NORMA CHILENA DE EMERGENCIA OFICIAL NCh582.

EOf68

Oxido cuprico técnico para uso general - Análisis químico

Preámbulo

Esta norma establece los métodos para la determinación de óxido cúprico y cobre
metálico en el óxido cúprico técnico para uso general. Esta es una norma de Emergencia.

En el estudio de esta norma se han tenido a la vista, entre otros, el documento

siguiente:

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Methods of Chemical

Analysis of Dry Cuprous Oxide and Copper Pigments, ASTM D 283-52 (1963).

El Comité de Pesticidas: “Sales de Cobre” que estudió esta norma, estuvo constituído por
las personas siguientes:

Banco Central - Depto. de Exportaciones Alberto Guida M.

Hernán Espiñeira R.
Bayer Químicas Unidas S.A Patricio Ramírez B.
Compañía Química Metalúrgica Ltda. Arturo Claro F.
Corporación del Cobre, CODELCO Francisco Hamilton D.
Depto. de Química - Universidad de Chile Alfredo Calvo C.
Empresa Nacional de Minería, ENAMI Federico Lastra F.
Instituto Forestal Hugo Contreras S.
Instituto de Investigaciones y Ensayes
de Materiales de la Universidad
de Chile, IDIEM Manuel Poblete H.
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnológicas y Normalización. INDITECNOR Bautista von Schouwen F.
José Kahn B., S.A.C.I. Hellmuth Brikisak
Raúl Fleischmann
SORENA Federico Hruska

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El Instituto recibió respuesta, durante el plazo de consulta pública de esta norma, con
observaciones, de:

Ing. Hugo Brangier M, Director del Instituto.

Ing. Carlos Höerning D , Asesor del H. Consejo del Instituto.

Esta norma de Emergencia ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto
Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización (INDITECNOR), Ing. Hugo
Brangier M, con fecha 30 de septiembre de 1968 y aprobada en la sesión del
H. Consejo del Instituto, efectuada el 11 de noviembre de 1968, que contó con la
asistencia de los señores Consejeros: Sergio Alvarez; Jorge Covarrubias; Braulio
Fernández; Mauricio Froimovich; Eduardo Gana; Edmundo Ganter; Federico Lastra;
Carlos López; Carlos MacDonald; Samuel Navarrete; Roberto Paut; David Tunik; y
Gustavo Vicuña.

Esta norma fue declarada Oficial de la República de Chile por Decreto Nº 96, del
Ministerio del Agricultura con fecha 28 de febrero de 1969 y estará vigente hasta que
sea declarada norma chilena oficial.

Observaciones:

En el texto se citan sólo normas Nch.

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Oxido cuprico técnico para uso general - Análisis químico

1 Alcance

1.1 Esta norma establece los métodos para la determinación de óxido cúprico y cobre
metálico en el óxido cúprico técnico para uso general.

1.2 El cobre se determina de acuerdo con normas NCh580 y 581.

1.2.1 En caso de arbitraje se empleará la norma NCh581.

1.3 Esta norma se aplicará al oxido cúprico técnico obtenido según norma NCh564.

2 Referencia y terminología

2.1 Referencias

NCh457 Pesticidas - Extracción y preparación de muestras.

NCh458 Pesticidas - Terminología y clasificación.
NCh580 Pesticidas - Determinación de cobre en oxicloruro y sulfato de
cobre técnicos - Método volumétrico.
NCh564 Oxido cúprico técnico para uso general - Especificaciones.
NCh581 Pesticidas - Determinación de cobre en oxicloruro y sulfato de cobre
técnicos - Método electrolítico.

2.2 Terminología Varios términos empleados en esta norma se encuentran en norma

NCh458.

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3 Determinación de cobre

3.1 Resumen del método

3.2 Consiste en determinar el cobre, por método volumétrico o electrolítico del óxido
cúprico, óxido cuproso y cobre total y por medio de cálculo se infieren los contenidos de
óxido cúprico CuO y cobre metálico Cu .

3.3 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

3.4 Reactivos

3.4.1 Acido acético (CH 3COOH 1:1)

3.4.2 Acido clorhídrico (HCl 1 : 2)

3.4.3 Acido fosfórico (H 3PO4 ; d = 1.69)

3.4.4 Acido nítrico (HNO3 ; d =1. 41)

3.4.5 Acido perclórico (HClO4 ; d = 1.66 )

3.4.6 Amoníaco (NH 4OH 1:1)

3.4.7 Yoduro de potasio (KI )

3.4.8 Sulfato de amonio ((NH 4 ) 2SO4 )

3.4.9 Solución de almidón soluble de 1 g/l

3.4.10 Solución decimonormal de tiosulfato de sodio (Na2 S 2O3 ) 0,1 n.

3.4.11 Solución de ortotoluidina al 0,1%. Disolver 0,1 g de ortotoluidina en 10 ml de

ácido clorhídrico (HCl de d = 1, 19 ) y diluir con agua a 100 ml.

3.4.12 Solución decimonormal de permanganato de potasio (KMnO4 ) 0,1 n.

Disolver 3,25 g de permanganato de potasio en 1 ! de agua, hervir 5 min, filtrar en
asbesto y enrasar a 1 000 ml. Guardar en frasco oscuro. Titular contra oxalato de sodio
(Na2C2O4 ) y ajustar hasta obtener solución decimonormal de permanganato de potasio.

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3.5 Extracción de muestras

La extracción y preparación de muestras se efectuará de acuerdo con la norma

NCh457.

3.6 Procedimiento para óxido cúprico

3.6.1 Pesar una porción de masa m= 1,000 g y transferirla a un matraz aforado de

100 ml, agregar 15 ml de ácido fosfórico (3.4. 3) y 50 ml de agua; calentar en baño
maría hasta total disolución de la sustancia negra, enfriar y enrasar a 100 ml. Pipetear
10 ml de la solución (=0,100 g de muestra) a un vaso de 250 ml, adicionar 50 ml de
agua, 3 ml de amoniaco (3.4.6), 6 ml. de ácido acético (3.4.1) y 3 g de yoduro de
potasio.

3.6.2 Valorar el yodo liberado con solución decimonormal de tiosulfato de sodio

(3.4.10) usando solución de almidón como indicador.( Ver método volumétrico en norma
NCh580.

3.7 Procedimiento para óxido cuproso

3.7.1 Pesar una porción de masa m=1,000 g y transferir a un vaso ppdo. de 100 ml,
agregar 7 ml de ácido clorhídrico (3.4.2) y 50 ml de agua, agitar por unos 2 min y filtrar
por papel filtro rápido a un vaso ppdo. de 250 ml y lavar 6 veces con agua. Desechar el
insoluble.

3.7.2 Valorar el filtrado con solución decimonormal de permanganato de potasio

(3.4.12) empleando gotas de solución ácida de ortotoluidina (3.4.11) como indicador
hasta obtener una coloración amarillo canario.

3.8 Procedimiento para cobre total

3.8.1 Pesar una porción de masa m=1,000 g y vaciar a un vaso ppdo. de 250 ml,
agregar 10 ml de ácido nítrico (3.4.4) y hervir 5 min. Adicionar 10 ml de ácido
perclórico (3.4.5) y “fumar" durante 5 min. Para determinar el cobre total puede
emplearse el método volumétrico (NCH580) o el método electrolítico (NCh581).

3.8.2 Método volumétrico. Neutratizar la solución final de 3.8.1 con amoníaco (3.4.6),
agregar 6 ml de ácido acético (3.4.1), 3 g de yoduro de potasio y valorar de acuerdo a
norma NCh580.

3.8.3 Método electrolítico. La solución final de 3.8.1, enfriar y diluir a unos 150 ml y
agregar 1 ml ácido nítrico (3.4.4) y 1 g de sulfato de amonio. Proceder a la electrolisis
de acuerdo con norma NCh581.

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3.9 Expresión de resultados

Calcular el óxido cúprico CuO , el óxido cuproso Cu 2O , el cobre total y el cobre metálico
mediante las fórmulas siguientes:

3.9.1 Oxido cúprico

A ⋅ 0,007954 A
CuO,% = ⋅ 100 = ⋅ 7,954
0,1 m m

3.9.2 Oxido cuproso

B ⋅ 0,00715 B
Cu 2 O,% = ⋅ 100 = ⋅ 0,715
m m

3.9.3 Cobre total

a) Método volumétrico:

C ⋅ 0,005 C
Cu total ,% = ⋅ 100 = ⋅ 0,50
m m
b) Método electrolítico:

m1
Cu total ,% = ⋅ 100
m
3.9.3 Cobre metálico

Cu metálico,% = Cu total − (CuO ⋅ 0,8173 + Cu 2 O ⋅ 0.8882)

en donde:

A = volumen, ml, de solución decimonormal de tiosulfato de sodio;

1 ml = 0,007 954 g CuO .
B = volumen, ml, de solución decimonormal de permanganato de
potasio,1 ml = 0,007 15 g Cu2O.
C = volumen, ml, de solución de tiosulfato de sodio, 1 ml = 0,005 g Cu
m1 = masa, g, de cobre depositada en el cátodo.
m = masa, g, de muestra tomada.

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Oxido cúprico técnico para uso general - Análisis químico

Technical cupric oxide for general use - Chemical analysis

Primera edición : 1968

Reimpresión : 1999

Descriptores: química, compuestos cúpricos, óxidos, monoxidos, análisis químico

CIN 71.060.20
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