SÍNTESIS DE LA SAL DE MOHR.

Sebastián Tovar Molina (1235115), Christian Rojas De La Cruz (1240148)

sebastian.tovar@correounivalle.edu.co, christian.rojas@correounivalle.edu.co
Universidad del Valle, Facultad de ciencias naturales y exactas, Departamento de Química.
Fecha de realización: 01 y 08 de Abril de 2014.
Fecha de entrega: 22 de Abril de 2014

Resumen
Se realizó la síntesis y análisis de la sal de Mohr; esta se preparó a partir de FeSO4 y de (NH4)2SO4.
Después de realizar el desprendimiento de H2 y CO2, se procedió a incorporar ambas soluciones para luego
calentar. Al reducir la temperatura se generó los cristales de la sal de Mohr (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O; el
porcentaje de rendimiento obtenido para la síntesis fue de 37.04%. Se cuantifico y caracterizo la sal
sintetizada a través de la permanganometría obteniendo 51.03 % de pureza, y mediante la colorimetría se
obtuvo un 28.34 % de pureza. En esta última, a una porción de la sal se agregó fenantrolina y una solución
2+
buffer con predominancia del ion Fe . Después de realizar la curva de calibración (concentración vs señal)
para soluciones patrón se determinó que la concentración de hierro de la disolución era de 0.00035 M.

Palabras clave: Sal de Mohr, compuestos de coordinación, colorimetría, permanganometría,

espectrofotometría, curva de calibración.

esto se filtró, añadiendo ácido sulfúrico 1 M

1. Introducción.
En la práctica se sintetiza la sal de Mohr
esta se sintetiza a partir de dos sales
distintas FeSO4 y (NH4)CO3 y se cristaliza
esto lo hace un compuesto utilizado como
patrón primario para titulaciones de óxido-
reducción puesto que la sal en forma acuosa
se disocia completamente dejando el hierro
Fe2+ libre que reacciona fácilmente con
agentes oxidantes [1], el análisis de la sal de
Mohr obtenida se realizó con 2 métodos,
permanganometría oxidando el hierro Fe2+ y
por colorimetría midiendo la absorbancia de
una solución de la sal de Mohr, formando
uno solo (NH4)2Fe(SO4)2 este es un
compuesto de hierro muy interesante puesto
que mantienen el hierro en su forma Fe2+ y
lo protege de la corrosión del oxígeno
atmosférico.
2. Datos, cálculos y resultados.
Para la síntesis del sulfato ferroso amónico
(sal de Mohr) se mezcló 10 mL de agua y 2
mL de ácido sulfúrico concentrado. Esta
solución se dividió en dos partes: En la
primera se añadió sulfato de hierro y se
calentó suavemente hasta dejar el
desprendimiento de hidrogeno. Posterior a
al papel filtro.
Con la segunda parte de la solución se
añadió lentamente carbonato de amonio
calentando la solución.
Posteriormente se mezclan las soluciones y
se calienta nuevamente la mezcla hasta
llegar a 10 mL para luego dejar cristalizar
enfriando con hielo.
Se procedió a filtrar por gravedad y se dejó
secar a temperatura ambiente.
A continuación se muestra los resultados
obtenidos en la experimentación.
Tabla 1. Resultados obtenidos en la síntesis de
la sal de Mohr.
-4
Reactivo Peso (±1.0x10 g)
(NH4)2CO3 2.4115
FeSO4 4.0008
Sal de Mohr 2.7715
Para calcular el porcentaje de rendimiento
de la reacción es necesario conocer el peso
teórico de la sal obtenida, para esto se
calcula el reactivo limitante. . En base a los
esquemas presentados en la sesión, análisis
de resultados, se obtiene lo siguiente.

1
 ( ) Ecuación 1. Porcentaje de rendimiento.

( ) De acuerdo a lo anterior se tiene:

Porcentaje de rendimiento para la sal de
( ) Mohr.
( )

( )
( ) Para determinar el porcentaje de pureza de
( ) la sal obtenida se utilizó dos técnicas, la
( ) colorimetría y la permanganometría. Esta
( ) última técnica se llevó acabo con una
( ) solución de KMnO4 estandarizada a partir de
( )
( ) oxalato de sodio y añadiendo 30 mL de
H2SO4 5% hasta disolución completa. Se
calentó la solución a 60°C y posteriormente
se valoró con la solución de permanganato
( ) mencionada. En el proceso se tuvo cuidado
( ) con esta solución puesto que en presencia
( )
( ) de la luz se oxida.
( ) Posterior a esto se pesó la sal de Mohr y se
( ) ( )
tituló con el permanganato estandarizado.
( )
( ) ( ) Tabla 2. Estandarización del permanganato
(promedio) y valoración de la sal.

Descripción Resultado
Volumen KMnO4
( ) ( ) para estandarización 20.85
(± 0.03 mL)
Peso Na2C2O4
( ) ( ) 0.0704
para
Se calcula el peso teórico de la sal de Mohr
estandarización
-4
(±1.0x10 g)
a partir del reactivo limitante.
Peso de la sal de Mohr
-4
(±1.0x10 g) 0.3507
Volumen KMnO4
( ) ( ) para viraje de sal. 12.60
(± 0.03 mL)
( ) ( )
( ) ( ) Estandarización del permanganato según el
( ) ( ) esquema que se presenta en la sesión
análisis de resultados.
Se sabe que el porcentaje de rendimiento
describe la relación de rendimiento
experimental y teórico.
2
 Para la determinación por colorimetría se
pesó 0.1002 g de sal de Mohr y se disolvió
en agua hasta 250 mL (solución 1). De la
solución 1 se tomó 2.5 mL y 5 mL de
fenantrolina 0.5% y 5 mL de buffer pH 4
(solución 2).
Para calcular el porcentaje de pureza se Se preparó un blanco de 5 mL de
tiene. fenantrolina, 5 mL de buffer en agua
destilada.
Posteriormente se realizó una curva de
titulación. Se hizo una curva de calibración
para el espectrofotómetro con cinco
soluciones de concentración creciente de
FeSO4 aumentando de 0.00002 M para cada
muestra tomando como valor mínimo
0.00002 M y como valor máximo 0.00012 M
como se muestra a continuación.

Tabla 3. Absorbancia de patrones para la sal de

Porcentaje de pureza: Mohr por colorimetría.

Concentración (M) Absorbancia (A)

0.00004 0.352
Posteriormente se tomó unos pocos cristales 0.00006 0.453
de la sal de Mohr y se disolvieron con agua. 0.00008 0.605
Esta solución se repartió en dos tubos de
0.0001 0.691
ensayo; para el primero se adicionó gotas de
tiocianato de potasio y para el segundo se 0.00012 0.888
añadió gotas de ferricianuro de potasio. A Muestra 0.998
continuación en otro tubo de ensayo
(tercero) se tomó 1 mL de la solución de Se realiza una gráfica de concentración vs
Mohr titulada con permanganato y se absorbancia.
adicionó gotas de ferricianuro de potasio.
Los resultados se muestran en la siguiente
figura. 1

0.8
y = 6550x + 0.0738
Absorvancia A

0.6

0.4

0.2

0
0 0.00005 0.0001 0.00015
Figura 1. Sal de Mohr y gotas de tiocianato de Concentración M
potasio (1) y ferricianuro de potasio (2 y 3).
Grafica 1. Curva de calibración para el método
de colorimetría.

3
Al introducir la muestra se tuvo una
absorbancia de 0.998 A, para poder hallar la
concentración se debe extrapolar, esto se
hace mediante la ecuación de la recta.
es la señal analítica, la absorbancia; y es
la concentración de la muestra.
Despejando la concentración se obtiene
como resultado:
Reemplazando el valor de la absorbancia es
Con esta concentración de Fe se tienen en
cuenta las diluciones.
Porcentaje de pureza:
3. Análisis de resultados.
En el proceso de síntesis de la sal de Mohr;
se calentó una solución de H2SO4
concentrado y FeSO4 dando lugar a la
siguiente reacción:
() ( ) ( )
( )
( ) () ( )
Esquema 1. Sulfato de hierro y acido sulfúrico.
El hierro (Fe) es un metal de transición que
por lo general maneja estados de oxidación
de 2+ y 3+ dependiendo del pH, así el ácido
sulfúrico mantiene el estado de oxidación del
elemento en (ligeramente acido) y actúa
como agente deshidratante porque elimina
las moléculas de agua en forma del ión
complejo [Fe(H2O)6]2+ [1]. La coordinación
normal del Fe (II) es octaédrica al igual que
la de sus complejos. Todas las sales
hidratadas de hierro (II) contienen los iones
[ ( ) ] de color verde claro, cuyo
4
espectro electrónico y momento magnético
son consistentes con de alto espín. [2]
Aunque es muy común la oxidación parcial a
compuestos amarillos o cafés de hierro (III).
Los cristales de las sales simples, como el
sulfato de hierro (II) heptahidratado, tienden
a perder algunas moléculas de agua en un
proceso llamado eflorescencia. [3]
De una manera similar, se adicionó H2SO4
concentrado a (NH4)2CO3 con calentamiento
y agitación, tornando la solución de un color
blanco, se observa que el carbonato de
amonio libera en solución CO32- , el cual
reacciona con el hidrogeno formando agua y
dióxido de carbono, y el ión amonio
reacciona de manera inmediata con el ion
sulfato, como se muestra a continuación:
( )
( )
( )
Esquema 2. Carbonato de amonio y ácido
sulfúrico.
Al lograr la disolución total del analito en
ambas soluciones descritas, se mezclaron y
se elevó la temperatura para lograr
concentrar la solución (hasta 10 mL), y de
esta forma establecer un medio propicio
para la formación de la sal. Lentamente se
va perdiendo vapor de agua y la
concentración se empieza a saturar de la sal
de Mohr. Sin embargo, no se puede
seguir calentando después de la ebullición
porque no sólo se empezaría a perder vapor
de agua sino también solución con la sal
disuelta.
Después se sometió la solución a
enfriamiento, ya que según el principio
termodinámico “a menor temperatura, menor
solubilidad”, logrando con ella la
precipitación de los cristales de la sal de
Mohr. En el cambio de temperatura
mientras que la solución se enfría los
átomos van perdiendo energía, y por lo
tanto, van disminuyendo su movilidad dentro
de la solución; ellos empiezan a ocupar una
posición más orientada del cristal. Cada vez
más átomos pierden energía y ya varios
grupos aislados de átomos pueden haber
quedado ya orientados y enlazados,
adquiriendo una estructura rígida [4].
 ( )
( ) ( ) ( )
Esquema 3. Síntesis de la sal de Mohr .Sulfato
de hierro y sulfato de amonio.
El porcentaje de rendimiento de 37.04%
para la sal de Mohr, posiblemente es debido
a que en el proceso de cristalización se
pudo haber perdido solución por los residuos
que quedaron en los vasos, además de los
que se quedan en los papeles filtro utilizados
para el proceso.
Además hay que tener en cuenta que en la
reacción del hierro se debe impedir que la
solución se seque por que podría generar
efectos diferentes a los esperados, como la
oxidación del hierro que daría paso a la
formación del Fe (OH)3. De igual manera la
neutralización en caliente del ácido sulfúrico
concentrado con carbonato de amonio es
muy importante debido a que la deficiencia
de sulfato de amonio daría como resultado
que no todo el hierro adicionado se
transforme en la sal de Mohr.
Figura 2. Estructura cristalina de la sal de Mohr,
de color verde Fe, rojo O, S de color amarillo,
azul, N, H gris. (Los enlaces y la malla se dibujan
[2]
en oro) .
En solución acuosa los iones de la sal
formada están rodeados por moléculas de
agua polares. Una esfera de hidratación
primaria de moléculas de agua
(normalmente seis) rodea a los cationes, con
los átomos de oxígeno parcialmente
negativos orientados hacia el catión. Si las
interacciones ion-dipolo son más intensas
que la suma de las atracciones iónicas y las
fuerzas intermoleculares de las moléculas
de agua, entonces se produce la disolución
5
de la sal. En la mayor parte de los hidratos
las moléculas de agua están estrechamente
asociadas con el anión o con el catión, por lo
general con este último. Es decir que el
sulfato ferroso amónico hexahidratado
( ) ( ) , muestra una alta
estabilidad de red cristalina, porque cristaliza
como hexahidrato debido a la correlación en
el grado hidratación de los iones en fase
sólida con la carga y el tamaño de los iones.
El hierro (II) actúa como el átomo central
presentando una hibridación de propia
de un octaedro. [5]
La sal de Mohr, cristaliza en un sistema
monoclínico. El cristal está construido a
partir de tres entidades: un complejo de
hierro hexa-coordinado por moléculas de
agua, un grupo sulfato y un grupo amonio,
como se muestra en la figura 2.
El color obtenido para la sal de Mohr fue
verde pálido, esto se debe a la presencia de
los iones Fe (II) hidratados, este compuesto
es una sal doble que se caracteriza por ser
el resultado de una combinación de dos
sales neutras, y posee una alta estabilidad
de red cristalina porque ni efloresce ni se
oxida cuando se expone a la atmósfera. Por
ello, se usa como estándar primario en
titulaciones redox, sobre todo para
estandarizar soluciones de permanganato
de potasio. Además se usa para purificación
de agua por floculación y para eliminar
fosfatos en las plantas de depuración
municipal e industrial para prevenir la
eutrofización de masas de agua
superficiales. Grandes cantidades de esta
sal se usan como agente reductor, sobre
todo para la reducción de cromatos en
cemento. También se utiliza como floculante
y, además, como un reactivo en química
molecular para precipitar proteínas solubles.
En bioquímica, se usa para precipitar
fraccionadamente las globulinas que no son
solubles en agua y para diferenciarlas de las
albúminas. Es un excelente componente
para la llamada precipitación fraccionada,
porque, entre otras cosas, hace que el agua
compita entre la disolución de esta sal o de
la proteína (formada por muchos grupos
carboxilo y amonio), causando que
precipite la proteína. Otro uso que se le da
es como fertilizante [6].
Para la titulación de la sal de Mohr con
permanganato fue necesario agregar ácido
sulfúrico al 5% (V/V) para ayudar a la
disolución total de sal y además para
aumentar el poder oxidante del
permanganato, lo que ayuda a que el Fe2+
pase a Fe3+. El esquema se presenta a
continuación.
Esquema 4. Oxidación del hierro.
Para la estandarización del permanganato
se utilizó como patrón primario el oxalato de
sodio. La reacción que ocurre con el oxalato
y el permanganato es la siguiente.
Esquema 5. Reacción de permanganometría
Al agregar gotas de tiocianato de potasio a
la sal de Mohr disuelta en agua la solución
se tornó de color azul, al agregar ferricianuro
de potasio a la sal disuelta la solución se
tornó de color anaranjado, mientras que al
añadir ferricianuro a la sal de Mohr titulada
con permanganato la solución se tornó
amarilla, esto debido a la formación de
complejos que se presenta. En el caso de la
adición del ferricianuro a la sal de Mohr
titulada se obtiene un color diferente que con
la sal solo disuelta en agua, esto debido a
que cuando se titula con el permanganato el
hierro se oxida a Fe3+ lo que daría un color
diferente. Las reacciones que ocurren son
las siguientes.
1. ( )
2. [ ( ) ]
[ ( ) ]
3. [ ( ) ]
[ ( ) ]
Esquema 6. Reacciones de formación de
complejos.
6
La espectrometría de absorción se basa en
la absorción de fotones por una o más
sustancias presentes en una muestra (que
puede ser un sólido, líquido, o gas), y la
promoción subsiguiente del electrón (o
electrones) desde un nivel de energía a otro
en esa sustancia. La longitud de onda en la
cual el fotón incidente se absorbe es
determinada por la diferencia en los niveles
de energía disponibles de las diferentes
sustancias presentes en la muestra. Esta es
la selectividad de la espectrometría de
absorbancia, la capacidad de generar
fuentes de fotones (luz) que son absorbidas
sólo por algunos componentes en una
muestra [5].
El hierro no genera una absorbancia
significativa de radiación visible en solución
a bajas concentraciones, por ello es
necesario convertirlo con un reactivo
adecuado en un compuesto coloreado, que
permita su análisis por espectrometría [5].
Para ello se adicionó orto-fenantrolina a una
solución acuosa de la sal de Mohr, esta sal
(sintetizada) se disocia en dos sales
distintas, una de ella procedente del sulfato
de hierro, con la cual se genera el
compuesto ferroina. (Complejo anaranjado y
de estructura octaédrica). Dado que el
complejo experimenta una intensa absorción
en el visible, es útil para la detección
espectrofotométrica indirecta de aniones en
este caso el hierro [5].
Al obtener el complejo se agregó una
solución reguladora a pH 4, ya que a pH
ligeramente acido se tiene la predominancia
del ion Fe2+ y se reduce la presencia del
catión Fe3+, en general los complejos
formados por ligandos son más estables con
el catión Fe3+ que con el Fe2+, con el ligando
fenatrolina y dipiridilo se generan
excepciones respecto a la estabilidad del
complejo [7].
Figura 3. Complejo (II), 1,10, Fenantrolina
En la práctica era necesario conocer la
concentración relativa del Fe2+, para ello se
realizó una curva de calibración usando
varias concentraciones conocidas de Fe2+, y
con ella se determinó la ecuación de la
recta, al extrapolar utilizando la señal
obtenida (absorbancia) se determinó que la
concentración de la solución era de
0.00014M.
Al analizar la curva de calibración obtenida
empleando datos de absorbancia y
concentración del ion Fe2+, se observó
además un comportamiento que sigue la ley
de Lambert-Beer la cual plantea que la
absorción de radiación a una longitud de
onda determinada es directamente
proporcional a la concentración del analito
(crecimiento lineal de la curva de
calibración) [8].
Al observar el porcentaje de pureza de
28.34% evidencia que no todo el compuesto
sintetizado fue sal de Mohr, tuvo impurezas
que pueden atribuirse al exceso de
(NH4)2CO3 que también pudo haber
cristalizado.
4. Conclusiones
La formación de la sal de Mohr se genera
con el cambio de temperatura, a menor
temperatura los átomos van perdiendo
energía, y por lo tanto, van disminuyendo su
movilidad dentro de la solución; empiezan a
ocupar una posición más orientada del
cristal, un sistema monoclínico construido a
partir de tres entidades: un complejo de
hierro hexa-coordinado por moléculas de
agua, un grupo sulfato y un grupo amonio.
En la síntesis de la sal de Mohr se obtuvo un
porcentaje de rendimiento del 37.04%, esto
debido a perdidas en la filtración, y también
posiblemente a la oxidación del hierro.
El estado de oxidación del hierro depende
del pH del sistema; por eso es fundamental
que el hierro este en un medio ligeramente
ácido para mantener su estado de oxidación
+2 y para evitar la formación del Fe (OH)3.
Para la determinación de la sal de Mohr se
utilizó dos métodos, la permanganometría y
la colorimetría. En la permanganometría el
hierro se oxida de Fe2+ a Fe3+ debido a la
7
adición de ácido sulfúrico y en la colorimetría
como el hierro no genera una absorbancia
significativa de radiación visible se adiciona
orto-fenantrolina ligeramente ácido mediante
un buffer para que haya predominancia del
ion Fe2+.
5. Referencias.
[1]. COTTON A.; Advance Inorganic
Chemistry: The Chemistry of the Transition
Elements. 6ta ed. John Wiley & Sons, Reino
Unido; 1999, pp. 779, 789-791.
[2]. WELLS, A. Química Inorgánica
estructural. 1ra ed. Clendon prees, Oxford
1978, pp. 992.
[3]. HOUSECROFT, C. Química inorgánica.
2da ed. Pearson educación, S.A; Madrid
(España) ,2006. pp. 622
[4]. Universidad Complutense de Madrid.
Cristalización de la sal de Mohr.
http://www.ucm.es. Revisado el 19 de Abril
de 2014.
[5]. Anónimo. Espectrometría de absorción.
http://www.espectrometria.com. Revisado 20
de Abril de 2014.
[6]. HARRIS, D. Química analítica. 3ra ed.
Iberoamérica, México D.F, 1992, pp. 416-
417.
[7]. DOUGLAS, B.McDANIEL, D. Conceptos
y modelos de química inorgánica. Reverte,
S.A, España, 1982, pp. 430
[8.] SKOOG, D. Principios de análisis
instrumental. Sexta edición. Cengage
Learning, México, 2008. pp. 341