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DETERMINACIONDE HIPLOCLORITO EN UNA MUESTRA

COMERCIAL MEDIANTE LA TCNICA DE VOLUMETRA REDOX


YODIMETRIA Y YODOMETRIA.
Cristhian Andrs Cabezas*; Cristian Camilo Espaa**;
Facultad de Ciencias Bsicas, Programa de Qumica, Universidad Santiago de
Cali
*
cristhian8709@hotmail.com; **camilo891030@hotmail.com
2015
RESUMEN
Se efectu la determinacin de Cloro activo, por medio de volumetra oxidoReduccin usando como agente titulante el Tiosulfato de Sodio (Na 2S2O3.5H2O)
0.1M, en una muestra comercial (Lmpido Patojito), haciendo un anlisis por
duplicado, los cuales se obtuvieron como resultados una concentracin de
(3,97 0,02) % y (3,94 0,02) % respectivamente, con un porcentaje de
error relativo del 24,4 % y el 24,9 %.
Palabras Claves: Reaccin Oxido-Reduccin, Titulacin Indirecta, Yodimetra,
Yodometra.
ABSTRACT
Active chlorine determination was performed by means of oxidation- reduction
titration using as agent the sodium thiosulfate titrant (Na 2S2O3.5H2O) 0.1M , in a
commercial sample ( Limpido Patojito ) , making a duplicate analyzes , which
were obtained as a result a concentration of ( xxx xxx) % and (xxx xxx) %
respectively, with a percentage of relative error xxxx% and xxxx%.
Keywords : Oxide - Reduction Reaction , Degree Indirectly Yodimetra ,
Iodometry .

INTRODUCCIN
El Yodo es un tipo de oxidante tipo
medio, el cual nos permite realizar
la
valoracin
de
diferentes
sustancias. En dichos procesos el
yodo se ve reducido a ion yoduro.
Otros compuestos que podemos
analizar
a
travs
de
estas
valoraciones,
son
los
sulfitos,
sulfuros y diferentes iones como el
arsnico, estao o cobre.
Para valorar el yodo el agente
reductor por excelencia es el
Tiosulfato. Por lo general, las

reacciones
que
usan
dicha
aplicacin no lo pueden hacer
directamente con el tiosulfato, as,
los agentes oxidantes reaccionan
para dar lugar al yodo con yoduros,
para luego ser valorados con el
tiosulfato. Este tipo de reaccin es
de manera indirecta, y se conoce
como
Yodimetra;
en
cambio,
cuando hablamos de Yodometra.
Hacemos
referencia
a
una
valoracin
que
se
hace
directamente con el yodo.
El ion tiosulfato es un agente
reductor
moderado ampliamente

utilizado en la determinacin de
agentes oxidantes mediante un
procedimiento en el que el yodo
acta
como
intermediario.
En
presencia de este, el ion tiosulfato
se oxida cuantitativamente al ion
tetrationato.

El
procedimiento
para
la
determinacin de agentes oxidantes
comprende en aadir un exceso no
medido de yoduro de potasio a una
solucin ligeramente acida del
analito. La reduccin de este
produce una cantidad equivalente
de yodo la cual se titula con una
solucin estndar de tiosulfato de
sodio, siendo este uno de los pocos
agentes reductores estables a la
oxidacin por aire.
METODOLOGIA:
Se utiliz el mtodo yodometrico, el
cual consiste en una titulacin
indirecta
para
determinar
un
oxidante
(NaClO),
hacindolo
reaccionar con un exceso de iones
yoduro (KIO3), y determinndose el
yodo liberado con un reductor
estndar (Na2S2O3).
Para la estandarizacin de la
solucin de tiosulfato de sodio
(anlisis por duplicado), se pesaron
aproximadamente
0,0500g
de
yodato de potasio KIO3 puro y seco
(secado aproximadamente 1 hora a
120C),
se
colocaron
en
un
Erlenmeyer y se aadi un exceso
de KI con 10mL de H2SO4 1M para
acidular el medio; luego se procedi
a titular la solucin con tiosulfato de
sodio hasta que el color tuvo un
cambio de pardo a amarillo, en ese
momento se aadi 1,0mL de

solucin de almidn y se titul hasta


que la solucin tuviera un cambio
de azul a incoloro.
Para la estandarizacin de la
solucin de Yodo (Anlisis por
Duplicado), se disolvieron 10mL de
esta solucin junto con 2.0g de
yoduro de potasio (KI) y 25mL de
H2SO4 0.2M, luego se procedi titular
con la solucin de Tiosulfato de
sodio
hasta
obtener
una
decoloracin, luego de ese cambio
de color se aadi 2.0mL de la
solucin de almidn y se titulo hasta
que la solucin tuviera un cambio
de azul a incoloro
Se realiz una dilucin de la
muestra
(lmpido
comercial),
(Anlisis
por
duplicado);
10mL/100mL y a partir de esta
solucin se tom alcuota de 25mL
como muestra a analizar, se acidula
el medio con de H2SO4conc
y se
aade un exceso de KI (1,0g), y
finalmente se titula con la solucin
de tiosulfato de sodio estandarizada
hasta decoloracin de la solucin,
utilizando almidn como indicador.
DISCUSION Y RESULTADOS
La
determinacin
de
la
concentracin de hipoclorito de
sodio en una muestra de lmpido
comercial conocida con el nombre
de Patojito, se lleva a cabo
mediante
la
yodometra,
una
tcnica la cul se realiza una
titulacin indirecta y se usa una
solucin de tiosulfato de sodio a una
concentracin de 0.1 M como
agente titulante; se realiz la
estandarizacin
de
la
misma
obtenindose
los
siguientes
resultados:
Tabla 1: Estandarizacin de Na2S2O3

Peso
KIO3
(g)
0,00
01

Volumen
Consumi
do de
Na2S2O3
(mL)
0,03

Concen
tracin
Real
Na2S2O3
(M)

Conce
ntraci
n
Teric
a
Na2S2
O3 (M)

0.053
3

15,2

0.0984

0,1

0,052
8

15,1

0,0980

0,1

0,0982

0,1

Promedio

de la solucin de tiosulfato de sodio


fue de 1,8 %, el cul se puede
atribuir a la estabilidad que
presentan este tipo de soluciones,
que s bien esta solucin es fcil de
preparar, ya que sus cristales son
muy solubles en agua, hay varios
factores
que
influyen
en
la
estabilidad de dicha solucin de
tiosulfato: el pH, en medio cido el
tiosulfato se descompone segn la
reaccin
S2O32- + H+ -----> HSO3- + S(S)

La estandarizacin se realiz por


duplicado para garantizar una mejor
distribucin en los datos y poder
minimizar la desviacin adjunta en
cada medicin, se report la media
aritmtica de los dos resultados,
obtenindose
la
siguiente
informacin:
Tabla 2: Anlisis Estadstico de la
Estandarizacin de Na2S2O3
Concentrac
in real
Na2SO4
(M)
0.0982

Concentra
cin
terica
Na2SO4
(M)
0.1000

%
Error
1.8

La tabla 2 muestra que la


concentracin obtenida de tiosulfato
de
sodio
mediante
la
estandarizacin difiere de la real
que es 0,1000 M, esto confirma
posibles errores en la preparacin
de la solucin de tiosulfato de sodio,
que
no
es
considerada
una
sustancia patrn primario por la
tendencia a perder agua de
hidratacin, razn por la que se
preparan
soluciones
de
concentracin aproximada a la
deseada. El porcentaje de error
entre la concentracin terica y real

(aparece un precipitado de azufre


coloidal)

Otro factor muy importante es la


presencia de impurezas de metales
pesados (en presencia de oxgeno),
metales como en Cu2+, (siempre
presente el agua destilada) causan
la oxidacin gradual del in
tiosulfato a in tetrationato (esta
reaccin ocurre a travs de un
mecanismo cclico en dos etapas)
2Cu2+ + 2S2O32- -----> 2Cu1+ +
S2O324Cu1+ + O2 + 2H2O -----> 4Cu2+ +
4OH-

Adems de un factor importante


como la exposicin a la luz, la
presencia de microorganismos como
bacterias que consumen azufre,
convierten el S2O3-2 en diversos
productos,
entre
ellos
azufre
elemental, sulfito y sulfato. Estos
factores pueden ser la causa de que

la concentracin de la solucin de
tiosulfato
cambie
en
varias
unidades. Como precaucin para
reducir
este
problema,
las
soluciones
de
Na2S2O3
deben
preparase
con
agua
recin
destilada, hervida y fra e introducir
50 a 100 mg de bicarbonato de
sodio por litro de solucin (para
prevenir la accin bacteriana que es
mnima a pH entre 9 y 10). Adems,
se podran agregar sustancias tales
como cloroformo, benzoato sdico o
ioduro de mercurio (II), que inhiben
el desarrollo de bacterias.

Se determin la concentracin de
NaCIO en la muestra comercial
obtenindose
los
siguientes
resultados:

Tabla 3: Resultados Determinacin


concentracin NaCIO en la muestra
Promedio
Volumen
gastado
Na2S2O3
(ml)
0.03ml
27,2
27,0
Promedio:

Porcentaje
obtenido
de NaCIO
(% v/v)

%
Error

3,97
3,94
3,95

24,4
24,9
24,7

Se obtuvo una concentracin de


NaClO de
3,95% comparado con lo reportado
en la
etiqueta del proveedor (5,25%),
tiene un
porcentaje de error promedio de
24,7%.

La
tabla
3
muestra
que
estadsticamente las dispersin de
los datos es homognea dejando de
lado errores sistemticos de parte
de los analistas, y arrojando la
posibilidad que el error obtenido en
la comparacin con la concentracin
reportada en la etiqueta sea un
factor de la inestabilidad de las
soluciones que contiene iodo, pues
las muestras estuvieron expuestas a
la luz directa lo cual produce la
oxidacin por el aire de ion ioduro.
4I- + O2 + H+ -----> 2I2 + 2H20

El estudio cintico de esta reaccin


a puesto de manifiesto que su
velocidad aumenta rpidamente en
concentraciones crecientes de ion
hidrogeno. La luz cataliza tambin
dicho proceso, as pues mientras se
completa
la reaccin entre el ion ioduro y el
reactivo oxidante era recomendable
guardar las soluciones en un sitio
oscuro o en su preferencia en
recipientes ambar tratando de
disminuir en lo posible la incidencia
de la
luz en la muestra.
Otra fuente de error, es debido a la
volatilizacin del iodo liberado,
porque el
oxgeno que entra al sistema afecta
la
reaccin,
por
ende
es
recomendable haber
tapado el Erlenmeyer.
La inestabilidad del hipoclorito de
Sodio es un hecho que afecta los
productos usados para la limpieza
del
hogar
teniendo
factores
intrnsecos y extrnsecos que en el
presente trabajo no fueron tenidos
en cuenta de la mejor manera, estos
son; la temperatura elevada, el

contacto con el dixido de carbono


atmosfrico, el envase y uno ya
comentado
previamente
la
presencia de luz,
tambin un hecho comentado en
otros trabajos de esta misma ndole
es la calidad de la solucin ya
existente en el frasco antes de ser
manipulado
por
los
analistas,
estudios han demostrado que la
estabilidad del hipoclorito de sodio
se conserva en soluciones que
hayan sido preparadas a un pH
alcalino (encima de 10), hubiera
sido muy representativo haber
medido el pH de la muestra para
contrastar este factor y dar pie a un
estudio de la estabilidad de la
concentracin de hipoclorito en
diversos productos de limpieza para
el hogar.

2. Las soluciones de yodo son


agentes oxidantes dbiles que se
emplean en la determinacin de
reductores fuertes. Una ventaja
importante del yodo es que se
puede disponer de un indicador
reversible y sensible para las
titulaciones.
3. Se comprob que cuando se
agrega Na2S2O3, en medio muy
acido, casi de inmediato se forma
una
turbiedad
debido
a
la
precipitacin del azufre. Aun en
solucin neutra, esta reaccin se
produce a
tal velocidad que el
patrn del Na2S2O3, debe volverse a
estandarizar peridicamente.
REFERENCIAS
1

CONCLUSIONES
1. Se aprende a reconocer los
oxidantes ms fuertes, oxidan los
iones yoduro a yodo y los reductores
fuertes reducen el yodo a yoduro.
Por este motivo, los mtodos
volumtricos involucrando con el
yodo se dividen en dos grupos:
mtodos
directos
y
mtodos
indirectos.

SKOOG D.,WEST D., HOLLER.


Qumica Analtica II. 6 ed.
Mcgraw-Hill, Espaa 1998.
p.308-321.
HAMILTON,
Leicester.
Quantitative
Chemical
Analysis.
Twelfth
Edition.McMillian Company Ltd
England, 1967.
HARRIS, D, Anlisis Qumico
cuantitativo.3ra Edicin. Grupo
Editorial
Ibero
Americana.
1992. P.399-403-406.

ANEXO 1. CALCULOS
CALCULO ESTANDARIZACIN DE Na2S2O3

0.0533 g KI O3 x

1 mol KI O3
3 mol I 2
2 mol Na 2 S2 O3
1
x
x
x
=0,0984 M
213,9 g KI O3 1 mol KI O3
1 mol I 2
0.0152 L

0.0528 g KI O3 x

1 mol KI O3
3 mol I 2
2 mol Na 2 S2 O3
1
x
x
x
=0,098 O M
213,9 g KI O 3 1 mol KI O3
1 mol I 2
0.0151 L

CALCULO DEL PORCENTAJE DE HIPOCLORITO DE SODIO (NaCIO) EN LA


MUESTRA.
MUESTRA 1:

27,2 mL x

0.0982mol Na2 S 2 O3
1 mol I 2
1 mol NaCIO 74,45 g NaCIO 100 mL
1
x
x
x
x
x
x 100 =3,
1000 mL
2 mol Na2 S2 O3
1 mol I 2
1mol NaCIO
10 mL 25 mL

valor realvalor experimental

x 100
valor Real

de Error=
5,253,97 x 100=24,4
5,25
de Error=
MUESTRA 2:

27,0 mL x

0.0982 mol Na2 S 2 O3


1mol I 2
1 mol NaCIO 74,45 g NaCIO 100 mL
1
x
x
x
x
x
x 100 =3,
1000 mL
2mol Na2 S 2 O3
1mol I 2
1 mol NaCIO
10 mL 25 mL

valor realvalor experimental

x 100
valor Real

de Error=

5,253,94 x 100=24,9
5,25
de Error=

PREGUNTAS:
Que es cloro activo
desinfectantes?

sus

implicaciones

en

la

fabricacin

de

Cuando se aade cloro como desinfectante, normalmente comienza


reaccionando con sustancias orgnicas e inorgnicas disueltas en el agua. El
cloro no puede utilizarse a posteriori porque se transforma en otros productos.
La cantidad de cloro utilizada en el proceso se denomina 'cloro requerido' en el
agua.
El cloro puede reaccionar con amonio (NH 3) y producir cloraminas, compuestos
qumicos a base de cloro, nitrgeno (N) e hidrogeno (H). Estos compuestos se
denominan 'compuestos de cloro activo' (contrario al acido hipocloroso e
hipoclorito, que se denomina forma libres activas de cloro y son responsables
de la desinfeccin del agua. De todas maneras, estos compuestos reaccionan
mucho ms lentamente que el cloro libre activo, es decir que el cloro activo
libre

2. Escribir las reacciones y semireacciones de reduccin y oxidacin


que tienen lugar durante la prctica.

ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE TIOSULFATO:


Yodato con un exceso de yoduro de potasio, Cuando la mezcla se acidifica con
un cido fuerte, la reaccin se produce instantneamente. El yodo liberado se
titula de inmediatamente con la solucin de tiosulfato.

+ 3 I 2+ 2 H 2 O
+ 6 H
+5 I
IO3

2S2O32- +

S O 2- +2e4 6

En la determinacin de hipoclorito de sodio en blanqueadores, la reaccin que


se lleva a cabo es:

+ I 2 + H 2 O
+ Cl
+ 2 H
+2 I

OCl

(Exceso de KI)

2
+S4 O 6
2 2 I
I 2 +2 S 2 O3

3. por qu se acidulan las muestras antes de titular?


La conversin cuantitativa de tiosulfato a tetrationato necesita que el medio
tenga un pH menor de 7.
En soluciones de pH menor que 5, la siguiente reaccin tiene lugar a una
velocidad apreciable:

La velocidad de esta reaccin aumenta con la concentracin de ion hidrogeno,


y en solucin acida se forma azufre elemental muy rpidamente. El ion bisulfito
producido reduce tambin al iodo consumiendo una cantidad de este reactivo
igual al doble de la que hubiera consumido el tiosulfato del que deriva. En
estas condiciones, el tiosulfato es oxidado tan rpidamente por el iodo que la
descomposicin por el cido, ms lenta no tiene lugar en extensin apreciable.
4. Durante la valoracin de tiosulfato y del hipoclorito al aadir KI, se
forma un precipitado que desaparece al aadir exceso de KI Qu es
este precipitado? Porque se disuelve al aadir exceso de KI?
Segn las reacciones:
2I- +2eI3 +2S2O32-

I2
S4O22- +3I-

Cuando se hacen valoraciones yodomtricas en este caso con el hipoclorito se


agrega yoduro de potasio para que se d la reaccin y me forme el ion que se
va a titular con el tiosianato.

El yoduro de potasio tiene 2 funciones principales, primero reaccionar con el


oxidante cuando se forme I 2 y luego cuando se agrega el exceso reaccionar con
el I2 que se forme para que se forme el ion I 3- y ahora si comenzar con la
valoracin.
5. por qu se adiciona el almidn cerca del punto de equivalencia y
no desde el inicio de la titulacin?
El almidn adicionado a soluciones que contienen concentraciones elevadas
de iodo, se descompone rpidamente en productos cuyas propiedades
indicadoras no son completamente reversibles. Por lo tanto, la adicin del
indicador debe posponerse hasta que la mayor parte del iodo haya sido
valorado (prximo al punto de equivalencia), como se indica por el cambio de
color caf rojizo a amarillo tenue. El indicador puede aadirse desde el
principio cuando las soluciones de tiosulfato se titulan directamente con yodo.
Si en almidn se agrega desde el principio, cuando en la solucin hay todava
mucho I2, el complejo de I2-almidn, que es muy estable se forma en gran
cantidad, reacciona muy lentamente con el tiosulfato por lo que se requerir un
exceso de este ltimo para reducir el I 2 a I- y decolorar la solucin trayendo
como resultado una sobrevaloracin debido a la alta concentracin de I 2.