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Sección: B

Grupo: 3

QUÍMICA ANALÍTICA I

Laboratorio Nro: 7

“DETERMINACIÓN COMPLEXOMÉTRICA DE PLOMO”

INTEGRANTES:

 Carmona Pillaca, Nelly


 Duran Céspedes, Diego
 Melendez Enciso, Julio
 Quispe Flores, Faustino

PROFESORA:

ZEGARRA PISCONTI, Marixa

Fecha de entrega: 06 – 10 – 09
DETERMINACIÓN COMPLEXOMÉTRICA DE PLOMO
1.- Objetivos:

 Aplicar la técnica de digestión acida en caliente para la disolución de una


muestra mineral.
 Usar el EDTA como agente acomplejante para la determinación
complexométrica de plomo.

2.- Resultados:

A. Valoración del EDTA con PbSO4 Q.P.

Antes de la valoración:

Masa del Sulfato de Plomo 0,5069g


Normalidad teórica de 0,1N
EDTA

Volumen Teórico

Después de la valoración

Volumen de EDTA gastado = 33.6 mL Volumen Experimental

-Reemplazamos en la fórmula:

FC: factor de corrección


Vt: Volumen teórico
Ve: Volumen experimental
B. Determinación de Plomo en el mineral.

Masa del mineral 0,5093g

Volumen de EDTA
gastado en la 17,2mL
valoración

Expresión de resultados:

A) Normalidad corregida del EDTA

B) Título del EDTA (g Pb/mL)

C) % de Pb en la muestra problema

Masa de Plomo en la muestra:

% Pb en la muestra:

3. Discusión de resultados:

1. Del total de la muestra de mineral que contiene Pb y Zn, un 34.808%


corresponde al Pb; que expresado en gramos es 0.1772 g de plomo.
2. Para la determinación de plomo se utilizó el indicador Naranja de Xilenol con
una solución amortiguadora a pH 5.5, ya que aproximadamente a este pH el
cambio de color rojo-amarillo (punto final) se nota claramente.

3. En el ataque ácido no se usa H 2SO4 porque precipita a los metales y lo que se


desea es que se disuelvan luego recién se le agregara para separar el Pb.

4. En la precipitación del sulfato de plomo; los ácidos clorhídricos y nítricos


aumentan la solubilidad del sulfato de plomo, por tal motivo se debió de
calentar la muestra después de haber agregarle el acido sulfúricos hasta la
eliminación total de los humos blancos (trióxido de azufre); al no realizar esto
en el laboratorio generamos una probabilidad de error negativo, por la
posibilidad de que parte del sulfato de plomo aun se encontrara en forma
acuosa y no cristalina.
5. En esta ocasión podemos lavar el precipitado con agua destilada, porque el
precipitado de es muy insoluble y no hay perdidas por pectización.

En la imagen superior se puede observar los cationes que forman complejos


con el EDTA, esta información es muy valiosa; se observa que el EDTA puede
titular selectivamente; dependiendo del rango de pH aunque cuando los
cationes tienen la constante de formación muy cercana el EDTA no los
diferencia (no es muy selectivo).

6. La presencia del zinc en la muestra de inicial no ocasiona interferencia en el


análisis de la muestra de plomo, ya que el sulfato de zinc es soluble en agua a
diferencia del sulfato de plomo.
7. Al agregar el acido clorhídrico este da el medio acido para que el acido nítrico
trabaje condiciones oxidantes y pueda arrebatarle H +, este trabaja mejor en
calor, motivo por el cual se trabaja en la plancha
8. En la etapa de sulfonación hubo desprendimiento de vapores blancos SO 2 y
SO3, además vapores nitrosos de la etapa anterior, lo cual no afecto en el
avance del experimento
4.-Conclusiones:

 Aplicamos la técnica de digestión acida en caliente para la disolución de una


muestra mineral.
 Usamos al EDTA como agente complejante para la determinación
complexométrica de plomo.
5.- Anexos:

Cuestionario:
1. ¿Cuál es el color del complejo naranja de xilenol-Pb?
Es de color rojo-violáceo a amarillo

2. En el procedimiento utilizado en el laboratorio, ¿Cuáles son los


metales que interfieren en la determinación de Pb?

3. En un ataque ácido parcial a un mineral se utiliza siempre una


mezcla de ácidos nítrico y clorhídrico, ¿Sería igual utilizar cada
uno de éstos por separado, es decir uno después de otro? ¿Cuál
es la función que cumple la mezcla de éstos ácidos?
 No es igual utilizar los ácidos separados, ya que la función de
ácido nítrico es oxidar pero para esto requiere de un medio ácido
como el ácido clorhídrico.
 Si se usaran por separado estos dos ácidos el poder oxidante del
ácido nítrico no sería tan eficaz que al momento de usar ambos.
4. ¿Cuál es la razón por la que siempre en quelatometría, se
utilizan soluciones amortiguadoras?
 Para regular el pH, ya que el agente quelante como el EDTA es
selectivo de ciertos iones de acuerdo a las variaciones de pH que
se puedan regular.

6.- Bibliografía:

 Gary D Christian. Química Analítica. 2da ed. México. Editorial Limusa


S.A. 1993. pag.296-298.