Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
Quimica Analitica1
Quimica Analitica1
COLIMA
DIRECCIN GENERAL DE
EDUCACIN MEDIA
SUPERIOR
MANUAL DE PRCTICAS DE
QUIMICA ANALTICA I
1
AGOSTO DEL 2009
INDICE
Prctica 2 Calcinacin 7
PRCTICA # 1
2
PULVERIZACIN Y PRECIPITACIN
MATERIAL: REACTIVOS:
Mortero de porcelana Almidn
Embudo de vidrio ioduro mercrico
Vaso de precipitado de 250 ml Papel filtro No. 42
Parrilla elctrica o mechero. Solucin yodo-lugol
Tubo de ensayo Cloruro de zinc
Agitador Carbonato de sodio al 5%
Tripie Fenolftalena
INTRODUCCIN:
Para acelerar una reaccin qumica es necesario que los reactivos estn en
contacto directo con la sustancia o muestra en reaccin; para lograr esto, las muestras
se trituran o pulverizan y las sustancias duras se cortan o taladran. Las pequeas
cantidades de las muestras se trituran en morteros de porcelana o vidrio y si son muy
duras, en mortero de gata. Para la pulverizacin de muestras poco frgiles o duras se
usan los molinos o morteros de fierro. El mortero se elige con base en la sustancia que
se va a pulverizar, pues de lo contrario, por desgaste del mortero, la sustancia quedara
impura. Se acostumbra pulverizar poca cantidad de sustancias para hacer ms rpida
la operacin.
En algunos casos, es conveniente pulverizar con agua. Todas las sustancias
pulverizadas se enfrascan y etiquetan.
3
gran cantidad de la sustancia no participa en la reaccin, cosa similar sucede con la
precipitacin.
Si se desea una precipitacin total es necesario hacerlo con un exceso de
sustancias precipitantes; es decir, hay que usar ms reactivo que su peso equivalente.
La precipitacin se efecta en el vaso de precipitado, y en casos especiales en la
cpsula de porcelana.
El reactivo se agrega a la solucin por precipitar con una pipeta, un gotero o vertindola
directamente sobre las paredes del recipiente con ayuda de un agitador, moviendo
constantemente para lograr la reaccin completa. La precipitacin se lleva a cabo
generalmente en caliente o incluso durante el hervor de la solucin, pues los
precipitados as obtenidos son ms densos o cristalinos, y por lo cual se filtran mas
fcilmente.
Algunos precipitados en caliente se hacen cristalinos, como el sulfato barico; otros se
aglomeran, como el cloruro de plata y otros como el hidrxido frrico, pierden el
carcter coloidal, el cual dificulta la filtracin. En algunos casos, el enfriamiento del
precipitado ayuda a mejorar su cristalizacin y por lo tanto la filtracin.
PROCEDIMIENTO:
A. PULVERIZACIN.
Prepara una solucin de almidn de la siguiente manera:
1. pesa 4 gramos de almidn soluble en la balanza granataria y 0.01 g de ioduro
mercrico.
2. Pulveriza ambas sustancias en un mortero con una pequea cantidad de agua,
para obtener una pasta hmeda; luego agrega otra cantidad de agua hirviente y
vierta el contenido en un vaso de precipitado, complementando con el agua
caliente a 100 ml.
3. Filtrar la solucin de almidn.
4. Para confirmar la correcta preparacin, se toma en un tubo de ensayo una
pequea cantidad de la solucin de almidn recin preparado; se le agregan una
4
o dos gotas de solucin de yodo-lugol, si la solucin era transparente, y con el
yodo se colorea de azul, est bien preparada.
B. PRECIPITACIN.
1. Pesa 0.1 gramos de cloruro de zinc en una balanza granataria.
2. Coloca el cloruro de zinc en un vaso de precipitado y agrega un poco de agua,
Agita para disolver.
3. Aade ms agua para completar el volumen a 100 ml.
4. Aade unas gotas de fenolftalena y luego precipita con la solucin de carbonato
de sodio al 5%.
5. Coloca el vaso de precipitado sobre el mechero y calienta hasta alcanzar la
ebullicin.
6. Vuelve a precipitar con el carbonato de sodio hasta que aparezca un color rosa
duradero.
7. Retira del fuego y deja sedimentar el precipitado, observa y anota las
caractersticas del precipitado obtenido.
OBSERVACIONES:
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
CUESTIONARIO:
1. Explique por qu es importante la pulverizacin para el Anlisis Qumico
Cualitativo.
5
3. Qu es la precipitacin?
CONCLUSIONES:
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Alumno (a):
Fecha: Calificacin
6
PRACTICA # 2
C A L C I N A C I N
MATERIAL REACTIVOS
Vaso de precipitado Sulfato de sodio
Embudo de vidrio Acido clorhdrico
Crisol de porcelana Cloruro de bario 10%
Tripie Nitrato de plata 1%
Mechero
Lamina de asbesto
Soporte
Mufla
INTRODUCCION
Cuando se aplican temperaturas intensas sobre los precipitados, se dice que se efectua
una calcinacin. Esta se lleva a cabo colocando el precipitado junto con el papel filtro
dentro del crisol cuidadosamente doblado para que no sobresalga del crisol, los crisoles
usados pueden ser de porcelana, grafito, platino, etc.
La calcinacin se puede efectuar directamente sobre el mechero, siendo sujetado el
crisol en un triangulo de porcelana; tambin puede realizarse en una mufla u horno
elctrico.
Generalmente se empieza la calcinacin a la temperatura ms baja, la cual se
incrementa a medida que la calcinacin va en aumento.
Las muflas son hornos elctricos en cuyo interior existe un recubrimiento de ladrillo
refractario que ayuda a alcanzar y mantener en el interior temperaturas hasta de
1000C o mas dependiendo del modelo.
7
PROCEDIMIENTO
1.- Pesa 2.5 gramos de sulfato de sodio, coloca en un vaso de precipitado y disuelve
con 50 ml de agua destilada.
2.- Agrega unas gotas de cido clorhdrico para hacer cida la solucin ajustndola a un
pH de 6.
3.- Calienta sobre el mechero hasta alcanzar la ebullicin.
4.- Realiza los clculos estequiomtricos para preparar la solucin de cloruro de bario al
10% para la precipitacin completa del sulfato de sodio.
5.- Efecta la precipitacin agregando una solucin caliente de cloruro de bario al 10%.
6.- Terminada la precipitacin, mantn la solucin a una temperatura de 80C durante
media hora.
7.- Efecta la filtracin y lava el precipitado, agregando agua destilada al filtro hasta
eliminar todos los cloruros, en el filtrado identifica los cloruros agregando unas gotas de
nitrato de plata.
8.- Coloca el papel filtro con el precipitado en un crisol de porcelana y quema
directamente sobre el mechero.
9.- Termina la calcinacin en la mufla empleando una temperatura de 650C.
10.- Apaga la mufla, deja enfriar el crisol de porcelana y scalo para observar el
precipitado.
OBSERVACIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
8
CUESTIONARIO
CONCLUSIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Alumno (a):
Fecha: Calificacin
9
PRACTICA # 3
CONSTANTE DE PRODUCTO DE SOLUBILIDAD (Kps)
MATERIAL REACTIVOS
Vaso de precipitado Cloruro de sodio
Cpsula de porcelana Agua
Termmetro
Bao mara
Soporte universal
Balanza analtica
INTRODUCCION
Un compuesto inico difiere de los no inicos por ser una mezcla de dos tipos de iones:
iones positivos e iones negativos, al colocar el compuesto inico en solucin acuosa,
los iones presentan sus propiedades individuales, adems de que pueden reaccionar
independientemente.
Al disolverse un compuesto inico en disolvente, por ejemplo, agua, encontramos que
llega un momento en que ya no se disuelve ms compuesto, y se dice que el sistema
alcanzo su equilibrio heterogneo entre el compuesto no ionizado y los iones. Este
equilibrio se puede representar con una ecuacin; por ejemplo, el equilibrio alcanzado
en la solucin saturada de cloruro de sodio:
10
De tal manera que si conocemos los valores de la concentracin de los iones en
equilibrio, fcilmente podemos calcular el Kps.
PROCEDIMIENTO
1.- Pesa en una capsula de porcelana 20gr de NaCl.
2.- En un vaso de precipitado de 250 ml agrega 30 ml de agua destilada.
3.- Agrega poco a poco el NaCl al vaso de precipitado agitando continuamente hasta
obtener una solucin saturada.
4.- Determina la cantidad de NaCl disuelto anteriormente.
5.-Coloca el vaso con la solucin saturada sobre la plancha y calienta hasta alcanzar y
mantener una temperatura de 40C.
6.- Agrega ms NaCl hasta obtener una solucin saturada a 40C
7.- Determina la cantidad de NaCl disuelto a 40 (considerando lo ya disuelto a
temperatura ambiente).
8.- Toma una muestra de 10 ml de la solucin saturada y virtala en una cpsula,
evapore el lquido y observa.
9.- Calcula la Concentracin molar obtenida en la solucin saturada a temperatura
ambiente y a 40C.
10.- A partir de las concentraciones molares obtenidas, calcule el producto de
solubilidad del NaCl a temperatura ambiente y 40C.
OBSERVACIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
11
CUESTIONARIO
1.- En el equilibrio qumico qu pasa con las velocidades de reaccin?
2.- En una solucin de bromuro de plata, cul es el ion positivo y cul es el ion
negativo?
3.- Cual es la frmula para calcular el producto de solubilidad del bromuro de plata?
4.- Si la solubilidad del bromuro de plata a 20C es 3.6x10 -5 . Calcula el Kps de esta sal
CONCLUSIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Alumno (a):
Fecha: Calificacin
12
PRACTICA #4
USO DEL Kps EN LA PREDICCIN DE LA PRECIPITACIN
MATERIAL REACTIVOS
2 Vasos de precipitado de 100 ml Agua destilada
Matraz aforado de 100 ml Yoduro de sodio
Matraz aforado de 50 ml Acetato de plomo (o alguna otra sal
soluble de plomo
Vidrio de reloj
Pipetas graduadas
Balanza analtica
INTRODUCCIN
La solubilidad de una sal ligeramente soluble puede ser calculada a partir de su
producto de solubilidad. Ejemplo: la Kps del AgBr es 7.7 x 10 -13, Aplicando la
frmula Kps = [Ag]*[Br] y tomando en cuenta que las concentraciones molares del Ag
y Br son iguales y cada una es igual a la solubilidad del AgBr, se tiene:
Este valor nos permite determinar que para poder precipitar al bromuro de plata
necesitamos una concentracin molar mayor a la obtenida.
13
El valor del producto de solubilidad, permite adems contestar las siguientes
preguntas:
1. Cundo se forma el precipitado?
2. Cunto exceso de un reactivo es necesario para reducir la concentracin de
cierto in, hasta un valor determinado?
3. Hasta qu punto podemos dirigir las reacciones inicas para que sean
completas?
PROCEDIMIENTO.
1. Realice los clculos para preparar 100 ml de solucin 0.01M de acetato de
plomo, no olvide tomar en cuenta la pureza del reactivo.
2. Pese la cantidad determinada de acetato de plomo en un vidrio de reloj, y
prepare la solucin 0.01 M, recuerde que debe usar un matraz aforado.
3. Realice los clculos y prepare 100 ml de solucin 0.1 M de yoduro de sodio.
4. Realice los clculos y prepare a partir de la solucin de yoduro de sodio 0.1M, 50
ml de una solucin de yoduro de sodio 0.001M. Recuerde que C 1V1 =C2V2
donde C1 y C2 son las concentraciones inicial y final, y V 1 y V2 son los volmenes
de lo que se va a medir y lo que se quiere preparar.
5. Mezcle 10 ml de solucin de acetato de plomo 0.01M con 10 ml de yoduro de
sodio 0.001M, observe si se forma algn precipitado. Como se habr dado
cuenta, no se form nada, debido a que el producto de las concentraciones
dadas es muy prximo al valor del Kps del PbI 2 en tablas (Kps= 7.9 x10-9).
Puede realizar los clculos para plantear la frmula de la Kps para el PbI 2 , y
sustituir los valores de las concentraciones preparadas.
6. Realice los clculos para saber qu concentracin de yoduro de sodio tiene que
preparar para que se pueda precipitar el yoduro de plomo II de color amarillo
canario, a partir de la solucin de acetato de plomo 0.01M.
7. Mezcle 10 ml de solucin de acetato de plomo 0.01M con 10 ml de yoduro de
sodio 0.01M (hay que prepararlo por dilucin a partir de la solucin 0.1M), y
observe si se forma algn precipitado. Si realiza los clculos, se dar cuenta de
14
que el producto de stas concentraciones es un poco mayor que la Kps, por lo
que precipitar slo muy poco, pero si quiere puede aumentar la concentracin
del yoduro de sodio y observar cmo se empieza a formar ms precipitado.
15
CUESTIONARIO:
1. Cules son las aplicaciones de la Kps en la qumica analtica?
CONCLUSIONES:
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Alumno (a):
Fecha: Calificacin
16
PRACTICA # 5
COLORACION A LA LLAMA
MATERIAL SUSTANCIAS
Asa de platino Acido clorhdrico
Tubos de ensaye Cloruro de litio
Mechero bunsen Cloruro de sodio
Gradilla Cloruro de bario
Lentes de seguridad Cloruro de calcio
Cloruro de potasio
INTRODUCCION
El anlisis de la muestra por va seca se utiliza con poca frecuencia, es ms comn en
el anlisis de minerales.
El mtodo de coloracin de la llama solamente asegura resultados en caso de que la
muestra contenga un solo elemento, el cual precisamente da color a la llama. La llama
nicamente se colorea con sustancias voltiles. Las ms frecuentemente utilizadas son
los cloruros; por tal motivo, la muestra se humedece con cido clorhdrico.
La coloracin de la llama producida por diferentes elementos se indica en la siguiente
tabla:
Tabla 1. Coloracin de la llama con diferentes elementos.
17
PROCEDIMIENTO
1.- Coloca en un tubo de ensaye un poco de cido clorhdrico diluido
2.- En tubos de ensaye coloca una pequea cantidad de las muestras de cationes que
se analizaran y marcaran cada tubo.
3.- Toma el asa de platino e introdcelo en el tubo que contiene al cido clorhdrico.
4.- Introduce el asa a un tubo de ensaye y toma un poco de muestra, lleva el asa al
mechero y observa la coloracin que desprende la llama. Compara el color con el
indicado en la tabla.
5.- Repite los pasos 2 al 4 con las dems muestras que se encuentran en los tubos.
6.- En un tubo de ensaye coloca un poco de muestra de sulfato de bario mezclado con
carbn pulverizado, toma el tubo de ensaye con unas pinzas y calienta hasta el rojo
sobre la flama reductora del mechero bunsen. Deja enfriar y luego roca la muestra con
un poco de cido clorhdrico concentrado y analiza la muestra en la llama del mechero
con el asa de platino.
OBSERVACIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
CUESTIONARIO
1.- Qu tipo de sustancias deben usarse en la prueba de coloracin de la llama?
2.- Que debe hacerse con las sustancias poco voltiles para poder analizarlas a la
llama?
18
3.- Cuales son los compuestos ms comnmente empleados en la prueba de la
flama?
CONCLUSIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Alumno (a):
Fecha: Calificacin
PRCTICA # 6
PERLAS DE BORAX
19
OBJETIVO: Identificar los cationes por la coloracin de la perla de brax.
MATERIAL: REACTIVOS
Alambre de platino cido clorhdrico concentrado
Tubos de ensayo Tetraborato de sodio cristalino
Mechero bunsen Cloruro cromoso
Vidrio de reloj Cloruro cprico
Gradilla Cloruro de cobalto
Lentes de seguridad Cloruro frrico
INTRODUCCION:
Al fundir tetraborato sdico cristalino en la llama del mechero Bunsen, se origina
una masa vidriosa que fcilmente disuelve los xidos metlicos, dando la coloracin
caracterstica de acuerdo con el metal que contiene el oxido o la sal. Esto se utiliza en
los ensayos previos para obtener informacin sobre la presencia de algunos metales en
la sustancia analizada.
La masa vidriosa se llama perla de borax y de acuerdo con e elemento presente puede
dar las coloraciones indicadas en la siguiente tabla.
PROCEDIMIENTO:
1. Toma el asa de platino y en caso de que no tenga anillo, dobla el alambre para
hacer un anillo de unos 2 mm de dimetro. Purifica el asa colocndola en cido
clorhdrico y colocndolo a la flama, repitiendo el procedimiento hasta que no de
coloracin.
2. Toma un poco de tetraborato de sodio (borax) y lleva a fusin en la zona ms
caliente, gira el asa constantemente, repite la operacin hasta que obtengas una
perla transparente del tamao de la cabeza de un cerillo.
3. Se impregna la perla caliente con una muy pequea cantidad de cloruro de
cobalto, y se vuelve a colocar en la zona de fusin, o sea en la zona inferior de
oxidacin de la flama, se observa si se produce alguna coloracin de la perla
tanto en caliente como en fro.
4. Se vuelve a calentar pero ahora en la zona reductora, teniendo el cuidado de no
sacar directamente la perla de la zona reductora al aire, sino que se lleva a la
base del cono interno de la flama para evitar una reoxidacin y luego
rpidamente, de este lugar, se saca al aire para enfriar y se observa.
5. Una vez fra la perla, trata de desprenderla del asa y gurdala para mostrarla al
profesor que te evaluar. Otra forma de desprenderla es con un choque
trmico, pero sta se puede romper en pedacitos, calentndola y luego
sumergindola en agua.
21
6. Elabora nuevamente otras perlas de borax para las siguientes muestras, repite el
procedimiento citado anteriormente, cuidando que el asa est limpia, cambia
solamente el tipo de cloruro usado.
OBSERVACIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________.
CUESTIONARIO:
1. Qu puedes determinar con las perlas de borax?
22
4. Elabora una tabla que muestre la frmula y nombre de la muestra analizada, as
como el catin determinado.
CONCLUSIONES:
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Alumno (a):
Fecha: Calificacin:
PRCTICA # 7
REACCIONES A LA GOTA
23
OBJETIVO: Identificar cationes y aniones mediante reacciones a la gota en la placa de
toque.
MATERIAL REACTIVOS
Placa de toque cido actico concentrado
Agitador Hidrxido de amonio concentrado
Lentes de seguridad Ferrocianuro de potasio al 10%
Dimetilglioxima al 1% (en alcohol)
MUESTRAS EN ANLISIS Sol. Saturada de alizarina (alcohol)
Cloruro ferroso Almidn al 0.5% (preparado en
Cloruro frrico caliente)
Cloruro cobltico Nitrato de potasio al 10%
Cloruro niqueloso Verde malaquita 0.0025%
Yoduro de potasio Cristales de cido tartrico
Cloruro de aluminio Sol. Saturada de tiocianato de
Sulfito de sodio amonio en acetona.
INTRODUCCION:
El grupo de sustancias que al reaccionar proporcionan los productos a colores,
se utilizan en os ensayos a la gota. Estos se efectan sobre una placa de porcelana o
de vidrio llamada placa de toque. La placa posee cavidades con una capacidad entre
0.5 y 1 ml. El fondo puede ser negro o blanco, segn las necesidades y los colores que
se espere distinguir en las reacciones coloreadas. Las sustancias analizadas y los
reactivos se gotean sobre la placa de toque con goteros o micropipetas.
PROCEDIMIENTO.
1. Realice la identificacin de los cationes y aniones de la manera siguiente:
coloque una gota de la muestra en anlisis sobre la cavidad de la placa de
toque, agregue los reactivos en el orden que e indica a continuacin y observe.
24
a) Reaccin de fierro trivalente (Fe+++)
Coloque sobre la muestra una gota de ferrocianuro de potasio, es positivo si
aparece un color azul.
25
OBSERVACIONES.
___________________________________________________________________
___________________________________________________________________
___________________________________________________________________.
CUESTIONARIO:
1. Qu ventajas tiene el anlisis de reacciones a la gota?
2. Anota los nombres con las frmulas de los compuestos usados como muestras
en el anlisis
CONCLUSIONES
___________________________________________________________________
___________________________________________________________________
___________________________________________________________________
Alumno (a):
26
OBJETIVO: Identificar cationes o aniones en la muestra analizada, debido a las
propiedades que manifiestan al ser calentadas en tubos de ensayo.
MATERIAL SUSTANCIAS
Gradilla Oxalato de amonio
Tubos de ensayo Acido clorhdrico conc.
Pinzas para tubo de ensayo Hidrxido de amonio conc.
Mechero bunsen Fluorescena al 0.1%
Lentes de seguridad Hidrxido de bario al 10%
Ioduro de potasio al 10%
Almidn al 0.5%
MUESTRAS EN ANALISIS
Bromuro de sodio
Sulfito de sodio
Yoduro de sodio
Cloruro de sodio
Carbonato de sodio
Acetato de amonio
Oxalato de sodio
Sulfuro ferroso
Nitrato de potasio
Perxido de sodio
INTRODUCCION
Los ensayos en el tubo al rojo se utilizan para ubicar una muestra en un grupo de
sustancias que tienen determinadas propiedades, como las siguientes:
a) Voltiles y sublimables. - Las cuales forman sublimados de determinados
colores: blancos de cloruro de mercurio, amarillos con azufre o sulfuros y
violceos con iodo.
b) Voltiles y gaseosos.- Que generalmente se escapan de los ductos en forma de
gases como oxigeno que indica la presencia de nitratos, cloratos, oxido de
mercurio II; bixido de azufre indicando sulfitos y sulfuros.
27
c) No sublimables.- Estas pueden cambiar de color, aunque en algunos casos no lo
hacen, como el sulfato de calcio, algunos xidos o compuestos de zinc, nquel,
fierro, cobalto, cobre, etc.
d) Fusibles.- Las que por calentamiento funden en una vidriosa, como los baratos,
fosfatos o algunas sales de elementos alcalinos.
PROCEDIMIENTO
1. En los tubos de ensaye examine, por separado las sustancias de composicin
conocida, de la manera siguiente: ponga en el tubo de ensayo seco una pequea
cantidad de sustancia a examinar de manera que las paredes queden limpias,
tome el tubo de ensayo con las pinzas y caliente sobre el mechero hasta que el
fondo del tubo se ponga de color rojo. La sustancia examinada cambia con el
calentamiento. Observe estos cambios y determine a qu grupo de las
sustancias sealadas en las tablas corresponde la muestra analizada.
2. Repita el procedimiento para las dems muestras.
3. Una vez determinado el grupo al que pertenecen, efecta las reacciones de
identificacin, por ejemplo: para la muestra que contiene sulfuros, coloque un
29
poco de la muestra en el tubo de ensayo, coloque un tapn con un tubo de
desprendimiento conectado a una manguera e introduzca el extremo libre en otro
tubo que contenga solucin de iodo, caliente sobre el mechero y observe lo que
sucede, identifique la presencia de sulfuros por la decoloracin de la solucin de
iodo.
4. Efecte las reacciones de identificacin para las dems muestras.
OBSERVACIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
CUESTIONARIO
1.- En que se basa la prueba de calefaccin en el tubo rojo?
2.- Cuales son los tipos de sustancias que pueden ser determinadas en la prueba de
calefaccin en el tubo rojo?
30
CONCLUSIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Alumno (a):
MATERIAL SUSTANCIAS
Tubos de ensaye Acido sulfrico 1:1
Tapn monohoradado Solucin de yodo al 10%
Tubo de vidrio Hidrxido de bario al 10%
Manguera de caucho Ioduro de potasio al 10%
Tubo de desprendimiento Acido sulfrico conc.
Papel filtro Solucin de almidn al1%
Lentes de seguridad Cloruro de bario al 10%
Acetato de plomo al 5%
MUESTRAS Carbonato de calcio
31
Sulfuro ferroso
Sulfito sdico
Hipoclorito de calcio
Carbonato de calcio
INTRODUCCION
El cido sulfrico es un reactivo muy til en los ensayos, y se puede usar concentrado o
diluido. Generalmente se ataca primero con cido sulfrico diluido y despus con cido
concentrado. Muchas sales reaccionan desprendiendo gases caractersticos, los cuales
se identifican por su olor, color o por reacciones especificas propias. En la tabla
siguiente se encuentran los datos que facilitan la identificacin de las sustancias
analizadas.
Reconocimiento de las sustancias por calentamiento con cido sulfrico.
Procedencia de Gas Color Olor Reacciones de identificacin
Carbonatos CO2 ----------- ------------- Enturbia la solucin de
- Ba(OH)2
Sulfuros H2S ---------- Huevo Ennegrece el papel de acetato
podrido de plomo
Sulfitos, SO2 --------- Picante Enturbia la solucin de BaCl2
tiosulfitos Decolora la solucin de iodo
Cianuros (se HCN ---------- Almendra La bencidina en presencia de
recomienda no amarga acetato de cobre se colore de
analizarlas) azul
Hipocloritos Cl2 Verde Sofocante Azulea el papel de KI en
amarillent presencia de almidn
o
PROCEDIMIENTO
1.- ENSAYO PARA EL OLOR.
a).- De cada una de las muestras que se estn analizando, toma 0.5 g y virtelos por
separado en los tubos de ensaye.
32
b).- Roca cada muestra por separado con unos mililitros de cido sulfrico diluido 1:1
en fro. Identifica los gases desprendidos de acuerdo a la tabla. Pregunta a tu maestro
sobre la mejor manera de apreciar el olor de los gases generados por los reactivos.
2.- ENSAYO PARA IDENTIFICACION DE CARBONATOS.
a).- Toma 0.5g de la muestra de carbonato de sodio y colcala en un tubo de ensayo
preparado con un tubo de desprendimiento.
b).- prepara otro tubo que contenga aprox. 5 ml de solucin de hidrxido de bario al
10%.
c).- Al tubo que contiene la muestra de carbonato aade 1 ml aproximado de solucin
de cido sulfrico diluido 1:1 y tapa inmediatamente insertando el tubo de
desprendimiento en el tubo de ensayo que contiene la solucin de hidrxido de bario.
Observa y anota lo sucedido, comparndolo con la tabla.
3.- IDENTIFICACION DE SULFUROS.
a).- Coloca un poco de sulfuro ferroso en el tubo de ensaye y agrega unos mililitros de
cido sulfrico diluido; tapa la boca con un trozo de papel humedecido en acetato de
plomo.
b).- Observa y anota, comparando con la tabla.
4.- IDENTIFICACION DE SULFITOS.
a).- Coloca en un tubo ensayo 0.5 g de la muestra de sulfito de sodio e instala un tubo
de desprendimiento.
b).- En otro tubo coloca 5 ml de solucin de yodo o de cloruro de bario.
c).- Aade al tubo que contiene los sulfitos 1 ml de solucin de cido sulfrico diluido
1:1 y tapa inmediatamente insertando el tubo de desprendimiento en el tubo de ensayo
que contiene la solucin de yodo o de cloruro de bario. Anota tus observaciones y
compara con la tabla.
5.- IDENTIFICACION DE HIPOCLORORITOS.
a).- En un tubo de ensayo coloca 0.5 g de la muestra de hipoclorito de sodio, agrega
unas gotas de la solucin de cido sulfrico diluido 1:1 y tapa la boca del tubo con un
trozo de papel filtro humedecido con solucin de yoduro de potasio y almidn.
b).- Anota tus observaciones comparando con la tabla.
33
OBSERVACIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
CUESTIONARIO
2.- Que caractersticas ayuda a identificar los gases desprendidos en la reaccin con
el cido sulfrico?
CONCLUSIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
34
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Alumno (a):
PRACTICA #10
MARCHA ANALITICA: CATIONES DEL GRUPO I
MATERIAL: SUSTANCIAS:
Vaso de precipitado cido clorhdrico conc.
Soporte universal c/aditamentos Acido clorhdrico 1:1
Embudo Acido ntrico conc.
Papel filtro Ioduro de potasio al 10%
Mechero Hidrxido de amonio dil.
Parrilla
Pipeta graduada
Lentes de seguridad
35
INTRODUCCION
Los cationes del primer grupo analtico estn representados por la plata (Ag), el
mercurio (Hg), y el plomo (Pb). Los tres cationes se precipitan de su solucin en anlisis
con el reactivo de grupo: cido clorhdrico diluida en fri.
PROCEDIMIENTO
B.-IDENTIFICACION DE CATIONES.
1. Identificacin del plomo (Pb+2): A la solucin obtenida en el paso 3A agrega unas
gotas de ioduro de potasio al 10%. La formacin de un precipitado amarillo (PbI)
indicara la presencia de plomo.
2. Identificacin de plata (Ag+1): a la solucin que obtuvo en el paso 4A aada unas
gotas de acido ntrico. La formacin de un precipitado blanco (AgNO 3) indicara la
presencia de plata.
36
3. Identificacin de mercurio (Hg+2): Observe el precipitado sobre el papel filtro, si
este es de color negro (Hg) o gris (HgNH 3Cl) ser suficiente prueba de la
presencia de mercurio.
OBSERVACIONES
CUESTIONARIO
1.- Qu nombre recibe el grupo I de cationes?
3.- Cules son los reactivos que se usan para separar al plomo, plata y mercurio?
37
CONCLUSIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Alumno (a):
Fecha: Calificacin:
PRACTICA # 12
MARCHA ANALTICA: CATIONES DEL GRUPO IV
MATERIAL REACTIVOS
Gradilla cido clorhdrico concentrado
Tubos de ensayo cido clorhdrico 1:1
Vasos de precipitado cido actico diluido
Soporte universal Hidrxido de amonio conc.
Embudo Hidrxido de sodio 0.5 N
Papel filtro Cloruro de amonio 5N
Lentes de seguridad Carbonato de amonio 4N
Cromato de potasio al 10%
38
Acetato de sodio 3N
Oxalato de amonio 0.5N
INTRODUCCIN
Los cationes del grupo IV estn representados por el Calcio, el Estroncio y el
Bario. Los tres son elementos alcalinoterreos. El reactivo del grupo es el carbonato de
amonio, en presencia de hidrxido de amonio y cloruro de amonio.
Cuando estn presentes impurezas de NiS, primero se trata la solucin con
cido actico y acetato de sodio; se filtran las impurezas y la solucin se precipita con el
reactivo del grupo IV.
PROCEDIMIENTO
1. SEPARACIN DE CATIONES
a) Tome 30ml de la solucin que contiene los cationes del grupo IV y
colquelas en un vaso de precipitados.
b) Agregue 3 ml de hidrxido de amonio concentrado y la misma cantidad de
cloruro de amonio.
c) Caliente la solucin hasta ebullicin y agregue carbonato de amonio hasta
la completa precipitacin. Filtre.
d) Aada cido clorhdrico diluido (1:1) para disolver el precipitado.
e) A la solucin obtenida agregue acetato de sodio 3N y luego cromato de
potasio al 10%. Se obtiene un precipitado amarillo de cromato de bario.
Filtre para separar del calcio y el estroncio.
f) A la solucin que contiene calcio y estroncio, agregue hidrxido de amonio
para alcalinizar y luego precipite aadiendo carbonato de amonio. Filtre.
g) Rompa con un agitador el papel filtro que contiene al precipitado y aada
cido actico diluido para pasar el precipitado a un vaso de precipitados.
h) Caliente la solucin hasta ebullicin para eliminar el dixido de carbono y
luego divida la solucin en dos partes para identificar por separado al
calcio y al estroncio.
39
2. IDENTIFIACIN DE CATIONES.
a) Identificacin de calcio. A la solucin obtenida en el paso 1h agregue
unos mililitros de hidrxido de amonio y precipite aadiendo solucin de
oxalato de amonio. La formacin de un precipitado blanco (oxalato de
calcio) ser prueba de la presencia de calcio.
b) Identificacin de estroncio. A la otra parte de la solucin obtenida en el
paso 1h se le agregan unos mililitros de hidrxido de sodio 0.5 N y
solucin de cromato de potasio. Si se forma un precipitado amarillo
(cromato de estroncio) significa que existe estroncio en la muestra.
c) Identificacin de bario. El precipitado amarillo de cromato de bario
obtenido en el paso 1e es prueba suficiente de la presencia de bario.
OBSERVACIONES:
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
.
CUESTIONARIO
1. Escriba las ecuaciones qumicas para las reacciones entre los cationes del grupo
IV y los reactivos.
2. Cul es el reactivo que se emplea para separar los cationes del grupo IV?
40
4. En qu forma se identifica la presencia de estroncio?
CONCLUSIONES:
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
.
Alumno (a):
Fecha: Calificacin:
PRACTICA #12
CARBONATOSY BICARBONATOS
MATERIAL SUSTANCIAS
Tubo de desprendimiento Acido sulfrico diluido
Tapn de hule horadado Acido clorhdrico diluido
Vidrio de reloj Hidrxido de bario al 10%
Vaso de precipitado Nitrato de plata 0.1 N
Tubo de ensayo Hidrxido de amonio 5 N
Agitador Oxido de calcio
Lentes de seguridad
41
MUESTRAS
Carbonato de calcio
Bicarbonato de sodio
INTROUCCIN
Se conocen dos clases de carbonatos: los carbonatos normales como CaCO 3, MgCO3,
Na2CO3 y los carbonatos cidos, como: Ca(HCO 3)2, Mg(HCO3)2, NaHCO3, etc. A
excepcin de los carbonatos alcalinos, todos los carbonatos son insolubles agua. Los
bicarbonatos al contrario, son solubles en agua. Esta propiedad de ambas clases de
carbonatos juega un papel importante en la dureza del agua natural.
La propiedad comn de ambas clases de carbonatos es que al ser acidulados en fri
se caracterizan por presentar efervescencia, o sea, desprendimiento de bixido de
carbono (CO2), al reaccionaron hidrxido de bario acetato de plomo forman los
precipitados respectivos de color blanco.
PROCEDIMIENTO
1.-IDENTIFICACION DE CARBONATOS
a).- Sobre un vidrio de reloj coloque una pequea cantidad de la muestra que contiene
carbonatos, con un gotero roce la muestra con un poco de acido clorhdrico diluido; la
efervescencia ser indicadora de la presencia de carbonatos.
b).- En un tubo de desprendimiento coloque un pequea cantidad de carbonatos
disuelva con agua. Agregue una pequea cantidad de acido clorhdrico diluido y tape
rpidamente al mismo tiempo que introduce el tubo de desprendimiento en un tubo de
ensaye que contenga solucin de hidrxido de bario. El enturbiamiento de la solucin y
posterior formacin del precipitado indica la presencia de carbonatos.
c).- En un vaso de precipitada coloque un poco de muestra que contenga carbonatos y
disuelva con un poco de agua. Aada solucin de nitrato de plata y observa la
42
formacin de un precipitado blanco de carbonato de plata. Agrega un poco de hidrxido
de amonio; la disolucin del precipitado indica la presencia del carbonato.
OBSERVACIONES
CUESTIONARIO
1.- Investigue qu es la dureza del agua?
4.- Cul es la propiedad que presentan en comn las dos clases de carbonatos?
43
5.- Anota las reacciones que se llevan a cabo en la obtencin de carbonatos y
bicarbonatos.
CONCLUSION
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Alumno(a):
Firma del profesor:
Fecha: calificacin:
PRACTICA #13
SULFITOS, TIOSULFATOS Y SULFUROS
MATERIAL SUSTANCIAS
Tubo de desprendimiento Acido clorhdrico diluido
Vaso de precipitado Bicromato de potasio 0.1N
Vidrio de reloj Permanganato de potasio 0.1N
Tubo de ensaye Cloruro de cobre al 10%
Mechero Cloruro de plata al 10%
Pinzas para tubo de ensaye Cloruro de cadmio al 10%
Lentes de seguridad Azufre en polvo
44
Cubre bocas Sulfuro ferroso
MUESTRAS
Sulfito de sodio
Tiosulfato de sodio
Sulfuro de sodio
INTRODUCCION
Se conocen dos clases de sulfitos: sulfitos normales como Na 2SO3, CaSO3 y sulfitos
cidos como: NaHSO3, KHSO3, etc. Los sulfitos se oxidan fcilmente y pasan a ser
sulfatos, por lo que son poderosos agentes reductores. En esta propiedad se basa
generalmente su identificacin. Reducen las soluciones de yodo elemental a ioduro. Los
tiosulfatos tienen aniones divalentes S 2O3= . Se obtienen a partir del sulfito hervido con
azufre. Los tiosulfatos por la accin de los cidos, se descomponen en bixido de
azufre, a la vez que se libera azufre elemental y tienen carcter de agentes reductores.
Los sulfuros son sales del acido sulfhdrico dibasico e igualmente son de dos clases:
sulfuros normales como: Na2S o sulfuros cidos como: KHS, etc. Si calentamos los
sulfuros alcalinos con azufre, obtenemos polisulfuros los cuales son solubles en agua.
Los sulfuros tratados en cidos diluidos desprenden acido sulfhdrico, de olor
caracterstico, que es infalible muestra la identificacin de sulfuros.
PROCEDIMIENTO
45
b).- Tome 0.5 gramos de la muestra de sulfitos, disuelva en una pequea cantidad de
agua (2 ml) y mezcle con un volumen igual de solucin de permanganato de potasio
acidulado con acido sulfrico. Observe.
3.-IDENTIFICACION DE SULFUROS
a).- Coloque en el tubo de desprendimiento unos trozos de biosulfuro de fierro y
agregue unos mililitros de acido clorhdrico diluido. El gas desprendido, de olor ftido
ser suficiente prueba de la presencia de sulfuros. Sin embargo para confirmar,
introduzca el tubo de desprendimiento en los tubos de ensaye que contienen las
soluciones de los metales de Cu y Cd. La formacin de precipitados de colores
caractersticos confirmaran la presencia de sulfuros.
OBSERVACIONES
46
CUESTIONARIO
47
CONCLUSIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
Alumno(a):
Firma del profesor:
Fecha: calificacin
PRACTICA #14
NITRATOS Y NITRITOS
MATERIAL SUSTANCIAS
Tubo de desprendimiento Acido sulfrico concentrado
Gradilla Acido sulfrico 1:1
Tubo de ensaye Acido clorhdrico 1:1
Vidrio de reloj Permanganato de potasio al 0.1N
Papel tornasol rojo Hidrxido de sodio al 10%
Pipetas Difenilamina
Lentes de seguridad Zinc
48
Cubre boca Urea
Cuba hidroneumtica
Astilla de madera
MUESTRAS
Nitrato de sodio
Nitrito de sodio
INTRODUCCION
Los nitratos son sales de acido ntrico. Se encuentran libres en la naturaleza como el
nitrato de sodio (NaNO3), llamado nitro de Chile o el nitrato de potasio (KNO 3), conocido
como salitre. Son solubles en agua. Tratados con acido sulfrico se descomponen en
acido ntrico (HNO3). A mayor temperatura la reaccin es ms ventajosa, aunque parte
de acido se descompone en bixido de nitrgeno, el cual, a su vez, disuelve en el
mismo acido y provoca que el acido humee el aire con humos rojizos por la presencia
de NO2. El acido ntrico del cual se derivan los nitratos es un importante reactivo qumico
en el laboratorio y una importante materia prima en las diversas ramas industriales.
PROCEDIMIENTO
1.- IDENTIFICACION DE NITRATOS
A).- Toma una pequea cantidad de nitrato sodico y colquela en un tubo de
desprendimiento agregue. 2ml. de acido sulfrico concentrado y caliente; los humos
rojizos de bixido de nitrgeno confirman la presencia de los nitratos.
B).- Prepare 5ml. de la solucin de nitrato sodico al 10%. Tome 2.5ml en un tubo de
ensaye agregue 0.5ml de acido sulfrico concentrado; luego, con cuidado, deje escurrir
sobre las paredes difenilamina hasta que se forme un anillo de color azul caracterstico
de los nitratos.
C).- Tome los restantes 2.5ml de la solucin que preparo en la experiencia anterior,
agregue zinc o aluminio en polvo y unos 2ml de la solucin de hidrxido de sodio al
10%; deje hervir unos minutos. Al descomponerse, el nitrato libera amoniaco, el cual se
identifica por su olor caracterstico y porque tie de azul el papel rojo tornasol.
49
II.- IDENTIFICACION DE NITRITOS
A).- Pese 0.5 gramos de nitrito de sodio y coloque en un tubo de ensaye grande.
Lentamente vierta 1.5 ml. de acido clorhdrico diluido sobre el nitrito y tape rpidamente.
Observe los cambios que sufre el nitrito.
b).- Prepare 5 ml. de la solucin de nitrito al 10% y colquelos en un tubo de
desprendimiento, agrguele unos cristales de urea, agite y luego acidule con unos
cuantos ml. de acido clorhdrico diluido. Coloque el extremo del tubo de descendimiento
en un tubo de ensaye previamente llenado con agua y colocado en una cuba
hidroneumtica cuando el tubo se haya llenado de gas, encienda una astilla de madera
introduzca en el interior del tubo. Observe el comportamiento de la astilla.
C).-Coloque 5 ml. de solucin de nitritos al 10% en un tubo de ensayo y agregue 1ml.
de solucin de permanganato de potasio (en solucin acida). La decoloracin de la
solucin confirmara la presencia de los nitritos.
OBSERVACIONES
CUESTIONARIO
1.- Desarrolla las ecuaciones qumicas de la identificacin de los nitritos y nitratos
50
3.-Menciona los daos ocasionados por el uso inadecuado de de los nitritos y nitratos
CONCLUSIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Alumno(a):
Firma del profesor:
Fecha: calificacin:
PRACTICA # 15
CROMATOS Y BICROMATOS
MATERIAL SUSTANCIAS
Vaso de precipitado Acido sulfrico diluido
Gradilla Acido ntrico diluido
Tubos de ensayo Acido clorhdrico diluido
Agitadores Hidrxido de sodio al 10%
Pipetas Nitrato de plata 0.1N
Cuchara de combustin Acetato de plomo 0.1N
Lentes de seguridad Azufre
MUESTRAS
51
Cromato de potasio al 10%
Bicromato de potasio al 10%
INTRODUCCIN
Los cromatos y bicromatos se obtienen comnmente a partir de los minerales cromitos
(Cr2O3.FeO), tratndolos con soda y oxido de calcio. La masa fundida se lava con agua,
la solucin se filtra, se concentra por evaporacin hasta que la solucin empiece a
cristalizar. Antes de la cristalizacin se agrega a la solucin cloruro de potasio caliente
para que los cromatos y bicromatos cristalicen como sales de potasio. El cloruro de
sodio pasa a la solucin.
Las soluciones de cromatos son de color amarillo y por la accin de cidos se
transforman en bicromatos de color anaranjado. Al contrario, las soluciones de
bicromatos de color anaranjado, por la accin de los hidrxidos se convierten en
cromatos. Los cambios se pueden representar de la siguiente forma:
2CrO4 -2 + 2H +1
Cr2O7-2 + H2O
Cr2O7-2 + 2OH-1
2CrO4 -2 + H2O
PROCEDIMIENTO
1.-IDENTIFICACION DE CROMATOS
a).- Toma 2.5 ml de la solucin de cromato de potasio en un tubo de ensayo y agrega
1ml. de acetato de plomo. Se formara un precipitado amarillo de cromato plumboso, el
cual es soluble en acido ntrico diluido.
b).- Toma otros 2.5ml de solucin de cromato de potasio y convirtela en bicromato de
potasio, agrgale unos ml de acido clorhdrico diluido.
52
II.- IDENTIFICACION DE LOS BICROMATOS
a).- Coloca 5ml de solucin de bicromato de potasio en un matraz Erlenmeyer y agrega
5ml de acido sulfrico diluido. Agita. En la cuchara de combustin quema un poco de
azufre e introduce la cuchara dentro del matraz. Tapa y observa la aparicin de sal
cromosa de color verde.
b).- Toma 2.5ml de solucin de bicromatos y virtela en un tubo de ensayo agrega con
una pipeta tantas gotas de hidrxido de sodio hasta que la solucin cambie a color
amarillo que confirmara la presencia de cromatos.
OBSERVACIONES
CUESTIONARIO
1.- Anota las reacciones llevadas a cabo en la identificacin de cromatos y bicromatos.
3.- Menciona los daos que pueden ocasionar los cromatos y bicromatos en tu entorno.
53
CONCLUSIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
54