MICROSCOPIO METALOGRFICO

Este tipo de microscopio es de uso comn para el control de calidad y produccin en los procesos
industriales. Con ellos, es posible realizar mediciones en los componentes mecnicos y electrnicos,
permite adems efectuar el control de superficie y el anlisis ptico de los metales. De acuerdo al
propsito de uso, existen multitud de variedades dependiendo del tipo de objetivos, oculares,
aumento mximo permitido, enfoque, etc. Este tipo de microscopio difiere de los biolgicos en que
el objeto a estudiar se ilumina con luz reflejada, ya que las muestras cristalogrficas son opacas a la
luz.

Su funcionamiento est basado en la reflexin de un haz de luz horizontal que proviene de la fuente,
dicha reflexin se produce, por medio de un reflector de vidrio plano, hacia abajo, a travs del
objetivo del microscopio sobre la superficie de la muestra. Parte de esta luz incidente, reflejada
desde la superficie de la muestra se amplificar al pasar a travs del sistema inferior de lentes,
llegar al objetivo y continuar hacia arriba a travs reflector de vidrio plano; despus,de nuevo se
amplificar en el sistema superior de lentes (ocular).

Imagen de un microscopio metalogrfico

con estilo de platina invertida y con
diferentes tipos de objetivos (x5, x10, x40, x100)

Microhuella de raspado sobre filo de artefacto experimental,

en la que se observan estras
perpendiculares al filo.

Imagen obtenida con un microscopio metalogrfico.

(Aumento: 50x)

La siguiente coleccin de imgenes son microfotografas realizadas durante el desarrollo del

laboratorio de materiales mediante el microscopio metalogrfico:

Sn puro(100% Sn) en la aleacin Cd-Sn Composicin: 35% Cd en la aleacin Cd-Sn Composicin

59% Sn en la aleacin Pb-Sn
INTRODUCCIN
En su sentido ms amplio metalografa es la rama de la ciencia que estudia laestructura de los
metales y aleaciones y las relaciona con las propiedades fsicas, mecnicasy qumicas. Ms
especficamente la metalografa trata de la constitucin y estructura de losmetales y aleaciones tal
como se revela a simple vista o con ayuda de lupa, microscopiospticos, electrnicos, difraccin de
rayos X y otras tcnicas posibles.En vista de lo anterior se comprende que la metalografa es tanto
un arte como unaciencia, pues la interpretacin de las estructuras requiere el dominio del arte que
yace en lastcnicas usadas para preparar una muestraextraccin, corte, montaje, desbaste, pulido
yataquey fotografa.Las primeras noticias sobre la practica metalogrfica, se remonta Hooke
(1665),quien escribi sobre micrografa y mir con una lupa, la punta de una aguja y el filo de
unabarbera (e hizo dibujos,). Newton (1672), estudi las superficies de las fracturas.
Reaumer(1722), usando lupa observ el tamao de grano de los metales. Gilbett (1600),
habadescubierto que el hierro pierde el magnetismo al calentarse y en 1781, Bergman propuso
laidea de alotropa en el hierro. En 1841 Anassoff estudio las figuras del acero de Damascobajo el
microscopio desarrollando los reactivos de ataque. J.R. Von Fuchs (1851) examinlas casas de
clivaje del hierro y decidi que era cbico.Pero la primera aplicacin sistemtica del microscopio, a
estudio de la estructura delos metales fue hecha por H.C. Sorby en 1864. Como petrgrafo aplic
sus mtodos alacero puliendo, atacando y preparando dibujos. Sus primeras fotos las hizo con un
aumentode nueve; este trabajo no se public hasta 1887, cuando us mayores aumentos.Descubri
la perlita (denominada as por Howe). En los aceros hipoeutectoides observ laestructura ferritica

de Widmanstatten similar a la que Aloys Von Widmanstatten haba vistoen el meteorito de Afram en
1808.Los trabajos realizados por Sorby en Sheffiield despertaron poco inters enInglaterra, pero en
1868 D. Tchernoff estudi la disposicin microscpica de los cristalesen el interior de los lingotes
de acero y la relacion con la dureza. Diez aos despus A.Martens en Alemania acometi el
estudio de la microscopia metalogrfica, incluyendofracturas, mtodo de pulido, ataque y
microestructura interior. Su primera comunicacindemostraba la relacin existente entre la
estructura metalogrfica y las propiedadesmecnicas de los metales.En 1887 Osmond inici un
estudio sistemtico de las estructuras metalogrficas yun componente descubierto por Sorby los
denomin rnartensita en honor a Martens. LuegoHowe, Sauveur y otros en los Estados Unidos;
Heyn, Ledeb, Hanemann, Roozeboom,Tammer, Oberhoffer, Bauer, etc., en Alema Stead, Robert-.A
Arnoid y Rozenhain entreotros en Inglaterra; Charpy, Le Chatelier, Portevin, Guillaume, Guillet,
Chevenard y otrosen Francia Perrovano y F. Giolitti en Italia desarrollaron la metalografa
encaminndolahacia el estado de avance en que se encuentra hoy.
La invencin posterior de Herramientas como el microscopio de emisin de campoinico, el
microscopio electrnico, el microscopio de emisin de campo electrnica. Lamicrosonda
electrnica y la microsonda atmica han llevado al arte metalogrfico hastaconfines cientficos
insospechados.En resumen, en este contexto la metalografa actual cubre dos
aspectosfundamentales: el arte de preparar las muestras para el examen usando los distintos tipos
deherramientas y equipos y la interpretacin de las estructuras observadas para relacionarlascon las
propiedades fsicas, mecnicas y qumicas y procesos de fabricacin. En estasnociones iniciales
solo se considerar el primer aspecto, es decir; las tcnicas depreparacin y observacin.Como se ha
anotado en general el anlisis metalogrfico requiere la preparacin dela muestra, para lo cual se
deben seguir los siguientes pasos:1.
Seleccin, extraccin y corte.2.
Desbaste.3.
Montaje.4.
Esmerilado.5.
Pulimiento grueso.6.
Pulimiento final.7.
Ataque.8.
Observacin al microscopio.9.
Micrografa.A continuacin se analizarn cada una de estas etapas.
1. SELECCIN Y EXTRACCIN DE LA MUESTRA
La seleccin de muestra representativa para el examen es de importanciafundamental. Con
frecuencia los muestras se cortan de piezas ms grandes y por ello sedebe considerar el lugar de
donde se tomen, la forma de extraerlas, o las precauciones aseguir y las condiciones y estado del
metal. Para manejar las muestras mejor, es deseableque el tamao sea entre 6 a 5rnm de dimetro
para redondos y de lado para seccionescuadradas.La gran variedad de casos posibles no permite
establecer una norma general sobre ellugar donde debe tomarse la probeta, pero debe tenerse en
cuenta que esto es importante.Cuando se trata de una pieza rota en servicio, primero se examina la
fractura y se tomaluego una muestra de un lugar cercano a la fractura y otra a alguna distancia
paracompararla.En general es deseable examinar dos secciones, una longitudinal; es decir hacia
ladimensin mayor de la pieza metlica, donde son mayores las deformaciones de los granosy estn
alineadas las inclusiones; y una transversal, en la direccin de la dimensin menordonde son
menores las deformaciones y sin alineamiento de inclusiones.En resumen deben tenerse las mayores
precauciones tanto en la eleccin del lugardonde se tome la muestra, como en la forma de orientar
la cara; que se fuere a examinar.La manera como se seccione la muestra var1 segn el material, se
pueden usardistintos mtodos: fracturas, cizallado, aserrado, corte con disco abrasivo, sierra
dealambre, descarga elctrica, etc.En muestro medio los mtodos m usados son el aserrado manual
y los discosabrasivos. Para aleaciones blancas, metales livianos y aceros suaves se usa la sierra

demano. Fig. 1a. stas se clasifican segn el nmero de dientes por pulgada lineal. Las
sierrascorrientes poseen 14, 18, 14 y 32 dientes por pulgada. Si el material es blando se debe
usarsierra con el menor nmero posible de dientes, los tubos delgados se cortan con cortadorasde
tubo. Si la pieza es muy pequea se puede usar la sierra de alambre (6 de joyero). Figura1b.Aunque
siempre debera usarse refrigerantes para evitar el calentamiento y por tantola distorsin de la
microestructura, en e corte con sierra manual o de banda, no es necesariorefrigerar porque la
velocidad es suficientemente baja paca que el calor no sea muy daino.Con sierras mecnicas cuyas
hojas son ms gruesas, si debe usarse refrigerante.Para el uso de materiales ms duros el corte por
sierra produce severas condicionesde trabajo en fro y no es ventajoso. Para evitar estos
inconvenientes lo mejor es el corteabrasivo.El mtodo ms general de corte de probetas
metalogrficas es usando discosabrasivos consumibles.
Figura 1. a. Sierra de manob. Sierra de alambre (joyero).La calidad de la superficie obtenida es
superior a la que se logra por otros medios yes ms fcil la preparacin posterior de la muestra. El
corte a alta velocidad proporcionauna superficie ms basta que el de baja velocidad. Puede haber
tambin un corte hmedo yen seco. Con el hmedo se elimina la contaminacin con polvo y se
evita el calentamientode la muestra, como se anot, el calor puede producir recristalizacin
oxidaccin oablandamiento de la superficie y otros cambios indeseables en el estado del material.
Enestos casos el refrigerante ms usado es aceite soluble en agua con aditivos para proteger
lamquina contra la corrosin y mejorar el efecto del refrigerante.El disco abrasivo consumible est
constituido por partculas abrasivas (xidos,carburos, aleamientos, etc.), aglomerados con un medio
adecuado, como caucho o resina.Las miles de partculas hacen contacto con el material en rpida
sucesin y altavelocidad cortando el material y al mismo tiempo perdiendo el filo en sus aristas. Por
estarazn el aglutinante debe desgastarse en el grado correcto de manera que los nuevos
granos,estn siempre en el borde y permanezca firmemente adheridos por el material
aglutinante.Los aglutinantes que no se desmenuzan rpidamente se llaman duros, los quetienen
menor retencin son llamados Blandos, y generalmente deben usarse discosduros para
materiales blandos y para materiales duros se deben usar discos blandos. Sinembargo, son
muchos los factores que determinan si un disco es adecuado para cortar unmaterial dado, tales
como:La naturaleza del abrasivo.El tamao de los granos abrasivos.La naturaleza del aglutinante.La dureza del aglutinante.La porosidad del disco.El carburo de silicio se prefiere para cortar los metales no ferrosos y
productos nometlicos: para los ferrosos se recomienda la almina (A120 Los materiales
sintetizados ocermicos se cortan con discos con borde dentado constituido por partculas de
diamante yaglutinante. En este caso la velocidad es de O - l000rpm. Las cortadoras de
laboratoriofuncionan por avance de corte, es decir la pieza se mueve y el disco est fijo, figura
2b.Un avance demasiado lento puede quemar el material, pero si la pieza del disco excede
sucapacidad de corte, el disco se desmenuza rpidamente se rompe.Figura 2: Tipos de avance de
corte;a- Avance de la pieza;b- Movimiento de disco (3)
Normalmente la velocidad de rotacin ha sido considerada cuidadosamente duranteel diseo de la
cortadora y est relacionada con el tipo de discos que deben usarse. Engeneral un aglomerante ser
ms duro a mayor velocidad. La manera como se desgaste elborde del disco es una buena gua para
constatar si se ha seleccionado el disco apropiado,figura 3,. Adems los fabricantes dan indicaciones
sobre el tipo de disco apropiado paracada material, vase tabla 1.a. Bordes redondeados: Disco
apropiado y aplicado correctamente.b. Bordes Cuadrados: Disco apropiado para cortar slidos,
muestras normales y tubos deespesor mediano.c. Bordes Cncavos: Disco apropiado para cortar
tubos de espesor pequeos.d. Bordes Puntudos: El aglomerante del disco es muy duroe. Bordes
Biselados; Esto es causado por una aplicacin incorrecta del refrigerante.f. Bordes Vitrificados:
Ocurren cuando el aglomerante no se est desmenuzandoapropiadamente.Figura 3, La manera como

se desgasta el borde del disco indica si el uso es el adecuado.TABLA 1SELECCION DE DISCOS

ABRASIVOS. ( )Oxido de aluminio, aglomerante caucho-resina

Aceros de herramientas y cementados Rc

>
60

Aceros duros Rc 50 a 60

Aceros mediante duros Rc 35 a 50

Aceros blandos o recocidos Rc 15-35

Corte delicado (Disco extradelgado)Oxido de aluminio, aglomerante caucho-resina

Corte en seco de materiales suaves.Carburo de Sicilio, aglomerante caucho

Materiales no metlicos duros, vidrios,rocas y otros.

Metales no ferrosos medianamente duros,uranio, titanio, zirconio, etc.,.

Metales no ferrosos blandos, aluminio,latn bronces, etc.,.

La manera apropiada de usar la cortadora slo se conoce a Fondo mediante laexperiencia de modo
que siempre debe consultarse al tcnico encargado.Un problema frecuente es la rotura de los discos:
Esto puede deberse a:Colocacin incorrecta del disco.Sujecin incorrecta de la muestra.Maltrato en el manejo.Distribucin insuficiente o dispareja del refrigerante.Disco de grado demasiado duro.Avance excesivo del disco.Sobre el montaje de discos, sujecin de la muestra, cantidad de
refrigerante ypresin de corte dele siempre consultarse al tcnico y remitirse al catlogo del aparato
parael montaje y mantenimiento.Todo lo anterior se refiere al corte con discos consumibles en
cortadoras de altavelocidad. La otra tcnica es usar cortadoras de baja velocidad en un proceso
desarrolladosegn los principios usados en la industria de las gemas. La dureza excepcional y
laresistencia a la fractura que presente el diamante lo hacen ideal para el corte abrasivo.
Sinembargo, en razn a su costo el diamante se usa en discos no consumibles. Las partculasde
diamante industrial triturado se limpian y clasifican y se unen al borde de una ruedametlica
mediante fusin, enlace vtreo o resinoso. Los discos tienen de 10 y 15 cms. dedimetro y giran a
menos de l000rpm. con cargas mximas de l000grs. La tcnica puedeaplicarse a muchos tipos de
metales y no meta Blandos, duros, frgiles, dctiles, porosos,de configuraciones simples o
complejas, compuestos, etc...La superficie resultante est generalmente libre de deterioro y
distorsin y quedalista para el examen microscpico con una mnima preparacin posterior.El
maquinado con descarga elctrica o electroerosionado usa la chispa de un arcoelctrico para
remover material de una muestra conductora sumida en un dielctrico.(Petrleo o aceite de
transformador). La pieza es el nodo y la herramienta erosionadaforma un arco removiendo el
material como diminutos crteres. Obviamente el uso de estetipo de aparato requiere un control
preciso.2. DESBASTEEl objeto del desbaste es remover la deformacin producida durante el corte
yproporcionar la superficie plana inicial necesaria para los pasos siguientes de esmerilado ypulido.
Otro propsito es remover grandes cantidades de material superficial para elmacroataque. El
desbaste puede efectuarse con limas, piedras de esmeril o carborundum ypapeles de esmeril.
Comnmente el desbaste grueso se lleva a cabo en una desbastadora decinta como la de la figura 4.
Tambin se usan discos giratorios recubiertos con papelesabrasivos. El tamao de partcula varia
entre mal la 50 y 180.
Para no alterar la estructura superficial del metal, sobre todo si est tratadotrmicamente, la probeta
se refrigera con agua impidiendo el sobrecalentamiento. El aguasirve tambin para lavar los
productos removidos de la superficie evitando que la cintaabrasiva se embote.La cinta abrasiva, si
est hecha de carburo de aluminio con aglomerante de resma,se puede usar en seco o en hmedo.
Si el aglomerante es de tipo colas (como es l caso delgranate), la cinta slo puede usarse en seco.La
accin abrasiva es muy agresiva con esta granulometra, por esta razn no sedebe aplicar la probeta
contra el medio abrasivo con demasiada presin, porque estoproduce rayas profundas, difciles de
eliminar despus, y distorsin intensa en el metalsuperficial. Este metal distorsionado puede
extenderse hasta profundidades grandes. Laprofundidad vara con el metal o aleacin, de modo
aproximado es inversamenteproporcional a la dureza. Est distorsin es inevitable pero se puede
minimizar en estaetapa y se elimina durante el pulido posterior.Lo primero que se hace al iniciar el
desbaste es biselar las aristas de la muestra a finde eliminar los ngulos que podran llegar a
provocar la rotura del papel abrasivo o delpao durante el pulimiento. Por esta razn es pre1 que
-las probetas sean redondas o almenos que no tengan ngulos y cantos vivos.Sin embargo, el
biselado no se puede realizar cuando interesa precisamente elmaterial inmediato a esos bordes como
en el caso de piezas cementadas, cianuradas,mitruradas o recubiertas electroliticamente. Para
proteger el borde es conveniente usarmontajes como los que se muestran en la figura 5. o aplicando
un recubrimientoelectroltico de cobre y montando la muestra como se discutir
posteriormente.Figura 4. Desbastador de cinta.Figura 5. Prensas para facilitar la preparacin de

piezas pequeas.Cuando la superficie de la muestra est completamente plana y se han eliminado

lasirregularidades se da por terminado el desbaste. Debe tenerse en cuenta sin embargo, queuna
superficie lisa y brillante no necesariamente tiene la menor cantidad de deformacin.Una apariencia
engaosamente mejorada se puede deber al restregamiento de la superficiecon partculas abrasivas
que no corten limpiamente, si la cinta esta gastada o embotada seproduce en realidad ms distorsin
superficial.El terminar el desbaste la probeta y las manos deben lavarse con agua corriente
paraevitar el transporte de partculas del abrasivo o el metal hasta el medio de pulimientoposterior.3
MONTAJE DE LA MUESTRALas probetas metalogrficas se montan en materiales adecuados. En
primer lugarpara manipularlas ms fcilmente si son muy pequeas, y en segundo lugar para
proteger ypreservar los bordes durante el pulido tal como se anot en la seccin
anterior.Antiguamente se usaban para este propsito materiales de bajo punto de fusin comoazufre,
lacre y aleaciones como la de Wood (50% Bi, 25%Pb, 12,5% Sn, 12.5% Cd), peroen la actualidad
se usa el moldeo por compresin en el cual la probeta se embebe en uncilindro de plstico, figura 6.
El montaje estndar es de 25mm, (1), 32mm. (1.25) o
38mm. (1.5) de dimetro con una altura igual a la mitad del dimetro. El montaje dealambres,
tubos, lminas y polvos puede requerir cuidados especiales. Los materiales quese usan en el moldeo
por compresin son plsticos termoendurecibles como la bakelita, elftalato de dialilo, la resina y la
lucita los termoplsticos son los transpticos como elmetacrileto de metilo, poliestireno, polivinil
formal, polivinil cloruro. Los materialestermoendurecibles requieren calor y presin durante el ciclo
de moldeo y se puedendesmoldar a la temperatura mxima. Los termoplsticos permanecen fluidos
a latemperatura mxima de moldeo y se hacen densos y transparentes al aumentar la presin
ydisminuir la temperatura. Figura 7.Figura 6. Muestras montadas en baquelita.Figura 7.
Comportamiento de materiales de montajea. Termoestablesb. Termoplsticos.Las variables en el
moldeo por compresin son la presin, el tiempo y latemperatura de moldeo. Para controlar esto se
usan prensas de laboratorio provistas de gatohidrulico y resistencia calentadora. Para su uso debe
consultarse el tcnico o seguir lasinstrucciones del catlogo del fabricante. Las variables mostradas
en el figura 7 secontrolan con base en la caracterstica de la prensa 1 moldeo. En la tabla II se
Indican lascondiciones de moldeo para cada plstico.TABLA IICondiciones de moldeo para los
materiales de montajeTERMOENDURACIBLESResma Temperatura Presin Tiempo(C) (F)
(m)Bakclita 135 - 170 17 24 5 - 12Ftalato de dialilo 140 - 160 17 21 6 - 12

TERMOPLASTICOSResma Temperatura(C)Presin(M)Tiempo(minu)Metacrileto demetilo140

165 17 24 6Poliestireno 140 - 165 17 5PolivinilFormal220 27 ...P.V.C. 120 - 160 0,7 0A
continuacin se presentan algunos problemas tpicos en el moldeo porcompresin.
Materiales termoestables.Hendiduras radiales
: La seccin es demasiado grande para el rea del molde. Probeta conngulos. Use un molde de
mayor tamao. Redzcase el tamao de la Probeta y los ngulosagudos.
Concentracin en el borde:
Adhesin pobre del plstico por excesiva contraccin. Usemenor temperatura de moldeo, enfrese el
molde antes de retirar la probeta.Grietas circunferenciales: El material ha absorbido humedad o la

reaccin ha liberadogases. Calientes previamente el polvo. Disminyase la presin antes de que

empiece elcurado.
Protuberancias y rotura de superficie:
Perodo de curado muy corto o falta de presin.Dse ms tiempo o aplique ms presin.
Falta de fusin:
Falta de presin o tiempo Insuficiente a la temperatura de curado. Curadode partculas antes de
flujo. sese tiempo y presin adecuadas. Aplquese la presinrpidamente al iniciar el montaje.
Endurecimiento de la superficie y ampollas:
Temperatura excesiva del molde.Disminuya la presin momentneamente antes de que empiece el
curado.
Materiales termoplsticos.Aspecto de tiota de algodn
: El material en polvo no alcanz la mxima temperatura.Aumntese el tiempo de mantenimiento a
temperatura mxima.

Agrietamiento:
Tensiones residuales liberadas al retirar el bloque. Enfrese en la prensaantes de retirarse.
Introdzcase el bloque en agua en ebullicin para aliviar tensiones.Los mtodos de montaje en
plsticos descritos hasta aqu, y segn se ve en la tablaII, slo son aceptables para materiales que no
se vean afectadas por temperaturas hasta de200C y las presiones de 21 MPa. Si la probeta es muy
delicada se puede usar el montaje enfro para el cual se usan resinas moldeables.Los tipos ms
corrientes son: epoxicos, poliesteres y acrlicos. Se pueden usar diversasformas de molde, pero en
general los utilizados son cilndricos normales. Los materialesmoldeables en general estn
constituidos por la resma y el endurecedor. Dado que durantela polimerizacin ocurre una reaccin
exotrmica, la resina y el endurecedor deben medirsecuidadosamente y mezclarse por completo o
no ocurrir endurecimiento. En la figura 8, secomparan las caractersticas de las distintas familias.a.
Dureza b. Calor liberado c. Contraccin d. Tiempo de curadoFigura 8. Caractersticas de plstico
para montaje en fro.De la figura 8 se ve que los acrlicos curan rpido (en unos30 minutos) pero
tienenbaja dureza y no retienen bien las aristas. Los polisteres requieren ms tiempo de curadopero
son ms duros. Los epxicos se contraen mucho menos pero requieren largos tiemposde
curado.Para los moldes se pueden usar vidrios, bakelitas, aluminio o capas de cauchosilicona.Al
molde se le aplica un agente desmoldeante. Tal como aceite de silicona o grasa de vaco.Si el molde
es de caucho silicona no necesita desmolderse. El montaje se hace como semuestra en la figura
9.Figura 9.Montaje en fro.A continuacin se sealan los principales problemas que se presentan en
el montajeen fro:
Acrlicos

Burbujas: agitacin muy violenta al mezclar resma y endurecedor. Mezclese mscuidadosamente o

remueva el aire con vaco.
Polisteres
Agrietamiento: Relacin incorrecta entre resina y el endurecedor. Corrjase la relacin.
Decoloracin: Se ha oxidado la resina. Relacin incorrecta resina /endurecedor Mantngaseel
recipiente hermticamente cerrado, corrija la relacin resina / endurecedor.Montaje blando:
Relacin incorrecta. Mezcla incompleta Corrjase la relacin y hgase lamezcla completa.Extremos
pegajosos: La misma causa que en el caso anterior. El mismo remedio.
Epxicos
Grietas: Relacin incorrecta. Temperatura muy alta por reaccin enfrese con chorro de airey
corrjase la relacin resina / endurecedor.Burbujas: Agitacin muy violenta durante la mezcla.
Mzclese con suavidad o remuvaseel aire con vaco.Decoloracin: El endurecedor se ha oxidado.
Relacin incorrecta. Mantngase losrecipientes hermticos. Corrjase la relacin resina /
endurecedor.Montaje blando: Relacin incorrecta. Mezcla incompleta corrjase la relacin y
mzclesecompletamente.De todo lo descrito se comprende que el uso de la prensa de montaje y los
plsticospara montaje en caliente o en fro debe hacerse de modo cuidadoso siguiendo
lasinstrucciones del tcnico o las indicaciones que dan los fabricantes.Despus del montaje, las
probetas se marcan con un grabador vibratorio y sealmacenan en un disecador si no se contina el
pulido seguidamente.
4. ESMERILADO O DESBASTE FINOEl desbaste fino esta estrechamente relacionado con el
corte y el desbaste, su objetoes eliminar y limitar, mediante la eleccin y el orden de uso correctos
de los abrasivos lazona de deformacin creada en las etapas mencionadas. Este proceso se puede
realizar amano o automticamente, en el proceso manual la superficie plana obtenida en el
desbaste,se raspa sobre la superficie de trabajo de un papel abrasivo que se apoya sobre
unasuperficie plana y lisa. La superficie de trabajo se lava con un lquido, en el caso delesmerilado
en hmedo. Los abrasivos usados son carburos de silicio, diamante y xido dealuminio (esmeril).
Como se anot, en general se usan abrasivos del tipo fijo, es decir; losgranos abrasivos estn
pegados a un papel o una tela. El anterior pegante puede ser cola,resina o resina sobre cola. El
carburo de silicio y el xido de aluminio se consiguen yacomo papel que no resiste al agua pegado
con cola o resma y se usa para desbaste en seco;o como papel o tela y resistente al agua con pegante
resinoso para operacin hmeda oseca. Los papeles de esmeril slo se fabrican con cola como
adhesivo.Se da preferencia a la operacin en hmedo porque las superficies de trabajo sepueden
enjuagar continuamente con agua para evitar que la superficie se embote con lo quese desprende de
la probeta.Durante la extraccin y el desbaste se produce una deformacin total como se ve enla
figura 10. El desbaste fino extrae esta deformacin.Figura 10. Efecto del desbaste ( )Sin embargo a
medida que se extrae esta deformacin gruesa por accin del desbaste fino,se formar una capa de
menor deformacin, que se extraer posteriormente.As a medida que se remueve la capa de
deformacin ms reciente, se formar otramenos producida por el abrasivo ms fino. El esmerilado
debe continuar en abrasivosprogresivamente ms finos, generalmente se usan desde un tamao de
malla 240 siguiendocon 320,400 y por ltimo grado 600, el que debe asegurar que toda la
deformacin restantepueda extraerse durante el pulimento grueso. El ciclo descrito se expresa en la
figura 11.Figura 11. Efecto del desbaste fino.Dl deformacin total del desbaste, el paso A lo elimina
pero creaD2 el cual es removido por el paso B, que a su vez creaD3 este es removido en el paso C,
y queda una deformacin D4.En la figura 12, se indican los tipos y tamaos de los abrasivos ms
comunes para eldesbaste fino. Como se indic, los de tipo fijo (abrasivos con respaldo de papel o
tela), sonms adecuados.Figura 12. Tamao de abrasivos para el desbaste fino (esmerilado)Los
abrasivos se clasifican segn el tamao de grano (malla) o el tamao en micras. Losms gruesos se
designan por la malla y los ms finos de tamao 1000 se clasifican por eltamao en micras. Estas
relaciones se muestran en la figura 13.

El carburo de silicio cuando se usa hmedo tiene una tasa de remocin doble que elesmeril y
ocasiona una deformacin menos profunda. Mohs 9.5 El carburo de silicio es unabrasivo o
sinttico. El esmeril es natural y contiene 55% a 75% A1
2
0
3
el resto es xido dehierro, Mohs 8.0.Figura 13. Relacin entre malla y tamao en micras.La almina
(A1
2
0
3
) es sinttico. Anteriormente se usaba mucho el carburo de boroB
4
C.En el proceso manual de desbaste fino la muestra se sostiene firmemente con losdedos. El
movimiento es en lnea recta sobre la superficie abrasiva hacia o desde eloperario, figura 14.
Cuando se adquiere destreza se puede usar el movimiento en las dosdirecciones.Figura 14.
Movimiento de la mano en el desbaste fino.Para evitar se le formen planos angulares los dedos y las
articulaciones deben estarrgidas.Cada vez que se cambie el papel se deben lavar la probeta y los
dedos para eliminarlos detritus y la direccin de pulido se gire 90
o
a fin de obtener rayas perpendiculares a lasanteriores. Figura 15.Figura 15. Direccin de esmerilado
en cada paso.Slo la experiencia indicar cuando se ha terminado el desbaste fino. En
generalcuando la observacin visual demuestre que slo existen rayas producidas por el ltimopapel
empleado y se han eliminado totalmente las exteriores, la probeta puede pasar apulimento; en la
figura 16, se muestran las profundidades promedio de las rayas de desbastey esmerilado.Figura 16.
Relacin entre tamao de abrasivo y profundidad de rayado.El desbaste fino tambin puede hacerse
mecnicamente, usando papeles adheridos a undisco rotatorio, discos con parafina o discos de
plomo pero estos son mtodos menoscomunes en nuestro laboratorio.En la figura 17. Se muestra la
apariencia de las rayas producidas en el desbaste finoen el papel de carburo de silicio en proceso
hmedo.Figura 17. Aspecto de las rayas producidas en el desbaste sobre papel de SiC.a- Papel
240b- Papel 320c- Papel 400d- Papel 600. 10
(Cortesa Alberto Zapata. Matalografa U. de A.)Al finalizar el desbaste fino la probeta debe lavarse
cuidadosamente antes de pasaral pao de pulido.
5. PULIMENTO GRUESOEste paso puede considerarse el ms importante en toda la secuencia de
preparacin,su objetivo es eliminar de las superficies las rayas finas que quedan despus de la
ltimaoperacin de desbaste en el papel 600, y conseguir una superficie sin rayas y pulida.
Lacalidad final de la probeta depende de la seleccin del abrasivo que se usa en esta etapa
depulimento grueso. La naturaleza del tipo de abrasivo empleado debe permitir unaclasificacin
precisa de tamaos y la separacin de en fracciones de tamao uniforme departcula.En el pulido
grueso el polvo abrasivo se suspende en un lquido y con estasuspensin se impregna un pao. El
tipo de pao y abrasivo dependen del material a pulirsey obviamente de las posibilidades
econmicas del laboratorio pues se puede usar desdepao ordinario de billar hasta tejidos fabricados
especialmente. As mismo se puedeemplear desde xido de hierro (rojo joyero), hasta polvo de
diamante. Las casascomerciales ofrecen una alta gama de productos bien clasificados.Los paos de
pulido suelen ir sujetos a unos discos que pueden girar o no perotambin pueden ir, sencillamente,
apoyados sobre un vidrio grueso (6mm), plano y limpio.En general se usan discos giratorios, que
son de bronce o aluminio y se cubren conel pao apropiado. Los discos giran en un plano horizontal
movido por un motor individual.El motor debe tener la potencia suficiente para funcionar con
seguridad y firmeza bajo lapresin que necesariamente se ha de aplicar a la muestra, no slo cuando
se trate de altasvelocidades (unos l000 rpm), sino en especial cuando se trabajen muestras de
metalesblandos a velocidades bajas (por ejemplo 400 rpm o menos)Como se muestra en la figura

18, normalmente los discos giran en sentido contrarioa las manecillas del reloj; la probeta se mueve
en el sentido del reloj. Esto se hace as paraevitar:Los trazos direccionales.Las colas de corneta o sea la dispersin de cierto tipo de inclusiones.El arranque de ciertas fases que estn poco consolidadas dentro de lamicroestructura.Figura 18.
Sentido de giro del disco y de la probeta durante el pulido.Est manipulacin tambin proporciona
una remocin sobre toda la superficie.Para efectuar este pulido se dispone de mquinas automticas
giratorias ovibraciones.Segn su objetivo, durante el pulido grueso la extraccin debe ocurrir de
modo queaumente el pulido de la superficie. Idealmente esto debera ocurrir segn 1a
disminucingradual que se muestre en la fig. 19. Sin embargo, al llegar al pulimento grueso ocurre
unagran cada en el grado de extraccin como lo indica la lnea continua de la fig. 19. Para queel
grfico sea ideal deben usarse pastas de diamante.
Figura 19. Grado de extraccin durante las diversas preparacin.solubles en aceite. De este modo se
logra una dispersin uniforme de las partculas. Elmaterial en forma de pasta permite impregnar el
pao mucho mejor. Las partculas dediamante retienen su forma tamao durante la abrasin y
producen una tasa uniforme yelevada de remocin con un mi de distorsin superficial. Estas tasas
de remocin puedenser superiores a las que se dan durante el desbaste fino.Figuras 20 y 21.Figura
20. Tasa de remocin vs presin sobre la muestra.Figura 21. Tasa de pulimento vs tamao de
partcula del abrasivo.Aunque Pasta de diamante es la ideal, su costo hace que slo pueda usarse en
casosespeciales, por esta razn debe en general seleccionarse otro abrasivo: Los ms comunesson el
carburo de silicio sinttico y la alminina gamma (Y). Este tipo de almina existecomo placas finas
y, delgadas, cuando se calcina a 1200C, pasa a la forma alfa, este nosirve como pulimento a menos
que el tamao de sus partculas sea muy pequeo. Esto es unproblema porque para sustituir la pasta
de diamante con un grado de extraccin equivalente,los granos tendran que ser mayores.En general
debe seleccionarse un abrasivo suficientemente grueso para realizar estaetapa en un tiempo mnimo.
El tamao de partcula e general varia entre O y 10 micrones.La clasificacin de 6 micrones
(intervalos de 4 8), producir las tasas de remocin mselevadas para la mayora de los materiales.
Debe esperar una cada aguda e la tasa deremocin para los tamaos ms pequeos (submicrones)
en las mi circunstancias, figura 21.En la figura 22 se representa el estado de la superficie al
comienzo del pulimento grueso.A indica la profundidad total de deformacinFigura 22. Estado de
la superficie al comienzo del pulido grueso.que debe eliminarse para poner al descubierto la
microestructura real. B indica la raz deuna raya producida durante el desbaste fino por un grano
abrasivo. C representa la capade deformacin ms grave, y D seala el lmite de un estrato de
deformacin menor. Ladeformacin causada por la raya se proyecta casi hasta la profundidad
A.Durante el pulimento grueso la probeta debe estar contra el pao el tiemposuficiente para extraer
toda la deformacin abrasiva, la probeta se mueve continuamentedesde el centro hacia el borde del
disco. Si es necesario, se aade de vez en cuandosuspensin del abrasivo (0.l5gr/cm
3
agua). Si hay abrasivo pero se seca el pao, se aadeagua destilada sin humedecer demasiado pues
se retarda la accin pulidora.Los paos son un factor importante si se quieren evitar planos o
relieves. En estaetapa debe usarse pao sin pelo, tal como nylon, algodn o seda. Deben ser de este
tipopara evitar que el pelo golpee creando relieves y efectos secundarios.
Al final del pulido grueso debe haberse extrado la zona de deformacin menor(figura 22), y el
estado de la superficie puede representarse como lo indica la figura 23, enla cual se muestra una
raya de superficie, poco profunda. En el siguiente paso, el pulidofinal, la lnea horizontal de puntos
A, que representa la superficie, debe estar por debajo dela raz de las rayas. Sin embargo, si las
tcnicas no son adecuadas y eficientes y segn elmaterial, apareceran restos de esas rayas
(representada por A). Tales rayas pueden habersido introducidas por la presencia de partculas
extraas en el pao, excesiva presin en elpulido, o ser rayas demasiado profundas producidas en el
desbaste. En este ltimo caso, hayque volver a repetir el desbaste poniendo ms cuidado.Figura 23.
Estado de la superficie al final del pulido grueso (ve figura 22)En todo caso la preparacin de los

abrasivos, su aplicacin y el uso de la mquinapulidora debe hacerse con suma discrecin y

siguiendo estrictamente las indicaciones deltcnico.
6. PULIMENTO FINALComo se estableci previamente, la etapa de pulido final sirve para
removercualquier zona de deformacin resultante del pulido grueso, idealmente debera
producirseuna superficie pulida uniformemente y libre de rayas. Sin embargo, en la prctica no
sebusca una superficie completamente libre de rayas sino, que las rayas no deben detectarsebajo las
condiciones particulares del examen. El logro de esto depender, por consiguiente,del material de la
probeta (ms difcil con materiales blandos), las condiciones de ataquems difcil con reactivos de
ataque sensibles a las estructuras deformadas), y lascondiciones pticas del examen.Hay que tener
en cuenta que si no se remueve toda la deformacin superficial, lasrayas sern visibles, sin atacar la
muestra. Lo mismo ser ms acentuado si los pasosprevios no fueron realizados a cabalidad. Lo
mismo ocurrir despus del ataque. Estosignifica que la superficie deformada no se removi
completamente, figura 24.Figura 24. Aparicin de una raya despus del ataque si el pulido no fue
completo.a- Raya original. b- Superficie pulidac- Superficie atacada.El ataque del reactivo ser ms
pronunciado y preferencial en las regiones dedeformacin localizadas que poseen mayores niveles
de energa superficial. En general, losprocesos de pulido final de buena calidad son ms laboriosos
y requieran operarios mshbiles. Para cada paso puede escoger la ms adecuada.6.1 PULIDO
MECANICOA menos que sea necesario preservar las inclusiones, el pulido mecnico se realizaen
la pulidora mecnica usando un pao de pelo largo, como el terciopelo; el pao de billarpara
ferrosos; o pao de pelo de camello o gamuza para metales blandos y aleacioneslivianas. Son muy
populares los paos especiales fabricados por distintas compaas comoel Microcloth, el Lecloth
(que es un satn de algodn tratado de modo particular).Desafortunadamente en estos paos, las
fibras son compresibles y tienden aadaptarse a la superficie de la muestra bajo la ms mnima
presin. Debido a este tipo decontacto las fases o granos ms blandos con cierta orientacin tienen
una tasa de remocinms elevada que las fases o granos ms duros con orientacin diferente. Estos
efectos sepueden evitar o minimizar seleccionando un abrasivo que acorte el tiempo de proceso.
Parael pulido final se usa una variedad de abrasivos como los xidos de Al, Cr, Mg, Ce, Si,
ydiamante.Los materiales ferrosos, las super aleaciones y las basadas de cobre, titenio yzirconio son
compatibles con los abrasivos de alumina. Se prefiere almina gamma de 0.05micras. Para las
fundiciones con grafito libre y los materiales ferrosos que contenganinclusiones complejas o
abundantes es aconsejable una suspensin de xido de cromo o
mezclas de xido de cromo y cerio. Para los metales y aleaciones ligeras es recomendableel xido
de magnesio. Los xidos de cerio, las suspensiones de Si0 y el diamante sonabrasivos ms
especiales.Para los xidos se usa agua destilada como vehculo, para el diamante se usa aceite.La
humedad del pao es muy importante durante el pulido final.Concluido el pulido (cuando a l00X no
se ven rayas), se lava la probeta con aguapara eliminar la alumnina adherida, y se le pasa un trozo
de algodn embebido en agua jabonosa para eliminar la grasa; se lava de nuevo con agua y luego se
vierte alcohol en lacara pulida y se agita hasta secar bien, se puede secar tambin con un algodn
embebido enter o con un secador de aire caliente.La superficie pulida no debe secarse ni tocarse
con telas, papeles y objetos extraos,que pueden rayarle. Tampoco se debe tocar con los dedos, pues
marcara en ella lasimpresiones de la piel, lo cual origina imgenes errneas y hace irregular el
ataque de losreactivos.Antes de atacar es necesario observar la nuestra al microscopio para verificar
elpulimento, la limpieza y examinar algunas particularidades del material. En este estado sovisibles
los poros, grietas, esocrias, grafito, inclusiones etc.La probeta se puede atacar enseguida o se
almacena en un desecador para usoposterior.Al concluir el trabajo debe lavarse a fondo el pao con
agua destilada y luegotaparlo para evitar el polvo y las partculas del ambiente.Tambin puede
usarse el pulido vibratorio, automtico y otros sistemas como se veen las figuras 25 y 26Figura 25.
Pulidora Vibratoria.Figura 26. Pulidora Semiautomtica.Despus de la ltima etapa de pulido se
puede emplear un proceso de ataquesqumicos leves alternados, cada uno de ellos se sigue de un
repulimiento cuidadoso,removiendo parcial o totalmente el ataque precedente.El proceso puede
realizar con tres o cinco ciclos de pulimento ataque, lo quefavorece la remocin de algunas

pequeas protuberancias provenientes del pulido yaumenta el contraste de fases, realzando los
bordes de grano. Esto debe hacerse concuidado pues si se aplican muchos ciclos se pueden agudizar
las tendencias del efecto derelieve debido al ataque selectivo de reas deformadas localizadas o al
ataque selectivo deciertas fases u orientaciones de grano.
Puede darse pulido y ataque simultneo cuando se incorpora un reactivo qumico ala mezcla
abrasiva, esto se hace con el fin de aumentar la velocidad o disminuir el tiempode pulido. Es un
proceso especial para metales nobles y refractarios. Para el titanio porejemplo, se usa alumnina y
una solucin al 5% de cido oxlico.6.2 PULIDO ELECTROLITICOEl pulido de los metales
blandos y sus aleaciones es difcil p la facilidad de creardistorsiones y rayas, esto fue resuelto por
Jacquet y Rocquet en 1935, cuando propusieronel empleo del pulido electroltico.El mtodo general
consiste en que la muestra se hace nodo colocndola en unasolucin adecuada y aplicando una
determinada fuerza electromotriz con una ciertadensidad de corriente. Actualmente se han
encontrado electrlitos adecuados para pulir contodos los metales y aleaciones, vase la norma
ASTM ELa muestra se coloca como nodo a una distancia de 1 a 2 cms paralela a lasuperficie de un
ctodo de platino, acero inoxidable o cobre (segn el caso) dentro de unelectrlito que disuelve los
xidos del metal. Figura 26.Figura 27. Esquema del circuito de pulido electroltico.A, ampermetro,
V. voltmetro, R. Reostato, F. f.e.m.An. nodo, Ca. ctodo, B. bomba, E. electrlito.Aplicando
correctamente la fuerza electromotriz la superficie irregular ser niveladay pulida por disociacin de
los iones metlicos, principalmente n los puntos elevados.En el proceso influyen diversos factores,
tales como temperatura, concentracin,flujo de electrlito y otros. Al final la superficie es lisa y
brillante. Segn el proceso elmetal puede ser atacado, pulido, completa o parcialmente
pasivado.Durante la electrlisis, los iones metlicos pasan a la solucin, formando pelculacoloidal
compleja de productos de corrosin, que, a pesar de ser muy delgada, posee unaresistencia elctrica
razonable. Figura 28.Figura 28. Disolucin andica durante el p electroltico.Segn la teora ms
generalizada la pelcula andica controla la tasa a la cual losproductos de disolucin se pueden
difundir desde el nodo. Como hay una diferencia en elgradiante de concentracin (es decir en una
depresin existe un gradiante de concentracinmayor)) Fig. 29, ocurre una disolucin preferencial.
La resistenciaFigura 29. Mecanismo de pulido electroltico.elctrica en el pico A, figura 29,
representada por la distancia A-B ser mayor que en ladepresin C, representada por la distancia DC, porque la pelcula es ms delgada en A-B.La corriente en A ser mayor que en C, haciendo que el
metal se disuelva ms rpido en A
que en C, produciendo as u nivelacin al remover las asperezas de 1mm o ms. La difusininica y
molecular a travs de la capa A, donde es ms rpida, as como las diferencias enlos fenmenos de
polarizacin andica en A y C, tambin pueden contribuir a la accinpulidora.Pero debe haber otro
factor presente en el proceso electroltico responsable delabrillantamiento que se produce por la
eliminacin de irregularidades tan pequeas como0.0lmm, y por la supresin del ataque sobre la
superficie metlica. Este comportamiento seatribuye a la formacin de algn tipo de capa entre la
pelcula andica y la superficie, vasefigura 28. Se cree que esta capa sigue al contorno de la
superficie y es atacadauniformemente por el electrlito. El paso de los iones a travs de la capa
andica debeocurrir a la misma tasa en todos los puntos, para mantener esta capa y producir
elabrillantamiento.La existencia de tal capa puede explicar la diferencia entre las condiciones de
ataquey pulido. El ataque ocurre cuando el electrlito tiene libre acceso a la superficie, es decir sino
existe la capa andica.Las relaciones voltaje-corriente varan con los diferentes electrlitos y
metales.Cuando ocurre pulido sobre un intervalo extenso y continuo se da una relacin simple
comola mostrada en la figura 30. Para voltajes bajos la pelcula andica no existe o es
inestable,entonces ocurre ataque, pero no pulido.Figura 30. Relacin E-I en soluciones de alta
resistencia.A voltajes mayores sucede el pulido. Los electrlicos de cido perclrico (HC1Ousado
para el aluminio siguen esta relacin; figura 30.*Sin embargo la curva potencial-intensidad, o curva
de polarizacin, es en generalms compleja cuando se aplica un potencial, externo. Ejemplo cuando
se pule cobre,(Figura 31) con cido ortofosfrico.Figura 31 Curva de polarizacin para el cobre.En
este caso se distinguen cinco regiones en al curva. En la regin A-B, la densidadde corriente

aumenta con el potencial, calcio del metal se disuelve y la superficie tiene unaapariencia atacada.
La regin B-C, refleja una condicin inestable, mientras que la reginC-D, indica un estado estable
donde la pelcula formada alcanza el equilibrio y sucede elpulido, con una densidad de corriente
constante.El pulido ptimo ocurre sobre C-D cerca de 0. En la regin 0-E se forman burbujasde gas,
que rompen la capa andica y causan picado. El pulido con rpida liberacin degases ocurre en E-F.Para un pulido electroltico ideal es importanteControl riguroso para minimizar el calentamiento del electrlito y la probeta.
Logro mxima resistencia en la pelcula andica.Operacin a densidad de corriente mnima.Para lograr esto se tienen varios tipos de aparatos, en la
figura 32, se muestra una celdade pulido comn.Figura 32. Fuente y tanque de una pulidora
electroltica.Constituida por una fuente de alimento, donde se controla el tiempo, la corriente yel
voltaje y la celda de pulido. El aparato sirve para pulir y atacar electrolticamente. Debeusarse con
sumo cuidado siguiendo las instrucciones del tcnico. La seleccin de losparmetros adecuados y
del electrlito correcto debe hacerse teniendo todas lasprecauciones que sealen los catlogos pues
hay serios peligros en el uso inadecuado deeste proceso.
7. ATAQUEAunque se puede obtener alguna informacin de una probeta en estado pulido,
lamicroestructura en general slo es visible despus de un ataque; es decir, despus de unproceso
que revele los detalles estructurales. Solamente las caractersticas que exhiben unadiferencia de
10%, ms en reflectividad se pueden observar sin ataque. Esto solamente seda con las grietas,
poros, picados e inclusiones no metlicas.En general, una probeta pulida no muestra su mi porque la
luz se reflejauniformemente, es por ello que se debe producir contraste por medio del ataque. Pero
estose puede lograr con mtodos diversos, no necesariamente los electroqumicos, que son losms
conocidos. Los mtodos de ataque pueden ser qumicos, electrolticos, pticos ymecnicos y segn
alteren la superficie o no se llaman destructivos o no destructivos.7.1. METODOS NO
DESTRUTIVOS DE ATAQUEEstos mtodos incluyen el ataque ptico y el desarrollo de
contraste mediante capasde interferencia, pero slo se detallarn en la seccin 8. Cuando se estudie
la microscopiaptica. Entre estas tcnicas estn el ataque basado en el principio de Kohler,
lailuminacin de campo-oscuro, la luz polarizada, el contraste de fases, el contraste deinterferencia
diferencial y el contraste por capas de interferencia.7.2 METODOS DESTRUCTIVOS DE
ATAQUE7.2.1 ATAQUE QUIMICOEs la tcnica ms antigua y ms comn para producir contraste
microestructural. Enesta tcnica el reactivo de ataque reacciona con la muestra sin el uso de una
corrienteexterna.Los reactivos ms comunes son soluciones cidas o bsicas diluidas en agua
oalcohol; tambin se usan sales fundidas o vapores. Los mtodos y reactivos puedenconsultarse en
la norma ASTM E.407.El ataque qumico se da en realidad, mediante un proceso electroqumico
deoxidacin-reduccin que se presenta en la superficie de la muestra. El incremento encontraste
depende de las diferencias en la reactividad qumica (o potencial electroqumico),que presenten los
distintos constituyentes de una estructura de una misma matriz metlica.En este proceso la
superficie se destruye selectivamente, por la formacin de celdas localescon micronodos y
microctodos, los nodos se disuelven ms rpido. Las diferencias depotencial se dan sobre todo
por la diversidad en la composicin qumica, pero tambin sedan por diferencias en el estado fsico
(tensiones), el material deformado es andico; o pordiferencia de orientacin en los planos de los
granos Todo esto produce distintasvelocidades inherentes de disolucin; es por ello que los lmites
de grano que son regionescon distinta actividad qumica, deformacin local y orientacin, sean de
los lugares que seatacan ms rpidamente.
Sin embargo, es el conocimiento y la experiencia los que permiten identificar lasdiferentes
caractersticas que se revelen en un material dado. Las condiciones del ataque; esdecir el reactivo, la
temperatura y el tiempo son tpicos de cada material. Existen miles desoluciones de ataque. Antes
de atacar, la probeta debe estar desengrasada y limpia. Elataque puede ser por imersin o por
impregnacin con un algodn saturado de reactivo.En el ataque por imersin se introduce la
probeta, con la superficie hacia abajodentro del reactivo, sujetndola con los dedos o con unas

pinzas.Para desalojar las burbujas de aire retenido y renovar el reactivo de contacto, laprobeta se
agita suavemente sin rayana contra el fondo del recipiente que contiene elreactivo (en vidrio de
reloj o un beaker) El ataque se manifiesta por que la superficie sepone mate y es la prctica la que
determina cuando debe suspenderse la imersin.Despus del tiempo suficiente de ataque la probeta
se lava con agua corriente paradetener el ataque, se limpia con alcohol y se seca con un algodn o
con un chorro de airecalidad como el proporcionado por un secador de pelo-. Si se usa algodn
impregnado, latcnica es la misma.En el ataque por precipitacin (o deposicin), el contraste se
origina por capasformadas simultneamente con la disolucin del material. El material que se
disuelvereacciona con ciertos componentes del reactivo de ataque formando compuestos
insolublesque manchen o coloreen de diferente manera a las distintas fases presentes. Un ejemplo
deesto es el picrato alcalino caliente que colorea al carbure de hierro. El reactivo de Stead(l00ml
alcohol, 20m1 H
2
O, 1m1 HC1, 4g MgCl
2
lg CuCl
2
) deposita cobre en las reas debajo contenido de fsforo en la superficie del acero o fundicin.7.2.2
ATAQUE POR CALOREsta tcnica se basa en la evaporacin diferencial de las distintas fases
queconstituyen una eleccin o de las regiones de los lmites de grano. Para ello la muestra sedebe
calentar en una atmsfera rigurosamente controlada a una temperatura precisa.Por otro lado el
teido por el calor se fundamenta en la formacin de pelculas dexido cundo la muestra se
calienta en una atmsfera oxidante a temperaturas relativamentebajas. Los diferentes constituyentes
tienen distintas caractersticas de oxidacin segn laatmsfera y temperatura. E1 espesor y
composicin de la capa de xido es diferente sobrecada fase distintos colores. Esta interferencia
permite diferenciar fases y granos. Algo deesto se mencionar posteriormente cuando se trate la
metalografa en color.7.2.3 ATAQUE ELECTROLITICOEn el ataque electroltico, se aplica un
potencial elctrico a la muestra usando uncircuito externo, con el mismo arreglo que se mostr en la
figura 26, para el pulidoelectroltico. El reactivo es el mismo que para el pulido pero e voltaje y la
corriente sonmenores.
Durante el ataque electroltico, los iones positivos del metal abandonan la superficiey se difunden
en el electrlito; en el material permanece un nmero equivalente deelectrones. Esto da como
resultado un ataque directo que corresponde al segmento AB de lacurva en la figura 31, donde la
corriente se aumenta proporcional mente con el voltaje.Cualquier punto de operacin dentro de este
tramo sirve para efectuar el ataque.Aunque en esta etapa no se forman capas de precipitado, los
iones de metalreaccionan con iones no metlicos del electrlito formando compuestos insolubles
cuyoespesor depende de la composicin y orientacin de las caractersticas microestructurales,vase
figura 33 para otro tipo de celda de ataque in situ.7.2.4 ATAQUE POTENCIOSTATICOEsta es una
forma avanzada de ataque electroltico donde se produce contraste encondiciones altamente
controladas, usando un potencial constante. El espcimen es elnodo y su potencial se mide contra
el electrlito por medio de un electrodo de referencia,figura 34, y se mantiene un potencial de
solucin definido. El mtodo produce contraste porlas diferentes tasas de disolucin y la deposicin
de pelculas de interferencia.Figura 33 Celda-electroltica para ataque in situ.Hay una serie de
reactivos para ataque potenciosttico que desarrollan coloresdiferentes en los microconstituyentes
de diferentes materiales.Figura 34 montaje para ataque potenciosttico.7.2.5 ATAQUE
MAGNETICOEn este mtodo se usa el magnetismo para revelar caractersticas especificas de
lamicroestructura de materia es total o parcialmente magnticos. El principal uso es para
losdominios magnticos mediante el uso de suspensiones coloidales o de partculasmagnticas.
Adems se puede usar esta tcnica para revelar condiciones ferromagnticas talcono la distribucin
de martensita inducida por deformacin en la matriz para-magntica deaustenita en acero
inoxidable.7.2.6 ATAQUE FISICOLos principales mtodos son el ataque inico y el ataque

trmico.En el ataque jnico o ataque catdico al vaco, se produce contraste estructural alremoverse
selectivamente los tomos de la superficie. Esto se logra usando iones de argnacelerados con
voltajes de hasta 10Kv. El ataque trmico se usa para materiales cermicosy se basa en que los
tomos abandonan la superficie a temperaturas elevadas.Figura 34 Montaje para ataque
potenciosttico.
8. MICROSCOPIO QPTICO.Hasta aqu se han detallado los mtodos para preparar las probetas
para el examenmicroscopio ptico (de luz). A pesar del desarrollo de la microscopia electrnica y
otrosinstrumentos a ms complejos el microscopio ptico se sigue usando en conjuncin conestas
herramientas y en la mayora de los trabajos rutinarios sigue siendo suficiente eindispensable.
Cuando la muestra se observa sin ataque se debe empezar con pequeosaumentos (50-100X), del
mismo modo debera hacerse con las muestras atacadas,incrementando gradualmente los aumentos
para estimar las caractersticas bsicas de lamicroestructura.Como se anot antes las probetas sin
atacar se deben observar siempre con el fin dedetectar caractersticas tales como:- Condiciones de la
superficie, que debe estar exenta de manchas o artefactos y con ungrado satisfactorio de
pulimento.- Inclusiones no metlicas y sus dimensiones localizacin y coloracin.Discontinuidades, como microporosidades y microcavidades, incluso las provenientes
deldesprendimiento de inclusiones no metlicas que son muy friables. Incrustaciones o residuos
de escoria y refractarios- Dobleces o defectos superficiales originados en los procesos de
conformacin mecnica, odefectos de los procesos de soldadura calentamiento y otros.- Fenmenos
de corrosin y posibles residuos y depsitos generados por ellos.- Relieves desarrollados por
microconstituyentes de durezas muy diferentes.- Aspectos fsicos de los bordes y eventualmente
superficie de fracturas.- Variacin de tonalidad en reas de metales coloreados, debido a
heterogenidad qumica.- xidos metlicos globulares y compuestos componentes de las aleaciones.
Observaciones comparativas entre periferia, zona intermedia y ncleo de la muestra, loscuales
pueden proporcionar informaciones interesantes.La observacin se debe empezar con bajos
aumentos porque una micrografa a 2000aumentos no necesariamente informa ms que una a 5
aumentos. Es mas, hay aspectosgenerales muy importantes-que se pierden al buscar solo el detalle.
El examen debe sercompleto. Observando sucesivamente a simple vista, en macrografa por esta
razn en laseccin 12 se tratar lo referente a macrografa.En cuanto a los detalles que se pueden
observar con la probeta pulida son tantos,que su estudio se tratar in e en la parte dos de estas notas,
cuando se entre a correlacionarla microestructura con la historia y las propiedades de los materiales.
Por ahora es necesarioprimero conocer las potencialidades del microscopio como herramienta de la
cual elmetalurgista debe saber sacar el mximo rendimiento.El operador debe conocer los principios
pticos generales del funcionamiento y paraun aparato particular debe seguir las instrucciones de la
casa constructora o el tcnicofamiliarizado con l debido a la naturaleza de los metales, estos son
opacos an lassecciones muy delgadas. La luz transmitida (sistema usado en ciencias biolgicas)
seuti1iza para estudiar minerales y po1meros los cuales pueden observar con luz reflejada.
El microscopio metalrgico difiere de otros microscopios principalmente en que sele disea
especialmente para observacin de muestras opacas con el mayor poder posible deresolucin y
aumento.Un microscopio ptico es un sistema centrado de lentes que tiene por finalidad
darimgenes de tamao mayor que los objetos. Esta constituido bsicamente por un sistema
deiluminacin, un ocular, un objetivo, y una platina para colocar la muestra; sin embargo
losmicroscopios pticos varan considerablemente en costo y capacidades. Los
microscopiosmetalogrficos iniciales eran directos, es decir , el plano a observar se coloca mirando
haciaarriba, sobre la platina, figura 35 pero luego se desarroll el sistema ideado por LeChatelier, o
invertido en el cual la muestra se coloca bocaabajo (invertida), sobre la platina,figura 36. Cada
configuracin de estas tiene sus ventajas, pero en la actualidad el msusado es el invertido.En la
figura 37 se esquemtiza principio del micrscopio, sealando las partesprincipales, las cuales se
presentarn a continuacin con algn detalle.Figura 37. Trayectoria de la luz en un microscopio
metalogrfico.8.1 EL OBJETIVOSe deca que los tres elementos esenciales del micrscopio
metalrgico son eliluminador, el objetivo y el ocular. De estos sin duda el objetivo es el componente

mimportante pues da la imagen primaria de la microestructura.El objetivo de un micrscopio

metalogrfico consta de varias lentes convexas dedistancia focal corta, se coloca cerca de objeto y
debe estar corregido para trabajar sobremuestras descubiertas, y capaz de proporcionar una imagen
real invertida y aumentada de]objeto Como se ve en la figura 38, el aumento producido es de
representacin, no esangular.Figura 38. Funcin del objetivo.Debido a una serie de defectos son
inherentes a los lentes, existen diferentes tipos deobjetivos, que se pueden dividir en acromticos
semiapocromticos, apocromticos ymonocromticos, segn el grado como estn corregidas las
aberraciones de los lentes.8.1.1 ABERRACION CROMTICALos errores cromticos ocurren
debido a la utilizacin de una fuente de luz blanca(que contiene todas las frecuencias).El ndice de
refraccin de los materiales es funcin de la longitud de onda de la luz(

). La refraccin del azul es ms fuerte que la del rojo, esto se denomina dispersin de loscolores.
As hay un plano focal diferente para cada color y la nitidez no se encuentra ni enun punto ni en un
plano, esto se llama aberracin cromtica Longitudinal.
Adems las distintas imgenes no tienen igual tamao esta es la denominadaaberracin cromtica
lateral.Los pticos logran corregir los enfoques de dos o tres colores; azul, verde y rojo.Como se ve
en la figura 39. Los objetivos con correccin de dos colores se llamanacromticos, por tanto no son
adecuados para fotomicroscopio en color. Los coloresintermedios aparecen en ciertas condiciones,
lo que se conoce como espectro secundario ElDr. Abbe en Jena logr eliminar el espectro
secundario y reducir los dems defectosdesarrollando los objetivos apocromticos.Los objetivos
semiapocromticos o de fluorita son intermedios entre los anterioresa. Lente sin corregir. Los tres
colores en. distintos puntos.b. Lenta acromtica. Verde rojo en el mismo punto.c. Lente
apocromtica. Tres colores en un punto.Figura 39. Correccin de la aberracin cromtica8.1.2
ABERRACION ESFERICAEste error inevitable en un lente sencillo se debe a que ste es incapaz
de representarun punto, como un punto, ya que los rayos de los bordes del lente tienen mayor
refraccinque los de cerca del eje, figura 40. Por esta razn, los rayos marginales originan una
imagenque se forma ms cerca de la cara de salida que la que forman los rayos ms
centrales;debido a esto, un punto se ve como un disco con reparticin irregular de la intensidad.Es
obvio que la aberracin esfrica se agrava por el hecho de que la luz no esmonocromtica y se
asocia con la aberracin cromtica formando una serie de imgenescoloreadas. Esto le restara
nitidez a la imagen general si no se corrigen como se ve en lafigura 40.8.1.3 ASTIGMATISMOEs
otro error geomtrico de los lentes muy molesto en la fotografa, pero que puedeser reducido
utilizando lentes acromticos planos. En este caso las lneas en ciertasdirecciones se observan
menos ntidamente que en otras produciendo distorsiones en laperiferia de la imagen observada.Los
objetivos planos tienen correccin extensiva para la planicidad del campo, quereduce las tensiones
en el ojo, por eso se encuentran en los buenos microscopios.8.1.4 CARACTERISTICAS DE LOS
LENTES
Los objetivos tienen una serie de propiedades que resultan al combinar los lentesque los forman.
Esto se puede estudiar en cualquier libro de ptica, pero se resumen aqu por su importancia.Figura
40. Correccin de la aberracin esfrica.Los que ms importan son: Apertura numrica, poder de
reso1ucin, aumentos yprofundidad de campo.Apertura Numrica. El lente objetivo recoge tanta luz como sea posible delespcimen y la combina
para producir la imagen. La apertura numrica (N.A.), esuna medida de la habilidad para recoger la
luz se define como:N.A. = n sen

Donde n es el ndice mnimo de refraccin del material que se encuentra entre ellente y la muestra
(aire o aceite). El ngulo o es el mayor que puede formar un rayo con eleje ptico para que todava
lo recoja el objetivo. La habilidad para colectar la luz aumentacon

. La resolucin de los detalles ms finos depende de la cantidad de luz que penetra enel objetivo o
sea del ngulo del cono luminoso; tambin depende de el ndice de refraccina travs del cual pasan

los rayos que, forman las imgenes. La importancia de la aperturanumrica se hace ms evidente al
considerar el poder de resolucin.Poder de Resolucin. Es la capacidad de un objetivo para distinguir dos puntosseparados situados
en el mismo plano. Un poder de resolucin de una micrasignifica que an se perciben separadas dos
partculas puntiformes que seencuentren a una micra de distancia entre si. Se define como:d=
AN

En donde d es la distancia entre dos puntos que todava se distinguen por separado,X es la longitud
de onda de la luz empleada. Esta frmula muestra que se puede obtenermayor poder de resolucin
utilizando luz con pequea longitud de onda (por ejemplo la luzultravioleta en un objetivo
monocromtico) o usando objetivos con apertura numricagrande. Para incrementar la N.A. se
pueden utilizar objetivos de inmersin en un medio dendice de refraccin n alto, figura 41.Figura
41. Concepto de apertura.Generalmente para aumentos de 1000 o mayores se usan objetivos de
inmersin enaceite para garantizar la resolucin; entre la muestra y el objetivo se coloca un poco
deaceite de cedro (el cual tiene n=1.51 comparado con el del aire que es n=1.0). Los objetivosde
inmersin deben limpiarse muy cuidadosamente luego de usar el aceite.- El aumento del objetivo
est dado por la relacin:
A = do / f Donde do=250 mm y f distancia focal del objetivo. Generalmente, suelen tener
unaumento entre 2 y 100. Los aumentos se indican con una X despus del nmero A, es decirAX.
Conocida la apertura numrica N.A. y el tipo de objetivo, es posible estimar elmximo aumento que
se puede lograr sin perder resolucin.Aumento mximo = 1000 x N.A. (Acromticos)Aumento
mximo = 2000 x N.A. (Apocromticos)El aumento total de un microscopio esta dado por la
expresin:Aumento total = Aumento objetivo x aumento ocular.En general el mximo aumento de
los objetivos, an de inmersin es 160X. Comose ver el de los aculares es mximo 25X, por tanto
un micrscopio ptico puede dar unaumento mximo de 4000X, lo cual es una de las limitaciones
de estos instrumentos.Profundidad de Campo. Profundidad de foco, penetracin o resolucin
vertical es ladistancia perpendicular a la superficie observada que aparece ntida, es decir enfocada.
Seentiende que si la superficie no es perfectamente plana (como en ciertas probetassobreatacads
con fases de relieve), se requiere una mayor profundidad de campo.En los micrscopios
metalogrficos la profundidad de campo es excepcionalmentepequea y varia inversamente con la
apertura numrica N.A. el objetivo. As pues amayores aumentos (mayor N.A.), menor es la
profundidad de campo. Con objetivos de 50Xo ms es difcil enfocar si la muestra no est bien
preparada.Esta poca profundidad de campo es otra limitacin del micrscopio ptico, por
ellosiempre debe recordarse que se observa una imagen bidimensional y que en realidad
laestructura es tridimensional. Esto es importante en la interpretacin de una microestructura.8.2 EL
OCULAREs un sistema que se puede comparar con una lupa o lente de aumento. Como se ven la
figura 42 se produce un aumento en el ngulo de observacin lo que equivale a que elobjeto se
acerque al ojo.Figura 42. Aumento angular. Principio del ocular.El ocular aumenta la imagen
primaria producida por el objetivo; as el ojo puedeusar toda la capacidad de resolucin del
objetivo. Existen diferentes tipos de oculares, elms simple es el del que es satisfactorio cuando se
usa con objetivos acromticos depoderes bajos o medianos. Para los objetivos aprocromticos de
mayor N.A. serecomiendan objetivos compensadores, es decir, corregidos para el color y la
curvatura delcampo, para los objetivos an ms corregidos tambin se deben usar oculares
compensadores, por esta razn los oculares siempre deben acoplarse con los
objetivosadecuados.Generalmente se usan oculares de 10X; para obtener aumentos normales.
Algunos sistemasrequieren 6.3X. En ciertas situaciones son necesarios oculares de 12X, 15X, 20X
o 25X.Hay oculares de medida como el tipo filar que lleva retculas en las lentes que lo componeny

las cuales estn montadas convenientemente.8.3. SISTEMA ILUMINADORLa muestra a

observarse debe ser iluminada adecuadamente, de otra manera las imgenesproducidas pueden ser
engaosas. Hay dos mtodos generales de iluminacin en trabajometalogrfico: La iluminacin
oblicua y la vertical.8.3.1 ILUMINACION OBLICUAEn este sistema la luz incide sobre la muestra
desde una o varias direcciones en ngulosagudos. Como se observa en la figura 43. los rayos que
inciden en la superficie se reflejansin entrar al objetivo y por tanto una superficie plana aparece
oscura. Las irregularidades sireflejan la luz en el objetivo, dando zonas o lneas brillantes sobre el
fondo oscuro. Estetipo de iluminacin es adecuado para superficies irregulares, tales como las
superficies delas fracturas, que se observan con luz ordinaria y bajos aumentos.Figura 43 Diagrama
de la iluminacin oblicua.en los microscopios llamados estereos. Los estereomicrscopios tienen
bajos aumentos ygran profundidad de campo permitiendo la observacin de caractersticas
tridimensionales,figura 44.Figura 44. Estereomicroscopio.La iluminacin oblicua tambin puede
hacerse con luz artificial enfocada sobre lasuperficie con una lente o con un reflector parablico
adaptado al objetivo. Hay una seriede objetivos con anillos iluminadores y equipos ms complejos
que mejoran la iluminacinoblicua.8.3.1 ILUMINACION VERTICALEn metalografa es ms
comn la iluminacin vertical. En este sistema un rayo de luz sedirige a lo largo del eje ptico del
objetivo del microscopio hacia la muestra, esto se hacecon el denominado iluminador vertical, que
se ver posteriormente. El sistema total deiluminacin est constituido por la fuente de luz, el
condensador, los filtros, el diafragma deapertura, el diafragma de campo y el iluminador
vertical.8.3.2.1 EL FOCO LUMINOSO
En un microscopio metalogrfico los rayos luminosos recorren un largo camino, razn porla cual el
foco luminoso debe tener alta intensidad. Inicialmente se usaba el arco decarbono, pero en la
actualidad se usan lmparas de xenn, sin embargo la intensidad de laluz solo se puede ajustar con
filtros de densidad neutra. Las lmparas de halgenos yfilamento de tusgteno por su intensidad se
controlan variando la corriente o con filtros.Otras fuentes de luz tales como el arco de zirconio,
sodio, cuarzo-yodo o vapor de mercurioson menos comunes.8.3.2.2 CONDENSADORLa luz
emitida por la lmpara es recogida por una lente condensadora ajustable libre deaberracin esfrica.
El objeto es lograr una iluminacin uniforme y de buena calidad quepermite obtener el mayor
provecho de la fuente de luz. Este es el principio de iluminacinde Kohler al cual tambin
contribuye los diafragmas8.3.2.3 DIAFRAGMA DE CAMPOEst despus del condensador para
minimizar los resplandores internos y reflexiones que seproducen dentro del microscopio,
mejorando an el contraste de la imagen.Este diagrama se cierra de modo que coincida con los
bordes del campo observado; notiene efecto sobre la resolucin, pero su efecto sobre el contraste es
notable.8.3.2.4 DIAFRAGMA DE APERTURAAunque su ubicacin puede variar, el diafragma de
apretura se coloca en la trayectoria de laluz antes del iluminador vertical. Abriendo y cerrando este
diafragma se altera la cantidadde luz y el ngulo del cono de luz que entra en el objetivo. La
apertura optima varia concada objetivo y es un compromiso entre el contraste de la imagen, nitidez
y profundidad decampo. Si este diafragma est muy abierto se presentan resplandores y brillos en
lasuperficie perdindose contraste y poder de resolucin. Cuando est muy cerrado, laapertura
numrica del sistema ptico se reduce y por tanto disminuye el poder deresolucin. Este diafragma
no se debe usar para reducir la intensidad de la luz, slo se debeajustar para controlar el contraste y
la nitidez.8.3.2.5 FILTROS DE LUZEstos filtros se usan para modificar la luz y facilitar la
observacin, mejorar lafotomicrografa o alterar el contraste. Se usan filtros de densidad neutra para
reducir laintensidad de la luz de una manera uniforme en todo el aspecto visible. Hay desde
filtrosque dejan pasar 85% de la luz hasta los que dejan trasmitir slo el 0.01%. Se usan
filtrosselectivos para balancear el color de la luz y de la pelcula, sobre todo en metalografa
encolor. En la fotografa blanco y negro es ms comn un filtro amarillo verde para mejorar
lacalidad de la Imagen, sobre todo si los objetivos son acromticos; para los apocromticos seusan
filtros azules.8.3.2.6 ILUMINADOR VERTICAL
Como se anot la mayora de la microscopia metalogrfica se hace con iluminacin verticalsobre la
muestra incide el cono de luz, que es devuelta hacia el objetivo por las partespulidas y lisas de la

pro- beta; mientras que las irregularidades la desven, produciendo as una imagen en que los
detalles son oscuros y contrastados solo un fondo brillante. Esto eslo que se llama iluminacin en
campo claro.Est iluminacin se logra con un deposito que hace que toda la luz incida en el
Objetivo y atravs de este en el rea de observacin en la muestra. Como se ve en las figuras 45, 46
y47, la luz procedente de la lmpara se desva hacia el objetivo insertando sobre l un espejoo
prisma jnclinado 450 respecto d eje del haz luminoso. Este es el iluminador vertical.Figura 45.
Iluminador vertical con prisma reflector.En los iluminadores con prisma de reflexin, se introduce
un prisma de reflexin total en latrayectoria de la luz cerca al plano focal trasero del objetivo como
se ve en la figura 45. Elprisma solo cubre la mitad de la seccin recta del tubo de modo que la otra
mitad quededisponible para la formacin de la imagen por los rayos que, luego de reflejarse desde
lamuestra, pasan por el objetivo de nuevo. Con este reflector es posible producir imgenes
deexcelente contraste pero carente de buen poder de resolucin, especialmente a aumentoselevados.
El iluminador de prisma reduce asimtricamente la apertura eficaz del objetivo,as la apertura
numrica en una direccin es la mitad, reduciendo l poder de resolucin enesta direccin. A menos
de 100X este efecto no es tan marcado, pero a ms aumentos laperdida de resolucin es
intolerable.Figura 46. Iluminador vertical de vidrio plano.Obviamente en un microscopio son
indispensables los altos aumentos y el poder deresolucin, por eso se requieren otros mtodos de
iluminacin. En vez de un prisma se usauna placa de vidrio plano paralela. Como se ve en la
figura 46, el vidrio est inclinado450 con el eje ptico y debe cubrir toda la seccin del tubo.
Cuando el rayo de luz incideuna parte pasa a travs del vidrio, y una pequea porcin es reflejada
hacia el objetivo y lamuestra. La luz reflejada por la muestra es recogida por el objetivo, incide de
nuevo en elvidrio, pero en este caso la mayora de la luz es trasmitida y llega al ocular. Este vidrio
dams brillo y reflejos que el prisma, lo que tiende a destruir el contraste de la imagen, peroeste
defecto se puede reducir ajustando correctamente el haz y seleccionandoapropiadamente los
objetivos.Es claro que solo una pequea porcin de la luz original lleg a formar imagen, pero
estoesta compensado con las fuentes de luz intensa que se usan. Adema toda la apertura
estdisponible para formar imagen sin desmejorar el poder de resolucin, por ello la imagen
esmucho ms perfecta que en el prisma y se usa siempre para fotografa.Hay otros sistemas de
iluminadores, como el prisma de calcita, pero son menos comunes.En los reflectores de vidrio se
puede mejorar el contraste si se elimina la porcin central delhaz de rayos. Este se hace con la
iluminacin de campo oscuro. En la ya mencionadailuminacin de campo claro, el objetivo
funciona primero como un sistema condensador del
haz y luego cmo elemento formador de imgenes a partir de la luz proveniente de lamuestra. En
este doble paso de la luz se pierde mucha luz sobre todo si la superficie esrugosa. En la iluminacin
del campo oscuro, el objetivo no tiene que funcionar comocondensador y por tanto solo es
atravesado una vez por la luz. Al dirigir sobre la muestra unhaz luminoso que posee una zona
central oscura en la posicin, en que est situado elobjetivo, ste no recibe la luz directa del haz sino
la que se refleja en las irregularidades dela superficie, las cuales se muestran sobre un campo
oscuro. Se usan objetivos de campooscuro con los diafragmas completamente abiertos. Para las
superficies muy speras eirregulares este mtodo es preferible, pero es poco usual porque la
mayora de losmicroscopios comunes no tienen este tipo de iluminacin.Figura 47. Iluminacin de
campo oscuro.8.4 LA PLATINA PORTAOBJETOSLos microscopios invertidos, de uso general en
nuestro medio, tienen una platina en la partesuperior sobre la cual se coloca la muestra en un hueco
alineado con el objetivo. La platinaest munida de placas reemplazables en e} centro de las cuales
hay huecos de dife rentestamaos para sopor muestras de distintas dimensiones.La platina se
desplaza verticalmente con un acople de cremallera que tiene movimientogrueso y fino y que al
acercar o alejar la muestra del objetivo proporciona el enfoqueadecuado. Para examinar distintas
reas de la muestra, la platina tiene micrmetros quepermiten el movimiento fino en las direcciones
X y Y.8.5 EQUIPOS AUXILIARESHay muchos equipos adicionales que se usan con el
microscopio ptico para lograrinformacin adicional. Se pueden mencionar
algunos:Microdurmetros.Pantallas de proyeccin.Cmaras de televisin.Analizadores de

imgenes.Celdas para microscopia en caliente.Cada posibilidad de estas es muy importante pero por
su carcter especfico no se detallanaqu.9 TECNICAS OPTICAS ESPECIALESActualmente el
metalgrafo dispone de diversos recursos, tales como los mencionados en8.5, los cuales
combinados con las tcnicas especiales de preparacin dan origen a unaamplia gama de
posibilidades en el estudio metalogrfico. Se consideran las principales:9.1 ILUMINACION DE
CAMPO CLARO
Es el mtodo comn de observacin, como ya se anot. Las irregularidades, como lmitesde grano,
grietas, porosidades, etc., aparecen oscuras en un campo brillante. Es el sistemaque se puede usar
con todos los microscopios comunes.9.2 ILUMINACION DE CAMPO OSCUROLa imagen es el
reverso del campo claro, aqu las irregularidades aparecen brillantes en unacampo oscuro. El
contraste de la imagen es muy marcado; y es posible ver caractersticasque no son visibles en
campo claro. Es un mtodo muy adecuado para estudiar estructurasde granos, pero se requiere un
microscopio dotado especialmente.9.3 LUZ POLARIZADAEn metalografa la luz polarizada se
utiliza principalmente para:- Obtener contrastes de granos.- Hacer estudios semicuantitativos de
orientacin preferente.- Discriminar cuantitativamente tres fases.Esto se hace sobre todo con
metales y aleaciones difciles de atacar tales como berilio,titanio alfa, zirconio y uranio. Antes de la
existencia del analizador de microsondaelectrnica (AME) y la espectroscopia de energa dispersiva
(EED). La iluminacin con luzpolarizada era un mtodo estndar para identificar inclusiones.Para
lograr esta iluminacin se coloca un polarizador que interfiera con el rayo de luz.Primero se usaban
prismas de Nicol de calcita, pero en general se utilizan filtros sintticosPolaroid que se colocan
antes del objetivo. Otro polarizador acta como analizador y secoloca despus del objetivo,
generalmente debajo del ocular. El polarizador divide el hazluminoso en dos, polarizados en ngulo
recto uno con otro y que se propagan a distintasvelocidades, el rayo ms rpido escapa por los lados
del prisma, aislando el ms lento.Si el rayo de luz se puede extinguir completamente con dos
orientaciones de un polarizadorse dice que tiene polarizacin plana. Si hay algunas variaciones al
rotar el polarizador, elhaz es una mezcla de luz polarizada y sin polarizar o est polarizada
elpticamente Si nohay extincin de ninguna clase el haz o no est polarizado o est polarizado
circularmente.Si la luz polarizada plana incide sobre una superficie isotrpica, se refleja como
luzpolarizada que se extingue por completo al rotar el analizador. Sin embargo si la superficieno es
isotrpica la luz reflejada queda polarizada elpticamente y el analizador no laextinguir por
completo.El iluminador vertical, se haba anotado que tiene en s mismo un efecto
polarizante.Cuando el analizador se coloca cruzado- es decir de forma que extinga la luz
reflejadapor una superficie isotrpica, como vidrio,p.ej- se observarn por rotacin de la
muestrabajo examen cambios peridicos de la luminosidad (cuatro mximas de revolucin), queson
producidas por las zonas no isotrpicas, que se pueden diferenciar as de las isotrpicasque se vern
oscuras. Por esta razn el mocroscopio debe poseer una platina giratoria.
En este mtodo hay que tener en cuenta el efecto engaoso de rayos o distorsiones, por esoes mejor
el pulido electroltico. Primero se examina la muestra baj luz polarizada plana sinanalizador. Al
girar la muestra las inclusiones no metlicas mostrarn cambio de color opleocromismo. Al
insertarse el analizador en posicin cruzada y girarse la muestra loscomponentes isotrpicos darn
cuatro posiciones mximas de luminosidad. Los granos condistinta orientacin dan distinta
luminosidad. Se pueden obtener imgenes en color usandouna lmina de tinta sensible (de
cuarzo) entre el polarizador y el analizador.9.4 ILUMINACION CON CONTRASTE DE
FASES.Una explicacin completa de la ptica del contraste de fase es muy compleja, aqu solo
sedar una breve discusin. En metalografa convencional el contraste est dado por loscambios en
el color o la intensidad de luz reflejada. Debido a las irregularidades yondulaciones de la muestra
puede haber una diferencia de fase en las ondas de la luzreflejada aunque la imagen permanezca
uniformemente brillante. Por ejemplo en la figura48 (donde las lneas continuas, representan la luz
incidente y las de trazos de la luzreflejada), un pequeo escaln de


81produce un retardo de

41El sistema deiluminacin por contraste de fase tienen por objeto transformar estos cambios de
faseinvisible y por tanto en intensidad hacindolos visibles y fotografiables. Es por ello que
estesistema se utiliza para realzar las diferencias en la superficie de la muestra. Este efecto selogra
colocando una placa y un anillo especial dentro de la trayectoriaFigura 48. Cambio de fase
producido por: un relieve y por una porcin semiopaca.de la luz. Figura 49.Figura 49. Montaje
ptico para la microscopa de contrastes de fase.El anillo A se sita de modo que su imagen,
despus de reflejarse en la muestra se sita enel plano focal soterios del objetivo. La placa de fase P
se coloca tambin en el plano focalposterior del objetivo en la misma posicin que la imagen
proyectada por el anillo A. Laplacade fase P tiene un anillo hecho de un material refractante (tal
corno el fluoruro demagnesio), que coincide con la imagen de A, el espesor es tal que la luz que
pasa a travsde l se retarda

41. Cuando se superpone la Imagen del anillo A, sobre el anillo de fase,todo el cono hueco de luz
que se refleja de la muestra pasa por el anillo de faseproducindose el cambio de fase. La luz
difractada que procede del cono hueco pasa porotra zona de la placa de fase y no cambia de fase
pero contribuye a la imagen.En el caso anterior, de contraste de fase positivo, las depresiones de la
probeta aparecenms oscuras y las elevaciones ms brillantes que el fondo o nivel normal. De este
modo sehacen visibles detalles que de que de otra forma no se percibiran. En fotomicrografa
enblanco y negro cuando se usa iluminacin de contraste de fase se debe colocar un filtroverde para
corregir ciertos defectos.9.5 INTERFEROMETRA
La iluminacin por interferometra produce imgenes que realzan los detalles topogrficosde modo
similar a la iluminacin oblicua, esto permite descubrir las irregularidadessuperficiales y medirlas.
Hay mtodos por interferometra le dos haces y de hacesmltiples.Este mtodo fue iniciado por
Fizeau en 1862.Las franjas de interferometra de una superficie perfectamente plana aparecen como
lneasrectas, paralelas de igual ancho y espaciamiento. Las variaciones de altura en la topografade
la muestra hacen que esas franjas aparezcan curvadas o dentadas, segn el sistema quese use. Las
mediciones se basan en la longitud de onda de la luz usada Los interfermetrosde dos haces pueden
medir diferencias de altura de

/20 y los de haces mltiples hasta de

/250.En la figura 50, se muestra el principio del interfermetro de Linnik de dos haces. El haz deluz
monocromtica se divide en dos haces iguales que se separan en ngulo recto. Un hazllega a
laFigura 50. Montaje ptico para interferometra de dos haces.muestra a travs del objetivo y se
refleja segn la trayectoria SROMEBE, y el otro va hareflejarse sobre una lmina metalizada de
referencia; P, segn la trayectoria SBO PO BE.Si la diferencia de trayectoria entre los dos haces
no es igual o mltiple de2

ocurririnterferencia y se forman lneas de contorno que indicarn loslugares de igual elevacin. La

diferencia de altura entre franjas adyacentes es2

.El interfermetro de haces mltiples, tipo Tolansky produce interferencia entre muchoshaces de luz
colocando un espejo de referencia, que es parcialmente reflector y transmisor,cerca de la superficie
de la muestra, su reflectividad es similar a la de la probeta. Lasreflexiones de la muestra se
contrastan con las del espejo produciendo capas deinterferencia ms ntidas dando precisin en la
medida hasta de

/250.En la figura 51 se muestra el sistema ptico del sistema de interferencia Normarzkimodificado

por Wollanston.Figura 51. Contraste por interferencia NormarskiCuando la luz pasa por el prisma
de cuarzo, se divide en dos haces con diferencia detrayectoria

T Cuando la luz se refleja en la muestra, la diferencia

T cambia debido a lasdistintas alturas de la superficie, y a las diferencias de reflectividad de las

distintas fases. Elcambio de la diferencia de trayectoria despus de la reflexin es

T
0
Cuando la luz reflejadareentra el prisma, la diferencia es

T
2
. La diferencia antes del analizador es total es:

Ttotal =

T
1

T
0

T
2
Solamente las haces can Total = (2K+1) con K pasan por el analizador. Si el prisma essimtrico con
el eje del microscopioFoco luminoso

T
1
=

T
2
y la intensidad e la imagen en el campo visual es funcin de

T
0
debido a las diferencias de geometra y reflectividad. Es por eso, que las diferencias enintensidad
producen efectos de relieve parecidos a la iluminacin oblicua unilateral.En las referencias al final
se encuentran ejemplos y fotografas que muestran el empleo detodas estas tcnicas mencionadas
aqu.10. FOTOMICROGRAFIAMuchas veces es necesario registrar lo que se ve en el microscopio,
antes deldesarrollo de la fotografa era necesario hacer y en la actualidad es todava muy til
saberhacer dibujos de las microestructuras observadas.La fotornicrografa permite estudiar detalles
que no son observables a simple vista yque en el microscopio si son visibles, pero son difciles de
analizar; es manipulable, sepuede clasificar y archivar, se presta para comparar y controlar efectos

de variablesimportantes en el trabajo metalogrfico; se puede lograr gran capacidad de contraste y

es deenorme valor didctico y documental.Una de las condiciones esenciales para lograr una buena
microfoto es la preparacincorrecta de la probeta. La micrografa es slo una fiel copia de su estado
superficial y,obviamente no puede ser distinta a la realidad. Con el equipo disponible actualmente
seproducen con facilidad micrografas de alta calidad. Esto, sin embargo, requiere no soloadecuada
preparacin y ataque, sino tambin buen conocimiento del uso del microscopio ydel proceso
fotogrfico en s. Es muy comn la reproduccin de falsas microestructuras yha causado
interferencias imprecisas, rechazo de materiales buenos y conclusiones erradas.La fotomicrografa
metalogrfica no es ms que un caso particular de larotomicrografa en general, la que a su vez es
una rama de la fotografa en general. Por estarazn es necesario tener idea del proceso fotogrfico.A
pesar de la introduccin del proceso instantneo Polaroid, y de la fotografa encolor (que se
considera en la seccin II), prevalece el uso de la fotornicrograffa en blanco ynegro por la facilidad
de copiado y su relativo bajo costo.10.1 LA PELICULAEl proceso fotogrfico se inicia con la
eleccin de un material sensible a la radiacina usar. En el proceso en blanco y n tradicional,
primero se produce una imagennegativa la cual se usa para producir una imagen positiva sobre un
papel adecuado.Hay varios formatos de pelculas, tales como placas, hojas de diferente tamao
opelculas de 35rnm. La pelcula para el negativo se basa en el formato disponible,sensibilidad al
color, contraste, poder de resolucin, velocidad, granulometra yexposicin y latitud de desarrollo.
Estos trminos son inherentes al tema fotogrfico
12 MACROGRAFIALa macrografa consiste en el examen del aspecto de una pieza o muestra
metlica,siguiendo una seccin debidamente pulida que puede estar atacada o no con un
reactivoapropiado. El aspecto as obtenido se llama macroestructura. El trmino
rnacroestructuracomprende todas las caractersticas de las superficies metlicas, desde las que son
visiblesal ojo desnudo, pero que por mayor comodidad se examinan con lupa, hasta la
superficietotal de un lingote grande o de una pieza forjada as como todos los efectos de color,
relieveo ambos, relacionados con la estructura del metal.La palabra macrografa tambin se emplea
para designar los exmenesmacroscpicos y los documentos que reproduzcan la macroestructura en
tamao natural ocon ampliacin mxima de unos 10X.Tales tcnicas se diferencian de las
microscpicas slo en os aumentos, sinotambin en que se observan grandes reas en lugar de zonas
microscpicas. La finalidad delexamen macroscpico es sobre todo detectar seales indicativas de
mala calidad,segregacin y otras imperfecciones del metal, sobre toda una seccin o parte de ellaEl
examen de las fracturas es una rama especial llamada fractografa, aunque en estecaso se llegan a
usar microscopios pticos y electrnicos, caso en el cual ya no se puedehablar de macrografa.Los
mtodos de macroataque estn detallados en la norma ASTM E 340 ycomprenden seleccin de la
muestra, preparacin, ataque y examen e interpretacin delataque.12.1 SELECCION DE LA
MUESTRALa muestra representativa para el macroexamen se elige segn la finalidad delexamen,
la forma de la pieza y el criterio del operador. A veces la pieza se puede manejarentera si su tamao
lo permite. Muchas veces se requieren secciones. Se har cortetransversal si el objetivo es
verificar:La naturaleza del material;Si una seccin es enteramente homognea o no;La forma e intensidad de la segregacin;La posicin, forma y dimensiones de los rechupes;La forma y dimensiones de las dendritas;La existencia de vacos;La profundidad y regularidad de capas superficiales;La profundidad de temple;Si un tubo es con costura o soldado;Ciertos detalles de soldaduras de chapas;La regularidad y profundidad de partes templadas (chilladas) en fundiciones,etc..Ser preferible un
corte longitudinal cuando se quiere verificar,por ejemplo:

Si una pieza es fundida, forjada o Iaminada;Si una pieza fue estampada o torneada;La soldadura de barras;Como se proces una unin o tope;Eventuales defectos en las proximidades de fracturas;La extensin de tratamientos trmicos superficiales.El aspecto de una seccin longitudinal de barras
con segregacin depende de la maneracomo se corte el defecto, como se muestra en la figura 52.Por
esta razn, no es prudente concluir que una barra presenta una segregacin mayor queotra si apenas
se conoce una seccin longitudinal. Las muestras se deben cortar conCualquier mtodo adecuado:
Las sierras y los discos abrasivos son los ms efectivos. El usode soplete o corte en caliente slo
debe usarse cuando se requiereFigura 52. Influencia del corte sobre el aspecto de la
segregacin.cortar una muestra de una pieza grande. En este caso la muestra se secciona bien lejos
de lasuperficie cortada en caliente.12.2 PREPARACION DE LA SUPERFICIECuando no se puede
cortar se puede desbastar con lima o con lijadora mecnica teniendolas debidas precauciones para
evitar calentamientos o distorsiones excesivas.Las huellas del instrumento de corte se pueden quitar
con lima, desbaste mecnico omecanizado. El pulido se hace tal como se indic en la seccin 5. La
preparacin no tieneque ser muy elaborada.Despus de preparar la superficie, la FP4 e limpia c1
con un solvente adecuado. La grasa, elaceite u otros residuos producirn un ataque desigual.12.3
MACROATAQUEEl contacto de la muestra con el reactivo se puede hacer por inmersin de la
superficiepulida en un recipiente que contiene el reactivo de ataque; extendiendo una capa de
reactivosobre la seccin por medio de un pincel o un algodn impregnado; humedeciendo un
papelfotogrfico con el reactivo apropiado y aplicndolo directamente sobre la superficie
pulida;como en el caso de la impresin de Bauman.Segn la duracin y el ataque puede ser lento o
profundo; o rpido o superficial. Esteltimo es el ms empleado.El tiempo de ataque est influido
por la temperatura del reactivo.El ataque lento puede durar horas o das.Para cada material hay
reactivos adecuados (vase norma ASTM E 340), aqu se hablarsobre todo de los reactivos usados
para el acero que es el material ms usual.
En el acero los elementos que ms fcilmente se segregan son carbono, fsforo y azufre.Los
reactivos que se pueden usar para detectar segregaciones son:- Segregacin de carbono:Reactivo d
HeynReactivo de yodoPersulfato de amonioReactivo de HumfreyReactivo de Rosenhain y
Haughtoncidos.- Segregacin de azufre:Los mismos del carbono.Impresin de Bauman.Cuando se
toman fotos los mejores reactivo son el yodo (10g de yodo sublimado, 20g deyoduro de potasio y
100ml de agua) y el de Heyn (lOg de cloruro cuproamoniacal, l20ml deagua).Para revelar sulfuros
el mejor mtodo es la impresin de Bauman En este caso un papelfotogrfico comn de bromuro de
plata, de preferencia mate se sumerge un minuto en unasolucin acuosa de cido sulfrico (1 a5%),
esto se hace bajo luz natural. La hoja as preparada se retira de la solucin, se deja escurrir el
lquido en exceso, y se aplica sobre lasuperficie pulida, con las debidas precauciones para asegurar
un contacto perfecto, sinarrugas ni bolsas de aire. Despus de unos tres o cuatro minutos el papel se
retira y se lavacon agua corriente, luego se fija en un bao fijador comn de hiposulfito de sodio en
el quese mantiene de 10 a 15 minutos. A continuacin se lava con agua corriente una inedia horay
se seca.La imagen obtenida es la impresin de Bauman, la cual reproduce muy claramentela
situacin exacta de las inclusiones de azufre sobre la superficie del metal. Las regionesricas de
sulfuros dan manchas grises o casi negras. Esto ocurre porque el cido sulfricoreacciona con los
sulfuros del acero y desprende sulfuro de hidrgeno gaseoso el cualoscurece el bromuro de plata de
la emulsin del papel.El fsforo se puede detectar de un modo similar impregnando el papel con
una solucin demolibdato amnico acuoso (O.05g/ml) a la que se aaden 35m1 de cido ntrico (1.2
dedensidad).El contacto se hace por cinco minutos. La impresin se revela con un bao compuesto
poruna solucin acuosa de cido clorhdrico (al 35%), a la que se aaden dos gramos dealumbre y 5
ml de solucin acuosa saturada de cloruro estannoso. Las regiones ricas enfsforo aparecern

indicadas por impresiones azules cuya intensidad depender delcontenido de fsforo.Los xidos se
pueden revelar impregnando el papel con una solucin acuosa de cidoclorhdrico (al 5%). El
contacto se hace durante 2 minutos y se revela en una bao
compuesto por una solucin de ferricianuro potsico (0.02gIml), durante 10 minutos. Selava con
agua 10 minutos, se fija en fijador fotogrfico 10 minutos y luego se lava en aguacorriente media
hora y se seca.Para revelar la fibra en piezas forjadas o trabajadas por otros mtodos es muy til
elreactivo de Le Chatelier-Dupuy (lg de cloruro cprico. O.5g de cido pcrico; l0 minutos deagua,
2m1 de cido clorhdrico concentrado, l00ml de etanol).12.4 EXAMEN E INTERPRETACION DE
LA MACROESTRUCTURALuego de atacar una muestra se observan diferencias de coloracin por
accin del reactivo,el cual establece contraste entre las reas con estructura o composicin qumica
diferenteSegn la composicin qumica se oscurecen bastante:Las regiones con mayor contenido de carbono;Las regiones con ms elevado tenor de fsforo;Las regiones con mayor cantidad de inclusiones no metlicas, especialmentesulfuros.Segn la
estructura:Las granulaciones bastas se aprecian a simple vista.Las texturas resultantes del temple y revenido se oscurecen mucho.Las reas ms deformadas son ms atadas.Las porosidades y grietas, visibles fcilmente.Sin embargo, estas son indicaciones generales que el
metalurgista debe usar juiciosamenteen conjuncin con la hi del material, tales como proceso de
enfriamiento y solidificacin,mtodos de conformado, defectos posibles, etc.12.5
MACROGRAFIAEn el caso de las impresiones, la imagen se produce directamente en el papel. Por
otro ladola fotografa de la superficie atacada requiere ciertos cuidados sobre todo en lo
relacionadocon la iluminacin de la muestra.La imagen se forma porque las regiones ms atacadas
reflejan menos la luz, pues ladispersan. Al examinar la superficie atacada, existe en general un
ngulo de iluminacinsegn el cual al observador ve mejor determinado aspecto. Los ngulos de
iluminacin seresumen esencialmente en dos como se ve en al figura 53. En el primer caso la luz
reflejadapor la parte brillante se dirige el objetivo y proyecta un rea blanca, en tanto que las
partesoscuras, al dispersar la luz producen una imagen oscura.Si hay una inclinacin mayor, los
rayos reflejados por las partes brillantes no penetran en elobjetivo y proyectarn una imagen negra,
en tanto que la imagen correspondiente al reaatacada sigue siendo oscura, pero se ver clara en
contraste con las reas negras. Es por estarazn que si no se usa la luz difusa del da (o especial), se
deben hacer distintos montajespara lograr distintos efectos de iluminacin.
Generalmente no se usan filtros en la cmara fotogrfica sino en los reflectores. El
materialfotogrfico para fotomicrografa es igual al empleado en micrografa. Con
pelculaortocromtica anti-halo se obtienen buenos resultados.Figura 53. Influencia del ngulo
segn la luz que incide sobre la muestra, sobre el espectroque presente en la fotografa.13.
MICROSCOPIA ELECTRONICA DE TRANSMISINSe han descrito hasta aqu los mtodos para
la observacin de la macroestructura yla microestructura. En esta y otras secciones siguientes se
describirn tcnicas paraobservar detalles an m finos, lo que podra llamarse la nanoestructura
(nanometro = l0
-9
metros) pues la resolucin en estos instrumentos puede ser del orden de los nanometros,comparado
con los micrones (1

10
-6
m) de la microestructura. Las tcnicas nanocpicasson la microscopa electrnica de transmisin, de
barrido, de barrido transmisin, lamicrosonda electrnica, la espectroscopia Auger y otras que se

consideraran brevemente,Como se anot antes, el poder de resolucin d de un microscopio depende

de lalongitud de onda de la luz usada, as:

sennd
61.0
=
En un microscopio ptico de alta resolucin, dotado de un objetivo de inmersin:

= 0.5M, n = 1.5, sen

= 0.95, sea que: d = 0. 2

.Valor que se puede considerar el lmite de resolucin de la microscopia ptica. La longitudde onda
de la luz visible, por lo tanto, no permite observar detalles menores a algunasdcimas de micrn.Por
otro lado en un microscopio electrnico de transmisin donde

= 0.0037nm,con n = 1 y suponiendo que las lentes tuvieran aperturas muy pequeas (sen

= 2 xl0
-3
o sea:
nm x xnm xd
110210037.061.0
3
==

quiere decir esto que comparado con una ptico, un microscopios electrnico tiene unpoder de
resolucin 100 veces mayor, mientras que con otras tcnicas a su vez se hallegado a resoluciones
del orden de las dcimas de nanometro.El microscopio electrnico de transmisin (TEN:
Transmisin electrn microscope)se desarroll a partir de dos fuentes La primera fue la
demostracin de Davidson y Germeren EE UU y Thomson y Reid en Inglaterra en 1927 de que un
haz de electrones interactacon la materia de modo que origina una honda de difraccin que debe
asociarse con unalongitud de onda que depende de la velocidad, comprobando hazla hiptesis de De
Brogliequien en 1924 haba postulado que un haz de partculas aceleradas posee en
ciertascondiciones naturaleza ondulatoria, siendo la longitud de onda

inversamente proporcionala su energa. Por ejemplo un haz de electrones acelerados por un

potencial de 100KV es
comparable a una radiacin de

igual a 0.0037nm. Este valor es menor que el de la luzvisible y a menor que correspondiente; a los
rayos X.La segunda fuente fue el descubrimiento de Bush en 1929 de que un haz deelectrones se
poda concentrar con ciertos tipos de campos magnticos y electrostticos dela misma manera que
la luz se puede concentrar con lentes, en 1927 Bush verific su teorausando lentes magnticos. E.
Ruska inici estudios sobre los lentes magnticos en 1928 ytambin verific la teora de Bush.Los
experimentos de Ruska fueron reportados en su tesis en 1929 y fueronpublicados por Ruska y Knoll
en 1931. El primer microscopio electrnico fue descrito porE. Ruska y Knoll en conferencias y
demostraciones en la technisc1 Ho en Berln en 1931.Ruska y B. Von Boris trabajando con la

Siemens siguieron perfeccionando este instrumentoque en 1938 era ya un microscopio comercial

con una resolucin de l0nm. Al mismotiempo y de modo independiente E F. Burton, A. Prebus y J.
Hillier construyeron enToronto un microscopio electrnico magntico tal como fue reportado en
1939.Despus de esto el microscopio se desarroll vertiginosamente llegando a losinstrumentos
actuales fabricados a escala comercial (Jeol, hj1ips, Siemens, AEI, Hitachi,.)que tienen una
resolucin de 03nm.Sin embargo, debe recordarse que aunque hay similitudes el TEM difiere
delmicroscopio ptico, porque en el primer caso se requiere un conocimiento ms profundo dela
interaccin de los electrones con la materia y por ello es ms difcil la interpretacin delas imgenes
obtenidas en micros copia electrnica.13.1 OPTICA ELECTRONICA.Se denomina micrografa
electrnica (o nanografa) al registro de las intensidades(cantidad de electrones) transmitidas a
travs se la muestra observada. Cuando el haz deelectrones incide sobre una lmina delgada es ms
o menos absorbido, el sistema de lentesmagnticos aumenta esta distribucin de intensidades y la
reproduce sobre la pantalla deobservacin. El objetivo final es relacionar esta imagen electrnica o
contraste, con lanaturaleza y est de ta muestra observada. Para ello es necesario conocer los
mecanismosmediante los cuales los electrones de un haz pueden ser removidos al atravesar una
lminadelgada.13.11 MOVIMIENTO DE UN ELECTRON EN UN CAMPO UNIFORMESi un haz
de electrones, cada uno de masa m y carga e con velocidad y, entra en unespacio entre dos placas
paralelas separadas una distancia d y con una diferencia depotencial V entre ellas (fig. 54.) La
trayectoria inicial se supone que es paralela a las placas,la fuerza ejercida por el campo E es Ee en
una direccin perpendicular a la trayectoria delos electrones. El electrn experimenta una
aceleracin constante a
m Ee
y en el tiempo tdespus de entrar en el campo e habr movido una distancia vt en la direccin
paralela a las
placas y21lat
2
en la direccin normal. O sea que la trayectoria es parablica y el espacioentre las dos placas se
puede imaginarFigura 54. Trayectoria de un electrna) en un campo electrosttico uniformeb) en un
campo magntico uniforme.Constituido por una serie de superficies paralelas equipotenciales cuyo
efecto es desviar loselectrones cada vez ms en una direccin campo y por tanto normal a los
equipotenciales,acelerndolos mismo tiempo en esta direccin.El movimiento en un campo
magntico uniforme se puede describir de modo similar. Si unhaz de electrones entra en un campo
magntico de intensidad H en una direccin normal alas lneas de fuerza (fig.54 b) se ejerce una
fuerza Hev, al campo y a la direccin delmovimiento. Cada electrn por consiguiente describe una
trayectoria circular de radio r enla cual la fuerza deflectora balancea la fuerza centrfuga:
emv Hr r mv Hev
===
2
O sea que un campo magntico, sin otro requisito que el de simetra de revolucinalrededor de un
eje, puede as focalizar un haz de electrones.13.1.2 REFRACCION DE HACES
ELECTRONICOSConsidrese un electrn que entra en una serie de equipotenciales paralelos V
1
yV
2
(fig55.) con un ngulo de incidencia

con la normal, que abandona V

2
a un ngulo

. Latrayectoria curva entre V

1
yV
2
se puede suponer compuesta de dos lneas como se muestra.Al llegar a y la energa potencial eV
1
=
2221
mV
Pero al cruzar el equipotencial, lacomponente de la velocidad paralela a ellos permanece inalterada,
de modo que V
1
sen =V
2
sen 0, donde.
212112

===
vvvvsensen
Y

1
y

2
pueden considerarse los ndices de refraccin de los espacios en cada lado de XXpues v
1
yv
2
son los mismos para todos los electrones y son independientes de

.Figura. 55 Refraccin de un haz electrnico.13.2 EL MICROSCOPIO ELECTRONICO DE

TRANSMISIONEn la figura 56 se esquematiza un microscopio electrnico magntico tpico. Como
se vesus constituyentes fundamentales son el can electrnico y los lentes, los cuales sedescribirn
brevemente.
Figura 56. Esquema deJ microscopio electrnico de transmision.13.2.1 EL CAON
ELECTRONICOLa fuente emisora de electrones es un filamento de tungsteno calentado al
rajoblanco por medio de corriente elctrica. El filamento est rodeado por el cilindro deWehnelt que
tiene un abertura circular de 1 a 3 mm de dimetro.Los electrones emitidos por el filamento y
prefocalizados por el cilindro deWehnelt, son acelerados por un nodo situado a unos pocos
milmetros por debajo delcilindro. La tensin de aceleracin (20-400KV), depende de la muestras
100KV es unatensin usual. Como los electrones interactan con los tomos del aire es claro que el
candebe estar evacuado, se necesita un vaci de 10- el cual se logra con bombas de
difusin13.2.2 LENTE CONDENSADOR.Se han usado lentes electrnicos tanto como magnticos.
Los ms usados son losmagnticos como se muestra en la figura 56.La funcin de lentes
condensadores es concentrar un haz paralelo de electronessobre una cierta zona de la muestra. En
una lente magntica la distancia focal esproporcional a V
2

e inversamente a H
2
Como estos factores estn por la diferencia depotencial y la corriente de la bobina, es claro que
estos factores deben ser constantes, locual requiere circuitos especiales estabilizadores. Adems es
evidente, que a diferencia delos lentes pticos, en este caso la distancia focal se puede ajustar a
voluntad cambiando latensin entre los elementos o la corriente en la bobina.13.2.3 LENTE
OBJETIVOLa lente objetivo es el componente ms importante de todo el sistema ptico de
unmicroscopio electrnico La resolucin de la imagen final depende fundamentalmente de lacalidad
de esta lente y de la correccin de sus aberraciones.Los lentes electrnicos estn sujetos a
aberraciones esfrica y cromtica, Esta ltimase debe a que las diferentes longitudes de onda,
originadas en la muestra, forman imgenesa distancias diferentes del lente. La solucin es emplear
un haz iluminador en el cual loselectrones tengan, hasta donde sea posible. la misma longitud y por
tanto la misma longitudde onda. La aberracin esfrica, que ocurre cuando los rayos de los bordes
del lente noenfocan en el mismo punto que los del centro; esto es muy marcado en los
lentesmagnticos debido a la fuerte accin enfocadora en la cercana de los bordes. Adems
loslentes electrnicos, sufren de astigmatismo o sea que los objetos situados de un modoenfocan en
posicin diferente a los objetos situados en ngulo recto. Esto se corrige con
losastigmadores.13.2.4 LENTE INTERMEDIO Y LENTELa lente intermedia produce en algn
plano del sistema ptico-electrnico, unasegunda imagen de la muestra. La corriente de las bobinas
de esta lente puede variarsemucho, controlndose de esta manera el aumento total sobre la pantalla
de observacin.Final mente la lente proyectora aumenta unas 100 veces la imagen producida por la
lenteintermedia y la proyecta sobre la pantalla fluorescente.En un microscopio electrnico de
transmisin la profundidad de campo es del ordende 400rim.
13.3 PREPARACION DE LA MUESTRA.Las muestras adecuadas para el TEM deben tener un
espesor 4e varios cientos demanmetros, segn el voltaje de operacin del instrumento. La muestra
ideal es delgada,representativa de la muestra total, estable, limpia, plana con lados paralelos,
fcilmentemanipulable, conductora, libre de segregaciones superficiales y que no se desintegre bajo
supeso. No siempre se puede llenar todos estos requisitos. Las dos tcnicas generales uadashan
sido las rplicas y las secciones delgadas.13.3.1 EXTRACCION DE REPLICAS.La preparacin
inicial de la muestra es la misma que en microscopia ptica, aunquedebe recordarse que las fases
que difieren en color pero no en relieve pueden nodiferenciarse satisfactoriamente en el
microscopio electrnico.La tcnica de extraccin por rplicas, fue descrita por primera vez por
Fisher en1954; hay varios mtodos que se resumen a continuacin.Rplicas de plstico. Las rplicas
directas de plstico se usan para el estudio desuperficies lisas donde no son importantes los relieves.
Tambin se usan como un estudiopreliminar rpido para determinar el mejor mtodo de replicar una
superficie. El plstico,collodin o formvar, se humedece con una solucin de amilacetato y se aplica
a lasuperficie de la muestra; cuando se seca, se despega, se recorta el rea deseada y se fija enuna
rejilla de cobre que es la que se introduce en el portamuestras del microscopio.Rplicas directas de
carbono. Este mtodo fue descrito por Bradley en 1954 y serequiere la evaporacin de carbono
sobre la superficie de una rplica de plsticos luego sedisuelve el plstico dejando la rplica de
carbono que se monta en la rejilla.La evaporacin del carbono requiere un equipo evaporador,
Figura 57, el cual se usatambin como se indicar ms adelante.Figura 57. Diagrama de la
evaporacin del Metal y carbono en el evaporador.La muestra rplica se coloca en el fondo de la
campana y se hace un vaco de 10- seaplica voltaje entre donde el arco entre las dos barras de
carbono lo evapore y lo depositesobre la muestra.Sombreado. No es fcil obtener rplicas de
plstico que sean al mismo tiemposuficientemente delgadas en los puntos ms delgados para dar
contraste adecuado ysuficientemente gruesas para manipularlas La tcnica de sombrear el lado en
relieve de lapelcula con tomos pesados como el cromo, oro, platino-paladio (80:20) .dispersan
loselectrones ms efectivamente que el plstico mismorealza el contraste de la imagen.
Elsombreado se hace colocando el metal sombreador en una canasta hecha con alambre detungsteno
figura 57. Al aplicar voltaje entre los elctrodos la canasta se pone al rojo blancoy el metal se

evapora con un ngulo dado sobre la muestra (o rplica), este ngulo dependede la informacin bus
cada.Rplicas indirectas. (En dos pasos). Se usa cuando el material no se puede daar oalterar de
ningn modo cuando las variaciones de superficie son importantes. El mtodo seilustra en la figura
58, primero se hace una rplica de plstico (que puede ser acetatoablandado con alcohol). Despus
de retirar esta rplica, se lleva al evaporador y se sombreacon el metal apropiado.
Esta capa de sombreado se cubre con carbono evaporado en el evaporador, elplstico se disuelve en
alcohol y la rplica de carbono se corta y se coloca en la rejilla queva en el portamuestras.La
anterior es en resumen una muy breve descripcin de las tcnicas para obtenerrplicas, pero
obviamente para conocer todos los detalles experimentales deben consultarselos textos adecuados.
En la figura 59, se muestra el contraste que se obtiene con losdistintos mtodos. En todo caso no es
aconsejable seguir frmulas, especificaciones orituales de una manera mecnica; en este trabajo es
siempre necesario pensar en adoptar ydesarrollar tcnicas para cada tipo especfico de
trabajo.Figura 58. Mtodo de obtener rplicas en dos pasos.Figura 59. Contraste producido por
distintos tipos de rplicas.a- Rplica de plstico idealb- Pelcula de carbonoc- Rplica de plstico
sombreada.13.4 SECCIONES DELGADAS.Hasta la dcada de 1910 las rplicas eran el mtodo
principal para reproducir latopografa superficial que se quera observar, pero el desarrollo del
microscopio de barridoelimin esta necesidad. En la actualidad las rplicas que ms se usan son las
de extraccinque conserva el nmero, forma y distribucin de las partculas. Sin embargo, con
losmicroscopios modernos se usan secciones delga das que permiten obtener informacinsobre la
estructura interna.La obtencin de una seccin delgada de metal implica dos etapas:La preparacin
inicial y el adelgazamiento final.La muestra inicial de 0.5 a 3 mm de espesor se corta c un disco
abrasivo fino. Confresado con pulido en pao se obtienen superficies planas y paralelas. Tambin se
puedenusar soluciones qumicas en montajes especiales para este fin. Generalmente se requiere
undisco de 3 mm de dimetro que se corta con un sacabocado o con un barreno hueco.El
adelgazamiento final se hace por electropulido en una celda donde la muestra esel nodo. Esto se
hace incluso en pulidoras automticas. Otro mtodo de adelgazar es con elhaz inico.13.5
INTERPRETACION DE LA INFORMACIONEl principal valor de] microscopio electrnico es que
extiende el alcance de lamicroscopa ptica como mtodo para estudiar el tamao y forma de
losmicroconstituyentes. Las dislocaciones por ejemplo slo se hicieron visibles en el TEM,
losdefectos puntuales, los precipitados, los lmites de grano, las intercaras, etc.,. se
observaninclusive en movimiento. La interpretacin de las imgenes requiere sin embargo,
upconocimiento muy profunda del material investigado y de las posibilidades de losinstrumentos
que se usan.14 MICROSCOPIA ELECTROHICA DE BARRIDOEl microscopio electrnico de
barrido es uno de los ms verstiles instrumentos enla investigacin de la micro-estructura de los
materiales metlicos En los aparatos comunesla resolucin es del orden de lOnm y puede llegar en
ciertos casos a 2nm. Los aumentostiles pueden llegar a 150000X, llenando el vaci entre el
microscopio ptico y el TEM
Comparado con el microscopio ptico, la profundidad de foco va de 1

m a 10000X a 2nma 1OX., es mayor en los rdenes de magnitud debido a la apertura tan
pequea.El microscopio electrnico de barrido (SEM Scanning electron microscope)
ofreceposibilidades de formacin de imgenes que son general mente fciles de interpretar
yrevelarn fotos claras de secciones pulidas, pulidas y atacadas y tambin de superficiesrugosas.El
SEM es muy diferente en principio y aplicacin del TEM convencional y sedesarroll ms
recientemente. Sin embargo, la historia del SEM es casi tan vieja como ladel TEM, en 1935 Knoll
en Alemania sugiri la posibilidad de un instrumento como elactual y tres alias despus Von
Ardenne construy un aparato que grababa micrografas detransmisin en modo de barrido. En
1942 la RCA construy un instrumento ms prcticopero por problemas en la seal de video fue
abandonado.Despus de la II Guerra, Beriard y Davoine en Francia (Lyon), quienes reportaronuna

resolucin de 2 en 1957, y Oatley y sus colaboradores en Inglaterra (Cambridge),quienes

introdujeron el tubo fotomultiplicador para mejorar la calidad de la imagen,empezaron el desarrollo
del SEM. A principios de la dcada de 1960, Stewart desarroll elprimer SEM exitoso
comercialmente y ocurrieron grandes desarrollos en la URSS conSpivak y Saparin en Japn con
Kimoto y Kimura que culmin con la introduccin del SEMcomercial con una resolucin de 25nm.
En la actualidad los instrumentos estndar tienenuna resolucin de lQnm y 1nm los de alta
resolucin.14.1 PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTOEn un microscopio de barrido la muestra es
bombardeada con una haz fino (osonda) de electrones con un di de lOnm o menos. Como el haz o
sonda solo golpea unpunto de la muestra cada vez, se deben acumular datos de muchos puntos para
construir unarepresentacin del rea de la muestra. La figura 60, ilustra el tipo de seales que se
originanen la superficie de una muestra al ser alcanzada por un haz de electrones de alta energa. (

25 KV), y que se pueden usar para formar la imagen. Se indicar el uso que puede darse acada tipo
de dato.Figura 60. Tipos de informacin que se generan cuando la sonda electrnica alcanza
lamuestra.En el modo de operacin normal o emisiv la sonda electrnica explora un rea dela
muestra con un barrido vertical y otro horizontal. A] mismo tiempo un tubo de rayoscatdicos o
pantalla de televisin se sincroniza con el haz electrnico de modo que cadapunto de la pantalla
corresponde a un punto de la muestra. Entonces la intensidad de lamancha en la pantalla se modula
en proporcin a la intensidad de uno u otro de los datosmostrados en la figura 60, Normalmente se
usan los electrones secundarios. Como se ve enla figura 61 en la pantalla se rayos catdicos se
visualizan las variaciones de emisin deestos electrones. Las zonas claras y oscuras dan sensacin
de relieve. (elevaciones ydepresiones) que corresponden a la topografa de la superficie
explorada.Esto sucede as por que la corriente de electrones que entra al detector es
ampliadacontrolando el brillo del haz en el tubo de rayos catdicos. La seleccin de los
parmetrosde operacin, tales como el numero de lneas barridas, la velocidad de barrido, etc.., se
hacepara optimizar la imagen resultante. Los valores tpicos son de 500 a 1000 lneas de barrido
en tiempos que van desde unos segundos hasta minutos. Con algunos instrumentos tambines
posible barrer el haz rpidamente para producir una imagen de TV en tiempo real detreinta cuadros
por segundo. Se usa un tubo de alto rendimiento para producir las fotos conimgenes de 1000 (y
hasta 4000) lneas, aunque tambin es posible grabar en cinta de videoo en un micro
procesador.Adems del modo emisivo con electrones secundarios, son rutinarios el de loselectrones
retrodispersados y la espectroscopa de rayos X. La catodoluminiscencia y ladetencin de los
electrones absorbidos o trasmitidos son de uso limitado, lo mismo ocurrecon las ondas trmicas.
Los electrones Auger requieren in especial con un vaci mse1evadoFigura 61.Esquema de la
formacin de la imagen en un microscopio electrnico de barrido.La facilidad de interpretacin de
las imgenes en modo emisivo sobre todo, es loque ha hecho que la microscopa electrnica de
barrido se haya extendido tan rpidamente.La resolucin de la imagen depende del tamao del rea
que emite fotones o electrones encada momento. Cuando el haz alcanza la superficie, la dispersin
hace que el haz seextienda de modo que el volumen final de captura de electrones es mucho mayor
que el hazincidente como se ve en la figura.62. En todo el volumen se producen
electronessecundarios con energas hasta de 50 eV; sin embargo despus de viajar unos 10 20
nmson reabsorbidos por los tomos de la muestra; de modo que solo el volumen dentro delOnm
bajo la superficie puede emitir electrones secundarios detectables. Este volumen tienedimetro slo
un poco mayor (1nm) que el haz, por ello los electrones secundarios dan lamejor resolucin.Figura
62. Zonas que son fuentes de las seales generadas por un haz de electronesincidentes.Los
electrones dispersados provienen de una profundidad mayor- y por tanto d unrea mayor que la del
haz incidente- de modo que la resolucin de la imagenretrodispersada es ms pobre que la de los
electrones secundarios. An ms, la resolucinde la imagen retrodispersada depende de como se
extienda el haz incidente, al aumentar ely voltaje de aceleracin el volumen de captura es mayor y
ms profundo; el cuello (figura62) se hace ms largo y estrecho y se mejora la resolucin de la

emisin secundaria. Losfotones de rayos X de luz visible provienen esencialmente de todo el

volumen y por tantodan la resolucin peor. Si hay ocasiones, donde es necesario sacrificar
resolucin con el finde mejorar el contraste, especialmente con superficies lisas y bajos aumentos.
Esto se lograusando el modo de retrodispersin, pues estos electrones poseen mayor energa, viajan
avelocidad ms elevada y van de la muestra al detector en lnea recta produciendo efectos desombra
y por tanto mayor contraste.En el caso de una imagen lograda por los electrones transmitidos (en
una seccindelgada) no ocurre extensin apreciable del haz y la imagen es tan buena o mejor que la
dela imagen secundaria.En general la profundidad de campo vara inversamente con los aumentos,
desdems de lOO

m a 100X hasta 1O

m a 10000X.
14.2 EL INSTRUMENTOComo se ve en la figura 63, el microscopio electrnico de barrido est
constituidoesencialmente por las siguientes partes:Un can electrnico que genera un haz colmado de electrones.Un sistema doble que reflecta el haz electrnico (sentidos X y Y)Un sistema de deteccin de las seales que se originan en la muestra.Un sistema electrnico de amplificacin de estas seales.Un sistema de visualizacin de las imgenes (pantalla de televisin)El instrumento se compone de
una columna en la que se hace un vaco de 10
-5
torrcon bombas de difusin. La fuente-de electrones es el can electrnico que consiste en
unfilamento de tungsteno que se calienta al rojo blanco, rodeado por el cilindro de Wehnelt.El
nodo acelera los electrones.Un microscopio electrnico de barrido posee generalmente dos lentes
electrnicosdenominados condensador y objetivo. Ambos focalizan el haz fino sobre la muestra.El
barrido del haz electrnico sobre la muestra se hace con dos pares de bobinasdeflectoras situadas en
las proximidades del objetivo, se utiliza el mismo generador debarrido para alimentar las bobinas y
deflectar el haz de los tubos de visualizacin.Figura 63. Esquema de un microscopio electrnico de
barrido.El detector capta los electrones y los convierte en seal luminosa en un cristalcentelleador
despus son fotomultiplicados. Estos fotones se convierten en un pulsoelctrico que es ampliado por
un sistema electrnico.Cada instrumento tiene como mnimo dos tubos de rayos catdicos para
visualizarlas imgenes. Uno es de larga persistencia de imagen para la observacin, enfoque
ycorreccin del astigmatismo, y otro de baja persistencia para el registro de la imagen en unaplaca
foto grfica.14.3 PREPARACION DE MUESTRAS Y APLICACIONES.Las muestras para el
microscopio electrnico de barrido, deben, por supuesto,resumir los-criterios normales de
representatividad y significancia en relacin con lo que sedesea observar. Como el instrumento
puede acomodar muestras hasta de varias pulgadas,debido al amplio intervalo de aumentos, desde
muy bajos hasta muy elevados, es bueno unazona grande y luego enfocar las caractersticas de
inters. Esto evita la necesidad deseleccin precisa y adem5s requiere poco esfuerzo de preparacin
comparado con el casode l microscopia electrnica de transmisin.Se necesita, eso si, una superficie
libre de contaminacin, resistencia del material dealto vaci y al haz electrnico, ausencia de cargas
elctricas y produccin de electronessuficientemente elevada. Las muestras materiales que son
conductores elctricos, libres desustancias generadas de gases, como es el caso de los metales, slo
necesitan ser cortadas aun tamao adecuado y aseguradas al portamuestras del microscopio.
Generalmente selimpia con chorro de gas con un solvente en un limpiador snico.Las secciones
pulidas y atacadas se preparan de modo convencional, pero el ataquees generalmente ms
profundo.El microscopio electrnico de barrido es til en todos los campos donde sea deinters la
geometra y composicin de la microestructura.
Tal vez el campo ms popular de aplizacin sea en la observacin de las fracturas.Se usa con
frecuencia tambin en el estudio de superficies corrodas o desgastadas, en laobservacin y

determinacin del tamao y distribucin de materiales pulverizados oporosos, en la determinacin

de la deformacin plstica, la orientacin de cristales y en finen todo lo relacionado con la
morfologa microestructural de los metales.15. LA MICROSONDA ELECTRONICAEste
instrumento usa las propiedades de la radiacin X, emitida por las sustanciasbajo bombardeo de
electrones y el hecho de que las intensidades de las radiacionescaractersticas son proporcionales a
la cantidad de masa del elemento emisor.Los principios de la espectrografa de rayos X fueron
previstos por Moseley en 1913y fueron Formalizados como un mtodo de anlisis qumico en 1932.
En 1943 Hillier enEE.UU. patent la idea de una microsonda electrnica. Sin embargo estos
principios nofueron aplicados hasta 1951, cuando R. Castaing y sus colaboradores desarrollaron
lamicrosonda electrnica en la Universidad de Pars, en el IRSID y en la ONERA (Institutopara la
investigacin Siderrgica y Oficina Nacional de Estudios e InvestigacionesAeronuticas) de
Francia.La microsonda de Castaing era fija y aunque sugiri una de barrido, esta no fuedesarrollada
hasta 1957 en Cambridge. O sea que la micro sonda estuvo en uso primero queel microscopio
electrnico de barrido pues al principio de la dcada del 60 ya eracomercial.15.1 FUNDAMENTOS
DE OPERACIONComo se observ en las figuras 60 y 62 cuando el haz electrnico alcanza
lasuperficie de un metal produce varias seales, una de ellas son los rayos X.En este caso debe
recordarse que se producen tanto rayos X continuos comocaractersticos. El continuo de rayos X
vara en longitud de onda y se puede excitar en tantoque el voltaje del haz sea mayor que cero. Este
continuo de rayos X forma el fondo de laradiacin de rayos X y determina el limite mnimo de
detectabilidad. El intervalo deproduccin de rayos X continuos es similar al del haz electrnico
pues la radiacin X sepuede generar an con energas bajas.Por otro lado, la radiacin X
caracterstica se produce por la interaccin de loselectrones incidentes con los electrones de las
capas internas de las tomos de la muestra; ylas longitudes de onda, y la radiacin caracterstica son
especficas para cada elemento. Elalcance de la radiacin X caracterstica es menor que el de los
electrones, pues los rayos Xsolo se pueden producir con energas superiores al potencial de
excitacin (Ve). Se puedever que, en general para obtener una fuente de rayos X que sea de un
tamao menor

m, elvoltaje del Haz electrnico debe ajustarse segn el material de la matriz.En la figura 64 se
muestra el principio de operacin de la microsonda electrnica.Un sistema ptico electrnico
similar al del microscopio de barrido genera un hazelectrnico que se puede enfocar en un punto de
100 a 300 nm de dimetro. Los rayos XgeneradosFigura 64. Representacin esquemtica de la
operacin de la microsonda electrnica.se hacen incidir sobre un cristal de distancia interplanar d
conocida, que difractar los rayosX segn la ley de Bragg. Los rayos X se detectan con un contador
proporcional. La
muestra, el cristal y el detector se mantienen en el mismo crculo, llamado el crculo deenfoque.
Adems, el ngulo entre la superficie de la nuestra y el haz de rayos X medido esel ngulo de
emergencia de los rayos X. En la mayora de las microsondas este ngulo semantiene constante,
pero el ngulo de difraccin en el cristal (29) se varia, es decir el cristaly el detector se pueden
mover en relacin con la muestra de modo que se puedan detectarrayos X de diferente longitud de
onda; y el sistema total se puede calibrar de modo que lalongitud de onda de los rayos X que se
detecten, se puede determinar. Corno cada tomoproduce un rayo X nico caracterstico, la
determinacin de la longitud de onda de losrayos X identifica inequvocamente los tomos
presentes en la muestra. El nmero defotones de rayos X producidos a una longitud de onda dada se
relaciona con el nmero detomos presentes en la muestra. Sin embargo, el procedimiento para
correlacionar elnmero de fotones producidos con la composicin puede ser complicado. Esto
depende delos elementos especficos presentes en el material. El nmero de elementos
identificablesest determinado por la geometra del instrumento y el espaciamiento d del cristal
difractor.La mayora de los aparatos pueden detectar todos los elementos del boro hacia arriba,
peromuy pocos pueden detectar el berilio. La microsonda se puede usar para determinar
unespcimen slido que pese hasta 10

-11
g y con un volumen tan pequeo como l

m
3
con unerror menor de 1%.Las mquinas ms avanzadas estn computarizadas para operacin
completamenteautomtica. La resolucin espacial comn es de l

m.15.2 PRESENTACION DE LOS DATOSHay diferentes maneras de describir el tipo de anlisis

que se puede que se puede efectuarcon una microsonda. Por ejemplo, es posible hablar de anlisis
cualitativo, semicuantitativoo cuantitativo o si es deseable un anlisis puntual, a lo largo de una
lnea o en un rea. Lasdos clasificaciones determinarn el modo de presentacin de datos
usado.Esencialmente hay tres maneras de manejar los datos. La primera es la tcnica deconteo. En
este caso un rayo X que entre en el detector se convierte en un pulso energticoque a su vez se
amplifica, se pasa a travs de un analizador de la altura de los pulsos y sealmacena en una unidad de
escalas. Esta tcnica se usa cuando se buscan resultadoscuantitativos o semicuantitativos.En el
segundo mtodo se usa una grfica o un graficador y. La intensidad de losrayos X se grfica contra
otro parmetro. Por ejemplo para determinar los elementospresentes en una muestra en un punto
fijo, un espectrmetro se variara mientras se registrala intensidad de los rayos X como funcin de
la posicin del espectrmetro (longitud deonda). De este grfico es posible determinar la longitud
de onda de todos los rayos Xpresentes y de esa manera identificar todos los elementos presentes.
Esto permite tambindeterminar como vara la cantidad de un elemento dado a travs de las
distancias en lamuestra.El tercer mtodo es barrer un rea para obtener una representacin de video
cornoen el SEM. Se toman fotos dando informacin en cada punto del barrido, referente alnmero
de electrones de rayos X presentes y aplicar esta informacin en el eje Z, o controlde intensidad del
tubo de rayos catdicos. En un punto donde haya un gran nmero derayos X la intensidad en la
pantalla es elevada, y donde el nmero sea bajo la intensidad esmenor. De este moda se puede
construir una imagen cuyo brillo es proporcional a laconcentracin del elemento.
Para anlisis cuantitativo es deseable una probeta lo ms plana posible aunque sepuede hacer
anlisis limitados en superficies rugosas, como las fracturas.En resumen la utilidad de la
microsonda electrnica en metalografa es evidente ysus enormes potencialidades en la
caracterizacin de materiales no es necesario recalcarlas.16 ANALISIS CON ENERGIA
DISPERSIVA DE RAYOS X ( EDAX )Este tipo de anlisis espectroqumico se puede aplicar en
cualquier aparato comnque incluya difractometro de rayos X o espectrmetro de fluorescencia,
los cuales usancontadores proporcionales de centelleo. Sin embargo, debido a la mala resolucin de
esosdetectores, tal aplicacin solo es factible con muestras que slo contengan un elemento
mspesado en una matriz liviana - o un mximo de tres o cuatro elementos que presenten pulsosde
intensidad ampliamente separados.Por otro lado, el pequeo tamao del haz electrnico (l0nm) y la
respectivacorriente del haz tan baja en el Microscopio Electrnico de Barrido (comparada
con1000nm y 10
6
veces m alta intensidad de la microsonda electrnica) hace extremadamentedifcil hacer anlisis
dispersivo de las longitudes de onda de los rayos X generados en elSEM. Sin embargo, hacia 1970
se introdujo un detector de litio-silicio de estado slido elcual permite detectar la energa de
dispersin de rayos X de 1 a 30KV en la microsondaelectrnica de barrido. Esto hace posible llevar
a cabo espectrocopa de rayos X sobrecaractersticas de inters observadas en el SEM.En la
actualidad entonces, el anlisis de energa dispersiva de rayos X. (E.D.S:Energy-dispersive X-ray
spectrometry) se hace con equipos especiales como el que sedescribir a continuacin, una marca
conocida de estos analizadores s la EDAX y por estarazn a este sistema tambin se le conoce por
este nombre.16.1 EL INSTRUMENTOEn la figura 65, se muestran los componentes bsicos del
EDAX: (1) Una fuente deexcitacin, que puede ser un tubo de rayos X de alta o baja potencia, un

haz electrnico, unhaz de protones, iones o radioistopos; (2) Un sistema para presentar la muestra;
(3) Undetector Si(Li) alojado en un criostato de nitrgeno-lquido al vaci; (4) Un
analizadormulticanal; (5) Una unidad de computador y memoria; y (6) Un tubo de rayos catdicos,
unregistrador x-y, o unidades digitales o impresores. La memoria puede ser dedicada esdecir un
microprocesador que es parte del espectrmetro mismo, una unidad separada dellaboratorio, o una
terminal de un computador grande.Los espectrmetros uso con detectores Si(Li) y analizador
multicanal son aplicables a loselementos con nmero atmico mayor de 11 (Na), aunque en casos
especiales se puedeaplicar hasta los elementos con nmero atmico 6 (carbono). La sensibilidad
puede sermenos de lppm. Las probetas pueden ser de cualquier forma. Estos espectrmetros son
muyflexibles, verstiles y rpidos.Figura 65. Diagrama de bloques de un espectrmetro EDAXEn la
figura 66, se observa el esquema de un analizador multicanal que junto con eldetector de Si(Li) de
estado slido son el alma del espectrmetro Edax. La altura de lospulsos aparece en el osciloscopio
graficada contra el tiempo, esta altura o lnea base sedivide en 200, 400, 800, 1200 o ms canales
ventajas individual iguales y estrechas, cada
una de ellas conectada con su propio acumulador o memoria. El analizador recibe la sealdel
amplificador yFigura 66. Representacin esquemtica de un analizador multicanal.discrimina los
pulsos por altura, dirigiendo cada uno a su propia caja sobre la Lnea base.,El proceso contina
hasta acumular un conteo grande - dgase 10
5
en el canalcorrespondiente al pico ms elevado. El nmero contado e cada canal se puede
exhibirduran te la acumulacin en un osciloscopio o se puede leer al final del tiempo de conteo
enun. graficador x-y o en una impresora. Un analizador de 400 canales, en efecto barre porpasos la
lnea base en 400 pasos, pero de una vez y no secuencialmente.En la figura 66, se muestra un
analizador de 30 canales para fines ilustrativos, peroen un espectrmetro EDAX el analizador tiene
400 o ms canales. La principal ventaja es elhecho de que se acumula simultneamente todo el
espectro entero de energa: es el medioms rpido de exhibir un espectro de energa y por tanto de
hacer anlisis espectromtricode rayos X cuantitativo. El anlisis se detiene tan pronto como el
espectro sea adecuadopara el objetivo buscado.16.2 APLICACIONComo se explic, el espectro de
energa de rayos X se acumula en el analizadormulticanal. En el tubo de rayos catdicos se puede
ver como se llenan los canales. Laacumulacin contina hasta que: 1- transcurre un tiempo
predeterminado; 2- Una cuentadada (10
2
-10
6
) se ha acumulado en un canal dado; 3 El espectro acumulado en el tubo derayos catdicos es
adecuado. Al final el espectro se puede fotografiar con una cmarapolaroid en el osciloscopio, se
puede graficar en un registrador x-y o se pueden imprimir.Tambin alimentar en un computador.El
funcionamiento del EDAX se puede considerar en cinco categoras: 1-Exhibicin del espectro y
acotamiento; 2- Procesamiento del espectro; 3 Anlisiscualitativo y comparativo; 4- Anlisis
cuantitativo; 5- Automatizacin. La funcin 4 sedescribir brevemente.Hay varias maneras como el
espectro analtico se puede procesar para anlisiscuantitativo; una de las ms usadas es convertir las
intensidades en concentracionesanalticas con un programa de computador. Para ello primero se
almacenan los picos deintensidad caractersticos de los metales puros en la memoria del
microprocesador loscuales se comparan con los del espectro. As con un programa se obtienen
lascomposiciones qumicas, sin necesidad de conocer las matemticas o la electrnica
delinstrumento pues casi toda la operacin es automtica.Adems este mtodo tiene la ventaja de
permitir el anlisis cualitativo de superficiesrugosas.17 MICROSCOPIA ELECTRONICA DE
BARRIDO-TRANSMISIONLa microscopia electrnica de barrido-transmisin (scanning
Transmission ElectronMicroscopy: STEM) es una evolucin de microscopia electrnica de
transmisin enlminas delgadas. La STEM abri una nueva dimensin total a la TEM porque

amplisignificativamente al alcance de las capacidades y convirti el microscopio de transmisinen

una poderosa herramienta microanaltica.
En las figuras 60 y se esquematizaron las distintas seales generadas por un hazincidente de
electrones. La habilidad de hacer uso total de cada uno de estos procesos ogrupos de electrones para
formar imgenes es uno de los objetivos principales de lamicroscopa electrnica. Como se sabe en
TEM se usan solo los electrones transmitidosbajo cierto ngulo debido a las aberraciones de los
lentes adems los electrones que hansufrido prdidas significativa de energa deben removerse (con
apertura) para minimizar laaberracin cromtica. Por eso solo pueden usarse lminas delgadas.En
principio, una de las mayores ventajas del STEM es poder superar las anterioreslimitaciones puesto
que no hay lentes formadores de imagen debajo de la muestra y portanto se puede detectar cualquier
intervalo angular de electrones y no hay limitaciones en laimagen con la prdida de electrones.
De este modo queda disponible todo el intervalo deprocesos de dispersin para formar imgenes y
los lmites a la resolucin y la informacinestarn determinadas por: El tamao del haz, el proceso
de dispersin mismo y la eficienciade deteccin.En principio hay dos mtodos de lograr
microscopia e Barrido-Transmisin;basadas en el microscopio de transmisin.El mtodo ms
simple es usar un microscopio electrnico de barrido, figura 67, yaadir un detector de apertura
convenientemente. Ser un STEM completo si el detector sereemplaza con un detector anular
seguido de un espectrmetro de prdida de energa(electron energy loss analysis: EELS).Figura 67.
Diagrama esquematico de un sistema SEM/STEM.La segunda configuracin tiene lentes entre la
muestra y el detector de electrones.Figura 68. Esos lentes pueden ser los lentes intermedios y
proyectores de un TEMconvertido a STEM o una columna de lentes diseados especialmente.Este
sistema es el que se ha desarrollado para la caracterizacin de materiales. Eneste caso el detector
puede recoger electrones secundarios, electrones retrodispersados ytiene un EDAX y un
espectrmetro de prdida de electrones.Figura 68. Diagrarna esquemtico del sistema
TEM/STEMEl haz electrnico se enfoca en un rea que puede ser de 4

m de dimetro sobre elrea de la muestra. Esta sonda electrnica barre la muestra por medio de las
bobinas debarrido y la intensidad transmitida se detecta.En metalografa el STEM se usa corno
herramienta analtica, la sonda se fija sobreuna pequea rea seleccionada para determinar la
composicin por medio de EDAX.Lo notable de esta tcnica es que se tiene la informacin
estructural de altaresolucin tpica del TEM junto con la informacin qumica adicional y una
granresolucin espacial. Esta tcnica esta todava en proceso de mejoramiento.Aunque los
principios parecen simples, la interpretacin de los datos requiere buenconocimiento del fenmeno
bsico en fsica y metalurgia fsica. La preparacin de muestrases la misma que para TEM y la
operacin del instrumento es mucho mas complicada.18. OTRAS TECNICAS SUPERFICIALES
DE ANALISIS
El anlisis de superficies en un rea relativamente nueva de investigacin ydesarrollo, pero que ha
evolucionado rpidamente debido sobretodo a su utilidad en laresolucin de problemas y en la e de
fenmenos relativos a la superficie.Primero que todo hay que sealar que la superficie no es
realmente la superficie.Superficie es el material que puede esperarse que difiere del resto del
volumen, en trminosde composicin qumica, energa de enlace, espaciamiento atmico, etc. La
profundidad deesta zona superficial vara de un material a otro desde unos nanometros hasta
variosmicrmetros. Los procesos de difusin que ocurren all incluyen el enlace de las
pinturas,recubrimientos electrolticos, catlisis, corrosin, uniones, desgaste, lubricacin, etc..Para
estudiar las superficies, adems de las tcnicas mencionadas en seccionesanteriores se utilizan
principalmente; la espectroscopa de electrones Auger (Auger electronspetroscopy: AES),
espectroscopia de fotoelectrones inducidos por rayos X (X-Y inducedphotoelectron spectroscopy
XPS), llamada tambin espectroscopa de electrones paraanlisis qumico ( electron spectroscopy
for chemical analysis ESCA), espectroscopa dedispersin de iones (ion scettering spectroscopy;
ISS) y espectrometra de masas de ionessecundarios (secundary ion mass spectrometry: SIMS).
Estas tcnicas estn relacionadas enque en todos los casos la muestra se estudia en vaci ultra

altoLa muestra se bombardea con electrones, rayos X, o iones que producen emisionesconstituidas
por electrones o iones como se muestra esquemticamente en la figura 69. Enesta seccin se
considerarn estas tcnicas especialmente, pues las cuatros explorandistintas profundidades ISS
explora capas atmicas, ESCA explora de 0.5 a 5.0 nm, y laAES muestra profundidades menores.
En la tcnica SIMS, se pueden remover capas detomos sucesivamente y analizarse, al menos en
principio, capa por capa hasta que sepenetre la muestra.Figura 69. Relaciones principales entre las
tcnicas de anlisis superficial.18.1 ESPECTROCOSPIA DE ELECTRONES AUGER ( AES)El
descubrimiento del fenmeno en el cual se basa la espectroscopia de electronesAuger se remonta al
trabajo de P. Auger en 1925. Lander fu el primero en reconocer elpotencial de esta tcnica para el
anlisis qumico en 1953, pero no fu hasta el trabajo deHarris en 1968 cuando la tcnica se hizo
til como herramienta analtica.Por la misma poca los trabajos de Tharp y Scheibner, Weber y
Peria y Palmberg yRhodin, llevaron al uso de equipo de difraccin de electrones de baja energa.
Desdeentonces la AES se hizo una tcnica corriente y en la actualidad es uno de los mtodos
mspopulares de anlisis superficial.18.1.1 FISICA DEL PROCESO AUGERLa Figura 70, muestra
el proceso caracterstico en que se basa la espectroscopiaAuger, llamado as por P. Auger quien en
1925 observ trazos pareados de electrones detomos de gases raros en una cmara de niebla,
identificando correctamente su origen. Unahaz monoenergtico de electrones primarios (con energa
entre 100 y 10000ev) incide sobrela superficie de inters. Un tomo que est en la trayectoria de la
corriente de electrones,pierde un electrn de una d sus capas internas (K, L, M, etc...) como
resultado de unacolisin electrn-electrn. De este modo el tomo queda en un estado energtico
excitado ydebe regresar a su estado energtico normal. Para que esto ocurra, un electrn de un
nivelms elevado de energaFigura 70. Representacin esquemtica del proceso Auqer.
(Valencia L, etc), que el del vaci electrnico que ahora, existe, debe caer a la capadonde se cre
este vaci. La energa liberada cuando este electrn cae, E
k
-EI puedeproducir un fotn (rayos X) o transferirse a un electrn que est en un estado
energticoms elevado. Normalmente este electrn saldr expulsado del slido y es lo que se llama
unelectrn Auger. La energa cintica con que sale es:
S L LK KLL
ZEZEZEE

+=

)()()(donde E = energa de la capa n, Z nmero atmico del elemento,

es una correccin, quetiene en cuenta el hecho de que el electrn se origina en un tomo ionizado,
es la funcintrabajo de la muestra. Las energas de estos electrones Auger son nicas, en el sentido
deque estn determinadas completamente por las energas de los niveles individuales queparticipan
en la transicin energtica. Las energas comunes de los electrones Auger varanentre 50 y 1500 ev.
Como se v en la figura 70, KLL es la flotacin del proceso as K serefiere al lugar donde se cre el
hueco electrnico, L el nivel de donde proviene el electrnque llena la valencia y la otra L el nivel
desde donde se expulsa el electrn Auger, dlmismo modo KLM, LMM, etc., son ejemplos de
transicin Auger tpicos.Como se v, el proceso es similar al de la misin de rayos X los electrones
Augertienen ms baja energa y su trayectoria libre media en el slido es mucho ms corta que lade
los fotones de rayos X.La profundidad de escape es de 0.5 a 2nm y por esta razn (que tambin es
vlidapara los fotoelectrones ESCA) la espectroscopa Auger es tan sensible como tcnica
deanlisis qumico superficial.18.1.2 EL PROCEDIMIENTOPara el anlisis superficial la muestra
se coloca en una cmara que se evacua a una presinmenor de 10
-7
torr (en algunos casos de 10
-10

torr) y se bombardea con el haz de electrones.Los electrones emitidos se detectan con un analizador
de velocidad electrosttica dondeslo los electrones que tienen un cierto intervalo estrecho de
energa alcanzan el detectorque es un multiplicador de electrones. El analizador de velocidad ms
comn es elanalizador de espejo cilndrico, Figura 71, donde el can electrnico es coaxial, el
espejoenfoca los electrones sobre el multiplicador con un alto factor de transmisin. La
sealproveniente del multiplicador pasa a un amplificador y luego a un tubo de rayos catdicos,un
graficador x-y o un computador.Figura 71. Esquema de la medicin del Espectro Auger con
analizador coaxialLos picos AES obtenidos son mucho menores que los de los electrones
secundarios, pararesaltar esos picos no se hace una curva N (E) contra E sino
vsE dE EN d
)(, de este modo lospicos resaltan ntidamente; estos se comparan con los espectros de los elementos
puros y deeste modo la informacin del espectro se convierte en datos cuantitativos.Actualmente la
AES es de uso rutinario en muchos campos, en metalurgia permiteestudiar la difusin y segregacin
de impurezas en aleaciones, los fenmenos de lmite degrano, las fallas de soldaduras, la corrosin
y desgaste de superficie, la adherencia derecubrimiento, la fragilidad de revenido, la corrosin bajo
tensin, la identificacin deproductos de corrosin, la pasivacin de superficies, el crecimiento de
capas de xido, etc,amen de muchos otros posibles fenmenos. O sea que el uso del AES ser cada
vez mayory por eso es importante tener idea de sus posibilidades.
18.2 ESPECTR DE ELECTRONES PARA ANALISIS QUIMICO (ESCA)Junto con AES la
espectrocospia de foto electrones inducidos por rayos X (XPS) oESCA es una de las tcnicas
nuevas ms usadas para el anlisis qumico de superficie.Como en el caso de otros mtodos, los
principios de la ESCA datan de comienzos de siglo,pero en trminos prcticos la ESCA fue
descubierta en 1967, despus de los trabajos de KaiSiegbahn y sus colaboradores en Uppsala. Hacia
1968 se hicieron comerciales los aparatosESCA que en este momento son especialmente tiles por
la incorporacin de losmicroprocesadores.A la tcnica ESCA o XPS se le dan otros nombres tales
como espectroscopafotoelectrnica de las capas externas (internas)- photoelectron spectroscopy of
outer (inner)shells PESO(I)S-, emisin inducida de electrones (induced electron emission: IEE) o
mssimplemente espectroscopa fotoelectrnica.En esencia todos estos trminos describen la
medida de la intensidad de loselectrones, emitidos por una muestra como una funcin de la energa
que acompaa laabsorcin de fotones de energa bien definida.En la figura 72 se muestra el proceso
de excitacin en ESCA. La diferenciafundamental con la AES es que en ESCA se usan rayos X
como haz incidente para excitarla emisin. Cuando el fotn de rayos X con energa hv excita un
electrn de una capa deltomo de la muestra entrega toda su energa. Esto dota al fotoelectrn
expulsado con unaenerga cintica bien definida que es:E = hv - E
L

s
Figura 72. Representacin esquemtica de proceso de emisin ESCAX incidentes llegan a producir
excitacin de este tipo. Los ctodos generadores de rayos Xms usados son Mg y Al.En ESCA
tambin es necesario un buen vaci (10
-6
, 10
-10
torr), en sistemas biendefinidos la sensibilidad es de menos de 1% de una monocapa, pero
comnmente es delorden de 5% atrnico.Adems de la fuente de excitacin de AES y la ESCA se
diferencian en que losfotoelectrones ESCA estn relacionados linealmente con la energa de los
rayos Xincidentes, mientras que la energa cintica de los electrones Auger es independiente delhaz
primario.ESCA tambin puede dar informacin sobre el proceso Auger. Pero tal vez laprincipal
ventaja de la ESCA es su habilidad para revelar el estado elemental de oxidacin.Se usan varios

tipos de sistemas ESCA, el original desarrollado por Siegbahn fue unespectrmetro de rayos beta
modificado que usaba un campo magntico para dispersar yenfocar los electrones. Los sistemas en
uso utilizan analizadores electrostticos ygeneralmente son multifacticos que se pueden usar para
varias tcnicas superficiales.La ESCA se usa en todas reas de estudio, anlisis e investigacin de
superficies.18.3 ESPECTROCOSPIA DE DISPERSION DE IONESTanto la espectroscopa de
dispersin de Iones (ion scattering. spectroscopy: FSS)como la espectrometra de masas de iones
secundarios usan un haz de iones de gas inertepara explorar la superficie. Estas tcnicas tienen la
ventaja de que un mismo haz puedeusarse para generar los datos analticos y para la remocin
controlada de tomos
superficiales de esta manera, se pueden obtener perfiles de profundidad con un slo haz departculas
con bombardeo y anlisis repetitivo.El principio de la espectroscopa por dispersin de iones es
simple: unin incidentede masa Mo. y energa Eo golpea un tomo superficial de masa Mi y
retrocede con unanueva energa Ei. La medida de esta energa de retroceso, a un ngulo especfico
dedispersin, es suficiente para determinar la masa del tomo. Este mtodo haba sido usadomucho
por los fsicos nucleares para sondear profundidades mayores de 1

m. Sin embargo,en 1967 D.P. Smith not que el espectro cambiaba de carcter para energas bajas
de ionesincidentes (menos de 5Kev); a estos valores de energa los iones dispersa dos slo
seoriginan en la capa ms externa. Se supuso que los iones que penetraban ms all de estacapa eran
neutralizados y no contribuan a los espectros observados de iones dispersados.Esta extrema
sensibilidad superficial de la espectroscopa de dispersin de iones ha hechoque se use en una
amplia variedad de aplicaciones industriales.Los equipos para ISS se han comercializado desde
1970, y los acta les altacomputarizados dan una resolucin espacial de 100

m18.4 ESPECTROMETRIA DE MASAS DE IONES SECUNDARIOSUna tcnica adicional

sensible a la superficie y que se encuentra muchas vecescombinada con AES o ESCA es la
espectroscopa de masas de iones secundarios(secundary ion mass spectroscopy SIMS). En su
forma general el instrumento para siconsisto en un can de iones que produce un haz con una
energa de 1 a 2OKev y untamao que va desde los micrones hasta los milimetros y un
espectrmetro de masas quesepara los iones secundarios producidos por el haz incidente. Este haz
al erosionar lasuperficie arranca no slo iones sino tambin tomos.Este mtodo data de los
experimentos de Von Ardenne en 1939 pero solo en losltimos aos se ha desarrolla plenamente
originando tres grupos generales de equipos:El primer grupo incluye los instrumentos constituidos por un haz primario de ionesde varios

m de dimetro y un espectrmetro de masas magntico para ionessecundarios, que produce

imgenes de iones secundarios.El segundo grupo utiliza haces primarios mayores y espectrmetros especialmenteconstruidos con
mayores capacidades de enfoque.El ltimo grupo incluye una gran variedad de caones cuyo comn denominador esun
espectrmetro de masas cuadruplo para analizar los iones secundarios.La instrumentacin SIMS
tiene dos formas generales: La microsonda inica con lacual se hace anlisis local microenfocar el
haz primario, llamado analizador de masas demicrosonda inica (ion microprobe mass analyzer,
IMMA), y el microscopio inico, en elcual el anlisis local se efecta formando una imagen
verdadera mediante extraccingeomtrica de los iones secundarios y enfocando esta imagen
(DIMA)La tcnica SIMS ofrece las siguientes capacidades:Todos los elementos qumicos se pueden observar includo el hidrgeno.Se pueden medirlos istopos de un elemento, ofreciendo la posibilidad dedeterminar coeficientes de
autodifusin, fechado isotpico y marcaje isotpico.El rea de anlisis pueden ser tan pequea como 2

m
2
.Es una tcnica superficial y subsuperficial.La sensibilidad es mayor que en AES o ESCA y es del orden de 10
-3
pprn.Se puede combinar la imagen con el anlisis
Se puede obtener un perfil de profundidad de 1nm.18.5 ESPECTROMETRIA DE
MOSSABAUERCuando un ncleo radioactivo emite un fotn de rayos gamma de momento p,
laenerga de retroceso impartida al ncleo est dada por:
MPE
r
2
2
=
Cuando los tomos que emiten la radiacin estn en estado gaseoso, M es la masadel tomo.En
1958, R.L. Mossbauer descubri que si la fuente de rayos

es parte de un slidocristalino, la energa de retroceso es prctica mente cero en una fraccin

significativa dedecaimientos. Esto se debe a que la masa M es comparable en este caso a la de
unmicrocristal. La masa a la cual se transfiere el momento de retroceso se puede considerarinfinita
en comparacin con la del tomo, as la velocidad de retroceso es cero. Estefenmeno se llama
emisin sin retroceso de la radiacin.Uno de los efectos Mssbauer ms conocidos es el del hierro
57, formando en eldecaimiento del cobalto 57 por captura de electrones con una vida media de 270
das. Elprimer estado excitado del Fe est a 14.4Kev por encima del nivel bsico; con este valor
laenerga mxima de retroceso es de Er = 0.00eV. La vida media de este primer estadoexcitado es
relativamente larga, y de una lnea espectral estrecha, esto hace posible lamedicin de cambios de
energa muy pequeos inducidos en la fuente o en el absorbedorpor un agente externo, que puede
ser temperaturas campo magntico o campo gravitatorio.El espectrmetro Mssbauer mide las
pequeas diferencias de energa daudo unaalta resolucin.En una interaccin como la descrita para
el efecto Mossbauer hay dos componentesuna debida a la corteza del tomo o cortical (densidad
electrnica, S, gradiante de campoelectrico o magntico) y otra nuclear (radio efectivo del ncleo,
momento cuadripolarelctrico, momento dipolar). Ello resulta forzosamente en ciertas aplicaciones
de fsicanuclear.Para las tcnicas de las mediciones analticas es de importancia particular
lacomponente cortical. De esta componente depende la configuracin electrnica de lostomos de
Mossbauer, o sea del enlace qumico y de la red cristalina, as como de loscampos exteriores.El alto
poder de resolucin permite pues medir con exactitud la influencia de lascapas de electrones sobre
el ncleo atmico o sea la posibilidad de usar los ncleosatmicos como microsondas para los
exmenes fisicoqumicos. El mtodo es aplicableincluso a las sustancias cuyos ncleos no presenten
ningn efecto Mossbauer: se incorporanlos ncleos de Mossbauer en la red para estar luego en
condiciones de examinar zonasprximas a estos ncleos. Entre otras aplicaciones, la espectrometra
Mossbauer se hautilizado en el estudio de las aleaciones Fe-Cr y de los aceros inoxidables, pero los
detallespueden estudiarse en la referencias.18.6 MICROSCOPIA DE CAMPO IONICOEl
microscopia de campo inico fu introducido por Muller en 1956 como unatcnica capaz de una
resolucin de 0.2 a 0.3nm (o sea a escala atmica) pero solo alprincipio de la dcada del 60 se
aplic a los estudios de metalurgia. Sin embargo al
principio solo podan estudiarse los materiales ms refractarios, el estudio de metalesmenos
refractarios como hierro, cobre y aluminio solo se hizo posible hacia 1968. Uno delos campos que

se sigue desarrollando es el de la sonda atmica que permite identificar lasespecies qumicas.Las

probetas que se usan son agujas de radio hemisfrico 0.01-0.1

m y los cuales sesoldan al extremo de un filamento que se mantiene entre electrodos enfriados. El
ambientese evacua a menos de 10
-6
torr y se deja entrar Helio puro hasta que la presin es de 10
-3
para metales menos refractarios se usa nen.La muestra se somete a un voltaje de 5-3OKeV
positivo respecto a la pantalla deobservacin, esto da un campo de fuerza de unos 50V/nm en la
cercana de la punta. Elefecto de este campo es atraer los electrones del gas hacia el metal,
proyectando gasionizado, estos iones se aceleran desde la punta que los irradia produciendo un
puntobrillante en la pantalla. Cada punto corresponde a un centro de ionizacin en la
superficiemetlica, es decir a un tomo.Pero la emisin de luz por el fsforo decrece rpidamente al
aumentar la masa de laspartculas incidentes, por esta razn se introdujo la placa-canal que
convierte la seal inicaen una seal electrnica amplificada.Debe recordarse que la imagen
formada es la proyeccin de una superficiesemiesfrica, la estructura verdadera es difcil de
establecer.El otro avance de la microscopia de campo jnico fue la introduccin de la sondaatmica,
esta est constituida por dos partes: un microscopio de campo inico de ultra altaresolucin y un
espectrmetro de masas.Para hacer al anlisis qumico, el tomo que se observa se arranca con un
altovoltaje. Se remueven muchos tomos, pero slo los que estn frente a un pequeo hueco enla
placa-canal puede pasar. y van al espectrmetro. Se mide el tiempo de viaje y con estetiempo, la
distancia, y los valores de los potenciales aplicados se calcula la relacinmasa/carga del tomo
analizado. De este modo el microscopio de campo jnico permite noslo visualizar los tomos
individuales sino identificarlos; algo de un alcance inimaginableen metalografa.Para superar
algunas limitaciones del microscopio de campo inico se handesarrollado otras tcnicas tales como
el microscopio electrnico de ultra alto voltaje (msde MeV) esto disminuye la longitud de onda.
,incrementando la resolucin hasta el puntode permitir visualizar los tomos individuales.18.7
ESPECTROCOPIA DE EMISION OPTICA CON PLASMA ACOPLADOINDUCTIVAMENTE
( I.C.P. ).Aunque esta no es una tcnica de anlisis superficial se menciona aqu porque esuno de los
mtodos de anlisis qumico que ms se ha desarrollado en Lis ltimos cuatroaos, aunque se
introdujo comercialmente hace unos 10 aos con el nombre de InductivelyCoupled plasma (ICP).La
fuente de plasma es un generador de radio frecuencias a 27 MHz pero con unapotencia de entrega
de 3KW. De la misma manera que trabaja un horno de induccin, estapotencia se transmite a travs
de una bobina al argn formando el plasma. La muestra aanalizar, ya sea en solucin o suspensin
lquida se bombea continuamente a travs de esteplasma de argn en cuyo centro experimenta
temperaturas de unos 7500C. A esastemperaturas la muestra se descompone en tomos
individuales, los cuales se energizan
ms an para formar iones. Los tomos e iones de cada elemento emiten longitudes de
ondacaractersticas que son detectadas y medidas por un espectrmetro.De este modo elementos
como azufre, fsforo, boro y muchos refractarios sepueden cuantificar en concentraciones
bajsimas; en el acero se han detectado hasta 18elementos algunos en concentraciones de 5 x 10
-6
g/lt19. METALOGRAFIA CUANTITATIVAEl tamao de granos y partculas en las estructuras
metlicas influye marcadamentesobre muchas propiedades del material y sobe la cinemtica de
muchos procesos. Por estrazn la distribucin de tamaos es uno de los parmetros ms
importantes en ladescripcin de una microestructura.Por supuesto, la necesidad de tener mtodos
precisos y sencillo para analizar ladistribucin de tamao no se limita a la metalurgia sino que es
igualmente importante engeologa, biologa, medicina y en otros campos, razn por la cual durante
los ltimos veinteaos se ha desarrollado un nuevo mtodo de trabajo para el anlisis estructural
cuantitativode cuerpos heterogneos llamado morfometra, o ms general mente estereoloqa.Las

principales dificultades encontradas en el anlisis de la distribucin de tamaosen las muestras

metalogrficas, surge de la imposibilidad de medir la verdadera distribucinde modo directo. Como
las muestras opacas se investigan por medio de secciones planas,por eso, la estereologa, que reposa
en bases matemticas, trata de las relacionescuantitativas entre las medidas hechas en las secciones
bidimensionales y la magnitud delas caractersticas tridimensionales del material.La mayora de los
mtodos de recuento y de medicin utilizando microscopios sonmtodos estadsticos. Por esta razn
es importante el muestreo en s tanto como lapreparacin de la muestra. A partir de los datos
experimentales obtenidos, las frmulasmatemticas permiten calcular la superficie, las relaciones
superficie/volumen, la longitudde las estructuras lineales y la cantidad de partculas por unidad de
volumen. En estaseccin se resumirn las tcnicas y las frmulas y principios matemticos que
conducen adichas determinaciones directa o indirectamente.19,1 PRINCIPIOS DE LAS
MEDICIONES METJLa manera ms sencilla de evaluar la microestructura de las muestras
metalrgicases preparar una seccin plana y observarla en un micros copio ptico. Para estructuras
msfinas en la regin nanoscpica se usan instrumentos dems elevada resolucin, tales
comomicroscopios de transmisin, microscopios de campo inico u otras tcnicas ya discutidasen
secciones anteriores.Sin embargo, algunos puntos son de importancia especial en la
evaluacincuantitativa de microestructura y se deben considerar en relacin con el anlisis de
ladistribucin de tamaos:El mtodo de preparacin debe hacer las caractersticas claramente visibles. Larotura de partculas,
la desfiguracin de los poros y el mal contraste puedenfalsificar los resultados, sobre todo en
mediciones semiautomticas, o automticas.El mtodo de preparacin no debe producir relieves cuya profundidad sea delmismo orden de
magnitud que el tamao de los elementos estructurales que semiden.Se debe tener especial cuidado en usar muestras representativas y campos aleatoriosde la seccin
para evitar la falta de homogenidad.Las lminas usadas en microscopia de transmisin deben ser de espesor uniforme.
Si se usa el mtodo de extraccin por rplicas debe evitarse el seccionamiento de laspartculas.Los
procedimientos experimentales se basan en los siguientes principios:Anlisis de reas o de Delese (basado en el principio del geologo francs A. Delesequien lo
estableci en 1847), dice que la fraccin de rea, de una caractersticatridimensional, interceptada
por un plano cualquiera da un estimativo no sesgado dela fraccin volumtrica.Anlisis lineal o de Rosiwal (establecido por A. Rosiwal en 1903) dice que elintercepto fraccin
sobre una lnea que pase aleatoriamente a travs de unacaracterstica bi o tridimensional
proporciona un estimativo no sesgado de lafraccin de rea o volumen.Anlisis de conteo puntual: La fraccin de puntos dispersos aleatoria o regularmenteque caen dentro
de los lmites de una caracterstica bidimensional en un plano, odentro de los lmites de una
caracterstica tridimensional en un volumen, d unestimativo no sesgado de la fraccin de rea o de
volumen de tal caracterstica.Estos principios originan seis posibles procedimientos
experimentales:Anlisis de reas. Que implica la medicin del rea de un constituyente
interceptadopor el plano pulido.Conteo aleatorio de puntos en forma bidimensional. Se superpone
un grficotransparente sobre la micrografa y se usa una tabla de nmeros aleatorios para
seleccionarlas coordenadas de los puntos.Conteo sistemtico de puntos en forma bidimensional.
Similar al anterior, pero lospuntos se distribuyen de un manera preestablecida, por ejemplo en las
esquinas de unarejilla que se superpone a una micrografa o la pantalla de proyeccin de un
microscopioAnlisis lineal. Medida de la fraccin de lnea interceptada. Se hace moviendo
lamuestra bajo dos lneas cruzadas del ocular y anotando la distancia recorrida por
cadaconstituyente.Conteo de puntos aleatorios y unidimensional. Se hace moviendo la muestra
conparadas a intervalos aleatorios para identificar el constituyente que est, presente bajo laslneas
cruzadas.Conteo de puntos sistemtico y unidimensional. Similar al anterior pero elmovimiento se

detiene a intervalos determinados (e iguales). Estos seis procedimientosdescritos incl menos una
etapa de muestreo.La escogencia del mtodo se debe de en cada caso, esto depende de la
tcnicamicroscpica, el material que se estudia, la forma y dispersin de las partculas y
ladisponibilidad de equipos y computadores. En general se prefiere el mtodo de
interceptolineal.19.2 ESTIMADA DE LA DENSIDAD VOLUMETRICA.El tamao de un
elemento tridimensional es fcil de caracterizar slo si tiene unaforma simple y definida
geomtricamente. Los casos ms simples son las esferas que sepueden medir por su dimetro o los
poliedros regulares por la arista. Los granos y partculasirregulares se pueden caracterizar por su
volumen o por el dimetro de volumenequivalente, que es el dimetro de una esfera que tenga e
mismo volumen que lairregularidad en cuestin figura 73.Figura 73. Cantidades: para graduar
caractersticas espaciales irregulares.

De entre las muchas caractersticas usadas en el anlisis de partculas en polvos,slo el da de

calibrado (figura 73), que es la distancia entre dos planos tangentes paralelos,puede ser til en
metalografaLas siguientes cantidades, mostradas en la figura 74, se usan para caracterizar eltamao
de elementos planares (reas proyecta e intersectadas); a- Diametro de Nassenstein,que es definido
por la longitud interceptada perpendicular a la direccin de barrido,Figura 74. Cantidades para
graduar caractersticas planas irregulares.b- Dimetro de Martin, que es el intercepto en la direccin
de barrido que divide el rea endos partes iguales, c- Dimetro de Feret, que el dimetro de
calibrado en la direccin debarrido, d- La proyeccin que es el dimetro de calibrado en la direccin
normal al barridoy, e- La mxima cuerda en la direccin de barrido. Todas estas caractersticas slo

sontiles en combinacin con aparatos de barrido automtico. El dimetro equivalente de reay el

intercepto lineal son muy importantes. En general las cantidades importantes y sussmbolos se
indican a continuacin.P: Nmero de elementos puntuales o puntos de ensayo. Puntos contados.Pp=
PPi
: Fraccin de puntos, nmeros de elementos puntuales sobre el nmero totalde puntos
ensayadosL(mm): Longitud de elementos lineales o longitud de la lnea de
ensayos.P
L
=
)
(
1

mm L Li
Nmero de interseccin de puntos por unidad de longitud de la lneade ensayo.LL(mm/mm): Suma
de longitudes de interceptos lineales dividida por la longitudtotal de la lnea de ensayo.A(mm
2
): rea planar de las caractersticas interceptadas o rea de ensayo.S(m m
2
): rea superficial rea interfacial, se refiere a superficies curvas.V(m m
3
): Volumen de los elementos tridimensionales o volumen de en sayo.A
A
(mm
2
/mm
2
): Suma de las reas de las caractersticas interceptadas dividida por elrea total de ensayo.Sv(mm
2
/mm
3
): rea superficial dividida por el volumen total ensayado.Vv(mm
3
/mm
3
): Suma de los volumenes de las caractersticas estructurales divididapor el volumen de ensayo.N:
Nmero de elementos.N
L
(nm
-1
): Nmero de intercepciones de elementos dividido por la lnea total deensayo.PA(m m
-2
): Nmero de elementos puntuales dividido por el rea total de ensayo.L
A
(mm/mm
2
): Suma de las longitudes de elementos lineales dividida por el reatotal.N
A
(mm
-2
):)Nmero de intercepciones de elementos dividido por el rea total.Lv(mm/mm
3
): Longitud de las caractersticas dividida por el volumen de ensayo.Nv(mm
-3
): Nmero de elementos por volumen.

L
(mm): Distancia media de intercepto lineal. L
L
/N
L
.
A
(mm
2
): Intercepto medio de rea, A
A
/N
A
.
S
(mm
2
): rea superficial media de la partcual Sv/Nv.
V
(mm
3
): Volumen medio de partculas, Vv/Nv.De gran inters son Pp, P
L
,N
L
,P
A
yN
A
porque se pueden determinar con facilidad.Los anlisis tericos han determinado tcnicas eficientes
de ensayo, se puedepredecir al nmero de ensayos requeridos para lograr la precisin deseada. A
continuacinse dar un resumen muy breve de las bases matemticas de la microestereologa.
Esnecesario ahora concretar y extender los principios generales ya enunciados:PRIMER
PRINCIPIO.La fraccin superficial A
A
de una seccin es igual a la fraccin volumtrica Vv dela totalidad del cuerpo.Se supone que la
distribucin es irregular y aleatoria y que la superficie de laseccin estudiada es suficientemente
grande como para reflejar la constitucin real delcuerpo.SEGUNDO PRINCIPIOEn una serie de
cortes delgados (figura 75) la fraccin superficial A
A
es igual lafraccin volumtrica Vv en la totalidad del cuerpo.Se supone que la serie de cortes es
representativa de las condiciones existentes en elcuerpo examinado y constituye un muestreo valido
para la interpretacin estadstica. As pues la determinacin de volmenes se reduce a una
determinacin de superficies.Figura 75. Modelo para derivar el segundo principio.Como ejemplo
considrese un corte observado al microscopio cuya superficie totalse reporte por partes iguales
entre dos componentes

.Si se graba un punto de referencia sobre cualquier lugar de un retculo oculr. Laprobabilidad de
que dicho corresponda a una zona de componente es 0.5. La probabilidadde que corresponda al
componente p es tambin de 0.5. La probabilidad total es 1,para losdos componentes. Por otra parte,
se demuestra que la probabilidad de hallar uno u otrocomponente en un punto de referencia dado
depende siempre de la proporcin relativa enque estn presentes ambos componentes.A= A

+A

Esto tambin es vlido para sistemas formados por ms de dos componentes. As pues se puede
examinar gran cantidad de campos visuales (zonas) y contar las veces que elpunto de referencia
coincide con el componente

o con el

, obteniendo directamente larelacin promedio entre

. Pero la utilizacin de un slo punto de referenciadesperdiciara gran parte de la informacin que

puede proporcionar cada campo visual. Esteinconveniente se supera agregando al retculo ms
puntos de referencia, pues los resultadosobtenidos con pocos campos visuales estudiados con
muchos puntos de referencia soniguales a los que se obtienen examinando muchos campos visuales
pequeos con un nicopunto de referencia. La eleccin del nmero de puntos es un compromiso
entre lautilizacin racional de la informacin ofrecida por un campo visual (muchos puntos
dereferencia) y la rapidez del conteo (pocos puntos de referencia). La cifra ideal oscila entre26 y 50
puntos. Por ejemplo el ocular integrador Zeiss contiene 25, el retculo de Merz con36 y el de Weibel
con 42.
TERCER PRINCIPIOSi se cubre la superficie A compuesta por

con un retculo provisto de una redde puntos de referencia y se cuenta la cantidad de puntos P

que corresponde alcomponente

, se sabe que existe la relacin

PPPp

=
de puntos de referencia identica a larelacin de superficies
AAA
A

=
, ver figura 76. Por ejemplo si se usa un retculo de 36puntos de referencia y se cuentan 9 campos
visuales, sea P = 9 x 36 = 324. Se observan 81puntos (P

= 81) sobre el componente

25.032481
===
PPPp

se puede admitir que 25.0

==
AAA
A

. El componente

cubre la cuarta parte, es decir el25% de la superficie total.Figura 76. Mtodo de conteo de puntos
para medicin de superficies.Se conoce el nmero total de puntos que es igual al nmero del
reticulo multiplicado por elnmero de campos visuales contados. Se calcula la proporcin del
volumen delcomponente

respecto al volumen total. Para un caso dado:P

= 4 , Pp = 12, P = 1625.0164
===
PPPp

75.01612
===
PPPp

75.025.0
==

AA
AA
= = = = = = = 25.0
===

Pp AVv
A
Aunque a primera vista este parece un enfoque muy simple, su efecto es de unalcance tan grande
que el grado de precisin slo depende del nmero de conteos.Todos los resultados obtenidos por
mtodos estadsticos estn sujetos a ciertaslimitaciones pues los valores calculados pueden diferir
levemente de los valores reales, sien el ejemplo anterior se realizaron varios anlisis, no se obtendr
siempre el mismo valorde 0.25. Es por ello que es importante conocer el grado de validez de los
resultadosobtenidos. Para conseguirlo, se calcula el factor de dispersin de resultados (error medio
oerror relativo). Se puede establecer que de cada 100 medidas, las dos terceras partes de
losresultados tendrn un valor comprendido entre

+
PpPp
y
.Pp

es el valor real y

la dispersin. Para una dispersin de este tipo se puede utilizar lafrmula:

PPpPp
)1(

=
Para el ejemplo en consideracin Pp

= 0.25

024.0181875.0324)25.01(25.0
===

El resultado completo de la medicin ser:Pp

= 0.25

0.24.Esto quiere decir que para un nmero elevado de anlisis del mismo objeto,alrededor de 2/3
(exactamente 68.3%) de los resultados estarn entre 0.226 y 0.274. Si nosucede as, podra
admitirse que el muestreo no ha sido regular o bien que el reparto de loscomponentes en cada
muestra no es regular. Esta falta de homogeneidad se nota en formad una irregularidad
denominada error sistemtico.Por lo general, la dispersin relativa

Pp
=
l
es un dato ms til que ladispersin absoluta. La dispersin relativa es:

PpPPp
.1
=
l
; y para el ejemplo es:
096.0975.025.032425.01
===
x

l
El resultado es 0.25

9.6%Se observa que el error relativo depende del total de puntos P y de la fraccin Pp

correspondiente al componente

. Un aumento del nmero de puntos de referenciacontados o una mayor proporcin de puntos Pp

disminuyen el error. Inversamente, si elcomponen te considerado est presente en pequeas

cantidades, se debern contar mspuntos a fin de obtener resultados con un margen de error
admisible.Cuando se conoce el error medio admisible y la proporcin apropiada delcomponente

, puede calcualrse la cantidad de puntos que ser necesario contar,despejando P:

PpPpP
.1
2
l
=
Si en el ejemplo anterior se quiere reducir el error
m e d i o a u n 2 % ( 0 2 .0
=

l
) se tendrian.que contar:750010175.025.00004.025.01
4
===

x xP
O sea que sera necesario contar 7500 puntos en lugar de 324, es decir 208 campos visualesen lugar
de 9.CUARTO PRINCIPIOEl error medio del conteo para el componente

es tanto mayor cuanto menor sea suvolumen con relacin al volumen total y cuanto menor sea el
nmero de puntos contados(fiqura 77).La exactitud del resultado aumenta cuando del conteo se
hace no sobre un nicocorte o superficie pulida de una sola muestra, sino sobre varios. Por ejemplo
una muestra

pulida de metal en la que se quiere determinar estereologicamente un componente

(grafito),enFigura 77. Relacin entre la dispersin (

l
%) el nmero de puntos contados P y laproporcionalidad respecto a Pp

ese caso las variaciones (dispersin cuadrtica) del resultado final sern:
43212321221212
4321)(
nnnnnnnnnn yV
llll
+++=
, donde
2
1
l
= Variacin para cada muestra de metal; n
1
nmero de muestras.
2
2

l
= Variacin para cada superficie pulida; n
2
nmero de superfi cies por muestra.
2
3
l
= Variacin para cada campo visual; n
3
nmero de campos visuales por cada superficiepulida.
2
4
l
= Variacin para cada punto contado; n
4
nmero de puntos por campo visual.Si se observa que el aumento del nmero de puntos por campo
visual (n
4
) sloafecta al cuarto elemento de la frmula. Un aumento en el nmero de campos
visualescontados influye sobre dos trminos. Un aumento del nmero de muestras de metal, o
almenos del nmero de superficies pulidas, disminuye considerablemente el valor de V(y).Estos
procedimientos estn en la norma ASTM E562-8319.3 DETERMINACIOF4 DE LA SUPERFICIE
DE UN CUERPO SLIDO.Cuando la muestra examinada contiene un componente

que posee una superficiebien definida en las tres dimensiones (cuerpo slido) dicha superficie se
manifiesta sobrecada muestra pulida en forma de lnea que encierra una superficie. La longitud de
estalnea; calculada estadsticamente, permitir determinar la superficie ocupada por elcomponente

dentro del cuerpo estudiado. La longitud total estas lneas para cada campovisual se puede
determinar por mediciones sobre una microfotografa o una proyeccin.Pero la estereologa permite
reemplazar este engorroso mtodo por un simple recuento. Enla figura 78, seve la probabilidad de
que la recta I corte la superficie

es igual a la relacinh/H, para cualquier posicin de I. Cada vez que la lnea I corte la superficie

se obtienendos .puntos de interseccin (excepto en los puntos de tangencia). Si se utilizan una

cantidadq de lneas. La probabilidad de la interseccin ser:2qh/HSi en la ecuacin se introduce la
longitud total de las lneas de referencia L = qI. Laprobabilidad de interseccin ser:
H h I LP
L
.2
=

Figura 78. Superficie de corte del componente medida. y lnea deLa densidad de superficie del
componente

est dada por la relacin entre la superficietotal de

y el volumen del cuerpo que lo contiene.S

V

=
VS

Si el corte tiene un espesor T; el crculo

es la seccin de un cilindro de altura T formadapor el componente

.La superficie del cilindro es S

hTEl volumen considerado es V = IHTPor tanto la densidad de superficie del componente

es:
IH h IHT hT V SS
V

===
O sea que:
LPS IH h
LV
2

==
y que:
IH h LPS
LV

==
2, en este caso la densidad superficial se puede calcular con:
LPS
LV
2

=
. Esta relacin es v aunque el cilindro se reemplace con otro cuerpo, pues lacantidad de puntos de
interseccin aumenta proporcionalmente con la densidad desuperficie. Si la densidad de puntos de
interseccin se define como
LP N
LV

=
se tiene que:

LV
NS

.2
=
El caso general de la figura 79, se puede modelar con el caso ms simple cuando elcomponente

no es un cilindro sino una esfera. La seccin ser una circunferencia dedimetro medio
rh
2

=
(r = radio de la esfera)Figura 79. La interfaz entre dos componentes es representada por una lnea;
conjunto delneas de ensayo.Este radio es igual a la mitad del espesor de la seccin: I=2rEl volumen
es IHt = IH2r. Figura 80.Si en un campo visual se observan N crculos que representan cortes se N
esferas, sesabe que el nmero de interseccin ser:
IH r N L IH r N L IH Nh LP
L

===
222
IH r N LP N
LL

==
La su total de las esferas S

es N4

r
2
y la densidad de superficie
IHr r N r IH r N V SS
L
22
224

===

LV
NLS
2
=

LPLS
LV

2
=
Figura 80. Mtodo de puntos de interseccin para la determinacin de la densidad desuperficie.La
ecuacin anterior, que es muy usada solo s valida para esferas, para partculasdistintas deben

aplicarse las correcciones necesarias.Para poliedros (cubos) cuando las lneas del retculo son
paralelas a la arista:

LV
N hS
2
=

Y cuando son paralelas a una diagonal,

LV
N hS
22
=
Es claro que a excepcin de los cuerpos esfricos, la relacin entre

V
S
y

L
N
depende dela forma de la-superficie medida, esta dependencia se debe establecer.En resumen,
conociendo la densidad lineal N
L
, se puede calcular la relacinsuperficie volumen S
V
y as:

V
SSV
/
=
Para los componentes cuya seccin no sea circular, el resultado depende de la orientacingeneral de
los componentes dentro del volumen total. Muchas microestructuras comunestienen caractersticas
que se pueden describir como un sistema de lneas orientadas en elespacio (esto es en toda la
aleacin). Ejemplos de ello son las inclusiones no metlicasalargadas, los eutcticos de barras y los
arreglos orientados de dislocaciones. A veces lafalta de anisotropa es menos visible y una
orientacin privilegiada del componenteestudiado puede falsear los resultados sin que el analista se
percate. Comparando dosresultados obtenidos con el retculo en posicin distinta se puede detectar
la orientacinpreferente. Si los dos resultados difieren en ms del error medio admisible ello es
indicio deque la estructura est orientada. En este caso en vez de usar el retculo de lneas

paralelas,figura 80, se usa un retculo con cuadrcula, o un sistema en el cual las lneas de
referenciadel retculo son sinuosas tal como el diseado por Merz, figura 81.Figura 81. Retculo de
MerzCuando se quieren contar puntos e. intersecciones en un anlisis se puede usar elretculo de
Weibel; figura 82. Este es un sistema coherente en el sentido de que el nmerode puntos, la longitud
de la lnea de ensayo y el rea total de ensayo estn todas relacionadas unas con otras; los extremos
de las lneas se usan como conteos punto por punto (P).El retculo de Weibel posee 21 lneas por
campo visual o sea 42 puntos. La longitudde una lnea es Z, la longitud total para un campo visual
es
ZZPZL
21242.2
===
. En estecaso;
PPV
V

=
VVV
V
.

=
V SS
V

=
V SS
VV

VV
V SV S
=

LV
NS
2
=
LP N
LL

ZP N PP ZP N V S
LL
44
==
ZPPS
LV

=
La ltima frmula slo es vlida para los casos en que se cumple la ecuacin

LV
NS
2
=
, o sea componentes esfricos.

Figura 82. Retculo de Weibel.Si se usa el reticulo de Weibel para examinar una fundicin nodular
atacada connital 3.En este caso el nmero de campos visuales contados = 89.Nmero de puntos
contados P = 89 x 42 = 3738.Puntos correspondientes al grafito Pg = 406Puntos correspondientes a
microhuecos Ph = 1188Puntos correspondientes a la matriz Pm = 2144Porcentaje de grafito
100
pPgx
=
= 10.8%Porcentaje de huecos 100
pPh
=
= 31.8%Volumen de la matriz = 574%19.4 NUMERO DE PARTICULASLos parmetros descritos
hasta ahora no dan indicacin sobre la frecuencia deocurrencia de los componentes investigados.
Los datos pueden expresarse en trminos, porejemplo, de la fraccin de una matriz ocupada por los

ndulos de grafito y la relacinsuperficie volumen de la fraccin de ndulos o an en una base

absoluta como el volumende ndulos por mm
3
de matriz. sin embargo no se tiene idea del nmero de ndulos en lamatriz o la distribucin de
tamaos. Para, determinar el nmero de partculas pertenecientesal componente

en un volumen dado, se han propuesto varias correlaciones. Todasincluyen algn factor relativo a la
forma de la partcula que se debe determinar antes delrecuento. Por ello, un conteo de partculas
solamente tiene sentido estadstico si elcomponente estudiado aparece en partculas de forma casi
idntica.Todos los mtodos se basan en el conteo de puntos superpuestos a partculas dentrode un
campo visual (figura 83). Para evitar computar dos veces las partculas cuyo centro seencuentra
dentro del marco del retculo. Tambin se pueden contar las partculas que seFigura 83. Mtodo
para conteo de partculas.encuentran dentro de 1 marco o bien las cortadas por los bordes superior y
lateral izquierdo,despreciando las cortadas por los bordes inferior y lateral derecho (ver. figura 83).
Si laspartculas son uniformes en forma y tamao, entonces se llega a una relacin simple entreel
nmero de intersecciones por rea (N
Ai
) y el nmero de partculas por unidad de volumen(N
Vi
)
DNN
AiVi
=
donde
D
es el dimetro calibrado promedio de las intersecciones. Si la forma de laspartculas no es esfrica
pero es conocida y constante, entonces se puede introducir un valorcalculado de
D
. Si esto no se conoce se usan otras correlaciones ms complejas.19.5 ESTIMADO DEL TAMAO
DE LA PARTICIJLA. -

As como es posible determinar el nmero de partculas por unidad de volumen, tambin sepuede
con ms trabajo, determinar el tamao de partculas y la distribucin de tamaos. Sise considera el
sistema de la figura 84, una seccin delgada (un plano) pasaraaleatoriamente a travs de partculas
esfricas, que estarn representadas por interseccionescirculares. Hay varios mtodos para
obtenerFigura 84. Una seccin a travs de un sistema que contenga partculas esfricas
produceintersecciones circulares de diferentes dimetros.la distribucin de tamaos de esferas a
partir de la distribucin de sus secciones planares.Tambin hay procedimientos para partculas
convexas de forma arbitraria, elipsoides,dodecaedros, grano de forma estadstica y los
espaciamientos en estructuras laminares. Aunque las ecuaciones para las partculas ms simples dan
soluciones estadsticas exactas, esteno es el caso en los casos reales. Por esta razn, se requieren
suposiciones, con lacorrespondiente perdida de precisin en los resultados.Los tres principales tipos
de mediciones que se hacen sobre secciones planares sonlos dimetros de las intersecciones, las
reas o las cuerdas, figura 85. A partir de ladistribucin bidimensionalFigura 85. Representacin

esquemtica de las medida que se hacen en secciones planas.se calcula la verdadera distribucin
especial. Generalmente todo lo que se necesita, pararepresentar una curva de distribucin de
tamao, es; el dimetro promedio
D
, la desviacinestndar,

(D) y el nmero total de partculas por unidad de volumen, N

V
. LosProcedimientos matemticos sin embargo, estn fuera del alcance de estas notas y
debenconsultarse en las referencias.En la actualidad se pueden hacer medidas ms precisas con
aparatos automticos, enalgunos de ellos se ajusta un diafragma que mide el perfil de la partcula, la
apertura deldiafragma se registra y la informacin se procesa en un computador que da los
resultadosfinales. En otros casos la imagen producida en un microscopio ptico es explorada con
unacmara de televisin y los datos de la imagen se pasan a un computador que aplica la lgicade
conteo y grabacin adecuada; la imagen y los resultados se pueden exhibir en unapantalla de te
televisin, o pasarse a un sistema de procesamiento de datos. En la figura 86,se muestra uno de tales
instrumentos.Figura 86. Sistema para anlisis de imgenesEn referencia a los microscopios
electrnicos: El anlisis de imgenes en TEM escorriente, pero en SEM slo pueden hacerse
clculos rudimentarios pues los analizadoresautomticos de imagen para caracterizacin de
superficies rugosas apenas se estndesarrollando.19.6 TAMAO DE GRANOUna estructura
metlica es un agregado de cristales tridimensionales de variostamaos y formas. An en el caso de
que todos los cristales fueran idnticos, las seccionescon el plano de observacin seran diferentes.
Dos campos de observacin no pueden ser
iguales, por eso el estimado del tamao de grano no es medida precisa. La definicin dedimetro es
arbitraria, y se ha determinado es arbitraria, y se ha determinado segn variosmtodos.El trmino
Tamao de Grano entonces designa las mediciones hechas de distintamanera empleando diversas
unidades de longitud, rea y volumen. De los varios sistemas,el ms comn en nuestro medio es el
tamao de grano ASTM llamado N y definido por:
12loglog
+=
nN
,n=2
N-1
donde n es el nmero de granos por pulgada cuadrada a l00x, en la notacin usada aqu n =N
A
. Esto est definido en la norma ASTM E112-84.Sin embargo, hay un parmetro general de longitud
que da un valor libre desuposicin y nica para cualquier estructura que llene espacios,
independientemente deforma, tamao o posicin.Este parmetro es la longitud media de
interseccin L
3
que se obtiene de medidassimples de las intersecciones L
2
en el plano pulido. Por supuesto si se hacen muchasmedidas L
2
se convierte en el L
3
real y tridimensional.
PM L N I L
L
==

3
Donde L y L son los trminos usuales, as como P (nmero de inter secciones delmites de grano) y
ri son los aumentos bajo los cuales se hace la observacin. Cuando 13 seexpresa en milmetros da el
mismo valor que el procedimiento de intersecciones descrito enla especificacin ASTM E112.El
mtodo estndar E 112 incluye tres procedimientos bsicos, el procedimientocomparativo, el
procedimiento planimtrico y el procedimiento de intersecciones.En el procedimiento comparativo
la probeta preparada se observa en el microscopioy la imagen se proyecta, o se toma una
fotomicrografa, a 100x y se realiza unacomparacin con una serie de grficos preparados por la
ASTM. El nmero del grfico msparecido expresa el tamao de grano N de la ASTM, los grficos
van del 1 al 8 pero enciertos casos se extrapolen a 12, ms elevado sea el nmero N ms fino es el
grano. En elacero se considera grano fino si el nmero es superior a 5. En la tabla se indican
estasrelaciones: -N 1 2 3 4 5 6 7 8n 1 2 4 8 16 32 64 128d .287 .203 .144 .101 .0718 .0507 .0359 .
0254d: Dimetro calculado de un grano esfrico equivalente en mm, sin aumentos.Este
procedimiento debe ser aplicable para estimar el tamao de grano austenticoen el acero ferrtico,
despus de un ensayo McQuaid-Ehn, tal como se explicar en 19.6.1.El grano de los metales no
frreos tambin se puede hallar comparativamente,cotejando la micro estructura a 75x con los
patrones de la ASTM.En el procedimiento de Jeffries o planimtrico se usa un crculo o rectngulo
de5000mm
2
de rea hecho sobre una foto o sobre el vidrio esmerilado de la pantalla deproyeccin. Los
aumentos se seleccionan para que en el rea haya granos. Despus detrazar el circulo de 79.8mm de
dimetro se cuentan los granos que caen dentro ms la mitadde los intersectados por la
circunferencia, este nmero es multiplicado por el factor f que
depende de los aumentos. Si 1 a 100x el nmero obtenido es 30, en la tabla se ve que f es2.0, o sea
que el nmero promedio de granos por milmetro cuadrado es:30 x 2.0 = 60M(aumentos) 1.0 10 25
50 75 100 150 200f(factor) 0.0002 0,02 0.125 0.5 1.125 2.0 4.5 8.0M 300 500 750 1000 1500 2000f
18.0 50.0 112.5 200.0 450.0 800.0Si se usan rectngulos en vez de crculos las dimensiones en mm
pueden ser: 70.7 x70.7, 65.0 x 77.0, 60 x 83.3, 55.0 x 91.0, 50.0 x 100.0, etc.Los procedimientos
por Interseccin, incluyen al menos el del Intercepto 1ineal o deHeyn, y los interceptos circulares.El
mtodo de Heyn consiste en contar, a determinados aumentos, el nmero degranos cortados por dos
lneas de longitud conocida las cuales se dibujan en la pantalla deproyeccin. Las lneas son
perpendiculares y una de ellas se orienta en la direccin dealargamiento de los granos. El tamao de
grano es el nmero de granos cortados por launidad de longitud en las dos direcciones. El
procedimiento ASTM E112 da indicacionespara hacer los clculos.En los procedimientos con
Interceptos circulares se usan: el de tres crculos deAbrams y el de un slo crculo de Hilliard.En el
metodo de Hilliard se puede usar cualquier circulo de circunferen conocida. Elcrculo se aplica
sobre la pantalla a un aumento dado y se cuenta el nmero de granosinterceptados en cada medida y
se suman hasta lograr unas 35. El tamao de grano G secalcula G = 10 - 6.64 log L
3
(cm) recordando que L
3
= L /PM. Si en un caso se usa uncrculo de 10 cms y se aplica cuatro veces a una microestructura a
250x, se cuentan 36intersecciones, entonces6.52503640log64.610
=

=
xG
As el tamao de grano equivalente se obtienedirecta y eficientemente pues no se cuentan ms
intersecciones de la necesarias.19.6.1 TAMAO DE GRANO AUSTENITICOEn este espacio no es
posible resear siquiera la importancia que tiene el tamao degrano en las propiedades de los

aceros, pero es tan esencia] que su medida es fundamental.Sin embargo, la austenita slo existe por
encima de la temperatura crtica y por ello esnecesario encontrar tratamientos que puedan hacer
observables los granos a temperaturaambiente.En 1os aceros al carbono hipoeutectoides con 0.25 el
ensayo consiste en calentaruna probeta y luego enfriarla al aire. La temperatura de calentamiento es
la deaustenizacin para el temple. En el enfriamiento, la ferrita delinea los granos de perlita.
Engeneral este mtodo sirve para todos los aceros hipoeuatetoides a excepcin de
loscementables.En los aceros entectoides que no dan red de ferrita, se usa una probeta de 10 a15mm
de dimetro y unos l00mm de largo que se calientan y templan introduciendo sloun extremo en
agua. As entre la zona totalmente martenstica la totalmente perltica seencuentra una donde los
ndulos de perlita fina delinean los granos de martensita.
Los aceros eutectoides tambin se pueden ensayar como los templados. Despus deltemple se ataca
con reactivo de Vilella que contrasta la orientacin de los granos y permitedeterminar su nmero y
tamao.En los aceros hipereutectoides es muy fcil delinear los granos precipitandocementita
proeutectoide, despus de calentar y enfriar lentamente.En los aceros de cementacin se usa el
ensayo de McQuaid-Ehn. El acero secementa a 125 durante 8h y se enfra mientras est todava
empacado en el mediocementante. Este ensayo d una indicacin de la susceptibilidad del acero al
crecimiento degrano durante la cementacin. Al enfriar lentamente los carburos se precipitan en los
l degrano delimitndolos.Por otro lado, se ha encontrado que cuando el acero templado se fractura,
es comnque la superficie de la fractura siga los lmites de grano austenticos que existieron entes
deltemple. Es por ello que un estudio de esta superficie de fractura debe dar una indicacin delgrano
austentico. Para usarse con esto existe una escala constituida por una serie de piezasendurecidas y
fracturadas, numeradas de 1 a 10. ( la No es la ms grosera y la No 10 la msfina). Hay dos escalas
de este tipo la de Sheperd y la de la Jerkontoret (Institucin Sueca deNormas). En la prctica estas
dos escalas se pueden considerar idnticas. La correlacinentre el nmero de grano ASTM y el de la
Jerkontoret se ve en la Figura 87.Hay otros mtodos para revelar el grano austentico como el
ataque por el calor y laoxidacin de los lmites, pero estos son muy especficos y deben consultarse
en la literaturatcnica, parte de la r cual se presenta en las referencias usadas para este
resumen.FIGURA 87. Correlacin entre los tamaos de grano ASTM y Jerkontoret
REFERENC lAS1.
Williams, R.S. and V.O. Homerberg. Principies of Metallography. 5th ed. McGrawHill, N.Y.
1948.2.
Mehl, R.F. The Historical Development of Physical Metallurgy PhysicalMetallurgy R.W. Cahn
Ed., John Wiley, N.Y. 1965, p 1.3.
Biggs, W.D. Elements of Metallography in Ref. 2. p. 541.4.
Metals Handbook. Vol 9. Metallography and Microestructures. 9th ed. ASM.19855.
Cardona V C. M. y R. I. Posada P. Desarrollo de un laboratorio Metalogrfico TesisIng. Mecnica
UPB. Medelln. 1982.6.
Waschail. H. Instrumentacin de Laboratorios Metalogrficos Revista Jeno 5-6,1980, R.D.A. p.
197.7.
The Metal Digest publ. Buehler ltd., Evanston, 19718.
Johnson, C. A. Metallography Principles and Procedures Leco Corporation, 1977.9.
Vander Voort, G.F. Metallography: L. Principles and Practice McGraw Hill, N.Y.1984.10.
Dubox, E. Practicas de Metalografa.. Marymer, Buenos Aires, 197411.
Calvo, F. A. Metalografa Prctica Alhambra Madrid, 1972.12.
Greaves, R.H. y H. Wrighton. Metalografa Microscpica Prctica Wrmo. Bilbao.1966.13.
Kehl, G. Fundamentos de la Prctica Metalogrfica Aguilar. Madrid1963.14.
Colpoert, H. Metalografia dos Productos Siderrgicos Comunes 3 ed. EdgarBlUcher, Sao Paulo,
1977.15.
De Azevedo C, T. Anlisee Pratica: Metalografa de Nao-Ferrosos Edgar Bliicher,Sao Paulo,
1980.16.

1984 Annual Book of ASTM Standards Vol 3.03. E3-80 Standards Methods of Preparation of
Metallographic Specimens. P. 517.
E 407-70. Standard Methods for Microetching Metals and Alloys. Op. Cit p. 390.18.
E 340-68, Standard Methods for Macroetching Metais and Alloys. Op. Cit. p.333.

19.
E 883-84, Standard Practice for Metallographic Photomicrography. Op. Cit p.745.20.
Valencia, A. Fotomicrografa Ingeniera Mecnica U.P.B., No. 1 1977, p. 4021.
Vander Voort, G.F. Optical Microscopy. en la ref. 4, p.71.22.
Gray, R.J. Color Metallography en la ref. 4, p. 135.23.
Jakowitz, H. Sorne Uses of Color Metallography. Aplications of ModernMetallographic
Techniques ASTM STP 480, ASTM, 1970, p. 4924.
Mattei, I. Metallografia. Enciclopedia Italiana, XXIII, p. 3325.
Ypohorski, M. Microscopia Electrnica de Lminas Delgadas CNEA. BuenosAires, 1982.26.
Ladd, M.W. The Electron Microscope Handbook Ladd Research Industries,Brulington, 1973.27.
Wells, MC.H. and J Capenos Transmission Electron Microscopy in MaterialResearch. Practical
Tool for Correlating the Structure and Properties of MaterialsASTM STP 557, ASTM, 1974, p.
137.28.
Riihe, M. Transmission Electron Microscopy. en la ref. 4, p. 10329.
Hall, C Introduction to Electron Microscopy McGraw Hill, N.Y., 1967.30.
Ypohorski, M. y M.R-. Marrapodi. Interpretacin de Imgenes en microscopiaElectrnica de
Barrido CNEA. Buenos Aires, 1983.31.
Exner, H.E. Scanning Electron Microscopy. En la ref. 4, p. 89.32.
Russ, J.C. Use of Scanning Electron Microscope in the Materials Science.Aplication of Modern
Metallographic Techniques. ASTM STP 480, ASTM 1970 p.214.33.
Casting, R. et al. Electron Probe Microanalyzer and Its Application to FerrousMetallurgy. Trans,
AIME april 1957, p 389.34.
Banerjee, B.R. Electron Probe X-Ray Microanalysis. Journal of Metals Dec. 1961,p. 905.35.
Eichen, E. et al. The Electron Microprobe Analizer as a Research Instrument.Applications of
Modern Metallographic Techniques, ASTM STP 80, ASTM, 1970,p. 183.

36.
Banerjee, B.R. et al. Scanning Electron-Probe Microanalysis in the MetalsIndustry J. of Metals
October 1963, p. 769.37.
Goldstein, J.I. The Electron Microprobe as a Metallographic Tool.Metallography-A Practical Tool
for Correlating the Structure and Properties of Materials ASTM STP 557, ASTM, 1974, p. 8638.
Maher, D.M. and D. C. Joy. The Scanning Transmission Electron Microscope: AMicro-Area
analytical System. J. of Metals. Feb. 1977, p. 26.39.
Azaroff, L.D. X-ray Spectroscopy of Metals and Alloys. J.Metals Feb. 1977,p.38.40.
Hondros, E.D. and C.T.H. Stoddart. Surface Analysis in MetallurgicalPhenomena Analytical
Proccedinqs. Nov. 1980, p. 467.41.
Carbonara, R.S. Surface Analysis Today Standardization News Feb. 1978, p. 12.42.
Powell, C.d. Auger Electron Spectroscopy. Standardization News Feb. 1978.p.15.43.

Eriksson, N.E. Electron Spectroscopy for Chemical Analysis. StandardizationNews. Feb. 1978, p.
18.44.
McKinney, J.T. Ion Scattening Spectroscopy Standardization News Feb. 1978,p.2145.
Phillips, B. F. Secondary Ion Mass Spectrometry Standardization News. Feb.1978, p. 23.46.
Stein, D. F. et al. Auger Electron Spectroscopy of Metal Surfaces J. Metals Feb.1971, p. 3947.
Dooley, G. J. and T. W. Heas. Auger Electron Spectroscopy: MetallurgicalApplications J. of
Metals Nov. 1970 p. 17.48.
Marcus, H.L. Surface Techniques for The Study of Materials: AES, ESCA,SIMS. J.Metals. Feb.
1977.49.
Grnat, J. T. Surface Analysis Applications of Auger Electron Espectroscopy.ASTM
Standardization News. Feb. 1984, p. 28.50.
Kossowsky, R. Designing an Analytical Microscopy Laboratory. J. Metals March1983, p. 47.51.
Prutton, M. Low Energy Electron Difraction. Science Progress. No. 65, 1977, p.209.

52.
Walls, J. M. Surface Analytical T their developing role in the characterisation of surfaces, thin
films and surface coatings Trans Of Inst, Met Fin. Feb. 1975, p. 163.53.
Jacob et al. El espectrmetro de Msbauer MS10 Revista Jene No. 5, 1966, p.272.54.
Handbook Physics. E,V. Condon Ed. 2
nd
ed, McGraw Hill, N.Y. 1967. p. 9-188.55.
E 986 Scanning Electron Microscope Performance Characterization ref. 16 p. 868.56.
Weitsch, W. Progress in Electron Microscopy Zeiss Information. Vol. 22, No.85,Oct 77, p. 62.57.
Freiman, E. Quantitativ2 SIMS Analysis. Vacuum Vol. 33, no. 4, 1963, p. 209.58.
Ward, A.F, Inductively Coupled Plasma. ASTM Standardization News Feb. 1984,p. 31.59.
Snyder, S.C. Testing Inductively Coupled Plasma for Steel Analysis ASTMStandardization News
April 1985, p. 35.60.

Cowley, J.M. and S. Jijime. Electron Microscopy of atoms in crystals PhysicsToday. March 1977.
p. 32.61.
Gower, R. Field Emission and Fleid Ionization. Oxford University Press, 196162.
Brenner, S.S. and R.C. Kirby. Atomic Scale Analysis with the atom probe. J.Metals. March 1983,
p. 54.63.
Underwood, E.E. Quantitative Metallography Metals Handbook 9th ed. Vol. 8.ASM, 1985, p.
123.64.
Hilliard, J.E. and J.W. Cahn. An evaluation of Procedures in QuantitativeMetallography for
Volume-Fraction Analysis. Trans of TMS of AIME Vol 221.April p. 344.65.
Schaefer, A. Bases Matematicas de la Microsterologa Microskopion. Nos. 18 y19, marzo, p. 366.
Exner, H.E. Analysis of Grain- and Particle size Distributions in MetallicMaterials. International
Metarlurgical Reviews Reviews. 159, vol 17, 1972, p. 25.67.
Briarty, L.G. Sterology Methods for Quantitative light and electron microscopy.Science Progress.
No. 62, 1975, p. 1