I.

FUNDAMENTO DE LA TECNICA DE ANALISIS

Es una técnica muy relacionada con la fotometría de llama ya que se utiliza una
llama para atomizar la disolución de la muestra de modo que los elementos a
analizar se encuentran en forma de vapor de átomos. Ahora bien, en absorción
atómica existe una fuente independiente de luz monocromática, específica para
cada elemento a analizar y que se hace pasar a través del vapor de átomos,
midiéndose posteriormente la radiación absorbida.

En la siguiente figura se compara un esquema de espectrofotómetro de emisión de

llama (a) y él de absorción atómica (b).

Dada la estrecha relación existente entre absorción atómica y fotometría de llama

es inmediata una comparación entre ellas. En fotometría de llama la sensibilidad es
proporcional al número de átomos que se han excitado, mientras que, en
absorción atómica la sensibilidad depende del número de átomos que se
encuentran en el estado fundamental. Normalmente, tan sólo un pequeño
porcentaje de átomos se encuentran en estado excitado en la llama. Por lo tanto,
la absorción atómica da lugar, en general, a una mayor sensibilidad que la
fotometría de llama para un gran número de elementos.
Además, la absorción atómica es una técnica que presenta menos interferencias y
es más simple que la fotometría de llama, lo que explica el espectacular desarrollo
de la técnica en los últimos años. Hay que señalar que a pesar de ello, la absorción
atómica no ha eliminado el uso de la fotometría, sino que ambos métodos deben
considerarse complementarios, siendo la sensibilidad de cada uno de ellos superior
a la del otro para determinados elementos.

Las ventajas fundamentales de la utilización de la llama como fuente de excitación

son que los espectros son muy sencillos y que los resultados cuantitativos tienden
a ser más reproducibles. Los espectros son sencillos debido a la baja energía de
excitación de la llama que da lugar a pocas líneas de emisión. Este hecho hace
disminuir el problema de las interferencias espectrales a partir de líneas y bandas
de otros elementos y además no implica la necesidad de un monocromador de
elevada resolución. La mayor reproducibilidad de estos métodos se debe al mejor
control de las variables en una excitación por llama.

Las dos desventajas más importantes de los métodos de emisión en llama son que
la energía de excitación es demasiado baja para la mayoría de los elementos y que
la muestra debe estar disuelta. En absorción atómica la baja energía no es una
desventaja tan importante ya que la misión de la llama, en ese caso, es únicamente
atomizar la muestra y formar un vapor de átomos sin excitar; por esta razón es
aplicable a un mayor número de elementos que la fotometría de llama.
II. DESCRIPCION DEL METODO DE ANALISIS
Se trata de una curva de referencia construida con cantidades conocidas de una
sustancia que se utiliza para determinar la cantidad de esta sustancia presente en
una muestra incógnita.

Para realizar la experiencia debemos preparar unas series de diluciones de níquel,

la cual serian nuestras soluciones patrones y dispondremos así de por lo menos 3
concentraciones, luego realizaremos el preparado de la muestra problema en
mismo medio de las soluciones patrones, para finalmente llevarlos a la lectura del
equipo.

Curva de Calibración
Dado que se ha trabajado con datos reales, los gráficos que se obtienen no son tan
ideales, pero esta situación no es un obstáculo ya que dentro de ciertos valores es
posible trazar la recta más probable que une una serie de puntos, con el uso de los
programas de cálculo de las computadoras.

Hay que advertir que una respuesta lineal no se obtiene en todo el rango de
concentraciones posibles sino dentro de un conjunto de valores que dependen de
numerosos factores dependientes del método de medición. Por otra parte, este
tipo de curvas no se limita solamente a la determinación de un elemento o
compuesto químico sino que tiene múltiples aplicaciones.
III. DESCRIPCION DEL INSTRUMENTO EMPLEADO

Técnica: Espectrofotometría de absorción atómica

Equipo: Fotómetro de haz doble

Marca: Espectrofotómetro de absorción atómica Analyst 200, Perkin Elmer

Software: WinLab32

Componentes:
 Fuente de radiación
Lámpara de cátodo hueco multielemento de Hierro (Fe), Cobalto (Co),
Niquel (Ni), Manganeso (Mn), Cobre (Cu) y Cromo (Cr)

 Atomizador (Atomizador con llama)

Llama usada producto de Aire-Acetileno, temperatura aproximada de
1577°C.

 Detector
Detector de estado sólido recombinado con la óptica de doble haz
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A. Determinación de Hierro en jarabe por absorción atómica

Preparación de patrones
Se preparó la solución de 1000ppm de Fe (solución A), de la cual se preparó
por dilución la solución de 100ppm de Fe (solución B) y finalmente se preparó
también por dilución de la solución B se preparó la solución de 10ppm de Fe
(solución C). Luego se partió de la solución C para preparar las soluciones
patrones de 3, 5 y 10ppm de Fe en fiolas de 25mL. A cada solución se le agrego
1.25mL de HClcc, así también a una fiola de 25mL con agua des ionizada
(blanco).

Ataque de la muestra
Se pesó 1.0039g de muestra de jarabe y se colocó en un vaso de 250mL. El
cemento se dispersó con agitación con 20mL de agua des ionizada. Mientras
se agito, se adicionaron 5mL de HClcc. La solución luego se diluyo hasta
aproximadamente 50mL con agua des ionizada.

Seguidamente, se dejó en digestión durante 15 minutos y se filtró usando

papel Watman N°2 directamente en una fiola de 100mL. El papel y el vaso se
lavaron con pequeños volúmenes de agua des ionizada.

Se tomaron luego de la fiola de 100mL, 3 alícuotas de 1mL, y se colocaron en

fiolas de 25mL, las cuales se enrazaron luego con agua des ionizada.

Primero se realizó el registro del blanco (agua des ionizada), seguido de las
soluciones patrones la cual se empezó por las más diluidas. Luego se midió la
solución problema.

Con las lecturas de absorbancia obtenidas, se realizó un gráfico de

Absorbancia versus concentración y finalmente se determinó la concentración
de la muestra y el porcentaje de hierro en el jarabe.
B. Determinación de Níquel en aceros por absorción atómica
Preparación de patrones
Se preparó la solución de 1000ppm de Fe (solución A), de la cual se preparó
por dilución la solución de 100ppm de Fe (solución B) y finalmente se preparó
también por dilución de la solución B se preparó la solución de 10ppm de Fe
(solución C). Luego se partió de la solución C para preparar las soluciones
patrones de 1, 2 y 6ppm de Ni en fiolas de 25mL. A cada solución se le agrego
1.25mL de HClcc, así también a una fiola de 25mL con agua des ionizada
(blanco).

Ataque de la muestra
Se pesó 0.2501g de muestra de cemento seco y se adiciono 50mL de la mezcla
de ácidos (HNO3: H3PO4: H2O) en la proporción (1: 1: 1), se cubrió con una luna
de reloj y se colocó sobre la plancha eléctrica hasta eliminación de los vapores
nitrosos, hasta que la muestra este completamente disuelta. Seguidamente se
enraso en una fiola de 100mL.

Se tomaron luego de la fiola de 100mL, 3 alícuotas de 10mL, y se colocaron en

fiolas de 25mL, adicionar 5mL de HClcc y se enrazaron luego con agua des
ionizada.

Primero se realizó el registro del blanco (agua des ionizada), seguido de las
soluciones patrones la cual se empezó por las más diluidas. Luego se midió la
solución problema.

Con las lecturas de absorbancia obtenidas, se realizó un gráfico de

Absorbancia versus concentración y finalmente se determinó la concentración
de la muestra y el porcentaje de hierro en el cemento.
C. Procedimiento para el uso de equipo

a) Encender la compresora de aire y luego abrir la llave del balón de

acetileno. Luego encender el extractor de gases.

b) Encender el estabilizador de corriente, colocar la lámpara de Cu y luego

encender el espectrofotómetro. Esperar unos minutos hasta escuchar la
señal de conformidad, en caso de no escucharse la señal, apagar el equipo
y volver a encenderlo.

c) Encender el monitor y la computadora. Hacer clic en AA-WinLab32,

esperar que complete la verificación.

d) Hacer clic en WORK SPACE, luego ir a MANUAL, ahí hacer clic después en
METHOD y seleccionar el método.

e) Para la creación de un método de un elemento, se selecciona el icono

METHOD y seleccionar NEW METHOD. Escoger el elemento de interés y
hacer clic en OK y colocar nuevos parámetros.

f) Presionar en el icono LAMP y en la pantalla que aparece hacer clic en ON

para encender la lámpara. Esperar unos segundos, luego hacer clic en SET
MIDDLESCALE.

g) En la pantalla PANEL FLAME CONTROL hacer clic en el Switch para

encender la flama. Colocar en el capilar agua ultra pura. Abrir en la barra
de herramientas el icono CONTINNUOUS GRAPHICS y esperar unos
minutos para que aparezca la señal de la lámpara, luego de algunos
minutos presionar AUTOZERO GRAPH.

h) Colocar el capilar en el blanco y en la pantalla SAMPLE PROGRESS

presionar en ANALYZE BLANK y leer, luego en ANALYZE STANDARD y
finalmente en ANALYZE SAMPLE.
V. TABLA DE RESULTADOS Y ESTADISTICA
Determinación de Fe en jarabe
Tabla 1. Curva de calibración

Volumen Muestra Concentración Absorbancia

(mL) Fe (mg/L)
25 Blanco 0 0.0000
25 Patrón 1 3 0.1619
25 Patrón 2 5 0.2612
25 Patrón 3 10 0.4793
Ecuación de la recta: y = 0.0491x
Coeficiente de correlación: R² = 0.9951

Tabla 2. Concentración de Fe en fiola de 25mL, proveniente de la muestra de

jarabe.

N° de muestra Absorbancia Concentración (mg/L)

por el equipo
1 0.065 1.179
2 0.062 1.116
3 0.066 1.118
Promedio 0.0643 1.1377

Tabla 3. Porcentaje de Fe en el jarabe

Cantidad de Fe en 0.2501g de jarabe 1.1377mg

% Fe en el jarabe 0.028 %
Gramos de Fe por gramos de jarabe 283.3ppm
Determinación de Ni en acero

Tabla 4. Curva de calibración

Volumen Muestra Concentración Absorbancia

(mL) Ni (mg/L)
25 Blanco 0 0.0000
25 Patrón 1 1 0.0550
25 Patrón 2 2 0.1022
25 Patrón 3 6 0.2743
Ecuación de la recta: y = 0.0465x
Coeficiente de correlación: R² = 0.9958

Tabla 5. Concentración de Ni en fiola de 25mL, proveniente de la muestra de acero.

N° de muestra Absorbancia Concentración (mg/L)

por el equipo
1 0.078 1.487
2 0.077 1.451
3 0.0078 1.478
Promedio 0.0777 1.472

Tabla 6. Porcentaje de Ni en el acero

Cantidad de Ni en 1.0039g de acero 0.368mg

% Ni en acero 0.147%
Gramos de Fe por gramos de jarabe 1471ppm
VI. GRAFICOS DE LOS EXPERIMENTOS
Determinación de Fe en jarabe

0.5
0.45 y = 0.0491x
R² = 0.9951
0.4
0.35
Absorbancia

0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 2 4 6 8 10
Concentración (mg/L)

Determinación de Ni en aceros
0.3
y = 0.0465x
0.25 R² = 0.9958

0.2
Absorbancia

0.15

0.1

0.05

0
0 1 2 3 4 5 6
Concentración (mg/L
VII. DISCUSIÓN DEL METODO EMPLEADO
El método de absorción atómica nos permite determinar metales en trazas, con
límite de detección en ppm. Los metales a determinar dependerán del tipo de
fuente de luz.

En el equipo se empleó como fuente de luz a la lámpara de cátodo hueco, la cual

nos proporciona una fuente estable, de alta pureza de emisión, es multielemento y
está disponible para todos los elementos.

Para el atomizador, el usado fue con llama que tiene un manejo sencillo, la
preparación de la muestra es sencilla y tiene pocas interferencias.

El método usado para de terminación de concentración de una muestra problema

es la de curva de patrones, es un método sencillo de usar, de alta precisión
siempre y cuando se llegue a la linealidad, estas curvas están limitadas ya que si se
sigue preparando patrones alargando la curva esta linealidad tiende a desviarse.
VIII. DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS

 En la curva de calibración para los patrones se obtuvo una linealidad en la

gráfica absorbancia versus concentración, esto se debió a que se
prepararon bien los patrones.

 Se observó la homogeneidad en las muestras ya que las absorbancias

medidas para las 3 muestras de muestra problema fueron casi parecidas,
de igual manera con sus concentraciones halladas por el equipo.

 Para la muestra de Fe se determinó una concentración de 1.1377 mg/L

promedio de las 3 concentraciones de las muestras de jarabe y una
absorbancia promedio de 0.0643. Para el caso del Ni fue una concentración
promedio de 1.472 mg/L y una absorbancia promedio de 0.0777 de la
muestra de acero.

 Se obtuvo para la muestra de jarabe un porcentaje de Fe de 0.028% y

283.3ppm de Fe por gramo de jarabe. De igual forma para la muestra de
acero se obtuvo un porcentaje de Ni de 0.147% y 1471ppm de Ni por gramo
de acero.
IX. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

El equipo de absorción atómica nos permite la determinación de metales en trazas

en diferentes muestras solubles. Este método posee poca interferencias debido a
que la muestra es atomizada a la llama y se elimina las diferentes interferencias
que puede haber en la solución, también la fuente de luz es establecida a una
longitud de onda determinada a la cual puede ser absorbida solo el metal que se
desea.

Es necesario saber los límites de detección de los metales a determinar ya que por
debajo de estos límites serán dudosos los resultados o hasta imposible obtenerlos.

Se recomienda una buena preparación de patrones ya que si los patrones no

tienen un comportamiento lineal los resultados para la muestra serán dudosos.
También es importante elegir bien los rangos de concentración de la curva de
calibración ya que la linealidad por este método se pierde mientras se aumenta la
concentración.

Para el uso de la compresora de aire y el balón de acetileno tener mucho cuidado

con las presiones de estos ya que de no ser así podría ocasionar explosión.
X. BIBLIOGRAFIA

 http://es.slideshare.net/AlexanderRamirezContreras/absorcin-atmica

 http://www.fao.org/docrep/field/003/ab482s/ab482s04.htm

 Harold F. Walton / Joege Reyes, Análisis químico e instrumental moderno

 http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/lhh345a/Espectroscopiaatomica
.pdf