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Día-Hora Lab: Miércoles 13:00 –

15:00
INFORME DE LABORATORIO Fecha de entrega: Miércoles 15
Química Analítica /05/19
Instrumental I Integrantes:
Chimborazo Jessica
PRÁCTICA N° 4 Cusanguà Rosa
Carrera Química Gancino Tamara
Farmacéutica Rosero Belén
UCE – FAC.CCQQ Grupo# 4

1. Tema: MÉTODOS POLARIMÉTRICOS


2. Objetivos:

Resumen

…………..

3. Introducción determinación de la concentración de


soluciones de solutos ópticamente
La polarimetría es una técnica no activos (Boqué,2016).
destructiva, rápida y reproducible,
consistente en medir la rotación 4. Sección Experimental
óptica producida sobre un haz de luz a. Reactivos y materiales
polarizada al pasar por una sustancia Para la presente práctica se utilizó
ópticamente activa. La actividad un polarímetro, tubos polarimétricos
óptica rotatoria de una sustancia de 2dm. Los reactivos empleados
tiene su origen en la asimetría fueron agua destilada, soluciones de
estructural de los átomos de carbono, sacarosa (0,5; 1,0; 1,5; 3%) y
nitrógeno, fósforo o azufre en la soluciones de fructosa a las mismas
molécula, lo cual es conocido como concentraciones anteriores.
quiralidad. La quiralidad
b. Proceso
generalmente es descrita como una
imagen de espejo de una molécula, la Se analizó las partes constituyentes
cual no puede superponerse con ella del polarímetro al igual que la forma
misma. Al polarizar la luz y dejar que de operar , luego se colocó agua
tan solo vibre en un plano, si se hace destilada en el tubo polarimétrico de
pasar la luz por una disolución de una 2 dm, se colocó en el porta muestras
substancia quiral, ésta girará el plano evitando la formación burbujas , se
de la luz polarizada (García ingresó el tubo al polarímetro y se
Martínez, 2017). registró las lecturas del ángulo de
rotación. Este proceso se replicó
El uso de polarímetros también es un para cada una de las soluciones de
método extendido para la sacarosa, a diferentes
comprobación de la pureza en concentraciones. Se repitió el
disoluciones azucaradas, mismo proceso para las soluciones
de fructosa y se realizaron 5 lecturas
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por cada solución y se obtuvó el


promedio.

5. Resultados y Cálculos
Tabla N° 1. Valores de rotación óptica observada con el tubo de 2 dm ( Sacarosa)

% P/V T° ( C ) 𝛼1 ; ° 𝛼2 , ° 𝛼3 ,° 𝛼4, ° 𝛼5 , ° 𝑥̅ 𝜌𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛

0,5 % 20 0,65 0,65 0,65 0,60 0,65 0,64

1,0 % 20 1,30 1,35 1,35 1,30 1,35 1,33

1,5 % 20 2,00 2,00 1,95 1,90 1,95 1,96

3,0 % 20 3,95 3,95 4,00 4,00 4,00 3,98

Muestra 20 3,65 3,70 3,70 3,70 3,65 3,68


Elaborado por: Chimborazo J., Cusanguá R., Gancino T. & Rosero B.
Tabla N° 2. Valores de rotación óptica observada con el tubo de 2 dm ( Fructosa)

% P/V T° ( C ) 𝛼1 𝛼2 𝛼3 𝛼4 𝛼5 𝑥̅ 𝜌𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛

0,5 % 20 -0,95 -0,90 -0,90 -0,85 -0,90 -0,90

1,0 % 20 -1,75 -1,70 -1,70 -1,80 -1,80 -1,75

1,5 % 20 -2,75 -2,70 -2,65 -2,65 -2,60 -2,67

3,0 % 20 -5,30 -5,30 -5,35 -5,40 -5,45 -5,36

Muestra 20 -3,80 -3,85 -3,85 -3,80 -3,85 -3,83


Elaborado por: Chimborazo J., Cusanguá R., Gancino T. & Rosero B.

 Calculo de la rotación especifica experimental de sacarosa y fructosa de acuerdo al tubo de


2 dm.
100 𝑥 𝛼
[𝜶] = ∶ 𝑙 𝑒𝑛 𝑑𝑚 𝑦 𝐶: %𝑃/𝑉
𝑙𝑥𝐶
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Sacarosa Fructosa

100 𝑥 0,64 100 𝑥 0,64


[𝜶] = [𝜶] =
2 𝑥 0,5 2 𝑥 0,5

[𝜶] = 𝟔𝟒, 𝟎 ° [𝜶] = 𝟗𝟎, 𝟎 °

Tabla N° 3. Valores de rotación especifica observada con el tubo de 2 dm


Sacarosa Fructosa
%P/V [𝛼̅], ° [𝛼̅], °
0,0 0 0
0,5 64,0 - 90,0
1,0 66,5 - 87,5
1,5 65,3 - 89,0
3,0 66,3 - 89,3
Elaborado por: Chimborazo J., Cusanguá R., Gancino T. & Rosero B.

 Cálculo de la rotación específica según ecuación polinómica para la


sacarosa y fructosa.
Sacarosa
[𝛼] = +66,412 + 0,01267(𝑑) − 0.000376(𝑑 2 ) ;
𝑃
𝒅 𝑒𝑛 %
𝑃
[𝛼] = +66,412 + 0,01267(0,9979) − 0.000376(0,99792 )
[𝜶] = +𝟔𝟔, 𝟒 °
Fructosa
∗ [𝛼] = −(103.6 + 0.134p) + (0.59 + 0.0003p)T
𝑃
𝒑 𝑒𝑛 % 𝑦 𝑻𝑒𝑛 °𝐶
𝑃
[𝛼] = −(103.6 + 0.134 (0,9977)) + (0.59 + 0.0003(0,9977))(20)
[𝛼] = −91,9
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* Ecuación obtenida del artículo científico: The Specific Rotation of Fructose. Y. Tsuzuki, J. Yamazaki And
K. Kagami (1950). La ecuación está determina para un intervalo de p entre 5 y 40 % P/P y T entre 10 y 90
°C.

Tabla N°4. Valores de rotación específica de la sacarosa y fructosa según ecuación


polinómica.

Sacarosa Fructosa
Concentración C, %P/P [𝜶]𝒆𝒙𝒑 , ° [𝛼]𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎𝑠 , ° C, %P/P [𝜶]𝒆𝒙𝒑 , ° [𝛼]𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎𝑠 , °
%P /V
0,5
1,0 0,9979 + 66,4 + 66,5 0,9977 -91,9 -92
1,5
3,0
[𝜶
̅ ]𝒆𝒙𝒑 = [𝜶
̅ ]𝒆𝒙𝒑 =
Elaborado por: Chimborazo J., Cusanguá R., Gancino T. & Rosero B.

Tabla N°5. Valores de rotación específica experimental y en tablas.

C, Sacarosa Fructosa
%P/V Datos Ec. [𝜶]𝒕𝒂𝒃𝒍𝒂𝒔 , ° Datos Ec. [𝜶]𝒕𝒂𝒃𝒍𝒂𝒔 , °
Experimentales Polinómica Experimentales Polinómica
[𝜶]𝒆𝒙𝒑 , ° [𝜶]𝒆𝒙𝒑 , ° [𝜶]𝒆𝒙𝒑 , ° [𝜶]𝒆𝒙𝒑 , °
0,5 64,0 + -90,0 -
1,0 66,5 + - 87,5 -
1,5 65,3 + + 66,5 - 89,0 - 91,9 - 92,0
3,0 66,3 + - 89,3 -
[𝜶
̅ ]𝒆𝒙𝒑 = 𝟔𝟓, 𝟕 [𝜶
̅ ]𝒆𝒙𝒑 = [𝜶
̅ ]𝒆𝒙𝒑 = −𝟖𝟖, 𝟗 [𝜶
̅ ]𝒆𝒙𝒑 =
Elaborado por: Chimborazo J., Cusanguá R., Gancino T. & Rosero B.
 Cálculo de la concentración de la muestra por interpolación gráfica.

SACAROSA

Grafica N° 1 : 𝛼 = f (c)
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𝛼 = f (c)
4.5
4 y = 1.3279x - 0.0115
R² = 0.9999
3.5
3
2.5
𝛼, °

2
1.5
1
0.5
0
-0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
C : %P/V

Elaborado por: Chimborazo J., Cusanguá R., Gancino T. & Rosero B.

Valor de α ajustado mediante la ecuación de regresión lineal


𝛼 = 1,3279 𝐶𝑠𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎 + 𝛼0
𝛼 = 1,3279 (0,5) + 0,0
𝜶 = 𝟎, 𝟔𝟔𝟑𝟗 °

Tabla N°6. Valores de rotación experimentales y ajustados.

Experimental Ajustado
%P/V [𝛼̅], ° [𝛼̅], °
0,0 0 0
0,5 + 0,64 + 0,6639
1,0 + 1,33 + 1,3279
1,5 + 1,96 + 1,9919
3,0 + 3,98 + 3,9837
Elaborado por: Chimborazo J., Cusanguá R., Gancino T. & Rosero B.
Calculo de la concentración de la muestra:
Ec de la recta sacarosa: 𝑦 = 1,3279 𝑥 + 0,011
α= +3,68
+3,68 = 1,3279 (𝐶𝑠𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎 ) + 0,0
𝑪𝒔𝒂𝒄𝒂𝒓𝒐𝒔𝒂 = 𝟐, 𝟕𝟕𝟏𝟐 %𝑷/𝑽
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FRUCTOSA

Grafica N° 2 : 𝛼 = f (c)

𝛼 = f (c)
4.5
4 y = 1.3279x - 0.0115
R² = 0.9999
3.5
3
2.5
𝛼, °

2
1.5
1
0.5
0
-0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
C : %P/V

Elaborado por: Chimborazo J., Cusanguá R., Gancino T. & Rosero B.


Valor de α ajustado mediante la ecuación de regresión lineal
𝛼 = −1,7866 𝐶𝑓𝑟𝑢𝑐𝑡𝑜𝑠𝑎 + 𝛼0
𝛼 = −1,7866 (0,5) + 0,0
𝜶 = −𝟎, 𝟖𝟗𝟑𝟑 °

Tabla N°7. Valores de rotación experimentales y ajustados.

Experimental Ajustado
%P/V [𝛼̅], ° [𝛼̅], °
0,0 0 0
0,5 -0,90 -0,8933
1,0 -1,75 -1,7866
1,5 -2,67 -2,6799
3,0 -5,36 -5,3598
Elaborado por: Chimborazo J., Cusanguá R., Gancino T. & Rosero B.
Calculo de la concentración de la muestra:
Ec de la recta fructosa: 𝑦 = −1,7866 𝑥 + 0,00792
α= -3,83
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−3,83 = −1,7866 (𝐶𝑓𝑟𝑢𝑐𝑡𝑜𝑠𝑎 ) + 0,0


𝑪𝒇𝒓𝒖𝒄𝒕𝒐𝒔𝒂 = 𝟐, 𝟏𝟒𝟑𝟕 %𝑷/𝑽

Tabla 8. Concentración de la muestra por interpolación gráfica.

Concentración
muestra, %P/V
Sacarosa 2,8
Fructosa 2,1
Elaborado por: Chimborazo J., Cusanguá R., Gancino T. & Rosero B.

5.3. Cálculo de la concentración de la muestra por interpolación matemática.

Sacarosa

𝑦 = 1,3279 𝑥 + 0,011
𝛼 = 1,3479𝐶𝑀 + 0,011
+3,68 − 0,011
𝐶𝑀 =
1,3479
𝑪𝑴 = 𝟐, 𝟕𝟐𝟐𝟎%𝑷/𝑽
Fructosa

𝑦 = −1,7866 𝑥 + 0,00792
𝛼 = −1,7866𝐶𝑀 + 0,00792
−3,83 − 0,00792
𝐶𝑀 =
1,7866
𝑪𝑴 = 𝟐, 𝟏𝟒𝟖𝟏 %𝑷/𝑽
Cálculo del porcentaje de error de la rotación específica.

SACAROSA
[𝜶]𝒕𝒂𝒃𝒍𝒂𝒔 − [𝜶
̅ ]𝒆𝒙𝒑
%𝑬𝑹𝑹𝑶𝑹 = × 100
[𝜶]𝒕𝒂𝒃𝒍𝒂𝒔
66,5 − 65,7
%𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = | | × 100
66,5
%𝑬𝑹𝑹𝑶𝑹 = 𝟏, 𝟐𝟎 %
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Fructosa
[𝜶]𝒕𝒂𝒃𝒍𝒂𝒔 − [𝜶
̅ ]𝒆𝒙𝒑
%𝑬𝑹𝑹𝑶𝑹 = × 100
[𝜶]𝒕𝒂𝒃𝒍𝒂𝒔
−92,0 + 88,9
%𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = | | × 100
−92,0
%𝑬𝑹𝑹𝑶𝑹 = 𝟑, 𝟑𝟔 %

Tabla 9. Concentración de la muestra por interpolación matemática y porcentaje de


error de la rotación especifica.

Concentración Porcentaje de
muestra, %P/V error, %
Sacarosa 2,7 1,20
Fructosa 2,1 3,36
Elaborado por: Chimborazo J., Cusanguá R., Gancino T. & Rosero B.

Cálculo estadístico

Lectura
Sacarosa 𝛼, ° Fructosa 𝛼, °
1 3,65 67,6 -3,80 90,5
2 3,70 68,5 -3,85 91,6
3 3,70 68,5 -3,85 91,6
4 3,70 68,5 -3,80 90,5
5 3,65 67,6 -3,85 91,6
[𝛼̅] =68,1 [𝛼̅] = 91,2
𝜎 =0,49 𝜎= 0,60
Elaborado por: Chimborazo J., Cusanguá R., Gancino T. & Rosero B.
SACAROSA

Sensibilidad

𝑆𝑒𝑛𝑠𝑖𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 ≡ 𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒
𝑦 = 1,3279 𝑥 + 0,011
𝛼 = 1,3279𝐶𝑀 + 0,011
°
𝑺𝒆𝒏𝒔𝒊𝒃𝒊𝒍𝒊𝒅𝒂𝒅 ≡ 𝟏, 𝟑𝟐𝟕𝟗
%𝑷/𝑽
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Límite de detección
3 × 𝑆𝑏
𝐿𝐷 =
𝑆𝑒𝑛𝑠𝑖𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑
3 × (1 × 10−2 )
𝐿𝐷 =
1,3279
𝑳𝑫 = 𝟎, 𝟎𝟐𝟐 %𝑷/𝑽
Tabla 10. Datos estadísticos

Sacarosa Fructosa
Rotación Media 68,1 ° 91,2 °
específica Desviación estándar ± 0,49 ° ± 0,6 °
% error 1,20 3,36
Ángulo de Sensibilidad de calibración 1,3279 °/ %P/V 1,7819 °/ %P/V
rotación Límite de detección 0,022 % P/V 0,016 %P/V
Elaborado por: Chimborazo J., Cusanguá R., Gancino T. & Rosero B.

6. Discusiones: ángulo límite y son focalizados mediante


un lente objetivo.

7. Conclusiones: Se analizó cuantitativamente soluciones


de cloruro de sodio y etanol mediante el
Se determino que refractómetro de método de refractometría, obteniendo
inmersión consta de un prisma, espejo, como resultado de la concentración de la
lente objetivo, compensador y el tornillo muestra de cloruro de sodio (6,82156 ±
de escala micrométrica; su forma de 0,02717 % P/V.
operación está basado en la medición del
ángulo crítico, colocando la muestra en La relación entre el índice de refracción
un recipiente adecuado, y se sumerge el y la concentración de soluciones acuosas
prisma, el haz luminoso refleja el espejo es directamente proporcional, así nos
e incide rasante a la cara oblicua del indican las figuras 1 y 3, a medida que
prisma formando un ángulo inferior al aumenta la concentración de una
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solución NaCl también aumenta su Gavira Vallejo, J. ( 25 de noviembre de


índice de refracción. 2012). Polarimetría III. Obtenido de
https://triplenlace.com/2012/11/25/polar
Se concluye que la diferencia entre el
imetria-iii-el-polarimetro-2/
refractómetro de Abbe y el refractómetro
de inmersión es que con el refractómetro Rojo, J. (2019). Polarimetría. Obtenido
de inmersión se debe sumergir el prisma de Métodos Experimentales:
en la solución, la lectura no es directa y https://www.academia.edu/23978479/P
tiene una precisión de ±2*10-5; mientras olarimetria?auto=download
que el refractómetro de Abbe la muestra
Ulate, A. (24 de octubre de 2012).
se coloca sobre una placa superior al
Fundamentos para la Polarimetrìa.
prisma, la lectura es directa, y la
Obtenido de
precisión es de 2*10-4 y cuya desviación
https://es.slideshare.net/everlyramirez/6
estándar es 0,0005.
1753722-polarimetria

Vázquez Rodríguez, M. (2012). Diseño y


construcción de un polarímetro para el
cercano infrarrojo. Obtenido de Tesis
presentada en el Instituto Nacional de
8.- Referencia Bibliográfica (APA 6ta Astrofísica:
Edc.) https://inaoe.repositorioinstitucional.mx
/jspui/bitstream/1009/779/1/VazquezR
Boqué,R.(2016). Fundamentos de
MA.pdf
polarimetría, México : Instituto
Politécnico Nacional, pg 3-4.

García Martínez, E. (13 de septiembre de


2017). Aplicación de la polarimetría a la
determinación de la pureza de un
azùcar. Obtenido de Tecnología de
Alimentos :
https://riunet.upv.es/bitstream/handle/

Cuestionario:
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1. Sustancias ópticamente activas

2. Rotación específica

3. Variables que afectan a la rotación específica


Factores físicos que afectan la actividad óptica son:
- La temperatura.- el efecto de la temperatura tienen poca importancia si no se
modifica en más de un grado en relación con la temperatura considerada por la
farmacopea que indica (20ºC) (Ulate, 2012).
- Longitud de la onda de la luz .- la rotación específica es inversamente proporcional
a cuadrado de la longitud.
- La longitud de onda de la radiación (luz polarizada).- en la medida que disminuye
la longitud de onda aumenta la rotación óptica (Rojo, 2019).

4. Discusión sobre el diseño y funcionamiento del polarímetro y precauciones de su


uso.

El diseño de este polarímetro toma como principio el uso de dos elementos que afectan
el estado de polarización de la radiación: una placa retardadora de media onda, la cual
cambiará el ángulo de polarización de la luz incidente, y un polarizador lineal, que
servirá como analizador. El haz que emerge de este arreglo será directamente procesado
por la cámara en conjunción con alguno de los filtros de acuerdo a la banda que se desee
analizar (Vázquez Rodríguez, 2012).
La mayoría de estos elementos funciona mediante el principio de birrefringencia, una
propiedad de algunos materiales de presentar índices de refracción diferentes a la
radiación incidente dependiendo de la orientación del campo eléctrico. Los
componentes básicos de un polarímetro son:

- Fuente de radiación monocromática


- Prisma que actúa de polarizador de la radiación utilizada
4.1. Funcionamiento del polarímetro

Esta forma de medir el ángulo de rotación de la luz plano-polarizada pero tiene un


inconveniente no hay gran precisión para observar la máxima luminosidad pues es muy
difícil que el ojo humano distinga la luminosidad que deja pasar el nicol cuando está
rotado el ángulo correcto de la que deja pasar cuando está girado, por ejemplo, 1º o
1º menos.
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Para evitar el problema se ha ideado implementar en los polarímetros un sistema óptico


que permite al observador ver a través del ocular dos o tres (según el instrumento que
se esté utilizando) regiones diferentemente iluminadas o campos. En los polarímetros
de dos campos, según se va girando el selector de ángulo se puede observar una de estas
tres imágenes (Gavira Vallejo, 2012).

4. 2 . Precauciones de su uso.- Mantenga en Polarímetro en un lugar seco y fresco con


circulación de aire para prevenir las partes ópticas y discos polarizadores de manchas
de humedad y de moho, ya que repercutiría en la resolución del polarímetro. Después
de su uso el tubo debe ser vaciado y lavado con agua destilada, debe secarse bien. Para
la limpieza de las partes ópticas utilice un pincel de pelo suave o un paño suave que no
desprenda pelusa. No utilice nunca disolventes orgánicos para la limpieza de las partes
metálicas del equipo, ya que podría dañar la pintura, utilice un trapo humedecido en una
disolución jabonosa neutra. Después de terminar de usar el Polarímetro cúbralo con la
funda protectora para evitar la acumulación de polvo.

5. Determinaciones cuantitativas polarimétricas, ventajas y limitaciones

6. Relación de α con C en soluciones que contiene sólo un soluto ópticamente activo.

7. Valores normales de la lactosa en la leche. (Composición química de la leche).


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** 20 °C y longitud de onda D. Royal Society of Chemistry: What is honey made of? The optical rotation
of natural sugars. May 2018.

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