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Analitica - PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE


SOLUCIONES PATRONES DE NaOH
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“RECINTO UNIVERSITARIO RUBÉN DARÍO”

FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERÍA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

INFORME DE LABORATORIO

PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES PATRONES DE NaOH


Y HCl 0.1 N Y DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DE VINO TINTO (ÁCIDO
TARTARICO)

ASIGNATURA: Química Analítica

CARRERA: Química Ambiental III Año

DOCENTE: Lic. Elvis María Jiménez Peralta

ELABORADO POR: Yorlenis Lilibeth Garcias Sotos

Donald Ariel Urbina Flores

Kenner José martinez Sequeira

Cinthya de los Angeles Araica Pérez

Oswaldo Antonio Báez Silvas

Managua, Nicaragua 23 de julio del2019.

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INDICES
1. Resumen....................................................................................................................................4
2. Palabras Clave: Análisis cuantitativos, acidez, estandarización, solución patrón, normalidad
teórica, normalidad verdadera, patrón primario..................................................................................4
3. Objetivos....................................................................................................................................4
4. Introducción...............................................................................................................................5
5. Utensilios....................................................................................................................................6
6. Metodología...............................................................................................................................7
6.1. (SEGUNDA ETAPA). Preparación y Estandarización del NaOH............................................7
7. (TERCERA ETAPA) Preparación y Estandarización del HCl..........................................................8
8. Técnicas operatorias................................................................................................................10
8.1. Segunda etapa: Determinación del porcentaje de acidez por titulación
directa 10
8.2. Tercera etapa: Determinación del % de ácides por titulación por retroceso
10
7. Resultados y Discusión.............................................................................................................12
7.1 Tabla N° 1. Resultados de la segunda...............................................................................12
7.2 Tabla N° 2. Resultados de la tercera etapa...................................................................12
7.3 Resultado de la segunda etapa (Titulación directa) vino tinto.....................................13
7.4 Resultado de la tercera etapa (titulación por retroceso) vino tinto.................................13
8. Apéndices.................................................................................................................................13
8.1. Cálculo de la Normalidad Teórica para el NaOH...............................................................13
8.2. Cálculo de la Normalidad Experimental para el NaOH.................................................14
8.3. Cálculo de Normalidad Experimental...........................................................................14
9. Conclusión................................................................................................................................16
10. Bibliografía...........................................................................................................................17
11. Anexos.................................................................................................................................18
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1. Resumen

La finalidad de la práctica de laboratorio es desarrollar procedimientos que permitan


preparar y estandarizar soluciones patrón de NaOH y HCl, además, desarrollar habilidades
de análisis cuantitativo para determinar la acidez en muestras de vino y vinagre. La práctica
dio inicio con el procedimiento de pesado de 2.5 g de los cristales de NaOH en la balanza
analítica para preparar una solución de 500 ml posteriormente se calculó la normalidad
teórica según los datos usados, en este procedimiento de titulación se usó un patrón
primario llamado Ftalato acido potasio, de forma similar se realizó el procedimiento para la
estandarización del HCl, la diferencia es que se realizó por el método directo y la sustancia
fue trasvasada de la botella al matraz volumétrico en la vitrina extractora de gases porque a
temperatura ambiente su estado es gaseoso, por lo que posee un olor que irrita bastante las
mucosas. Con los datos obtenidos se calcularon las normalidades verdaderas tanto del
NaOH como el HCl, por otro parte se determinó el % de acidez por titulación directa y por
retroceso tanto del vinagre y del vino y el N° de meq de NaOH y HCl gastado en cada
titulación para ambas sustancias.

2. Palabras Clave: Análisis cuantitativos, acidez, estandarización, solución patrón,


normalidad teórica, normalidad verdadera, patrón primario.

3. Objetivos.
3.1 Desarrollar destrezas en el uso y manejo de la balanza analítica, la cristalería
volumétrica y de los reactivos químicos seleccionado para la práctica de
laboratorio.
3.2 Preparar y estandarizar 250 ml de solución patrón de NaOH al 0.1N al igual
250ml de la solución de HCl al 0.1N.
3.3 Determinar el porcentaje (%) de acidez en el vino por titulación directa y
titulación por retroceso.

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4. Introducción

Una solución estándar es una preparación que contiene una concentración conocida de
un elemento o sustancia especifica; llamada patrón primario que por, su especial
estabilidad, se emplea para valorar la concentración de otras soluciones, como las
disoluciones valorante. El patrón primario es la sustancia utilizada como referencia al
momento de hacer una valoración y que normalmente son sólidos que se caracterizan
por tener una composición conocida, elevada pureza, estable a temperatura ambiente.
Cuando se prepara una solución, la concentración de esta se determina de forma teórica
utilizando la fórmula de la magnitud en que se quiere determinar la concentración de la
misma (Normalidad en algunos casos), sin embargo, este es solo un dato teórico, por
tanto, se debe de realizar un procedimiento experimental en el que sea posible
determinar la concentración verdadera de la solución, este procedimiento se denomina
estandarización. Para llevar a cabo la estandarización en la titulación ácido-base; para el
NaOH se lleva a cabo un método indirecto, o sea, se utiliza un patrón primario llamado
ftalato ácido potasio, para determinar la concentración real o verdadera del NaOH y
luego este se utiliza como reactivo titulante conocido como fenolftaleína en la
estandarización del HCl mediante titulación directa y de esta manera determinar la
concentración verdadera de la muestra. Se obtuvieron los conocimientos generales de
forma teórica y de forma práctica para la estandarización de las soluciones de NaOH y
de HCl. En la titulación que se aplica para determinar la concentración de las
soluciones, se pueden utilizar indicadores instrumentales o indicadores químicos, los
cuales determinan el fin del proceso de titulación y de esa manera calcular las
concentraciones reales según los volúmenes de reactivo valorante gastados en el
proceso. Todo el procedimiento antes mencionado es llevado a cabo en esta práctica, las
soluciones estandarizadas se usan posteriormente para realizar los métodos
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de titulación y poder determinar el porcentaje de acidez de la muestras de vino por


titulación directa y por retroceso.

5. Utensilios

Materiales y reactivos
Materiales Reactivos
Soporte universal NaOH
Bureta 25 ml HCl concentrado

Bureta 50 ml Ftalato acido de potasio

Tres Matraces Erlenmeyer de 250 Fenoltaleina


ml
Agitador magnético Agua destilada
Magneto Muestra de vino
Beaker de 30 ml

Matraz de volumétrico 500 ml

Espátula

Probeta de 50ml

Balanza analítica

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6. Metodología
6.1. (SEGUNDA ETAPA). Preparación y Estandarización del NaOH.

Antes de iniciar este procedimiento se procedió a lavar y secar toda la cristalería a utilizar
y luego a encender la balanza analítica para darle el ajuste necesario y tenerla preparada
para el momento de pesado. En este procedimiento se pretendió preparar una solución de
NaOH adecuada a un volumen de 500 ml y una concentración de 0.1 N, para ello,
previamente, se pesaron 2.5 g de NaOH que posteriormente se disolvió con agua destilada y
periódicamente fue trasladado a un matraz volumétrico de 500 ml y llenado hasta la marca
de aforo, de manera que el agua destilada ocupara el volumen de 500 ml con el NaOH
disuelto.

El siguiente procedimiento se pesaron tres réplicas de 0.1500 g de Ftalato ácido de Potasio,


para eso se colocó en el centro de la balanza analítica en un Beaker de 30 ml, se taró la
balanza por que el peso de cada uno de los beaker no nos interesó, enseguida se adicionó al
beaker poco a poco con mucho cuidado el Ftalato ácido de potasio hasta que la balanza
marcara el peso requerido el cual es 0.1500g.

Posteriormente, los 0.1500 g del Ftalato ácido de potasio contenido en los tres beaker, se
disolvieron cada una de las muestras de la sustancia con 50 ml de agua destilada que
anteriormente fue medida en una bureta, la solución fue trasvasada lentamente y con sumo
cuidado a los tres matraces Erlenmeyer de
250 ml cada uno, que estaban listo para contener la solución. Enseguida se agregaron a
cada matraz Erlenmeyer con la disolución del Ftalato ácido de potasio 2 gotas de
fenolftaleína.

Luego se procedió a construir el montaje para colocar la bureta con la solución de NaOH
preparada y explicada en el primer momento de la práctica, el montaje fue construido por
un soporte universal y con una pinza para bureta la cual se adhiere al soporte a la altura
que preste las mejores condiciones para realizar el proceso
de titulación, el matraz fue colocado sobre el agitador al pies del soporte universal debajo
del orificio de la bureta, el proceso consistió en abrir la llave de la bureta y dejar caer gota a
gota con mucha lentitud desde la bureta la solución de NaOH sobre el matraz Erlenmeyer
de 250 ml donde estaba contenida la muestra del Ftalato ácido de Potasio con las dos gotas
del indicador, al matraz con las disolución contenida se le agregó un magneto para agitar la
solución durante el proceso de titulación indirecta, la titulación termino cuando apareció un
tono rosado y quedó de forma permanente en el contenido del matraz Erlenmeyer, en ese
momento, la llave de la bureta se cerró y se observó el volumen de NaOH gastado en la
titulación. Cabe destacar que este proceso se realizó en tres muestras o tres réplicas del
mismo.

Posteriormente se realizaron los cálculo de la Normalidad verdadera o Normalidad


experimental, de esta forma conocer la verdadera concentración de la solución y poder
diferenciar entre la Normalidad Teórica y calcular los errores absolutos y los errores
relativos, estos datos se presentan en la sección de resultados y las fórmulas utilizadas para
determinar estos valores se presenten la sección de apéndices.

7. (TERCERA ETAPA) Preparación y Estandarización del HCl.

En esta etapa se preparó y se estandarizó 2.5 ml de HCl al 0.1N. Se tomó en la vitrina


extractora de gases 2.5 ml HCl concentrado con ayuda de una probeta de 5ml, los ml de
HCl fueron disueltos en un matraz aforado con capacidad de 250 ml, una vez realizada la
solución se separó en 3 réplicas del mismo, se midieron 15 ml de HCL disuelto para cada
replica haciendo uso de la bureta de 25 ml y se depositaron en matraces Erlenmeyer de 250
ml.

Posteriormente, utilizando la probeta de 100 ml se añadieron 50 ml de agua destilada a cada


replica contenida en los matraces de 250 ml a cada muestra para ampliar el volumen y con
un gotero se añadieron 2 gotas del indicador

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Fenolftaleína y un magneto para agitar durante el proceso de titulación. En seguida se
añadió la solución de NaOH a la bureta de 50 ml la solución patrón de NaOH que fue
estandarizada en la segunda etapa de la práctica, y haciendo uso del montaje construido en
la segunda etapa se inició el proceso de titulación directa, dejando caer gota a gota el NaOH
sobre la disolución de HCl manteniendo una agitación constante de la misma; cuando
apareció el color rosa y quedo de forma permanente en el contenido del matraz Erlenmeyer
de 250 ml (donde está contenida la disolución de HCl), se cerró de inmediato la llave de la
bureta y se observó el volumen de NaOH gastado, posteriormente se calculó la normalidad
verdadera del HCl. Con los datos obtenidos se completó la tabla la cual se encuentra en la
sesión de resultados y la formula en la sesión de apéndices.
8. Técnicas operatorias
8.1. Segunda etapa: Determinación del porcentaje de acidez por
titulación directa.

Para la determinación del % de acidez por titulación directa fue necesario realizar el
siguiente proceso para obtener los datos y posteriormente procesarlos. Se procedió con los
siguientes pasos, se enumeraron tres matraces Erlenmeyer de 250 ml de capacidad en los
cuales se añadieron 5.0 ml de vino tinto o acido tartárico previamente medidos con
exactitud con una probeta, luego se añadió a cada matraz con una probeta 50 ml de agua
destilada y tres gotas del indicador fenolftaleína, enseguida en el mismo montaje
construidos para realizar los procesos de titulación antes mencionado y explicados, se
colocó la bureta conteniendo 50.0 ml de la solución estándar de NaOH de esta forma se dio
inicio la titulación de cada una de las muestras de vino tinto con la solución estándar de
NaOH, añadiendo gota a gota con mucho esmero y con agitación constante hasta que
apareció la primera tonalidad rosada permanente, una vez finalizada la titulación se
determinó el valor del volumen de NaOH gastado, el # de meq de NaOH gastado y el
porcentaje de acidez de cada una de las muestra del vino. Con los datos obtenidos se
completó la tabla la cual se encuentra en la sesión de resultados y la formula en la sesión de
apéndices.

8.2. Tercera etapa: Determinación del % de ácides por titulación por


retroceso.

En esta etapa se explica lo siguiente, se determinó el % de acidez por titulación pero por
retroceso con los datos obtenido experimentalmente del proceso, la operación fue la
siguiente se añadió a cada uno de los matraces Erlenmeyer de la segunda etapa un exceso
de 5.0 ml de la solución estándar de NaOH, para esto de igual forma haciendo uso del
montaje, el cual se ha venido utilizando en todos los procesos de titulación mencionados y
explicados anteriormente. Se llenó la bureta de 25 ml con la solución patrón de HCl, esta
se prensó a la pinza

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para bureta la cual estaba sujeta al soporte universal y se procedió a realizar el proceso de
titulación del ácido tartárico que contiene 5.0 ml de NaOH en exceso con la solución
estándar de HCl la cual se encontraba contenida en la bureta, para ello se añadió
detenidamente gota a gota y con agitación constante hasta que finalmente desaparezca el
color rosado y se torne incoloro como el agua. Con los datos obtenidos se completó la tabla
la cual se encuentra en la sesión de resultados y la formula en la sesión de apéndices.
7. Resultados y Discusión
7.1 Tabla N° 1. Resultados de la segunda.

Muestra Replicas Masa de Volumen de Normalidad Normalidad Error Error relativo.


patrón NaOH experimental teórica absoluto (xi − x𝑡)
𝐸= xi*
primario gastado (ml) o verdadera 𝐸 = xi − x𝑡 100
(g).
Ftalato 1.1 0.1500 8.5 0.0864 0.12 0.0336 38.88
ácido
de 1.2 0.1500 7.6 0.0966 0.12 0.0234 24.22
potasio.
1.3 0.1500 7.1 0.1034 0.12 0.016 15.47

Media 0.15 7.74 0.0954 0.12 0.0243 26.19

7.2 Tabla N° 2. Resultados de la tercera etapa.

Muestra Replicas Volumen Volumen Normalidad Normalidad Error Error relativo


de HCl gastado de verdadera del teórica absoluto (xi − x𝑡)
𝐸= xi*
NaOH HCl 𝐸 = xi − x𝑡 100

HCl 1.1 15 8.5 0.05406 0.1 0.0459 84.9056

1.2 15 7.6 0.04833 0.1 0.0516 106.7659

1.3 15 7.1 0.04515 0.1 0.0548 121.3732

Media 15 7.7333 0.04918 0.1 0.0507 104.34

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7.3 Resultado de la segunda etapa (Titulación directa) vino tinto.

Tipo de Cantidad Volumen N° de Volumen # de meq Porcentaje Porcentaje


muestra de de gotas de de NaOH de NaOH de acidez de acidez
replicas muestra indicador gastado gastado de cada promedio
ml para cada por por cada muestra % %
muestra replicas replica
ml
Vino 1.1 5 3 5.3 1.06 4.1258 5.6907
tinto o
1.2 5 3 9.3 1.86 7.2397
pacido
tartárico 1.3 5 3 7.4 1.48 5.7066

7.4 Resultado de la tercera etapa (titulación por retroceso) vino tinto.

Muestra Cantidad Volumen Volumen Volumen Volumen Porcentaje Porcentaje


de de en exceso total con de HCl de acidez de de acidez
replicas muestra de NaOH exceso de gastado cada promedio
ml ml NaOH por muestra %
replica
Vino tinto 1.1 5 5 10.3 6.8 16.92 20.54
o pacido
1.2 5 5 14.3 8.6 23.83
tartárico
1.3 5 5 12.4 6.9 20.89

8. Apéndices

En esta sección se presentan las fórmulas utilizadas en los distintos cálculos, el de


Normalidad Teórica y el de Normalidad Verdadera o experimental para el NaOH y el HCl.

8.1. Cálculo de la Normalidad Teórica para el NaOH.

Nt = m/pEq/V Donde Nt: Normalidad Teórica, m: masa de NaOH, pEq: peso equivalente del
NaOH, V: volumen de la disolución. Nt = 2.5 g / 39,99eq/g/
0.5 L. Nt = 0.12 eq/L
8.2. Cálculo de la Normalidad Experimental para el NaOH.

Para la determinación de la Normalidad Experimental, primeramente, se determinaron los


ml teóricos y se dividieron entre los ml experimentales de NaOH gastados en el proceso de
titulación, de esta manera se determinó el factor de corrección y a partir de este y la
normalidad Teórica se determina la Normalidad Experimental.

mg PP
𝑚𝑙 𝑡e𝑜𝑟i𝑐𝑜 = pEq de
PP Nt

Donde mg PP: miligramos de patrón primario, pEq de PP: peso equivalente de patrón
primario, Nt: Normalidad Teórica.

NOTA: Los 0.1500 g de PP fueron convertidos a mg.

150
mL teoricos = 204. 22
0. 12

mL teoricos = 6. 12

8.3. Cálculo de Normalidad Experimental

NE = Nt * f

Donde NE: Normalidad Experimental, Nt: Normalidad Teórica, f: factor de corrección.

f = ml teóricos / ml experimentales

NOTA: El factor de corrección se calculó para cada replica a analizar y se determinaron las
NE para cada caso. El promedio Normalidad Experimental fue 0.0954.

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8.4. Calculo de la Normalidad Experimental para el HCl

V NaOH x NNaOH = VHCl x NHCl

Despejando se tiene:

V NaOH x NNaOH
NHCl = VHC𝑙

Dónde NHCl: Normalidad Verdadera del HCl, VNaOH: Volumen de NaOH gastados, NNaOH:
Normalidad del NaOH obtenida en la segunda etapa, VHCl: Volumen de la muestra de
HCl.

NOTA: El cálculo se realizó para cada replica y se obtuvo una Normalidad


Experimental promedio es de 0.04918

8.5. Calculo del # de meq del NaOH gastado y el porcentaje


de acidez de cada una de las muestra del vino

(𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻)(𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻) X 1 𝑚eq 𝑑e 𝑎𝑐i𝑑𝑜


% 𝐴𝑐i𝑑e𝑠 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑛e𝑛 𝑑e 𝑙𝑎 𝑚𝑢e𝑠𝑡𝑟𝑎 100

NOTA: 1 meq del ácido se calculó de la siguiente manera.

𝑚 𝑚𝑜𝑙e𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑑e𝑙 𝑎𝑐i𝑑𝑜


1 𝑚eq = #
eq
100
204𝑔
1 𝑚eq = = 0. 408
5
100

8.6. Calculo del # de meq del HCl gastado y el porcentaje de acidez


de cada una de las muestra del vino en la titulación por
retroceso

[(𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻)(𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻) − (𝑉𝐻𝐶𝑙)(𝑁𝐶𝐻𝑙)] x 1 𝑚eq 𝑑e 𝑎𝑐i𝑑𝑜


% á𝑐i𝑑𝑜 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚e𝑛 𝑑e 𝑙𝑎 𝑚𝑢e𝑠𝑡𝑟𝑎 x 100
9. Conclusión

Mediante la titulación del NaOH sobre el patrón primario, se pudo calcular la normalidad
verdadera de la disolución de Hidróxido de Sodio, el cual fue el agente valorante sobre la
muestra de HCl en la segunda etapa, de manera tal que se pudo determinar la normalidad
verdadera del HCl. Los cuatros objetivos planteados de la práctica se cumplieron,
acompañados de la maestra y captando sus instrucciones mostramos amplio dominio en el
uso y manejo de la cristalería y los reactivos, se logró preparar y estandarizar el NaOH y
el HCl de igual manera el porcentaje de acidez en el ácido tartárico por titulación directa y
por retroceso.

El procedimiento de estandarización de las soluciones es una de las fases en la que se debe


de tener mucha atención, ya que en el proceso de la titulación, las gotas deben de caer sin
mucha intensidad o velocidad, el flujo del valorante sobre la sustancia valorada debe de ser
gota a gota hasta que la disolución contenida en el matraz Erlenmeyer tome un color
distinto y este sea estable. Los resultados obtenidos en la estandarización, muestra la
obtención de resultados de Normalidad verdadera de forma variada según el volumen de
Hidróxido de Sodio gastado, lo mismo sucede en el proceso de estandarización del HCl en
la determinación de la normalidad verdadera del mismo.

Importante destacar la función de la Fenolftaleína en el proceso, ya que este es el indicador


que determinó la finalización del proceso de titulación, esto porque la fenolftaleína en
medio ácido es incolora, pero cuando se encuentra en medio básico, su color se torna rojo-
rosa.

La práctica de laboratorio nos permite desarrollar habilidades para el manejo de los


instrumentos básicos de laboratorio, así mismo se obtienen los conocimientos básicos o
elementales del proceso de estandarización. Cabe señalar que los resultados de cada
proceso se encuentran plasmados en las tablas.

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10. Bibliografía
córdobas, U. d. (2014). Practica 3. Preparacion y estandarisacion de disoluciones acido-
base.Disloluciones, valoraciones. Departamento de química Gricola y edafologia.

Eslaba, V. (s.f.). Titulaciones ácidos bases.

skooh, W. H. (2005). Química analitica (sexta , ISBN 84-7615-220-5 ed.).


11. Anexos

Fig, 1. Fuente propia.

Fig.2. Fuente propia.

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Fig.3. Titulación del vino tinto. Fuente propia.

Fig.4. Titulación por retroceso. Fuente propia

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