1 Universidad de Caldas, Laboratorio de Química Inorgánica (2022-1)

Síntesis de Trisoxalatoferrato (III) de potasio

trihidratado
Gabriela Rivera Morales, Maiver Leandro Serna López *
*Estudiante Licenciatura en Biología y Química, Universidad de Caldas, Manizales (Colombia)

Resumen

Los compuestos de coordinacion forman parte importante y fundamental dentro del estudio
de la química inorgánica dado que causan fascinación por su forma octaedrica, su tipo de
enlace y su conformacion particular. En el presente trabajo investigativo se realizo la
sintesis del trioxalatoferrato(III) de potasio con el fin de comprender los diferentes metodos
de sintetizacion y el analisis bioinorganico del Fe. La obtencion del compuesto se llevo a
cabo en el laboratorio a partir de una serie de reacciones empleando la sal de mohr (sulfato
ferroso), el acido oxalico, oxalato de potasio y el peroxido de hidrogeno que en disolución
iban formando multiples reacciones que provocaban cambios de color, permitiendo
entonces que por medio de diferentes procesos se pueda llevar a cabo la formacion de
cristales.

Palabras Clave: Sal de Mohr, compuesto de coordinación, cristales, hierro,

Trioxalatoferrato (III) de potasio, síntesis.

Introducción

Un compuesto de coordinación es una estructura química formada por un ion complejo y

uno o varios contraiones (iones con carga opuesta). Este ion complejo posee un átomo
central que corresponde a un metal de transición que se encuentra unido a una o diversas
moléculas denominadas ligando. La importancia del estudio de los compuestos de
coordinación radica en las propiedades físicas y químicas que presentan entre las que
sobresalen: colores intensos, paramagnetismo simple y estructuras cristalinas bien definidas
que les permiten tener un gran número de aplicaciones a nivel industrial, entre ellas
destacan: secuestro de iones metálicos, extracción y separación de metales, colorantes
textiles, catalizadores en procesos de hidrogenación y oxidación (1)

El hierro (III) forma un gran número de complejos. La mayoría de ellos son octaédricos. Se
une preferentemente a ligandos que coordinan a través del oxígeno como los
2 Universidad de Caldas, Laboratorio de Química Inorgánica (2022-1)

fosfatos, polifosfatos, oxalatos y polioles como la glicerina y los azúcares. Con el

ligando cianuro forma el [Fe(CN)6]3 y algunas especies pentaciano como [Fe(CN)5X]3
(X= H2O, NO2-, etc.). Con los ligandos halogenuro forma complejos octaédricos como por
ejemplo el [FeF5(H2O)]2 y algunos complejos tetraédricos como el FeCl4.- (2)

Los ligandos bidentados poseen dos pares de electrones que son donados para formar al
enlace de coordinación El oxalato es un anión con la fórmula molecular [C2O4]2-; este ion
posee la característica de forma compuesta de coordinación. Una propiedad importante de
los metales, y sobre todo de los de transición, es su habilidad para formar un gran número
de este tipo de compuestos. Los complejos formados por metales de transición por lo
general tienden a tener algún tipo de coloración. (3)

El trioxalatoferrato(III) de potasio, también conocido como ferrioxalato de potasio

trihidratado, es un compuesto de coordinación de formula K3(Fe(C2O4)3)*3H2O de
geometría octaédrica que tiene al hierro como su átomo central. El potasio presente en el
complejo actúa como un contraión, equilibrando las cargas negativas derivadas de los
oxalatos. El complejo es de un color verde intenso. Cada oxalato esta unido al átomo
central a través de dos oxígenos (átomos donadores), denotando entonces que es un ligando
bidentado. Cada oxalato forma un anillo quelato de cinco átomos, constituidos por dos
átomos de carbono, dos de oxígeno y el átomo central el hierro. (4) Este ion al ser un
ligando bidentado forma un complejo estable por efecto quelato, ya que al tener dos sitios
donadores por donde coordinarse al metal más grande permitiendo una ventaja
entrópica de desplazar ligandos mono dentados. (5)El efecto quelato es un efecto de
estabilización entrópica, por tanto el complejo es quelato. Este es fotosensible y sufre
descomposición al entrar en contacto con la luz dado que en la oscuridad, las soluciones
del complejo en medio ácido (H2SO4 4M) son estables aún hasta 100ºC. Sin
embargo cuando la misma solución, a temperatura ambiente, es expuesta a la luz solar por
5-10 minutos, se produce fotorreducción cuantitativa de Fe (III) a Fe (II). (2)

- +
[Fe(ox)3]3 ' [Fe(H2O)6]3 + 3 ox2

En este caso, el equilibrio está muy desplazado a la izquierda, y la concentración de los

iones hierro(III) y oxalato en la solución es mínima. (2) La disposición espacial del anión
complejo es la siguiente:
3 Universidad de Caldas, Laboratorio de Química Inorgánica (2022-1)

Figura 1. Disposicion espacial

El complejo de ferrioxalato muestra quiralidad helicoidal ya que puede formar dos

geometrías no superponibles. De acuerdo con la convención IUPAC, al isómero con el eje
de tornillo zurdo se le asigna el símbolo griego Λ (lambda). Su imagen especular con el eje
de tornillo diestro recibe el símbolo griego Δ (delta). (6)

Figura 2. Quiralidad del trioxalaferrato(III) de potasio (6)

La presente práctica se desarrolló con el fin de identificar los diferentes técnicas y métodos
básicos en síntesis orgánica, que permite a los estudiantes afianzar los conocimientos sobre
la obtención de cristales y su comprensión clara acerca de la conformación de los
compuestos de coordinación y la formación de complejos en la naturaleza. Adicionalmente
se pretende conocer con el desarrollo experimental de la síntesis del trioxalatoferrato(III) de
potasio trihidratado la química bioinorganica del hierro, como se comporta en la naturaleza
4 Universidad de Caldas, Laboratorio de Química Inorgánica (2022-1)

su reacción ante diferentes cambios en las concentraciones, cómo también el

funcionamiento de los efectos quelantes su aplicación en las industrias.

Materiales y Métodos

Materiales y Reactivos
3 Vasos de precipitados (50 mL) K2C2O4 *H2O (3 g)

Plancha de Calentamiento H2C2O4 * 2H2O (3 g)

Embudo de caña corta H2O2 6% (8 mL)

Papel filtro H2SO4 3 M (1 mL)

Baño de Hielo Etanol 95% (8 mL)

H2O destilada (100 mL)

Sal de mohr (4 g)

1,9g de
3,7g sal de
Morh en Decantar y lavar el
H2C2O4- agitar 13ml de agua
2H2O en 20ml
de agua.
mientras se con 0,25ml sólido con 13 ml de
calentar hasta adiciona de acido agua caliente
ebullicion sulfurico 3M

2,5g de
K2C2O4- 7,5ml H2O2
suspender en Dejar calentar 6% y
H2O en
solucion con 7,5ml de y agregar gota calentar a
agua a gota ebullicion

0,63g 7,5ml de
H2C2O4- Dejar enfriar en etanol 95%
agregar 2H2O
mientras agita baño de hielo y decantar y
disuelto en guardar en
5ml de agua agregar oscuridad

Figura 3. Diagrama de flujo de la sisntesis de trioxalatoferrato(III) de potasio

El procedimiento realizado dentro del laboratorio para la obtencion del

Trisoxalatoferrato(III) de potasio trihidratado fue el siguiente:
5 Universidad de Caldas, Laboratorio de Química Inorgánica (2022-1)

1. Se disolvió 3.718 g de sal de Mohr en 13 mL de

agua, seguido se agregó 0.25 mL de ácido sulfúrico
3 M. Dicha solución se agita mientras se mezcla
con 1.912 g de H2C2O4* 2H2O disueltos
previamente en 20 mL de agua. Al realizar esta
mezcla obtenemos un precipitado de color amarillo
de oxalato ferroso dihidratado, el cual se calienta
cuidadosamente hasta el punto de
Figura 4: formación de oxalato ferroso
dihidratado.
ebullición.

2. Seguido dejamos reposar la disolucion para que

se sedimentara la mayor cantidad de oxalato
ferroso dihidratado, seguido procedemos a
decantar, y se separa el líquido sobrenadante. El
sólido se lavó por decantación con
aproximadamente 13 mL de agua caliente en 2
ocasiones.

Figura 5: decantación de oxalato ferroso dihidratado

3. El oxalato ferroso dihidratado obtenido se

suspendió en una solución previamente preparada
que contenia 2.508 g de oxalato de potasio
monohidratado (K2C2O4*H2O) en 7.5 mL de
agua, y se calentó aproximadamente a 40 °C.
Seguido de esto se procede a agregar gota a gota
y con agitación continua, 7.5 mL de peróxido de
hidrógeno 6% y se calentó a ebullición la solución
obtenida, que contenia un precipitado marrón de
óxido férrico hidratado.

Figura 6: Formación de precipitado

marrón óxido férrico hidratado
6 Universidad de Caldas, Laboratorio de Química Inorgánica (2022-1)

4. Seguido de esto se agregó lentamente y con agitación

0.644 g de ácido oxálico dihidratado disuelto en 5 mL
de agua. El resultado debia ser una solucion de color
verde esmeralda y dicha solución verde resultante se
enfríaba en baño de hieloy se agrega 7.5 mL de etanol
95% (alcohol rectificado), con agitación. En nuestro
caso tuvimos que realizar un paso adicional en donde
agregabamos por segunda vez 0,644 g de ácido
oxálico dihidratado disuelto en 5 mL de agua, esto
debido a que el hierro no reacciono por completo, y
por lo tanto no obtuvimos la coloracion verde en
un inicio. Figura 6: Adición de ácido oxálico dihidratado

5. Tambien debemos agregar que al procedimiento original le realizamos un cambio

en donde se omitio el proceso de filtración, tampoco se recristaliza en agua, por
consiguiente se peso estando todavia humedos los cristales lo que provoca un
aumento en el error que vamos a obtener al final de la practica.

Figura 7: Figura 8: Figura 9: Peso del

Segunda adición Solución con Trisoxalatoferrato
de ácido oxálico etanol al 95% (III) de potasio
trihidratado
húmedo.
7 Universidad de Caldas, Laboratorio de Química Inorgánica (2022-1)

Resultados y discusión de resultados

La síntesis en el laboratorio nos permitió la obtención de trioxalatoferrato (III) de potasio

en forma de cristales por medio de precipitación y decantación.

SÍNTESIS
Wsal de mohr (g) 3,718
VH2SO4 (mL) 0,25
W1H2C2O4*2H2O (g) 1,912
WK2C2O4*H2O (g) 2,508
VH2O2 (mL) 7,5
W2H2C2O4*2H2O (g) 0,644
VCH3CH2OH (mL) 7,5
V BEAKER (g) 56,825
Rendimiento Real 66,129 – 56,825
(g) = 9,304 Humedo
Rendimiento 4,64 g
Teórico (g)
% Rendimiento 200,5 %
Debidoa que se
peso estando
humedo se obtiene
un valor demasiado
alto
% Error 100 %
Tabla 2. Datos recopilados durante la práctica

Ecuaciones de reacción y cálculos.

(NH4)2Fe(SO4)2*6H2O + H2C2O4* 2H2O FeC2O4*2H2O + (NH4)2SO4 + H2SO4 + 6H2O

No ponemos el H2SO4 dentro de la reacción como reactivo dado que su función es hacer acido el
medio para la reacción.

2FeC2O4*2H2O + 3K2C2O4*H2O + H2O2 + H2C2O4*2H2O 2 K3(Fe(C2O4)3)*3H2O + 5H2O

Para nuestro grupo en donde no reaccionó todo el Fe:

6FeC2O4*2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4*H2O 4K3(Fe(C2O4)3)* 3H2O + 6H2O + 2Fe(OH)3

8 Universidad de Caldas, Laboratorio de Química Inorgánica (2022-1)

2Fe(OH)3 + 3H2C2O4*2H2O + 3K2C2O4*H2O 2K3(Fe(C2O4)3)* 3H2O + 9H2O

Calculos con el procedimiento correcto:

1° 392,13 g/mol ----------- 179,8946 g/mol W(Fe (C2O4)) = 1,706 g

REACCIÓN 3,718 g ----------- W(Fe (C2O4))

2° 179,8946 g/mol ----------- 106.87 g/mol W(Fe(OH)3) = 1,0135 g

REACCIÓN 1,706 g ----------- W(Fe(OH)3)

3° 106.87 g/mol --------- 491,24 g/mol W(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O) =

REACCIÓN 1,01 g --------- 4,64 g
W(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)

Rendimiento teórico

Calculos de Rendimiento para modificaciones hechas a la practica:

mohr∗99 g
∗1mol sal de mohr
100 g
∗1 mol H 2 C 2 O 4 …
392,13 g sal de mohr
∗126,07 g H 2C 2O 4
1 mol de sal de mohr
∗100 g
1 mol H 2 C 2O 4 … .
3,718 g sal de =1,246 g H 2 C
95 g

Por tanto el reactivo en exceso es el H2C2O4*2H2O

mohr∗99 g
∗1 mol de sal de mohr
100 g
∗1mol FeC 2 O 4∗2 H 2 O
392,13 g sal de mohr
∗179,8946 g FeC 2 O 4∗2 H 2 O
1 mol de sal de mohr
3,718 g Sal de =1
1 mol de FeC 2O 4∗2 H 2O

…∗1mol de FeC 2O 4 …
∗6 mol K 2 C 2 O 4 …
179,8946 g FeC 2 O 4. .
∗184 ,2309 g K 2C 2 O 4 …
6 mol FeC 2 O 4 …
∗100 g
1 mol K 2C 2O 4 …
1,66 g FeC 2O 4 =1,71 g K 2
99,5 g

Por tanto el K2C2O4*H2O es el reactivo en exceso.

9 Universidad de Caldas, Laboratorio de Química Inorgánica (2022-1)

…∗1 mol de FeC 2 O 4 …

∗3 mol H 2 O 2
179,8946 g FeC 2 O 4..
∗34,0147 g H 2 O2
6 mol FeC 2 O 4 …
∗1 mL
1 mol H 2O 2
∗6 ml
1,45 g −3
1,66 g FeC 2O 4 =6,60∗10 ml
100 ml

…∗1 mol de FeC 2 O 4 …

∗2 Fe ( OH ) 3
179,8946 g FeC 2O 4..
∗106,87 g Fe ( OH ) 3
6 mol FeC 2 O 4 …
1,66 g FeC 2O 4 =0,3287 g Fe (OH ) 3
1mol Fe ( OH ) 3

…∗1 mol de FeC 2 O 4 …

∗4 mol K 3 ( Fe ( C 2 O 4 ) 3 ) …
179,8946 g FeC 2O 4..
∗491,24 g K 3 ( Fe ( C 2 O 4 ) 3 ) …
6 mol FeC 2 O 4 …
1,66 g FeC 2O 4 =3,021
1 mol K 3 ( Fe ( C 2O 4 ) 3 ) …

3∗1mol Fe ( OH ) 3
∗3 mol H 2 C 2 O 4 …
106,87 gFe ( OH ) 3
∗126,07 g H 2C 2O 4. .
2 mol Fe ( OH ) 3
∗100 g
1mol H 2 C 2O 4..
0,3287 g Fe ( OH ) =0,6122 g H 2 C 2O 4
95 g

El H2C2O4 *2H2O es el reactivo en exceso.

3∗1 mol Fe ( OH ) 3
∗2 mol K 3 ( Fe ( C 2O 4 ) 3 ) …
106,87 gFe ( OH ) 3
∗491,24 g K 3 ( Fe ( C 2O 4 ) 3 ) …
2 mol Fe (OH ) 3
0,3287 g Fe ( OH ) =1,511 g K 3(
1 mol K 3 ( Fe ( C 2 O 4 ) 3 ) …

En el proceso de la preparacion del trioxalatoferrato(III) de potasio trihidratado se inicio

con la disolucion de la sal de mohr con agua y acido sulfurico para luego adicionar acido
oxalico dihidrtado par la formacion de un precipitado de color amarillo, que indicaria la
formacion del oxalato ferroso. Al adicionar el acido oxálico a la solución los iones
OH-presentes, desprotonan el H2C2O4mediante una reacción ácido-base, dejando libre el
ion C2O42-listo para actuar como un agente coordinante en la reacción de sustitución que
se lleva a cabo en el proceso.En lareacción ,FeC2O4. 2H2O se forma mediante una
reacción de sustitución en donde el ligando C2O42-reemplaza cuatro moléculas de agua
para coordinarse al metal. Allí el ion oxalato actúa como una base de Lewis desplazando
los ligandos acuo que están coordinados. Este ion al ser un ligando bidentado forma un
complejo estable por efecto quelato, ya que al tener dos sitios donadores por donde
10 Universidad de Caldas, Laboratorio de Química Inorgánica (2022-1)

coordinarseal metal mas grande proporciona una ventaja entropica hacia el producto de la
reaccion (o lado izquierdo en la ecuacion reaccion final) al desplazar los ligandos
monodentados. Por loanterior,se infiere que una reacción de quelación da como
resultado un aumento del númerode moléculas independientes en solución, viéndose
este proceso favorecido termodinámicamente y dando lugar al complejo FeC2O4.
2H2O. (5)

Despues de formado el oxalato ferroso dihidratado, se continuo con la preparacion de una

solucion de oxalato de potasio monohidratado el cual se calento y se agrego directamente a
la solucion de oxalato ferroso en constante agitacion, para terminar se agrego peroxido de
hidrogeno en la solucion caliente, ocasionando un cambio en la coloracion, pasando de
amarillo a marron, lo que indicaba la formacion de oxido ferrico hidratado.

Seguido se agrego acido oxalico dihidratado esperando el paso de la coloracion marron a

color verde, en este caso no se dio el cambio de coloracion por completo dado que al
adicionar peroxido de hidrogeno no hubo una reaccion completa, es decir, no todo el hierro
de la solucion de oxidó, por dicha razon al agregar acido oxalico el hierro que aun no habia
reaccionado se precipito como solido amarillento. Para dar solucion a dicha problemática se
procedio a añadir una segunda procion de acido oxalito para que reaccionara por completo
el hierro; a pesar de la nueva adicion no se logró la reaccion completa, pues aun existia un
precipitado amarillo, por lo tanto, se tuvo la necesidad de decantar la solucion, separando
todo el precipitado amarillo del sobrenadante verde.

La solucion verde resultante se llevo a enfriar en baño de hielo, allí, se le adiciono etanol al
95% buscando que se precipitara. Este tipo de cristalizacion emplea un cambio de solvente
que no gernera ninugn tipo de reaccion, buscando la formacion de cristales rapidamente,
este proceso se realiza preparando una disolución concentrada de una sustancia en un buen
disolvente y añadiendo un disolvente, pero que es miscible con el primero, el principal del
sólido disuelto empieza a precipitar .

Despues de separado nuevamente el precipitado intentando dejarlo lo mas seco posible para
obtener los cristales, se peso dicha muestra obteniendo un porcentaje de rendimiento del
200%, esto debido a que el trioxalatoferrato(III) de potasio trihidratado aun estaba
demasiado, arrojando un porcetanje de error del 100%.

El método de decantacion puede ser sustituido por la filtración al vacío, de esa forma se
podría eliminar mayor cantidad de agua y otras sustancias presentes en los cristales.Esta
práctica también difiere en el método de obtención de los cristales ya que utiliza el baño de
hielo en lugar del reposo de la solución durante 24 horas, el cual es un procedimiento
mucho más rápido pero puede afectar a la calidad de los cristales debido a la aceleración
del proceso por descenso de la temperatura. (1)
11 Universidad de Caldas, Laboratorio de Química Inorgánica (2022-1)

Como ejemplar se puede citar la practica de sintesis y aplicación del compuesto de

coordinacion trioxalatoferrato(III) de potasio realizada en la escuela superior politécnica de
Chimborazo, facultad de ciencias, escuela de ingeniería química en Riobamba, Ecudor. Se
puede notar que para tener un menor porcentaje de error en la obtencion de resultados de la
formacion de cristales es importante que se haga su debido secado idealmente por un
periodo mas largo de tiempo, pero para la facilidad y agilidad de los resultados, aceleraron
el proceso por medio de un secado de 45 min a una temperatura de 60 °C con ayuda de un
equipo secador de bandejas lo cual permitió una significativa deshidratación del compuesto
con una pérdida total de 2.78 g en masa con respecto a la masa inicial de los cristales, sin
embargo la sustancia debe mantenerse en su forma trihidratada para que no se vean
alteradas las propiedades químicas del Fe +3. Para el secado del compuesto la temperatura
no debe exceder los 113 °C que es el límite de temperatura para la forma hidratada del
compuesto que debe guardar agua de cristalización. (1)

Conclusiones

 Se otuvo un porcentaje de error del 100% debido a que la muestra aun se encontraba
demasidado humeda.
 Para preparar complejos de Fe3+, es más conveniente partir de soluciones
acuosas de Fe2+, y oxidarlas a Fe3+, puesto que este último es fotosensible y se
reduce a Fe2+ con la luz.
 Para mejorar la calidad de los cristales es necesario dejar secar un mayor tiempo a
temperatura ambiente.

Referencias

1. tapia Gonzales , Valeria, et al. Sintesis y aplicacion de los compuestos de coordinacion

trioxalatoferrato(II) de potasio. [Online] 07 16, 2019. [Cited: 05 5, 2022.]
http://ceaa.espoch.edu.ec:8080/revista.perfiles/faces/Articulos/Perfiles23Art5.pdf;jsessionid
=bcfce946ff0bb11ae56d56304464.

2. preparacion de un compuesto de coordinacion. nanopdf.com. [Online] 05 30, 2018.

[Cited: 05 6, 2022.] https://nanopdf.com/download/preparacion-de-un-compuesto-de-
coordinacion-k3fe_pdf.

3. Olaya Villamarin , Kirk and Del Catello Perez, Eduardo Antonio. sistesis y
caracterizacion de complejos metalicos oxalicos de potasio. academia.edu. [Online] 07 19,
2019. [Cited: 05 06, 2022.] https://www.academia.edu/40747263/S
%C3%ADntesis_y_Caracterizaci%C3%B3n_de_Complejos_Met%C3%A1licos_Ox
%C3%A1licos_de_Potasio.
12 Universidad de Caldas, Laboratorio de Química Inorgánica (2022-1)

4. leon, universidad autonoma de nuevo. sintesis de un compuesto de coordinacion

trioxalatoferrato de potasio (III) trihidratado. xdocs.pl. [Online] 12 03, 2018. [Cited: 05 06,
2022.] https://xdocs.pl/doc/sintesis-de-trioxalatoferrato-de-potasio-iii-trihidratado-
xn4k9q5mqjoj.

5. castro, Nataly, isabella, dominguez and Figueroa, V. sintesis y utilizacion de metodos

espectroscopicos para el analisis del tris oxalatoferrato (III) de potasio. dcplayer.es.
[Online] [Cited: 05 06, 2022.] https://docplayer.es/59667567-Sintesis-y-utilizacion-de-
metodos-espectroscopicos-para-el-analisis-de-tris-oxalato-ferrato-iii-de-potasio.html.

6. potasium ferrolate. wikiwand. [Online] [Cited: 05 06, 2022.]

https://www.wikiwand.com/en/Potassium_ferrioxalate.

7. Housecroft, Catherine and Sharpe, Alan. Inorganic Chemistry. Harlow : Pearson

Education Limited, 2005.

8. Wikipedia. Wikipedia: Galvanic cell. [Online] [Cited: Marzo 23, 2021.]

https://en.wikipedia.org/wiki/Galvanic_cell.

9. Amellali, Jashui. Slideshare: La electrólisis del agua. [Online] [Cited: Marzo 23, 2021.]
https://es.slideshare.net/agnesame/la-electrolisis-del-agua.