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MAURICIO RIVERA SALGADO FEDERICO DIAZ MONTES

POLARIMETRIA. RESUMEN. La polarimetra es una tcnica que se basa en la medicin de la rotacin ptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia pticamente activa. La actividad ptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetra estructural de las molculas. Es una tcnica no destructiva consistente en medir la actividad (rotacin) ptica de compuestos tanto orgnicos como inorgnicos. Un compuesto es considerado pticamente activo si la luz linealmente polarizada sufre una rotacin cuando pasa a travs de una muestra de dicho compuesto. La rotacin ptica viene determinada por la estructura molecular y la concentracin de molculas quirales. Cada sustancia pticamente activa tiene su propia rotacin especfica, determinada por la siguiente ecuacin [] = / c Dnde: [] =Rotacin especfica a una determinada, =rotacin ptica, c = concentracin, l = paso ptico a travs de la muestra, T = temperatura, = longitud de onda El mtodo polarimtrico es una forma simple y precisa para la determinacin e investigacin de estructuras en macro, semi-micro y micro anlisis de compuestos cuyo coste econmico o cuya dificultad para duplicarlos es alta. La Polarimetra se usa en control de calidad, control de procesos e investigacin en la industria farmacutica, qumica, aceites esenciales, alimentacin y aromas. La farmacopea y la Food & Drugs Administration (FDA) incluyen numerosas especificaciones polarimtricas para numerosas substancias. POLARIMETRO. INSTRUMENTO DE MEDICION

MAURICIO RIVERA SALGADO FEDERICO DIAZ MONTES

PROCEDIMIENTO.

Cualitativo
Instrucciones sobre el equipo Calibrar el polarmetro con agua
Medir el ngulo de giro de la solucin puro y la muestra problema

Medir Temperatura

Obtener 5 mediciones a diferente T < 50 C

Calentar solucin en bao termosttico

Medir a T ambiente de una de las soluciones anteriores

Variacin de Vs T

Cuantitativo
Preparar solucin madre de la muestra problema
A partir de la solucin madre, preparar 5 soluciones patrn con diferente concentracin

Calibrar el polarmetro con agua

Hacer lectura de las 5 soluciones y la muestra problema

Graficar la Vs concentracin

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RESULTADOS (cualitativo) Tabla 1 Muestra Agua P-SOA 2 P-SOA 3 B 0 2,4 162,5 C 20,0 20,0 20,0 0,0 12,0 812,5 Posible sustancia -D-Gliceraldehido --B=LC L=1dm C=0,20gr/ml

Tabla 2 Resultados a diferentes temperaturas. Muestra P-SOA 3


# medicin 1 2 3 4 5 6 B 162,7 163,1 164,45 164,7 165,2 166,15 T C 22,8 24,1 27 27,9 30 33 813,5 815,5 822,25 823,5 826 830,75

B=LC

Grfica 1. Variacin de la rotacin especifica con la Temperatura, muestra PSOA-3

D vs Temperatura
834 832 830 828 826 824 D 822 820 818 816 814 812 20 25 Temperatura 30 35 y = 1.7098x + 774.95 R = 0.9853

Valores Y Linear (Valores Y) Linear (Valores Y)

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Cuantitativo Tabla 3 Datos experimentales para posterior curva de calibracin Muestra 1 2 3 4 5 6 mp [] % 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 10,00 ---Vl a tomar ml 1,25 2,5 3,75 5,00 6,25 12,25 B 178,10 177,30 175,60 172,85 171,85 163,25 178,15 177,20 175,60 172,80 171,85 163,25 178,10 177,20 175,50 172,85 171,90 163,30 Mediana 178,10 180 : -1,90 177,20 180 : -2,80 175,60 180 : -4,40 172,85 180 : -7,15 171,85 180 : -8,15 163,25 180 : -16,75

175,00 175,10 175,00 175,00 180 : -5,00

C1V1=C2V2

V1= (C2V2)/C1

V1= (1%*25mL)/20%

V1= 1,25 mL

Grfica 2. Modelo de ngulo de giro (Y) y Concentracin porcentual (X); muestra patrn: PSOA-3

B vs []%
0 -2 -4 -6 0 2 4 6 8 10 y = -1.6936x + 0.1984 R = 0.9939

-8 -10 -12 -14 -16 -18

Valores Y Linear (Valores Y)

Concentracion (%)

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Grfica 3. Regresin lineal Muestra problema

X= (Y-0,1984)/-1,6936

Y= -5,000 X= 2,83 %

X= (-5,000+0,1984)/ -1,6936

Concentracin 2,83 gr/100ml= 0,0283gr/ml B= LC = B/LC = -5/(2dm*0,0283gr/ml) = -88,34 Tabla 4. Rotacin especfica de algunos azucares

MAURICIO RIVERA SALGADO FEDERICO DIAZ MONTES Tabla 5. Rotaciones especficas de varios carbohidratos. Rotacin especfica (lnea D, 20 C)

Rotacin Carbohidratos especfica (lnea D, 20C)

Carbohidratos

D-Gliceraldehdo

+13.5

D-Galactosa

+ 81.5

L-Arabinosa

+104.0

D-Fructosa

- 92.0

D-Xilosa

+ 19.0

Maltosa

+138.5

D-Ribosa

-23.7

Lactosa

+ 52.5

D-Glucosa D-Mannosa

+52.7 +14.2

Sacarosa Almidn (solucin en CaCl2)

+ 66.5 +200.0

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PREGUNTAS. 1. En un polarmetro como se obtiene la luz polarizada. El rayo de luz, pasa travs de un filtro polarizador, con eso obtenemos un rayo de luz polarizada plana, que al pasar por un tubo de muestra que contiene un enantimero en disolucin, esta se desva y (se origina la rotacin del plano de polarizacin), posteriormente la luz pasa por un segundo polarizador llamado analizador segn la orientacin relativa entre los ejes de los dos filtros polarizantes, la luz polarizada pasar ya sea por el segundo filtro o no, si logra pasar, se hace girar el analizador hasta que lo atraviesa la luz.

2. En qu consisten los dispositivos de media sombra? El rea de visin est dividida en dos partes por una delgada placa de cuarzo, llamada de media onda, que se coloca sobre la mitad del rea de visin antes de que la luz entre a la cmara de la muestra. Esta placa de media onda cambia el plano de polarizacin de una mitad de tal manera que espejea la otra mitad. Si la direccin del analizador es perpendicular a la lnea de separacin, ambas mitades tendrn una intensidad baja, pero igual, a la que se le llama igualacin oscura.

3. Que son mezclas racmicas y mutarrotacin? Racmicas: es una mezcla en la cual sus productos son originarios de una reaccin qumica, donde su actividad ptica se encuentra aproximadamente igual, Dextrgira -levgira en una proporcin 50/50. Mutarrotacin: Es el cambio espontneo en la rotacin ptica de una solucin fresca. 4. Consultar en qu consiste la escala internacional del azcar? En la industria del azcar, la rotacin se expresa sobre una escala diferente, llamada Escala Internacional del Azcar (ISS en sus siglas inglesas), que se denota como Z. Los polarmetros que se han diseado para su uso especficamente en la industria del azcar se conocen como sacarmetros.

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5. Consultar una determinacin analtica en la que se utilice la polarimetra como tcnica de medicin. Las aplicaciones que tiene el polarmetro dentro del laboratorio industrial de procesos en los que intervienen sustancias orgnicas pticamente activas son innumerables. Es muy utilizado en tecnologa alimentaria que se relaciona con los azcares. El examen polarimtrico de disoluciones de azcar (azcar de caa o de remolacha, sacarosa) desempea un papel de importancia extraordinaria en la industria azucarera y, en vista de la importancia econmica, lleg a ser objeto de exmenes minuciosos, por de pronto a base nacional y, ms tarde, a base internacional.

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ANALISIS DE RESULTADOS.

Los datos obtenidos de la grfica 1 muestran una relacin directamente proporcional entre la rotacin especfica y la temperatura, notndose un incremento de D al aumentar la temperatura que concuerda con los valores esperados tericamente, esto se puede atribuir a un cambio de densidad en la muestra en funcin de la temperatura y sus efectos en los fenmenos implcitos en el proceso como lo es la capacidad de la sustancia de producir desviacin del plano de
luz polarizada.

De los datos obtenidos de la grfica 3 se obtuvo una rotacin especifica correspondiente a una sustancia levgira con D: - 88.34 que segn los valores de rotacin ptica en la lnea D del sodio tericos expuestos en la tabla 4 describe la sustancia problema como Levulosa o fructosa C6H12O6 con un D: -90,76, un valor que no es exacto, pero s el ms cercano, a dicho compuesto. Al comparar el valor terico con el experimental se obtiene una variacin del 2.66 % , valor que puede ser atribuido tanto a una posible diferencia entre la temperatura en que se llev a cabo el anlisis y la observada en la tabla utilizada (20C), como a errores experimentales humanos en la medida del ngulo de giro en el laboratorio; por lo que vale la pena resaltar que a la hora de hacer estas mediciones se debe ser bastante cuidadoso ya que esta tcnica es muy til en muchos campos de inters en la industria de alimentos.

En la grfica 2 se observa una relacin directa entre el ngulo de giro y la concentracin de la muestra analizada, cuyo comportamiento se describe con un modelo lineal cuyo R2: 0,9939 (tendiente a 1) puede comprobar el cumplimiento de la ley de Biot en el proceso.

En el anlisis cualitativo mostrado en la tabla 1 se presentan los valores obtenidos de rotacin especifica para 2 muestras (P-SOA 2 y 3), aqu se observa un valor para la muestra P-SOA 2 de 12,0 que basado en lo expuesto en la tabla 5 se relaciona con la D-Mannosa o con el D-gliceraldehido (valores: 13,5 y 14,2 respectivamente), con una variacin > del 10% en ambos casos que indica una falla experimental en el proceso o una mala comparacin que no da la confiabilidad exigida para la descripcin de la muestra.

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CONCLUSIONES.

Los errores que se pueden cometer con respecto al anlisis polarimetrico de sustancias pticamente activas pueden ser errores de tipo humano o de instrumentacin ya que este puede estar mal calibrado y se pueden cometer errores durante la medicin del ngulo de giro.
Las mediciones de la rotacin ptica permiten determinar la concentracin de una sustancia, en el caso de anlisis cuantitativos o simplemente detectar la presencia de una sustancia pticamente activa, en el caso del anlisis cualitativo.

Se deben tener en cuenta muchas variables que se deben controlar para de esta forma poder reducir el error en la medicin, parmetros como la temperatura, la longitud de onda y la concentracin son importantes a la hora de realizar una medicin de este tipo.

Se pueden presentar errores por la aparicin de burbujas en le tubo de observacin lo cual se ve presente en la medicin de la variable a obtener que en este caso es el ngulo de giro.

BIBLIOGRAFIA.

http://www.multilingualarchive.com/ma/enwiki/es/Polarimetry http://es.scribd.com/doc/18665750/POLARIMETRIA-Y-REFRACTROMETRIA http://www.aulavirtual-exactas.dyndns.org HOLLER, NIEMAN, SKOOG. PRINCIPIOS DE ANALISIS INSTRUMENTAL. Mc GRAW HILL 5ta Edicin.
GALEN. W. Ewing. Mtodos instrumentales de anlisis qumico. McGraw-Hill. Mexico, 1978. Pg. 197.

MAURICIO RIVERA SALGADO FEDERICO DIAZ MONTES

Anlisis cuantativo y cualitativo por polarimetra Laboratorio de anlisis Instrumental

Presentado por: MAURICIO RIVERA SALGADO FEDERICO DIAZ MONTES

Presentado a: YANETH MILENA

UNIVERSIDAD DE CALDAS 09 septiembre 2013 Manizales

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