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- Extracción
a) DEFINICIÓN: la extracción es un procedimiento de separación de una sustancia que puede
disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto grado de solubilidad y que
están en contacto a través de una interface. La relación de las concentraciones de dicha
sustancia en cada uno de los disolventes, a una temperatura determinada, es constante.
Esta constante se denomina coeficiente de reparto y puede expresarse como:
c) EXTRACCIÓN SOLIDO-LIQUIDO:
d) REFLUJO
El reflujo es una técnica de laboratorio experimental, que viene usada para producir el
calentamiento de reacciones que tienen lugar a temperaturas más altas que la temperatura
ambiente y en las que es mejor mantener un volumen constante en la reacción.
El montaje del reflujo en un laboratorio, nos permite la realización de procesos químicos
usando una temperatura bastante superior a la temperatura ambiente, como es el caso por
ejemplo, de las reacciones de recristalización, u otras, en las cuales, a través de este
mecanismo se puede evitar perder disolvente en el transcurso del proceso, y por lo tanto, sin
que se libere éste a la atmósfera.
Para poder asegurar un buen enfriamiento por parte del refrigerante, el agua que usemos
debería entrar por la boca que se sitúa en la parte inferior del tubo refrigerante, y a la vez, salir
por la parte superior de éste, siguiendo siempre, un flujo constante y moderado, de manera
que en todo momento la camisa del refrigerante se encuentre llena de agua en movimiento.
El reflujo es útil para evitar que se pierda disolvente a través de la evaporación, y es de gran
utilidad saber, que un matraz que contenga una reacción, no puede ser calentado si éste se
encuentra cerrado, pues la sobrepresión a la que se sometería, lo haría explotar.
Frecuentemente, las reacciones necesitan una atmósfera de tipo seca. Cuando esto es
necesario, se añade a la boca superior del tubo refrigerante, un tubo acodado concloruro
cálcico, lo que evitará, gracias a su carácter higroscópico, la entrada del agua al reactor desde
la atmósfera. En casos como éste, es necesario asegurarse de que el tubo utilizado permita
que el aire pase para que así no tengan lugar las sobrepresiones.
Son dos, los tipos de refrigerantes más utilizados para los reflujos: los reflujos de bolas ( los
más utilizados) y los reflujos de serpentín, que reciben también el nombre de refrigerantes de
Graham. Sin embargo, los disolventes que tienen un punto de ebullición muy bajos (ejemplo:
éter dietílico, pentano, diclorometano, etc.), es bueno usar refrigerantes tipo serpentín pues
dan un buen enfriamiento.
e) EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO
Fundamentos teóricos
Deducir la ecuación de Nerst a partir del K0 e indicar el significado de cada una de
las literales presentes
Técnica para llevar a cabo
Equipo y material requerido
3.- Disolventes
a) DEFINICIÓN DE MISCIBILIDAD: Es la habilidad de dos o más sustancias líquidas para
mezclarse entre sí y formar una o más fases, o sea, mezcla es el conjunto de dos o más
sustancias puras. Cuando dos sustancias son insolubles, ellas formas fases separadas
cuando son mezcladas.
METANOL
DENSIDAD 0.81 g/ml (0/4° C), 0.7960 (15/4° C), 0.7915 (20/4° C), 0.7866 (25/4° C)
IMPUREZAS
Miscible con agua, etanol, éter, benceno, cetonas y muchos otros disolventes
MISCIBILIDAD CON AGUA
orgánicos. Disuelve una gran variedad de sales inorgánicas por ejemplo 43 %
de yoduro de sodio, 22 % de cloruro de calcio, 4 % de nitrato de plata, 3.2 %
de cloruro de amonio y 1.4 % de cloruro de sodio.
ETANOL
IMPUREZAS
Miscible con agua en todas proporciones, éter, metanol, cloroformo y acetona
MISCIBILIDAD CON AGUA
ACETONA
CTE, DIELÉCTRICA
56.5°C
TEMPERATURA EBULLICIÓN
IMPUREZAS
Miscible con agua, alcoholes, cloroformo, dimetilformamida, aceites y éteres
MISCIBILIDAD CON AGUA
ACETATO DE ETILO
CTE, DIELÉCTRICA
77°C
TEMPERATURA EBULLICIÓN
DENSIDAD 0.902 (20°C respecto al agua a 4°C ), 0.898 (25°C respecto al agua a 25°C)
IMPUREZAS
1 ml es miscible con 10 ml de agua (a 25°C), su solubilidad aumenta al bajar
MISCIBILIDAD CON AGUA
la temperatura. Forma azeótropo con agua (6.1 % peso/peso) con punto de
ebullición de 70.4°C y con etanol y agua ( 9 % y 7.8 % peso/peso,
respectivamente) que ebulle a 70.3°C. Miscible en etanol, acetona, cloroformo
y éter.
ÉTER ETILICO
IMPUREZAS
Poco miscible con agua (una disolución acuosa saturada contiene 8.43 % de
MISCIBILIDAD CON AGUA
éter a 15°C y 6.05 % a 25°C; una disolución etérea saturada contiene 1.2 %
de agua a 20°C), la miscibilidad con agua aumenta en presencia de HCl.
Miscible con HCl concentrado, benceno, cloroformo, éter de petróleo,
BENCENO
CTE, DIELÉCTRICA
80.1° C
TEMPERATURA EBULLICIÓN
PESO MOLECULAR C)
78.11 g/mol
IMPUREZAS
Soluble en 1430 partes de agua o 1780 mg/ml (a 20°C) , miscible en etanol,
MISCIBILIDAD CON AGUA
cloroformo, éter, disulfuro de carbono, tetracloruro de carbono, ácido acético
glacial, acetona y aceites.
HEXANO
CTE, DIELÉCTRICA
69°C
TEMPERATURA EBULLICIÓN
IMPUREZAS
vol/vol 20° C (68° F), 1 atm 0.047
MISCIBILIDAD CON AGUA
CLOROFORMO
IMPUREZAS
(g/kg de agua): 10.62 (a °C), 8.22 (a 20° C) y 7.76 (a 30°C)
MISCIBILIDAD CON AGUA
TOLUENO
CTE, DIELÉCTRICA
111°C
TEMPERATURA EBULLICIÓN
IMPUREZAS
muy poco soluble en agua (0.05 g/100 ml), miscible con éter, acetona, etanol,
MISCIBILIDAD CON AGUA
cloroformo, ácido acético glacial, disulfuro de carbono y aceites.
CLORURO DE METILO
CTE, DIELÉCTRICA
39.8
TEMPERATURA EBULLICIÓN
PESO MOLECULAR
ÍNDICE DE REFRACCIÓN
IMPUREZAS 99.9% de pureza
1.32% a 25 C or 13,000 mg/l at 25 °C
MISCIBILIDAD CON AGUA
HEPTANO
CTE, DIELÉCTRICA
98°C (208F)
TEMPERATURA EBULLICIÓN
IMPUREZAS
Insoluble en agua.
MISCIBILIDAD CON AGUA
4) Emulsiones
5) Secado
b) TABLA DE SECADO:
6) Sublimación
La sublimación progresiva, o también llamada volatilización, o sublimación solamente, ocurre en las
sustancias que tienen la capacidad de cambiar de estado sólido o congelado a estado gaseoso, sin
pasar por el líquido. Un ejemplo de sublimación podría ser el hielo seco o la naftalina, la cual es
usada comercialmente.
El proceso inverso, es decir, el que pasa de estado gaseoso a estado sólido, sin pasar por estado
líquido, se lo denomina sublimación regresiva, inversa o deposición. Un ejemplo es la nieve.
Este proceso se realiza de la siguiente forma: al vibrar con mucha rapidez, vencen las fuerzas de
cohesión y escapan como gases al medio ambiente. De forma contraria cuando estas moléculas se
encuentran con una superficie sólida, se retienen. La sublimación de ciertos sólidos, como el
naftaleno, yodo, azufre, ácido benzoico son muy necesarios ya que sus valores de su presiones de
vapor son muy elevados.
Proceso:
El proceso de la sublimación es el siguiente:
1. Se calienta, en este caso, Yodo sólido en un vaso de precipitación, este se va a convertir en
vapor.
2. Al vaso de precipitación se le pone una superficie fría por encima.
3. El vapor del Yodo choca con la superficie fría que se encuentra encima, y al bajar la
temperatura, hace que el Yodo vuelva a su estado sólido en forma de cristales.
Laboratorio:
En el laboratorio experimentamos la sulimacion del alcanfor.
Para la realizacion de esta practica se necesitaron los siguientes materiales:
Vaso de precipitación
Cápsula
Vidrio reloj
Hornilla o placa calefactora
Alcanfor
Cloruro de sodio
b) PREPARACIÓN DE UN DERIVADO
9) Efecto Salino