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Guias 1 y 2PUNTO DE FUSION PUNTO DE EBULLICION
Guias 1 y 2PUNTO DE FUSION PUNTO DE EBULLICION
● OBJETIVO GENERAL:
o Conocer las técnicas para la determinación del punto de fusión de sólidos
● OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
o Conocer el procedimiento experimental para la determinación de punto de fusión
o Utilizar el punto de fusión como criterio de pureza de las sustancias sólidas
o Calibrar el termómetro a partir de los datos de punto de fusión de patrones
2. INTRODUCCIÓN
Cada sustancia posee ciertas propiedades físicas y químicas que permiten identificar o conocer su
grado de pureza. La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede establecerse cuando su
punto de fusión, punto de ebullición, color, solubilidad, densidad e índice de refracción son
similares a los de otra sustancia conocida o a las registrados en la literatura. Estas propiedades se
conocen como constantes físicas porque son características de cada sustancia y se pueden
considerar prácticamente invariables (en las condiciones experimentales del laboratorio). Algunas
de estas constantes por su facilidad, rapidez y precisión son operaciones de rutina en el
laboratorio, dentro de las cuales se encuentran el punto de fusión para las sustancias sólidas, y la
densidad, punto de ebullición e índice de refracción para las sustancias líquidas [1,2]
El punto de fusión es la temperatura en la que se encuentran en equilibrio las fases sólidas y
líquidas de una sustancia. El dato se suele registrar como un intervalo de temperatura; la primera
es cuando aparece la primera gota de líquido, mientras la será cuando el sólido termina de fundir.
El punto de fusión para un compuesto puro tendrá un rango pequeño (variaciones menores a 0,5
°C ), mientras que la presencia de impurezas en el compuesto provoca que el punto de fusión
disminuya y el intervalo de fusión aumente [1,3].
3. ACTIVIDADES PREVIAS
Respecto a los siguientes tópicos consulte la bibliografía para responder las siguientes preguntas, y
discuta con su profesor estos temas.
a) ¿Qué se entiende por punto de fusión? ¿Por qué la temperatura de fusión de muchos
sólidos se reporta como un rango? ¿Por qué debe controlarse la velocidad de
calentamiento durante la determinación del punto de fusión?
b) ¿Cuál es la influencia de una impureza insoluble en la temperatura de fusión de un sólido?
c) Respecto al punto de fusión mixto indique: ¿cómo se determina? y ¿para qué se usa?
d) ¿Cómo se define el punto eutéctico? ¿Cómo se puede diferenciar una sustancia pura y
una mezcla eutéctica?
e) Los termómetros deben calibrarse. Con qué criterio se escogen esos patrones.
f) ¿Qué aparatos se emplean para determinar el punto de fusión? ¿Cómo funcionan estos
fusiómetros?
g) ¿Por qué es aconsejable usar un baño de aceite para la determinación de la temperatura
de fusión? ¿Por qué debe ser muy lento el calentamiento del baño de aceite? ¿Qué otros
líquidos (o sólidos) se pueden usar?
h) Cómo se afecta la lectura de la temperatura de fusión si:
o El calentamiento es muy fuerte.
o La cantidad de muestra es muy grande
o La muestra contiene impurezas
o El tubo Thiele se calienta en un sitio diferente al indicado
o El tubo capilar no está bien cerrado
i) ¿Por qué no se debe reutilizar la misma muestra usada en la determinación del pF?
j) ¿Qué son los sólidos polimórficos?
Finalmente, pueden ingresar al siguiente simulador para la determinación del punto de ebullición
de una sustancia:
https://www.explorelearning.com/index.cfm?method=cResource.dspDetail&ResourceID=1063
4. MATERIALES Y REACTIVOS
Capilares 6 Mechero 2
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Para el desarrollo de la práctica recuerde describir algunas propiedades físicas de los compuestos a
analizar. Utilice todos los elementos de protección personal.
a. Determinación de puntos de fusión. Para la realización de esta sección de la práctica, ud
seleccionará 5 sólidos patrón (entre la lista que le dé el profesor) y determinará el punto de
fusión al menos por duplicado. Para la selección de estas muestras tenga en cuenta la
siguiente tabla. Debe seleccionar los sólidos de tal manera que cubra todo el rango del
termómetro, y con estos datos hará la curva de calibración de su termómetro.
b. Sólido problema: se le entregará un sólido problema que corresponderá a alguno a la lista de
patrones. Deberá determinar el punto de fusión (primero rápido y luego lento) del problema
c. Punto de fusión mixto. Luego mezclará el compuestos problema con un sólido patrón de
punto de fusión cercano, en proporciones 1:1 y macerando la mezcla. Luego, determine el
punto de fusión de la mezcla, junto con los sólidos problema y patrón puros. Estos tres tubos
se deben determinar al mismo tiempo. Finalmente, repetirá el mismo proceso con otro sólido
patrón candidato, que también tendrá un punto de fusión cercano. Si uno de estos sólidos
seleccionados es el correcto no se observará variación en el punto de fusión en los tres tubos;
sino lo logra debe cambiar de patrón hasta no observar cambios en el pf.
Procedimiento específico
○Sellar los tubos capilares: Dirija el tubo capilar a la llama del mechero, tomando el capilar entre los
dedos índice y pulgar girándolo continuamente para garantizar que la punta del capilar se funda
de manera uniforme.
○Llenado del capilar: Coloque una pequeña cantidad de muestra seca y pulverizada en un vidrio de
reloj. Con el tubo capilar invertido presione sobre la sustancia de tal manera que se tome una
pequeña cantidad del sólido, posteriormente golpee ligeramente el extremo cerrado sobre la
mesa para que el sólido caiga en el fondo del capilar. Repita este procedimiento hasta llenar 2
mm de altura de muestra. Sino baja la muestra deje car el tubo con la muestra a través de un
tubo de PVC,
○ Elaboración del montaje: Con ayuda de un
alambre de cobre sujete el termómetro al
capilar de tal manera que la muestra quede a
la mitad del bulbo del termómetro.
Introduzca el termómetro, junto con el
capilar, en un tubo de Thiele con aceite
mineral, teniendo la precaución de que el
bulbo del termómetro quede a la altura de la
salida superior del codo del tubo, verifique
que el termómetro no está tocando las
paredes del tubo. Nota: Tenga cuidado de
que todo el material esté seco, nunca se debe Figura 2. Montaje determinación punto de fusión
utilizando el tubo de Thiele
lavar el tubo de Thiele .
○ Medición Punto de fusión: Coloque el mechero sobre la parte baja del codo del tubo de Thiele,
realice movimientos suaves de izquierda a derecha para realizar un calentamiento lento y
controlado, tenga la precaución de que el aceite mineral no hierva. Observe la muestra en el
tubo capilar, cuando aparezca la primera gota de líquido (fusión) registre esa temperatura, al
igual que cuando observe que el sólido se termine de fundir (cuando únicamente haya líquido
en el capilar). Los datos del punto de fusión los debe reportar en la siguiente tabla en forma de
rango.
○ Nota cuando ya tenga experiencia puede poner hasta 3 capilares de patrones de diferentes
puntos de fusión para que le rinda la determinación (no tendrá que enfriar entre determinación
y determinación)
Punto de fusión: Para los datos obtenidos en esta parte se debe hacer una curva de calibración,
la cual permitirá corregir todos los puntos de fusión empleados en el laboratorio durante las
demás prácticas. Siempre y cuando se emplee el mismo termómetro, dado que esta solo es
válida si se emplea el mismo termómetro. Para esto hay que realizar la gráfica de temperatura
reportada (Tr) vs temperatura experimental (Te). Luego para cada compuesto tendremos un
punto de coordenadas (Tr, Te).
Ahora como en toda curva de calibración, es necesario tener la ecuación de la recta que
nos relacione las dos variables.
6. BIBLIOGRAFÍA
● OBJETIVO GENERAL:
o Conocer las técnicas para la determinación de algunas constantes físicas de líquidos puros
● OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
o Conocer el procedimiento experimental para la determinación de punto de ebullición,
índice de refracción y densidad.
o Conocer los parámetros experimentales que afectan la determinación del punto de
ebullición, densidad y del índice de refracción.
2. INTRODUCCIÓN
La densidad es una propiedad básica de cualquier líquido, y está definida como la masa por unidad
de volumen, la densidad se expresa en g/ml o kg/m 3. Teniendo en cuenta que los líquidos varían su
volumen en función de la temperatura, la densidad también se ve afectada por lo que es
importante realizar las mediciones a una temperatura controlada [5].
Para la determinación de la densidad de un líquido, el método
más utilizado es el del picnómetro por su sencillez y practicidad.
Un picnómetro es un recipiente de vidrio con tapa, la cual tiene
un tubo capilar en posición vertical que se encuentra abierto.
Este capilar permite que al momento de llenar el picnómetro con
algún líquido se realice siempre con un volumen constante. El
cuello del picnómetro es de vidrio esmerilado lo cual favorece el
cierre de este, es importante que al momento del llenado se
evite la formación de burbujas en el esmerilado debido a que
esto puede afectar las mediciones [1,5]. Los picnómetros tienen Figura 1. Picnómetro de vidrio
un dato de volumen pero este es solo una guía (10 mL en el
ejemplo de la derecha) y se debe determinar experimentalmente
con la medida de agua pura.
Por medio del método del picnómetro es posible determinar la densidad de cualquier líquido a
través de la medición de tres masas con una balanza analítica (picnómetro, masa del agua y masa
del líquido problema). Esto se conoce como densidad relativa, es decir, la densidad medida
respecto a una densidad conocida (agua)
3. ACTIVIDADES PREVIAS
a) ¿Qué se entiende por punto de ebullición? ¿Cómo está influenciado el punto de ebullición
por la presión atmosférica? Defina que es punto de ebullición normal e investigue cual es
la presión atmosférica de Bogotá.
b) ¿Cómo se corrige el Punto de ebullición cuando se registra a una presión diferente a una
atmósfera?
c) ¿Cómo influye la presencia de impurezas solubles en el punto de ebullición?
d) ¿Por qué la temperatura de ebullición se da justo cuando el líquido asciende por el interior
del capilar?
e) Cómo se realiza la corrección del punto de ebullición tomado en el laboratorio ¿Qué son
líquidos asociados y no asociados? ¿Cuál es el efecto de esta propiedad en el punto de
ebullición?
f) ¿Qué se entiende por densidad? ¿Qué se entiende por peso específico?
g) La densidad de un líquido se suele reportar como d420 ¿Qué significado tiene el subíndice y
el superíndice?
h) ¿Cómo afecta la temperatura la medida de la densidad?
i) Que es índice de refracción y mencione cómo varía este con la temperatura, con el rayo de
luz incidente y con la presión atmosférica. Explique cuál es la utilidad del índice de
refracción y cuál es el equipo que generalmente se utiliza para su determinación (dibujo y
descripción de manejo).
j) ¿Cómo varía el índice de refracción con la temperatura?
Capilares 6 Mechero 2
○ Sellar los tubos capilares: Dirija el tubo capilar a la llama de un mechero, tomando el capilar
entre los dedos índice y pulgar girándolo continuamente para garantizar que la punta del
capilar se funda de manera uniforme.
○ Llenado del tubo Durham: Adicione al tubo Durham entre 0,5 mL a 1 mL de la muestra e
introduzca un capilar previamente cerrado de manera invertida, dejando el extremo abierto en
contacto con el fondo del tubo Durham.
○ Elaboración del montaje: Con ayuda de un alambre de cobre sujete el tubo al termómetro de
tal manera que el fondo del tubo quede al mismo nivel del bulbo del termómetro. Introduzca
termómetro junto con el tubo de Durham en el tubo de Thiele que había sido previamente
llenado con aceite mineral. Debe tenerse la precaución de que el bulbo del termómetro quede
a la altura de la salida superior del codo del tubo de Thiele, verifique que ni el termómetro ni el
tubo de Durham estén tocando las paredes del tubo de Thiele.
Figura 3. Montaje que se ubica dentro del Tubo de Thiele para la determinación punto de ebullición
○ Medición Punto de ebullición: Coloque el mechero sobre la parte baja del codo del tubo de
Thiele, realice movimientos suaves de izquierda a derecha para realizar un calentamiento lento
y controlado, tenga la precaución de que el aceite mineral no hierva. Observe la muestra en el
tubo Durham, cuando aparezca un rosario de burbujas (y un collar de condensación en el tubo
de Durham) caliente 10 C más, y luego retire el calentamiento. Registre la temperatura a la cual
se observe que sale la última burbuja y el líquido inicie el ascenso por el capilar.
Nota: a cualquier temperatura que Ud. retire el calentamiento el líquido ascenderá por el capilar, entonces debe estar
seguro de haber superado el punto de ebullición, lo que se logra observando el rosario de burbujas y el collar de
destilación. Tenga la precaución de no secar el compuesto y de evitar que se incendie.
b. Determinación de la densidad
○ Pese el picnómetro perfectamente limpio y seco (incluir la tapa). Registre este valor ( PVacio).
○ Llene el picnómetro con agua destilada hasta el tope y coloque la tapa, verifique que el capilar
de la tapa se encuentre lleno, seque el picnómetro y vuelva a pesarlo. Registre este valor ( P H O 2
).
○ Retire el agua del picnómetro, séquelo completamente y llene con la muestra problema hasta
el tope y coloque la tapa, seque el picnómetro y vuelva a pesarlo ¿ ¿).
Nota: tenga en cuenta la temperatura ambiente, la cual es necesario para realizar la corrección
correspondiente. Utilice la siguiente tabla.
Densidad del agua en función de la temperatura (°C)
Temperatura Densidad H2O Temperatura Densidad H2O Temperatura Densidad H2O
(°C) (g/mL) (°C) (g/mL) (°C) (g/mL)
12 0.99949 22 0.99779 - -
13 0.99937 23 0.99756 - -
● Limpieza de los prismas: Antes y después de cada determinación, limpie la superficie de los
dos prismas de un refractómetro tipo Abbe con un algodón impregnado de un solvente
volátil (Acetona o éter).
● Temperatura: Encienda el refractómetro y recuerde registrar la temperatura ambiente para
poder hacer las correcciones necesarias.
● Determinación del índice de refracción: Abra el prisma secundario y coloque 2 o 3 gotas de
muestra líquida en el centro de la superficie del prisma, cierre cuidadosamente el prisma
secundario y observe a través del ocular. Gire la perilla (empiece en un extremo, y solo gire
la perilla en un único sentido) de compensación de color hasta que observe una línea
horizontal que divida el campo en una sección clara y otra oscura. Lea en la escala superior
el índice de refracción, tomando como valor las tres cifras decimales indicadas y dar la
cuarta cifra por aproximación.
7. BIBLIOGRAFÍA