UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

Laboratorio de Operaciones Unitarias II

PI136A
Extracción Líquido-Líquido

INTEGRANTES: Castillo Cisneros Dante Junior

Celis Llamoca Kevin Paul
Gonzales Rivera Katiusca Evelyn
Ramírez Rojas Margareth Giovanna
Rodríguez Valerio Danery Julisa

DOCENTE: D. Marcelo Astocondor Dionicio Adolfo

Lima-Perú
2020
 Índice de contenido
1. Introducción..................................................................................................................1
2. Resumen.........................................................................................................................2
3. Objetivos General.........................................................................................................2
4. Objetivos específicos.....................................................................................................2
5. Marco teórico................................................................................................................2
6. Propiedades fisicoquímicas y peligrosidad.................................................................2
7. Datos...............................................................................................................................2
7.1. Datos Bibliográficos..................................................................................................2
7.2. Datos Experimentales...............................................................................................2
7.3. Identificación de Componentes................................................................................4
8. Tratamiento de datos, cálculos y determinaciones....................................................5
8.1. Flujos volumétricos de agua y alimentación...........................................................5
8.2. Concentración de alimentación................................................................................5
8.3. Concentración de Extracto.......................................................................................5
8.4. Concentración de Refinado......................................................................................6
8.5. En la alimentación.....................................................................................................6
8.6. En el solvente.............................................................................................................7
8.7. En el refinado.............................................................................................................7
8.8. En el extracto.............................................................................................................8
8.9. Flujo masico del extracto y refinado.......................................................................8
8.10. Curva de equilibrio y línea de operación.............................................................9
9. Discusión de resultados...............................................................................................10
10. Conclusiones............................................................................................................10
11. Recomendaciones....................................................................................................10
12. Bibliografía..............................................................................................................10
13. Aplicaciones industriales de extracción líquido-líquido......................................10
14. Anexo........................................................................................................................10

Índice de ilustraciones

ii
Ilustración 1. Diagrama del proceso de extracción liquido-liquido...............................3
Ilustración 2. Coordenadas triangulares equiláteras.....................................................4
Ilustración 3. Diagrama de equilibrio para un sistema liquido-liquido.........................5
Ilustración 4. Empleo de diagramas ternarios para el cálculo de operaciones de
extracción..............................................................................................................................5
Ilustración 5. Curva de equilibrio relación peso para el sistema Agua- Tolueno-
Ácido acético......................................................................................................................16
Ilustración 6. Curva de equilibrio relación peso para el sistema Agua- Tolueno-
Ácido Acético para bajas concentraciones....................................................................16
Ilustración 7. Extracción liquido líquido del ácido acético glacial...............................27
Ilustración 8. Proceso para la obtención de aceite ligero............................................28
Ilustración 9. Recuperación de ácido acético...............................................................29

iii
Índice de tablas

Tabla 1 Propiedades Físicas.............................................................................................7

Tabla 2 Flujo de los rotámetros.........................................................................................7
Tabla 3 Datos de la alimentación......................................................................................7
Tabla 4 Datos del Extracto.................................................................................................8
Tabla 5 Datos del Refinado..............................................................................................8
Tabla 6 Flujos volumétricos de los rotámetros.............................................................10
Tabla 7 Concentración de la alimentación....................................................................10
Tabla 8 Concentración del extracto................................................................................10
Tabla 9 Concentración del Refinado..............................................................................11
Tabla 10 Datos de la curva de operación......................................................................14
Tabla 11 Datos de equilibrio para el sistema Agua- Tolueno – Ácido Acético.........15
Tabla 12 Datos de la columna.........................................................................................17
Tabla 13 Datos del alambre.............................................................................................17
Tabla 14 Propiedades físicas para tolueno yagua.......................................................18
Tabla 15 Propiedades Fisicoquímicas de Agua, Tolueno y Ácido Acético ..............30

iv
 INTRODUCCIÓN

La extracción líquido-líquido es uno de los métodos más utilizados para la separación de

mezclas líquidas, consiste en la separación de los constituyentes de una disolución líquida
por contacto con otro líquido parcial o totalmente inmiscibles que disuelve
preferentemente a uno de los constituyentes de la disolución original, dando lugar a la
aparición de dos capas liquidas casi inmiscibles de diferentes densidades. La disolución
para tratar toma el nombre de alimentación, recibiendo el nombre de disolvente el líquido
que se pone en contacto con ella. Después del contacto de la alimentación y el disolvente
se obtiene dos fases liquidas, denominadas: extracto (la más rica en disolvente) y refinado
(la más pobre en disolvente). En cualquier proceso de extracción se necesita: (1) Contacto
entre la alimentación y el disolvente. (2) Separación de las fases formadas (extracto y
refinado). (3) Recuperación del disolvente, diluyente o producto, esto dependerá de lo que
se busca obtener por medio de esta operación unitaria.

Las aplicabilidad de esta operación unitaria radica en que es más económica, ya que tanto
la destilación como la evaporación son operaciones directos de separación, los productos
formados están formados básicamente de sustancias puras. Por otra parte, la extracción
líquido-líquido producen nuevas soluciones que deben de separarse, frecuentemente por
destilación o evaporación. Por ejemplo, en el sistema ácido acético-tolueno-agua, la
corriente de alimentación de tolueno-ácido acético presentan puntos de ebullición muy
cercanos por lo que la destilación y evaporización quedan descartadas. Y en particular para
soluciones más diluidas en las cuales el agua debe de evaporarse por destilación, la
extracción líquido-líquido es más económica. También puede ser sustituto de métodos
químicos, estos consumen reactivos y con frecuencia conducen a una costosa eliminación
de los subproductos químicos. La extracción liquido líquido, no provoca gastos químicos o
eliminación de subproductos, puede ser menos costosa.

Se utilizará la columna de extracción agitada líquido-líquido York-Scheibel. Las columnas

de extracción agitada implican agregar energía mediante agitadores o dispositivos de
agitación similares. La columna York-Scheibel está diseñada para simular una serie de
mezcladores-decantadores (sedimentadores). Este tipo de columna tiene impulsores de
turbina y deflectores para simular un mezclador, y el coalescedor simula un decantador,
aumentando así su eficiencia.

1
 RESUMEN

En el presente informe se realizará el cálculo de la altura teórica, es decir, la altura que

debería tener la columna de extracción multietapa York-Sheibel a las condiciones de salida
de las líneas de Extracto y Refino; este se calculará al hallar el Ntor y el Htor ya que como
se sabe la altura teórica de la columna es el producto entre ambos valores.

Así mismo, se mostrarán las curvas de equilibrio y operación del sistema ternario Agua-
Tolueno-Ácido Acético, se escalará la columna para una unidad comercial y se
mencionaran las diversas aplicaciones en la industria en donde se utiliza la extracción
líquida – líquido.

2
1. Objetivos general

Aprender y comprender la adecuada manipulación de la columna de extracción multietapa

York-Sheibel para realizar la correcta extracción líquido – líquido del sistema ácido
acético-tolueno-agua .

2. Objetivos específicos

 Determinar la altura de la unidad de transferencia (Htor) y el número de unidades de

transferencia (Ntor).

 Estudiar y entender el sistema de operación de la columna de extracción multietapa

York-Scheibel.

 Comprender el diagrama ternario para el sistema definido.

3. Marco teórico

“La extracción liquido –liquido consiste en la separación de los constituyentes de una

disolución liquida por el contacto con un líquido inmiscible que disuelve preferentemente a
uno de los constituyentes de la disolución original, dado así lugar a la aparición de dos
capas líquidas inmiscibles de diferentes densidades” [ CITATION Oco70 \l 10250 ].

La dilución que será tratada es denominada alimentación, y se denomina disolvente al

líquido que se pone en contacto con la alimentación. El producto de la alimentación rico en
disolvente se denomina extracto; se denomina refinado, al producto pobre en disolvente.
[CITATION Tre \t \l 10250 ].

Ilustración 1. Diagrama del proceso de

extracción liquido-liquido.

3
3.1. Equilibrio de extracción

La separación de componentes por extracción líquido-líquido depende principalmente de la

partición de equilibrio termodinámico de esos componentes entre las dos fases líquidas. El
conocimiento de estas relaciones de partición es esencial para seleccionar la proporción de
solvente de extracción a alimentación que ingresa a un proceso de extracción y para
evaluar las tasas de transferencia masiva o las eficiencias de etapa teórica logradas en el
equipo de proceso. Como se usan dos fases líquidas que no son miscibles, el equilibrio
termodinámico implica una evaluación considerable de soluciones no ideales. En el caso
más simple, un disolvente de alimentación F contiene un soluto que se debe transferir a un
disolvente de extracción E [ CITATION Rob99 \l 10250 ].

Llamamos coeficiente de distribución o coeficiente de reparto de un componente i entre las

dos fases liquidas separadas (extracto E y refinado R) a la relación que alcanza ese
componente en ambas fases en equilibrio. [ CITATION Oco70 \l 10250 ].

concentración delcomponente ien E C E (1)

K i= =
concentración del componente ien R C R

El coeficiente depende del disolvente empleado, de la composición de la mezcla y de la

temperatura de operación.

3.2. Representación gráfica de sistemas ternarios

Se representa por un triángulo equilátero. Los vértices del diagrama representan los
componentes puros; sobre cada lado se representa la mezcla binaria de los componentes
que se encuentran en los vértices correspondientes, cualquier punto interior al triangulo
representa una mezcla ternaria, de modo que cada cantidad relativa de cada componente en
la mezcla es proporcional a la distancia del lado opuesto de cada vértice.[CITATION Tre \t
\l 10250 ].

4
Una mezcla representada por un punto situado por encima de la curva binodal estará
constituida por una sola fase. Por el contrario, a una mezcla situada por debajo de la curva
binodal le corresponde dos fases. Estas dos fases se encontrarán en equilibrio se
encontrarán ligadas por una recta de reparto. La recta de reparto pasará por el punto de
mezcla y los extremos de la curva binodal indican la concentración de las dos fases en
equilibrio.

Ilustración 3. Diagrama de equilibrio para un sistema liquido-liquido

Con lo que respecta a la operación de extracción, pueden calcular se sobre un diagrama

ternario. Considerando la corriente de alimentación F, que se encuentra compuesta por el
soluto C y un disolvente A, y una corriente de disolvente S, constituida por disolvente B
puro. Las corrientes pueden situarse en un diagrama ternario (Ilustración 4). En el equipo
de extracción F y S son mezcladas para obtener una mezcla bifásica. El punto mezcla, M,
es la suma de F y S, en otras palabras, es la combinación lineal de ambas. Es por ello que
el punto M se encontrará situada sobre la recta conformada por F y S. Para situar el punto
M bastará con resolver el balance de materia y calcular su composición. Alcanzado el
equilibrio, la composición de las corrientes de refinado (R ) y extracto ( E), vendrá dado
por los extremos de una recta que pasa por el punto de mezcla [ CITATION Cou88 \l
10250 ].

5
 Ilustración 4. Empleo de diagramas ternarios para el cálculo de operaciones de extracción

3.3. Diseño

Puesto que le diferencial el cambio de concentración con la altura de cualquiera de los

líquidos al pasar a través del extractor, la altura de la torre se expresa no en función de las
etapas o pasos, sino en función de las unidades de transferencia [CITATION Tre \t \l
10250 ].
Durante todo el análisis, a menos que se especifique lo contrario, x e y se referirán a las
concentraciones del soluto expresada como fracciones mol en el refinado y el extracto,
respectivamente [CITATION Tre \t \l 10250 ].

Para el caso de absorción de gases, en donde el refinado (que corresponde al gas en la

absorción de gases), se tienen los siguientes homólogos de las ecuaciones, para el cálculo
de la altura y el número de unidades de transferencia, en este caso del refinado, serán los
siguientes:

R R (2)
H tR = =
F R . a K R . a .(1−x )ℑ
X1
dx 1 1−x 2 (3)
N tR=∫ + ln
X2
x−x i 2 1−x i

Donde:
x i= concentración de soluto en la interfase.
F R ; K R = coeficientes de transferencia para la fase de refinado.
H tR = altura de la unidad de transferencia del refinado.
N tR = número de las unidades de transferencia del refinado.

6
Generalmente es necesario trabajar con coeficientes globales y unidades de transferencia
globales, son los siguientes:
Z=H tOR∗N tOR ( 4)

R R (5)
H tOR = =
F¿ . a K R . a.(1−x) M

Para el caso de soluciones diluidas, cuando se aplica el equivalente de la Ley de Henry, de

manera que la curva de distribución en el equilibrio sea una línea recta que pase a través
del origen, se obtiene como en el caso de los gases lo siguiente:

y2 (6)
x 1−
m R R
ln ⁡[
x 2−
y2 (
∗ 1− +)
mE mE
]

m
N tOR =
R
1−
mE
Donde:
R
= es un parámetro
mE

4. Datos

4.1. Datos Bibliográficos

Tabla 1 Propiedades Físicas

Sustancia Masa molar Densidad (g/ml) Viscosidad
(g/mol) a 20°C (cP) a 20 °C
Agua 18.0154 0.9982 1.002
Tolueno 92.13 0.8631 0.5864
Ácido acético 60.053 1.0491 1.183
Nota: Fuente:[ CITATION Oth04 \l 10250 ]

4.2. Datos Experimentales

Tabla 2 Flujo de los rotámetros

7
 Corriente Escala Volumen (ml) Tiempo (s)
Agua 4 59 30
Alimentación 2 24 30
Nota: Fuente:[ CITATION Mar20 \l 10250 ]

Tabla 3 Datos de la alimentación

Vol. Gasto NaOH V muestra
Vol. Alícuota (ml) (ml) (M) (ml)
Alimentación 24.8 0.1 5
Nota: Fuente:[ CITATION Mar20 \l 10250 ]

Tabla 4 Datos del Extracto

Concentración Vol. Alícuota Gasto
Tiempo (min) NaOH (M) (ml) NaOH (ml)
0 0.1 5 9.2
5 0.1 5 9.3
10 0.1 5 9.4
15 0.1 5 9.45
20 0.1 5 9.5
25 0.1 5 9.6
30 0.1 5 9.8
35 0.1 5 9.8
Nota: Fuente:[ CITATION Mar20 \l 10250 ]

Tabla 5 Datos del Refinado

Concentración Vol. Alícuota Gasto
Tiempo(min) NaOH (M) (ml) NaOH (ml)
0 0.01 5 0.4
5 0.01 5 0.35
10 0.01 5 0.3
15 0.01 5 0.28
20 0.01 5 0.25
25 0.01 5 0.23
30 0.01 5 0.2
35 0.01 5 0.2
Nota: Fuente:[ CITATION Mar20 \l 10250 ]

8
4.3. Identificación de Componentes

Refino (R) Disolvente (S)

(A+C) (B)
xR ys

Alimentación (F) Extracto (E)

(A+C) (B+C)
xF yE

Ilustración 1 Columna de extracción líquido-líquido York Scheibel

Donde :
A: Tolueno (diluyente).
B: Agua (disolvente).
C: Ácido acético (soluto).
F: Masa de alimentación/tiempo.
R: Masa de refinado/tiempo.
S: Masa de agua/tiempo.
E:Masa de extracto/tiempo.
xF = Masa de ácido acético/masa de alimentación.
xR = Masa de ácido acético/masa de refinado.
yS = Masa de ácido acético/masa de disolvente.
yE = Masa de ácido acético/masa de extracto.

9
5. Tratamiento de datos, cálculos y determinaciones

5.1. Flujos volumétricos de agua y alimentación

v̇=volumen / tiempo
Tabla 6 Flujos volumétricos de los rotámetros
Volumen Flujo Vol.
Corriente Escala (ml) Tiempo(s) (ml/s)
Agua 4 59 30 1.97
Alimentación 2 24 30 0.8
Nota: Fuente:[ CITATION Mar20 \l 10250 ]

5.2. Concentración de alimentación

[ NaOH ] x V G=C ac ,F x V muestra

Tabla 7 Concentración de la alimentación
Vol. Alícuota Vol. Gasto NaO V muestra Concentración
(ml) (ml) H (M) (ml) (M)
Alimentación 24.8 0.1 5 0.496
Nota: Fuente:[ CITATION Mar20 \l 10250 ]

5.3. Concentración de extracto

[ NaOH ] x V G=C ac ,E x V muestra

Tabla 8 Concentración del extracto

Tiempo Concentración Vol. Alícuota Gasto Concentración de
(min) NaOH (M) (ml) NaOH (ml) Extracto (M)
0 0.1 5 9.2 0.184
5 0.1 5 9.3 0.186
10 0.1 5 9.4 0.188
15 0.1 5 9.45 0.189
20 0.1 5 9.5 0.19
25 0.1 5 9.6 0.192
30 0.1 5 9.8 0.196
35 0.1 5 9.8 0.196
Nota: Fuente:[ CITATION Mar20 \l 10250 ]|

10
5.4. Concentración de refinado

[ NaOH ] x V G=C ac ,R x V muestra

Tabla 9 Concentración del Refinado

Concentración Vol. Alícuota Gasto Concentración de
Tiempo(min) NaOH (M) (ml) NaOH (ml) Refinado (M)
0 0.01 5 0.4 0.0008
5 0.01 5 0.35 0.0007
10 0.01 5 0.3 0.0006
15 0.01 5 0.28 0.00056
20 0.01 5 0.25 0.0005
25 0.01 5 0.23 0.00046
30 0.01 5 0.2 0.0004
35 0.01 5 0.2 0.0004
Nota: Fuente:[ CITATION Mar20 \l 10250 ]

5.5. En la alimentación

Se tiene de la tabla 6, que el flujo volumétrico de alimentación es de 0.8 ml/s, además de la

tabla 7 la concentración de ácido acético es de 0.496 M.

El flujo molar del ácido acético en la corriente de alimentación (F) :

mol ml mol
ṅ ac , F =0.496 x 0.8 =0.0003968
l s s
El flujo másico de ácido acético en la corriente de alimentación (F):
mol g g
ṁ ac ,F =0.0003968 x 60.053 =0.02382
s mol s
El flujo volumétrico de ácido acético en la corriente de alimentación (F):
g 1 ml ml
v̇ ac , F =0.02382 x =0.0276
s 0.8631 g s
El flujo volumétrico del tolueno presente en la corriente de alimentación (F):
ml ml ml
v̇ tol, F =0.8 −0.0276 =0.7724
s s s
El flujo másico de tolueno en la corriente de alimentación (F):
ml g g
ṁ tol , F =0.7724 x 0.8631 =0.667
s ml s

11
El flujo molar de tolueno en la corriente de alimentación (F):
g 1 mol mol
ṅtol , F =0.667 x =0.00723
s 92.13 g s
El flujo másico de alimentación (F) :
g g g
F=ṁ ac ,F + ṁ tol, F =0.667 +0.02382 =0.69082
s s s

Se tiene el flujo másico de alimentación (F) :

0.02382 g /s
xF= =0.0344
0.69082 g /s
5.6. En el solvente

Se tiene de la tabla 6, que el flujo volumétrico del disolvente es de 1.97 ml/s, además el
solvente no contiene ácido acético, por lo tanto, ys=0 .

El flujo másico de agua en la corriente del disolvente (S):

ml g g
S=1.97 x 0.9982 =1.966
s ml s

y s =0

5.7. En el refinado

De la tabla 9 se tiene que la concentración de ácido acético en el estado estacionario del

refinado es de 0.0004 M en una alícuota de 5 ml.

Masa de ácido acético presente en la alícuota de 5ml :

mol g
c ac , R=0.004 x 5 ml x 60.053 =0.0012 g
l mol
Volumen de ácido acético presente en la alícuota de 5ml :
1 ml
v ac , R=0.0012 g x =0.00114 ml
1.0491 g
Volumen de tolueno presente en la alícuota de 5ml, considerando volúmenes aditivos :
v tol, R=5 ml−0.00114 ml=4.9988 ml
Masa de tolueno presente en la alícuota de 5ml :
g
m tol , R =4.9988 ml x 0.8631 =4.314 g
ml

12
La relación entre la masa de ácido acético y masa de refinado será constante, así, si se
calcula en la alícuota esta representará de igual manera la relación en el flujo del refinado.

0.0012 g
xR= =0.000278
4.3152 g
5.8. En el extracto

De la tabla 8 se tiene que la concentración de ácido acético en el estado estacionario del

extracto es de 0.196 M en una alícuota de 5 ml.

Masa de ácido acético presente en la alícuota de 5ml :

mol g
c ac , E=0.196 x 5 ml x 60.053 =0.0588 g
l mol
Volumen de ácido acético presente en la alícuota de 5ml :
1 ml
v ac , E =0.0588 g x =0.0561ml
1.0491 g
Volumen de tolueno presente en la alícuota de 5ml, considerando volúmenes aditivos :
v tol, E=5 ml−0.056 ml=4.944 ml
Masa de tolueno presente en la alícuota de 5ml :
g
m tol , E =4.944 ml x 0.8631 =4.267 g
ml
La relación entre la masa de ácido acético y masa del extracto será constante, así, si se
calcula en la alícuota esta representará de igual manera la relación en el flujo del extracto.
0.0588 g
y E= =0.0136
4.325 g
5.9. Flujo masico del extracto y refinado

Del balance de masa de calculará los flujos másicos del extracto y refinado.
F+ S=E+ R
g
2.65682 =E+ R
s
Balance de masa del ácido acético.
F x F +S y s=R x R + E y E
0.69082 ( 0.0344 ) +1.966( 0)=R(0.000278)+ E(0.0136)
Flujo másico del extracto:

13
 g
E=1.7283
s
Flujo másico del refinado:
g
R=0.93032
s

5.10. Curva de equilibrio y línea de operación

Ya que las concentraciones de ácido acético son muy bajas, se puede representar la curva
de equilibrio del sistema como un equivalente a la ley de Henry (y*= m x) en el rango
trabajo, así la curva de equilibrio será una recta que pase a través del origen.

Tabla 10 Datos de equilibrio para el sistema Agua- Tolueno – Ácido Acético

(y') Kg acido Ac./100Kg de agua (x') Kg acido Ac./100Kg de tolueno
0 0
27.19 1.393
44.66 2.878
60.49 4.245
90.48 6.795
138.38 11.55
184.58 17.62
209.6 22.78
230.14 27.39
239.56 33.12
231.59 49.16
200.12 68.46
140.73 113.08
Nota: Fuente: [ CITATION PHA83 \l
10250 ]

14
 3

2.5

Kg ácido ac./ Kg agua

2

1.5

0.5

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Kg ácido ac./ Kg tolueno

Ilustración 2. Curva de equilibrio del sistema agua-tolueno-ácido acético

0.7

0.6 f(x) = 14.98 x

R² = 0.99
0.5
Kg ácido ac/ Kg agua

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.01 0.01 0.02 0.02 0.03 0.03 0.04 0.04 0.05
Kg ácido ac./ Kg tolueno

Ilustración 3. Recta de equilibrio para el rango de operación del sistema agua-

tolueno-ácido acético para bajas concentraciones

La ilustración 5 representa la curva de equilibrio obtenida de los datos de la tabla 11, se

define el rango de trabajo desde 0 hasta el xR, de la ilustración 6 la pendiente de la recta en
el rango de trabajo definido es de 14.984 ≈ 15.
Y ¿ =15 X

Para la curva de operación se usará xR, xF, yE, ys. Al realizar la gráfica se debe considerar
que nuestro disolvente (Agua) y diluyente (Tolueno), son dos solventes prácticamente
inmiscibles por ello según la ecuación 10.37 del Treybal.

15
 ' '
A yE− yS
=
B x 'F −x 'R

Donde :
y 'E: masa de C (ácido acético)/ masa no C en los líquidos del extracto yE/(1-yE).

y 'S : masa de C (ácido acético)/ masa no C en los líquidos del solvente yS/(1-yS).

x 'R : masa de C (ácido acético)/ masa no C en los líquidos del refinado xR/(1-xR).

x 'F : masa de C (ácido acético)/ masa no C en los líquidos de la alimentación xF/(1-xF).

Tabla 11 Datos de la curva de operación

x y x' y'
0.0356255
0.0344 0 2 0
0.0027877 0.0137875
0.00278 0.0136 5 1
Nota: Fuente: Propia

A 0.01378751−0
=
B 0.03562552−0.00278775
A
=0.4198
B

b= y ' −m× x '

b=0.01378751−0.4198 × 0.00278775

b=−0.00126
y ' =m x' +b
Ecuación de la curva de operación :
Y =0.4198 X−0.00084112

16
 0.7

0.6 f(x) = 14.98 x

R² = 0.99
0.5
Kg ácido ac/ Kg agua
0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.01 0.01 0.02 0.02 0.03 0.03 0.04 0.04 0.05
-0.1
Kg ácido ac./ Kg tolueno

Ilustración 4 Recta de equilibrio y recta de operación del sistema agua-tolueno-ácido

acético a bajas concentraciones

5.11. Cálculo de la altura de la columna multietapas (NTOR)

Se usará la ecuación 10.103 del Treybal:

Z=N tOR∗H tOR

La altura global de unidades de transferencia del refinado, H tOR , se calcula mediante la

ecuación 10.104:

R
H tOR =
K R∗∝∗(1−x )¿M

Mientras que, el número de unidades de transferencia del refinado, N tOR , mediante la

ecuación 10.116, debido a que el tolueno y el agua se consideran inmiscibles, y la
concentración de soluto es muy pequeña.

17
 ys

N tOR =
[
ln
xF −
m
y
xR− E
m
(
∗ 1−

1−R /mE
R
+
mE mE
R
) ]
xF=0.0344 R=0.93032
xR=0.00278 E=1.7283
yE=0.0136 m=15
ys=0

De lo anterior se obtiene:

N tOR =
[
ln
0.0344−

0.00278−
15
0
15
(
∗ 1−
0.93032
+
0.93032
)
15∗1.7283 15∗1.7283

0.93032
]
1−
15∗1.7283

N tOR =2.578

5.12. Cálculo de la fracción hueca

Tabla 12 Datos de la columna

18
 Diámetro de la Columna 2,00 inch
Sección Transversal 3,14 inch2
Altura de la Columna 1,25 m
Altura de la Sec. Empacada 4,00 inch2
Volumen del hilo de Empaque 10,00 cm3
Volumen del Empaque 205,93 cm3
Nota: Fuente:[ CITATION Mar20 \l
2058 ]

V empaque−V hilo
Ɛ=
V empaque
Ɛ =0.951

5.13. Área Interfacial Específica

Tabla 13 Datos del alambre

Diámetro del alambre: ∅ alambre = 2.00E- m
04
Longitud del alambre: Lalambre = 318.310 m
Nota: Fuente: [ CITATION Mar20 \l
2058 ]

Ainterfacial =π × ∅ alambre × Lalambre

A interfacial
a=
V empaque

a= 971.22 m2/m3

5.14. Altura de una unidad de transferencia (HTOR)

Propiedades físicas para el tolueno (A) y agua (B)

Tabla 14 Propiedades físicas para tolueno y agua

ρB 996,64 kg / m3
ρA 868,98 kg / m3
uB 0,00103 Pa.s
uA 0,00059 Pa.s
DB 1,24E- m2 / s
09
DA 2.26E- m2 / s
09

19
 γ 0,07392 N/m
m =( yE – ys ) / ( xR -xF ) 0.43010
∆ ρ= ρ c - ρ d 127,66 kg / m3
g 9,81 m/s2
Nota: Fuente: [ CITATION
Mar20 \l 2058 ]

Se sabe:

Reemplazando valores

0.06∗0.0344∗(1−0.0344)
K R a= 0.5
971.22
∗996,64
0.9513
∗0,07392 0.5 0.5
127,66 0,00059 0,00103
(
127,66∗9,81
) ∗( (
868,98∗2,26E-09 ) +0.4301∗ ( 996,64∗1,24E-09 ) )

K R a=7.12∗10−4

R
H tOR =
K R∗∝∗(1−x )¿M
( 1−x 1 ) −(1−x 2)
(1−x )¿ M =
( 1−x 1 )
ln ( )
( 1−x 2 )
( 1−0.0344 )−(1−0.00278)
(1−x )¿ M =
( 1−0.0344 )
ln ( )
( 1−0.00278 )
(1−x )¿ M =0.9813
0.93032∗10−3
H tOR =
7.12∗10−4∗0.9813
H tOR =1.33

Se obtiene:

Z=N tOR∗H tOR

Z=2.578∗1.33
Z=3.42 m
20
6. Discusión de resultados

 Se asume que el tolueno y el agua son totalmente inmiscibles, por lo que se

considera volúmenes aditivos en los cálculos realizados .
 El proceso llegó rápidamente al equilibrio en un tiempo aproximado de 30 min,
llegando a una concentración del refino de 0.0004M.
 El proceso llegó rápidamente al equilibrio en un tiempo aproximado de 30 min,
llegando a una concentración del extracto de 0.196M.
 Ya que el soluto se encontraba en una concentración muy diluida la curva de
equilibrio se comportó como un equivalente de la ley de Henry en el intervalo de
operación, por ello la pendiente de la curva de equilibrio permaneció constante.

7. Conclusiones

 Se demuestra que disminuye la concentración de ácido acético en la alimentación y

que aumenta en el extracto

 La altura de la columna calculada fue 3.42 m, dicho resultado fue posible por
diversas asunciones, como la consideración de inmiscibilidad total del tolueno y el
agua, y la muy baja concentración de ácido acético trabajado.

8. Recomendaciones

 Considerar la presencia de un regulador de velocidad en el agitador, con el fin de

obtener el número de revoluciones por minuto óptimo que permitirá una separación
más eficiente.

 Evaluar el material del coalescedor más adecuado que permita optimizar la

operación.

 Realizar el mantenimiento del equipo después de realizar las experiencias, ya que

material residual puede permanecer en el relleno y desvirtuar la operación.

21
9. Bibliografía

Busche, R. (1985). Biotechnology Applications and Research. Technomic Publishing

Lancaster.
Coulson , J., & Richardson, J. (1988). Ingeniería Química. Tomo II. Operaciones Básicas.
Barcelona: Reverté.
Marcelo, D. (2020). Experimento extracción líquido-líquido. Lima.
Merck. (14 de Junio de 2020). Merck. Obtenido de Merck:
https://www.merckmillipore.com/PE/es
Ocon, J. (1970). Extracción liquido-liquido. En G. Tojo, Problemas en ingeniería química
- Operaciones unitarias. Aguilar.
Othmer, K. (2004). Encyclopedia of Chemical Technology. New Jersey: Wiley
Interscience.
PHADKE, M. D. (1983). LIQUID - LIQUID EXTRACTION WITH YORK SCHEIBEL
COLUMN.
Robbins , L., & Cusack, R. (1999). Liquid-Liquid Extraction . En Operations and
Equipment. MCGraw-Hill.
Scharfhausen, M. L. (2016). Diseño de una Columna de Extracción Líquido-Líquid de
platos perforados a escala de planta piloto. Cádiz: UCA .
Seader, J., & Henley, E. (1976). SEPARATION PROCESS PRINCIPLES. United State of
America: John Wiley & Sons.
Shiraishi, Y., Tachibana, K., & Hirai, T. (2002). Desulfurization and Denitrogenation
Process for Light Oils Based on Chemical Oxidation followed by Liquid-Liquid
Extraction. Japan: Center for Solar Energy Chemistry.
Treybal, R. E. (1980). Extracción Líquida. En R. E. Treybal, Operaciones de
Transferencia de Masa (págs. 612-613). Nueva York : McGraw Hill.

10. Procedimiento para escalar una columna a unidad comercial

Diseño de una columna de extracción Liquido- Liquido (ELL) continua:

Para el diseño de nuevos extractores es esencial considerar las variables que pueden
influir sobre su funcionamiento, como

a) El sistema líquido
- Identidad química y propiedades físicas correspondientes.
- Concentración del soluto, puesto que altera las propiedades físicas.
- Selección del disolvente

22
 - Dirección de extracción, si es acuosa u orgánica, o de fase continua a
dispersa.
- Flujo total de los líquidos
- Relación entre los flujos de los líquidos
b) El equipo
- Diseño, que además del diseño general (torre empacada o agitada
mecánicamente), incluye detalles de tamaño y forma del empaque, re-
arreglo de bafles y similares. [CITATION Tre \l 10250 ]

Procedimiento:

De acuerdo con la investigación de [ CITATION Mig16 \l 10250 ], para diseñar

una columna de ELL óptima de aplicación en planta de tamaño comercial, se debe
considerar lo siguiente:

1. Diseño de la columna

1.1. Selección de las condiciones de operación

- Presión, se considera constante para todas las etapas de la columna
- Temperatura, se mantiene constante para todas las etapas de la columna.
Generalmente tanto la alimentación como el disolvente de extracción
entran a la misma temperatura, existiendo solo transferencia de materia.
- Condiciones de alimentación, está conformada por una mezcla (soluto y
diluyente) y un disolvente, que se introducirán a la columna por la parte
superior o inferior, de acuerdo con sus valores de densidad y flujo. Se
favorece el contacto entre las fases si se introduce por la parte superior el
líquido de mayor densidad y menor caudal.

1.2. Alimentación de la columna

La alimentación a la torre la forman dos corrientes, ambas líquidas, que
circulan a través de varias etapas a contracorriente o cruzado, de manera
continua o dispersa.

1.3. Determinación del número de etapas

23
 Evaluar el compromiso entre las dimensiones del equipo o el número de
etapas requerido y la razón del disolvente de extracción respecto a las
velocidades de alimentación para lograr la transferencia de masa deseada.
Incluye la determinación de los datos de equilibrio

1.4. Balance de materia

Se debe conocer los flujos másicos y composiciones de las corrientes que
entran y salen de cada etapa de equilibrio teórica.
Cálculos:
- Balance de materia global
- Balance de materia por cada etapa

2. Selección del disolvente

Para la selección de un disolvente en un proceso de extracción se deben contemplar
las siguientes propiedades:

- Selectividad, la efectividad del disolvente para separar los componentes de la

solución de alimentación.
- Coeficiente de distribución, cuanto mayor sea el coeficiente de distribución de
un soluto supone una menor utilización de disolvente de extracción respecto a
la alimentación, aunque no es necesario que sea mayor de 1.
- Recuperabilidad, el disolvente de extracción debe ser recuperado de la
corriente de extracto y la de refinado tras el proceso de extracción. Por lo que
se requiere que la volatilidad relativa del disolvente de extracción sea
significativamente menor o mayor a la unidad respecto a el componente a
extraer.
- Reactividad química, el disolvente debe ser estable e inerte químicamente
frente a los demás componentes del sistema y los materiales de construcción.
- Solubilidad del disolvente, una baja solubilidad del disolvente de extracción en
el refinado dará como resultado una alta volatilidad relativa en la separación
del refinado o si el disolvente no se recupera del refinado, una baja pérdida de
disolvente. Una baja solubilidad del disolvente de alimentación en el extracto

24
 conduce a una separación relativa mayor y en consecuencia a un menor coste
en la recuperación del soluto.
- Densidad, la diferencia de densidades entre las dos fases líquidas tiene que ser
suficiente para permitir que haya una buena velocidad de flujo a
contracorriente, así como una buena velocidad de coalescencia.
- Tensión interfacial, una tensión interfacial alta del sistema elegido puede
provocar una coalescencia rápida y generalmente requiere una agitación
mecánica para producir pequeñas gotas.
- Toxicidad, una baja toxicidad a la inhalación o contacto con la piel del
disolvente siempre que sea posible ya que es más seguro durante la exposición
en el mantenimiento o reparación de la columna.

3. Selección del tipo de columna

Los equipos de ELL se pueden clasificar en las siguientes categorías:

- Extractores por fases. En estos, los líquidos entran en contacto
alternativamente para que tiendan a alcanzar el equilibrio y seguidamente se
procede a la separación, en una serie de etapas. También se denominan a estos
“mezcladores-sedimentadores ya que estos aparatos tienen como misión el
contacto y separación por decantación.
- Extractores diferenciales. En estos los líquidos están en contacto continuo
durante todo su paso por el equipo y solo se separan a la salida.

Para la selección del tipo de columna se tienen en cuenta las siguientes condiciones:

- El tiempo de contacto mínimo entre las fases

- Cantidad de etapas requeridas
- Restricciones de espacio por el área disponible, y la altura de la planta en la
cual se va a instalar el equipo principal y los auxiliares.
- Costo y rendimientos
4. Diseño hidráulico de la columna

4.1. Diámetro de la torre

4.2. Área total, neta y libre
4.3. Capacidad de flujo

25
4.4. Número de etapas reales
La eficiencia total de etapa en un sistema de extracción por etapas es el
número de etapas teóricas dividido entre el número de etapas reales,
multiplicado por 100.

4.5. Altura
La altura de la columna será la suma de las diferentes partes que la forman.
Es decir, la envolvente y los fondos.

4.6. Esbeltez

4.7. La esbeltez se define como el cociente de la altura de la columna y el

diámetro de esta.

5. Diseño mecánico

5.1. Selección del material

Se hace un estudio de selección del material más idóneo para el diseño
mecánico de la columna.

5.2. Espesor de la envolvente

Se realiza un estudio para conocer el espesor óptimo de la envolvente que
resista las tensiones de presión interna, es decir las tensiones
circunferenciales y longitudinales de la columna.

5.3. Espesor de los fondos

Generalmente, tanto la columna como los fondos tendrán el mismo espesor.

5.4. Faldilla
La faldilla es una placa cilíndrica que sirve de unión entre los fondos y la
carcasa, y por ella será donde se realice la soldadura. Sirve para evitar que
la soldadura se realice por la línea de tangencia, ya que es la zona más débil
de toda la columna, debido a que soporta grandes tensiones axiales.

5.5. Soporte de la columna

Determinación del soporte más adecuado para la columna.

5.6. Altura total de la columna

26
 Para el cálculo de la altura total de la columna, se tienen en cuenta las
alturas del soporte, la envolvente, los fondos, las faldillas que unen los
fondos con la carcasa.

11. Aplicaciones industriales de extracción líquido-líquido

11.1. Extracción de ácido acético / solución trifásica ácido acético - agua- acetato
de etilo

El ácido acético se produce por carbonilación de metanol u oxidación de

acetaldehído, o como un subproducto de acetato de celulosa. En los tres casos
los ácidos acéticos del agua deben separarse para así dar ácido acético glacial
(99%), cuando una mezcla contiene menos del 50% de ácido acético, la
separación por destilación es muy costosa, debido a la necesidad de vaporizar
grandes cantidades de agua más volátil, con un alto calor de evaporación. En
consecuencia, una alternativa de separación es la extracción liquido líquido. En
el proceso, en importante notar la adición de dos separadores de destilación. Se
requiere pasos para recuperar el disolvente para reciclar al extractor.

En el proceso que se muestra a continuación, ingresa como alimentación 30260

lb/h, de 22% de ácido acético en agua, es enviado a la sección de extracción, la
alimentación se pone en contacto con el solvente de 71 100 lb/h de acetato de
etilo, saturado con agua. El extracto (rico en solvente), que es la fase liquida de
baja densidad, sale por la parte superior del extractor con 99.8% de ácido
acético original y contenido en el alimento. El refinado, que es la fase liquida
de alta densidad y sale por el fondo del extractor el refinado (producto rico en
portadores), que es la fase líquida de alta densidad sale del fondo del extractor
y contiene solo 0.05% en peso de ácido acético. El extracto se envía a una
columna de destilación, donde el ácido acético glacial es el producto de fondo.
El vapor superior, que es rico en acetato de etilo pero que también contiene
vapor de agua apreciable, se divide en dos fases líquidas tras la condensación.
Las dos fases están separadas por la gravedad en el decantador. La fase más
ligera, rica en acetato de etilo, se divide en dos corrientes. uno se usa para
reflujo para la operación de destilación y el otro se usa para reciclar solvente al
extractor. la fase rica en agua del decantador se envía, junto con el refinado del

27
 extractor, a una segunda columna de destilación, donde se eliminan las aguas
residuales del fondo y el destilado superior rico en acetato de etilo se recicla al
decantador. El solvente de acetato de etilo se proporciona para las pérdidas de
solvente al ácido acético glacial y al producto de aguas residuales[ CITATION
Sea76 \l 10250 ].

11.2. Ilustración 9. Extracción liquido líquido del ácido acético glacial Proceso de
desulfuración y des nitrogenación para aceites ligeros
sobre oxidación química seguida de extracción líquido-líquido.

Los experimentos de desulfuración y desnitrogenación se llevaron a cabo de la

siguiente manera: se mezcló aceite ligero con solución acuosa de H 2O2 y se
calentó a la temperatura designada. Se añadió ácido acético cuidadosamente a
la mezcla heterogénea. La mezcla resultante se enfrió luego a temperatura
ambiente, y cualquier producto viscoso se recuperó por filtración. Luego se
separó el aceite de la fase acuosa por decantación, y se lavó varias veces con un
volumen igual de agua. La extracción de las sulfonas, de los aceites ligeros
resultantes, se realizó mezclando el aceite con una mezcla de acetonitrilo /
agua.

28
Las sulfonas, cuando se disuelven en una solución acuosa de H 2O2, pueden
adsorberse en un adsorbente de óxido de aluminio sin que se produzca la
descomposición de H2O2 y, por lo tanto, la solución pura de H 2O2 puede
regenerarse. Sobre esta base, se ha formulado un esquema de flujo para el
proceso general de desulfuración, que implica la recuperación de acetonitrilo y

Ilustración 10. Proceso para la obtención de aceite ligero

agua, y esto se muestra en la Figura siguiente. La secuencia del proceso es la
siguiente: (1) Se introduce aceite ligero de alimentación y agente oxidante en el
reactor. (2) El agente oxidante recuperado del reactor se envía a una columna
de adsorción, en la que las sulfonas, disueltas en la solución acuosa de H2O2, se
adsorben sobre el adsorbente. El agente oxidante purificado se reutiliza luego
para una mayor desulfuración. El aceite ligero recuperado del reactor (1),
después de la desulfuración, se mezcla luego con una mezcla azeotrópica de
acetonitrilo / agua para la extracción por extracción de sulfonas (3). El aceite
ligero recuperado se lava luego con agua para recuperar el acetonitrilo disuelto
(4). El agua recuperada, que contiene una pequeña cantidad de acetonitrilo, se
mezcla con la mezcla azeotrópica que contiene las sulfonas. La mezcla de
extracción azeotrópica se regenera luego por destilación (5), y el agua pura se
regenera por destilación secuencial, dejando el sulfonas en el fondo de la
columna de destilación (6). La mezcla azeotrópica recuperada se usa luego para
la extracción adicional de sulfonas. El agua recuperada también se puede usar
para lavar el aceite ligero refinado. El proceso propuesto se compone de etapas

29
 muy simples y se opera en condiciones de presión atmosférica moderada.
[ CITATION Shi02 \l 10250 ]

11.3. Extracción de ácido acético con recuperación de disolvente orgánico.

Se han propuesto diferentes métodos para purificar disoluciones acuosas de

ácido acético como la precipitación de sales, la reacción con un alcohol para la
posterior recuperación del éster, uso de membranas, destilación reactiva y
extracción liquido-liquido.
Para biosíntesis del ácido acético es necesaria una operación del caldo de
fermentación, El propósito de la recuperación del producto es llevar al acido
hasta la pureza especificada, con posibilidad de reciclar el agua al proceso y
recuperar otras especies.

La primera unidad es un extractor en el que el ácido acético es separado del

caldo de fermentación utilizando el disolvente reciclado, el cual debe ser libre
de ácido para que la eficiencia sea alta. La corriente de refinado contiene agua,
ácido acético no recuperado y una cantidad de disolvente limitada por su
solubilidad. Esta corriente se lleva a una columna de stripping para reciclar el
disolvente presente y purificar el agua, se alimenta a una columna de
destilación azeotrópica.

La purificación del extracto de forma continua mediante destilación

azeotrópica es aplicable cuando el disolvente forma un azeótropo heterogéneo
de mínimo punto de ebullición y no existe azeótropo ternario. Agua y
disolvente se separan por cabeza con una mínima cantidad de ácido acético.
Los vapores se condensan y se decantan para formar una fase rica en disolvente
y otra fase acuosa. La fase rica en disolvente se utiliza para proporcionar
reflujo a la columna y se recicla al extractor. La fase acuosa se alimenta a la
columna de stripping para retirar el disolvente residual antes de reciclar el
agua. La corriente de fondo de la columna de destilación contiene el agua
retirada del ácido acético, pero debe ser purificada para eliminar componentes
pesados. [ CITATION Bus85 \l 10250 ]

30
 Ilustración 5. Recuperación de ácido acético

12. Anexo

Tabla 15 Propiedades Fisicoquímicas de Agua, Tolueno y Ácido Acético

Propiedad Fisicoquímica Agua Tolueno Ac. Acético
Forma Líquido Líquido Líquido
Color Incoloro Incoloro Incoloro
Olor Inodoro Característico Picante
Temperatura de ebullición a 1.013hPa (°C) 100 110.6 116 - 118
Viscosidad dinámica a 20°C (mPa*s) 0.952 0.6 1.22
Viscosidad cinemática a 20°C (mm2/s) - 0.7 1.17
Densidad a 20°C (g /cm3 ) 1.00 0.87 1.05
Masa Molar (g/mol) 18.02 92.14 60.05
Fuente: [ CITATION Mer20 \l 10250 ]

Peligrosidad del Tolueno[ CITATION Mer20 \l 10250 ]

Figura 1 Pictogramas de peligro para el tolueno

Líquido inflamable

31
Irritaciones cutáneas
Toxicidad para la reproducción
Toxicidad específica en determinados órganos - exposición única
Toxicidad específica en determinados órganos - exposiciones repetidas
Peligro de aspiración

Peligrosidad del Ácido Acético[ CITATION Mer20 \l 10250 ]

Figura 2 Pictogramas de peligro para el Ácido Acético

Líquido inflamable
Corrosiones cutáneas

32