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SEXTO LABORATORIO

PROCESOS INDUSTRIALES I

SAL COMUN – DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CALCIO,


MAGNESIO Y HUMEDAD

INTRODUCCIÓN
La sal (NaCl) es un producto necesario en la alimentación, pues el sodio y el cloro son
indispensables en la vida animal y el cloruro de sodio satisface muy bien esa necesidad. La
sal es un producto de gran importancia por su consumo directo, pero es aún más importante
como materia prima química. En la fabricación de productos químicos se usa más sal que
cualquier otro material básico. La sal es la materia prima más importante para casi todos los
productos que contienen sodio y cloro, pues en la naturaleza no abundan otros compuestos
de sodio. La primera patente expedida en América fue concedida a un proceso para extraer
sal. Se concedió en 1641 a Sam Winslow por la Corte General de Elecciones de la Colonia
de la Bahía de Massachusetts.

1.1.CARACTERIZACIÓN DE LA SAL
1.1.1. Propiedades
Cloruro sódico puro: la sal pura es incolora y cristalina en el
sistema isométrico en forma de cubos. Su peso molecular es 58,454
y su composición centesimal es 39,342% de sodio y 60,658% de
cloro. La dureza es 2,5 en la escala de Mohs, la densidad es 2,1-2,6
para la sal gema, 2,165 para los cristales puros; 35,7 partes se
disuelven en 100 partes de agua.

Sal gema: la forma más abundante de la sal excepto la del agua del mar, es la sal gema, sal
de roca o halita.
Propiedades de la sal gema, datos de yacimientos de EE.UU.
Análisis N° 1 2 3 4 5
Humedad % 0,015 0,114 0,019 0,670 0,350
Insol. en agua 0,962 0,756 0,711 1,407 1,070
CaSO4 0,743 0,872 0,225 0,857 1,600
CaCl2 0,006 0,053 0,010 0,031 0,230
MgCL2 0,002 0,024 0,009 0,066 ---
MgSO4 --- --- --- --- ---
Na2SO4 --- --- --- --- ---
KCl --- --- --- --- 0,310
NaCl 98,262 98,181 99,026 96,970 96,440
Nota. 1, Retsof, Nueva York; 2, Detroit Michigan; 3. Avery Island; Louisiana; 4, Hutchinson, Kansas; 5, Natrium, West
Virginia.

A continuación se presenta un conjunto de análisis de salmueras resultantes de la disolución


de muestras representativas de sal de roca en agua de dureza media y el análisis de la sal
obtenida al evaporar estas salmueras.

Salmuera saturada hecha con sal gema


Agua% 73,5393
NaCl % 26,3292
CaSO4 0,1221
CaCl2 0,0029
MgCl2 0,0065

Análisis de sal obtenida por evaporación de esta salmuera


NaCl % 99,503
CaSO4 0,462
CaCl2 0,011
MgCl2 0,024
Análisis de algunas salmueras naturales
Análisis N° 1 2 3 4
Profundidad del 365 1,110 1,058 1,117
pozo, metros 1,133 1,207 1,230
Densidad 1,223 0,03 0,133 0,138
Bromo % 0,14
Composición en sólidos disueltos
CaCl2 % 32,680 17,575 34,430 41,940
MgCl2% 10,430 4,940 10,630 10,200
NaCl % 55,600 75,960 51,620 47,250
KCl % 0,630 1,310 2,700 ---
MgBr2 % 0,600 0,210 0,620 0,610
CaSO4% 0,060 Indicios --- ---
I2% --- 0,005 --- ---

1.1.2. Métodos de producción


La sal se obtiene por cuatro métodos: 1) minería de tiro; 2) perforación en vetas de sal de
roca, introducción de agua y bombeo de la salmuera hacia la superficie; 3) aprovechando
las salmueras naturales subterráneas por perforación de pozos y bombeo; 4) por
evaporación de agua marina y de salmueras extraídas de lagos salados.

Minería: Los métodos de la minería moderna de sal son bastante parecidos en todo el
mundo y consisten en abrir un pozo hasta el lecho de sal de roca y elevar la sal sólida a la
superficie.

Molienda y cribado: la sal gema no se somete a purificación, sino que se la prepara para el
mercado moliendo y cribando el producto el producto extraído de la mina.
Consumo de sal en los Estados Unidos en 1951 por industrias (miles de ton)
Uso Evaporada De roca Salmuera Total
Cloro, blanqueadores, cloratos, etc. 467,2 831,9 2972,8 4271,9
Carbonato Sódico anhidro * --- 7532,3 7532,3
Colorantes y productos químicos orgánicos 47,2 69,9 --- 117,1
Jabón (como precipitante) 46,3 9,1 --- 55,4
Otros productos químicos 97,1 660,4 * 757,5
Operaciones textiles 19,1 93,4 * 112,5
Pieles y cueros 84,4 126,1 * 210,5
Conservas de carne 319,3 358,3 --- 677,6
Curado de pescado 29,0 12,7 --- 41,7
Mantequilla, queso y otros productos lácteos 57,2 5,4 --- 62,6
Alimentos enlatados 156,9 26,3 --- 183,2
Otros productos alimenticios 200,5 9,1 --- 209,6
Refrigeración 52,6 121,6 * 174,2
Ganadería y agricultura 666,8 291,2 --- 958,0
Carreteras y ferrocarriles contra el polvo y el hielo 17,2 694,9 --- 867,1
Sal de mesa y otros usos domésticos 450,0 94,3 --- 544,3
Tratamiento de aguas 267,6 285,8 * 553,4
Metalurgia 32,7 73,4 --- 106,1
No especificados 304,8 465,4 281,2 1051,4
Total 3315,9 4229,2 10786,3 18486,4
* Incluidos en usos no especificados para evitar la publicación de operaciones de compañías individuales.

1.1.3. Producción de sal de mesa e industrial en Bolivia


El departamento de Oruro está considerado como el principal productor de sal en el país y
su abastecimiento en la actualidad sobrepasa el 93 por ciento de la cantidad requerida para
el consumo nacional. Actualmente la producción de este producto corresponde a una
Asociación de Industriales Salineros de Oruro, que obtienen toneladas de sal, tras un
proceso especial que implica varias etapas, como la extracción, el secado de la materia
prima en hornos especiales, su acondicionamiento en “adobes” para su venta y en la fase
final e importante someter el producto a una obligada “yodación” por exigencias del
Ministerio de Salud, lo que garantiza su uso para consumo humano, sin causar problemas al
organismo. El consumo de la sal yodada es imprescindible, especialmente para los niños,
para lograr un desarrollo normal de las facultades intelectuales y evitar el bocio, el retraso
mental y el cretinismo.

Yodar la sal es una obligación de los comercializadores del producto, bajo una serie de
sanciones si no se cumpliera con ese requisito que debe ser verificado por autoridades del
Servicio Nacional de Salud y sus laboratorios departamentales, particularmente Oruro,
donde se registra la mayor producción de sal para el consumo nacional. La sal sin yodo,
puede causar el bocio en diferente grado de afectación en las personas, de ahí que la
aplicación obligada del yodo, neutraliza ese detalle que es importante tomarlo en cuenta
cuando se adquiere sal en los mercados debiendo verificarse que el producto para su venta
final, tenga garantía de higiene, yodo y embolsado adecuado.

Este tema se constituye en otro de los importantes factores de producción que se origina en
las salmueras y que por su consumo representa otra línea, quizá la “primogénita” en la
explotación de la riqueza natural de los salares bolivianos (Uyuni y Coipasa) y que sin
embargo no está siendo tomada en cuenta cuando se habla del macroproyecto del litio.
Hasta ahora por lo que se conoce, la extracción y producción de sal en las fuentes naturales
de su origen corresponde a tareas propiamente artesanales que necesitan ser modernizadas
en la proyección de su industrialización para hacer más rentable su obtención tratamiento y
venta.

Según datos de la Asociación de Industriales Salineros, el consumo nacional de sal es de


30.000 toneladas al mes y de las mismas en Oruro se producen 28.000 toneladas, es decir,
el 93,3 por ciento (La Patria, 2010 noviembre 18). Datos de la misma institución plantean
que la intermediación desde el productor al consumidor es la que incrementa el precio a la
sal de mesa, toda vez que un paquete de 40 kilos de sal fina de mesa procesada se
comercializa en 20 bolivianos, (0,50 Bs. por kilo), pero en el mercado se observa que se
vende a el kilo entre 1 y 1.50 bolivianos.

Según datos del Servicio Nacional de Sanidad Agropecuaria e Inocuidad Alimentaria


(SENASAG), los alimentos en materia prima o procesada que se exportan en mayor
cantidad en el departamento de Oruro son la quinua y sal, además de cebolla orgánica ( La
Patria, 2014: Marzo 17).
1.1.4. Empresas que cumplen la Norma Boliviana (NB 328004) sobre la sal de mesa
En Febrero de 2013, el Ministerio de Salud informó que sólo 11 marcas cumplen la
yodación correcta en la sal de mesa. Hay otras que aportan este elemento a la sal, pero no
en la proporción estipulada en las normas legales nacionales. Se hizo un estudio. Mediante
un comunicado, el Ministerio de Salud y Deportes, a través de la Unidad de Nutrición,
informó que concluyó el estudio que se emprendió el año pasado sobre la yodación de la
sal. Como resultado, se “identificaron 11 marcas que cumplen correctamente las normas
bolivianas”. De acuerdo con el informe del Sistema de Vigilancia y Control de Alimentos
Fortificados del Ministerio, el estudio requirió de la recolección de muestras del producto
que es ofrecido por las diferentes industrias y centros de expendio a escala nacional, que
son 20, aproximadamente, la mayoría instalados en Oruro. El objetivo fue verificar si
cumplían la fortificación de la sal con yodato de potasio (yodo).

La Norma Boliviana (NB 328004) de Fortificación de Alimentos, en beneficio de la


población, señala que “la yodación es una obligación de las empresas y su incumplimiento
pone en riesgo la salud de las familias. Por ello, las industrias salineras que no cumplan la
normativa vigente al respecto serán pasibles a sufrir las sanciones incluidas en el Decreto
Supremo 08388 de 1968”.

Éstas son las empresas que cuentan con aval por cumplir la yodación de sal.

Amadito azul El Salerito Perla Andina


Amadito II Hipermaxi Salsita
CIM Maguita San Joaquín
Condorito Verde Niño Salvador

1.1.5. Producción de sal rosada en Bolivia


La Sal Rosada proviene de residuos de evaporaciones ocurridas hace 250 millones de años,
que luego de capturar la energía fotónica del sol, han sido sometidos a inmensas presiones
de antiquísimos plegamientos. Estas transformaciones biotectónicas, han impreso un
particular patrón energético en su estructura cristalina cúbica. La sal de cristal de roca se
encuentra en brillantes venas blanquecinas o rosáceas -de allí su nombre- lo que obliga a un
proceso extractivo artesanal.
Esta sal es conocida por sus propiedades curativas y es utilizada por profesionales de la
salud, balnearios y personas interesadas en utilizar productos naturales para curar el cuerpo
y descansar la mente. Durante siglos estas sales han sido utilizadas como remedios
naturales en cuestiones de salud. Estimula la circulación, baja la presión sanguínea y
elimina toxinas, como metales pesados del cuerpo; optimiza la asimilación de los nutrientes
presentes en nuestro alimento cotidiano; mejora el estado de ánimo y brinda mayor plenitud
energética, estimula el sistema de defensa de nuestro organismo, normaliza los valores de
presión arterial. Alivia las enfermedades de la piel, provocando limpieza genuina, desde
adentro hacia fuera; estos son solamente unos pocos de los muchos beneficios de la sal
rosada.

La Sal Rosada se encuentra dentro de los recursos naturales existentes en el departamento


de Tarija en la región de Entre Ríos. En este sector existen varias concesiones mineras y
algunos operadores que explotan los yacimientos de este mineral tan preciado.

Según datos del IBCE (2008), En la gestión 2006 Bolivia exportó cerca de 80 mil dólares
americanos de Sal Rosada y un volumen de 427 mil Kg., siendo sus principales destinos:
Japón, Brasil, Taiwán y Alemania, según orden de importancia. En las gestiones 2007 y al
primer semestre de 2008 no se registran exportaciones de este producto.

1.1.6. Los salares más importantes de Bolivia


Bolivia posee numerosos salares y lagunas de donde se pueden obtener diversos minerales,
a continuación se presentan los más relevantes:

SALAR DE UYUNI
Al suroeste del altiplano de Bolivia, ubicado en el departamento de Potosí, se encuentra el
salar de Uyuni, con una extensión mayor a cualquier otro salar en el mundo; con una
superficie de 10.582 Km2, situado a una altura promedio de 3.653 msnm (COMIBOL,
2011).
Según el informe de Risacher (1989), existen dos estaciones climáticas en la zona:

 La época fría y seca que comprende los meses de abril a noviembre, con temperaturas
alrededor de los -20°C hasta +10°C, y
 una época tibia y húmeda con temperaturas de -5°C a +25°C, comprendida entre los
meses de diciembre a marzo, esta es la época lluviosa donde por lo general el salar
llega a inundarse.

Un dato importante pero menos preciso es la altura de evaporación potencial cuyo valor se
encuentra entre 1000 y 1500 mm/año.

Tabla III. 1Parámetros climáticos del salar de Uyuni


INVIERNO VERANO
Época seca y fría Época tibia y húmeda
Abril-noviembre Diciembre—marzo
Temp. Mínima -20 -5
Temp. Máxima +10 +25
Vientos dominantes Oeste Este-norte
Lluvias Nevadas excepcionales 200mm/año
Evaporación
1000 a 1500 mm/año
potencial
Fuente: Elaboración propia en base a Risacher (1989)

Dado que el altiplano boliviano se encuentra en una zona de fuerte inestabilidad climática,
en cada época húmeda el altiplano se inundaba, estableciéndose así sucesivos lagos salados;
según Servant et Fontes (1978 citado en Risacher, 1989) los dos últimos lagos fueron: el
lago Michin y el lago Tauca; este último al secarse hace 10.000 años deposito la costra de
sal de lo que ahora se conoce como el salar de Uyuni.

Estudios realizados desde los años 70 dan cuenta que este salar es quizás el reservorio más
importante de litio (Li) en el mundo, debido a las altas concentraciones presentes de este
mineral en las salmueras del salar, además de rica en potasio (K), magnesio (Mg), boro
(B),entre otros.

Por la importancia que tiene y dado que existen discusiones respecto a la cantidad que se
tiene de reserva de estos minerales, se hablara con mayor detalle del tema en el siguiente
acápite.

Las concentraciones más altas de estos elementos se encuentran en la costra superficial al


suroeste del salar, cerca de la desembocadura del Rio Grande (esto como resultado de una
anomalía geoquímica producida por los aportes del Rio Grande desde hace 10.000 años),
aunque en menor concentración estos elementos se encuentran presentes en todo el salar, tal
como indica la 0

Concentración de litio en el Salar de Uyuni


Sector Superficie (km2) Concentración (mg/lt)
Suroeste-desembocadura del
900 1000-2500
Rio Grande de Lípez
Centro sur-Machacoma 3200 500-1000
Oeste norte-Llica 5500 < 500
Fuente: Elaboración propia en base a COMIBOL (2011)

SALAR DE COIPASA
El Salar de Coipasa es el segundo yacimiento de salmuera más grande que tiene Bolivia,
este yacimiento salino se encuentra entre las provincias Ladislao Cabrera y Sabaya del
departamento de Oruro, tiene una superficie de 3.300 km2 y se sitúa a una altura de 3.650
msnm (COMIBOL, 2011).
A diferencia del salar de Uyuni, este salar no ha sido explorado constantemente, sin
embargo los estudios realizados indican que el salar de Coipasa tiene una composición
química compleja, con altos niveles de magnesio y sulfatos, así mismo es rica en K, B y
ulexita.

El contenido de Mg, K y Li en el salar proviene del lavado de las rocas presentes en la


cuenca, mismos que son transportados por los ríos que desembocan en el salar, comparando
con el salar de Uyuni los ríos tributarios del salar de Coipasa juegan un papel muy
importante en su geoquímica, por otra parte en época de lluvia el agua concentrada del lago
inunda toda la costra del salar homogenizando las salmueras, esto explica el
enriquecimiento existente en salmueras en la parte sudeste del salar y su empobrecimiento
en la parte Oeste (zona sin grandes aportes de agua); en Coipasa el lago permanente opera
como un concentrador durante la estación de verano. (Cáceres et al., 2004).

En la siguiente tabla se observa la composición geoquímica del salar de Coipasa, donde se


observar que si bien en este salar está presente el Li, lo está en menor concentración que el
salar de Uyuni (1000-2500 mg/lt, dato tomado de la 0).
Descripción geoquímica del Salar de Coipasa (en mg/litro)
Mg K Li Ca Na SO4 Cl
mg/lt
Mínimo 4108 3832 104 329 98925 31303 187121
Máximo 26395 19119 569 2204 80005 15171 179109
Medio 14559 10635 319 4810 118397 50219 192297
Coeff. Var. (%) 46 43 44 20 12 27 2
Fuente: Elaboración propia en base a Lebrun et al. (2006)

OTROS SALARES
Mencionado con anterioridad Bolivia posee variados salares y lagunas ricas en distintos
minerales, en la siguiente tabla se indica a groso modo algunos de estos y sus
características, como los minerales que presentes en las mismas, la situación sobre su
explotación, entre otros datos.

Lagunas y salares de Bolivia


Superficie Altura
Nombre Ubicación Minerales Explotación
Km2 msnm
litio, potasio, boro,
Uyuni Potosí 10.582 3.653 En curso
magnesio
litio, potasio, boro,
Coipasa Oruro 3300 3.650 En curso
magnesio, ulexita
boro (en pequeñas
Chiguana Potosí 415 3.650 No
cantidades)
no existen minerales de
Empexa Potosí 158 3.650 No
interés comercial
Challviri Potosí 155 4.369 Ulexita Si
Pastos litio, ulexita, oxido de
Potosí 118 No
Grandes boro
Laguani Potosí 92 Ulexita No
Capina Potosí 58 boro (de baja ley) Si
Laguna Potosí 33 sulfato de sodio No
Fuente: Elaboración propia en base a COMIBOL (2010)

1.1.7. La gestión pública en el consumo de sal, la campaña “sal de mi vida”


El excesivo consumo de sal hizo que el número de enfermos renales y patologías que están
vinculadas a ese mal cada vez aumente. Esto motivó a que autoridades del rubro inicien una
campaña denominada “Sal de mi vida”, que consiste en el retiro de los saleros de la mesa
en los restaurants y lugares de servicio de alimentos. La adhesión a esta actividad es
voluntaria, una primera acción es el retiro de saleros de la mesa, para que no se induzca el
consumo de ese producto, y como segunda instancia es el colocado de un stickers en el
establecimiento, que indica que en el lugar se promueve la alimentación saludable1.

De acuerdo a los datos del Viceministerio de Defensa de Derechos del Usuario y del
Consumidor (VDDUC) en el país ya se tiene a unos 1.000 establecimientos que participan
de la campaña. Con esa actividad se quiere promover la vida saludable, ya que el excesivo
consumo de sal afecta a la salud de las personas. No por nada las cifras de los Servicios
Departamentales de Salud (Sedes) dan cuenta de un incremento en el servicio de trasplante
de riñón, fundamentalmente desde que el mismo es gratuito.

El Decreto Supremo 1870, promulgado en enero de 2014, establece que el Estado pague
por el trasplante a pacientes que no tienen un seguro de salud, que tiene un costo de entre
20.000 y 30.000 dólares. Estudios dan cuenta que el principal factor para que las personas
adquieran la enfermedad es el excesivo consumo de sal, junto a esa patología viene las
enfermedades cardiovasculares, como la hipertensión arterial.

Ciertamente, la Organización Mundial de la Salud (OMS) recomienda ingerir menos de 5


gramos al día, antes esa misma institución aconsejaba casi el doble. Según esa
organización, en América, continente donde se encuentra Bolivia, el consumo es superior a
los cinco gramos, el país que consume más sal es Argentina, 12 gramos por día, seguido de
Chile y Estados Unidos 11 gramos por día.

Si bien las autoridades promueven una vida saludable otras demuestran lo contrario, porque
desde Septiembre de 2015 que el Ministerio de Salud no se pronuncia si es que la sal que
se comercializa en el país contiene elevada dosis de plomo. Según un estudio del Instituto
Tecnológico de Alimentos (ITA) de Sucre, los productos se venden con casi un 400 por
ciento más del máximo de dosis permitido.

1.2.DEFINICIONES Y ABREVIATURAS
Sal para consumo humano (sal yodada)Producto comercial constituido principalmente
por cloruro de sodio (NaCl) proveniente de
fuentes naturales, fortificado con yodo
Sal para consumo humano (sal yodada Producto comercial constituido principalmente
y fluorada) por cloruro de sodio (NaCl) proveniente de
fuentes naturales, fortificado con yodo y flúor.
Buenas Prácticas de manufactura Procedimientos necesarios para lograr alimentos
inocuos y seguros.

1
La campaña “Sal de mi vida”, cuenta con el apoyo del gobierno de Corea que donará 50 mil stickers que serán pegados
en diferentes restaurantes de todo el país. Disponible en: http://www.rtpbolivia.com.bo/noticias-rtp/el-gobierno-de-
corea-colabora-con-la-campana-sal-de-mi-vida-/, consultado el 24.03.2016.
1.3.OBJETIVOS DEL LABORATORIO
 Determinar porcentaje de humedad que contiene la sal comercializada en el mercado
interno, siguiendo lo establecido por la NB-328006, por los siguientes métodos:
o Gravimétrico
o Infrarrojo
 Desarrollar el proceso de la determinación de Calcio y Magnesio presentes en la sal
común.
 A partir de los resultados alcanzados, comparar la muestra de origen conforme al
cumplimiento de la normativa nacional NB-328004.

6.4.EQUIPOS Y MATERIALES
6.4.1. Método Gravimétrico – Determinación de Humedad
 Balanza analítica con una resolución de 0,01 g.
 Pesa filtros, lavados, secados y tarados o en su defecto una caja petri.
 Estufa, con regulador de temperatura ajustado a 105 °C ± 5 °
 Desecador, provisto de algún material deshidratante adecuado
 Tenaza

6.4.2. Método infrarrojo– Determinación de Humedad


 Analizador de Humedad PMB
 Cacerolas de humedad (2)
 Cucharilla de acero inoxidable

6.4.3. Método infrarrojo– Determinación de Humedad


 Agitador magnético
 Bureta digital
 Balanza analítica
 Potenciómetro
 Balones volumétricos de 100 ml y 250 ml
 Matraz Erlenmeyer de 100 ml
 Espátula
 Probeta de 50 ml
 Pipeta graduada de 1 y 10 ml
6.5.INSUMOS Y REACTIVOS
 Agua destilada y desionizada
 Solución valorada de EDTA 0.01 M (1 ml= 1mg de dureza como CaCO3)
 Indicador negro de Ericromo-T (NET)
 Indicador murexida
 Solución de ácido clorhídrico al 25%
 Solución de Hidróxido de sodio 1 N
 Solución buffer (pH=10.0 a 10.5)
 Muestras de sal, estableciendo origen.

6.6.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
6.6.1. Método gravimétrico – Determinación de Humedad
6.6.1.1.Preparación de la muestra
 Si la muestra está compuesta por cristales gruesos, se tritura de manera que pase por
un tamiz N° 20 (abertura 850 µm) y se retenga por un tamiz N° 80(abertura 180
µm). (En la presente practica experimental se empleará un tamiz Nº 100) Se
homogeneiza y se guarda en recipientes herméticamente cerrados hasta el momento
de análisis.
6.6.1.2.Procedimiento
 La determinación se realiza por duplicado sobre la misma muestra preparada
 Se colocan aproximadamente 3 g de la muestra en él pesa filtro previamente seco y
tarado, se esparce la muestra uniformemente en el fondo del pesa filtro, agitando
suavemente.
 Se calienta la muestra a 110°C ± 5°C durante 2h, se enfría de 5 a 10 min en el
desecador y se pesa.

6.6.2. Método infrarrojo– Determinación de Humedad


6.6.2.1. Principio del método
 Las balanzas para medición de humedad determinan la sustancia seca que queda tras
un proceso de secado con energía infrarroja de la sustancia total previamente pesada
y calcula así la humedad de la masa pesada húmeda.
6.6.2.2.Preparación
Preparación de la muestra
Si la muestra está compuesta por cristales gruesos, se tritura de manera que pase por un
tamiz N° 20 (abertura 850 µm) y se retenga por un tamiz N° 80(abertura 180 µm). (En
la presentepractica experimental se empleará un tamiz o malla Tyler Nº100) Se
homogeneiza y se guarda en recipientes herméticamente cerrados
cerrados hasta el momento de
análisis.
6.6.2.3.Procedimiento
Procedimiento
 Colocar una cacerola vacía de muestra en el analizador. Pulse [Tara]
[ ] para poner el
peso a cero.
 Remover y llenar la cacerola con la muestra. Se colocan aproximadamente 2 g de la
muestra. Si el comienzo manual ha sido seleccionado pulse la tecla [Start
[Start].
 Para mostrar los resultados pulse la tecla [Dspl] (para
para mostrar la masa inicial, masa
final y el nombre del archivo utilizados por la PMB para guardar el resultado en la
memoria interna.)

6.6.3. Determinación de Calcio y Magnesio

INSUMO UNIDAD CANTIDAD

 Muestra de sal g. 25

 Ácido clorhídrico ml. 1

 Hidróxido de sodio 1 N ml. La cantidad necesaria hasta


alcanzar un pH entre 12 y 13

 Indicador murexida
urexida g. 0.05

 EDTA ml. La cantidad necesaria para la


titulación

Relación a emplear para la determinación de Calcio:

 Pesar 25 g de muestra, transferir a un balón volumétrico de 100 ml completar a


volumen con agua destilada y agitar para disolver la muestra.
 Pipetear una alícuota de 10 ml en un balón aforado de 250 ml, completar a volumen
con agua, agitar.
 De la muestra anterior transferir una alícuota de 50 ml en un matraz erlenmeyer de
100 ml.
 Adicionar ácido clorhídrico, ajustar el pH entre 12 y 13 utilizando la solución de
hidróxido de sodio de 1 N.
 Adicionar la cantidad indicada de murexida.
 Titular con EDTA, hasta viraje del indicador rosado a purpura.
 Registrar el volumen de titulante.

Relación a emplear para la determinación de Magnesio:

INSUMO UNIDAD CANTIDAD

 Muestra de sal g. 25

 Ácido clorhídrico ml. 1-2

 Hidróxido de sodio 1 N ml La cantidad necesaria hasta alcanzar un


pH entre 10 y 10.5

 Indicador NET g. 0.05

 EDTA ml. La cantidad necesaria para la titulación

 Pesar 25 g de muestra, transferir a un balón volumétrico de 100 ml completar a


volumen con agua destilada y agitar para disolver la muestra.
 Pipetear una alícuota de 10 ml en un balón aforado de 250 ml, completar a volumen
agitar con agua, agitar.
 De la muestra anterior transferir una alícuota de 50 ml en un Erlenmeyer de 100 ml.
 Adicionar ácido clorhídrico, ajustar el pH entre 10 y 10.5 utilizando la solución de
hidróxido de sodio de 1 N.
 Adicionar la cantidad indicada de NET
 Titular con EDTA, hasta viraje del indicador vino tinto a azul.
 Registrar el volumen de titulante.
6.7. CUADRO DE REGISTRO
6.7.1. Método gravimétrico
Nro. de muestra m(g) m1(g) m2
1
2

6.7.2. Método infrarrojo


t (min) temperatura(°C ) masa (g) % humedad
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
6.7.3. Contenido de Calcio y Magnesio
Nro Muestra Calcio Calcio y magnesio

VHCl VNaOH VEDTA VHCl VNaOH VEDTA

1.-

2.-

3.-
6.8. ANÁLISIS DE DATOS
6.8.1. Método gravimétrico
La humedad se calcula aplicando la formula siguiente:

m −m
H=
m −m

Donde:

 H = Contenido de humedad, en % en masa


 m = masa del pesa filtro vacío, en g.
 m1 = masa del pesa filtro con la muestra inicial, en g.
 m2 = masa del pesa filtro con la muestra seca, en g.

6.8.2. Método infrarrojo


 La balanza muestra los resultados en porcentaje (%) de humedad, siendo los valores
de referencia 0,5% para sal fina y 1% para sal granulada.

6.8.3. Determinación de contenido de Calcio y Magnesio


 Cálculo del contenido de calcio

0.020 1 10
( )=

Donde:

ppm = mg/k de calcio en la muestra


V1 = ml de EDTA gastados en la titulación para calcio
N EDTA = normalidad del EDTA
0.020 = peso miliequivalente de calcio, expresado en gramos
FD = factor de dilución = 50
P = peso de la muestra en gramos
1x106 = factor de conversión

 Cálculo del contenido de magnesio

( − ) 0.01215 1 10
( )=

Donde:
ppm = mg/k de magnesio en la muestra
V1 = ml de EDTA gastados en la titulación para calcio
V2 = ml de EDTA gastados en la titulación para calcio y magnesio
N EDTA = normalidad del EDTA
0.020 = peso miliequivalente de magnesio, expresado en gramos
FD = factor de dilución = 50
P = peso de la muestra en gramos
1x106 = factor de conversión

6.7. CUESTIONARIO
1. Elabore una gráfica % de humedad .vs. tiempo para las muestras tratadas por el método infrarojo.
Analice el comportamiento presente.
2. ¿Cuál es la extensión de los yacimientos de sal en Bolivia? ¿Cuál su composición?
3. ¿Cuáles son las aplicaciones de la sal a nivel industrial?
4. ¿Cuáles son los principales requisitos para las propiedades fisicoquímicas de la sal?
5. ¿Por qué la sal puede derretir el hielo?
6. ¿Por qué la sal se emplea en la elaboración de helados de canela en la ciudad de Oruro?

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