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Laboratorio de Química Industrial

“Tratamiento de agua con contaminación Organica”

INFORME N° 6 y 7

Integrantes:
 CcahuannaApumayta, Jhonatan
 Diaz Castro, Cesar Fabio
 Dueñas Bautista, Juan Carlos
 Pérez Laura, Klimton

Mesa: 3

Profesor: Rojas Rimachi, Sergio

Fecha de realización: 18 de Abril

Fecha de presentación:2 de Mayo

2018- I
I. OBJETIVOS:
 Determinar el índice de saponificación de la grasa

 Realizar la saponificación de las grasas,

 Controlar los parámetros que influyen en la saponificación.


II. FUNDAMENTO TEORICO
Procesos de Oxidación Avanzada
Se entiende por oxidación avanzada (POA) a la oxidación química del contamínate
mediante un proceso en donde se forman radicales OH-, los cuales modifican la
estructura química de los compuestos orgánicos convirtiéndolas en compuestos
más simples, de menor masa molecular y menos toxicas, pocas palabras las
descomponen. Estos procesos son muy utilizados como pre-tratamientos antes de
un tratamiento biológico, para contaminantes resistentes a la biodegradación o
como proceso de pos-tratamiento para efectuar un pulido de las aguas antes de la
descarga de los cuerpos receptores.

III. REACTIVOS Y MATERIALES

Vaso de precipitado de 250 y Pipeta graduada de 10 mL con


Vaso de precipitado 1L
100 mL propipeta

Probeta de 25ml Papel filtro (4 unid) Bagueta

Agitador magnético para


Piseta con agua destilada. Balanza de precisión.
vaso.
Plancha de calentamiento y de
Termómetro Aro de soporte y soporte universal
agitación

Embudo de vástago largo Matraz de 250ml Alcohol puro al 96°

NaCl HCl Manteca


IV. PROCEDIMIENTO

Figura 8: Peso de la SAPONIFICACIÓN DE GRASA


manteca

Figura 8: Calentamiento
Pesar 20 gr de manteca de la manteca.

Calentar la manteca a 80 °C en un
vaso de precipitado de 600 mL

Figura 8:Adición de NaOH

Preparar una solución de NaOH a


25% en peso, de acuerdo con el
índice de saponificación y agregar
un 5% de exceso. Añadir la Figura 8: Medición del
solución en constante agitación y volumen del alcohol
calentamiento. etílico

Figura 8: Obtención del Agregar 20 mL de alcohol etílico a


jabón 70 °C en agitación constante.

Formación del jabón


Figura 8: Peso de la sal.

Agregar una solución de sal al 30%


Figura 8: Filtración del
jabón.
en peso. Debe separarse al jabón.

Filtración del jabón

Lavar el jabón que queda en el Figura 8: Peso del jabón


papel filtro. obtenido

Secar en la estufa por dos horas a


100 °C. Pesar el jabón obtenido.
Valoración del jabón obtenido Figura 10: Peso del
jabón para la titulación

Figura 10: Valoración del Pesar 1 gramo de jabón


jabón con HCl 0.5N preparado y disolverlo es 50 mL
de agua.

Agregar gotas de fenolftaleína y


titular con HCl 0.5N.

Determinar la cantidad de NaOH


libres del jabón formado.

V. CALCULOS Y RESULTADOS
EXPERIMENTO 1:

Determinación del Índice de saponificación de la muestra de grasa.


Balón con muestra Balón Patrón
Grasa: 1 gr KOH= 10 ml
KOH=10 ml

Gastos obtenidos
Balón con muestra: 36.5 ml
Balón patrón: 26 ml

(𝑉𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 − 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ) ∗ 𝑁𝐻𝐶𝑙


𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑖𝑜𝑛 = ∗ 𝑁𝑒𝑞−𝐾𝑂𝐻
𝑃𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎

(36.5𝑚𝑙 − 26 𝑚𝑙) ∗ 0.5 𝑒𝑞/𝐿


𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑖𝑜𝑛 = ∗ 56.1 𝑔/𝑒𝑞
1 𝑔𝑟

10.5𝑚𝑙 ∗ 0.5 /𝐿 56.1𝑔 ∗ 1𝐿 ∗ 1000𝑚𝑔


𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑖𝑜𝑛 = ∗
1 𝑔𝑟 1000𝑚𝑙 ∗ 1𝑔𝑟
𝑚𝑔 𝑑𝑒𝐾𝑂𝐻
𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑖𝑜𝑛 = 294.5
1𝑔 𝑑𝑒 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎

Convirtiendo
𝑔𝑟
294.5 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝑂𝐻 ∗ 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 40 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑖𝑜𝑛 = 𝑚𝑜𝑙
𝑔𝑟
1 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎 ∗ 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑂𝐻 ∗ 56.1 𝐾𝑂𝐻
𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑔 𝑑𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑖𝑜𝑛 = 209.98
1𝑔 𝑑𝑒 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎

Experimento 2:
Índice de saponificación: 230mg
Masa de grasa (sebo): 20g

a) Para calcular la masa de hidróxido de sodio se emplea la Reacción de


saponificación.

1 + 3𝑁𝑎𝑂𝐻 → 3𝑅 − 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 +
0.23𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑚𝑎𝑠𝑎𝑁𝑎𝑂𝐻 = ∗ 20𝑔 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎
1𝑔 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎
𝑚𝑎𝑠𝑎𝑁𝑎𝑂𝐻 = 4.6𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
b) Preparación de la solución de NaOH al 25% en peso.

𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
% 𝑚⁄𝑚 = ∗ 100
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
4.6
0.25 =
𝑚𝑠𝑜𝑙
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 18.4𝑔

𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑚𝑠𝑡𝑜 + 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒


18.4𝑔 = 4.6𝑔 + 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 = 13.8𝑔
c) Agregar 5% de exceso de NaOH.

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 5% ∗ 4.6𝑔


𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0.23𝑔

Después de la saponificación de la grasa se determina la cantidad de


NaOH libre que pueda tener el jabón formado.
Datos
Volumen gastado de HCl 0.5N: 2ml
Masa de jabón: 1g

#𝒆𝒒𝑯𝑪𝒍 = #𝒆𝒒𝑵𝒂𝑶𝑯
𝑚𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝑔) 𝑒𝑞
= 0.5 ∗ 2 ∗ 10−3 𝐿
𝑃𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝑔⁄𝑚𝑜𝑙) 𝐿
𝜃(𝑒𝑞⁄𝑚𝑜𝑙)

𝒎𝑵𝒂𝑶𝑯 𝑒𝑞
= 0.5 ∗ 2 ∗ 10−3 𝐿
40(𝑔⁄𝑚𝑜𝑙) 𝐿
1(𝑒𝑞⁄𝑚𝑜𝑙)
𝒎𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎. 𝟎𝟒𝒈

VI. ANALISIS DE RESULTADOS

 El índice de saponificación que se determinó es de utilidad para conocer la


cantidad de base necesario para saponificar un gramo de grasa. Como se sabe,
saponificar es la formación de un jabón (sal) y glicerina a partir de la reacción
entre una base y una grasa proveniente de un aceite o cebo animal, es por ello que
es importante la determinación del índice de saponificación para poder hacer una
adición correcta del álcali, caso contrario el jabón puede llegar a salir a pH muy
básico (si nos excedemos con la base) o puede que no logre reaccionar con toda
la grasa (si agregamos poco álcali). El índice de saponificación de la grasa usada
es de 294.5 mg de KOH por cada gramo de grasa. Esto se sacó mediante la
titulación de las soluciones realizadas (dos balones), la primer en donde está la
muestra y 10 ml de KOH y en la segundo solo 10 ml de KOH, esto se hizo con la
finalidad de saber cuánto de KOH se gasto en realidad, ya que en el balón con
muestra se hizo un gasto para neutralizar el KOH en exceso y a partir de ello es
que empieza a reaccionar con la grasa. Una vez registrado los datos de los gastos
con la titulación de HCl 0.5N calculamos el índice de saponificación.
 En el segundo experimento se realizó la obtención del jabón mediante la
saponificación entre el NaOH y la grasa, mediante conocimientos previo se sabe
que el NaOH no se puede mezclar con la grasa debido a la polaridad de cada uno,
sin embargo, se añadió etanol que es un fuerte disolvente tanto para la grasa como
para el hidróxido de sodio haciendo que la reacción se posible. Inicialmente se
elevó la temperatura de la grasa a 80°C para disminuir su densidad y así sea más
fácil su reacción. Luego se tuvo que agregar el etanol antes que reaccione con la
base por las razones ya mencionada, pero para ello se tuvo que bajar la
temperatura a 70°C con la finalidad de que el etanol, no se evapore ya que su
punto de ebullición es a las 78.37°C. Para este experimento tomamos como
referencia el índice de saponificación del aceite de almendra de palma (230 mg
KOH/g de aceite). Una vez que se añadió la base procedemos a agitar, pero al
igual que en la neutralización se agrega sal para que se forme una mulsión de del
agua con el aceite y la borra. Por ultimo se filtra y se pasa a secar.

 Se titulo la muestra para determinar el contenido de hidróxido libre en el jabón


para saber si esta apto para el uso o se requiere un tratamiento. Primero lo
disolvimos en etanol, el cual, al añadirle fenolftaleína, ya era incoloro, nos
cuestionamos y se llego a la conclusión que el etanol esta acido, cosa que no paso
con el agua destila ya que si viro y se puede ver la coloración que se torno en las
imágenes de procedimiento. Se titulo con HCl al 0.5N y se obtuvo un gasto de 2
mL que al hacer los cálculos nos da un resultado de 0.04 mg de NaOH residual
que debemos eliminar si se quiere que el jabón tenga contacto con la piel humana.

VII. RECOMENDACIONES
 Obtener todos los reactivos preparados y listo para su uso, ya que un
descuido en la reacción puede traer consecuencias graves en el resultado
final.
 Verificar que los reactivos tengan la concentración indicada en especial
los reactivos de titulación ya que, si dan un dato equivocado,
realizaremos malos cálculos para futuros procesos.

 Controlar los reactivos a agregar y la temperatura a la cual es añadido,


para obtener un mejor jabón.

VIII. CONCLUSIONES

 Logramos determinar el índice de saponificación mediante una titulación


a dos balones uno que contiene solo KOH 0.5N y en el otro KOH y grasa,
que mediante cálculos obtuvimos un valor de 294.5 mg de KOH por cada
gramo de grasa.

 Se pudo realizar la saponificación con éxito mediante la reacción de


muestra de grasa y una base que en este caso fue el NaOH gracias a la
guía del tutor a cargo.

 Identificamos los parámetros a controlar, las cuales son la temperatura y


la concentración de la base, para poder realizar una saponificación sin
inconvenientes.

IX. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:

 Herrera, C. (2003) Química de los Alimentos “Manual de Laboratorio”.


Costa Rica: Editorial de la Universidad de Costa Rica.

 Regnault, V. (1853) Curso elemental de Química para el uso de las


universidades, colegios y escuelas especiales. Paris: Imprenta de C.
Lahure.

 Cavitch, S. (2003) Guía práctica para hacer Jabón. Barcelona: Editorial


Paidotribo.

 Ortuño, M. (2006) Manual práctico de aceites esenciales, aromas y


perfumes. España: AIYANA Ediciones.
X. Cuestionario

1. ¿A qué se llama procesos de oxidación avanzada (POA)?


2. Enumere distintos procesos de oxidación de avanzada.
3. ¿Qué características al tratamiento FENTON convencional? Haga un
flowsheet de una aplicación industrial con su respectiva explicación.
4. ¿Qué caracteriza al fotofenton? Haga un flowsheet de una aplicación
industrial con su respectiva explicación industrial con su respectiva
explicación.
5. ¿Qué caracteriza al fenton activado? Haga un flowsheet de una aplicación
industrial con su respectiva explicación industrial con su respectiva
explicación.
6. ¿Qué caracteriza al fenton activado? Haga un flowsheet de una aplicación
industrial con su respectiva explicación industrial con su respectiva
explicación.
7.

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