UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Perú, Decana de América)

FAC. DE QUIMICA E ING. QUIMICA E ING. AGROINDUSTRIAL
EAP DE ING. QUIMICA

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO PRACTICA N05 “VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION”

PROFESOR

:

E. BECERRA

ALUMNOS CODIGO :

:

SACCSA TACAS CESAR 07070094

TURNO

:

VIERNES 8am. – 12am

Ciudad Universitaria, junio del 2010.

esta reacciones de neutralización deben ser rapidas sin reacciones colterales y de ecuación quimica conocida y deben de terminar por completo en el punto de equivalencia. . para observar o notar este punto de equivalencia se emplea indicadores de diferentes rangos de valoración ya que las reacciones de neutralizaciones no siempre se dan a PH igual a 7.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA INTRODUCCIÓN La volumetria de neutralización se basa en utilizar un reactivo de concentración conocida (solucion patron) que neutralice a la solución que queremos titular.

Soluciones Patrón: Entrando en el tema de las soluciones acuosas. La exactitud del método depende de las propiedades de este compuesto. Estabilidad atmosférica.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA VOLUMETRIA DE NEUTARALIZACION La volumetría neutralización se fundamenta. Los indicadores cambian de color en intervalos conocidos de pH. usualmente. Ausencia de agua de hidratación para evitar que cambie la composición del sólido con las variaciones de la humedad relativa. Esto es importante porque las sales al disolverse no siempre tienen pH neutro (pH = 7) y. Que sea de fácil adquisición y bajo precio. por tanto. Las soluciones patrón en los métodos de análisis por titulación ocupan un lugar muy importante. Solubilidad suficiente en el medio de titulación. Las soluciones patrón que se emplean en las titulaciones de neutralización son ácidos o bases fuertes ya que estas sustancias reaccionan más completamente con un analito que las correspondientes especies . Para ello se usan unos compuestos químicos cuyo color depende del pH: LOS INDICADORES. el pH puede ser 4 ó 9 o cualquier otro valor. encontramos las soluciones de ácidos y bases fuertes. hay varios tipos de soluciones patrón y de indicadores que se utilizan en las titulaciones de neutralización. cuando la reacción es total. existiendo indicadores para cualquier zona que deseemos. Para la volumétrica de neutralización usamos un patrón primario es un compuesto de pureza elevado que se utiliza como material de referencia en los métodos volumétricos y gravimétrico. debemos tener en cuenta las propiedades esperadas en estas soluciones: como son preparadas y cómo se expresan sus concentraciones. en conseguir que la reacción: ÁCIDO + BASE  SAL + AGUA Sea completa y exacta. Una masa molar razonablemente grande. Los requisitos más importantes para un patrón primario son: • • • • • • • Máxima pureza.

... 4. de manera que se obtienen puntos finales más definidos.... Propiedades en las soluciones patrón: 1. Tales soluciones se preparan por dilución de ácidos clorhídrico. Sea suficientemente estable.....1N) Patrón primario: BÓRAX (Na2B4O7...3730g / mol = 2 2 Peq borax = 190.. . CÁLCULOS Y RESULTADOS CALCULOS INDIVIDUALES 1.... de modo que sólo sea necesario determinar una vez su concentración.. perclórico o sulfúrico concentrados. 3.. Las soluciones patrón alcalinas se preparan a partir de hidróxidos de sodio o potasio y de bario. Reaccionar con el analito de manera completa para que se alcance satisfactoriamente el punto final..(1) Peq(Bórax) • Peq (bórax): − B 4O7 2 + 7H 2O → 4H 3 BO3 + 2OH − Peq borax = PFborax 381.6865g / Eq • W( Bórax) La solución patrón de bórax se preparo con 4...UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA débiles. Reaccionar de manera selectiva con el analito.. con el fin de reducir al mínimo el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN ÁCIDA (HCL) (0.10H2O) Hallamos la normalidad corregida del (Nc HCl): Ncorregida = Nteorica × fc Vteorico Vpractico fc = #eq-Bórax = #eq-HCl W(Bórax) = Vt(HCl) * Nt(HCl). ... .. ...003 g de la sal diluidos en 100ml de agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el HCl. 2. para que esta reacción pueda describirse por una simple ecuación balanceada.... Reaccionar rápidamente con el analito.

.9000ml 4. el Peq será igual al su peso fórmula sobre la carga neta del ion (θ =1) Peq KC 8 H 5 O 4 = • W(KC8H5O4) 204. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN BÁSICA (NaOH) (0.2002g = Vt(HCl) × (0..4990ml Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida........1eq/L) 190...9ml f c (HCl) = Vt(HCl) 10.1797 Eq / L ⇒ N c ( HCl ) = 0.....5ml .1180 N del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones.2250 g / Eq La solución patrón de KC8H5O4 se preparo con 3.KC 8 H 5 O 4 = #eq-NaOH W(KC 8 H 5 O 4 ) = Vt(NaOH) * Nt(NaOH).1N) Patrón primario: Ftalato acido de potasio (KC8H5O4) Hallamos la normalidad corregida del (Nc NaOH): #eq...003g………..5ml x= Entonces: W(Bórax) = 0... 2..003g × 5ml = 0.9970 g de la sal diluidos en 100ml de agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el NaOH...1797 Vg(HCl) 8.2002g 100ml N corregida = 0..6865g/ Eq Vt(HCl) = 10... .4990ml = = 1...UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA 4.....(2) Peq(KC 8 H 5 O 4 ) • Peq (KC8H5O4): En este caso como es una sal.2002g Reemplazando los datos en (1): 0. 3.100ml xg…………….9970g………..2250g/ mol 1 Peq C 8 H 5 O 4 = 204.1 ×1... Para la titulación N010 el volumen gastado fue de 8.100ml xg……………..

1 determinación de ácido fosfórico: %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 × 100 Wmuestra A) primera titulación: indicador anaranjado de metilo # eq ......8978 Eq / L ⇒ N c ( NaOH ) = 0..NaOH W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ) W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) × Peq(H 3 PO 4 )....1999g = Vt(NaOH) × (0...0898 N Del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones..8978 Vg(NaOH) 10.(a) • Peq (H3PO4): Por ser el primer proceso la reacción se da de la siguiente manera: H 3 PO4 + NaOH → NaH 2 PO4 + H 2 O Peq H 3 PO4 = PFH 3 PO4 97.0889Eq/L y Vg(NaOH)=18.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA x= Entonces: W (KC8H5O4) = 0.9970g × 5ml = 0.9ml f c (NaOH) = Vt(NaOH) 9.1999g Reemplazando los datos en (2): 3..1 ×0.2250g/ Eq Vt(NaOH) = 9..7858ml = = 0...9000 ml N corregida = 0. APLICACIONES PRÁCTICAS DE VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN: 3..9952 g / Eq • Para la titulacion 10 Nc(NaOH) =0.1eq/L) 204. Para la titulación N010 el volumen gastado fue de 10...1999g 100ml 0. 3.....7858ml Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida.6ml Reemplazando los datos en (a): .9952 g / mol = 1 1 Peq H 3 PO4 = 97...H 3 PO 4 = # eq ....

8ml ) × (0.0889Eq/L y Vg(NaOH)=39.0090g………....9952 g / mol = 2 2 Peq H 3 PO4 = 48..9976 g / Eq • Para la titulacion 10 Nc(NaOH) =0..2004g Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones.. B) segunda titulación: indicador timolftaleina # eq ..NaOH W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ) W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) × Peq(H 3 PO 4 ).UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA W ( H 3 PO4 ) = (18..9976 g / Eq ) W ( H 3 PO4 ) = 0.250ml xg…………….(b) • Peq (H3PO4): Por ser el segundo proceso la reacción se da de la siguiente manera: H 3 PO4 + 2 NaOH → Na 2 HPO4 + H 2 O Peq H 3 PO4 = PFH 3 PO4 97.....0090g × 10ml = 0....1620g × 100 = 81.H 3 PO 4 = # eq ..0889 Eq / L) × ( 48.0898 Eq / L) × (97.9952 g / Eq ) W ( H 3 PO4 ) = 0..2004g 5.6766% 0....0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solución valorada de NaOH...2004g 250ml %H 3 PO 4 = %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 *100 Wmuestra 0.....1734 g ... 5.10ml x= Entonces: W (muestra) = 0..6ml ) × (0..1620 g • W(muestra) La solución de H3PO4 se preparo con 5.8ml Reemplazando los datos en (a): W ( H 3 PO4 ) = (39..

2004g 250ml %H 3 PO 4 = %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 × 100 Wmuestra 0.2 mezcla de carbonatos y bicarbonatos.2ml) B) segunda titulación: anaranjado de metilo En la segunda titulación el volumen gastado de HCl fue de 26...0090g……….UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA • W(muestra) La solución de H3PO4 se preparo con 5.....0090g × 10ml = 0...... 5. 3....2ml.2004g Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones..0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solución valorada de NaOH.1734g × 100 = 87...250ml xg…………….NaHCO 3 = # eq ..(d) • Peso equivalente del NaHCO3: HCO3 + H + → H 2 CO3 − WNaHCO 3 × 100 Wmuestra ..3481% 0.10ml x= Entonces: W (muestra) = 0.1ml...método de warder: A) primera titulación: indicador fenolftaleina En la primera titulación el volumen gastado de HCl fue de 4.1ml)  % de NaHCO3 %NaHCO 3 = # eq .2004g 5.. entonces (M=26.... entonces (F=4..HCl W(NaHCO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) Pmeq(NaHCO 3 ) W(NaHCO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) × Peq(NaHCO 3 ).

8ml ) × (0.Na 2 CO 3 = # eq ...1119g/Eq En c se tendrá: W(Na 2 CO 3 ) = ( 8...2500g %Na 2 CO 3 = 109.118g/Eq ) × (106 g / Eq ) W(NaHCO 3 ) = 0..2727 g • W(muestra): la muestra resulto de pesar 0..25g 0....HCl W(Na 2 CO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) Pmeq(Na 2 CO 3 ) W(Na 2 CO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) × Peq(Na 2 CO 3 )..8ml) • Normalidad corregida (HCl):0.....4ml ) × (0.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA Peq NaHCO3 = PFNaHCO3 106 g / mol = 1 1 Peq NaHCO3 = 106 g / Eq • Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a M-F (21.2727 × 100 0.25g 0.118g/Eq ) × (53 g / Eq ) W(Na 2 CO 3 ) = 0.(c) • Peso equivalente del Na2CO3: CO3 −2 WNa 2 CO 3 × 100 Wmuestra + 2 H + → H 2 CO3 Peq Na 2 CO3 = PFNa 2 CO3 106 g / mol = 2 2 Peq Na 2 CO3 = 53 g / Eq • Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a 2F (8.2500g %Na 2 CO 3 = 21....0525 × 100 0.08% %Na 2 CO 3 =  % de Na2CO3 %Na 2 CO 3 = # eq .4ml) • Normalidad corregida (HCl):0.....0525 g • W(muestra): la muestra resulto de pesar 0.0134 % %Na 2 CO 3 = ..1119g/Eq En (d) se tendrá: W(NaHCO 3 ) = ( 21.

7567 87.3501 20.3638 83.0923 0.método de warder: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 media %Na2CO4 22..0941 0.3345 87.0073 21.0979 81.6610 100.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA CALCULOS GRUPALES Estandarización de soluciones acidas y básicas: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Nc (HCl) 0.1596 108.1556 86.0841 85.4053 mezcla de carbonatos y bicarbonatos.6412 81.8760 84.5239 23.1154 0.6766 84.6167 90.1105 0.8913 84.9755 89.0906 0.1167 0.1180 Nc (NaOH) 0.0870 116.1154 0.0950 0.9698 22.5238 86.6873 90.4742 109.6930 99.2577 21.2069 89.1094 0.0923 0.0932 0.6530 .8153 106.1207 0.5378 103.9414 %H3PO4 In timolftaleina 88.0915 0.1094 0.0898 determinación de ácido fosfórico: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 media %H3PO4 In anaranjado de metilo 86.0234 19.1639 %NaHCO4 108.1207 0.3851 88.8991 87.6006 86.8081 101.9882 82.0950 0.5369 21.8666 23.9392 15.

X) 2 n −1 __ σ 1. Vmayor = 87.8760 = 0.8290 .6766 0.941 0. 9 medidas) =0. 0 9 7 9 8 4 .765 0.3638 − 81 .526 9 0.8760 83.642 0.493 10 0.9438 R = X ± 2σ • RSUP = 84.560 0.8 7 6 0 8 3 .1556 86.5238 86. Vprox al sospechoso=82.568 8 0.8 9 9 1 8 7 .0979 84.437 0.8991 87. 6 7 6 6 8 2 . Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.8913 86. 5 2 3 8 8 6 .6766. 9 8 8 2 8 4 .412 0.2109 < 0.625 7 0.710 6 0.3638.9414 + 2(1.466 → Qexp < Qcritico el valor no se rechaza Entonces la tabla queda de la siguiente manera: 10 2 6 8 1 5 9 3 4 0 N o rd e n % HP O4 8 1 .9882 84.6766 Q exp = 81 .6766 82.3638 Qcritico (95% de confianza.9414 σ= __ ∑(X i .829 5 0.6766 −82 .2109 87 .493 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.970 4 0. Valor sospechoso= 81. Vmenor = 81.8760.466 Ordenamos los valores de menor a mayor % H3PO4 81.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA TRATAMIENTO DE RESULTADOS Error grueso: Prueba Q Para el % de H3PO4 en el que se utilizo anaranjado de metilo como indicador Q exp = medidas Q90%: Q95%: Valor sospechoso −Valor mas proximo al sospechoso Valor mayor −Valor menor 3 0.8 9 1 38 6 . 1 5 5 6 8 6 .468 0.507 0.9438) = 88.3 6 3 8 3 __ X X =∑ i n m edia 84.

2(1. Vprox al sospechoso=19.0538 2 3 4 5 6 7 8 9 10 % H3PO4 84.2577 23.8666 21. Valor sospechoso= 15.9414 σ 1.00 1 RINF = 84.00 84.3501 −19 .3501 Q exp = 15 .0234 22.00 81.9392 20.9698 −15 .00 83.9438) = 81. Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.9698 Qcritico (95% de confianza.00 85.5239 22.9438 RINF 81.493 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza. 9 medidas) =0. Vmenor = 15.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA • 90.9392 = 0.5324 23 .00 80.9414 .00 88.5369 23.3501 0.00 89.9698.9392.3501 19.3501.9290 Para el % de Na2CO4 en la mezcla de carbonato y bicarbonato Ordenamos los valores de menor a mayor %Na2CO4 15.00 82. Vmayor = 23.00 86.00 87.0073 21.5324 > 0.466 → Qexp > Qcritico el valor se rechaza .0538 RSUP 88.

0073 21.5369 23.2301 23 .2301 < 0.X) 2 n −1 i __ σ 1 .9392 0.8666.466 → Qexp < Qcritico el valor no se rechaza Entonces la tabla queda de la siguiente manera: 10 2 1 5 9 3 4 N0orden 8 % Na C O4 19.5239 22.8906 + 2(1.9392 20.9392 20.5239 22.0234 22.6116 RINF = 21.9392.9698 Qcritico (95% de confianza. Vmenor = 19.2577 23.3605) = 24.8666 21.9392 − 20 .0073 21.2577 23. Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.8906 σ= __ ∑(X .9392 Q exp = 19 .3605) = 19. Vprox al sospechoso=20.9698 2 X X =∑ i n __ m edia 21.0234 22.1696 .UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA %Na2CO4 19.8666 21.2(1.5369 23.3 6 0 5 R = X ± 2σ • • RSUP = 21.526 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.9698. Vmayor = 23. Valor sospechoso= 19. 8 medidas) =0.8666 = 0.8906 .9698 −19 .

00 21.00 20.00 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 % H3PO4 21.00 19.6116 .00 18.00 16.00 17.00 23.00 22.3605 RINF 19.1996 RSUP 24.8906 σ 1.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA 25.00 15.00 24.

70 18.1 25.3 3.6 26.8 26.80 18.80 18.2 21.60 Vgastado NaOH In timolftaleina 38.6 4.5 4.80 18.90 Determinación de H3PO4 Vgastado NaOH In anaranjado de metilo 18.5 26.50 10.50 9.80 18.90 38.60 8.30 10.00 39.60 39.90 18.80 No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Mezcal de carbonato y bicarbonato No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 F 4.70 8.7 4.0 26.10 9.2 M 26.8 26.70 10.10 38.5 4.1 .70 39.70 38.4 4.60 8.00 9.1 25.60 39.70 18.30 10.40 10.70 9.80 38.60 10.90 valoracion NaOH con BHK Vgastado HCl 10.10 9.9 4.60 10.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA DATOS DE LABORATORIO Estandarización de soluciones acidas y básicas No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 valoracion HCl con Borax Vgastado HCl 9.0 4.80 10.60 18.

ya que el cambio de coloración se da con una sola gota que da el salto de valoración.9414% y 88.4053% respectivamente.1639% y 103.6530% respectivamente. • Preparar con mucho cuidado las soluciones patron ya que de ellos dependera una buena realización de la practica. CONCLUSIONES • El porcentaje de acido fosforito utilizando indicador de anaranjado de metilo y timolftaleina fueron 84. RECOMENDACIONES • Los saltos d valoración se dan inmediatamente muy rápido por lo cual podríamos recomendar hacer la valoración con mas cuidado cuando se aproxime al volumen teórico. si aluno de estos se dio mas apartado de los demás fue por falta de habilidad al titular. • Los porcentajes de carbonato y bicarbonato en la muestra fueron 21. .UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA DISCUSIÓN DE RESULTADOS Los resultados obtenidos fueron buenos gracias a los patrones como el BHK y Borax que se utilizaron para esta practica.

utim.edu/facultad/mrodriguez/QUIMICA220/Cap%2012_Metodos %20gravimetricos.pdf .es/jmorillo/exquimica2/ingravimetrico.pdf www.pucpr.pdf http://marc.geocities.edu.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica%202.edu.xunta.com/alexiscova/Introduccion_de_Gravimetria.es/ficha/laboratorio-gravimetria-1 http://www.unioviedo.us.pdf http://www.galeon.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA BIBLIOGRAFIA http://www.pdf http://centros.scribd_quimica/quim_220/Cap5.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetricos.doc http://www.htm http://personal.es/iesasardineira/web_CS/explicasencilla/gravimetrias.

17 .01  CONCEPTOS BASICOS  SOLUCION PATRON………………………………………………………02  PROPIEDADES DE LA SOL PATRON.03  CALCULOS  CALCULOS INDIVIDUALES………………………………………………...16  RECOMENDACIONES………………………………………………………………16  BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………………….15  DISCUSIÓN DE RESULTADOS……………………………………………………16  CONCLUCIONES…………………………………………………………………….UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA INDICE  INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………….………………………………….11  DATOS DE LABORATORIO……………………………………………………….04  CALCULOS GRUPALES……………………………………………………10  TRATAMIENTO DE RESULTADOS……………………………………………….

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