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Astm D 3230 Sales en Crudo PDF
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1.1 Este método de prueba cubre la determinación 4.1 Este método de prueba mide la conductibilidad de una
aproximada de concentración de cloruros (sal) en el crudo. solución de crudo en un solvente de mezcla alcohólica cuando
El rango de concentración cubierto es de 0 a 500 mg/Kg o de ésta se somete a una tensión eléctrica. Este método de prueba
0 a 150 lbs/1000 bbl como concentración de cloruros por mide la conductibilidad debido a la presencia de cloruros
volumen de crudo. inorgánicos, y otro material conductivo, en el crudo. Un
1.2 Este método mide la conductividad de cloruros en el espécimen de prueba homogeneizado se disuelve en un
PROHIBIDA SU
crudo debido a la presencia de cloruros comunes, tales
como sodio, calcio y magnesio. Otros materiales
conductores también pueden estar presentes en el crudo.
1.3 Los valores establecidos en unidades SI son
solvente de mezcla alcohólica y se coloca en una celda de
prueba que consiste en un beaker y un juego de electrodos.
Un voltaje se aplica sobre los electrodos, y el flujo de corriente
resultante es medido. El contenido de cloruro (sal) se obtiene
considerados como
REPRODUCCIÓN
estándar. Las unidades
concentración aceptables son g/m³ o PTB (lbs/1000 bbl).
1.4 Esta norma no busca discutir todo lo concerniente a
seguridad, asociada con su uso en algún momento. Es
de por la referencia a una curva de calibración de corriente contra
la concentración del cloruro de mezclas conocidas. Las curvas
de calibración están basadas en patrones preparados
aproximados en tipo y concentración de cloruros en los crudos
responsabilidad del usuario de esta norma establecer las que están siendo medidos.
prácticas de seguridad y salud apropiada y determinar la
aplicabilidad de limitaciones reguladoras antes de su uso. 5 Significado y Uso
Para información preventiva específica, vea 7.3, 7.4, y 7.11.
5.1 Este método de prueba es utilizado para determinar la
2 Documentos de Referencia concentración de cloruros aproximada en el crudo, una
información importante en la decisión de si o no hay necesidad
2.1 Normas ASTM: de desalar el crudo. Puede también evaluarse la eficiencia del
D 381 Método de Prueba para el Contenido de Goma en proceso de desalado.
Combustibles por Evaporación Jet. 5.2 El exceso de cloruro en el crudo frecuentemente produce
D 1193 Especificación para el Agua Tipo Reactivo. ratas de corrosión muy altas en las unidades de refinación y
D 4928 Métodos de Prueba para Agua en Crudo por también tiene efectos perjudiciales en catalizadores usados en
Titulación Coulométrica de Karl Fischer. estas unidades.
D 5002 Método de Prueba para la Densidad y Densidad 5.3 Este método de prueba proporciona un medio rápido y
Relativa del Crudo por el Analizador de Densidad Digital. conveniente de determinación del contenido de cloruro
aproximado en el crudo y es muy útil para los procesadores de
3 Terminología
PROHIBIDA SU
3.1 Definición de Términos Específicos de Esta Norma:
crudo.
6 Equipos
3.1.1. PTB – lbs/1000 bbl.
REPRODUCCIÓN
3.1.2 Sal en Crudo – Comúnmente, cloruro de sodio,
calcio o magnesio disueltos en el crudo. Otros cloruros
inorgánicos pueden estar presentes.
6.1 El equipo (ver Anexo A1) consistirá de una unidad de
control capaz de producir y mostrar varios niveles de voltaje
para tensiones aplicadas a un set de electrodos suspendidos
_______________ en un beaker de prueba que contiene la solución de prueba. El
equipo será capaz de medir y mostrar la corriente (mA)
Este Método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité ASTM conducido a través de la solución de prueba entre los
D-2 en Productos del Petróleo y Lubricantes y es de electrodos a cada nivel de voltaje.
responsabilidad directa del Subcomité D02.03 en el Análisis
Elemental. NOTA 1- Algunos equipos son capaces de medir voltaje y corriente
Edición actual aprobada en Mayo 1 de 2008. Publicada en Mayo internamente y, después de comparar con una curva de calibración
de 2008. Originalmente aprobada en 1973. La última edición interna, mostrar la concentración resultante.
previa fue aprobada en 2006, como D 3230-06.
.
1
6.2 Beaker de Prueba - (ver Anexo A1) 7.8 Aceite Neutro Refinado – Cualquier aceite refinado libre
de cloruro de una viscosidad aproximada de 20 mm²/s (cSt) a
6.3 Pipeta, 10 mL (Entrega total) - El tipo de pipeta que se 40°C y libre de aditivos.
enjuaga para asegurar que todo el volumen del material
está contenido en el volumen proyectado. 7.9 Solución Mezcla de Sales (Solución Concentrada) –
Combine 10.0 mL de solución CaCl2, 20.0 mL de solución
6.4 Cilindros, 100 mL – Con tapón. MgCl2, y 70.0 mL de solución NaCl, y mezcle vigorosamente.
PROHIBIDA SU
7.2 Pureza del Agua – A menos que se indique lo contrario,
las referencias para el agua se entenderán para significar
agua reactiva como se define en el Tipo II en la
8.1 Obtenga una muestra y un espécimen de prueba de
acuerdo al Método de Prueba D 4298. Asegúrese que la
muestra esta homogenizada con un mezclador apropiado. Ver
Anexo A1 del Método de Prueba D 4298 para equipos
Especificación D 1193.
REPRODUCCIÓN
7.3 Mezcla Solvente Alcohólica – Mezcla de 63 volúmenes
de 1-butanol y 37 volúmenes de metanol absoluto
apropiados y sus pruebas.
8.2 Las muestras de varios materiales viscosos pueden ser
calentadas hasta que sean lo bastante fluidas antes de ser
(anhidro). Para cada litro de esta mezcla adicione 3 mL de muestreadas; sin embargo, la muestra no deberá calentarse
agua. (Advertencia – Inflamable, el líquido causa más de lo necesario para bajar su viscosidad a un nivel
quemaduras en ojos. Vapor nocivo. Puede ser fatal o manejable.
causar ceguera si se ingiere o inhala).
8.3 Las muestras de crudo contienen agua y sedimento y no
NOTA 2 - La mezcla solvente alcohólica es apropiada para su uso si su son homogenizables por naturaleza. La presencia de agua y
conductividad es menor que 0.25 mA a 125 V ac. Una alta conductividad sedimento influirá en la conductividad de la muestra. Se deberá
puede deberse a un exceso de agua en el solvente y puede indicar que el tener mucho cuidado al obtener muestras homogenizadas
metanol usado no es anhidro.
representativas.
7.4 Hexano grado reactivo, (Advertencia- Extremadamente
inflamable. Nocivo si es inhalado. 9 Preparación de Equipos
NOTA 3 - El solvente de Hexano a veces se referencia o vende por otros 9.1 Apoye el equipo sobre un nivel, superficie firme, como
nombres, como la nafta de petróleo, éter de petróleo, benzina de petróleo, y una mesa.
la nafta industrial. Se debe confirmar que reúne los requisitos del ítem 7.4.
9.2 Prepare el equipo para su operación de acuerdo a las
7.5 Solución de Cloruro de Calcio (CaCl2) 10g/L instrucciones del fabricante, para su calibración, verificación y
– Transfiera 1.00 + 0.01 g de CaCl2 , o el peso equivalente operación del equipo. (Advertencia—El voltaje aplicado a los
de una sal hidratada, en un frasco volumétrico de 100 mL y electrodos puede ser tan grande como 250 V ac, y peligroso.)
REPRODUCCIÓN
– Transfiera 1.00 + 0.01 g de MgCl2 , o el peso equivalente
de una sal hidratada, en un frasco volumétrico de 100 mL y
disuelva en 25 mL de agua. Diluya hasta la marca con
solvente que haya sido usado al limpiar el equipo.
10. Calibración
mezcla alcohólica solvente. 10.1 La conductividad de las soluciones está afectada por la
temperatura del espécimen cuando se realiza la medición. La
7.7 Solución de Cloruro de Sodio (NaCl) 10g/L – Transfiera temperatura del espécimen al momento de la medición deberá
1.00 + 0.01 g de NaCl, en un frasco volumétrico de 100 mL estar dentro de 3°C de la temperatura a la cual la curva de
y disuelva en 25 mL de agua. Diluya hasta la marca con calibración fue hecha.
mezcla alcohólica solvente.
2
10.2 Establezca un blanco de medición siguiendo los 10.5 Repita el procedimiento 10.3 utilizando otros volúmenes
procedimientos 10.3 y 10.4, omitiendo la solución de mezcla de la solución diluida de sales según la necesidad de cubrir los
de sales. Cuando la corriente indicada del electrodo es rangos de contenidos de cloruros de interés.
mayor de 0.25 mA a 125 V ac, el agua u otra impureza
conductiva está presente y su fuente debe ser encontrada y 10.6 Reste el valor obtenido del blanco de las lecturas de
eliminada antes que se realice la calibración. Determine un corrientes indicadas para cada muestra patrón, y grafique el
blanco de medida cada vez que se utilice xileno o mezcla contenido de cloruro (ordenada) contra las lecturas de corriente
solvente nuevos. neta (abscisa) para cada voltaje en un ciclo de 3 por 3 en
papel log – log u otro formato apropiado.
10.3 En un cilindro de mezcla graduado de 100 mL, de
PROHIBIDA SU
vidrio, con tapón y seco, adicione 15 mL de xileno. Desde
una pipeta (de entrega total), adicione 10 mL de aceite
mineral. Enjuague la pipeta con xileno hasta liberar el aceite.
Complete hasta 50 mL con xileno. Tape y agite el cilindro
NOTA 6 – Algunos equipos son capaces de registrar internamente las lecturas
de corriente, los patrones de concentración y el blanco, y proporcionan
resultados en unidades directas de concentración.
REPRODUCCIÓN
vigorosamente por aproximadamente 60 segundos hasta
llevar a cabo la solución. Adicione una cantidad de solución
diluida de mezcla de sales, de acuerdo con la Tabla 1, que
es apropiado al rango de contenido de sal a ser medido.
NOTA 7 – Los equipos son calibrados contra soluciones estándar de aceite
neutro y soluciones de mezcla de cloruros en xileno debido a la dificultad extrema
de mantener muestras homogéneas de crudo y salmuera. La calibración puede
confirmarse, si se desea, por repetición cuidadosa del análisis de muestras de
crudo por extracción exhaustiva de sales con agua caliente, seguidos por la
Diluya a 100 mL con el solvente de mezcla alcohólica. De titulación de los cloruros en el extracto.
nuevo agite el cilindro vigorosamente por aproximadamente
30 segundos para llevar a cabo la solución, y permita que la NOTA 8 – En calibraciones por encima de un rango amplio de concentraciones
de cloruro, puede ser necesaria la aplicación de varios voltajes para obtener
solución repose aproximadamente 5 min. Vierta la solución lecturas de corriente dentro de los límites de niveles de corriente mostrados por
en un beaker de prueba seco. el equipo (de 0 a 10 mA). Los voltajes más altos son aplicados para las
concentraciones bajas y los más bajo voltajes son aplicados para las
concentraciones altas.
TABLA 1 MUESTRAS PATRONES
11 Procedimientos
Sal Sal Solución Diluida
g/m³ lbs/1000 bbl Mezcla de Sales 11.1 En un cilindro graduado de 100 mL, de vidrio, con tapón
de crudo de crudo mL y seco, adicione 15 mL de xileno y en una pipeta (de entrega
total) tome 10 mL de muestra de crudo. Enjuague la pipeta con
3 1.0 0.3 xileno hasta liberar el crudo. Lleve hasta 50 mL con xileno.
9 3.0 1.0 Tape el cilindro y agite vigorosamente por aproximadamente
15 5.0 1.5 60 segundos. Diluya hasta 100 mL con mezcla alcohólica
30 10.0 3.0 solvente y de nuevo agite vigorosamente por aproximadamente
45 16.0 4.5 30 segundos. Luego permita que la solución repose por
60 21.0 6.0 aproximadamente 5 minutos. Vierta en un beaker de prueba
75 26.0 8.0 seco.
90 31.0 9.5
115 40.0 12.0 11.2 Siga el procedimiento 10.4 para obtener las lecturas de
145 51.0 15.0 voltaje y corriente. Registre la corriente indicada del electrodo y
190 66.0 20.0 el voltaje lo más cercano a 0.01 mA.
215 75.0 22.5
245 86.0 25.5 11.3 Retire los electrodos de la solución de muestra y limpie
290 101.0 30.5 el equipo.
430 151.0 45.0
12 Cálculos
10.4 Seguidamente coloque los electrodos en la solución
del beaker asegurándose que el borde superior de los platos 12.1 Reste el valor obtenido del blanco de medida del valor
PROHIBIDA SU
del electrodo está debajo de la superficie de la solución.
Ajuste el voltaje indicado del electrodo a una serie de
valores, por ejemplo, 50, 125, 200, 250 V en ac. Para cada
voltaje anote la lectura de corriente y registre el voltaje y la
obtenido del espécimen medido para obtener la lectura neta de
corriente. De la gráfica de calibración, lea la concentración de
sal indicada correspondiente a la lectura de corriente neta (mA)
de la muestra.
NOTA 5 – Con algunos equipos, no se requiere la situación detallada ya que Sal, mg/Kg = 1000 X/d (1)
la electrónica esté construida para auto-rango. La determinación del blanco y
la respuesta del patrón de calibración son lo mismo. Sal, mg/Kg = 2.853 Y/d (2)
3
Donde: Donde:
PROHIBIDA SU
son unidades preferidas en Estados Unidos; en otros países sus unidades NOTA 11 – Debido a que todos los instrumentos en el programa cooperativo de
comunes pueden ser usadas. prueba interlaboratorio de 1997 fueron calibrados en PTB y los resultados
reportados en PTB, la precisión establecida se obtuvo directamente en PTB. Los
datos de precisión resultantes se han convertido matemáticamente en la
precisión en mg/kg, asumiendo una densidad promedio de las muestras de crudo
REPRODUCCIÓN
14 Precisión y Bias de 0.875 Kg/L.
14.1 Precisión – La precisión de este método de prueba, 14.2 Bias – El procedimiento en el Método de Prueba D 3230
tal como se determinó por el examen estadístico de la no tiene Bias ya que el contenido de sal está definido sólo en
prueba de interlaboratorio de 1997, resultó como sigue: términos de este método de prueba y los materiales de
referencia certificados no están disponibles. Sin embargo, ya
14.1.1 Repetibilidad – La diferencia entre resultados que las muestras del estudio de interlaboratorio fueron de
sucesivos, obtenidos por el mismo operador con los mismos crudos limpios desalados, a los que se añadió cantidades de
equipos bajo condiciones de operación constantes sobre un sales conocidas (como agua de mar y aguas de formación) el
material de prueba idéntico, en la normal y correcta Bias podría definirse como el porcentaje de recuperación de
operación del método de prueba, debería exceder los sal agregada. Por encima de un rango de 5 a 500 g/m³ (1.5 a
siguientes valores en un caso entre veinte: 150 PTB) de sal adicionada, la recuperación probada es de
aproximadamente constante y en promedio de 93%.
4
ANEXO
(Información Obligatoria)
A1. EQUIPOS
A1.1 Equipo de Cloruro Electrométrico (Fabricación A1.1.4 Autotransformador de Voltaje Variable, entrada de
Personalizada) (Ver Fig. A1.1 y Nota A1.1) 105 a 117 V. 50/60 Hz, salida de 0 a 132 V , 1.75 A de
capacidad.
A1.1.1 Amperímetro, con escala de 0 a 1 mA dc, 0 a 1 mA
ac, resistencia interna de 88 ohm. A1.1.5 Transformador, fuente de 240 V, tap central, 50/60
Hz, 250 mA dc de capacidad.
A1.1.2 Puente Rectificador, de onda completa, capacidad
de 0.75 A a 60 Hz, temperatura ambiente; mínimo de 400 A1.1.6 Potenciómetro, 25 ohm, diez vueltas.
PRV (Peak Reverse Voltaje - Voltaje Pico Inverso).
A1.1.7 Potenciómetro, 50 ohm, diez vueltas
A1.1.3 Voltímetro AC, tipo rectificador, 2000 ohm/V, rango
de 0 a 300 V. Nota A1.1 – Cualquier pieza equivalente puede ser sustituida en cada caso,
siempre y cuando las características eléctricas del circuito completo
permanezcan inalteradas y se evitan los efectos inductivos y las pérdidas de
corriente.
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A1.2 Componentes de la Celda de Prueba (Fabricación A1.3 Equipo de Cloruro Electrométrico (Fabricación
Personalizada) (Ver Fig. A1.2) Comercial)
PROHIBIDA SU
A1.2.1 Beaker, de 100 mL, forma alta sin labio, como está
descrito para uso en el Método de Prueba D 381. A1.3.1 El equipo deberá consistir de una unidad de control
capaz de producir y mostrar varios niveles de voltaje por
A1.2.2 Arreglo de los Electrodos, como se muestra en la tensiones aplicadas a un juego de electrodos suspendidos en
REPRODUCCIÓN
figura A.1.2. El montaje de los electrodos en posición
paralela, exactamente opuestos y 6.4 + 0.1 mm de
separación, y eléctricamente separados por un aislante de
un beaker de prueba que contiene una solución de prueba. El
equipo deberá ser capaz de medir y mostrar la corriente (mA)
conducida a través de la solución de prueba entre los
nylon o TFE-fluorocarbono. electrodos a cada nivel de voltaje.
A1.4.1 Beaker, de 100 mL, forma alta sin labio, como está
descrito para uso en el Método de Prueba D 381, es el
comúnmente usado; sin embargo, variaciones menores en las
dimensiones son aceptables para ajustar diferentes
especificaciones de fabricado. El propósito del beaker es
mantener represado el espécimen.
6
FIGURA A1.3 Montaje del Electrodo
PROHIBIDA SU
REPRODUCCIÓN
La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales no toma posición respecto a la validez de algún derecho patentado asegurado en conexión con
algún ítem mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma están expresamente advertidos que determinación de la validez de tales
derechos patentados, y el riesgo de infracción de tales derechos, son enteramente su propia responsabilidad.
Esta norma está sujeta a revisión en algún momento por el comité técnico responsable y debe ser revisada cada cinco años y si no es revisada,
reaprobada o retirada. Sus comentarios son recibidos ya sea para revisión de esta norma o para normas adicionales deberán dirigirse a la
Sede Central de ASTM. Sus comentarios recibirán cuidadosa consideración en una asamblea del comité técnico responsable, el cual lo puede
atender. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una justa atención usted hará conocer sus opiniones al Comité de Estándares ASTM,
a la dirección que se muestra abajo.
Esta norma es derecho de autor de ASTM, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428‐2959, United State.
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