las condiciones durante la prueba se ajustaron a las
sea de tal naturaleza que la precisión del punto final (punto de ebullición final) no pueda especi fi cadas en Cuadro 5. Si no es así, repita la prueba.
cumplir consistentemente con los requisitos dados en la sección de precisión.
nortebeneficios según objetivos 22 — Los residuos de destilación de este método de prueba
para gasolina, queroseno y diesel destilado son típicamente 0,9% a 1,2%, 0,9% a 1,3% y
nortebeneficios según objetivos 21—Grupos 1 y 2, Una vez realizado el ajuste final de calor, la lectura del termómetro /
1,0% a 1,4% de volumen, respectivamente.
temperatura del vapor seguirá aumentando. A medida que la destilación se acerca al punto final (punto de ebullición
nortebeneficios según objetivos 23 — El método de prueba no está diseñado para el análisis de
final), la destilación generalmente alcanza primero el punto seco. Una vez alcanzado el punto seco, la lectura del
combustibles destilados que contienen cantidades apreciables de material residual (ver 1.2).
termómetro / temperatura del vapor debe seguir aumentando. La parte inferior del matraz estará seca, pero los lados

y el cuello del matraz y el sensor de temperatura aún tendrán condensado de vapor. El condensado de vapor puede 10.19.2 Grupos 1, 2, 3 y 4—Registre el volumen en el
tener la apariencia de una nube blanca de humos. Este condensado de vapor / nube de humos debe envolver
Probeta graduada de 5 mL, al 0.1 mL más cercano, como porcentaje de
totalmente el sensor de medición de temperatura antes de que la temperatura del vapor comience a disminuir. Si
residuo.
estas observaciones no ocurren, es posible que no se haya alcanzado el punto final. Sería aconsejable repetir la prueba

añadiendo calor adicional al ajuste final de calor. Normalmente, la temperatura del vapor seguirá aumentando a 10.20 Si la intención de la destilación es determinar la
medida que se alcanza el punto seco y la nube de vapor envuelve el sensor de medición de temperatura. Cuando el
porcentaje evaporado o porcentaje recuperado a una lectura de
punto final está cerca, la tasa de aumento de temperatura se ralentizará y se estabilizará. Una vez que se alcanza el
temperatura corregida predeterminada, modifique el procedimiento
punto final, la temperatura del vapor comenzará y continuará disminuyendo. Si la temperatura del vapor comienza a

disminuir pero luego aumenta y repite este ciclo mientras la temperatura del vapor continúa aumentando, ha para cumplir con las instrucciones descritas en Anexo A4.
agregado demasiado calor al ajuste de calor final. Si este es el caso, sería aconsejable repetir la prueba bajando el
10.21 Examine el tubo del condensador y el brazo lateral del
ajuste de calor final. Una vez que se alcanza el punto final, la temperatura del vapor comenzará y continuará
matraz en busca de depósitos cerosos o sólidos. Si lo encuentra, repita la prueba
disminuyendo. Si la temperatura del vapor comienza a disminuir pero luego aumenta y repite este ciclo mientras la

temperatura del vapor continúa aumentando, ha agregado demasiado calor al ajuste de calor final. Si este es el caso, después de realizar los ajustes descritos en la nota al pie A deCuadro 5.
sería aconsejable repetir la prueba bajando el ajuste de calor final. Una vez que se alcanza el punto final, la

temperatura del vapor comenzará y continuará disminuyendo. Si la temperatura del vapor comienza a disminuir pero 11. Cálculos
luego aumenta y repite este ciclo mientras la temperatura del vapor continúa aumentando, ha agregado demasiado

calor al ajuste de calor final. Si este es el caso, sería aconsejable repetir la prueba bajando el ajuste de calor final.
Grupos 3 y 4, Muchas muestras de los Grupos 3 y 4 tendrán las mismas
características de destilación en cuanto a punto seco y punto final que los Grupos
1 y 2. Con muestras que contienen materiales de ebullición a temperaturas más
altas, puede que no sea posible detectar un punto seco o un punto final antes de
la descomposición. ocurre el punto.
10.17 Deje que el destilado se escurra en el recipiente
cilindro, después de que se haya interrumpido el calentamiento.
11.1 El porcentaje de recuperación total es la suma del porcentaje
recuperación (ver 10.18) y el porcentaje de residuo (ver 10.19). Reste el
porcentaje de recuperación total de 100 para obtener el porcentaje de
pérdida.
11.2 No corrija la presión barométrica del menisco
depresión, y no ajuste la presión a lo que sería al nivel del mar.

10.17.1 Método manual—Mientras el tubo del condensador continúa nortebeneficios según objetivos 24 — La lectura barométrica observada no tiene que
corregirse a una temperatura estándar y a la gravedad estándar. Incluso sin
Para drenar en el cilindro graduado, observe y anote el volumen
realizar estas correcciones, las lecturas de temperatura corregidas para la misma
de condensado al 0.5 mL más cercano a intervalos de 2 min hasta muestra entre laboratorios en dos ubicaciones diferentes en el mundo diferirán,
que coincidan dos observaciones sucesivas. Mida el volumen en el en general, en menos de 0,1 ° C a 100 ° C. Casi todos los datos obtenidos
cilindro receptor con precisión y regístrelo al más cercano anteriormente se han informado a presiones barométricas que no se han
0,5 mL. corregido a la temperatura estándar y a la gravedad estándar.

10.17.2 Método automatizado:El aparato debe continuar 11.3 Corrija las lecturas de temperatura hasta 101,3 kPa (760 mm
Monitoree el volumen recuperado hasta que este volumen cambie Hg) presión. Obtenga la corrección que se aplicará a cada lectura de
en no más de 0.1 mL en 2 min. Registre el volumen en el cilindro temperatura mediante la ecuación de Sydney Young como se indica en
receptor con precisión al 0.1 mL más cercano. Ecuación 3, Ecuación 4, o Ecuación 5, según corresponda, o por el uso
de Tabla 6. Para temperaturas Celsius:
10.18 Registre el volumen en el cilindro receptor como
porcentaje de recuperación. Si la destilación se interrumpió previamente en CC 5 0,0009 ~ 101,32 PAGk! ~2731t¡C! (3)
las condiciones de un punto de descomposición, deducir el CC 5 0,00012 ~ 7602 ¡PAG! ~2731t¡C! (4)

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TABLA 6 Corrección aproximada de la lectura del termómetro del cual se derivaron la tabla y las ecuaciones del Método de prueba D86 - 95 y
CorrecciónA por 1,3 kPa (10 mm Hg)
versiones anteriores.
La temperatura Abarcar
Diferencia de presión
11.4.1 Calcule el porcentaje de recuperación corregido correspondiente.
°C °F °C °F
ery de acuerdo con la siguiente ecuación:
10-30 50–86 0,35 0,63
30–50 86-122 0,38 0,68 RC 5 R1 ~L 2 L¡C! (8)
50–70 122-158 0,40 0,72
70–90 158-194 0,42 0,76 donde:
90-110 194-230 0,45 0,81
110–130 230-266 0,47 0,85
L = porcentaje de pérdida o pérdida observada,
130-150 266-302 0,50 0,89 LC = pérdida corregida,
150-170 302–338 0,52 0,94 R = porcentaje de recuperación y
170-190 338–374 0,54 0,98
RC = porcentaje de recuperación corregido.
190–210 374–410 0,57 1.02
210-230 410–446 0,59 1.07 11.5 Para obtener el porcentaje evaporado a un prescrito
230–250 446–482 0,62 1,11
250-270 482–518 0,64 1,15 lectura de temperatura, agregue el porcentaje de pérdida a cada uno de los
270–290 518–554 0,66 1,20 porcentajes observados recuperados en las lecturas de temperatura
290-310 554–590 0,69 1,24 prescritas e informe estos resultados como el porcentaje respectivo
310-330 590–626 0,71 1,28
330–350 626–662 0,74 1,33 evaporado, es decir:
350–370 662–698 0,76 1,37
PAGmi 5 PAGr1L (9)
370–390 698–734 0,78 1,41
390–410 734–770 0,81 1,46
donde:
A Valores que se agregarán cuando la presión barométrica sea inferior a 101,3 kPa (760 mm Hg)

y se restará cuando la presión barométrica sea superior a 101,3 kPa.

L = pérdida observada,
PAGmi = porcentaje evaporado y =
PAGporcentaje
r recuperado.

11.6 Para obtener lecturas de temperatura al porcentaje prescrito

Para temperaturas Fahrenheit:
evaporado, y si no se dispone de datos de temperatura
CF 5 0,00012 ~ 7602 ¡PAG! ~4601t ¡F! (5) registrados dentro del 0,1% en volumen del porcentaje de
donde: evaporación prescrito, utilice cualquiera de los dos procedimientos
siguientes e indique en el informe si se ha utilizado el
tC = la lectura de temperatura observada en ° C, = la
tF lectura de temperatura observada en ° F, = procedimiento aritmético o el procedimiento gráfico.
C Cy C F correcciones que se sumarán algebraicamente a la 11.6.1 Procedimiento aritméticoDeducir la pérdida observada
lecturas de temperatura observadas, de cada porcentaje prescrito se evaporó para obtener el correspondiente
PAGk = presión barométrica, prevaleciente en el momento y porcentaje recuperado. Calcule cada temperatura requerida
ubicación de la prueba, kPa, y ture la lectura de la siguiente manera:

PAG = presión barométrica, prevaleciente en el momento y
ubicación de la prueba, mm Hg.
Después de aplicar las correcciones y redondear cada resultado al
0,5 ° C (1,0 ° F) o 0,1 ° C (0,2 ° F) más cercano, según corresponda al
aparato que se esté utilizando, utilice las lecturas de temperatura
corregidas en todos los cálculos e informes posteriores.
nortebeneficios según objetivos 25 — Las lecturas de temperatura no se corrigen a 101.3 kPa
(760 mm Hg) cuando las de fi niciones del producto, las especificaciones o los acuerdos
entre las partes involucradas indican, específicamente, que no se requiere tal corrección
o que se debe hacer una corrección a alguna otra presión base.
11.4 Corrija la pérdida real a 101,3 kPa (760 mm Hg)
presión cuando las lecturas de temperatura se corrigen a 101,3 kPa
presión. La pérdida corregida,LC, se calcula a partir de Ecuación 6 o Ecuación
7, según corresponda, o puede leerse en las tablas presentadas como
Figura X3.1 o Figura X3.2.
LC 5 0,51 ~L 2 0.5! / $ 11 ~101,32 PAGk! /8,00%
LC 5 0,51 ~L 2 0.5! / $ 11 ~7602 ¡PAG!/60,0%
donde:
L = pérdida observada,
LC = pérdida corregida,
PAGk= presión, kPa y =
PAG presión, mm Hg.
norte 26—Ecuación 6 y 7 anteriores se han derivado de los datos en T
beneficios según objetivos
A4.3 y las ecuaciones 5 y 6 en el método de prueba D86 - 95 y versiones anteriores. Es
probable queEcuación 6 y 7 mostrados fueron las ecuaciones empíricas originales de
T 5 TL1 ~TH 2 TL! ~PAGr 2 PAGrL! / ~PAGRh2 PAGrL! (10)
donde:
PAGr = porcentaje recuperado correspondiente al prescrito
porcentaje evaporado,
PAGRh = porcentaje recuperado adyacente a, y mayor que PAGr,
PAGrL = porcentaje recuperado adyacente a, y menor que PAGr,
T = lectura de temperatura al porcentaje prescrito
evaporado,
TH = lectura de temperatura registrada en PAGRh, y =
TL lectura de temperatura registrada en PAGrL.
Los valores obtenidos por el procedimiento aritmético se ven afectados
por la medida en que los gráficos de destilación no son lineales. Los
intervalos entre puntos de datos sucesivos no pueden, en cualquier etapa
de la prueba, ser más amplios que los intervalos indicados en10.18. En
ningún caso se realizará un cálculo que implique extrapolación.
(6) 11.6.2 Procedimiento gráfico—Usando papel cuadriculado con
(7) formar subdivisiones, graficar cada lectura de temperatura corregida
para la presión barométrica, si es necesario (ver 11,3), frente a su
correspondiente porcentaje recuperado. Grafique el IBP al 0%
recuperado. Dibuja una curva suave que conecte los puntos. Para cada
porcentaje prescrito evaporado, reste la pérdida de destilación para
obtener el porcentaje recuperado correspondiente y tome del gráfico
la lectura de temperatura que indica este porcentaje recuperado. Los
poder
valores obtenidos mediante procedimientos de interpolación gráfica se
ven afectados por el cuidado con el que se elabora el gráfico.

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nortebeneficios según objetivos 27 — Ver Apéndice X1 para ejemplos numéricos que ilustran el TABLA 7 Repetibilidad y reproducibilidad para los grupos 1, 2, 3
procedimiento aritmético. (Automatizado)
(Rango válido de 20 ° C a 260 ° C)
11.6.3 En la mayoría de los instrumentos automatizados, temperatura-volumen
Por ciento Repetibilidad ° C Reproducibilidad ° C
los datos se recopilan a intervalos de 0,1% en volumen o menos y se almacenan Evaporado
en la memoria. Para informar una lectura de temperatura a un porcentaje IBP 2,7 4,7
5 1.4 + 2.8 (0.43Sc + 0.24) 2.5 + 2.8 (0.43Sc + 0.24)
prescrito de evaporación, ninguno de los procedimientos descritos en
10 0.9 + 2.8 (0.43Sc + 0.24) 1.9 + 2.8 (0.43Sc + 0.24)
11.6.1 y 11.6.2 tiene que ser utilizado. Obtenga la temperatura deseada 20 0.9 + 2.8 (0.43Sc + 0.24) 2.0 + 2.8 (0.43Sc + 0.24)
directamente de la base de datos como la temperatura más cercana y 30 0.8 + 2.8 (0.43Sc + 0.24) 1.8 + 2.8 (0.43Sc + 0.24)
40 0.9 + 2.8 (0.43Sc + 0.24) 2.0 + 2.8 (0.43Sc + 0.24)
dentro del 0.1% del volumen del porcentaje de evaporación prescrito.
50 1.0 + 2.8 (0.43Sc + 0.24) 1.9 + 2.8 (0.43Sc + 0.24)
60 1.1 + 2.8 (0.43Sc + 0.24) 2.0 + 2.8 (0.43Sc + 0.24)
12. Informe 70 1.5 + 2.8 (0.43Sc + 0.24) 2,1 + 2,8 (0,43Sc + 0,24)
80 1.1 + 2.8 (0.43Sc + 0.24) 2.0 + 2.8 (0.43Sc + 0.24)

12.1 Informe la siguiente información (consulte Apéndice X5 90 1.8 + 2.8 (0.43Sc + 0.24) 2.8 + 2.8 (0.43Sc + 0.24)
95 2.0 + 2.8 (0.43Sc + 0.24) 3.6 + 2.8 (0.43Sc + 0.24)
para ejemplos de informes): FBP 3.3 7.1

12.2 Informe la presión barométrica al 0.1 kPa más cercano donde:

(1 mm Hg). Carolina del Sur = pendiente o tasa de cambio de temperatura en grados centígrados calculada
utilizando A4.10.1.

12.3 Informe todas las lecturas volumétricas en porcentajes.

12.3.1 Método manual—Informe las lecturas volumétricas al
más cercano a 0.5, y todas las lecturas de temperatura al 0.5 ° C (1.0 ° F) más
cercano.
12.3.2 Método automatizado:Informar lecturas volumétricas a
el 0.1 más cercano, y todas las lecturas de temperatura al décimo grado
más cercano.
12.4 Después de las correcciones barométricas de la temperatura leída-
Si se han realizado registros, los siguientes datos no requieren ningún
cálculo adicional antes del informe: IBP, punto seco, EP (FBP), punto de
descomposición y todos los pares de valores correspondientes que
involucran el porcentaje recuperado y las lecturas de temperatura.
12.4.1 El informe debe indicar si las lecturas de temperatura
no se han corregido para la presión barométrica.
12.5 Cuando las lecturas de temperatura no se han corregido
a 101,3 kPa (760 mm Hg) de presión, informe el porcentaje de residuo
y el porcentaje de pérdida como observado de acuerdo con 10.19
y 11,1, respectivamente.
12.6 No utilice la pérdida corregida en el cálculo de
por ciento evaporado.
12.7 Es recomendable basar el informe en relaciones
entre lecturas de temperatura y porcentaje evaporado cuando la
muestra es gasolina, o cualquier otro producto clasificado en el
Grupo 1, o en el que el porcentaje de pérdida es mayor que 2.0. De
lo contrario, el informe puede basarse en las relaciones entre las
lecturas de temperatura y el porcentaje evaporado o recuperado.
Cada informe debe indicar claramente qué base se ha utilizado.
12.7.1 En el método manual, si los resultados se dan en porcentaje
lecturas de evaporación versus temperatura, informe si se utilizó
el procedimiento aritmético o gráfico (ver 11,6).
12.8 Informe si un agente de secado, como se describe en 7.5.2 o 7.5.3,
se utilizó.
12,9 Figura X1.1 es un ejemplo de informe tabular. Muestra el
porcentaje recuperado frente a la lectura de temperatura correspondiente y
frente a la lectura de temperatura corregida. También muestra el
porcentaje de pérdida, la pérdida corregida y el porcentaje de evaporación
frente a la lectura de temperatura corregida.
13. Precisión y sesgo
13,1 Precisión (Grupo 1, 2, 3 automatizado) -La precisión de
este método de prueba, según lo determinado por el examen estadístico de los
resultados de las pruebas entre laboratorios,9 es como sigue:
nortebeneficios según objetivos 28 — La precisión se derivó de los datos producidos por un
aparato D86 automatizado. Los ejemplos típicos de precisión para aparatos manuales se
pueden calcular a partir de la información contenida enAnexo A4 (ver A4.10). norte
beneficios según objetivos 29 — La información sobre la precisión del porcentaje evaporado o el
porcentaje recuperado a una temperatura prescrita se puede encontrar en Anexo A4.
nortebeneficios según objetivos 30: para naftas, disolventes y otros materiales similares en los que
se informa el porcentaje de recuperación y la pérdida porcentual es normalmente
inferior al uno por ciento, el porcentaje de temperaturas recuperadas se puede
considerar idéntico al porcentaje de temperaturas evaporadas y la precisión se puede
calcular como se muestra para el Grupo 1 , 2, 3.
13.1.1 RepetibilidadLa diferencia entre sucesivos
Los resultados de la prueba, obtenidos por el mismo operador utilizando el
mismo aparato en condiciones de funcionamiento constantes con material
de prueba idéntico, a la larga, en el funcionamiento normal y correcto de
este método de prueba, excederían los valores en Tabla 7 sólo en un caso
de cada veinte.
13.1.2 ReproducibilidadLa diferencia entre dos solteros
y los resultados de pruebas independientes, obtenidos por diferentes
operadores que trabajan en diferentes laboratorios con material de prueba
idéntico, a la larga, en el funcionamiento normal y correcto de este método
de prueba, excederían los valores en Tabla 7 sólo en un caso de cada veinte.
13.1.3 Las declaraciones de precisión se derivaron de un 2010
programa de pruebas cooperativas entre laboratorios.9 Participaron
veintiséis laboratorios y se analizaron veintiún conjuntos de muestras
compuestos de; gasolina de grado de especificación, tanto convencional
como oxigenada, algunas con hasta 20% de etanol. El rango de temperatura
cubierto fue de 20 ° C a 220 ° C. La información sobre el tipo de muestras y
sus puntos de ebullición promedio se encuentran en el informe de
investigación.
9 Los datos de respaldo se han archivado en la sede de ASTM International y se pueden
obtener solicitando el Informe de investigación RR: D02-1807. Comuníquese con el Servicio al
cliente de ASTM en service@astm.org.

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 D86 - 15

MESA 8 Repetibilidad y reproducibilidad para el Grupo 4 13.2.2 ReproducibilidadLa diferencia entre dos solteros
(Automatizado)A
y los resultados de pruebas independientes, obtenidos por diferentes
Por ciento Repetibilidad ° C Reproducibilidad ° C Rango válido ° C
operadores que trabajan en diferentes laboratorios con material de prueba
Recuperado
IBP 0,02 T 0.055T 145 hasta 220 idéntico, a la larga, en el funcionamiento normal y correcto de este método
10% 0,009 T 0.022T 160 hasta 265 de prueba, excederían los siguientes valores en Tabla 8 sólo en un caso de
50% 1.0 3,0 170 hasta 295
cada veinte.
90% 0,004 toneladas 0.015T 180 hasta 340
95% 0,015 (T-140) 0.042 (T-140) 260 hasta 340 13.2.3 Las declaraciones de precisión se derivaron de un 2005
FBP 2.2 7.1 195 hasta 365 programa de pruebas cooperativas entre laboratorios.10 Dieciséis
donde: laboratorios participaron y analizaron conjuntos de muestras compuestos
T = porcentaje de temperatura recuperada dentro del rango válido prescrito. para por; diesel de grado de especificación, con biodiesel B5 y B20, aceite de
A Referir
Anexo A1 para tablas de repetibilidad y reproducibilidad calculadas.
calefacción de grado de especificación, combustibles para turbinas de
aviación, combustibles marinos, alcoholes minerales y tolueno. El rango de
temperatura cubierto fue de 145 ° C a 365 ° C. La información sobre el tipo
de muestras y sus puntos de ebullición promedio se encuentran en el

13,2 Precisión (Grupo 4) -La precisión de esta prueba informe de investigación.

método, según lo determinado por el examen estadístico de los resultados 13,3 Parcialidad:

de las pruebas entre laboratorios,10 es como sigue:
nortebeneficios según objetivos 31 — La información sobre la precisión del porcentaje evaporado o el
porcentaje recuperado a una temperatura prescrita se puede encontrar en Anexo A4.
13.2.1 RepetibilidadLa diferencia entre sucesivos
Los resultados de la prueba, obtenidos por el mismo operador utilizando el
mismo aparato en condiciones de funcionamiento constantes con material
de prueba idéntico, a la larga, en el funcionamiento normal y correcto de
este método de prueba, excederían los siguientes valores en
Tabla 8 sólo en un caso de cada veinte.
13.3.1 Parcialidad-Dado que no hay material de referencia aceptado
adecuado para determinar el sesgo para el procedimiento en estos
métodos de prueba, no se ha determinado el sesgo.
13.3.2 Sesgo relativo entre manual y automatizado
Aparato-Un estudio interlaboratorio7 realizado en 2003 utilizando
aparatos manuales y automatizados ha concluido que no hay evidencia
estadística que sugiera que existe un sesgo entre los resultados
manuales y automatizados.
nortebeneficios según objetivos 32 — Ver A2.1 para obtener información sobre la aplicación y el uso de
matraces de destilación de borosilicato y cuarzo.

14. Palabras clave

10 Los datos de respaldo (resultados del Programa de pruebas cooperativas entre laboratorios
de 2005) se han presentado en la sede de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el 14.1 destilación por lotes; destilados; destilación; laboratorio
Informe de investigación RR: D02-1621. destilación; productos derivados del petróleo

ANEXOS

(Información obligatoria)

A1. MESAS DE PRECISIÓN PARA REPETIBILIDAD (r) Y REPRODUCIBILIDAD (R)

A1.1 Mesas: 175 1,65 3,85

180 1,69 3,96
IBP recuperado IBP_GRP4
185 1,74 4.07
Temperatura (° C) r_D86auto R_D86auto
190 1,79 4.18
145 2,61 7,98
195 1,83 4.29
150 2,70 8.25
200 1,88 4,40
155 2,79 8.53
205 1,93 4.51
160 2,88 8.80
210 1,97 4.62
165 2,97 9.08
215 2.02 4,73
170 3,06 9.35
220 2,07 4.84
175 3,15 9,63
225 2.12 4,95
180 3,24 9,90
230 2.16 5,06
185 3.33 10.18
235 2.21 5.17
190 3,42 10.45
240 2,26 5.28
195 3,51 10,73
245 2.30 5.39
200 3,60 11.00
250 2,35 5.50
205 3,69 11.28
255 2,40 5,61
210 3,78 11.55
260 2,44 5.72
215 3,87 11,83
265 2,49 5.83
220 3,96 12.10
Recuperado 50% T50_GRP4
Recuperado 10% T10_GRP4
Temperatura (° C) r_D86auto R_D86auto
Temperatura (° C) r_D86auto R_D86auto
170–295 0,94 2,97
160 1,50 3,52
165 1,55 3,63 Recuperado 90% T90_GRP4
170 1,60 3,74 Temperatura (° C) r_D86auto R_D86auto

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HIGO. A2.1 Matraz de 125 mL y Matraz de 125 mL con junta de vidrio esmerilado

180 0,74 2,70 325 1,33 4.88

185 0,76 2,78 330 1,35 4,95
190 0,78 2,85 335 1,37 5,03
195 0,80 2,93 340 1,39 5.10
200 0,82 3,00
205 0,84 3,08
Recuperado 95% T95_GRP4 Diésel
210 0,86 3,15
Temperatura (° C) r_D86auto R_D86auto
215 0,88 3,23
260 1,82 5,08
220 0,90 3.30
265 1,89 5.29
225 0,92 3.38
270 1,97 5.50
230 0,94 3,45
275 2,05 5.71
235 0,96 3,53
280 2.12 5,92
240 0,98 3,60
285 2,20 6.13
245 1,00 3,68
290 2,27 6,35
250 1.03 3,75
295 2,35 6.56
255 1.05 3,83
300 2,42 6,77
260 1.07 3,90
305 2,50 6,98
265 1.09 3,98
310 2,58 7.19
270 1,11 4.05
315 2,65 7.40
275 1,13 4.13
320 2,73 7,61
280 1,15 4.20
325 2,80 7.83
285 1,17 4.28
330 2,88 8.04
290 1,19 4.35
335 2,95 8.25
295 1,21 4.43
340 3,03 8.46
300 1,23 4.50
305 1,25 4.58 FBP recuperado FBP_GRP4
310 1,27 4,65 Temperatura (° C) r_D86auto R_D86auto
315 1,29 4,73 195–365 2.2 7.1
320 1,31 4,80

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HIGO. A2.2 Detalle de la sección superior del cuello

A2. DESCRIPCIÓN DETALLADA DEL APARATO

A2.1 Matraces de destilación—Los matraces serán resistentes al calor
vidrio, construido con las dimensiones y tolerancias mostradas en
Figura A2.1 y Figura A2.2. Los matraces hechos de vidrio de borosilicato
deben cumplir con los requisitos de la especificaciónE1405. Matraces
hecho de cuarzo debe estar compuesto de 99,9+% de SiO2. Los matraces también
se pueden construir con una junta de vidrio esmerilado.
nortebeneficios según objetivos A2.1 — Dado que la respuesta térmica del vidrio de borosilicato y el
cuarzo puede ser diferente, considere los ajustes apropiados para la regulación del calor inicial y
final para alcanzar los límites de tiempo establecidos en el procedimiento.
A2.1.1 Datos intralaboratorio e interlaboratorio11 para gasolina de motor,
queroseno, combustible para turbinas de aviación, fueloil y combustible
diesel fueron evaluados por la práctica D6708 lo que indica que alguna
corrección podría mejorar el grado de concordancia entre los resultados de
los matraces de borosilicato y cuarzo. El nivel de corrección podría
considerarse prácticamente no significativo. La corrección es
11 Los datos de respaldo se han archivado en la sede de ASTM International y pueden

nortebeneficios según objetivos A2.2 — Para pruebas que especifican punta seca, son deseables obtenerse solicitando el Informe de investigación RR: D02-1753. Comuníquese con el Servicio al
matraces especialmente seleccionados con fondos y paredes de espesor uniforme. cliente de ASTM en service@astm.org.

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más probable en el IBP y FBP tanto de la gasolina de motor como de los

combustibles destilados. La optimización de los parámetros de D86 para gasolina
de motor y combustibles destilados puede minimizar aún más las diferencias en
D86 IBP y FBP cuando se usa un matraz de borosilicato frente a un matraz de
cuarzo. Es posible que se produzcan sesgos en materiales y temperaturas no
estudiados en este programa limitado.
A2.1.1.1 Para gasolina de motor en el rango de temperatura de
25 ° C a 220 ° C:
Borosilicato = 1.0054 Cuarzo - 0.73
A2.1.1.2 Para queroseno, combustible para turbinas de aviación, fueloil y
combustible diesel en el rango de temperatura de 140 ° C a 350 ° C:
Borosilicato = Cuarzo + 0.40

A2.2 Condensador y baño de condensador—Tipos típicos de

Los baños de condensador y condensador se ilustran en Higos. 1 y 2.

A2.2.1 El condensador debe estar hecho de tubería de metal no

corrosivo sin costura, 560 6 5 mm de longitud, con un diámetro
exterior de 14 mm y un espesor de pared de 0,8 mm a 0,9 mm.

nortebeneficios según objetivos A2.3 — Se ha encontrado que el latón o el acero inoxidable son materiales
adecuados para este propósito.

A2.2.2 El condensador debe ajustarse de modo que 393 mm 6 3 mm

del tubo están en contacto con el medio refrigerante, con 50 mm
6 3 mm fuera del baño de enfriamiento en el extremo superior, y con 114
HIGO. A2.3 Extremo inferior del tubo del condensador
mm 6 3 mm en el exterior en el extremo inferior. La parte del tubo que se
proyecta en el extremo superior debe colocarse en un ángulo de 75 °
6 3 ° con la vertical. La porción del tubo dentro del baño del
condensador debe ser recta o doblada en cualquier curva A2.3.2 Escudo para calentador eléctrico (ver Figura 2)-Un típico
El escudo tendría 440 mm de alto, 200 mm de largo y 200 mm de
suave continua adecuada. La pendiente media será de 15 °6
ancho, hecho de chapa de aproximadamente 0,8 mm de espesor
1 ° con respecto a la horizontal, sin sección de 10 cm con pendiente
(calibre 22) y con una ventana en la parte frontal. La pantalla
fuera de los 15 ° 6 Rango de 3 °. La parte inferior sobresaliente del
deberá estar provista de al menos una ventana para observar el
tubo del condensador se curvará hacia abajo en una longitud de 76
punto seco al final de la destilación.
mm y el extremo inferior se cortará en un ángulo agudo. Se tomarán
las medidas necesarias para permitir que el flujo del destilado corra
A2.4 Fuente de calor
por el costado del cilindro receptor. Esto se puede lograr utilizando un
deflector de goteo, que se adjunta a la salida del tubo. A2.4.1 Quemador de gas (ver Figura 1), capaz de traer el
primera gota de un arranque en frío dentro del tiempo especificado y de
Alternativamente, la parte inferior del tubo condensador se puede
continuar la destilación a la velocidad especificada. Se proporcionará una
curvar ligeramente hacia atrás para asegurar el contacto con la pared
válvula de control manual sensible y un regulador de presión de gas para
del cilindro receptor en un punto de 25 mm a 32 mm por debajo de la
brindar un control completo de la calefacción.
parte superior del cilindro receptor.
Figura A2.3 es un dibujo de una configuración aceptable del extremo A2.4.2 Calentador eléctrico (ver Figura 2), de baja retención de calor.
inferior del tubo del condensador.
nortebeneficios según objetivos A2.4 — Se ha encontrado que los calentadores, ajustables de 0 W a

A2.2.3 El volumen y el diseño del baño dependerán del medio de 1000 W, son adecuados para este propósito.

enfriamiento empleado. La capacidad de enfriamiento del baño debe

ser adecuada para mantener la temperatura requerida para el
desempeño deseado del condensador. Se puede utilizar un solo baño
de condensador para varios tubos de condensador.
A2.3 Escudo metálico o recinto para matraz. (Unidades manuales
solamente).
A2.3.1 Escudo para quemador de gas (ver Figura 1)-El propósito de
esta pantalla es brindar protección al operador y, al mismo tiempo,
permitir un fácil acceso al quemador y al matraz de destilación durante
el funcionamiento. Un escudo típico sería de 480 mm de alto, 280 mm
de largo y 200 mm de ancho, hecho de chapa de
Espesor de 0,8 mm (calibre 22). La pantalla deberá estar provista de al
menos una ventana para observar el punto seco al final de la
destilación.
Soporte para matraces A2.5
A2.5.1 Tipo 1-Utilice un soporte de matraces Tipo 1 con un
quemador de gas (ver Figura 1). Este soporte consiste en un soporte
anular del tipo de laboratorio ordinario, de 100 mm o más de
diámetro, apoyado en un soporte dentro del escudo, o una plataforma
ajustable desde el exterior del escudo. En este anillo o plataforma se
monta un tablero duro de cerámica u otro material resistente al calor,
de 3 mm a 6 mm de espesor, con una abertura central de 76 mm a 100
mm de diámetro y dimensiones de la línea exterior ligeramente más
pequeñas que los límites interiores. del escudo.
A2.5.2 Tipo 2-Utilice un conjunto de soporte de matraces Tipo 2 con
calefacción eléctrica (consulte Figura 2 como un ejemplo). El conjunto
consta de un sistema ajustable sobre el que se monta el calentador
eléctrico con posibilidad de colocar un soporte de matraces.

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tablero (ver A2.6) por encima del calentador eléctrico. Todo el conjunto
es ajustable desde el exterior del escudo.

A2.6 Tablero de soporte para matraces—La junta de soporte de matraces deberá

estar construido de cerámica u otro material resistente al calor, de 3
mm a 6 mm de espesor. Las tablas de soporte de matraces se clasifican
como A, B o C, según el tamaño de la abertura ubicada en el centro,
cuya dimensión se muestra enTabla 3. El tablero de soporte del matraz
deberá tener las dimensiones suficientes para garantizar que el calor
térmico al matraz sólo provenga de la abertura central y que se
minimice el calor externo al matraz que no sea a través de la abertura
central. (Advertencia —Los materiales que contienen asbesto no
deben usarse en la construcción de la tabla de soporte del matraz.)

A2.7 La placa de soporte del matraz se puede mover ligeramente en

diferentes direcciones en el plano horizontal para colocar el matraz de
destilación de modo que se aplique calor directo al matraz sólo a
través de la abertura de esta placa. Por lo general, la posición del
matraz se establece ajustando la longitud del brazo lateral insertado
en el condensador.

A2.8 Se deben tomar las medidas necesarias para mover el conjunto de

soporte del matraz verticalmente de modo que la placa de soporte del
matraz esté en contacto directo con el fondo del matraz de destilación
durante la destilación. El conjunto se mueve hacia abajo para permitir un
fácil montaje y extracción del matraz de destilación de la unidad.

A2.9 Recepción de cilindros—El cilindro receptor deberá
tener capacidad para medir y recolectar 100 mL 6 1,0 ml. La forma de
la base será tal que el receptor no se vuelque cuando se coloca vacío
sobre una superficie inclinada en un ángulo de 13 ° con respecto a la
horizontal.
A2.9.1 Método manual—El cilindro se graduará a intervalos de 1
mL comenzando por lo menos en 5 mL y tendrá una graduación
en la marca de 100 mL. Los detalles de construcción y las
tolerancias para el cilindro graduado se muestran enFigura A2.4.
A2.9.2 Método automatizado:El cilindro debe cumplir con las
especificaciones físicas descritas en Figura A2.4, excepto que se
permiten graduaciones por debajo de la marca de 100 ml, siempre que
no interfieran con el funcionamiento del seguidor de nivel. Los
cilindros receptores para su uso en unidades automatizadas también
pueden tener una base de metal.
nortebeneficios según objetivos Graduaciones de 1 a 1 ml: mínimo de 5 ml a 100 ml
HIGO. A2.4 Probeta graduada de 100 mL
A2.9.3 Si es necesario, el cilindro receptor debe sumergirse durante la
destilación por encima de la línea de graduación de 100 ml en un líquido
refrigerante contenido en un baño refrigerante, como un vaso de precipitados de
forma alta de vidrio transparente o plástico transparente. Alternativamente, el
cilindro receptor puede colocarse en una cámara de circulación de aire de baño
termostatizada.
A2.10 Cilindro de residuos—El cilindro graduado deberá
tienen una capacidad de 5 mL o 10 mL, con graduaciones en
Subdivisiones de 0.1 mL, comenzando en 0.1 mL. La parte superior del
cilindro puede estar abocinada, las otras propiedades deben cumplir con la
especificación.E1272.

A3. DETERMINACIÓN DE LA DIFERENCIA EN EL TIEMPO DE LAG ENTRE UNA MEDIDA DE TEMPERATURA ELECTRÓNICA-
SISTEMA MENT Y TERMÓMETRO DE MERCURIO EN VIDRIO

A3.1 El tiempo de respuesta de un dispositivo electrónico de medición de
temperatura es intrínsecamente más rápido que el de un termómetro de
mercurio en vidrio. El conjunto del dispositivo de medición de temperatura
de uso general, que consiste en el sensor y su carcasa, o un sistema
electrónico y su software asociado, o ambos, está diseñado de manera que
el sistema de medición de temperatura simule el retraso de temperatura del
termómetro de mercurio en vidrio. .
A3.2 Para determinar la diferencia en el tiempo de retraso entre un sistema de
medición de temperatura de este tipo y un termómetro de mercurio en vidrio,
analice una muestra como gasolina, queroseno, combustible para aviones o
combustible diesel ligero con el sistema electrónico de medición de temperatura
en su lugar y de acuerdo con los procedimientos descritos en este método de
prueba. En la mayoría de los casos, este es el paso de destilación estándar que se
realiza con una unidad automatizada.

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A3.2.1 No utilice un solo compuesto puro, un producto de rango de A3.5 Calcule los valores de repetibilidad para la pendiente
ebullición muy estrecho o una mezcla sintética de menos de seis observada (∆T /∆V) para las diferentes lecturas en la prueba.
compuestos para esta prueba.
A3.6 Compare los datos de prueba obtenidos con estos dos dispositivos
A3.2.2 Los mejores resultados se obtienen con una muestra típica de la
de medición de temperatura. La diferencia en cualquier punto será igual o
carga de muestra del laboratorio. Alternativamente, use una mezcla de
menor que la repetibilidad del método en ese punto. Si esta diferencia es
rango completo con un rango de ebullición del 5% al 95% de al menos 100
mayor, reemplace el dispositivo electrónico de medición de temperatura o
° C.
ajuste los componentes electrónicos involucrados, o ambos.
A3.3 Reemplace el dispositivo electrónico de medición de
temperatura con un termómetro de mercurio en vidrio de rango
bajo o alto, dependiendo del rango de ebullición de la muestra.

A3.4 Repita la destilación con este termómetro y registre

manualmente la temperatura a los distintos porcentajes
recuperados como se describe en 10.14.

A4. PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL POR CIENTO EVAPORADO O EL POR CIENTO RECUPERADO A UNA TEMPERATURA PRESCRITA
LECTURA PERATURA

A4.1 Muchas especificaciones requieren porcentajes específicos
evaporados o recuperados a las lecturas de temperatura prescritas, ya
sea como máximos, mínimos o rangos. Los procedimientos para
determinar estos valores se designan frecuentemente con los términos
Exxx o Rxxx, donde xxx es la temperatura deseada.
nortebeneficios según objetivos A4.1 — Los estándares regulatorios sobre la certificación de
gasolina reformulada bajo el procedimiento de modelo complejo requieren la
determinación de E200 y E300, definido como el porcentaje de combustible evaporado a
93.3 ° C (200 ° F) y 148.9 ° C (300 ° F), respectivamente. E158, el porcentaje evaporado a
una temperatura de destilación de 70 ° C (158 ° F), también se usa para describir las
características de volatilidad del combustible. Otras temperaturas típicas son R 200 para
querosinos y R 250 y R 350 para gasóleos, donde R 200, R 250 y R 350 son el porcentaje
de combustible recuperado a 200 ° C, 250 ° C y 350 ° C, respectivamente.
A4.2 Determine la presión barométrica y calcule la corrección a la
lectura de temperatura deseada usando Ecuación 3, Ecuación 4,
o Ecuación 5 por t = xxx ° C (o tf = xxx ° F).
A4.2.1 Método manual—Determine esta corrección para
0,5 ° C (1 ° F).
A4.2.2 Método automatizado:Determine esta corrección para
0,1 ° C (0,2 ° F).
A4.5.2 Si la intención de la destilación es determinar únicamente el
valor de Exxx o Rxxx, descontinúe la destilación después de que se
hayan recolectado al menos otros 2 ml de destilado. De lo contrario,
continúe la destilación, como se describe en la Sección 10, y determine
la pérdida observada, como se describe en11,1.
A4.5.2.1 Si la intención de la destilación es determinar el valor
de Exxx y la destilación se terminó después de que se recolectaron
aproximadamente 2 ml de destilado más allá de la temperatura
deseada, deje que el destilado drene en el graduado receptor.
Deje que el contenido del matraz se enfríe por debajo de
aproximadamente 40 ° C y luego drene su contenido en el
graduado receptor. Anote el volumen de producto en el graduado
receptor al 0,5 ml más cercano a intervalos de 2 min hasta que
coincidan dos observaciones sucesivas.
A4.5.2.2 La cantidad recuperada en el graduado receptor es el
porcentaje de recuperación. Determine la cantidad de pérdida
observada restando el porcentaje de recuperación de 100.0.
A4.6 Destilación automatizada

A4.6.1 En la región entre aproximadamente 10 ° C por debajo y 10 ° C por

A4.3 Determine la lectura de temperatura esperada para producir
encima de la lectura de temperatura esperada deseada determinada en
xxx ° C (o xxx ° F) después de la corrección barométrica. Para obtener
el valor esperado, sume el valor absoluto de la corrección calculada a la A4.3, recopile datos de temperatura-volumen a intervalos de volumen de

temperatura deseada si la presión barométrica es superior a 101,3 kPa. 0,1% o menos.

Si la presión barométrica está por debajo

101,3 kPa, reste el valor absoluto de la corrección calculada de
la temperatura deseada.
A4.4 Realice la destilación, como se describe en la Sección
10, teniendo en cuenta A4.5 y A4.6.
A4.5 Destilación manual
A4.5.1 En la región entre aproximadamente 10 ° C por debajo y 10 ° C por
encima de la lectura de temperatura esperada deseada determinada en
A4.3 registrar la lectura de temperatura en intervalos de 1% en
volumen.
A4.6.2 Continuar la destilación, como se describe en la Sección 10,
y determinar el porcentaje de pérdida, como se describe en 11,1.
A4.7 Cálculos
A4.7.1 Método manual—Si una lectura de porcentaje de volumen
recuperado no está disponible a la temperatura exacta calculada en
A4.3, determine el porcentaje recuperado por interpolación entre
las dos lecturas adyacentes. O el lineal, como se describe en11.6.1,
o el procedimiento gráfico, como se describe en 11.6.2, esta
permitido. El porcentaje recuperado es igual a Rxxx.

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TABLA A4.1 Precisión para el porcentaje de evaporación a una temperatura prescrita: gasolina (ecuación consolidada)
Rango válido E70 - E180 ° C (aparato automatizado)

D86 Auto r R
0,00836 (150 - X) 0,0200 (150 - X)
donde: X = porcentaje evaporado a la temperatura prescrita

A4.7.2 Método automatizado:Informe el volumen observado a A4.10.1.3 Con la excepción indicada en A4.10.1.2, La pendiente
0.1% de volumen correspondiente a la temperatura más cercana a la en cualquier punto durante la destilación se calcula a partir del
lectura de temperatura esperada. Este es el porcentaje recuperado o siguientes ecuaciones, utilizando los valores mostrados en Mesa A4.3:
Rxxx. SC ~o S¡F! 5 ~TU 2 TL! / ~VU 2 VL! (A4.1)
A4.7.3 Métodos manuales y automatizadosPara determinar el valor
donde:
de Exxx, sume la pérdida observada al porcentaje recuperado, Rxxx,
como se determina en A4.7.1 o A4.7.2 y como se describe en
SC = pendiente, ° C /% de volumen, =
SF pendiente, ° F /% de volumen,
Ecuación 9.
TU = la temperatura superior, ° C (o ° F),
A4.7.3.1 Según lo prescrito en 12,6, no utilice el corregido
TL = la temperatura inferior, ° C (o ° F),
pérdida.
VU = el% en volumen recuperado o evaporado correspondiente

A4.8 Precisión—La determinación estadística de la precisión a TU,

sión del% en volumen evaporado o recuperado a una temperatura
VL = el% en volumen recuperado o evaporado correspondiente
a TL, y
prescrita para aparatos automatizados se obtuvieron de acuerdo con
VEP = el% en volumen recuperado o evaporado correspondiente
la práctica D6300 de un programa interlaboratorio de 2005.10Cuadro
hasta el punto final.
A4.1 muestra las ecuaciones consolidadas para el porcentaje de
volumen evaporado para la gasolina, Cuadro A4.2 muestra la precisión A4.10.1.4 En el caso de que el punto final de la destilación ocurra
del porcentaje de volumen recuperado para el diésel. La precisión es antes del punto del 95%, se calcula la pendiente en el punto final.
válida solo para el rango de temperaturas indicado. La estimación de como sigue:
precisión para puntos de temperatura fuera del rango establecido se SC ~o S¡F! 5 ~TEP2 T¡HR! / ~VEP2 V¡HORA! (A4.2)
puede calcular a partir de los procedimientos enA4.10 y las tablas de
precisión en Anexo A1. donde:
TEP o THORA = la temperatura, en ° C o ° F, en el por ciento
A4.9 La determinación estadística de la precisión del porcentaje volumen recuperado indicado por el
en volumen evaporado o recuperado a una temperatura prescrita subíndice, y
para aparatos manuales no se ha medido directamente en un VEP o VHORA = el% de volumen
programa interlaboratorio. Puede demostrarse que la precisión EP subíndice recuperado. = punto final, y
del porcentaje en volumen evaporado o recuperado a una Subíndice HR = lectura más alta, ya sea 80% o 90%, antes
temperatura prescrita es equivalente a la precisión de la medición hasta el punto final.
de temperatura en ese punto dividida por la tasa de cambio de
A4.10.1.5 Para los puntos recuperados entre el 10% y el 85% que no se
temperatura frente al porcentaje en volumen evaporado o
muestran en Cuadro A4.3, la pendiente se calcula de la siguiente manera:
recuperado. La estimación de la precisión se vuelve menos precisa
con valores de pendiente elevados. SC ~o S¡F! 5 0.05 ~T ~V110! 2 T ~V210 !! (A4.3)

A4.10 Calcular la pendiente o la tasa de cambio de temperatura. A4.10.2 Calcule la repetibilidad, r, o la reproducibilidad,
leyendo, SC (o SF), como se describe en A4.10.1 y Ecuación A4.1 y el uso de R, desde la pendiente, SC (o SF) y los datos en Tablas A4.4 y A4.5.
valores de temperatura entre corchetes de la temperatura deseada.

A4.10.1 Pendiente o tasa de cambio de temperatura: A4.10.3 Determinar la repetibilidad o reproducibilidad, o ambas,
del% en volumen evaporado o recuperado a un nivel prescrito.
nortebeneficios según objetivos A4.2 — La pendiente puede tener una influencia dramática en
la precisión de algunas muestras, típicamente aquellas que contienen oxigenados, y la
temperatura de las siguientes fórmulas:
precisión calculada obtenida usando los valores en Cuadro A4.3 puede que no refleje rvolumen% 5 r / SC ~S¡F! (A4.4)
esto en todos los casos. Esto puede deberse a la composición cambiante de la muestra,
lo que hace que la pendiente cambie rápidamente en un intervalo corto. Este cambio Rvolumen% 5 R / SC ~S¡F! (A4.5)
puede ocurrir durante los incrementos de datos antes o después del punto de datos bajo
cálculo. donde:

A4.10.1.1 Para determinar la precisión de un resultado, generalmente es rvolumen% = repetibilidad del porcentaje en volumen evaporado
necesario determinar la pendiente o la tasa de cambio de la temperatura en o recuperado,
ese punto en particular. Esta variable, denotada
Rvolumen% = reproducibilidad del porcentaje de volumen de evaporación
calificado o recuperado,
como SC o SF, es igual al cambio de temperatura, ya sea en ° C o en ° F,
r = repetibilidad de la temperatura a la
respectivamente, por porcentaje recuperado o evaporado.
temperatura descrita al porcentaje de destilado
A4.10.1.2 La precisión de IBP y EP no requiere ningún
observado,
cálculo de pendiente.

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MESA A4.2 Precisión para el porcentaje recuperado a una temperatura prescrita: diésel (Rxxx)
Rango válido R200 - R300 ° C (aparato automatizado)

R200C, R250C y R300C

D86 Auto
r R
1.07 2,66

TABLA A4.3 Puntos de datos para determinar la pendiente, SC o SF

Pendiente en% IBP 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95 EP
TL a % 0 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95
TU a % 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 90 95 VEP
VU - VL 5 10 20 20 20 20 20 20 20 20 10 5 VEP −95

MESA A4.4 Repetibilidad y reproducibilidad para el grupo 1

Manual Manual
Evaporado RepetibilidadA ReproducibilidadA
Punto, %
°C °F °C °F
IBP 3.3 6 5,6 10
5 1,9 + 0,86 SC 3.4 + 0.86SF 3,1 + 1,74 SC 5,6 + 1,74 SF
10 1,2 + 0,86 SC 2,2 + 0,86 SF 2,0 + 1,74 SC 3,6 + 1,74 SF
20 1,2 + 0,86 SC 2,2 + 0,86 SF 2,0 + 1,74 SC 3,6 + 1,74 SF
30–70 1,2 + 0,86 SC 2,2 + 0,86 SF 2,0 + 1,74 SC 3,6 + 1,74 SF
80 1,2 + 0,86 SC 2,2 + 0,86 SF 2,0 + 1,74 SC 3,6 + 1,74 SF
90 1,2 + 0,86 SC 2,2 + 0,86 SF 0,8 + 1,74 SC 1,4 + 1,74 SF
95 1,2 + 0,86 SC 2,2 + 0,86 SF 1,1 + 1,74 SC 1,9 + 1,74 SF
FBP 3.9 7 7.2 13
A SC o SF es el promedio pendiente (o tasa de cambio) calculada de acuerdo con A4.10.1. TablaA4.4 datos de precisión obtenidos del estudio de RR tanto en manual como en automatizado
Unidades D86 de laboratorios norteamericanos y de PI.

TABLA A4.5 Repetibilidad y reproducibilidad para los Grupos 2, 3 y 4 (Manual Método)

RepetibilidadA ReproducibilidadA

°C °F °C °F
IBP 1.0 + 0.35SC 1,9 + 0,35 SF 2,8 + 0,93 SC 5,0 + 0,93 SF
5-95% 1.0 + 0.41SC 1.8 + 0.41SF 1.8 + 1.33SC 3,3 + 1,33 SF
FBP 0,7 + 0,36 SC 1,3 + 0,36 SF 3,1 + 0,42 SC 5.7 + 0.42SF

% de volumen a 0,7 + 0,92 / SC 0,7 + 1,66 / SF 1,5 + 1,78 / SC 1,53 + 3,20 / SF

lectura de temperatura
A SC o SF es la pendiente media (o tasa de cambio) calculada de acuerdo con A4.10.1. Cuadro A4.5 se ha derivado de las monografías de las Figs. 6 y 7 en D86–97.

R = reproducibilidad de la temperatura a la A4.10.4 Se muestran ejemplos sobre cómo calcular la

temperatura descrita al porcentaje observado de repetibilidad y la reproducibilidad en Apéndice X2.
destilado, y
SC (SF) = tasa de cambio en la lectura de temperatura en ° C (° F)
por el porcentaje en volumen evaporado o
recuperado.

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APÉNDICES

(Información no obligatoria)

X1. EJEMPLOS QUE ILUSTRAN CÁLCULOS PARA REPORTAR DATOS

X1.2 Lecturas de temperatura al porcentaje prescrito

Evaporado
X1.2.1 Lectura de temperatura al 10% evaporado (4.7% de
pérdida observada = 5.3% recuperado) (ver 11.6.1) son como sigue:
T10E ~°¡C! 5 33,71 @ ~40,32 33,7! (X1.5)

~5.32 5! / ~ 102 5! # 5 34,1°Connecticut10

E ~°¡F! 5 92,71 @ ~104,52 92,7! (X1.6)

~5.32 5! / ~ 102 5! # 5 93,1°F

X1.2.2 Lectura de temperatura al 50% evaporado (45,3%
recuperado) (ver 11.6.1) son como sigue:
T50E ~°¡C! 5 93,91 @ ~108,92 93,9! (X1.7)

~45,32 40! / ~ 502 40! # 5 101,9°C

T50E ~°¡F! 5 2011 @ ~2282 201! (X1.8)

HIGO. X1.1 Ejemplo de informe de prueba ~45,32 40! / ~ 502 40! # 5 215,3°F
X1.2.3 Lectura de temperatura al 90% evaporado (85,3%
recuperado) (ver 11.6.1) son como sigue:
X1.1 Los datos de destilación observados utilizados para el cálculo de los T90E ~°¡C! 5 181,61 @ ~201,62 181,6! (X1.9)
ejemplos siguientes se muestran en las tres primeras columnas de
Figura X1.1. ~85,32 85! / ~ 902 85! #5 182,8°Connecticut
X1.1.1 Lecturas de temperatura corregidas a 10 (760 1,3 kPa 90E ~°¡F! 5 358,91 @ ~394,82 358,9! (X1.10)
mm Hg) de presión (ver 11,3) son como sigue:
~85,32 85! / ~ 902 85! # 5 361,0°F
corrección ~°¡C! 5 0,0009 ~ 101,32 98,6! ~ 2731t¡C! (X1.1)
X1.2.4 Lectura de temperatura al 90% de evaporación (85,3%
corrección ~°¡F! 5 0,00012 ~ 7602 740! ~ 4601t ¡F! (X1.2) recuperado) no corregido a 101,3 kPa de presión (ver 11.6.1) son
X1.1.2 Corrección de pérdida a 101,3 kPa (ver 11,4) son como como sigue:
sigue. Los datos para los ejemplos se toman deFigura X1.1. T90E ~°¡C! 5 180,51 @ ~200,42 180,5! (X1.11)
pérdida corregida5 ~0,5 1 ~4,72 0.5 !! / (X1.3)
~85,32 85! / ~ 902 85! # 5 181,7°C
PS11 ~101,32 98.6! /8.0% 5 3.6 T90E ~°¡F! 5 3571 @ ~3922 357! (X1.12)
X1.1.3 Corrección de recuperación a 101,3 kPa (ver 11.4.1) son como
sigue: ~85,32 85! / ~ 902 85! # 5 359,1°F
nortebeneficios según objetivos X1.1 — Los resultados calculados a partir de los datos en ° C pueden no corresponder

recuperación corregida5 94,21 ~4,72 3.6! 5 95,3 (X1.4) exactamente a los resultados calculados a partir de los datos en ° F debido a errores de redondeo.

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X2. EJEMPLOS DE CÁLCULO DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD DEL% DE VOLUMEN (RECUPERADO O

EVAPORADO) A UNA TEMPERATURA PRESCRITA LECTURA

TABLA X2.1 Datos de destilación de un manual de muestra del Grupo 1 51.1

Destilación
Volumen (mL) SF% 5 0,1 ~T ~20! 2 T ~10 !!
Punto de destilación
Temperatura ° C Temperatura ° F Recuperado en
Recuperado, mL
93,3 ° C (200 ° F) 50,1 ~ 2012 182!
18.0
10 84 183 51,9
20 94 202
30 103 217 X2.2.2 Desde Cuadro A4.4, determina el valor de R, la
40 112 233 reproducibilidad al porcentaje observado de destilado. En esto
Volumen (mL)
Punto de destilación
Temperatura ° C Temperatura ° F Evaporado a
caso, el porcentaje observado de destilado es 18% y
Evaporado, mL
93,3 ° C (200 ° F)
R 5 2.011,74 ~S¡C! (X2.2)
18,4
10 83 182
20 94 201 52.011,7431.1
30 103 217
40 111 232 53.9

R 5 3.611,74 ~S¡F!

X2.1 Algunas especificaciones requieren el informe del% en 53.611,7431,9

volumen evaporado o recuperado a una temperatura prescrita.
Cuadro X2.1 muestra los datos de destilación de una muestra del Grupo 1 56,9
obtenidos por una unidad manual.
X2.2.3 A partir del valor calculado de R, determinar el valor del
volumen, como se describe en A4.10.
X2.2 Ejemplo de cálculo
R volumen% 5 R / ~ S¡C! (X2.3)
X2.2.1 Para una muestra del Grupo 1 que presente características de
destilación según Cuadro X2.1, según lo determinado por una unidad 53.9 / 1.1
manual, la reproducibilidad del volumen evaporado, R% de volumen, a
93,3 ° C (200 ° F) se determina de la siguiente manera: 53,5
X2.2.1.1 Determine primero la pendiente a la temperatura deseada.
tura: R volumen% 5 R / ~ S¡F!

SC % 5 0,1 ~T ~20! 2 T ~10 !! (X2.1) 56,9 / 1,9

50,1 ~ 942 83! 53.6

X3. TABLAS DE PÉRDIDA CORREGIDA POR PÉRDIDA MEDIDA Y PRESIÓN BAROMÉTRICA

X3.1 La tabla presentada como Figura X3.1 se puede utilizar X3.2 La tabla presentada como Figura X3.2 se puede utilizar
para determinar la pérdida corregida de la pérdida medida y la para determinar la pérdida corregida de la pérdida medida y la
presión barométrica en kPa. presión barométrica en mm Hg.

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HIGO. X3.1 Pérdida corregida por pérdida observada y presión barométrica kPa

HIGO. X3.2 Pérdida corregida por pérdida observada y presión barométrica mm Hg

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X4. PROCEDIMIENTO PARA EMULAR EL ERROR EMERGENTE DE VÁSTAGO DE UN

TERMÓMETRO DE MERCURIO EN VIDRIO

X4.1 Cuando se utiliza un sensor electrónico o de otro tipo sin un ASTM 7Connecticutelr 5 Tt 2 0,0001623 ~Tt 2 20°¡C! 2 (X4.1)
error de vástago emergente, la salida de este sensor o el sistema de
datos asociado debe emular la salida de un termómetro de vidrio de X4.3 Cuando un termómetro de rango alto hubiera sido
mercurio. Con base en la información proporcionada por cuatro utilizado, no se debe aplicar ninguna corrección del vástago por debajo de 35 ° C. Encima

fabricantes de equipos automatizados del Método de prueba D86, las esta temperatura la corrección se calcula utilizando la seguir-
ecuaciones promediadas que se muestran enX4.2 y X4.3 se ha fórmula ing:
informado que están en uso.
ASTM 8Connecticutehr 5 Tt 2 0,0001313 ~Tt 2 35°¡C! 2 (X4.2)
X4.1.1 Las ecuaciones que se muestran en X4.2 tienen una aplicabilidad
limitada y se muestran solo con fines informativos. Además de la corrección donde:
para el vástago emergente, el sensor electrónico y el sistema de datos Telr = temperatura emulada en ° C para rango bajo
asociado también tendrán que emular el retardo en el tiempo de respuesta termómetros,
observado para los termómetros de mercurio en vidrio. Tehr = temperatura emulada en ° C para rango alto
termómetros, y
X4.2 Cuando se hubiera utilizado un termómetro de rango bajo, no se Tt = temperatura real en ° C.
aplicará ninguna corrección del vástago por debajo de 20 ° C. Por encima de
esta temperatura, la corrección se calcula mediante la siguiente fórmula:

X5. FORMULARIOS DEL INFORME EXPLICATIVO

X5.1 Figura X5.1 y Figura X5.2 mostrar formularios de informe.

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HIGO. X5.1 Formulario de informe de porcentaje recuperado

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HIGO. X5.2 Formulario de informe de porcentaje de evaporación

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RESUMEN DE CAMBIOS

El Subcomité D02.08 ha identificado la ubicación de cambios seleccionados a esta norma desde la última publicación (D86 -
12) que pueden afectar el uso de esta norma. (Aprobado el 1 de octubre de 2015.)

(1) Título y alcance revisados para incluir combustibles líquidos. (4) Agregado NotaA4.2 para A4.10.1 para obtener información sobre el efecto de la pendiente en
(2) Sección actualizada 13 para incluir precisión revisada. R.
(3) Actualizado Anexo A1 para eliminar tablas de precisión
evaporada NOT4, ya que ya no se aplican.

ASTM International no toma posición con respecto a la validez de los derechos de patente afirmados en relación con cualquier artículo
mencionado en esta norma. Se advierte expresamente a los usuarios de esta norma que la determinación de la validez de dichos derechos de
patente y el riesgo de infracción de dichos derechos son de su exclusiva responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por parte del comité técnico responsable y debe ser revisada cada cinco años y, si no se
revisa, debe volver a aprobarse o retirarse. Se invita a sus comentarios para la revisión de esta norma o para normas adicionales y deben dirigirse a
la sede de ASTM International. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable, a la que
puede asistir. Si cree que sus comentarios no han recibido una audiencia imparcial, debe dar a conocer sus puntos de vista al Comité de Normas de
ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.

Esta norma tiene los derechos de autor de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados
Unidos. Se pueden obtener reimpresiones individuales (copias únicas o múltiples) de esta norma comunicándose con ASTM en la dirección anterior o
al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org (e- correo); oa través del sitio web de ASTM (www.astm.org). Los derechos de
permiso para fotocopiar la norma también pueden obtenerse en el Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel: (978)
646-2600; http://www.copyright.com/

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