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Escuela Superior Politcnica del Litoral

Laboratorio Qumica Analtica

Prctica # 7

Determinacin de hierro en mena

1. Objetivos:
General: Determinar el porcentaje de hierro presente en una mena
desconocida por medio de anlisis volumtrico
Especficos
o Identificar la mena como hematita, magnetita o limonita en base al
porcentaje de hierro encontrado.
o Analizar la funcin de los distintos reactivos para la preparacin del
analito utilizado en el anlisis volumtrico
o Inferir los posibles factores que influencian en la determinacin del
porcentaje de hierro.
2. Introduccin Marco terico:
Se conoce a una mena como un mineral del cual se puede obtener un elemento
que se encuentra en la suficiente cantidad como para ser extrado. Existen tres
principales menas de hierro: hematita, magnetita y limonita.

La hematita es un mineral compuesto de hierro, con un porcentaje de 70% en su


composicin. Aparte de ello, es posible encontrar trazas de otros elementos
como el aluminio, magnesio o titanio. Es una mena de color rojo que
generalmente es usada en el sector industrial, coloracin de materiales,
fabricacin de espejos, entre otros.

La magnetita es un mineral que contiene un porcentaje de 72.4% de hierro en su


composicin. Es mejor conocido por su propiedad de atraccin hacia los imanes.
Debido a ello, usualmente se encuentran pequeas partculas de hierro adheridas
a su superficie. Es capaz de formar una capa marrn si se reposa en un rea
hmeda o si se lava.
La limonita es una mezcla de minerales que contiene en su composicin un
porcentaje de entre 60 y 65% de hierro. Es una mena que presenta un color
amarillento al ser expuesta a una zona hmeda y que se origina por la
descomposicin de minerales de hierro.

El reactivo de Zimmermann Reinhardt es un compuesto formado por sulfato


manganoso, cido fosfrico y cido sulfrico. El cual cumple con la funcin de
evitar la acumulacin de excesos locales provenientes del KMnO4. El sulfato
manganoso obstaculiza la accin oxidante del permanganato de potasio.
3. Materiales, equipos y reactivos
Equipos
o Balanza analtica, marca Ohaus 0.0001 g
o Plancha de calefaccin, marca Amerec
o Mufla
Reactivos
o Agua destilada, H2O
o 0.1 g muestra de mena
o 0.5000 g sulfato de manganeso, MnSO4
o 25 mL disolucin HgCl2 (5% p/v)
o 25 mL disolucin SnCl2 0.25 M
o 100 mL disolucin KMnO4 0.02 M
o 6.66 mL cido sulfrico, H2SO4
o 6.66 mL cido fosfrico, H3PO4
o 50 mL disolucin de reactivo de Zimmermann Reinhard
o
Materiales
o 1 piseta
o 1 Matraz Mariensield 0.06 mL
o 1 agitador
o 1 esptula
o 1 gotera
4. Procedimiento
Preparacin de reactivos:
Cloruro de mercurio 5% p/v: prepare 25 ml de disolucin con agua
destilada, a partir de HgCl2 (s).
Cloruro estaoso 0.25 M: prepare 25 ml de disolucin en HCl (c), a
partir de SnCl2.2H2O (s).
Permanganato de potasio 0.02 M: prepare 100 ml de disolucin de
KMnO4 en agua destilada, a partir del slido.
Reactivo de Zimmermann Reinhard: disuelva 5 g de sulfato manganoso
hidratado en 16.6 ml de agua destilada; a continuacin, agregar 6.66 ml
de cido sulfrico concentrado y 6.66 ml de cido fosfrico concentrado,
enfriar y aforar con agua destilada hasta obtener 50 ml de disolucin.
Proceso volumtrico:
I. Pesar aproximadamente 0,1 g de la mena de hierro con 4 decimales de
precisin y colocarlo en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
II. Aadir 10 ml de HCl (c), y calentar ligeramente para descomponer la
muestra. Una solucin amarilla, es indicativo de presencia de Fe+3.
III. Se reduce la sal frrica a Fe2+ aadiendo 3 ml de SnCl2 0.25 M. Cubrir
permanentemente el matraz con un vidrio de reloj pequeo para evitar
prdidas.
IV. Calentar suavemente hasta que la muestra se haya descompuesto y la
solucin quede completamente clara. Si existe slido, este debe
presentarse de color blanco, debido a la presencia de silicatos no
descompuestos, los cuales no interfieren en el anlisis. Si la solucin se
vuelve muy amarilla, aadir 1 o 2 ml de SnCl2 ms.
V. Eliminar el exceso de SnCl2 con la rpida adicin de 10 ml de cloruro
mercrico HgCl2 al 5% p/v.
VI. Enfriar a temperatura ambiente utilizando un bao de agua.
VII. Aadir cuidadosamente 25 ml de reactivo de Zimmerman y 300 ml de
agua destilada.
VIII. Titular inmediata y lentamente todo el contenido anterior con KMnO4
0.02 N hasta el cambio de color a rosa plido.
IX. Calcular el % de hierro en la mena e identifique el tipo de mena.
5. Reacciones involucradas
2Fe+3 + 2Sn+2 Fe+2 + Sn+4
Sn+2 + 2HgCl2 Hg2Cl2 + Sn+4 + 2Cl-
Sn+2 + HgCl2 Hg (l) + Sn+4 + 2Cl-
MnO4- + 5Fe+2 + 8H3O+ Mn+2 + 5Fe+3 + 2H2O
MnO4- + 5Fe+2 + 5HPO4- + 8H3O+ Mn+2 + 5Fe (HPO4)32- + 2H2O
6. Resultados
Masa de la mena (g) 0.1067
Volumen de SnCl2 (mL) 11
Volumen de HgCl2 (mL) 10
Volumen KMnO4 (mL) 13.9
% de hierro en mena 72.95
Tabla 1: Tabla de resultados
7. Clculos
Preparacin de 50 mL de reactivo de Zimmermann Reinhard
25 4 2
50 = 5 4 2
250
83.3 2
50 = 16.66 2
250
33.3 2 4
50 = 6.66 2 4
250
33.3 3 4
50 = 6.66 3 4
250
% de hierro en la mena
0.02 4 157.9 4 1 4
0.0139
1 1 4 31.58 4
= 0.00139 4
0.00139 eqq KMnO4 0.00139 eqq Fe+2
56 +2
0.00131 +2 = 0.07784 +2
1 +2
0.07336
% = 100 = 100 = 72.95%
0.1067
8. Observaciones
Se determin un valor del 72.95% para el porcentaje de hierro que se
encuentra en la muestra problema.
Se observ la presencia de unos pequeos grnulos posicionados al fondo
del precipitado.
Se us una mayor cantidad de cloruro de estao II (SnCl2) de lo esperado
pues se utilizaron 11 mL cuando se predeca un valor mximo de 5 mL.
9. Anlisis de resultados
Ya que el porcentaje de hierro obtenido a la muestra dio un valor de 72.95%
se puede decir que la muestra problema pertenece a una mena de hematita
pues el valor de hierro que se encuentra en este tipo de mena es de 70%, el
cual es un valor cercano al obtenido.
En su composicin, la mena tambin tiene una presencia de silicatos los
cuales se presentan como estos grnulos de color negro que se observaron al
fondo del precipitado.
Se utilizaron 11 mL de SnCl2 ya que el valor de hierro dentro de la mena era
mayor de lo esperado por lo que se necesit mayor cantidad de cloruro de
estao II con el fin de oxidar el hierro de +2 a +3.
10. Conclusiones y recomendaciones
Para obtener el porcentaje de hierro presente en la mena se utiliz una titulacin,
del cual se obtuvieron 13.9 mL. Por medio de equivalente qumicos se
determin que el % de Fe presente en la mena fue de 72.95%. Al observar los
porcentajes presentes en la composicin de las menas presentadas anteriormente,
se puede decir que la muestra problema pertenece a una mena de hematita. Lo
cual se puede seguir confirmando al observar el color de la mena, pues este
presentaba un color rojizo.

En el proceso se utiliza un medio cido para que no interfiera con el proceso, en


detalle, se hace uso del Cl ya que este no produce ciertos contaminantes con Fe a
comparacin de otros cidos que producir un resultado ms ptimo en la
prctica. La funcin del SnCl2 es el de oxidar el Fe+2 a Fe+3, del cual se utiliz
una cantidad de 11 mL. Esto se debe a que al calentar la solucin esta segua
presentando un color muy amarillento, mostrando as la presencia latente de
Fe+3, lo que justifica el acto de seguir aadiendo una mayor cantidad de SnCl2
por una mayor presencia de hierro en la mena.

Por otro lado, se utiliza el HgCl2 para eliminar el exceso de cloruro estaoso y
algn otro componente que pueda interferir con el anlisis. No obstante, en la
prctica se usa una pequea cantidad de 10 mL pues no se puede permitir la
precipitacin del Hg, razn por la cual se agrega el reactivo de manera rpida ya
que si se lo agrega gota por gota, se le dara tiempo a la solucin para que se
forme Hg.

La accin del reactivo de Zimmermann Reinhardt cumple la funcin de limitar


el papel oxidante proveniente del permanganato de potasio, sino este atrapara el
hierro volviendo incolora la solucin y no permitiendo observar el cambio de
color en la titulacin. En la prctica si se dio el cambio de color en el punto de
equivalencia presentando un tono lila en el analito, lo cual representa que ya no
existe hierro que se pueda reducir en la muestra.
Bibliografa
Minerales y Rocas. (s.f.). Limonita. Recuperado el 12 de Diciembre de 2017, de sitio
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https://esoterismos.com/hematita/

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