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Determinacion de Plomo PDF
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ANÁLISIS DE MINERALES
DETERMINACION DE PLOMO “CONCENTRADO
DE PLOMO POR EL METODO DEL EDTA”
Código: PLAB-02 Docente: Ing. Robert Aquije Pág. 1 de 15
CONTENIDO
INTRODUCCION
I. OBJETIVOS ..................................................................................................3
1.1.OBJETIVO GENERAL ........................................................................................3
1.2.OBJETIVOS ESPECIFICOS ................................................................................3
II. MARCO TEORICO ......................................................................................3
2.1.TERMINOS Y DEFINICIONES ..........................................................................3
2.2.ALCANCE ............................................................................................................3
2.3.PRINCIPIO DE LA METODOLOGIA ................................................................4
2.4.CONDICIONES GENERALES ............................................................................4
2.5.CONDICIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE ..............................5
III. DESARROLLO EXPERIMENTAL ...........................................................6
3.1.EQUIPOS Y MATERIALES ................................................................................6
3.2.REACTIVOS QUIMICOS ....................................................................................7
3.3.PREPARACION DE SOLUCIONES ...................................................................7
3.4.ESTANDARIZACION DEL EDTA PARA PLOMO ..........................................8
3.5.PROCEDIMIENTO ..............................................................................................8
3.6.DATOS OBTENIDOS EN LABORATORIO ....................................................10
3.7.REACCIONES QUIMICAS ...............................................................................10
3.8.CALCULOS Y RESULTADOS .........................................................................11
3.9.ANALISIS DE RESULTADOS OBTENIDOS ..................................................12
IV. CONCLUSIONES .......................................................................................13
V. RECOMENDACIONES .............................................................................13
VI. BIBLIOGRAFIA .........................................................................................14
VII. ANEXO .........................................................................................................15
INTRODUCCION
La base fundamental en toda titulación por EDTA es conocer los diversos conceptos
que se aplican en el análisis, como en la formación de complejos con iones metálicos
pesados, el plomo es un elemento químico aplicable en diversas industrias como
también muy toxico para la salud humana por lo que siempre es necesario determinar
en un mineral el porcentaje de plomo para evaluar las aplicaciones correspondientes.
Los valores de la constante de formación de complejos metálicos con los ácidos amino
carboxílicos poli dentados sintéticos como el EDTA son grandes, por los que estos
últimos se utilizan ampliamente en química analítica.
Para localizar los puntos finales se utilizan comúnmente indicadores de un ion metálico
(metalcrómicos). El enmascaramiento se utiliza habitualmente para evitar las
interferencias de ciertas especies en soluciones complejas
En esta práctica haremos uso de una titulación con formación de complejos usando
como titulante una solución de EDTA, para determinar la cantidad de plomo presente en
una muestra de mineral sulfurado de este.
I. OBJETIVOS
1.1.OBJETIVO GENERAL
1.2.OBJETIVOS ESPECIFICOS
2.1.TERMINOS Y DEFINICIONES
2.1.1. Concentrado de plomo: Mineral concentrado con alto con alto contenido del
elemento de cobre, presente como un elemento mayoritario, obtenido como
producto de un proceso metalúrgico.
2.2.ALCANCE
Este método se aplica al área de vía húmeda para muestras de minerales con presencia
de plomo. Este método es apropiado para muestras que contienen aproximadamente
10 – 80% de Pb.
ELABORADO POR: RESPONSABLE:
Equipo de Trabajo Nº2 Johann Albert Arroyo Rojas
TECNOLOGÍA DE ANÁLISIS QUÍMICO
ANÁLISIS DE MINERALES
DETERMINACION DE PLOMO “CONCENTRADO
DE PLOMO POR EL METODO DEL EDTA”
Código: PLAB-02 Docente: Ing. Robert Aquije Pág. 4 de 15
2.3.PRINCIPIO DE LA METODOLOGIA
2.4.CONDICIONES GENERALES
2.4.1. EDTA
Forma complejos estables de estequiometria 1:1 con la mayoría de los iones metálicos.
Por titulación directa o por una secuencia indirecta de reacciones, virtualmente todos los
elementos de la tabla periódica pueden determinarse con EDTA
En una titulación directa, el analito se valora con una solución de EDTA patrón. La
solución del analito se tampona en un valor de pH apropiado al que la constante
condicional de formación para el complejo ión metálico - EDTA es suficientemente
grande para que se obtenga un punto final bien definido. Puesto que muchos indicadores
metalcrómicos también son indicadores ácido - base, tiene distintos colores a diferentes
valores de pH. Un PH apropiado es aquel indicador libre tiene color diferente ion
metálico - indicador. Cuanto mayor sea la constante condicional de formación, tanto
más brusco será el cambio en la concentración del ión metálico en el punto de
equivalencia.
2.5.4. Si se van realizar tareas nuevas se harán un análisis de riesgo teniendo en cuenta
el compromiso de calidad de seguridad y medio ambiente.
3.1.EQUIPOS Y MATERIALES
3.2.REACTIVOS QUIMICOS
3.3.PREPARACION DE SOLUCIONES
3.5.PROCEDIMIENTO
3. Luego adicionar 10 ml de H2SO4 q.p. tapar con su luna de reloj y llevar a la plancha
de calor a 280°C, cuando ya no se observe la liberación de vapores blancos de
H2SO4 “lagrimeo en las paredes del vaso”, se retira la luna de reloj para lograr la
completa sulfatación en forma de sulfato de plomo (solido color blanco), luego
retira de la plancha y dejar enfriar.
4. Adicionar 100 ml de agua desionizada, lavando las paredes del vaso y de la luna de
reloj, luego poner a la plancha hasta disolver las sales solubles, retirar y dejar enfriar
reposando por espacio de 30 minutos.
5. Filtrar por decantación con papel filtro Whatman Nº 42 con pulpa de papel, lavando
con agua desionizada fría las paredes del vaso, después de cada lavado dejar reposar
la solución por 10 minutos para decantar el sólido y continuar filtrando por
decantación tratando de evitar pasar el precipitado al filtro. Repetir el lavado-filtrado
5 veces.
Nota2: El ensayo se realizara por duplicado, así como un blanco de proceso y un blanco de
reactivo.
Cuadro Nº1: Datos experimentales obtenidos en laboratorio para volumetría del plomo.
3.7.REACCIONES QUIMICAS
𝑄
𝑃𝑏 𝑜 (𝑠) + 𝟐 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑃𝑏𝐶𝑙2 (𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠) + 𝐻2 (𝑔)
𝑄
𝑃𝑏𝐶𝑙2 (𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠) + 𝟐 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂+ (𝑎𝑐) → 𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 (𝑎𝑐) + 𝟐 𝐶𝑙 − (𝑎𝑐)
𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 (𝑎𝑐) + 𝐸𝐷𝑇𝐴 − 𝑁𝑎2 (𝑎𝑐) → 𝐸𝐷𝑇𝐴 − 𝑃𝑏(𝑎𝑐) + 𝟐 𝐶𝐻3 𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎𝑐)
𝑄
𝑃𝑏𝑆(𝑠) + 𝟒 𝐻𝑁𝑂3 (𝑐𝑐) → 𝑃𝑏(𝑁𝑂3 )2 (𝑎𝑐) + 𝑆(𝑠) + 𝟐 𝐻2 𝑂(𝑙) + 𝟐 𝑁𝑂2 (𝑔)
𝑄
𝑆(𝑠) + 𝑃𝑏(𝑁𝑂3 )2 (𝑎𝑐) + 𝟐 𝐻𝐶𝑙 (𝑐𝑐) → 𝑃𝑏𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) + 𝟐 𝑁𝑂2 (𝑔) + 𝑆𝑂2 (𝑔)
𝑄
𝑃𝑏𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) + 𝟐 𝐻2 𝑆𝑂4 (𝑐𝑐) → 𝑃𝑏𝑆𝑂4(𝑠) + 2 𝐻𝐶𝑙(𝑔)
𝑃𝑏𝑆𝑂4 (𝑠) + 2 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂+ (𝑎𝑐) → 𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 (𝑎𝑐) + 𝑆𝑂4 = (𝑎𝑐)
𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 (𝑎𝑐) + 𝐸𝐷𝑇𝐴 − 𝑁𝑎2 (𝑎𝑐) → 𝐸𝐷𝑇𝐴 − 𝑃𝑏(𝑎𝑐) + 2 𝐶𝐻3 𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎𝑐)
3.8.CALCULOS Y RESULTADOS
𝑾𝑷𝒃°
𝒇=
𝑮𝑬𝑫𝑻𝑨
Dónde:
0.25 g
𝑓= = 0.010417 g/ml
24.00 ml
f = 0.010417 g/ml
𝑮𝑬𝑫𝑻𝑨
%𝑷𝒃 = 𝒇 ∗ ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝑾𝒎
Dónde:
25.3 ml
%Pb = 0.010417 g/ml ∗ ∗ 100
0.5000 g
%Pb = 52.71002%
%Pb = 52.71%
DESCRIPCION RESULTADO
Masa de EDTA, g 1.8612 g
Volumen de aforo de la solución EDTA, ml 100.00 ml
Factor de la solución de EDTA para plomo, g/ml 0.010417 g/ml
Masa de muestra de mineral para el análisis, g 0.5000 g
Gasto del titulante EDTA factorizado, ml 25.3 ml
Ley de plomo en la muestra de mineral, %Pb 52.71%
IV. CONCLUSIONES
4.2. Se ha realizado una volumetría complejometrica utilizando el EDTA para este caso
la reacción de la titulación fue cuando el EDTA se combina con el plomo para
formar un complejo EDTA - Plomo el cual se observó mediante el cambio de color
a amarillo de la solución.
V. RECOMENDACIONES
(BPL).
1.3. Al agregar el ácido nítrico a la solución esta se debe hacer hervir hasta que
1.4.A la solución sulfatada se debe hacer fumar hasta que las paredes del vaso de
durante el desarrollo de la práctica se notó que los gases que emanaban de los
calientes
VI. BIBLIOGRAFIA
VII. ANEXOS
Código FECHA DE Zn
N° REFERENCIA
TAQ-IV ANALISIS %
01 00001 Concentrado de Plomo 09/11/2017 52.71