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Universidad Nacional de Trujillo Departamento de Ingeniería de Materiales

Facultad de Ingeniería Escuela de Ingeniería de Materiales

CARACTERIZACION DE MATERIALES
1. LABORATORIO N°04:”METALOGRAFIA”

2. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVOS PRINCIPALES
 Preparar probetas para metalografía.
 Observar en el microscopio óptico y determinar las fases de las muestras
metálicas.
 Analizar e interpretar los resultados.

2.2 OBJETIVOS SECUNDARIOS


 Observar la estructura metalográfica de acero API 5L Grado B.
 Conocer los pasos para el desarrollo de la práctica de metalografía.
 Comprender el concepto de metalografía.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO:

3.1) HISTORIA:
Henry Clifton Sorby, padre de la metalografía, fue el primero en examinar
bajo el microscopio una muestra metálica correctamente preparada en el
año de 1863. La observación de metales por medio de microscopios es
aproximadamente dos siglos más tardía que la de muestras biológicas, esto
se debe a la dispendiosa preparación que requieren las mismas (1).

3.2) GENERALIDADES SOBRE LA METALOGRAFÍA

La metalografía es una disciplina de la ciencia que se encarga de examinar


y determinar los componentes en una muestra de metal, haciendo uso de
Varios niveles de magnificación que pueden ir desde 20x hasta 1’000.000x
(1). También se conoce como el proceso entre la preparación de una
muestra de metal y la evaluación de su microestructura (2).
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El estudio de metalografía comprende en gran parte la observación de


granos, la dirección, el tamaño y la composición de los mismos; estas
microestructuras pueden ser observadas en un rango entre 10 um y 100 um.
El estudio de metalografía puede integrarse en dos subdivisiones: Análisis
macroscópico y Análisis microscópico.

3.2.1) ANALISIS MACROSCOPICO:

El análisis macroscópico es aquel que se puede realizar a simple vista, es


decir sin necesidad de microscopio (4). El rango de tamaño como se puede
ver en la Figura 1 inicia en 10 Um en adelante. El análisis macroscópico se
puede usar en:

− Líneas de flujo en materiales forjados.


− Capas en herramientas endurecidas por medio de tratamiento térmico.
− Zonas resultado del proceso de soldadura.
− Granos en algunos materiales con tamaño de grano visible .
− Marcas de maquinado.
− Grietas y ralladuras.
− Orientación de la fractura en fallas.

3.2.2) ANALISIS MICROSCOPICO:

Aquel tipo de análisis que no se puede realizar a simple vista, (menor a 10


um). Observar las estructuras microscópicas en materiales ayuda a
comprender el comportamiento de los mismos. El análisis microscópico se
puede usar en:

− Tamaño de grano.
− Límites de grano y dislocaciones.
− Análisis microestructural.
− Distribución de fases en aleaciones .

Para comprender el análisis microscópico es necesario tener claridad sobre


el concepto de grano y el funcionamiento del microscopio metalográfico.
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3.3) GRANOS:

Los metales son materiales de estructura policristalina, este tipo de


materiales están compuestos por una serie de pequeños cristales los
cuales se conocen convencionalmente como granos (3). Cada tipo de
grano desde su concepción obtiene diferentes características físicas por
ejemplo, la orientación del mismo y la rugosidad en la superficie.

Figura N°01 “Formación de Granos por solidificación”

La figura muestra la formación de granos. (a) Se muestran los


pequeños cristales iniciales dentro de la formación. (b) Los pequeños
cristales crecen y se agrupan con otros cercanos. (c) Formación de
granos completos. (d) Representación de los granos vistos en el
microscopio (3).
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Fig02: Funcionamiento de un microscopio metalográfico (3)

La figura 3 muestra el funcionamiento de un microscopio óptico


reflexivo. Los microscopios ópticos funcionan básicamente por medio
de la combinación entre el sistema óptico y la iluminación. Como se
puede ver en la parte (a) de la figura 3 se muestran 3 granos, todos de
diferente color, lo que indica que poseen una microestructura diferente.
En la parte (b) de la figura 3 se muestran los mismos tres granos que
como se nota, poseen superficies dirigidas en diferentes ángulos; la
diferencia entre la dirección que toman los haces de luz proyectados
sobre dichas superficies, refleja contrastes sobre la lente creando la
imagen que podemos observar en el microscopio, parte (c).
Adicionalmente los átomos en los límites de grano son más reactivos
durante el ataque químico y se disuelven en mayor cantidad que el
grano mismo, por ello la reflexividad cambia y se acrecienta su
visibilidad (3).
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Tabla 1: Imágenes sobre hierros típicos.

Tabla 2:Imágenes de aceros hipoeutectoide y proeutectoide (3).


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Tabla 3:Imágenes sobre perlita gruesa, fina y bainita (3).

Tabla 4: Imágenes de aceros: esferoidal, martensítico y Martensita


revenida (3).
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3.4) ENSAYO DE METALOGRAFÍA:

La preparación de una muestra consiste en los pasos necesarios para


poder analizar la misma de forma correcta. Específicamente se
describen a continuación, los pasos para la preparación de muestras
observadas en microscopio.

 SELECCIONAR:

Consiste en remover una muestra del material analizado, teniendo en


cuenta las convenciones en tamaño y qué tan representativa es dicha
porción del total a analizar. Este primer paso es usado para otras
prácticas además de la metalografía, por ejemplo, ensayos de dureza
(1).

 ATAQUE QUIMICO:
Luego de la última pasada de la lijada, la superficie es tratada
químicamente. El ataque químico es un proceso de corrosión
controlada de la muestra, se realiza sumergiendo la superficie en
algún tipo de solución adecuada. La solución química usada
depende del material que compone la muestra, la temperatura y
tiempo del ataque, el efecto deseado en la superficie entre otros (1).
La siguiente tabla muestra una solución química para realizar el
ataque del metal estudiado.
SOLUCION COMPOSICION EFECTO

Ácido nítrico 2ml Realizar la interface entre


NITAL 2% Alcohol etílico 98 los carburos y la matriz.
ml Ennegrecer perlita.
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4. Materiales, Instrumentos y Equipos:

Tabla N°01:Instrumentos y materiales usados en el laboratorio.


Nombre Cantidad Característica
especial
Microscopio óptico 01 unid Marca Leica600m
Instrumentos 01 unid RADICAL
Microscopio invertido
metalográfico
Tubería 01 unid Acero API 5L
Grado B
Materiales Lijas al agua 10 unid N°(220,
240,….,2000)
Placa de vidrio 01 unid 10cm x 15cm x
1cm
Franela 01 unid -
Alcohol 01 unid 96%
Algodón 01 unid -
Vaselina 01unid -
Cinta de embalaje 01 unid -
Aro 04 unid Acero inoxidable
Monómero - 25 gramos
Peróxido - 25 gotas
Octoato - 15 gotas
Resina - 100 gramos
Vaso de Plástico 01 unid -
ABRASIVO PARA PULIR 03 unid 0.3-0.5-1 um
Agua Destilada 01 unid 1 litro
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5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
5.1) PROCEDIMIENTO
NORMA ASTM E-3

5.2) PROTOCOLO
 OBTENCION DEL ACERO API 5L GRADO B
Se obtuvo gracias a la colaboración del ingeniero a cargo del curso, fue
un tubería que se usa para el transporte de fluidos.

Figura N°01:” Tubo API 5L GRADO B”

 SELECCIONAR MUESTRA

Se cortó un anillo de acero probetas de 1.5mm de diámetro x 1mm de


altura y el acero API 5L GRADO B en probetas de 0.5cm de largo x
0.8 cm espesor x 1cm de altura.
Luego, Lijamos las muestras de acero API y los anillo de acero para
cada una de las muestras y emparejarlas para una correcta lijada y
encapsulada.

Figura N°02:”Anillo de acero y acero API 5L GRADO B”


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 ENCAPSULADO DE PROBETAS:
Se procedió encapsular las probetas(4) en el anillo de acero con 25gr de
monómero, 100 gramos de resina, 25 gotas de octoato y 15 gotas de
peróxido. Se agito la muestra para que así todo las sustancias ingresadas
al vaso de plástico se homogenice. Para luego verter en el acero
inoxidable junto con la probeta y dejar hasta que endurezca la solución
como mínimo 1 día.

Figura N°03:”Encapsulacion de las probetas”

 PREPARACION DE LA SUPERFICIE

Después de un día de secado de la probeta, se desprende de la


placa de vidrio y se usa un corrector para marcar la superficie
inferior de la probeta, esta maca consiste en dos líneas
perpendiculares en las cuales la intersección se encontrará en el
centro de la probeta, se marca del 1 al 4 para reconocer las líneas
en el siguiente paso.

Figura N°04:” Enumeración de la Probeta”


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 DESVASTE
Se coloco la probeta sobre una placa plana y limpia de vidrio. En
este paso se usó lijas al agua con diferentes granulometrías, desde la
mayor a menor granulometría y se mueve la probeta
longitudinalmente de un lado a otro del papel aplicándole una
presión suave; se debe mantener la misma dirección para que todas
las rayas sean paralelas. Además, durante el lijado se usa agua para
que limpie los pequeños desprendimientos del material y a su vez
lubrique y refrigere la zona desbastada, se debe rotar 90° la
dirección de movimiento de la probeta cada vez que se cambia de
lija.

Figura N°05:”Lijado de las probetas”


 PULIDO
Se realiza de forma mecánica y se utiliza un paño impregnado con
partículas de algún abrasivo Al2O3(0.5,0.05, 0.03 um) con un poco de
agua destilada.

Figura N°06:”Pulido de las Probetas”


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 ATAQUE QUIMICO
Para que el ataque sea apropiado es necesario elegir el reactivo de
acuerdo a la composición de la probeta, en este caso siendo atacada
con el Nital (1-5 mL HNO3 100 mL etanol (95%) o metanol
(95%)).

Figura N°07:”Ataque quimico”


 OBSERVACION METALOGRAFICA
Ya con nuestras probetas listas, todas en secuencia de una a una, se
procedió a observar en el microscopio metalográfico Marca
leica600m nuestras 3 muestras.

Figura N°08:”Melagrofia 100x del Acero API 5L GRADO B Probeta1”

Figura N°09:”Melagrofia 100x del Acero API 5L GRADO B Probeta 2”


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Figura N°10:”Melagrofia 100x del Acero API 5L GRADO B Probeta 3”

6. RESULTADOS Y DISCUSION:

A continuación, las microestructuras del Acero API 5L GRADO B.

Figura N°11:”Metalografia100x del Acero API 5L GRADO”


Interpretaciones:
Observamos una fase dual(ferrita y perlita),la ferrita es la parte más clara y se
encuentra en mayor proporción que la perlita, la perlita es de color oscuro.
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7. CONCLUSIONES:
 Se aprendió la forma correcta de preparar probetas para la realización de
metalografía.
 Se determino las dos fases(ferrita, perlita) del Acero API 5L GRADO B.
 Se observo una mayor proporción de la fase ferrita que la perlita en la
probeta de Acero API 5L Grado B.
 Se utilizo el procedimiento y la norma apropiada para el ensayo de
metalografía con este tipo de acero.

8. RECOMENDACIONES:
 Al momento de realizar el corte tanto del acero API 5L GRADO B y el acero
inoxidable, tratar de que sea lo más derecho posible para evitar que en el
proceso de verter la resina preparada a la probeta se derrame por la parte
inferior.
 Para mayor seguridad colocar regular cantidad de vaselina en la parte inferior de
la probeta para que al momento de verter la resina preparada ésta no se
derrame.
 Al momento en el que se vierte la resina preparada a la probeta, hacerlo
inmediatamente ya que así evitaremos que se forme huecos o poros en la resina
cuando haya secado.
 No hacer una presión excesiva de la probeta sobre las lijas al agua ya que puede
causar rayas profundas y difíciles de eliminar posteriormente, además se provoca
una distorsión intensa sobre el metal de la superficie, alterando el aspecto de la
estructura.
 Antes de realizar el ataque químico con el nital al 2%, se recomienda investigar el
tiempo de ataque de acuerdo al tipo de acero, de lo contrario las características
de la estructura no se revelará y por lo tanto no se observará en el
microscopio.(CAMBIAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAR)

9. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:

(1) http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales (Trujillo, 11 de


Junio del 2018).
(2) .Askelad D. Ciencia e Ingeniería de los Materiales. 4ta ed. Internacional
Thomson Editores S.A. México D.F. México. 2004.
(3) “Resistencia a la corrosión de los aceros api 5l grado b, ASTM a-36 y AISI 304, a
diferentes temperaturas expuestos a niebla salina controlada Tesis, Bch. Gonzales Vásquez.
Consultado 29 de junio del 2018.
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10. ANEXOS:

 MATERIALES

Figura N°12:” Tubo API 5L GRADO B”

Figura N°13:” Lijas al agua”


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Figura N°14” Franela para pulir”

Figura N°15:”Alcohol 96”

Figura. N°16.” Algodón”


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Figura N°17:“Vaselina 100% pura”

Figura N°18:”Cinta de embalaje”

Figura N°19:”Anillo de acero y acero API 5L GRADO B”


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Figura N°20:” Peroxido”

Figura N°21:” Octoato”

Figura N°22.” Resina”


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Figura N°23:”Monomero”

Figura N°24: “Agua Destilada”

Figura N°25:”Vasos de Plástico”


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Figura N°26:”Alumina (0.5,0.05,0.03um)”

 Equipos

Figura N°27 “Microscopio Invertido Metalografico”


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Figura N°28:”Microscopio Óptico Leica DM 600 M”

Figura N°29:”Secadora - Maestrale Ceramic”

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