Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
PRACTICA DE LABORATORIO #1
UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
QUÍMICA
MONTERÍA-CÓRDOBA
2014-2
INTRODUCCION
Para identificar un compuesto orgánico además de los datos de sus constantes físicas, es de
bastante utilidad conocer su composición elemental, debida a la existencia de compuestos
diferentes con propiedades físicas muy semejantes.
Los elementos que se encuentran con más frecuencia en los compuestos orgánicos son:
carbono, hidrogeno, oxigeno, nitrógeno, azufre y halógenos. La identificación de estos
elementos puede realizarse por varios métodos, algunos de los cuales pueden hacerse
cualitativamente. El método más frecuente usado en el análisis cualitativo es el de la fusión
alcalina, en dicho método se convierte en los elementos en sales sódicas orgánicas. Dos
sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoquímicas a
causa de su naturaleza química (átomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces,
fuerzas intermoleculares, estabilidad de las moléculas, etc.).
OBJETIVOS
ESPECIFICO
GENERALES
MARCO TEÓRICO
Para nuestro caso, las sustancias orgánicas se digestionan con Na metálico, el cual permite
la transformación de las mismas y la posterior conversión de sus elementos en sales
solubles, fáciles de identificar; Como sabemos, el sodio debe haber estado guardado en un
solvente orgánico (kerosene), y puede tener restos de él, por lo que debe ser purificado.
Esto se logra al llevar el trocito de Na al rojo (dentro de un tubo de ensayo LIMPIO Y
SECO), eliminando así toda secuela de materia orgánica. La muestra problema es
homogeneizada, añadiéndosele el trozo de Na continuando con el calentamiento. El Sodio
atacará la sustancia orgánica, convirtiéndose todo en un residuo sólido que quedará en el
fondo del tubo de ensayo. El residuo se mezcla con agua destilada, se agita fuertemente y se
filtra, colocándose luego en un vaso de precipitado. Esto permitirá que las sales formadas se
disocien en iones, lo que facilitará su posterior identificación.
5 tubos de ensayo
1 tubo de ensayo con desprendimiento lateral, tapón y manguera
pipetas
2 beackers
1 espátula
1 pinza de crisol
1 mechero
1 embudo de filtración
papel filtro
FRASES R Y S
OXIDO DE COBRE
HIDRIXIDO DE BARIO
Corrosivo
Frases S: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con agua y
acúdase a un médico.
Úsense indumentaria y guantes adecuados y protección para los ojos/la cara. En caso de
accidente o malestar, acúdase inmediatamente al médico (si es posible, muéstresele la
etiqueta).
Toxico
Frases – R: toxico por ingestión. En contacto con ácidos libera gases muy tóxicos. Irrita los
ojos y la piel.
Corrosivo
Frases - S: En contacto con los ojos, enjugase inmediatamente con suficiente agua, es
aconsejable buscar a un médico.
R 34: Provoca quemaduras. R 50/53: Muy tóxico para los organismos acuáticos, puede
provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuático.
Frases S: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con agua y
acúdase a un médico.
- Frases S S53: Evítese la exposición - recábense instrucciones especiales antes del uso
Corrosivo
Frases R:
Frases S:
S1/2: Consérvese bajo llave y manténgase fuera del alcance de los niños.
S26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con agua y
acúdase a un médico.
Frases R:
Frases S:
S1/2: Consérvese bajo llave y manténgase fuera del alcance de los niños.
S26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con agua y
acúdase al médico.
PRECENCIA DE
CARBONO IDENT. DE NITROGENO
El carbono (C) se
oxida en CO2, 3 ml de filtrado +
visualmente lo notaos 1 ml de FeSO4(no precipitado)+
con la presencia de un 3 gotas de NaF (hervir)+
gas negro. Sol. De FeCl3
Dejar reposar por 15 min.
Muestra positiva precipitado azul.
PRESENCIA DE HIDROGENO
IDENT. DE HALOGENOS (X)
IDENT. DE AZUFRE
3 mL de filtrado +
CH3 – COOH +
3 gotas de (CH3 - COOH)2Pb
Prueba positiva coloración café
RESULTADOS
2. FUSION ALCALINA
Na CON
MUESTRA FORMACION DE SALES SODICAS
ORGANICA X
al calentar hay desprendimiento de gases tóxicos indicando
C,H,O,N,S,X+ Na reacción entre el sodio y muestra orgánica x seguimos
Δ calentando hasta rojo vivo, y rompemos el tubo en un beaker
NaCN, Na2S, con agua, el tubo se rompe por el choque térmico, calentamos
NaX, NaOH el sistema hasta notar mayor disolución, y filtramos para tener
el una solución de sales sódicas
MUESTRA IDENTIFICACION DE
ORGANICA X NITROGENO (N)
MUESTRA IDENTIFICACION DE
ORGANICA X AZUFRE (S)
MUESTRA IDENTIFICACION DE
ORGANICA X HALOGENOS (X)
NaCl + AgNO3 los halógeno por la precipitación del halogenuro de plata, que
en el caso del cloro nos dará un precipitado blanco
AgCl + NaNO3 AgCl,(obtenido en la prueba) con el Br nos dará un
precipitado amarillento AgBr y con el yodo nos dará un
precipitado amarillo
ANALISIS DE RESULTADOS
Al realizar la fusión con sodio y realizar la posterior filtración se dejó hervir las solución
resultante durante 5 minutos para lograr eliminar los compuestos HCN y H2S en forma
gaseosa y de esta manera garantizar una solución básica y casi incolora. Esta basicidad que
se logra es debido a la formación de hidróxido de sodio al realizar la evaporización de estas
sustancias lo cual es posible observar en las reacciones
La solución resultante fue filtrada para ser utilizada en la determinación del nitrógeno,
azufre y halógenos.
Para disolver todos los hidróxidos de hierro, ferroso férrico, que se pudieron haber
formado por la oxidación con el aire durante la ebullición se agregó gota a gota un volumen
suficiente de ácido sulfúrico al 25% y en caliente.
Fe(OH)2(s) + Fe(OH)3(s) + 5H (ac) Fe2(ac) + Fe3(ac) + 5H2O(l)
Durante este pasó la solución adquirió un color amarillo tenue. Pero fue necesario la
adición de una cantidad considerable de ácido sulfúrico al 25%, para que de esta manera la
solución se tornara de un color azul tenue característico del azul de Prusia, lo que confirmó
que si fue posible detectar el nitrógeno contenido en la muestra problema.
Para la determinación de azufre se acidulo la solución sódica con ácido acético CH3COOH
hasta obtener un pH ácido.
Luego se adicionó acetato de plomo, en este punto la solución se tornó de color blanco
(CH3COO)2Pb(ac) + Na2S(ac) 2CH3COONa(ac) + PbS(s)
MARRON
En este paso fue necesario reducir el volumen de la solución hasta la mitad para eliminar
los compuestos HCN y el H2S en forma gaseosa y a que estos dos compuestos podrían
interferir en la determinación del halógeno. Después se agregó un volumen de nitrato de
plata al 5%.
Na
SUSTANCIA ORGANICA NaCN, Na2S, NaX, NaSCN
𝛥
( C,H,N,S,X )
NaCN(ac)+H2O NaOH(ac)+HCN(g)
Na2SN(ac)+H2O NaOH(ac)+H2S(g)
DETERMINACIÓN DE AZUFRE
(CH3COO)2Pb(ac)+Na2S(ac) 2CH3COONa(ac)+PbS(s)
MARRON
DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO
DETERMINACIÓN DE HALÓGENO
Precipitado blanco
−
AgNO3 + Cl AgCl + NO3−
Precipitado blanco
Reacciones química:
ALCALOIDE. Existen muchos tipos de alcaloides dependiendo los grupos funciones que
contiene la estructura, pero podríamos encontrar los siguientes elementos:
CARBONO, HIDROGENO, OXIGENO, NITROGENO, AZUFRE, HALOGENOS. Entre
otros.
FLAVONOIDES
Si observamos la estructura general de los flavonoides y hacemos un análisis para
identificar los elementos que lo constituye, podríamos dar a pruebas positiva para los
siguientes elementos:
Mediante las pruebas realizadas, que elementos se pueden comprobar presentes en una
muestra de:
A. TIOCETAMIDA
B. UREA
TIOACETAMIDA
AZUFRE: si hacemos reaccionar la muestra que contiene tiocetamida con acido acético y
unas 2 o tres gotas de acetato de plomo, de seguro obtendríamos una coloración marrón,
característico de S en la muestra.
CONCLUSIONES
En conclusión de esta práctica pudimos utilizar la técnica de fusión con sodio que no es
más que un método cualitativo, pues el éxito del análisis se fundamenta en cambios de
color de la solución o en la precipitación del componente a evaluar de la sustancia
problema, de igual manera en la determinación de nitrógeno utilizando la técnica de fusión
con sodio se obtuvo un cambio de color en la solución de amarillo tenue a azul Prusia muy
tenue, lo cual es característico cuando hay presencia de nitrógeno en dicha muestra
Es por esto que en esta práctica se puedo hablar de la existencia del ion pero no de su
cantidad en la muestra problema
REFERECIAS
Sulfuro de plomo.
[PáginaWeb].http://es.wikipedia.org/wiki/Sulfuro_de_plomo_ %28II%29. [30/10/09].
http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_12.pdf