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NCH 147 OF 69 Cemento Análisis Químico PDF
NCH 147 OF 69 Cemento Análisis Químico PDF
Of69
Prembulo
Este texto es una revisin y reemplaza a la norma NCh147 "Anlisis qumico de los
cementos", declarada norma Chilena Oficial de la Repblica por Decreto N1356 del 16 de
Julio de 1951 del Ministerio de Obras Pblicas y Vas de Comunicacin.
El Instituto recibi respuestas durante el plazo de consulta pblica de esta norma, con
observaciones de:
Esta norma ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR, Ing. Hugo Brangier M., con
fecha 10 de Noviembre de 1969, y aprobada en la sesin del H. Consejo del Instituto,
efectuada el 25 de Noviembre de 1969, que cont con la asistencia de los seores
Consejeros: Sergio Alvarez, Jorge Covarrubias; Mauricio Froimovich; Eduardo Gana;
Ernesto Gmez; Samuel Navarrete; Ral Orellana; Hernn Rojas; Jorge Troncoso y
Gustavo Vicua.
Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la Repblica, por Decreto N588 de
fecha 22 de Junio de 1970, del Ministerio de Obras Pblicas y Transportes.
II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh147.Of69
1 Alcance
1.1 Esta norma establece los procedimientos para la determinacin de los componentes
qumicos de los cementos indicados en 3 Terminologa de esta norma.
2 Referencias
3 Terminologa
3.1 xido de aluminio (almina: Al2O3): comprende la diferencia entre los resultados de
la determinacin especificada en captulo 8 (R2O3 = Al2O3 + Fe2O3 + TiO2 + Mn2O3 +
P2O5 + ZrO2 + Cr2O3 + V2O5) y la determinacin especificada en captulo 9, ambos de
esta norma. Corresponde, por lo tanto, al contenido en Al2O3 ms los xidos que suelen
encontrarse generalmente en cantidades pequeas.
3.2 xido de calcio total (CaO): comprende todo el xido de calcio presente en el cemento
en forma de silicato, aluminato, sulfato, xido e hidrxido libre y ocasionalmente aun,
como carbonato. Su valor se obtiene segn captulo 12 de esta norma.
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NCh147
3.3 xido de hierro (Fe2O3): comprende todo el hierro presente en el cemento bajo la
forma metlica o de combinacin y se determina segn captulo 9 de esta norma.
3.4 xido e hidrxido de calcio, libres: comprende todo el calcio que se encuentre en el
cemento bajo la forma de xido o hidrxido [CaO, Ca(OH)2] denominado tambin cal libre
y que se determina segn captulo 17 de esta norma.
3.6 xido de magnesio total (MgO): comprende todo el xido de magnesio existente en el
cemento. Su valor se determina segn captulo 13 de esta norma.
3.7 xido de silicio total (slice = SiO2): comprende todo el SiO2 presente que existe en el
cemento.
3.8 xido de sodio y potasio (lcalis: Na2O + K2O): comprende la cantidad de xidos de
sodio y potasio totales que se determinan por el procedimiento indicado en captulo 16.
3.9 prdida por calcinacin: indica los constituyentes accidentales que se eliminan por el
calentamiento entre 950 C 50 C establecido en 6.1 y 6.2. Representa normalmente
el agua higroscpica, la de cristalizacin, la de hidratacin y el dixido de carbono.
3.10 residuo insoluble: materias insolubles en cido clorhdrico diluido que se encuentran
en el cemento, constituidas principalmente por cuarzo y silicatos insolubles. Su valor se
determina segn captulo 15 de esta norma.
3.12 trixido de azufre (SO3): comprende todo el azufre bajo la forma de sulfatos, de
calcio principalmente, que se obtiene segn captulo 14 de esta norma.
4 Aparatos y reactivos
4.1 Aparatos
Las balanzas, pesas y aparatos volumtricos sern de grado analtico y deben cumplir con
las normas chilenas correspondientes.
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4.2 Reactivos
5 Muestras
Tomar una muestra para anlisis de 200 g, representativa del cemento y pulverizarla
eventualmente en un mortero de gata hasta que todo el cemento pase por el tamiz 14
(NCh32).
3
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6.1.2 Procedimiento
en que:
m = masa, g, de la muestra.
6.2.2 Procedimiento
4
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6.2.3 Expresin de resultados
en que:
m = masa, g, de la muestra;
7.2 Procedimiento
7.2.1 Pesar una porcin de masa m = 0,500 g de la muestra y colocarla en una cpsula
de evaporacin y deshacer los grumos en 10 cm3 de agua fra con una varilla de vidrio.
Agregar, de una vez, 5 a 10 cm3 de HCl y digerir calentando suavemente hasta la
completa descomposicin. Evaporar la solucin a sequedad en un bao Mara. Agregar
despus 5 a 10 cm3 de HCl, esperar 2 min y enseguida agregar una cantidad igual de
agua. Cubrir la cpsula y digerirlo por 10 min en una plancha caliente. Diluir la solucin
con una cantidad igual de agua caliente, inmediatamente despus filtrar a travs de un
papel filtro (textura media); enseguida lavar el residuo con cido clorhdrico diluido (1:99)
caliente y despus con agua caliente. Reservar este residuo.
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7.2.3 Transferir los papeles filtros que contienen los residuos de 7.2.1 y 7.2.2 a un crisol.
Secar e incinerarlos, primero con un calor suave hasta que el papel filtro est
completamente consumido sin inflamarse y finalmente a 1 000 C 50 C hasta peso
constante; registrar masa m1.
7.2.4 Tratar el SiO2 as obtenido, que contiene pequeas impurezas en un crisol de platino
con 0,5 a 1 cm3 de agua, 2 gotas de H2SO4 y alrededor de 10 cm3 de HF. Evaporar
cuidadosamente a sequedad. Calentar el residuo a 1 000 C 50 C durante 5 min y
pesar; registrar masa m2. Agregar 0,5 g de pirosulfato de potasio (K2S2O7) al crisol de
platino y calentar a una temperatura inferior al rojo hasta que el residuo de impurezas se
disuelva en el material fundido, Enfriar, disolver la masa fundida en agua, y agregar a los
filtrados reservados en 7.2.2.
7.2.5 Si el residuo del tratamiento con HF en el anlisis del cemento pasa sobre
0,0020 g, repetir la determinacin de la slice tomando las medidas necesarias para
asegurar la completa descomposicin de la muestra.
7.2.6 En el caso del anlisis qumico de los cementos definidos en 4.2, 4.3, 4.4 y 4.5 de
NCh148, no siempre es posible obtener residuos en el tratamiento con HF inferiores a
0,002 g. En estos casos mezclar y fundir la muestra indicada en 7.2.1 con 2,5 g a 5,0 g
de fundentes (carbonato de sodio o carbonato de sodio y carbonato de potasio en la
proporcin 1:1).
en que:
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8 Determinacin del R2O3
8.2 Procedimiento
Agregar enseguida unas gotas de indicador rojo de metilo y calentar hasta ebullicin.
Tratar con hidrxido de amonio, gota a gota hasta que el color de la solucin se torne
amarillo y agregar una gota en exceso. Calentar la solucin que contiene el precipitado
hasta ebullicin y dejar hervir durante 1 min aproximadamente o bien digerir 10 min en
bao Mara. Dejar en reposo por no ms de 5 min el precipitado y filtrar usando papel
filtro de textura media. Lavar dos veces cuando se trata de un precipitado pequeo y
hasta cuatro veces para un precipitado abundante con una solucin caliente de nitrato de
amonio 20 g/L preparada de la siguiente manera: a la solucin caliente de lavado agregar
dos gotas de indicador de rojo de metilo y luego agregar gotas de NH4OH (1:1) hasta que
el color vire al amarillo.
8.2.2 Dejar a un lado el filtrado y transferir el precipitado y el papel filtro al mismo vaso
de anlisis en el cual se efectu la primera precipitacin. Disolver el precipitado con HCl
(1:2) caliente. Revolver hasta macerar totalmente el papel y enseguida diluir la solucin
hasta aproximadamente 100 ml. Reprecipitar los hidrxidos como se indica en 8.2.1.
Filtrar la solucin y lavar el precipitado con cuatro porciones de 10 ml de solucin de
NH4NO3. Mezclar los filtrados y reservar para la determinacin del CaO.
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8.4 Expresin de resultados
en que:
9 Oxido frrico
9.2 Reactivos
Disolver 5 g de cloruro estaoso (SnCl2 2H2O) en 10 ml de HCl y diluir a 100 ml. Agregar
granalla de estao exento de hierro y hervir hasta que la solucin est transparente.
Mantener la solucin en un frasco gotario que contenga estao metlico.
9.3 Procedimiento
9.4 En el caso del anlisis qumico de los cementos definidos en 4.2, 4.3, 4.4 y 4.5 de
NCh148, es necesario mezclar y fundir la muestra m indicada en 9.3 con 2,5 g a 5,0 g de
fundente (carbonato de sodio o carbonato de sodio y carbonato de potasio en la
proporcin 1:1).
en que:
10 Oxido de aluminio
11 Oxido de manganeso
11.2 Reactivos
m a 7,08
E=
V d Vc
en que:
11.3 Procedimiento
11.3.1 Pesar una porcin de masa m = 1 000 g a 3 000 g de la muestra (ver Nota 1) en
un vaso de precipitado de 250 ml; tratar con 5 a 10 ml de agua y enseguida con 60 ml a
75 ml de HNO3 (1:4). Hervir la mezcla hasta que la disolucin sea lo ms completa
posible. Agregar 10 ml de NaNO2 (50 g/L) a la solucin; hervir hasta que el cido nitroso
sea eliminado, y evitar que el volumen de la solucin no se reduzca tanto que cause la
precipitacin de SiO2 gelatinoso. Puede haber algo de SiO2 separado, que puede
despreciarse, pero si hay un residuo de color rojo o caf hay que agregar ms
NaNO2 /50 g/L) para que la descomposicin sea completa y luego hervir nuevamente para
eliminar el cido nitroso. Filtrar la solucin usando papel filtro de textura media; vaciarla a
un matraz Erlenmeyer de 250 ml y lavar el papel filtro con agua.
11.3.2 La solucin debe tener un volumen de 100 ml a 175 ml; enfriarla a temperatura
ambiente. Agregar 0,5 g de NaBiO3 en pequeas cantidades, mientras se agita
intermitentemente. Despus de completar la adicin agitar la solucin ocasionalmente
durante 5 min y agregar a continuacin 50 ml de HNO3 (1:33) fro, que ha sido
previamente hervido para eliminar el cido nitroso. Filtrar la solucin a travs de una capa
de asbesto calcinado en un crisol Gooch u otro similar. Lavar el residuo cuatro veces con
HNO3 (1:33) fro. Titular inmediatamente el filtrado con la solucin normal de NaAsO2. El
punto final se alcanza cuando se obtiene un color amarillo libre de tintes cafs o prpuras
y no cambia al agregarle ms NaAsO2; registrar el volumen V.
E (V - Vb ) 100
Mn 2 O3 , % =
m
en que:
11
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12 Oxido de calcio
12.2 Reactivos
12.3 Procedimiento
12
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12.3.3 Traspasar el precipitado mediante un chorro de agua caliente al vaso en que se
efectu la precipitacin. Diluir a 200 ml y agregar 10 ml de H2SO4 (1:1). Calentar la
solucin a una temperatura cercana a la de ebullicin y titular con solucin normalizada de
KMnO4. Continuar la titulacin lentamente hasta que el color rosado persista durante por
lo menos 10 s. Agregar el papel filtro que contena el precipitado original y macerar. Si el
color rosado desaparece, continuar la titulacin hasta que nuevamente aparezca y persista
por lo menos durante 10 s; registrar el volumen, V.
CaO, % = E (V - Vb )
en que:
13 Oxido de magnesio
13
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13.2 Reactivos
13.3 Procedimiento
13.3.2 Traspasar el precipitado del papel filtro al vaso en que se hizo la precipitacin
usando agua caliente. Lavar el papel filtro con HCl caliente (1:4) y nuevamente con agua
caliente. Diluir la solucin hasta alrededor de 100 ml, agregar 1 ml de (NH4)2HPO4
(250 g/L), enfriar a la temperatura ambiente, y luego agregar NH4OH gota a gota mientras
se revuelve constantemente, hasta que se forme nuevamente el precipitado y el NH4OH
est en moderado exceso.
Enfriar, dejar reposar durante 12 h aproximadamente, filtrar y lavar con dos porciones de
10 ml de solucin de lavado de NH4NO3.
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13.5 Expresin de resultados
MgO, % = 72,4 m1
en que:
m1 = masa, g, de Mg2P2O7;
14 Trixido de azufre
El sulfato se precipita de una solucin cida con cloruro de bario (BaCl2). El precipitado se
calcina y se pesa como sulfato de bario (BaSO4) y se calcula como SO3 equivalente.
14.2 Procedimiento
14.2.2 Diluir el filtrado a 250 ml y calentar a ebullicin. Agregar lentamente gota a gota
10 ml de BaCl2 (100 g/L) y se contina la ebullicin hasta que el precipitado est bien
formado. Decantar la solucin por 2 h como mnimo a una temperatura cercana a la de
ebullicin. Debe cuidarse de mantener el volumen de la solucin entre 200 y 250 ml.
14.2.3 Filtrar a travs de un papel de textura fina, lavar el precipitado con agua caliente
hasta eliminacin total de cloruros, colocar el papel con el precipitado en un crisol de
platino o porcelana tarado e incinerar lentamente hasta que el papel se consuma sin
inflamarse. Calcinar a 800 C, enfriar en un desecador y pesar. Repetir la operacin hasta
peso constante, registrar masa m1.
15
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14.4 Expresin de resultados
en que:
15 Residuo insoluble
Se basa en la determinacin del residuo insoluble por el tratamiento de la muestra con HCl
y posteriormente con NaOH.
15.2 Reactivos
15.3 Procedimiento
15.3.1 Pesar una porcin de masa = 1 000 g de la muestra y agregar 25 ml de agua fra.
Dispersar la muestra en el agua y mientras se revuelve la mezcla, agregar rpidamente
5 ml de HCl. Calentar suavemente la solucin y desmenuzar los grumos con una varilla de
vidrio hasta que la descomposicin sea completa. Diluir la solucin a 50 ml con agua
caliente y calentar durante 15 min a una temperatura cercana a la de ebullicin. Filtrar
usando papel filtro de textura media, lavar el residuo con agua caliente y reservar el
filtrado para la determinacin del trixido de azufre, si se desea. En este caso es necesario
lavar hasta la completa eliminacin de cloruros.
15.3.2 Traspasar el papel filtro y el residuo al vaso original, agregar 100 ml de solucin de
NaOH (10 g/L) y digerir a una temperatura cercana a la de ebullicin durante 15 min.
Resolver ocasionalmente y marcar el papel filtro. Acidular la solucin con HCl usando rojo
de metilo como indicador y agregar 4 a 5 gotas de HCl de exceso.
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15.3.3 Filtrar usando papel filtro de textura media y lavar el residuo por lo menos 14
veces con solucin caliente de NH4NO3 (20 g/L). Calcinar el residuo a 900 C a 1 000 C
en un crisol de platino o porcelana tarado. Enfriar en un desecador y pesar. Repetir la
operacin hasta peso constante; registrar masa m1.
en que:
16.2 Aparato
Puede usarse cualquier fotmetro de llama, siempre que proporcione el grado de exactitud
y precisin indicado en 16.2.3 y 16.2.4.
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16.2.3 Calibracin del instrumento
16.2.5 La diferencia mxima aceptable, en el porcentaje de cada lcali entre los valores
mximos y mnimos obtenidos segn 16.2.4 ser de 0,04.
16.3 Reactivos
Agregar 300 ml de agua a 112,5 g de CaCO3 en un vaso graduado de 1 500 ml. Mientras
se revuelve, agregar lentamente 500 ml de HCl. Enfriar la solucin a temperatura
ambiente, filtrar a una matraz volumtrico de 1 L, diluir hasta 1 L y mezclar
cuidadosamente. Esta solucin es equivalente a 63,000 ppm (6,30 por ciento) CaO.
Disolver 1,8858 g de cloruro sdico (NaCl) y 1,5830 g de cloruro potsico (KCl) (ambos
secados a 105 C a 110 C varias horas antes de pesarlos en agua. Diluir a 1 L en un
matraz aforado y mezclar cuidadosamente. Esta solucin es equivalente a 1,000 ppm
(0,10 por ciento) de Na2O4 y K2O.
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NCh147
Tabla 1 - Soluciones patrones
2 75 100 75 1 000
3 50 100 50 1 000
4 25 100 25 1 000
5 10 100 10 1 000
6 0 100 0 1 000
*) La solucin exenta de calcio se usa nicamente en la determinacin de la posicin correcta del selector de
longitud de onda para valores mximos de Na2O y K2O.
16.5.2 Si se requiere, elegir la fotoclula adecuada para el Na2O. En los instrumentos que
tienen ranuras de ancho variable se fijar la abertura en condiciones ptimas previamente
establecidas. A continuacin se hace cualquier otro ajuste que sea necesario para
establecer las condiciones de trabajo adecuadas para el instrumento.
16.5.3 Para los instrumentos de filtro se elige el filtro adecuado para Na2O. Para
dispositivos dispersadores espectrales se busca la posicin correcta en el dial de longitud
de onda para el elemento que se va a determinar, atomizando algo de la solucin exenta
de calcio y moviendo el selector de longitud de onda lentamente hacia atrs y adelante a
cada lado de la longitud de onda indicada hasta que se note el punto de trasmisin o
intensidad mxima. Fijar el selector de longitud de onda en este punto. Los controles de
sensibilidad se fijarn de modo que den un 95% de transmisin de la escala completa para
esta determinacin.
16.5.4 Lavar el atomizador con cada solucin antes de leer las lecturas de esa solucin.
Para instrumentos que tienen atomizador del tipo de consumo total, se lava con agua
destilada entre los ensayos de cada solucin.
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16.5.6 Atomizar la solucin patrn N6 (0 ppm). Para instrumentos equipados con una
perilla de ajuste con cero, se coloca la aguja indicadora en cero. Para instrumentos de
transmisin de dial se registra la transmisin mnima sin mayor ajuste. Se repite el
procedimiento prescrito en 16.5.5 y 16.5.6 hasta que no sean necesarios ni mayor
sensibilidad ni ajustes en cero para obtener la lectura en la escala completa y cero (o la
transmisin mnima indicada) al pasar de una solucin a otra.
16.5.8 Determinar y registrar las lecturas de transmisin para las soluciones de 50, 25 y
10 ppm siguiendo el mismo procedimiento indicado en 16.5.7.
16.5.9 Repetir todo el procedimiento indicado en 16.5.2 hasta 16.5.8 para el K2O,
haciendo cambios en los filtros, fotoclulas, longitud de onda, sensibilidad y anchos de
ranuras segn sea necesario.
16.5.10 Trazar curvas de calibracin para cada xido, usando un papel milimetrado. La
transmisin se representa en ordenadas y el porcentaje de xido alcalino en abscisas. Se
dibuja una curva pasando por los puntos.
16.6 Procedimiento
Lavar el vaso y el papel filtro con agua caliente, enfriar el contenido del matraz a
temperatura ambiente, diluir a 100 ml y mezclar la solucin cuidadosamente.
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16.6.2 Procedimiento para Na2O.
De los promedios de las lecturas para Na2O y K2O en la muestra desconocida, se lee el
porcentaje de cada xido en la curva de calibracin respectiva con aproximacin al
0,01%.
17.1.2 El mtodo se basa en la solucin del xido de calcio libre en una disolucin
caliente de glicerol y etanol y la titulacin de CaO disuelto con una solucin alcohlica de
acetato de amonio.
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17.2 Aparatos
Se recomienda que todas las secciones del aparato para la ebullicin tengan uniones de
vidrio intercambiables con conos esmerilados. Se permite el uso de tapones de goma que
ajusten bien. El matraz usado ser del tipo Erlenmeyer de 200 a 250 ml de capacidad. El
refrigerante de reflujo tendr un largo mnimo de 300 mm si es enfriado con agua o
500 mm si es enfriado con aire.
17.2.2 Bureta
17.3 Reactivos
Transferir el CaO sin moler a un matraz de ebullicin de fondo plano, de 200 250 ml, de
cono esmerilado y seco y se pesa nuevamente el crisol vaco para determinar el peso de
CaO con aproximacin de 0,0002 g. Agregar al matraz 60 ml de solvente de glicerol-
etanol y unas pocas granallas de vidrio para asegurar una ebullicin sin sobre
calentamiento una vez que se aplique el calor. Se dispersa el CaO en la solucin agitando
el matraz, y se conecta al refrigerante de reflujo. Llevar a ebullicin y titular en la forma
descrita en 17.4. La titulacin finaliza, cuando el color rosado no aparece en la solucin
durante la ebullicin continua por 1 h. Si el punto final se determina con exactitud, la
solucin se teir de rosa al enfriarse, ya que el punto final no ser el mismo para una
solucin caliente y una fra. Esto puede servir de evidencia de que el punto final no se ha
sobrepasado. Se calcula el equivalente de CaO de la solucin de acetato de amonio en g
por ml dividiendo el peso de CaO usado por el volumen de solucin requerido.
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17.3.3 Etanol
Se prefiere el etanol absoluto pero puede reemplazarse por etanol anhidro desnaturalizado.
17.3.4 Glicerol
Su contenido de agua debe ser inferior a un 5%. (El peso especfico a 25/25C no puede
ser inferior a 1 249).
17.4 Procedimiento
17.4.1 Pesar 1,2 g de la muestra y refinar en un mortero de gata. Pesar una porcin de
masa m = 1,000 g de la muestra finamente molida y colocarla en el matraz de ebullicin
seco, agregar 60 ml de solvente de glicerol-etanol y unas pocas granallas de vidrio y
agitar para dispersar la muestra.
17.4.4 Repetir la titulacin y los ciclos de ebullicin a intervalos peridicos, cada vez que
la solucin se torna rosa encendido o roja. Las titulaciones pueden hacerse con una
frecuencia de 5 min pero nunca ms de 20 min de intervalo en las primeras etapas. Se
continan las titulaciones hasta que el tono rosa plido de las titulaciones previas no
se agudiza y el porcentaje de CaO de la muestra no aumente en ms de 0,05 despus de
1 h de ebullicin; registrar el volumen V.
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17.5 Expresin de resultados
en que:
18 Sulfuros
El azufre sulfurado se determina como sulfuro de hidrgeno (H2S) de una solucin cida
del cemento en una solucin de sulfato de zinc amoniacal (ZnSO4). El azufre sulfurado se
titula con una solucin normal de yodato de potasio (KIO3). Se supone que estn ausentes
los sulfitos, tiosulfatos y otros compuestos intermedios entre sulfuros y sulfatos. Si tales
compuestos estn presentes, pueden causar un error en la determinacin.
18.2 Aparatos
18.3 Reactivos
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18.3.2 Solucin de sulfato de zinc amoniacal
Preparar una solucin de yodato de potasio (KIO3) y yoduro de potasio (KI) en la forma
siguiente: secar el KIO3 a 180 C hasta peso constante. Pesar 1,0701 g de KIO3 y 12 g de
KI. Disolver y diluir a 1 L en un matraz aforado.
18.4 Procedimiento
18.4.3 Hacer una determinacin en blanco, siguiendo el mismo procedimiento con iguales
cantidades de reactivos. Anotar el volumen Vb de solucin de KIO3 necesaria para
establecer el punto final en la forma descrita en 18.4.1.
Azufre, % = E (V - Vb) 20
en que:
NOTA - La cantidad de la muestra de cemento que se tome, depende del contenido de manganeso,
variando de 1 000 g para 1% de Mn2O3 a 3 000 g para 0,25% o menos de Mn2O3.
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NORMA CHILENA OFICIAL NCh 147.Of69