UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Perú, Decana de América)

FAC. DE QUIMICA E ING. QUIMICA E ING. AGROINDUSTRIAL
EAP DE ING. QUIMICA

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO PRACTICA N05 “VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION”

PROFESOR

:

E. BECERRA

ALUMNOS CODIGO :

:

SACCSA TACAS CESAR 07070094

TURNO

:

VIERNES 8am. – 12am

Ciudad Universitaria, junio del 2010.

.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA INTRODUCCIÓN La volumetria de neutralización se basa en utilizar un reactivo de concentración conocida (solucion patron) que neutralice a la solución que queremos titular. para observar o notar este punto de equivalencia se emplea indicadores de diferentes rangos de valoración ya que las reacciones de neutralizaciones no siempre se dan a PH igual a 7. esta reacciones de neutralización deben ser rapidas sin reacciones colterales y de ecuación quimica conocida y deben de terminar por completo en el punto de equivalencia.

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA VOLUMETRIA DE NEUTARALIZACION La volumetría neutralización se fundamenta. Las soluciones patrón en los métodos de análisis por titulación ocupan un lugar muy importante. Los requisitos más importantes para un patrón primario son: • • • • • • • Máxima pureza. Soluciones Patrón: Entrando en el tema de las soluciones acuosas. Estabilidad atmosférica. Ausencia de agua de hidratación para evitar que cambie la composición del sólido con las variaciones de la humedad relativa. usualmente. debemos tener en cuenta las propiedades esperadas en estas soluciones: como son preparadas y cómo se expresan sus concentraciones. encontramos las soluciones de ácidos y bases fuertes. cuando la reacción es total. por tanto. La exactitud del método depende de las propiedades de este compuesto. hay varios tipos de soluciones patrón y de indicadores que se utilizan en las titulaciones de neutralización. existiendo indicadores para cualquier zona que deseemos. el pH puede ser 4 ó 9 o cualquier otro valor. Los indicadores cambian de color en intervalos conocidos de pH. en conseguir que la reacción: ÁCIDO + BASE  SAL + AGUA Sea completa y exacta. Esto es importante porque las sales al disolverse no siempre tienen pH neutro (pH = 7) y. Las soluciones patrón que se emplean en las titulaciones de neutralización son ácidos o bases fuertes ya que estas sustancias reaccionan más completamente con un analito que las correspondientes especies . Para la volumétrica de neutralización usamos un patrón primario es un compuesto de pureza elevado que se utiliza como material de referencia en los métodos volumétricos y gravimétrico. Que sea de fácil adquisición y bajo precio. Solubilidad suficiente en el medio de titulación. Para ello se usan unos compuestos químicos cuyo color depende del pH: LOS INDICADORES. Una masa molar razonablemente grande.

con el fin de reducir al mínimo el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo. ..6865g / Eq • W( Bórax) La solución patrón de bórax se preparo con 4.. .. Tales soluciones se preparan por dilución de ácidos clorhídrico.10H2O) Hallamos la normalidad corregida del (Nc HCl): Ncorregida = Nteorica × fc Vteorico Vpractico fc = #eq-Bórax = #eq-HCl W(Bórax) = Vt(HCl) * Nt(HCl).. de modo que sólo sea necesario determinar una vez su concentración.....003 g de la sal diluidos en 100ml de agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el HCl.(1) Peq(Bórax) • Peq (bórax): − B 4O7 2 + 7H 2O → 4H 3 BO3 + 2OH − Peq borax = PFborax 381.... Las soluciones patrón alcalinas se preparan a partir de hidróxidos de sodio o potasio y de bario.3730g / mol = 2 2 Peq borax = 190... Sea suficientemente estable. Reaccionar rápidamente con el analito. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN ÁCIDA (HCL) (0. para que esta reacción pueda describirse por una simple ecuación balanceada..UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA débiles. 4.1N) Patrón primario: BÓRAX (Na2B4O7... Reaccionar de manera selectiva con el analito... 2. 3. de manera que se obtienen puntos finales más definidos.. . Reaccionar con el analito de manera completa para que se alcance satisfactoriamente el punto final. Propiedades en las soluciones patrón: 1... perclórico o sulfúrico concentrados. CÁLCULOS Y RESULTADOS CALCULOS INDIVIDUALES 1.... .......

6865g/ Eq Vt(HCl) = 10..100ml xg……………..2002g = Vt(HCl) × (0.9ml f c (HCl) = Vt(HCl) 10.1180 N del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones....003g……….1eq/L) 190..2002g Reemplazando los datos en (1): 0...UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA 4.1N) Patrón primario: Ftalato acido de potasio (KC8H5O4) Hallamos la normalidad corregida del (Nc NaOH): #eq. Para la titulación N010 el volumen gastado fue de 8..4990ml Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida.2250 g / Eq La solución patrón de KC8H5O4 se preparo con 3...1797 Vg(HCl) 8.2250g/ mol 1 Peq C 8 H 5 O 4 = 204...1797 Eq / L ⇒ N c ( HCl ) = 0.9970 g de la sal diluidos en 100ml de agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el NaOH....5ml ... el Peq será igual al su peso fórmula sobre la carga neta del ion (θ =1) Peq KC 8 H 5 O 4 = • W(KC8H5O4) 204.2002g 100ml N corregida = 0..5ml x= Entonces: W(Bórax) = 0.. ...4990ml = = 1. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN BÁSICA (NaOH) (0....... 2...9000ml 4.1 ×1. 3..100ml xg…………….003g × 5ml = 0......KC 8 H 5 O 4 = #eq-NaOH W(KC 8 H 5 O 4 ) = Vt(NaOH) * Nt(NaOH).9970g……….(2) Peq(KC 8 H 5 O 4 ) • Peq (KC8H5O4): En este caso como es una sal.

8978 Eq / L ⇒ N c ( NaOH ) = 0.9952 g / mol = 1 1 Peq H 3 PO4 = 97...1999g Reemplazando los datos en (2): 3..UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA x= Entonces: W (KC8H5O4) = 0.0898 N Del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones.1 determinación de ácido fosfórico: %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 × 100 Wmuestra A) primera titulación: indicador anaranjado de metilo # eq ..9952 g / Eq • Para la titulacion 10 Nc(NaOH) =0.NaOH W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ) W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) × Peq(H 3 PO 4 )..9000 ml N corregida = 0.H 3 PO 4 = # eq ..1eq/L) 204.. Para la titulación N010 el volumen gastado fue de 10.7858ml Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida..9970g × 5ml = 0..8978 Vg(NaOH) 10.9ml f c (NaOH) = Vt(NaOH) 9...1999g = Vt(NaOH) × (0..7858ml = = 0.1 ×0.. APLICACIONES PRÁCTICAS DE VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN: 3....6ml Reemplazando los datos en (a): ...1999g 100ml 0..........0889Eq/L y Vg(NaOH)=18.2250g/ Eq Vt(NaOH) = 9.. 3.(a) • Peq (H3PO4): Por ser el primer proceso la reacción se da de la siguiente manera: H 3 PO4 + NaOH → NaH 2 PO4 + H 2 O Peq H 3 PO4 = PFH 3 PO4 97.

0889Eq/L y Vg(NaOH)=39.9952 g / mol = 2 2 Peq H 3 PO4 = 48...1734 g ...6ml ) × (0.0889 Eq / L) × ( 48.1620 g • W(muestra) La solución de H3PO4 se preparo con 5...0090g × 10ml = 0...9952 g / Eq ) W ( H 3 PO4 ) = 0...8ml ) × (0..0898 Eq / L) × (97..0090g………...2004g Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones..NaOH W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ) W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) × Peq(H 3 PO 4 ).250ml xg……………. B) segunda titulación: indicador timolftaleina # eq .....10ml x= Entonces: W (muestra) = 0......2004g 250ml %H 3 PO 4 = %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 *100 Wmuestra 0.9976 g / Eq ) W ( H 3 PO4 ) = 0.(b) • Peq (H3PO4): Por ser el segundo proceso la reacción se da de la siguiente manera: H 3 PO4 + 2 NaOH → Na 2 HPO4 + H 2 O Peq H 3 PO4 = PFH 3 PO4 97..2004g 5. 5.1620g × 100 = 81.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA W ( H 3 PO4 ) = (18..9976 g / Eq • Para la titulacion 10 Nc(NaOH) =0......0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solución valorada de NaOH.8ml Reemplazando los datos en (a): W ( H 3 PO4 ) = (39.H 3 PO 4 = # eq .6766% 0.

..HCl W(NaHCO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) Pmeq(NaHCO 3 ) W(NaHCO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) × Peq(NaHCO 3 ).0090g……….UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA • W(muestra) La solución de H3PO4 se preparo con 5. entonces (F=4.2004g 250ml %H 3 PO 4 = %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 × 100 Wmuestra 0.....(d) • Peso equivalente del NaHCO3: HCO3 + H + → H 2 CO3 − WNaHCO 3 × 100 Wmuestra ...1ml)  % de NaHCO3 %NaHCO 3 = # eq ....250ml xg…………….1734g × 100 = 87....2 mezcla de carbonatos y bicarbonatos. 3..2ml) B) segunda titulación: anaranjado de metilo En la segunda titulación el volumen gastado de HCl fue de 26...3481% 0...2ml.NaHCO 3 = # eq .1ml. 5... entonces (M=26..método de warder: A) primera titulación: indicador fenolftaleina En la primera titulación el volumen gastado de HCl fue de 4..2004g 5..0090g × 10ml = 0.0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solución valorada de NaOH.2004g Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones.10ml x= Entonces: W (muestra) = 0...

.1119g/Eq En (d) se tendrá: W(NaHCO 3 ) = ( 21..Na 2 CO 3 = # eq ...118g/Eq ) × (53 g / Eq ) W(Na 2 CO 3 ) = 0..0525 g • W(muestra): la muestra resulto de pesar 0....2500g %Na 2 CO 3 = 109.08% %Na 2 CO 3 =  % de Na2CO3 %Na 2 CO 3 = # eq .2500g %Na 2 CO 3 = 21...0134 % %Na 2 CO 3 = .2727 × 100 0.25g 0..(c) • Peso equivalente del Na2CO3: CO3 −2 WNa 2 CO 3 × 100 Wmuestra + 2 H + → H 2 CO3 Peq Na 2 CO3 = PFNa 2 CO3 106 g / mol = 2 2 Peq Na 2 CO3 = 53 g / Eq • Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a 2F (8.4ml) • Normalidad corregida (HCl):0.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA Peq NaHCO3 = PFNaHCO3 106 g / mol = 1 1 Peq NaHCO3 = 106 g / Eq • Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a M-F (21.4ml ) × (0.0525 × 100 0.....8ml) • Normalidad corregida (HCl):0.118g/Eq ) × (106 g / Eq ) W(NaHCO 3 ) = 0.25g 0..2727 g • W(muestra): la muestra resulto de pesar 0...8ml ) × (0....1119g/Eq En c se tendrá: W(Na 2 CO 3 ) = ( 8.HCl W(Na 2 CO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) Pmeq(Na 2 CO 3 ) W(Na 2 CO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) × Peq(Na 2 CO 3 )..

9882 82.1180 Nc (NaOH) 0.3851 88.1154 0.8153 106.9698 22.0841 85.6930 99.3501 20.6610 100.6766 84.5238 86.3638 83.2577 21.4053 mezcla de carbonatos y bicarbonatos.8081 101..7567 87.0979 81.6873 90.0923 0.0950 0.9755 89.1596 108.8666 23.1105 0.1154 0.0898 determinación de ácido fosfórico: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 media %H3PO4 In anaranjado de metilo 86.1556 86.8991 87.1094 0.6167 90.6412 81.5378 103.8913 84.0234 19.6530 .1167 0.1207 0.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA CALCULOS GRUPALES Estandarización de soluciones acidas y básicas: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Nc (HCl) 0.0941 0.9392 15.1639 %NaHCO4 108.4742 109.0950 0.0870 116.5239 23.1207 0.5369 21.0915 0.0932 0.0906 0.0073 21.0923 0.3345 87.1094 0.2069 89.9414 %H3PO4 In timolftaleina 88.6006 86.8760 84.método de warder: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 media %Na2CO4 22.

3638 Qcritico (95% de confianza.8760.765 0. Valor sospechoso= 81.466 → Qexp < Qcritico el valor no se rechaza Entonces la tabla queda de la siguiente manera: 10 2 6 8 1 5 9 3 4 0 N o rd e n % HP O4 8 1 .6766 −82 .642 0.507 0. 9 8 8 2 8 4 . 6 7 6 6 8 2 . Vmenor = 81.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA TRATAMIENTO DE RESULTADOS Error grueso: Prueba Q Para el % de H3PO4 en el que se utilizo anaranjado de metilo como indicador Q exp = medidas Q90%: Q95%: Valor sospechoso −Valor mas proximo al sospechoso Valor mayor −Valor menor 3 0.9438 R = X ± 2σ • RSUP = 84.9438) = 88. 5 2 3 8 8 6 .560 0.8760 = 0.3638.466 Ordenamos los valores de menor a mayor % H3PO4 81. Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.6766 0.8991 87.3638 − 81 .568 8 0. Vprox al sospechoso=82. 0 9 7 9 8 4 .468 0.9414 σ= __ ∑(X i .6766 Q exp = 81 .625 7 0.941 0.3 6 3 8 3 __ X X =∑ i n m edia 84.6766 82.8913 86.0979 84.8 9 9 1 8 7 .8760 83.8 7 6 0 8 3 .1556 86.6766. 1 5 5 6 8 6 .412 0.8290 .526 9 0.437 0.829 5 0.970 4 0.9414 + 2(1.493 10 0.8 9 1 38 6 . Vmayor = 87.493 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.5238 86.9882 84.X) 2 n −1 __ σ 1.2109 < 0. 9 medidas) =0.2109 87 .710 6 0.

0234 22.00 87.5239 22.493 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.5324 > 0. Valor sospechoso= 15. Vmenor = 15.3501 −19 .2(1.9392 20.00 81.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA • 90.00 89.00 1 RINF = 84.3501.9698 −15 .00 88.3501 19.3501 Q exp = 15 .9698 Qcritico (95% de confianza.00 85.9392 = 0.0538 2 3 4 5 6 7 8 9 10 % H3PO4 84.9414 .00 80.00 83.9414 σ 1.3501 0.5324 23 .2577 23.0073 21.5369 23.9392. Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.9698.00 84.9438 RINF 81. 9 medidas) =0.9290 Para el % de Na2CO4 en la mezcla de carbonato y bicarbonato Ordenamos los valores de menor a mayor %Na2CO4 15.466 → Qexp > Qcritico el valor se rechaza .9438) = 81.00 82. Vmayor = 23.0538 RSUP 88.8666 21.00 86. Vprox al sospechoso=19.

0073 21.9392 0.8666 21.5369 23. Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.0234 22.526 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.8906 + 2(1.9392.2(1.0073 21.8666 21.6116 RINF = 21. Vmenor = 19.8666 = 0. Vmayor = 23.9392 20.8666.3605) = 24.9392 20.9698 Qcritico (95% de confianza.9698 −19 .5239 22.5369 23.2577 23.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA %Na2CO4 19.X) 2 n −1 i __ σ 1 . 8 medidas) =0.5239 22.3605) = 19.8906 σ= __ ∑(X .2301 < 0.9698 2 X X =∑ i n __ m edia 21.9392 − 20 .2301 23 .3 6 0 5 R = X ± 2σ • • RSUP = 21.466 → Qexp < Qcritico el valor no se rechaza Entonces la tabla queda de la siguiente manera: 10 2 1 5 9 3 4 N0orden 8 % Na C O4 19.9698.2577 23.9392 Q exp = 19 . Valor sospechoso= 19.8906 .1696 .0234 22. Vprox al sospechoso=20.

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA 25.00 15.00 16.8906 σ 1.00 17.3605 RINF 19.00 18.1996 RSUP 24.00 20.00 22.00 21.00 24.00 19.00 23.00 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 % H3PO4 21.6116 .

3 3.00 9.60 8.8 26.70 18.2 M 26.0 26.0 4.10 9.10 38.60 39.30 10.1 .4 4.80 38.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA DATOS DE LABORATORIO Estandarización de soluciones acidas y básicas No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 valoracion HCl con Borax Vgastado HCl 9.50 9.9 4.6 26.5 4.5 4.60 10.60 8.1 25.50 10.70 10.80 18.80 18.90 18.60 18.80 18.00 39.40 10.5 26.60 39.8 26.60 10.70 8.6 4.60 Vgastado NaOH In timolftaleina 38.90 Determinación de H3PO4 Vgastado NaOH In anaranjado de metilo 18.70 39.70 9.70 18.90 38.80 18.2 21.70 38.80 10.90 valoracion NaOH con BHK Vgastado HCl 10.7 4.10 9.1 25.80 No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Mezcal de carbonato y bicarbonato No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 F 4.30 10.

• Preparar con mucho cuidado las soluciones patron ya que de ellos dependera una buena realización de la practica.4053% respectivamente. CONCLUSIONES • El porcentaje de acido fosforito utilizando indicador de anaranjado de metilo y timolftaleina fueron 84.6530% respectivamente. RECOMENDACIONES • Los saltos d valoración se dan inmediatamente muy rápido por lo cual podríamos recomendar hacer la valoración con mas cuidado cuando se aproxime al volumen teórico.1639% y 103. ya que el cambio de coloración se da con una sola gota que da el salto de valoración.9414% y 88.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA DISCUSIÓN DE RESULTADOS Los resultados obtenidos fueron buenos gracias a los patrones como el BHK y Borax que se utilizaron para esta practica. • Los porcentajes de carbonato y bicarbonato en la muestra fueron 21. si aluno de estos se dio mas apartado de los demás fue por falta de habilidad al titular. .

edu.galeon.htm http://personal.xunta.utim.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica%202.scribd_quimica/quim_220/Cap5.pdf http://centros.pdf http://www.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA BIBLIOGRAFIA http://www.edu.doc http://www.pucpr.pdf www.com/alexiscova/Introduccion_de_Gravimetria.pdf .es/ficha/laboratorio-gravimetria-1 http://www.es/iesasardineira/web_CS/explicasencilla/gravimetrias.geocities.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetricos.unioviedo.us.es/jmorillo/exquimica2/ingravimetrico.edu/facultad/mrodriguez/QUIMICA220/Cap%2012_Metodos %20gravimetricos.pdf http://marc.

15  DISCUSIÓN DE RESULTADOS……………………………………………………16  CONCLUCIONES…………………………………………………………………….17 .16  RECOMENDACIONES………………………………………………………………16  BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………………….04  CALCULOS GRUPALES……………………………………………………10  TRATAMIENTO DE RESULTADOS………………………………………………..UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA INDICE  INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………….11  DATOS DE LABORATORIO………………………………………………………..………………………………….03  CALCULOS  CALCULOS INDIVIDUALES……………………………………………….01  CONCEPTOS BASICOS  SOLUCION PATRON………………………………………………………02  PROPIEDADES DE LA SOL PATRON.

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