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RESUMEN
1,2866−0,0987
Promedio muestra 1,30525 𝑋1 = 0,774093558
= 1,534569029 % (v/v)
𝑆𝑅 1 1 𝑦0 − 𝑦̅ 2 1
𝑆𝑥0 = √ + +( )
CURVA DE CALIBRACIÓN 𝑏 𝑚 𝑛 𝑏 𝑆𝑥𝑥
3,5 Ec.4 desviación estándar de la
concentración hallada por curva de
Razón (etanol/1-Butanol)
0,5 1,53±0,039%
0
1,5345 ± 0,039 100 ± 0,08 𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛
0 2 4 6 × × 100
concentración de etanol %(v/v) 100 𝑚𝑙 5 ± 0,01𝑚𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
= 30,690%
Grafico 1. Curva de calibración (Razón (etanol/1-
butanol) vs concentración de etanol %(v/v). 𝑆𝑅 0,039 2 0,01 2 0,08 2
= √( ) +( ) +( ) = 0,0255
𝑅 1,5345 5 100
Preparación de la muestra
𝑆𝑅 = 0,0255 × 30,690% = 0,7825
En un matraz de 100mL±0,08mL se
𝟑𝟎, 𝟔𝟗𝟎 ± 𝟎, 𝟕𝟖%𝑽/𝑽 𝒅𝒆 𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 𝒆𝒏 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
adicionaron 5,0±0,01mL de la muestra
con 1mL del butanol y se aforo.
Porcentaje de error:
*Determinación de la concentración de
etanol en la muestra por el método de |30,69 − 35|
patrón externo. %error = x 100 = 12,31%
35
Se calculó la concentración de etanol en
el Ron empleando la siguiente ecuación. -Para la Muestra 2.
1,3239−0,0987
Y = b(x) + a 𝑋2 = 0,774093558
= 1,582754419 % (v/v)
Ec.3 ecuación de la recta
0,06685 1 1 1,3239 − 1,4494 2 1
Dónde: 𝑆𝑥0 = √ + +( )
0,7741 1 5 0,774093558 8,5
Y = Razón del área (muestra/1-butanol)
b= La pendiente 𝑆𝑥0 =0,0389
X= concentración de muestra
1,58±0,039%
a = punto de corte con el eje (intercepto)
1,5827 ± 0,0389 100 ± 0,08 𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛
Despejando: ×
y−a 100 𝑚𝑙 5 ± 0,01 𝑚𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
x= × 100 = 31,654%
b
como el que uso (FID, detector de Los tipos de detectores que más se
ionización de llama). Además de su utilizan en esta técnica son el detector de
rapidez, sensibilidad y bajo costo. captura electrónica (ECD) y el ya antes
mencionado (FID). A este detector se
Sin embargo, en cromatografía de gases, añade gas hidrógeno al gas portador que
la influencia de la temperatura sobre la sale de la columna, luego de esto esta
distribución del equilibrio es mezcla pasa a través del quemador y se
considerable, a diferencia de la mezcla con aire para luego dar lugar a la
cromatografía líquida. Por ello, la combustión. Debido a la temperatura de la
cromatografía de gases presenta llama, muchos compuestos orgánicos se
limitaciones en tres casos: descomponen (pirolizan), produciendo
iones y electrones que son conductores
Compuestos poco volátiles, eléctricos, por lo cual se establece una
generalmente los de peso molecular diferencia de potencial entre la parte
superior a 300 u.m.a. inferior del quemador y electrodo colector
Compuestos sensibles a una situado por encima de la llama. Un FID
elevación de la temperatura incluso responde proporcionalmente al número
moderada (determinados de grupos CH2 que se introducen en la
compuestos de interés biológico). llama. No hay respuesta para carbonos
Compuestos que se encuentran en completamente oxidados, como el grupo
forma iónica (puesto que son en carbonilo, carboxilo o éter. La respuesta
general poco volátiles). para carbonos unidos a grupos hidroxilo y
amino es inferior. Por esta razón se
Por esta razón, la cromatografía de
obtuvo una buena respuesta en la
gases se emplea cuando los
determinación del etanol. [2]
componentes de la mezcla problema son
volátiles o semivolátiles y térmicamente
Uno de los problemas que ha afectado a
estables a temperaturas de hasta 350-
400ºC. la cromatografía de gases desde sus
comienzos es la adsorción física de los
A menudo la cromatografía de gases se analitos polares o polarizables, como
emplea para confirmar de la presencia o alcoholes o hidrocarburos aromáticos, en
ausencia de un compuesto en una las superficies de silicato del relleno de la
muestra determinada.[1] columna o en las paredes del capilar. La
adsorción da como resultado picos
distorsionados, los cuales se ensanchan y
Propiedades físicas del etanol a menudo presentan una cola. La
Masa molar 46,07 g/mol adsorción se produce por los grupos
Punto de fusión 158,9 K (-114 °C)
silanol que se forman en la superficie de
Punto de ebullición 351,6 K (78 °C)
los silicatos debido a la humedad. Por
Temperatura crítica 514 K (241 °C)
Presión crítica 63 atm
consiguiente una superficie de silicato
Estructura cristalina sistema cristalino totalmente hidrolizada tiene la estructura:
monoclínico
Viscosidad 1.074 mPa·s a 20
°C
útil como estándar interno para el análisis de la muestra. Para que este método sea
que se llevó a cabo. satisfactorio es necesario que el pico del
La gráfica que dio el equipo fue el área en patrón interno este bien separado de los
función del tiempo, lo que se define como picos de los demás componentes de la
cromatograma. En el cromatograma, se muestra, por otra parte el pico del patrón
observó dos picos en forma gaussianos, interno debiera aparecer cerca del pico
del analito. Un patrón con las
donde el primero correspondiente al
características adecuadas debe tener
etanol era pequeño con respecto al
muy alta pureza, naturaleza similar a la
segundo pico que corresponde al patrón muestra en conjunto, no estar presente en
interno; según se iba realizando el el problema, similar concentración, tiempo
análisis, el pico del etanol crecía en cada de retención y respuesta del detector que
espectro con respecto al del patrón el analito. [4]
interno hasta el punto de sobre pasarlo.
La explicación de este comportamiento es La concentración de etanol hallada por este
porque la concentración de etanol iba método es de 30,690±0,78%(v/v) en la
aumentando con una relación muestra 1 y de 31,654±0,781%(v/v),
directamente proporcional al área observando así que los datos obtenidos por
observada mientras que la concentración este método se alejaron de los datos
del patrón interno era prácticamente teóricos del contenido de etanol, con un
constante. Además se debe de tener en porcentaje de error de 12,31% y de 9,56%
respectivamente para cada muestra, los
cuenta que el etanol sale primero de la
principales errores en las mediciones se
columna de cromatografía, porque está es
deben a la incertidumbre instrumentación a
no-polar, por lo que según la ley empírica, la hora de mediciones volumétricas impidió
lo semejante disuelve lo semejante, y el y en el tiempo que tardo cada inyección. La
etanol es polar por lo que no siente una homogeneidad del área del 1-butanol y por
fuerza considerable por la columna pero si ende existiera la misma relación con cada
el butanol que este es menos polar que el una de las señales de los estándares de
etanol, además de poseer moléculas de etanol lo cual genera instantáneamente
mayor peso molecular, ser más concentraciones el error.
polarizable, lo que le permite interactuar
más con la fase estacionaria; por esta La técnica obtuvo un límite de detección de
causa es que existe la separación y es 3,211 %(𝑣/𝑣) y de cuantificación del
efectiva además por la gran longitud de la 10,706% (𝑣/𝑣). El valor de estos límites es
señal de la buena sensibilidad del método
columna, que favorece la separación
ya que se puede usar muy poco de la
entre el etanol y el butanol porque existe
muestra para la determinación. El límite de
en la mezcla enlaces con puente de confianza fue de 31,172 ± 0,97; el intervalo
hidrogeno. Cabe resaltar que las de confianza es angosto lo cual indica que
interacciones que ocurren dentro de la el método es de alta precisión.
columna entre el analito y la fase
estacionaria, a parte de las fuerzas de PREGUNTAS.
London y los puentes de hidrogeno, son
atracciones polares. 1.En este experimento se utiliza una
columna HP–5® de 30 m x 0.25 mm
diámetro provista de una película
La utilización de un patrón interno en esta
polimérica (5% fenil) – metilpolisiloxano de
técnica es básicamente para conseguir
0.25 µm de espesor. Esta fase estacionaria
mayor precisión debido a que se evitan las
es esencialmente no-polar y por lo tanto
incertidumbres asociadas a la inyección
exhibe predominantemente interacciones
LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL - UNIVERSIDAD DEL VALLE
del tipo Fuerzas de London con muchos Para calcular el número de platos teóricos
solutos. En el caso particular de los por metro (N/L) basta con saber que la
alcoholes utilizados en el presente columna capilar media 30 m.
experimento, existe también la posibilidad
de interacciones adicionales de tipo puente 𝑵 11854 p. t.
de hidrogeno que también podrían = ≅ 𝟑𝟗𝟓. 𝟏𝟑 𝐩. 𝐭./𝐦𝐞𝐭𝐫𝐨
𝑳 30 m
contribuir en algo a la retención de estos
compuestos. Con base en la información Altura equivalente a un plato teórico
suministrada sobre la columna, (H): Otra medida de la eficiencia de la
describa y explique de que está columna es el equivalente en altura a un
compuesta la fase estacionaria. Cuales plato teórico (designado como H), que se
interacciones (soluto-fase estacionaria) calcula por medio de la ecuación H = L/N
pueden darse con la muestra y que habitualmente se indica en
estudiada? dichas interacciones milímetros. Cuanto más corto sea el plato
explican el orden de elución teórico, mayor será el número de platos
observado? "contenidos" en una longitud de columna.
R/. Ver Discusión de Resultados. Obviamente, esto se traduce en más
platos por metro y en una mayor eficiencia
2.Calcular la eficiencia de la columna en de la columna. [6]
términos del número total de platos
teóricos (N), el número de platos 𝐋 30000 mm
𝐇= = = 𝟐. 𝟓𝟑 𝐦𝐦
teóricos por metro (N/L) y la altura 𝐍 11854 p. t
equivalente a un plato teórico (H=L/N,
en mm). 3.¿Qué característica debe tener un
compuesto para ser usado como patrón
R/Número de platos teóricos (N): interno en una cuantificación por
También denominado eficiencia de la cromatografía de gases?
columna, el número de platos teóricos es
un concepto matemático y se puede patrón interno, este es un compuesto que
calcular utilizando la ecuación 6. Una se adiciona a los estándares y a la
columna capilar no contiene nada que se muestra, debe poseer estructura y
parezca a los platos de destilación físicos comportamiento similar a la del analito,
u otras características similares. El para que ambos sean afectados en igual
número de platos teóricos constituye una proporción durante el análisis y se puedan
medida indirecta de la anchura de un pico compensar errores aleatorios y/o
a un tiempo de retención determinado. [5] sistemáticos debidos a fluctuaciones del
método o del instrumento, tiene la
𝑡 2
𝑁 = 5,545 (𝑤𝑅 ) Ec.8 característica de proporcionar señal en las
ℎ condiciones cromatografías en las cuales
se realizó el análisis, además no está
N= Número de platos
presente en la matriz de la muestra, es
tR= Tiempo de retención químicamente estable.
REFERENCIAS.
[1] Anónimo. Cromatografía de Gases.
<http://laboratoriotecnicasinstrumentales.
es/analisis-qumicos/cromatografa-de-
gases>. Consultado el 8 de octubre de
2016.
[2] Anónimo. Cromatografía de Gases.
<http://www.uib.es/depart/dqu/dquo/dquo