UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, Decana de Amrica)

FAC. DE QUIMICA E ING. QUIMICA E ING.

AGROINDUSTRIAL

EAP DE ING. QUIMICA

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO

PRACTICA N05

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION

PROFESOR :
ALUMNO :
CODIGO :
TURNO :

Ciudad Universitaria, junio del 2017.

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INTRODUCCIN

La volumetria de neutralizacin se basa en utilizar un reactivo de concentracin

conocida (solucion patron) que neutralice a la solucin que queremos titular, esta
reacciones de neutralizacin deben ser rapidas sin reacciones colterales y de ecuacin
quimica conocida y deben de terminar por completo en el punto de equivalencia, para
observar o notar este punto de equivalencia se emplea indicadores de diferentes
rangos de valoracin ya que las reacciones de neutralizaciones no siempre se dan a PH
igual a 7,
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VOLUMETRIA DE NEUTARALIZACION

La volumetra neutralizacin se fundamenta, usualmente, en conseguir que la

reaccin:

CIDO + BASE SAL + AGUA

Sea completa y exacta.

Para ello se usan unos compuestos qumicos cuyo color depende del pH: LOS
INDICADORES. Los indicadores cambian de color en intervalos conocidos de pH,
existiendo indicadores para cualquier zona que deseemos. Esto es importante porque
las sales al disolverse no siempre tienen pH neutro (pH = 7) y, por tanto, cuando la
reaccin es total, el pH puede ser 4 9 o cualquier otro valor.

Para la volumtrica de neutralizacin usamos un patrn primario es un

compuesto de pureza elevado que se utiliza como material de referencia en los
mtodos volumtricos y gravimtrico. La exactitud del mtodo depende de las
propiedades de este compuesto. Los requisitos ms importantes para un patrn
primario son:
Mxima pureza.
Estabilidad atmosfrica.
Ausencia de agua de hidratacin para evitar que cambie la composicin del
slido con las variaciones de la humedad relativa.
Que sea de fcil adquisicin y bajo precio.
Solubilidad suficiente en el medio de titulacin.
Una masa molar razonablemente grande.
Las soluciones patrn en los mtodos de anlisis por titulacin ocupan un lugar
muy importante, debemos tener en cuenta las propiedades esperadas en estas
soluciones: como son preparadas y cmo se expresan sus concentraciones.

Soluciones Patrn:

Entrando en el tema de las soluciones acuosas, encontramos las soluciones de cidos y

bases fuertes, hay varios tipos de soluciones patrn y de indicadores que se utilizan en
las titulaciones de neutralizacin. Las soluciones patrn que se emplean en las
titulaciones de neutralizacin son cidos o bases fuertes ya que estas sustancias
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reaccionan ms completamente con un analito que las correspondientes especies

dbiles, de manera que se obtienen puntos finales ms definidos. Tales soluciones se
preparan por dilucin de cidos clorhdrico, perclrico o sulfrico concentrados. Las
soluciones patrn alcalinas se preparan a partir de hidrxidos de sodio o potasio y de
bario.

Propiedades en las soluciones patrn:

1. Sea suficientemente estable, de modo que slo sea necesario determinar una
vez su concentracin.
2. Reaccionar rpidamente con el analito, con el fin de reducir al mnimo el tiempo
requerido entre las adiciones de reactivo.
3. Reaccionar con el analito de manera completa para que se alcance
satisfactoriamente el punto final.
4. Reaccionar de manera selectiva con el analito, para que esta reaccin pueda
describirse por una simple ecuacin balanceada.

CLCULOS Y RESULTADOS

CALCULOS INDIVIDUALES

1.ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN CIDA (HCL) (0.1N)

Patrn primario: BRAX (Na2B4O7.10H2O)

Hallamos la normalidad corregida del (Nc HCl):
Ncorregida Nteorica fc
Vteorico
fc
Vpractico

#eq-Brax = #eq-HCl
W(Brax)
Vt(HCl) * Nt(HCl)..................................(1)
Peq(Brax)
Peq (brax):

B 4O72 7H 2O 4H 3 BO3 2OH

PFborax 381.3730 g / mol

Peq borax
2 2
Peq borax 190 .6865g / Eq
W( Brax)
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La solucin patrn de brax se preparo con 3.9996 g de la sal diluidos en 100ml de

agua destilada del cual tomamos solo 10ml para estandarizar el HCl.

3.9996g..100ml
xg...10ml

3.9996g 10ml
x 0,39996g
100ml

Entonces: W(Brax) = 0,39996g

Reemplazando los datos en (1):

0.39996g
Vt(HCl) (0.11eq/L)
190.6865g/Eq
Vt(HCl) 19.1ml

Ahora aplicamos el factor de correccin para tener la normalidad corregida.

Para la titulacin del HCl los volmenes gastados fueron
V1=29.4ml V2=28.8ml V3=29.4ml
Vprom=29.2ml

Vt(HCl) 19.1ml
f c (HCl) 0.6541
Vg(HCl) 29.2ml

N corregida 0.11 0.6541Eq / L N c ( HCl ) 0.0720N

del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones.

2.ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN BSICA (NaOH) (0.1N)

Patrn primario: Ftalato acido de potasio (KC 8H5O4)

Hallamos la normalidad corregida del (Nc NaOH):

#eq- KC 8 H 5 O 4 = #eq-NaOH
W(KC 8 H 5 O 4 )
Vt(NaOH) * Nt(NaOH)................................(2)
Peq(KC8 H 5 O 4 )
Peq (KC8H5O4):
En este caso como es una sal, el Peq ser igual al su peso frmula sobre la carga neta
del ion ( =1)
204.2250g/mol
Peq KC 8 H 5 O 4
1
Peq C 8 H 5 O 4 204.2250 g / Eq
W(KC8H5O4)
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La solucin patrn de KC8H5O4 se preparo con 4.0002 g de la sal diluidos en 100ml de

agua destilada del cual tomamos solo 10ml para estandarizar el NaOH.

4.0002g..100ml
xg...10ml

4.0002g 10ml
x 0.4000g
100ml

Entonces: W (KC8H5O4) = 0,1999g

Reemplazando los datos en (2):

0.4000g
Vt(NaOH) (0.11eq/L)
204.2250g/Eq
Vt(NaOH) 17.8ml

Ahora aplicamos el factor de correccin para tener la normalidad corregida.

Para la titulacin de la base los volmenes gastados son
V1=16.3ml V2=16.3ml V3=16.2ml
Vprom=16.27ml

Vt(NaOH) 17.8ml
f c (NaOH) 1.094
Vg(NaOH) 16.27ml

N corregida 0.11 1.0940Eq / L N c ( NaOH ) 0.1203N Del mismo modo podemos

obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones.

3.APLICACIONES PRCTICAS DE VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN:

3.1mezcla de carbonatos y bicarbonatos.- mtodo de warder:

A) primera titulacin: indicador fenolftaleina

En la primera titulacin los volmenes gastados de HCl fueron
V1= 8.3ml V2=7.7ml V3=5.9ml
entonces (F1=8.3ml F2=7.7 F3=5.9)

B) segunda titulacin: anaranjado de metilo

En la segunda titulacin los volmenes gastados de HCl fueron
V1=11.7ml V2=11.4ml V3=13.9ml
entonces (M1=11.7ml M2=11.4 M3=13.9)
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% de NaHCO3
WNaHCO 3
%NaHCO 3 100
Wmuestra
# eq - NaHCO 3 # eq - HCl
W(NaHCO3 )
Vg(HCl) Nc(HCl)
Pmeq(NaHCO3 )
W(NaHCO3 ) Vg(HCl) Nc(HCl) Peq(NaHCO3 ).......................(a)

Peso equivalente del NaHCO3:

HCO3 H H 2 CO3
PFNaHCO3 106 g / mol
Peq NaHCO3
1 1
Peq NaHCO3 106 g / Eq

Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a M1-F1=3.4ml

M2-F2=3.7ml M3-F3=8.0ml
Normalidad corregida (HCl):0.0720 Eq/L
En (a) se tendr:
W1(NaHCO 3 ) 3.4ml (0.0720Eq/L) (106 g / Eq)
W1(NaHCO 3 ) 0.0259 g

W2(NaHCO 3 ) 3.7 ml (0.0720Eq/L) (106 g / Eq)

W2(NaHCO 3 ) 0.0282 g

W1(NaHCO 3 ) 8.0ml (0.0720Eq/L) (106 g / Eq)

W1(NaHCO 3 ) 0.0611g

W(muestra): la muestra resulto de pesar

W1=0.1558g W2=0.1522g W3=0.1527g
0.0259 0.0282 0.0611
%NaHCO 3 100 %NaHCO 3 100 %NaHCO 3 100
0.1558g 0.1522g 0.1527g
%NaHCO 3 16.62% %NaHCO 3 18.53% %NaHCO 3 40.01%

% de Na2CO3
WNa 2 CO 3
%Na 2 CO 3 100
Wmuestra
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# eq - Na 2 CO 3 # eq - HCl
W(Na 2 CO 3 )
Vg(HCl) Nc(HCl)
Pmeq(Na 2 CO 3 )
W(Na 2 CO 3 ) Vg(HCl) Nc(HCl) Peq(Na 2 CO 3 ).......................(b)

Peso equivalente del Na2CO3:

2
CO3 2 H H 2 CO3
PFNa 2 CO3 106 g / mol
Peq Na 2 CO3
2 2
Peq Na 2 CO3 53g / Eq

Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a 2F

2F1=16.6ml 2F2= 15.4ml 2F3=11.8ml
Normalidad corregida (HCl):0.0720Eq/L
En (b) se tendr:
W1(Na 2 CO 3 ) 16.6ml (0.0720Eq/L) (53g / Eq )
W1(Na 2 CO 3 ) 0.0633g

W2(Na 2 CO 3 ) 15.4ml (0.0720Eq/L) (53g / Eq )

W2(Na 2 CO 3 ) 0.0588 g

W3(Na 2 CO 3 ) 11 .8ml (0.0720Eq/L) (53 g / Eq )

W3(Na 2 CO 3 ) 0.0450 g

W(muestra): la muestra resulto de pesar

W1=0.1558g W2=0.1522g W3=0.1527g
0.0633 0.0588
%Na 2 CO 3 100 %Na 2 CO 3 100
0.1558g 0.1522g
%Na 2 CO 3 40.63% %Na 2 CO 3 38.63%
0.
%Na 2 CO 3 100
0.1558g
%Na 2 CO 3 28.88%

3.2Determinacion del acido actico en vinagre:

Se pipeteo una alcuota de 50ml de vinagre a una fiola de 250ml y se diluyo hasta
enrazar con agua destilada.
Se transfiri 25ml de la muestra diluida a un Erlenmeyer y se agrego 3 gotas de
indicador fenolftalena.
Se valoro con la solucin estandarizada de NaOH gota a gota hasta el color rosa del
indicador sea persistente.
50ml vinagre----------------250ml sol
Xml ----------------25ml sol
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Entonces X=5ml
Volumenes de NaOH gastados en la titulacin
V1=34.6ml V2=34.8ml V3= 34.8ml
Vprom=34.73ml

# eq - HC2H3O2 # eq - NaOH
W(HC2H3O2)
Vg(NaOH) Nc(NaOH)
Pmeq(HC2H3O2)
W(HC2H3O2) Vg(NaOH) Nc(NaOH) Peq(HC2H3O2).......................(c)

W(HC2H3O2) 34.73ml (0.1203Eq/L) (60.05 g / Eq )

W(HC2H3O2) 0.2509 g
Se tiene 0.2509g-----------5ml muestra
5.018g------------100ml muestra
Entonces la acidez es igual 5.018/100ml
Porcentaje en peso
Densidad=5.0710g/5.00ml
= 1.0142g/ml muestra
En 5ml de muestra habr 5.0710g de acido actico
%P/P=(0.2509g acido/5.0710g muestra)x100%
%P/P=4.95%

Mezcla de carbonatos y bicarbonatos.- mtodo de warder:

Muestra %NaHCO3 %NaCO3

1 16.62 40.63
2 18.53 38.63
3 40.01 28.88

TRATAMIENTO DE RESULTADOS

Error grueso: Prueba Q

Para el % de H3PO4 en el que se utilizo anaranjado de metilo como
indicador
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Valor sospechoso Valor mas proximo al sospechoso

Q exp
Valor mayor Valor menor

medidas 3 4 5 6 7 8 9 10
Q90%: 0.941 0.765 0.642 0.560 0.507 0.468 0.437 0.412
Q95%: 0.970 0.829 0.710 0.625 0.568 0.526 0.493 0.466

Ordenmos los valores de menor a mayor

Qcritico (95% de confianza, 3 medidas) =0.970

% NaHCO3 Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.
16.62
18.53 Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.
40.01
Valor sospechoso= 40.01; Vprox al sospechoso=18.53;
Vmayor = 40.01; Vmenor = 16.62
40.01 18.53
Q exp 0.918
40.01 16.62

0.918 < 0.970 Qexp < Qcritico el valor no se rechaza

Entonces la tabla permanece igual :

__
X X i
media=25.05
n
__

(X - X)2
i =12.99
n 1

R = X 2
__

RSUP = 25.05 + 2(12.99) = 51.03

RINF = 25.05 - 2(12.99) = 0.93

Para el % de Na2CO4 en la mezcla de carbonato y bicarbonato

Ordenamos los valores de menor a mayor

Qcritico (95% de confianza, 9 medidas) =0.970

%Na2CO4 Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.
28.88
38.63 Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.
40.63
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Valor sospechoso= 28.88; Vprox al sospechoso=38.63;

Vmayor = 40.63; Vmenor = 28.88
28.88 38.63
Q exp 0.830
40.63 28.88

0.830 < 0.970 Qexp < Qcritico el valor no se rechaza

Entonces la tabla permanece igual

__
X X i
media=36.05
n

__

(Xi - X)2 =6.29

n 1

R = X 2
__

RSUP = 36.05 + 2(6.29) = 48.63

RINF = 36.05 - 2(6.29) = 23.47

DISCUSIN DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos fueron buenos gracias a los patrones como el BHK y Borax
que se utilizaron para esta practica, si aluno de estos se dio mas apartado de los
dems fue por falta de habilidad al titular, ya que el cambio de coloracin se da con
una sola gota que da el salto de valoracin.
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CONCLUSIONES

Al realizar la prueba Q para mayor exactitud en los resultados se debe trabajar

con mayor a 5 datos para resultados con menor desviacin.

RECOMENDACIONES

Los saltos d valoracin se dan inmediatamente muy rpido por lo cual

podramos recomendar hacer la valoracin con mas cuidado cuando se
aproxime al volumen terico.

Preparar con mucho cuidado las soluciones patron ya que de ellos dependera
una buena realizacin de la practica.

Usar la cantidad de indicador que dice en la gua ya que el exceso de este

podra alterar el volumen en la titulacin.

Se recomienda usar un fondo blando para realizar la titulacin rpido la

visibilidad de cambio de color.

BIBLIOGRAFIA
http://marc.pucpr.edu/facultad/mrodriguez/QUIMICA220/Cap%2012_Metodos
%20gravimetricos.pdf
http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetricos.htm
www.geocities.com/alexiscova/Introduccion_de_Gravimetria.pdf
http://centros.edu.xunta.es/iesasardineira/web_CS/explicasencilla/gravimetrias.pdf
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INDICE

INTRODUCCIN

CONCEPTOS BASICOS .....

CALCULOS
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TRATAMIENTO DE RESULTADOS.

DISCUSIN DE RESULTADOS

CONCLUCIONES.

RECOMENDACIONES

BIBLIOGRAFIA.