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SNTESIS Y CARACTERIZACIN DE LA SAL DE MOHR

Marcillo S. (1437547), Pea B. (1527430), Trochez J. (1526022)


stefania.marcillo@correounivalle.edu.co; bryan.pena@correounivalle.edu.co;
julieth.trochez@correounivalle.edu.co
Universidad del Valle, Departamento de Qumica
Laboratorio de Qumica Inorgnica General
Noviembre 08 de 2016
Resumen: Inicialmente se prepararon 2 soluciones, correspondientes al sulfato de hierro heptahidratado (FeSO 4*7H2O) y
al sulfato de amonio ((NH4)2SO4) partiendo, para este ltimo, de carbonato de amonio ((NH4)2CO3) y utilizando una solucin
concentrada de cido sulfrico hasta su neutralizacin. Ambas soluciones fueron filtradas y mezcladas posteriormente
para obtener el compuesto requerido en solucin. Seguidamente, se procedi a la concentracin de la misma, haciendo
uso de la evaporacin constante hasta un volumen aproximado de 10 mL. Por ltimo, la solucin se dej reposar durante
unas 2 semanas, permitiendo as una cristalizacin homognea. Al cabo de este tiempo, la sal obtenida se filtr y se pes
dando como resultado una masa de 3.789 g junto con un porcentaje de rendimiento del 45%. Para su caracterizacin, se
utilizaron dos mtodos; primeramente, se realiz una curva de calibracin con 5 soluciones estndar de sulfato de hierro,
de concentraciones conocidas, utilizando la fenantrolina como el formador del complejo estable con el hierro, que permiti
as su cuantificacin por espectrofotometra a 510 nm y en un medio cido (pH 4) utilizando, por tal razn, una solucin
buffer. Este mtodo dio como resultado una pureza de 83.92%. Posteriormente, se procedi a analizar el compuesto
mediante permanganometra, partiendo as de la reaccin estable que sucede entre la especie Fe 2+ y el ion MnO4- en
medio cido y a una temperatura de 60 C. Se utiliz una solucin estndar de permanganato, cuya concentracin fue de
0.00918 M, para valorar 0.3500 g de la sal de Mohr previamente pesada y secada. La valoracin consumi un volumen de
permanganato de 24.2 mL, dando como resultado un porcentaje de pureza de 91.43%.
Palabras clave: Sal de Mohr, permanganometra, colorimetra, pureza.

OBJETIVOS

Sintetizar el sulfato de hierro (II) y amonio (sal de


Mohr), a partir de sulfato de hierro y carbonato de
amonio.

Caracterizar y cuantificar la sal de Mohr por medio de


anlisis volumtrico y ptico, ms exactamente
permanganometra y colorimetra, respectivamente.

Analizar y aprender los beneficios y falencias de cada


mtodo de caracterizacin generando un contraste
entre ambos a partir de los resultados obtenidos en
cada uno de estos.

1. DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS


Para la sntesis sal de Mohr se mezcl 10 mL de agua y 2
mL de cido sulfrico concentrado. Esta solucin se
dividi en dos partes: a la primera se aadi sulfato de
hierro y se calent suavemente hasta que el
desprendimiento de hidrgeno acab. Posterior a esto se
filtr, aadiendo 5 mL de cido sulfrico 1 M al papel filtro.

2++ H 2 SO 4 ( ac ) FeSO 4 (ac ) + H 2 (g )

F e(ac)
Ec. 1
Con la segunda parte de la solucin, se aadi
lentamente carbonato de amonio calentando la solucin y
reponiendo el agua que se evaporaba. Se filtr de la
misma manera como la primera solucin. Posteriormente
se mezclaron las soluciones y se calent nuevamente
concentrando hasta 10 mL para luego dejar cristalizar

enfriando con hielo. Se procedi a filtrar por gravedad y se


dej secar a temperatura ambiente.

N H 4 2 S O 4 +2 H 2 O+C O2
N H 4 2 C O 3
H 2 S O 4 + H 2 O+
Ec. 2

SO

N H 4 2 Fe
NH 4 2 SO 4
Fe SO 47 H 2 O+
Ec. 3
A continuacin se muestra los resultados obtenidos en
este procedimiento.
Tabla 1. Datos de la sntesis de sal de Mohr.

N H 4 2 C O 3

N H 4 2 C O 3

N H 4 2 S O4

N H 4 2 C O 3

N H 4 2 S O4

N H 4 2 S O4

N H 4 2 S O4
1mol
135.1395 g
1mol
1mol
96.0858 g
1mol
N H 4 2 C O3
2.4 g

Reactivo

Peso (g)

FeSO4.7H2O

6.0

A partir de los gramos de FeSO4.7H2O y de (NH4)2CO3 se


calculan las moles de sal de Mohr.

(NH4)2CO3

2.4

Moles de FeSO4*7H2O

Sal de Mohr

3.7892

Para calcular el rendimiento de la reaccin se necesita


conocer el peso terico de la sal de Mohr, para ello se
calcula el reactivo limitante.

S O4 2 .6 H 2 O

S O 4 26 H 2 O
N H 4 2
N H 4 2
1mol Fe
1 mol FeS O4 .7 H 2 O
6.0 g FeS O47 H 2 O

278.05 g FeS O 4 .7 H 2 O
Moles de (NH4)2CO3

N H 4 2 C O3

N H 4 2 C O3

N H 4 2 S O4

N H 4 2 C O3

S O4 2 .6 H 2 O

N H 4 2 S O4

S O4 2 .6 H 2 O
N H 4 2
1mol
N H 4 2
1 mol Fe
1mol
1mol
96.0858 g
1mol
N H 4 2 C O3
2.4 g
Como la relacin de todas las reacciones es 1:1 se tiene
que el reactivo limitante es el sulfato de hierro
heptahidratado y se calcula el peso terico de la sal

de Mohr a partir de este:


S O4 2 .6 H 2 O

S O4 2

S O4 2 .6 H 2 O

S O 4 26 H 2 O
N H 4 2
N H 4 2
1 mol Fe
N H 4 2
392.13 g Fe
N H 4 2
1 mol Fe
1 mol FeS O 4 .7 H 2 O
6.0 g FeS O47 H 2 O

278.05 gFeS O 4 .7 H 2 O

Entonces para calcular el porcentaje de rendimiento


teniendo el resultado experimental y el terico se puede
relacionar con la siguiente ecuacin:

de rendimiento=

rendimiento real
100
rendimiento teorico
Ec. 4

De acuerdo a lo anterior se tiene:

%rendimiento=

3.7892 g
100
8.5 g

%rendimiento=45
En el anlisis de la sal obtenida se realiz la
caracterizacin de esta por dos mtodos:
permanganometra y colorimetra.
Caracterizacin de la sal de Mohr mediante volumetra
Para permanganometra se prepar una solucin de
KMNO4 0.01 M la cual se estandariz a partir de oxalato
de sodio y aadiendo 30 mL de H2SO4 5% hasta
disolucin completa. Se calent la solucin a 60 C y
posteriormente se valor con la solucin de
permanganato mencionada. Posterior a esto, se pes una
cantidad de la sal de Mohr y se titul con el permanganato
estandarizado. En la siguiente tabla se muestra los datos
obtenidos.
Tabla 2. Resumen de los datos para el mtodo por
permanganometra.
Peso del Na2C2O4
Volumen de KMnO4 en la
estandarizacin
Peso de sal de Mohr
Volumen de KMnO4 en la
titulacin con la sal

RESULTADO OBTENIDO
0.0200 g
6.5 mL
0.3500 g
24.2 mL

Para hallar la concentracin real de permanganato se


utiliza la siguiente ecuacin:

2++10 C O2 (g) +8 H 2 O(l)

+ 2 Mn(ac
)
2
2
2 Mn O 4 +5 C 2 O4 (ac) +16 H (ac )

Pureza=91.43

Ec. 5

1 mol Na2 C 2 O4
1 mol C 2 O4
2 mol Mn O4 1 mol KMnO 4
1
1000 mL
formados y se
0.020 g Na 2 C2 O4

Seguidamente se
tom unos cristales
=

134 g Na2 C2 O4 1 mol Na2 C 2 O4 diluyeron
6.5 mL KMn O
1L
5 mol Ccon
2 O 4agua 1
4 ensayo. Se dividi 4en
enmol
un Mn
tuboOde
dos tubos de ensayo; para el primero se adicion algunas
gotas de tiocianato de potasio y para el segundo se
aadi algunas de ferricianuro de potasio.

Para calcular el porcentaje de pureza se tiene:

A continuacin, en un tercer tubo de ensayo se adicion 1


mL de la solucin de Mohr titulada con permanganato y se
agregaron gotas de ferricianuro de potasio.

S O4

S O4

S O4

S O4
Figura 1. Sal de Mohr con KSCN (azul) y con
N H 4 2 Fe
K3[Fe(CN)6] (rojo).
N H 4 2 Fe
6.5 mol
Caracterizacin de la sal de Mohr mediante
N H 4 2 Fe
colorimetra
284.05 g
Para la caracterizacin de la sal por el mtodo ptico, se
1 mol Fe 2+
pes 0.11 g de la sal de Mohr obtenida y se afor a 250
N H 4 2 Fe
mL, tal solucin se clasific como solucin 1.
1 mol
Posteriormente, en un matraz de 25 mL se aadieron 2.5
Fe2+
mL de la solucin 1, 5 mL de una solucin de fenantrolina
5 mol

1 mol Mn O4
al 0.5% y 5 mL de buffer pH 4 para, seguidamente, llevar
hasta el aforo. La anterior solucin fue la nmero 2 y
0.0092mol KMn O4
1mol Mn O 4
24.2 mL KMnO 4
permiti
la lectura directa de la cantidad de hierro en la sal
1000 mL
1 mol KMn O4por absorcin de radiacin, segn la curva de calibracin.
2

Obteniendo as un porcentaje de pureza como sigue:

S O4

S O4

N H 4 2 Fe
0.3500 g
N H 4 2 Fe
0.32 g
Pureza=
2

Para hallar la concentracin del hierro aadido en cada


estndar de la curva de calibracin, se utiliz la siguiente
ecuacin:

2+
F e

Ec 6.

Donde

Va

corresponde al volumen aadido de la

solucin estndar de

sulfato

ferroso y

VT

corresponde al volumen del matraz en el cual se afor. La


constante que aparece en la ecuacin corresponde a la
concentracin del sulfato ferroso en cuestin.
A continuacin, se muestra la tabla que resume los datos
obtenidos para la curva de calibracin.
Tabla 3. Resultados de concentracin y absorbancia.
Volumen de
FeSO4 (mL)

[Fe2+]

Absorbanci
a

4105

0.195

6105

0.273

8105

0.370

1104

0.453

1.2104

0.543

A continuacin, se muestra la grfica realizada para los


resultados obtenidos en la tabla 1.

CURVA DE CALIBRACIN A 510 nm


0.6
0.5
0.4
Unidades de absorbancia

f(x) = 4380x + 0.02


R = 1

0.3

Para hallar la concentracin de hierro en la sal de Mohr,


se procede despejando primero la variable X de la
ecuacin de la curva, mostrada en la grfica 1. Dicha
variable corresponde a la concentracin, la cual, al
despejarse, quedar en funcin de la absorbancia
obtenida. Para la muestra en cuestin, se obtuvo una
absorbancia de 0.586. A continuacin, se halla la
concentracin.

X=

X=

y 0.0164
4380

0.5860.0164
4380

X =1.30104
Debido a que la equivalencia molar entre la sal de Mohr y
el Fe2+ es de 1:1, la concentracin obtenida anteriormente
es, igualmente, la concentracin de la sal de Mohr en la
solucin 2.
Para hallar la pureza de la sal de Mohr obtenida, se
deber hallar la concentracin terica en la solucin 2.
Para esto se procede como sigue:

1mol sal M
284.05 g Sal M
0.250 L

0.11 g Sal M

[ Sln1 ]=

0.2
0.1

[ Sln1 ]=1.549103 M Sal Mohr

0
0.00E+00 5.00E-05 1.00E-04 1.50E-04
mol/L Fe+2

Grfica 1. Absorbancia Vs Concentracin de Fe2+.


Cuando se saca raz cuadrada al cuadrado del coeficiente
de relacin lineal, se obtiene un valor de 0.9992, lo cual
garantiza una excelente correlacin entre la concentracin
y la absorbancia obtenida, razn por la cual se minimiza
en gran medida la incertidumbre asociada a la curva de
calibracin, pues significa que la linealidad del mtodo
corresponde perfectamente a los rangos de
concentraciones aqu trabajados.

Para la preparacin de la solucin 2, se utiliz 2.5 mL de


la solucin 1, llevados a 25 mL como volumen total. A
continuacin, se halla la concentracin terica de la
solucin 2:

1.549103 mmol Sal M


1mL sln1
25 mL sln2.

2.5 mL sln1

[ Sln2 ]=
[ Sln2 ]=1.55104

De esta manera, se observa que existe un 16.12% de


error entre la concentracin terica y la reportada

experimentalmente. Sin embargo, esto es atribuido a las


impurezas presentes en el compuesto, ya que no se
realiz un proceso de purificacin; la cantidad pesada no
corresponde nicamente a la sal de Mohr, sino tambin a
reactivos en exceso que no reaccionaron. Esto ser
explicado en la discusin de resultados.
Para hallar el porcentaje de pureza en la muestra, se
podra proceder de 2 maneras. La primera, sera hallando
los gramos tericos y los gramos obtenidos en la sal de
Mohr por colorimetra. Sin embargo, y como ya se tienen
las concentraciones tanto terica como experimental, y ya
que la relacin estequiomtrica es 1:1 entre el hierro y la
sal de Mohr, es posible simplemente realizar el cociente
entre el valor experimental y el terico, utilizando las
concentraciones y obtener as el porcentaje de pureza
como se muestra:

Pureza=

1.30104 M ( exp )
100
1.55104 M ( Te )

Pureza=83.92

2. DISCUSIN DE RESULTADOS
La sal de Mohr es un compuesto inorgnico formado por
dos sustancias diferentes: sulfato de hierro y sulfato de
amonio (formado a partir de carbonato de amonio) que
cristalizan juntos formando una sola sustancia, pero en
agua se ionizan como dos sales distintas formando el
complejo acuso [Fe(OH2)6]21 el cual posee una geometra
octadrica. Este compuesto es un miembro de un grupo
de sulfatos dobles llamada eschonitas o sales de
TUTTON los cuales forman cristales monoclnicos y
tienen la frmula M2M(SO4)2*6H2O donde M+ y M+2 son los
cationes diferentes univalente y divalente. El catin
univalente puede ser metales alcalinos como el potasio,
cesio, rubidio y uno diferente como el amonio (NH4). El
catin divalente puede ser de magnesio, vanadio, cromo,
manganeso, hierro, cobalto, nquel, cobre, zinc o cadmio.2
La posibilidad de la oxidacin de Fe (III) es un tema
crucial en la qumica del Fe (II), la mayora de sus sales

son inestables con respecto a la oxidacin area, aunque


en los sulfatos dobles no se ve afectado (por ejemplo, sal
de Mohr). Sin embargo, la susceptibilidad del Fe (II) a la
oxidacin depende de la naturaleza de los ligandos unidos
a este y, en solucin acuosa, al pH. Por lo tanto, las
soluciones de hidrxido y slidos alcalinos se oxidan muy
fcilmente, donde soluciones como cidos son mucho
ms estables. Es por esto que en la experimentacin se
agreg cido sulfrico al sulfato de hierro para evitar una
oxidacin por parte de Fe2+.2 En este caso, ligandos como
el agua, amoniaco y iones halogenuro tienden a
estabilizar los estado se oxidacin normales.3
Las soluciones filtradas de sulfato de hierro y sulfato de
amonio se mezclaron y se dejaron concentrar, donde
finalmente se dej enfriar permitiendo as una disminucin
de la energa y permitiendo a los slidos de la sal de Mohr
acomodarse ocupando la posicin del cristal. El color
obtenido para la sal de Mohr fue verde plido, esto se
debe a que todas las sales hidratadas comunes de hierro
(II) contienen los iones [Fe(OH2)6]2+ de color verde claro,
aunque es muy comn la oxidacin parcial a compuestos
amarillos o cafs de hierro (III). Adems, los cristales de
las sales simples, como el sulfato de hierro (II)
heptahidratado, FeSO4*7H2O, tienden a perder algunas
molculas de agua en un proceso llamado eflorescencia.
En la fase slida, la sal doble, sulfato de amonio y hierro
(II) hexahidratado, (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O (o, ms
correctamente, sulfato de amonio y hexaacuohierro(II)),
muestra la ms alta estabilidad de red cristalina. Este
compuesto, conocido como sal de Mohr, ni eflorece ni se
oxida cuando se expone a la atmsfera. Por ello, se le usa
como estndar primario en titulaciones redox, sobre todo
para estandarizar soluciones de permanganato de
potasio.3
Se obtuvo un porcentaje de rendimiento del 45% para la
sal de Mohr. Un valor por debajo del 50%. Esto se debe
tanto a errores aleatorios (que no se pueden evitar), como
a sistemticos, los cuales se pudieron presentar en la
sntesis de la sal. Los errores sistemticos son aquellos
errores que la persona puede cometer durante la
realizacin de un procedimiento; uno de ellos fue en el
proceso de cristalizacin, donde se pudo haber perdido
solucin por los residuos que quedaron en los vasos. Otro
causal de error que se pudo haber presentado, es en el
momento en que se procedi a calentar, el agua que se
evaporaba no se repuso lo suficiente o en el momento de
concentrar la solucin no se poda seguir calentando
despus de la ebullicin ya que no solo se empezara a

perder vapor de agua, sino tambin solucin con la sal


disuelta. El porcentaje de pureza obtenido por el mtodo
de permanganometra fue de 91.43%, un porcentaje
bastante bueno puesto que el volumen que se obtuvo en
la titulacin (24.2 mL) tiene asociado un error a la hora de
la determinacin del punto de final.
Permanganometra
Para la estandarizacin del permanganato, se utiliz como
patrn primario el oxalato de sodio (Na2C2O4). Este es un
estndar primario ampliamente utilizado. En disoluciones
cidas, el ion oxalato es convertido en un cido no
disociado. La ecuacin 5 muestra la estandarizacin. La
reaccin entre el ion permanganato y el cido oxlico es
compleja y procede lentamente aun a temperaturas
elevadas, a menos que el manganeso (II) est presente
como catalizador. Por lo tanto, cuando se agregan los
primeros mililitros del estndar de permanganato a una
disolucin caliente de cido oxlico, se requieren de
varios segundos antes de que el color del permanganato
desaparezca.4
Para la titulacin de solucin de sal de Mohr, el
permanganato de potasio es el agente oxidante y sal de
Mohr es el agente reductor. Es un estndar primario ya
que no se oxida facilmente. Por lo tanto, la solucin
estndar se puede preparar directamente. Los iones
ferrosos de la sal de Mohr se someten a hidrlisis en
solucin acuosa. Para evitar la hidrlisis, se agreg H2SO4
a los cristales de sal de Mohr durante la preparacin de la
solucin estndar. Adems permite que el ion MnO4- se
reduzca a Mn2+ en presencia de cido y que los iones Fe2+
de la sal de Mohr se oxiden a Fe3+.5
Se titul con la solucin caliente para proporcionar una
mejor homogenizacin y una cintica mayor. La ecuacin
inica es la siguiente:

3+ 4 H 2 O
2++5 Fe
2+ Mn
+ +5 Fe
+8 H
MnO4
Ec. 7

Y la ecuacin molecular de la titulacin en general


es:
NH

S O 4 3+10
S O4 26 H 2 O K 2 S O4 +2 MnS O 4 +5 F e 2
NH 4 2
2 KMnO 4+ 8 H 2 S O4 +10 Fe
Ec. 8
Para el anlisis de los cristales de la sal de Mohr se
agreg en un primer tubo de ensayo gotas de tiocianato
de potasio y a un segundo tubo de ensayo gotas de
ferricianuro de potasio.
Sal de Mohr con tiocianato de potasio (KSCN)
La solucin se torn color anaranjado claro y luego se
form una capa naranja. Esto es debido al complejo que
se forma.

N H 4 2 S O4
SCN 2+ K 2 S O4 +
S O4 2+ 2 KSCN Fe
N H 4 2 Fe

Ec. 9
Sal de Mohr con ferricianuro de potasio (K3[Fe(CN)6])
El Fe2+ de la sal de Mohr se oxida a Fe3+, y el Fe3+ del
ferricianuro se reduce a Fe2+, dando un color azul a la
solucin y formando un precipitado debido a la formacin
del ferricianuro ferroso.

N H 4 2 S O4 +3 K 2 S O 4
CN 6 2 +3
Fe
Fe F e 3
S O4 2 +2 K 3
N H 4 2 Fe
3
Ec. 10

En la permanganometra se titul la sal de Mohr con el


permanganato y se guard la solucin neutralizada, se
tom una pequea parte y se le aadi ferrocianuro de
potasio, sin embargo el Fe3+ de la solucin neutralizada
no reacciona con el ferricianuro de potasio ya que en este,
el estado de oxidacin del hierro tambin es 3+.
Colorimetra
La colorimetra, en trminos qumicos, es utilizada como
mtodo de cuantificacin para la intensidad del color. Sin
embargo, dicha intensidad puede relacionarse
directamente o mediante una constante de
proporcionalidad con la concentracin de cierto analito en
cuestin. La intensidad mencionada podr ser causada,
ya sea por el mismo analito, o por la formacin de un
complejo o ligando con otro compuesto, de manera que
aumente o disminuya la intensidad de cierto color en
especfico; dicha intensidad, como se mencion
anteriormente, permitir conocer la concentracin del
analito presente si previamente se realizan ensayos con
concentraciones conocidas, es decir, una curva de
calibracin. Para esto es utilizado el mtodo ptico,
derivado de la espectrofotometra, donde se mide
cuantitativamente la absorcin de la radiacin en el
espectro visible; tal absorcin es caracterstica de cada
color formado y de la intensidad que presente dicho color.
Aquella intensidad est ligada a la concentracin, siendo
as un mtodo til y efectivo para la cuantificacin de
ciertas sustancias, utilizando muchas veces el llamado
reactivo color.6
En esta prctica, se utiliz la 1,10-fenantrolina como
reactivo color, seguido de un buffer de pH 4, pues si bien
el anlisis se puede realizar en un rango de pH desde 2
hasta 9 unidades7, es preciso evitar la oxidacin del Fe2+
hasta Fe3+, la cual sucede en medio levemente bsico. Lo
anterior disminuira la intensidad del color, efecto que se
vera reflejado en una disminucin de la pureza en la sal,
aun cuando esto no significara, necesariamente, una baja
pureza, sino la carencia de iones Fe2+ necesarios para
formar el complejo coloreado (tris(1,10-fenantrolina)hierro
(II)), incurriendo as en un sesgo negativo.
A continuacin, se muestra el complejo que forma la 1,10fenantrolina con el hierro.

Imagen
1.
formado por la fenantrolina y el Fe2+

Complejo

Es clara la estabilidad del complejo en cuestin, pues no


solo es un complejo bidentado, sino que tambin se
encuentran unidas 2 molculas de fenantrolina a un
tomo de hierro, lo cual lo convierte en uno an ms
estable. El complejo anterior tambin recibe el nombre de
Ferrona.
Se observ un porcentaje de pureza aceptable, sin
embargo, si la sal sintetizada se requiriera para un uso
analtico, es necesario una pureza de al menos 95 %.
Dicha pureza es difcil de obtener bajo las condiciones en
las que fue realizada la sntesis, ya que no se manejan
reactivos de grado analtico y, adems, existen muchas
fuentes de contaminacin cruzada. A pesar de esto, y bajo
estas circunstancias, el porcentaje de pureza fue
relevante y el mtodo elegido respondi adecuadamente
al rango de concentraciones analizado.
Por ltimo, se puede atribuir una mayor exactitud en los
mtodos pticos en comparacin con los mtodos de
anlisis cuantitativos clsicos, entre los cuales se
encuentra la permanganometra, pues si bien, en la
ptica, se tiene un control moderado de las variables, as
como el manejo de las curvas de calibracin y de blancos,
los cuales constituyen una parte vital en el proceso de
mejora continua del anlisis y en un aumento notable de
la exactitud, repetitividad y reproducibilidad, en los
mtodos clsicos, existe el error por subjetividad,
asociado al analista, es decir, el criterio para finalizar el
anlisis depende de la capacidad del analista para
discernir ciertas variaciones de colores que pueden ser
leves, a parte, el control manual de una bureta incide en
un error an ms notable. Lo anteriormente mencionado
se evita en los mtodos pticos, donde la concentracin
del analito es obtenida por interpolacin o extrapolacin
en mtodos con adicin de estndares, permitiendo as,
por ejemplo, eliminar efectos de matrices complejas, lo
que en un anlisis volumtrico sera engorroso de hacer.

3. CONCLUSIONES

A pesar de que la pureza en el mtodo de


permanganometra se obtuvo mayoritariamente que
por el mtodo de colorimetra, este ltimo resulta ser
ms confiable frente a la permanganometra pues este
mtodo est asociado a muchos errores. En una
titulacin influyen errores aleatorios los cuales siempre
estn presentes sumndole los sistemticos como la
determinacin del punto final, la cual est asociada a
diferentes incertidumbres, al igual que en la
preparacin del permanganato de potasio. En cambio,
la colorimetra se realiza con un aparato; la
absorbancia frente a una concentracin conocida
resulta en este mtodo ms sencillo y eficiente que la
determinacin por permanganometra.
Se demostr la efectividad de los mtodos pticos y
clsicos para la caracterizacin y cuantificacin de un
analito en cuestin, primando as, el mtodo
espectrofotomtrico al incurrir en menos causas de
error. La sntesis mostr ser viable an bajo
condiciones no ideales, lo cual, garantiza la
espontaneidad de la reaccin, facilitando su obtencin
y produccin a gran escala por mtodos similares.

4. SOLUCIN AL CUESTIONARIO
a) Determine el contenido de hierro en la sal de Mohr
sintetizada por usted y a partir de este dato obtenga el
porcentaje de pureza. Reporte este dato para ambos
mtodos.
Rta/ Pregunta resuelta en la seccin de Datos, Clculos y
Resultados.
b) Reporte el porcentaje de rendimiento en la sntesis de
sal de Mohr, establezca las posibles causas de error.
Rta/ Pregunta resuelta en la seccin de Datos, Clculos y
Resultados y Anlisis de Resultados.
c) Explique qu tipo de compuesto es la sal de Mohr y
sus posibles usos en la qumica.
Rta/ La sal de Mohr, o sulfato ferroso amnico, de frmula
(NH4)2Fe(SO4)2*6H2O, es una sal doble que se sintetiza a
partir del sulfato de hierro (II) heptahidratado y carbonato
de amonio en medio cido; sino se realizara en otro medio

el hierro se oxidara a Fe3+ y se formara un precipitado de


su correspondiente hidrxido (Fe(OH)3).8
Este compuesto es caracterstico de las eschonitas, un
tipo de sulfato doble formado por [M+]2[M2+](SO4)2, donde
M+ es un metal monovalente y M2+ es un metal divalente. 8
Esta sal es muy estable frente a la accin del oxgeno
atmosfrico sobre el ion ferroso, por lo que es muy til
en anlisis volumtricos y en la preparacin de patrones
para medidas de paramagnetismo, al igual que se utiliza
como valorante en anlisis de suelos y agua en
la agricultura.
Tiene importantes en la qumica como lo son, por ejemplo,
la determinacin de oxgeno en aguas residuales,
determinacin de carbono orgnico en muestras de
suelos y su uso para dosimetra gamma de alto nivel.8
Determinacin de oxgeno en aguas residuales
El procedimiento se basa en condiciones
definidas.
Ciertas materias contenidas en el agua se oxidan con un
exceso de dicromato de potasio (K2Cr2O7), en medio
cido, y en presencia de sulfato de plata (Ag 2SO4)
y de sulfato de mercurio (Hg 2SO4). El exceso de
dicromato potsico se valora con sulfato de hierro
y amonio, es decir, sal de Mohr.8
Dosimetra gamma de alto nivel (hasta 108 Gy)
El dosmetro de Fricke, el cual se ha utilizado durante
muchos aos como dosmetro de transferencia para dosis
de hasta 400 Gy, emplea la sal de Mohr en una solucin
ultra pura. La originalidad del mtodo propuesto es que la
sal se irradia en estado slido. A continuacin se realizan
mediciones espectrofotomtricas en el pico de absorcin
(345 nm) de una solucin de esta sal en cido clorhdrico
0.1 M. La solucin se diluye cada vez ms a medida que
la dosis aumenta a fin de permanecer siempre bajo
condiciones en las que la ley de Beer-Lambert es
aplicable. Se describen dos series de experimentos. En la
primera serie, se utiliz una fuente de 60Co para irradiar
pequeos recipientes de plstico rellenos con sal de Mohr
en polvo. En la segunda serie, se irradiaron tubos de
vidrio de 3 mm de dimetro rellenos de polvo utilizando
una fuente de elementos combustibles (elementos de
combustible del reactor OSIRIS) que permiti alcanzar
dosis muy altas. Los productos de fisin en
descomposicin de este ltimo irradiador requeran

determinaciones peridicas de las tasas de dosis


correspondientes durante la irradiacin. Se utiliz la
dosimetra ESR de alanina para este propsito. El mtodo
propuesto es simple, econmico y preciso.9

5. BIBLIOGRAFA
[1] Sntesis de sal de Mohr (en lnea) Visitada el 07 de
Noviembre de 2016; http://iitjeechemistry.blogspot.com.co/2008/10/preparation-offerrous-ammonium.html
[2] Greenwood N.N; Earnshaw. Chemistry of the
Elements, 2a edicin, ed Butterworth Heinemann. Gran
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[3] Rayner. G. Qumica Inorgnica Descriptiva, 2a
edicin, ed Prentice Hall. Mexico D.F., 2000. Pginas,
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Qumica Analitica, 9a edicin, ed Cengage Learning.
Mexico D.F. Pginas, 517.
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http://amrita.olabs.edu.in/?
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[6] Colorimetra (en lnea) Visitado el 08 de Noviembre de
2016; http://sgpwe.izt.uam.mx/
[7] Condiciones de colorimetra (en lnea) Visitado el 08 de
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[8] Gutirrez E.R. Qumica, ed Revert. Espaa, 1985.
Pginas, 102,-105.
[9] Dosimetra gamma de alto nivel (en lnea) Visitado el
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de
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2016;
http://rpd.oxfordjournals.org/content/17/1-4/255

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