NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 5557
2007-12-12

MTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR CLORUROS SOLUBLES EN CIDO EN MORTERO Y CONCRETO

E:

TEST METHOD ACID-SOLUBLE CHLORIDE IN MORTAR AND CONCRETE

CORRESPONDENCIA:

esta norma es idntica (IDT) respecto a su documento de referencia la ASTM D1152/C1152M:2004, Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Coonshohocken, PA 19428-2959, United States. cloruros solubles concreto. en cido de

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 91.100.30
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2007-12-21

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de normalizacin tcnica est garantizada por los comits tcnicos y el perodo de consulta pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 5557 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2007-12-12. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 100 Concretos, morteros, agregados y Grouts, que coordina ASOCIACIN COLOMBIANA DE PORDUCTORES DE CONCRETO ASOCRETO quien es reconocido por ICONTEC como secretara Tcnica de Normalizacin. CONCRELAB INSTITUTO COLOMBIANO DE PRODUCTORES DE CEMENTO GRAVILLERA ALBANIA LABORATORIOS CONTECON-URBAR CONCONCRETO S.A. ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERA UNIVERSIDAD SANTO AQUINO SIKA S.A. GRUPO ARGOS S.A. TOXEMENT HOLCIM COLOMBIA S.A. TOMS DE

El ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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CONTENIDO

Pgina 1. 2. 3. 4. 4.1 4.2 4.3 5. 5.1 OBJETO .......................................................................................................................1 REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................1 IMPORTANCIA Y USO ................................................................................................2 EQUIPOS......................................................................................................................2 EQUIPO PARA EL MUESTREO..................................................................................2 APARATOS PARA PROCESAMIENTO DE LA MUESTRA .......................................3 DETERMINACIN DE CLORUROS ............................................................................3 REACTIVOS .................................................................................................................3 PUREZA DE LOS REACTIVOS...................................................................................3

6. 7. 8. 9. 10. 10.1 10.2 10.3

MUESTREO..................................................................................................................4 PREPARACIN DE LA MUESTRA.............................................................................5 PROCEDIMIENTO........................................................................................................5 CLCULOS ..................................................................................................................7 PRECISIN Y SESGO .................................................................................................8 PRECISIN ..................................................................................................................8 SESGO .........................................................................................................................8 PALABRAS CLAVE.....................................................................................................8

DOCUMENTO DE REFERENCIA............................................................................................9

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MTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR CLORUROS SOLUBLES EN CIDO EN MORTERO Y CONCRETO

1.

OBJETO

1.1 Este mtodo de ensayo establece los procedimientos para el muestreo y anlisis de mortero o concreto de cemento hidrulico con el fin de determinar el contenido de cloruros solubles en cido bajo las condiciones del ensayo. En la mayora de los casos cloruros solubles en cido son equivalentes a los cloruros totales. 1.2 El texto de las notas de referencia de esta norma y notas de pie de pgina proporcionan informacin aclaratoria. Dichas notas no se deben considerar como requisitos de esta norma. 1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad asociados con su uso, si es que hay alguno. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prcticas adecuadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias de su uso. 1.4 Los valores normativos estn dados en unidades del Sistema Internacional de Unidades, segn la NTC-ISO 1000, los valores indicados entre parntesis tienen carcter informativo y pueden diferir de los valores normativos.

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado (incluida cualquier correccin). NTC 32, Ingeniera Civil y Arquitectura. Tamices de tejido de alambre para ensayos. NTC 184, Cementos hidrulicos. Mtodos de anlisis qumicos. NTC 1000, Metrologa. Sistema Internacional de Unidades (ISO 1000). NTC 3658, Mtodo para la obtencin y ensayo de ncleos extrados y vigas de concreto aserradas.

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NTC 3674, Practica para la reduccin del tamao de las muestras de agregados, tomadas en campo, para la realizacin de ensayos. NTC 3693, Practica para la inspeccin y muestreo en construcciones de concreto endurecido. NTC 3726, Mtodo para determinar el contenido de cemento Prtland del concreto hidrulico endurecido. ASTM C670:1996, Standard Practice for Preparing Precision and Bias Statements for Test Methods for Construction Materials. ASTM D1193:1991, Standard Specification for Reagent Water. ASTM E832:1993, Standard Specification for Laboratory Filter Papers.

3.

IMPORTANCIA Y USO

3.1 La cantidad de cloruros solubles en cido en la mayora de los sistemas de cemento hidrulico es igual a la cantidad total de cloruros en el sistema. Sin embargo, algunas sustancias orgnicas que podran estar presentes en el mortero o en el concreto, contienen cloruros que inicialmente son insolubles en cido pero que posteriormente se ionizan y por lo tanto, se vuelven solubles en cido o en agua despus de un periodo de exposicin en la pasta de cemento altamente alcalina. 3.2 Se sabe que los sulfuros afectan la determinacin del contenido de cloruros. Las adiciones de escoria de alto horno y el cemento adicionado con ella contienen sulfuros de azufre en concentraciones que pueden causar dicha interferencia y producir errneamente resultados mayores. Para eliminar esta interferencia se utiliza un tratamiento con perxido de hidrgeno, tal como se indica en el mtodo de ensayo de la NTC 184. 3.3 Hay agregados que contienen cloruros no disponibles para causar corrosin, los cuales son detectados por este mtodo.

4. 4.1

EQUIPOS EQUIPO PARA EL MUESTREO

4.1.1 Los aparatos requeridos para la obtencin de muestras por corte o perforacin, son descritos en el mtodo de ensayo de la NTC 3658. 4.1.2 Se utilizan los siguientes aparatos para el muestreo por pulverizacin:

4.1.2.1 Taladro roto-percutor y broca o triturador de dimetro apropiado para obtener una muestra representativa de tamao suficiente para el ensayo. 4.1.2.2 Cuchara u otro elemento apropiado para recolectar sin contaminacin el material pulverizado resultante de la perforacin hecha con el taladro. 4.1.2.3 Contenedores para las muestras que garanticen que no haya contaminacin de las mismas.

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4.2

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APARATOS PARA PROCESAMIENTO DE LA MUESTRA

Los aparatos para procesar las muestras deben ser escogidos convenientemente para los propsitos de la investigacin y frecuentemente incluyen una cortadora de concreto y uno o ms trituradores. 4.2.1 Las muestras con dimensin mxima mayor que 25 mm deben ser reducidas de tamao mediante el uso de un triturador o golpendolas con un martillo cuidadosamente de tal forma que no se presenten prdidas de pedazos pequeos. 4.2.2 Las partculas trituradas con dimensin mxima menor de 25 mm deben ser reducidas de tamao utilizando un molino de disco rotatorio o utilizando un disco pulverizador o un mortero para macerar, manejndolos de manera que se reduzcan al mnimo los niveles de prdida de material fino. 4.2.3 4.3 El tamiz de 850 m [No. 20] debe cumplir con la especificacin de la NTC 32. DETERMINACIN DE CLORUROS

4.3.1 La balanza debe ser capaz de reproducir resultados dentro de 0,000 2 g con una exactitud de 0,000 2 g. Las balanzas de lectura directa deben tener una sensibilidad no mayor que 0,000 1 g. Las balanzas de dos brazos deben tener una sensibilidad recproca mxima de 0,000 3 g. Cualquier mecanismo utilizado para acelerar la lectura tales como cadenas, amortiguadores de movimiento, pesas, no deben incrementar la inexactitud de la lectura en ms de 0,000 1 g en cualquier lectura y con cualquier carga dentro de la capacidad de la balanza. 4.3.2 Mezclador magntico de velocidad variable con una barra mezcladora magntica cubierta de TFE-fluorocarbn. 4.3.3 Electrodo selectivo de iones de plata y sulfuro electrodo de plata cubierto con cloruro de plata (vase la Nota 1) con un electrodo de referencia apropiado. 4.3.4 Voltmetro con escala en milivoltios en la que se pueda leer 1 mV o menos. Es preferible aunque no necesario que el voltmetro sea digital
NOTA 1 Vase la Nota 67 del mtodo de ensayo de la NTC 184 para una discusin sobre electrodos y recubrimientos apropiados.

4.4 Papel satinado al que no se adhieran partculas finas, para ser usado como se indica en el numeral 7.1.

5. 5.1

REACTIVOS PUREZA DE LOS REACTIVOS

En todos los ensayos se deben usar productos qumicos de grado analtico. A menos que se indique lo contrario. Otros grados se pueden utilizar si primero se comprueba que el reactivo est a la pureza suficientemente alta que permita su uso sin disminuir la exactitud de la determinacin. 5.1.1 5.1.2 Cloruro de Sodio (NaCl). Nitrato de Plata (AgNO3) 3

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5.1.3

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Cloruro de Potasio (KCl), (requerido solamente para el electrodo de lmina de plata).

5.1.4 El agua destilada debe cumplir con los requisitos de la especificacin ASTM D1193 para el agua destilada Tipo III. 5.1.5 Solucin estndar de Cloruro de sodio, (0,05 N NaCl )

Secar cloruro de sodio a 105 C - 110 C hasta que la masa sea constante. Pesar 2,922 2 g del reactivo seco. Disolver en agua y diluir en un frasco volumtrico hasta completar 1 L. Mezclar completamente. Esta solucin es el patrn y no requiere ninguna otra estandarizacin. 5.1.6 Solucin estndar de Nitrato de plata, (0,05 N (AgNO3))

Disolver 8,493 8 g de nitrato de plata en agua. Diluir en 1 L medido en un frasco volumtrico y mezclar completamente. Se debe estandarizar contra 5,00 ml de solucin estndar de cloruro de sodio 0,05 N diluyndola en 150 ml con agua. Despus use el mtodo de la titulacin descrito en el numeral 8,1 comenzando en la segunda oracin. La normalidad exacta ser calculada del promedio de tres determinaciones como sigue:
N = 0,25/V en donde N 0,25 V = = = normalidad de la solucin de AgNO3 miliequivalentes de NaCl (5,0 X 0,05 N), y volumen de la solucin de AgNO3, en ml.

Las soluciones estndar comercialmente disponibles se pueden utilizar comprobando la normalidad segn el procedimiento de la estandarizacin. 5.1.7 Indicador naranja de metilo

Prepare una solucin que contenga 2 g de metil naranja en un litro de alcohol etlico al 95 %. 5.1.8 5.1.9 cido Ntrico (1+1). Perxido de hidrgeno (30 %).

6.

MUESTREO

6.1 Se selecciona la muestra de acuerdo con la NTC 3693 o como se requiera, segn el propsito de la investigacin. 6.1.1 Debido al pequeo tamao mximo nominal del agregado en un mortero, las muestras de mortero con una masa de por lo menos 10 g son representativas de un volumen mayor del mismo que lo que puede ser una muestra de concreto de tamao equivalente. 6.1.2 Al extraer ncleos de concreto, se debe hacer de acuerdo con lo indicado en el mtodo de ensayo de la NTC 3658 a menos que se especifique algo diferente.
NOTA 2 Los ncleos de concreto tomados de acuerdo con el mtodo de ensayo de la NTC 3658 pueden ser cortados longitudinalmente para obtener una seccin de 12 mm de espesor representativa del ncleo, o pueden ser cortados transversalmente, para obtener discos de 12 mm de espesor representativos del ncleo a varias

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profundidades. Las porciones de concreto ms alejadas de una superficie dentro de la cual han penetrado cloruros, puede proporcionar informacin referente al contenido inicial de cloruros en el concreto en estado fresco. El agua de enfriamiento utilizada en el corte de los ncleos puede disolver algunos cloruros.

6.1.3 Para la determinacin de la concentracin de cloruros a diferentes profundidades, se utiliza con frecuencia el concreto pulverizado, obtenido al usar taladro roto-percutor en tableros de puentes, pavimentos. Sin embargo, tales muestras pueden no ser representativas, especialmente cuando el tamao mximo nominal del agregado grueso es de 25 mm o ms. Por esta razn, deben combinarse varias muestras obtenidas de esta manera o los datos obtenidos deben usarse con precaucin. El procedimiento de muestreo se indica a continuacin: 6.1.3.1 Utilizando el taladro roto-percutor con broca, se perfora perpendicularmente la superficie del concreto o paralelamente al eje de un ncleo extrado, hasta la profundidad especificada o hasta una profundidad suficiente para obtener una muestra representativa de por lo menos 20 g de material en polvo. Para prevenir la contaminacin de la muestra, se debe evitar el contacto de la muestra con las manos u otras fuentes de sudor. Todas las herramientas de muestreo se deben limpiar antes de cada muestreo (vase la Nota 3). No se deben usar lubricantes durante la perforacin.
NOTA 3 Las herramientas del muestreo pueden ser limpiadas con un cepillo, trapo, enjuague de alcohol etlico, agua u otro mtodo que no contamine la muestra.

6.1.3.2 Se coloca la muestra pulverizada dentro del portamuestras utilizando una cuchara u otra herramienta apropiada.

7.

PREPARACIN DE LA MUESTRA

7.1 Se pulveriza la muestra hasta que todo el material pase el tamiz de 850 m [No. 20]. Se mezcla cuidadosamente el material pasndolo de un papel a otro al menos 10 veces, para homogeneizar la muestra, como se indica en la NTC 3674.

8.

PROCEDIMIENTO

8.1 Se selecciona una muestra que tenga una masa aproximada de 10 g. Se mide la masa de la muestra con una aproximacin de 0,01 g y se coloca en un vaso de precipitados beaker de 250 ml. Se procede a la determinacin del contenido de cloruros de acuerdo con el mtodo de ensayo de la NTC 184. Disperse la muestra con 75 ml de agua. Agregue lentamente 25 ml (1+1) de cido ntrico diluido y revuelva con una barra de cristal, rompiendo cualquier grumo en la muestra. Si el olor del sulfito de hidrgeno se presenta fuertemente, agregue 3 ml de hidrxido de perxido (vase la Nota 4). Agregue 3 gotas del indicador naranja de metilo al vaso de precipitados Beaker y mezcle. Cubra el vaso de precipitados Beaker con un vidrio de reloj y deje quieto por 1 min o 2 min. Si el sobrenadante no se encuentra de color rosado, agregue ms cido ntrico gota a gota y agite hasta obtener un color rosado o rojizo persistente, luego agregue 10 gotas adicionales de cido ntrico y agite. Caliente el vaso de precipitados Beaker cubierto rpidamente hasta hervir y remueva de la placa caliente. No permita que la muestra hierva ms que unos segundos (vase la Nota 5). Haga una determinacin blanco usando 75 ml de agua en lugar de muestra.
NOTA 4 Las escorias y los cementos adicionados con escoria contienen sulfuros de azufre o compuestos azufrados en concentraciones que pueden interferir con la determinacin del cloruro a menos que estn oxidadas con el perxido de hidrgeno.

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NOTA 5 Prevenir la prdida de cloruro por volatilizacin, es importante mantener el vaso de precipitados beaker cubierto durante el calentamiento y la digestin. 10 s de ebullicin son suficientes. Cantidades excesivas de cido pueden erosionar prematuramente el cloruro de plata que cubre el electrodo de plata. Una mezcla levemente cida es suficiente.

8.2 Filtre la muestra colocando un papel de filtro de textura gruesa de 9 cm de dimetro en en un embudo de porcelana y este en un frasco de filtracin de 250 ml o de 500 ml; usando succin. Enjuague el vaso de precipitados Beaker y el papel de filtro dos veces con pequeas partes de agua. Transfiera lo filtrado del frasco a un vaso de precipitados Beaker de 250 ml y enjuague el frasco una vez con agua. El vaso de precipitados Beaker original se puede utilizar (Vase la Nota 6). Refrigere el filtrado a temperatura ambiente. El volumen no debe exceder 175 ml.
NOTA 6 No es necesario limpiar todo el residuo de la mezcla de las paredes del vaso de precipitados Beaker, ni es necesario que el filtro remueva todo el material fino. La titulacin puede dar una solucin que contenga una cantidad pequea de materia slida.

8.3 Es necesario establecer un "punto de equilibrio aproximado en los instrumentos equipados con lectura de dial sumergiendo los electrodos en un vaso de precipitados Beaker con agua y ajuste el instrumento para leer cerca de 20 mV por debajo de la escala media. Registre la lectura aproximada del milivoltmetro. Saque los electrodos del vaso de precipitados Beaker y lmpielos con papel absorbente. 8.4 Mida con una pipeta 2,00 ml de solucin estndar de NaCl 0,05 N y virtala dentro del vaso de precipitados Beaker con la muestra refrigerada (Vase la Nota 7). Coloque el vaso de precipitados Beaker en el mezclador magntico y ponga dentro una barra con revestimiento. TFE- fluorocarbonado. Sumerja los electrodos en la solucin, teniendo cuidado que la barra no golpee los electrodos. Empiece a mezclar suavemente. Ponga la punta inferior de la bureta de 10 ml llena hasta la marca cero con solucin estndar de AgNO3 0,05 N dentro (preferiblemente) o encima de la solucin de la muestra (vase la Nota 8).
NOTA 7 Es conveniente mantener la temperatura constante durante la medicin, debido a que la solubilidad de cloruro de plata vara notablemente con temperatura en concentraciones bajas. NOTA 8 Si la punta de la bureta esta fuera de la solucin, cualquier gotita que adhiera al vaso de precipitados beaker se debe enjuagar con unos pocos mililitros de agua, siguiendo cada incremento de la titulacin.

8.5 Titule gradualmente hasta registrar la cantidad de solucin estndar de nitrato de plata 0,05 N requerido para que la lectura del mili voltmetro sea de 60,0 mV equivalente al punto de equilibrio determinado en el agua. 8.6 Contine la titulacin con incrementos de 0,20 ml. Registre la lectura de la bureta y la lectura correspondiente del mili voltmetro. Permita tiempo suficiente entre cada adicin para que los electrodos alcancen un equilibrio con la solucin de la muestra (Vase la Nota 9).
NOTA 9 Experimentalmente se ha demostrado que las lecturas aceptables se obtienen cuando la lectura mnima de la escala no cambia dentro de un perodo de 5 s.

8.7 A medida que se acerque al punto de equilibrio, las adiciones iguales de la solucin de nitrato de plata causarn cambios ms grandes en las lecturas del milivoltmetro. Ms all del punto de equilibrio, el cambio por el mismo incremento disminuir. Contine titulando hasta aproximadamente tres lecturas ms all del punto de equilibrio se hayan registrado. 8.8 Calcule el punto de equilibrio exacto de la titulacin (vase la Nota 10) y reste los resultados de la determinacin blanco con agua (vase la Nota 11).

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NOTA 10 Un ejemplo de registrar los mililitros de solucin, las lecturas del milivoltmetro, y el clculo del punto de equilibrio de la titulacin se puede encontrar en el Apndice X.1 de los mtodos de prueba NTC 184. NOTA 11 Para un anlisis no referencial, la determinacin blanco puede ser omitida.

9.

CLCULOS

9.1 Se calcula el porcentaje de cloruros por masa del mortero o concreto con aproximacin de 0,001 % como se muestra a continuacin:
Cl ,% = 3,545 [( V 1 V 2 )N ] W

en donde V1 V2 N W = mililitros de solucin de AgNO3 0,05 N usada en titulacin de muestra (punto de equilibrio), mililitros de solucin de AgNO3 0,05 N usado en titulacin de la determinacin blanco (punto de equilibrio), normalidad exacta de soluciones de AgNO3 0,05 N, masa de la muestra, g.

= =

9.2

Otras formas de cuantificar el contenido de cloruros, se indican a continuacin:

9.2.1 Para calcular la cantidad de kilogramos de cloruro por metro cbico de concreto (vase la Nota 12), se multiplica el porcentaje de cloruros por D 1/100 o D2/100 con aproximacin de 0,1 kg/m3,
en donde D1 D2 = densidad secada al horno segn lo determinado en la seccin densidad del concreto en el 3 Mtodo de ensayo NTC 3726, en kg/m . densidad saturada y superficialmente seca segn lo determinado en la seccin densidad del concreto del mtodo de ensayo NTC 3726, kg/m3.

Registre qu densidad fue usada en el clculo. NOTA 12 En el caso de las muestras trituradas o donde la densidad real no pueda ser determinada: U = densidad 3 del mortero o concreto, kg/m . La densidad secada al aire del concreto de peso normal para la mayora de los propsitos se puede asumir como 2263 kg/m3.

9.2.2 Para calcular el porcentaje de cloruros referido a la masa de cemento presente en el concreto evaluado, se debe multiplicar el porcentaje de cloruros por 100/P.
en donde P = porcentaje de cemento en masa en el mortero o concreto, conocido (datos provenientes de la dosificacin) o determinado de acuerdo con el mtodo de ensayo de la NTC 3726.

9.2.3 Para calcular la concentracin equivalente del cloruro de calcio en escamas (cloruro de calcio deshidratado) se multiplica el porcentaje de cloruros encontrado por 2,07.

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10. 10.1 PRECISIN Y SESGO PRECISIN

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10.1.1 Se ha encontrado que la desviacin estndar para un laboratorio es de 0,001 5 % en el porcentaje de cloruros (a). Por lo tanto, los resultados de dos ensayos realizados adecuadamente en el mismo laboratorio y con el mismo material no deben diferir en ms de 0,004 2 % (b). 10.1.2 Se ha encontrado que la desviacin estndar para ensayos multilaboratorios es de 0,0021 % (a). Por lo tanto, los resultados de dos ensayos realizados adecuadamente en dos laboratorios diferentes y con el mismo material no deben diferir en ms de 0,005 9 % (b).
NOTA 13 Las letras (a) y (b) representan, respectivamente, los lmites (1S) y (D2S) como se describe en la prctica ASTM C670. Esta precisin se aplica a ensayos de muestras preparadas y molidas por un mismo laboratorio. Por esta razn los resultados de ensayos pueden variar dependiendo del mtodo de obtencin de la muestra y del tamao de la misma antes de ser triturada y reducida al tamao que pasa el tamiz 850 m [No. 20] o pulverizada. El efecto puede ser pequeo para ncleos de concreto grandes o para morteros seccionados verticalmente, pero es apreciable para concreto con agregados de gran tamao en que las muestras se han tomado con taladro percutor con brocas pequeas.

10.2

SESGO

Puesto que no hay ningn material de referencia aceptado y apropiado para determinar el sesgo de este procedimiento, no se hace ningn pronunciamiento sobre sesgo. 10.3 PALABRAS CLAVE

10.3.1 Cloruros; contenido de cloruros; concreto; mortero; cloruros solubles en agua.

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DOCUMENTO DE REFERENCIA

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ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Method for Acid-Soluble Chloride in Mortar and Concrete. Philadelphia, (ASTM C1152/C 1152 M: 2004, 3p).