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QUIMICA
Practica N°8
Síntesis de Tris (oxalato) ferrato (III)
potásico trihidratado
Juan Castellar Romero, Oscar Díaz Julio, William Imbret
Atencia, Camilo Julio Bolívar, Nathaly Moreno Rubio.
de junio de 2014
Objetivos
Realizar la síntesis del complejo de coordinación Tris (oxalato) ferrato (III)
potásico trihidratado, reconociendo las reacciones implicadas en su proceso de
obtención y las características fotosensibles de este compuesto.
Conocer el procedimiento de laboratorio necesario para llevar a cabo la síntesis
de este compuesto, teniendo en cuenta el cuidado con el manejo de reactivos.
Materiales Y Reactivos
• Sulfato de amonio ferroso hexahidratado (sal de Morh)
• Ácido Sulfúrico 2M
• Embudo buchner
• Papel filtro
• Oxalato de potasio
• Probeta de 100mL
• Acido Oxálico
• 2 vasos de precipitado de 100 mL, y 1 de 250 mL
• Acetona
• Bureta
• Plancha de calentamiento
• Etanol
• Bomba de vacio
• Kitasato
• Peróxido de hidrogeno 6% p/v
• Pipeta
• Agitador
• Balanza
• Hielo
Marco Teórico
Tris (oxalato) ferrato (III) potásico trihidratado: El anión tris oxalato ferrato (III)
es un complejo de hierro (III) de geometría octaédrica. El complejo es de un color
verde intenso. Cada oxalato está unido al átomo central a través de dos oxígenos
(átomos donadores). Es entonces un ligando bidentado. Hay por lo tanto un total
de seis oxígenos unidos al átomo central, y ese número es el índice de
coordinación del átomo central. Cada oxalato forma un anillo quelato de cinco
átomos, constituido por dos átomos de carbono, dos de oxígeno y el átomo
central (hierro). El complejo es por lo tanto un quelato. Los quelatos son
complejos muy estables termodinámicamente, respecto a la disociación en sus
iones:
Fuente: http://dec.fq.edu.uy/catedra_inorganica/inorganica/practica12.pdf
En la oscuridad, las soluciones del complejo en medio ácido (H2SO4 4M) son
estables aún hasta 100ºC. Sin embargo cuando la misma solución, a temperatura
ambiente, es expuesta a la luz solar por 5-10 minutos, se produce foto reducción
cuantitativa de Fe (III) a Fe (II), con la consiguiente descomposición del complejo.
Otros efectos a largo plazo: El contacto prolongado con los ojos puede causar
que los ojos tomen una coloración marrón. Las personas con desórdenes de la
piel o los problemas preexistentes del ojo, o el hígado deteriorado, el riñón o la
función respiratoria pueden ser más susceptibles a los efectos de la sustancia.
Ingestión: Dar varios cristales de agua a beber para diluir. Si las cantidades
grandes fueron tragadas, conseguir el consejo médico.
Contacto visual: Limpiar los ojos inmediatamente con agua por lo menos 15
minutos, levantando los párpados superiores y más bajos de vez en cuando.
Conseguir la atención médica si persiste la irritación.
- Obtención a nivel industrial: Existen dos grandes procesos por los cuales se ha
producido o se produce Ácido Sulfúrico industrialmente: el proceso de cámara y el
proceso de contacto. El primero de estos dos fue el más importante en los
primeros años del siglo XX pero ahora ha caído en desuso.
Oxalato de potasio: son sales o ésteres del ácido oxálico. En general son
incoloras, reductoras y tóxicas; son tóxicas debido a que en presencia de iones de
potadio forman el oxalato de potasio, una sal muy poco soluble. Frente a cationes
polivalentes, el ion oxalato suele actuar como ligando quelatante.
- Riesgos a la salud:
Contacto con la piel: Lave la piel inmediatamente con jabón y agua abundantes
por lo menos 15 minutos. Quítese la ropa y zapatos contaminados. Busque
atención médica. Lave la ropa antes de usarla nuevamente. Limpie los zapatos
completamente antes de usarlos de nuevo.
Contacto con los ojos: Lave los ojos inmediatamente con abundante agua, por lo
menos 15 minutos, elevando los párpados superior e inferior ocasionalmente.
Busque atención médica inmediatamente.
- Propiedades químicas:
- Riesgos:
En general, los principales síntomas de una intoxicación crónica por acetona son:
dolor de cabeza, irritación de ojos, nariz y tráquea, los cuales desaparecen al salir
del área contaminada.
Contacto con ojos: En forma de vapor, los irrita causando lagrimeo y fluido nasal;
el líquido puede causar daño a la córnea.
- Acciones de emergencia:
Ojos: lávelos con agua o disolución salina, asegurándose de que los ojos se
encuentren abiertos durante el lavado.
Piel: lavar el área contaminada con agua y jabón. en caso necesario, elimine la
ropa contaminada.
Ingestión: lavar la boca con agua. Si se ingirió, diluir tomando agua. No inducir el
vómito. En todos los casos de exposición, el paciente debe ser transportado al
hospital tan pronto como sea posible.
Inhalación: Los efectos no son serios siempre que se use de manera razonable.
Una inhalación prolongada de concentraciones altas (mayores de 5000 ppm)
produce irritación de ojos y tracto respiratorio superior, náuseas, vómito, dolor
de cabeza, excitación o depresión, adormecimiento y otros efectos narcóticos,
coma o incluso, la muerte. Un resumen de los efectos de este compuesto en
humanos se dan a continuación: mg/l en el aire Efecto en humanos 10-20 Tos y
lagrimeo que desaparecen después de 5 o 10 minutos. 30 Lagrimeo y tos
constantes, puede ser tolerado, pero molesto. 40 Tolerable solo en periodos
cortos. mayor de 40 Intolerable y sofocante aún en periodos cortos.
Contacto con ojos: Se presenta irritación solo en concentraciones mayores a
5000 a 10000 ppm.
Contacto con la piel: El líquido puede afectar la piel, produciendo dermatitis
caracterizada por resequedad y agrietamiento.
Ingestión: Dosis grandes provocan envenenamiento alcohólico, mientras que su
ingestión constante, alcoholismo. También se sospecha que la ingestión de
etanol aumenta la toxicidad de otros productos químicos presentes en las
industrias y laboratorios, por inhibición de su excreción o de su metabolismo,
por ejemplo: 1,1,1-tricloroetano, xileno, tricloroetileno, dimetilformamida,
benceno y plomo. La ingestión constante de grandes cantidades de etanol
provoca daños en el cerebro, hígado y riñones, que conducen a la muerte. La
ingestión de alcohol desnaturalizado aumenta los efectos tóxicos, debido a la
presencia de metanol, piridinas y benceno, utilizados como agentes
desnaturalizantes, produciendo ceguera o, incluso, la muerte a corto plazo.
Carcinogenicidad: No hay evidencia de que el etanol tenga este efecto por el
mismo, sin embargo, algunos estudios han mostrado una gran incidencia de
cáncer en laringe después de exposiciones a alcohol sintético, con sulfato de
dietilo como agente responsable.
Mutagenicidad: No se ha encontrado este efecto en estudios con Salmonella,
pero se han encontrado algunos cambios mutagénicos transitorios en ratas
macho tratados con grandes dosis de este producto.
Riesgos reproductivos: Existen evidencias de toxicidad al feto y teratogenicidad
en experimentos con animales de laboratorio tratados con dosis grandes
durante la gestación. El etanol induce el aborto.
Primeros auxilios:
*En todos los casos de exposición, el paciente debe recibir ayuda médica tan
pronto como sea posible.*
la disolución en caliente
Se yfiltró
se adicionó al filtrado
por succión, 8 mL
luego se delos
lavó etanol, y secon
cristales dejóuna
cristalizar
soluciónendehielo.
etanol, posteriormente con
Análisis Y Discusión De
Resultados
En primer lugar, se realizaron las respectivas soluciones de la sal de Mohr
-Fe(NH4)2 (SO4)2 * 6H2O- y la del ácido oxálico -H 2C2O4- las cuales al combinarse
y en presencia de ácido sulfúrico, hicieron reaccionar el ligando (anión oxalato)
directamente con la sal de Mohr que es la sal de partida y formaron oxalato de
hierro(II) insoluble, como se muestra en la siguiente reacción:
El ácido sulfúrico se adiciono para evitar que hierro -Fe (II)- se hidrolizara y
formara una base en vez del oxalato. En este momento fue cuando la solución
adquirió un color amarillo indicando de la presencia de la molécula oxalato.
El oxalato de hierro (II) es el que compuesto que sirve de base para las reacciones
siguientes, después del paso anterior la solución que se tenía se filtró al vacío y
se lavó con agua y acetona, después del filtrado se tomó una muestra y se le
agrego la solución del oxalato potásico (que es una de las fuentes de las que el
anión oxalato integra como ligando el complejo final, las otras fuentes son la sal de
Mohr en primera medida y el ácido oxálico) seguidamente, se le añadió el
peróxido de hidrogeno que cumple la función de oxidante que transforma el Fe (II)
en Fe (III) y en seguida el ácido oxálico , finalmente se filtró en caliente, se dejó
cristalizar en hielo y se re-filtro por succión se secaron con acetona y se obtuvo el
complejo tris oxalato ferrato (III) potásico trihidratado de formula K 3[Fe CC2O4]
3H2O
Cabe resaltar y es muy importante puesto que los fundamentos teóricos dicen que
el complejo es de color verde, pero como el proceso se hizo en condiciones
normales, la luz obligo a los electrones a vibrar en una frecuencia diferente, el
fotón obligo a los electrones a cambiar la vibración de 400 nanómetros a 600
nanómetros (hubo un cambio en la longitud de onda) aproximadamente y como el
compuesto tiene características fotosensibles esto produjo que el color final
resultara amarillo.
so.
hidratado, sometido a calentamiento para deshacer un poco la humedad.
vacío par así deshacerse gran parte de residuos líquidos.
Imagen 1.
Imagen 2.
3.5g de oxalato de hierro II a la solución en caliente.
de hierro III
Imagen 3.
Imagen 4.
Conclusión
En este Proceso fue indispensable puesto que fue un nuevo aprendizaje ya que
nunca se había tenido la oportunidad de trabajar u obtener el anión oxalato. Esta
práctica cumplió con los objetivos propuestos además de comprobar muy bien las
características fotosensibles del compuesto en donde la luz jugo un papel muy
importante, ya que, alteró la naturaleza y propiedades del mismo. Se puede decir
que en un balance la general la práctica fue muy positiva.
Bibliografía
Etanol, tomado de: http://www.quiminet.com/articulos/los-principales-usos-y-
aplicaciones-del-alcohol-etilico-2643852.htm. [Consultado por última vez el
09 de mayo de 2014]
Usos del etanol, tomado de: http://www.ecured.cu/index.php/Etanol.
[Consultado por última vez el 09 de mayo de 2014]
D.F. Shriver, P. W. Atkins, C. H. Lagford, “Química inorgánica“, Ed. Reverté,
2000
C. E. Housecroft y A. G. Sharpe, “Química inorgánica”, Person- Prentice
Hall, 2006.