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LABORATORIO DE FSICO-QUMICA

Prof. Francisco Ynez


Prep. Daniela Mrquez

PRACTICA N 2

ELECTROGRAVIMETRIA

Elaborado por:
Chen, William C.I: 16.113.714
Daz, Jennifer C.I: 15.518.763

Caracas, Mayo del 2004.


INDICE

SUMARIO ................................................................................................................ 2
INTRODUCCION ..................................................................................................... 3
TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES ............................................................... 7
TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES ................................................... 8
ANALISIS DE RESULTADOS .................................................................................. 9
CONCLUSIONES................................................................................................... 11
RECOMENDACIONES .......................................................................................... 12
CALCULOS TIPICOS............................................................................................. 13
BIBLIOGRAFIA ...................................................................................................... 14

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SUMARIO

En este informe de prctica se realiza la separacin cuantitativa


de metales en disolucin acuosa de stos, por un mtodo
electroqumico llamado Electrogravimetra. Este mtodo consiste en la
electrolisis de electrolitos que contiene a los metales que se pueden
separar gracias a sus diferencias de potenciales de reduccin. La
Electroqumica, es el rea de la fisicoqumica que trata de la
interconversin de energa elctrica y energa qumica. Existen dos
tipos de celdas en las que se llevan a cabo los procesos
electroqumicos. La celda galvnica, que utiliza la energa liberada en
una reaccin de manera espontnea para generar electricidad y la
celda electroltica, que utiliza la energa elctrica para provocar una
reaccin qumica no espontnea, este proceso se conoce con el
nombre de electrlisis.

Con el uso de un analizador electroltico y dos electrodos que


representan el nodo y el ctodo. En nuestro caso especfico tenemos
la separacin del cobre y el nquel.

El experimento consiste en montar una celda electroltica, donde


los electrodos son de platino para que no reaccionen, cuyo electrolito
contiene una cantidad especifica de cobre en una solucin de sulfato
de cobre, una cantidad especifica de nquel como sulfato de nquel en
medio cido (cido sulfrico) y se diluye con agua para posteriormente
calentarlo. Se toman los pesos iniciales de los electrodos y luego se
sumergen en el electrolito y, haciendo pasar una intensidad de
corriente a travs del sistema, comienza la electrodeposicin del cobre
en el ctodo. Al finalizar la deposicin del cobre se toman los pesos
finales de los electrodos. Luego, al electrolito, se le aade una solucin

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buffer, de amoniaco y sulfato de amonio, al sistema y se vuelve a
calentar para repetir la electrolisis y depositar el nquel en el ctodo y
se toma el nuevo peso de los electrodos. Las dos electrolisis duran
aproximadamente una hora en llevarse a cabo.

De los valores experimentales obtenidos podemos calcular la


cantidad de cobre recuperado y de nquel presente en la solucin
problema en el experimento, lo cual se realiza calculando un
porcentaje de recuperacin normal que viene dado por la diferencia de
masa inicial y final de los electrodos divido por la cantidad de metal
suministrado multiplicado por cien. Al calcularlos se observa que el
porcentaje de cobre recuperado es casi la cantidad suministrada de
cobre, lo cual confirma la teora que dice que la deposicin es total; en
cambio el porcentaje de nquel es muy pequeo lo cual nos hace
pensar que la cantidad de nquel en la solucin es muy pequea.

Este mtodo de separacin de metales por sus diferencias de


potenciales de reduccin, es utilizado en un proceso industrial muy
importante el cual se conoce como galvanizado que consiste en
recubrir laminas metlicas de sustancias metlicas resistentes para
favorecer su longevidad. Esta tcnica tambin se utiliza en los
cromados de tuberas u otros instrumentos.

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INTRODUCCION

La determinacin de una cierta cantidad de masa de sustancia


como consecuencia de un proceso electroltico es el origen de los
mtodos electrogravimtricos. Las celdas electrolticas son las que
llevan a cabo reacciones no espontneas. En ellas se necesita
emplear energa de una fuente externa para que la reaccin de
oxidacin reduccin tenga lugar.

La descripcin de las celdas electroqumicas se centra en la


comparacin de los potenciales de reduccin que permiten deducir si
una reaccin se produce en forma espontnea o no, pero en esas
descripciones se asume un flujo imperceptible de corriente. Para que
una celda pueda hacer trabajo til o para que se produzca la
electrlisis es necesario que haya un movimiento significativo de
cargas. Siempre que hay un movimiento de cargas, la magnitud del
voltaje de salida de una celda galvnica disminuye y el necesario
para producir la electrlisis en una celda electroltica aumenta. Los
factores responsables de esta variacin son: El potencial hmico, la
polarizacin por concentracin y el sobrepotencial.

En la experiencia se utiliz un analizador electrnico, el cual


proporciona las condiciones de operacin necesarias para que sea
efectivo el proceso de electrolisis. Se realiz la electrodeposicin de
cobre en una solucin cida de sulfato de cobre y la
electrodeposicin de nquel en la solucin residual que se tiene
luego de haber realizado la experiencia con el cobre. Dado que el
nquel se deposita efectivamente en medio bsico (o amoniacal) se
preparo una solucin buffer que permite neutralizar el efecto del
cido.

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Despus de concluida cada experiencia se cuantifica la variacin
de masa en el ctodo, ya que en este se depositan los metales, para
luego determinar el porcentaje de recuperacin de cobre y el
porcentaje de nquel presente en la solucin problema

Este procedimiento es empleado a niveles industriales debido a


la facilidad de su aplicacin y al alto rendimiento de recuperacin de
metales que se obtiene.

Esta experiencia es importante realizarla porque nos aclara los


conocimientos adquiridos en materias anteriores sobre el tema y nos
permite incrementar nivel de cultura cuando investigamos el uso
industrial de esta tcnica, sobre todo en la industria de recubrimientos
metlicos.

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TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES

Tabla N 1: Electrolito para la electrodeposicin del cobre.

Solucin Sulfato de Acido Solucin Agua


Cobre(CuSO4) Sulfrico(H2SO4) Problema
Cantidad 0,750,0001 g 20,1 ml 20,1 ml 1500,1 ml

Tabla N 2: Masa de los electrodos Iniciales.


Electrodo Ctodo nodo
Masa 6,94920,0001 g 12,550520,0001 g

Tabla N 3: Masa electrodos despus de la electrodeposicin del Cu.

Electrodo Ctodo nodo


Masa 7,11460,0001 g 12,54940,0001 g

Tabla N 4: Masa electrodos despus de la electrodeposicin del Ni.

Electrodo Ctodo nodo


Masa 7,13560,0001 g 12,54790,0001 g

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TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES

Tabla N 1: Masa de los metales depositados.

Masa de Cobre Recuperado Masa de Nkel presente en Sol.


0,16540,0001 g 0,0210,0001 g

Tabla N 2: % de masa de metales depositados.

% de Cobre Recuperado % de Nkel presente en Sol.


55,13% 0,2853%

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ANALISIS DE RESULTADOS

El procedimiento empleado es de poca dificultad e implica


pocos pasos para alcanzar los objetivos planteados, esto representa
que los resultados esperados deben corresponder con los obtenidos en
la experiencia .Lo primero que se debe discutir son los datos de la
prctica los cuales inevitablemente, ya sea por errores de apreciacin
o de lectura, estn sujetos a incertidumbres, es decir, no son nunca
mediciones exactas.

La electrodeposicin del cobre en la prctica realizada, dio como


resultado un porcentaje de recuperacin de 55,13 % lo que permite
verificar que es una buena efectividad del procedimiento aplicado y
que las variables que intervienen fueron controladas adecuadamente.

Entre estos factores que intervinieron en el resultado obtenido,


se puede mencionar, la posibilidad de que el tiempo de espera para la
deposicin del cobre no fue suficiente, a pesar de que, al chequear el
electrodo no se observ un incremento en la capa de cobre
depositada, si no que desapareci la coloracin azul que indica la
presencia de sulfato de cobre. El hecho de que el electrodo (Ctodo)
s cayo ocasionando una posible prdida de cobre aparentemente
pudo haber afectado la masa de cobre y nkel depositada. En cuanto a
la temperatura, no se llev un control riguroso, por lo tanto no se
puede determinar la influencia de la misma sin embargo la
temperatura de la plancha permaneci constante a 60 C
aproximadamente.

La recuperacin del nquel fue bastante baja, obtenindose un


0.797%, a pesar de que se prepar un medio amoniacal mediante un

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buffer para estimular la electrodeposicin, y se chequeo la presencia
de nquel en la solucin mediante un indicador, es decir, el tiempo de
espera tena como condicin principal que la concentracin de nquel
en la solucin fuese baja o nula, el resultado obtenido fue bastante
bajo, lo que permite concluir que las concentracin de nquel en la
solucin problema era muy baja.

Ahora se analizarn los resultados intermedios, comenzando por


los generados durante la electrodeposicin del cobre, durante esta
experiencia el ctodo reflej un aumento de masa, el cual se esperaba
ya que el cobre que se encontraba en la solucin deba depositarse en
l, adems de ste, el nodo reflej una disminucin de masa, esta
disminucin puede atribuirse a diferentes factores, como por ejemplo,
el lavado incorrecto de los electrodos antes y despus de la
electrodeposicin o la manipulacin con la mano de los mismos. En el
caso de la electrodeposicin de Nquel, se observ un aumento de
masa en el ctodo, debido a que en ste se deposit el Nquel
contenido en 2 ml. de la solucin problema, pero como en el caso
anterior, el nodo tambin reflej una disminucin.

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CONCLUSIONES

El mtodo empleado en la prctica para la electrodeposicin de


metales es satisfactorio para la recuperacin de cobre obtenindose un
55,13% de recuperacin msico.

Asumiendo que el mtodo de electrolisis es efectivo, se puede


afirmar que la concentracin de nquel en la muestra problema es baja
dado el porcentaje volumtrico de nquel 0.797%.

Dado que el nquel se deposita en mayor proporcin en medio


bsico y la verificacin con la cinta indicadora de ausencia de nquel
en la solucin, se comprob el efecto neutralizador de la solucin
buffer.

En base a los resultados obtenidos, podemos concluir que la


separacin o electrodeposicin del cobre y el nquel se realiz bajo
condiciones realmente ptimas pudiendo afirmar as que el desarrollo
de la prctica fue exitoso, no slo porque estos valores son realmente
razonables, sino tambin porque se cumplieron los objetivos fijados
para la misma.

La fcil aplicacin del mtodo y su alta efectividad lo hacen uno


de los principales mtodos de recuperacin de cobre a nivel industrial.

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RECOMENDACIONES

Limpiar los electrodos a utilizar previamente a la experiencia


para eliminar restos orgnicos o inorgnicos que perturben la
deposicin del metal en ellos.
Agarrar los electrodos con pinzas o con una servilleta a la hora
de manipularlos, para evitar que se contaminen se sustancias
ajenas al experimento.
Ser muy cuidadoso al utilizar la balanza para pesar sustancias o
cualquier cosa ya es muy sensible y podra reportar valores de
peso incorrectos. Recuerda que a la hora de tomar la medicin
del peso se deben cerrar todas la compuertas de la balanza.
Colocar con mucho cuidado los electrodos en los terminales del
equipo a utilizar, colocando el nodo en el terminal central y el
ctodo en el lateral.
Hundir hasta la mitad los electrodos en el electrolito ya que si se
hunden demasiado no ser posible hacer la prueba de
culminacin de electrlisis mas de una vez.
Ser paciente durante el experimento.
No acercar mucho el rostro a la celda ya se pueden desprender
gases irritantes e/o intoxicantes.
Controlar continuamente los medidores de voltaje y amperaje
del equipo.
No esperar mucho tiempo antes de fijar el metal en el ctodo
con el agua destilada.
Etiquetar el material utilizado para evitar confusiones entre los
reactivos y as evitar accidentes.
Manipular con mucho cuidado las pipetas y el material de
laboratorio en general.

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CALCULOS TIPICOS

A. Clculo del porcentaje de recuperacin del Cobre:


9 Calculo de los moles requeridos.
mCu 0,3g nCu= Moles de Cobre
nCu = 1
PM Cu 63,54 g .mol mCu= Masa de Cobre a emplear
PMCu= Peso Molecular del Cobre

9 Calculo de la masa de CuSO4 requeridos.


nCuSO4= Moles Sulfato de Cobre
nCu = nCuSO4 = 0, 00472mol mCuSO4= Masa de Sulfato de Cobre
PMCuSO4= Peso Molecular del Cobre

mCuSO4 = nCuSO4 PM CuSO = 0, 00472mol 159, 6 g .mol 1 = 0, 753 0, 0001g


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9 Calculo del % de cobre recuperado.


mCuREC = mCuCatFin mCuCatIni = 7,1146 g 6,9492 g = 0,1654 0, 0001g

%CuREC = % de Cobre recuperado


mCuREC =Masa de Cobre recuperado
mCuREC mCuCatFin=Masa del ctodo despus de la
%CuREC = 100
mCu ccccccccccelectrodeposicin del cobre.
mCuCatIni=Masa del ctodo antes
ddddddd de la electrodeposicin del cobre.

0,1654 0, 0001g
%CuREC = 100 = 55,13%
0,3 0, 0001g

9 Calculo del % de Nkel recuperado.


mNiSol = mCuCatFin mCuCatIni = 7,1356 7.1146 = 0, 021 0, 0001g
mNiSO4 = NiSO4 VNiSO4 = 3, 68 g .ml 3 2ml 0,1 = 7,36 g

%NiSol = % de Nkel recuperado


mNiSol =Masa de Nkel en la solucin
mNiSol mCuCatFin=Masa del ctodo despus de la
% NiSol = 100 =
mNiSO4 ccccccccccelectrodeposicin del nkel.
mCuCatIni=Masa del ctodo despus
ddddddd de la electrodeposicin del cobre.

0, 021 0, 0001g
% NiSol = 100 = 0, 2853%
7,36 0, 0001g

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BIBLIOGRAFIA

- BROWN, T. CHEMISTRY the Central Science. Ed.


Prentice-Hall 7th edicin, 1997. p.p 131, 723-761.

- DANIELS, F. PHYSICAL CHEMISTRY. Ed. John Wiley &


Sons, Inc. 2nd edition, 1961. p.p 380-440.

- GLASSTONE, S. Tratado de QUMICA FSICA. Ed.


Aguilar 7 edicin, 1976. p.p 909-922.

- GONZALEZ, C. Gua de Practicas del Laboratorio de


Fsica General. Departamento de Fsica General, Escuela
Bsica, Facultad de Ingeniera, Indita, 1999. p.p 3-76.

Referencias Adicionales:
- Barrow, Gordon. Qumica Fsica.
- Castellan, Gilbert. Fsico-Qumica.
- Levine, I. Fsico-Qumica.
- Chang, R. Qumica General.

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