UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Perú, Decana de América)

FAC. DE QUIMICA E ING. QUIMICA E ING. AGROINDUSTRIAL
EAP DE ING. QUIMICA

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO PRACTICA N05 “VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION”

PROFESOR

:

E. BECERRA

ALUMNOS CODIGO :

:

SACCSA TACAS CESAR 07070094

TURNO

:

VIERNES 8am. – 12am

Ciudad Universitaria, junio del 2010.

para observar o notar este punto de equivalencia se emplea indicadores de diferentes rangos de valoración ya que las reacciones de neutralizaciones no siempre se dan a PH igual a 7. esta reacciones de neutralización deben ser rapidas sin reacciones colterales y de ecuación quimica conocida y deben de terminar por completo en el punto de equivalencia.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA INTRODUCCIÓN La volumetria de neutralización se basa en utilizar un reactivo de concentración conocida (solucion patron) que neutralice a la solución que queremos titular. .

Una masa molar razonablemente grande. debemos tener en cuenta las propiedades esperadas en estas soluciones: como son preparadas y cómo se expresan sus concentraciones. Soluciones Patrón: Entrando en el tema de las soluciones acuosas. Los requisitos más importantes para un patrón primario son: • • • • • • • Máxima pureza. Las soluciones patrón que se emplean en las titulaciones de neutralización son ácidos o bases fuertes ya que estas sustancias reaccionan más completamente con un analito que las correspondientes especies . Ausencia de agua de hidratación para evitar que cambie la composición del sólido con las variaciones de la humedad relativa.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA VOLUMETRIA DE NEUTARALIZACION La volumetría neutralización se fundamenta. encontramos las soluciones de ácidos y bases fuertes. Solubilidad suficiente en el medio de titulación. Para ello se usan unos compuestos químicos cuyo color depende del pH: LOS INDICADORES. Que sea de fácil adquisición y bajo precio. existiendo indicadores para cualquier zona que deseemos. Las soluciones patrón en los métodos de análisis por titulación ocupan un lugar muy importante. Los indicadores cambian de color en intervalos conocidos de pH. Esto es importante porque las sales al disolverse no siempre tienen pH neutro (pH = 7) y. en conseguir que la reacción: ÁCIDO + BASE  SAL + AGUA Sea completa y exacta. Para la volumétrica de neutralización usamos un patrón primario es un compuesto de pureza elevado que se utiliza como material de referencia en los métodos volumétricos y gravimétrico. por tanto. hay varios tipos de soluciones patrón y de indicadores que se utilizan en las titulaciones de neutralización. usualmente. Estabilidad atmosférica. el pH puede ser 4 ó 9 o cualquier otro valor. cuando la reacción es total. La exactitud del método depende de las propiedades de este compuesto.

de manera que se obtienen puntos finales más definidos.6865g / Eq • W( Bórax) La solución patrón de bórax se preparo con 4. Las soluciones patrón alcalinas se preparan a partir de hidróxidos de sodio o potasio y de bario. . Reaccionar con el analito de manera completa para que se alcance satisfactoriamente el punto final..1N) Patrón primario: BÓRAX (Na2B4O7... CÁLCULOS Y RESULTADOS CALCULOS INDIVIDUALES 1. .. para que esta reacción pueda describirse por una simple ecuación balanceada. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN ÁCIDA (HCL) (0. 4.. Propiedades en las soluciones patrón: 1. perclórico o sulfúrico concentrados. Reaccionar rápidamente con el analito.... .10H2O) Hallamos la normalidad corregida del (Nc HCl): Ncorregida = Nteorica × fc Vteorico Vpractico fc = #eq-Bórax = #eq-HCl W(Bórax) = Vt(HCl) * Nt(HCl)...... Reaccionar de manera selectiva con el analito. Sea suficientemente estable.... ... Tales soluciones se preparan por dilución de ácidos clorhídrico.003 g de la sal diluidos en 100ml de agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el HCl. 3.. 2..3730g / mol = 2 2 Peq borax = 190......(1) Peq(Bórax) • Peq (bórax): − B 4O7 2 + 7H 2O → 4H 3 BO3 + 2OH − Peq borax = PFborax 381. con el fin de reducir al mínimo el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo..UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA débiles.. de modo que sólo sea necesario determinar una vez su concentración....

..003g × 5ml = 0..2002g Reemplazando los datos en (1): 0......2250g/ mol 1 Peq C 8 H 5 O 4 = 204. 3.1797 Eq / L ⇒ N c ( HCl ) = 0.1180 N del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones....2250 g / Eq La solución patrón de KC8H5O4 se preparo con 3.100ml xg……………..9000ml 4. .. Para la titulación N010 el volumen gastado fue de 8.5ml ..(2) Peq(KC 8 H 5 O 4 ) • Peq (KC8H5O4): En este caso como es una sal..6865g/ Eq Vt(HCl) = 10.9970 g de la sal diluidos en 100ml de agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el NaOH....KC 8 H 5 O 4 = #eq-NaOH W(KC 8 H 5 O 4 ) = Vt(NaOH) * Nt(NaOH)..003g………..5ml x= Entonces: W(Bórax) = 0.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA 4..1eq/L) 190..9ml f c (HCl) = Vt(HCl) 10.2002g 100ml N corregida = 0.. el Peq será igual al su peso fórmula sobre la carga neta del ion (θ =1) Peq KC 8 H 5 O 4 = • W(KC8H5O4) 204..1N) Patrón primario: Ftalato acido de potasio (KC8H5O4) Hallamos la normalidad corregida del (Nc NaOH): #eq.. 2..2002g = Vt(HCl) × (0.100ml xg……………..1 ×1.4990ml Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida....9970g……….....1797 Vg(HCl) 8. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN BÁSICA (NaOH) (0.4990ml = = 1...

...(a) • Peq (H3PO4): Por ser el primer proceso la reacción se da de la siguiente manera: H 3 PO4 + NaOH → NaH 2 PO4 + H 2 O Peq H 3 PO4 = PFH 3 PO4 97...9952 g / Eq • Para la titulacion 10 Nc(NaOH) =0.. 3...1 ×0.7858ml = = 0.1999g 100ml 0.....0898 N Del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones.....9952 g / mol = 1 1 Peq H 3 PO4 = 97..UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA x= Entonces: W (KC8H5O4) = 0.H 3 PO 4 = # eq .NaOH W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ) W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) × Peq(H 3 PO 4 ).6ml Reemplazando los datos en (a): .. APLICACIONES PRÁCTICAS DE VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN: 3.1999g = Vt(NaOH) × (0.1 determinación de ácido fosfórico: %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 × 100 Wmuestra A) primera titulación: indicador anaranjado de metilo # eq .1999g Reemplazando los datos en (2): 3.9000 ml N corregida = 0.8978 Eq / L ⇒ N c ( NaOH ) = 0.. Para la titulación N010 el volumen gastado fue de 10..9ml f c (NaOH) = Vt(NaOH) 9.9970g × 5ml = 0.8978 Vg(NaOH) 10...0889Eq/L y Vg(NaOH)=18.2250g/ Eq Vt(NaOH) = 9....1eq/L) 204..7858ml Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida...

1620 g • W(muestra) La solución de H3PO4 se preparo con 5..0889Eq/L y Vg(NaOH)=39..0898 Eq / L) × (97.. 5...(b) • Peq (H3PO4): Por ser el segundo proceso la reacción se da de la siguiente manera: H 3 PO4 + 2 NaOH → Na 2 HPO4 + H 2 O Peq H 3 PO4 = PFH 3 PO4 97..6766% 0.H 3 PO 4 = # eq ......10ml x= Entonces: W (muestra) = 0...0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solución valorada de NaOH..0090g………..2004g 250ml %H 3 PO 4 = %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 *100 Wmuestra 0.1734 g .0889 Eq / L) × ( 48.8ml ) × (0.9952 g / Eq ) W ( H 3 PO4 ) = 0..... B) segunda titulación: indicador timolftaleina # eq ......2004g Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones.9952 g / mol = 2 2 Peq H 3 PO4 = 48..9976 g / Eq ) W ( H 3 PO4 ) = 0..2004g 5.250ml xg……………..UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA W ( H 3 PO4 ) = (18.1620g × 100 = 81..6ml ) × (0..9976 g / Eq • Para la titulacion 10 Nc(NaOH) =0.NaOH W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ) W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) × Peq(H 3 PO 4 )..0090g × 10ml = 0..8ml Reemplazando los datos en (a): W ( H 3 PO4 ) = (39.

..3481% 0..1ml)  % de NaHCO3 %NaHCO 3 = # eq ...250ml xg…………….0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solución valorada de NaOH....2ml. 3..2ml) B) segunda titulación: anaranjado de metilo En la segunda titulación el volumen gastado de HCl fue de 26.10ml x= Entonces: W (muestra) = 0.NaHCO 3 = # eq ...2 mezcla de carbonatos y bicarbonatos... entonces (F=4.(d) • Peso equivalente del NaHCO3: HCO3 + H + → H 2 CO3 − WNaHCO 3 × 100 Wmuestra .HCl W(NaHCO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) Pmeq(NaHCO 3 ) W(NaHCO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) × Peq(NaHCO 3 )..2004g 5.0090g × 10ml = 0.. entonces (M=26..1734g × 100 = 87.2004g 250ml %H 3 PO 4 = %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 × 100 Wmuestra 0.... 5.método de warder: A) primera titulación: indicador fenolftaleina En la primera titulación el volumen gastado de HCl fue de 4.....2004g Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA • W(muestra) La solución de H3PO4 se preparo con 5...1ml..0090g……….

25g 0.HCl W(Na 2 CO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) Pmeq(Na 2 CO 3 ) W(Na 2 CO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) × Peq(Na 2 CO 3 )...4ml ) × (0.2500g %Na 2 CO 3 = 21.1119g/Eq En (d) se tendrá: W(NaHCO 3 ) = ( 21..(c) • Peso equivalente del Na2CO3: CO3 −2 WNa 2 CO 3 × 100 Wmuestra + 2 H + → H 2 CO3 Peq Na 2 CO3 = PFNa 2 CO3 106 g / mol = 2 2 Peq Na 2 CO3 = 53 g / Eq • Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a 2F (8..118g/Eq ) × (53 g / Eq ) W(Na 2 CO 3 ) = 0....1119g/Eq En c se tendrá: W(Na 2 CO 3 ) = ( 8..UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA Peq NaHCO3 = PFNaHCO3 106 g / mol = 1 1 Peq NaHCO3 = 106 g / Eq • Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a M-F (21.0134 % %Na 2 CO 3 = ....0525 × 100 0.4ml) • Normalidad corregida (HCl):0.0525 g • W(muestra): la muestra resulto de pesar 0.08% %Na 2 CO 3 =  % de Na2CO3 %Na 2 CO 3 = # eq ....8ml) • Normalidad corregida (HCl):0..25g 0..Na 2 CO 3 = # eq .8ml ) × (0.2500g %Na 2 CO 3 = 109.118g/Eq ) × (106 g / Eq ) W(NaHCO 3 ) = 0..2727 × 100 0......2727 g • W(muestra): la muestra resulto de pesar 0.

método de warder: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 media %Na2CO4 22.1094 0.6766 84.9414 %H3PO4 In timolftaleina 88.2069 89.0923 0.0898 determinación de ácido fosfórico: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 media %H3PO4 In anaranjado de metilo 86.3851 88.5239 23.3345 87.9882 82.3501 20.0073 21.0941 0.3638 83.1105 0.8153 106.5238 86.0234 19.8760 84.1596 108.0950 0.6006 86.1556 86.7567 87.0923 0.5369 21.6610 100.0979 81.4053 mezcla de carbonatos y bicarbonatos.8081 101.0915 0.8991 87.1207 0.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA CALCULOS GRUPALES Estandarización de soluciones acidas y básicas: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Nc (HCl) 0.5378 103.6930 99.8666 23.2577 21.0906 0.0841 85.9698 22.1639 %NaHCO4 108.1154 0.1207 0.4742 109.8913 84.9392 15.1180 Nc (NaOH) 0..1094 0.6412 81.0950 0.0932 0.6530 .0870 116.9755 89.1154 0.1167 0.6873 90.6167 90.

765 0.8 9 9 1 8 7 .3638 Qcritico (95% de confianza.2109 87 .6766 82.625 7 0. 6 7 6 6 8 2 .6766 0.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA TRATAMIENTO DE RESULTADOS Error grueso: Prueba Q Para el % de H3PO4 en el que se utilizo anaranjado de metilo como indicador Q exp = medidas Q90%: Q95%: Valor sospechoso −Valor mas proximo al sospechoso Valor mayor −Valor menor 3 0. 1 5 5 6 8 6 . Valor sospechoso= 81. 9 medidas) =0.526 9 0.466 Ordenamos los valores de menor a mayor % H3PO4 81.8 9 1 38 6 .710 6 0.9414 σ= __ ∑(X i .6766 −82 . 9 8 8 2 8 4 . 0 9 7 9 8 4 . Vprox al sospechoso=82.0979 84.568 8 0. 5 2 3 8 8 6 .8991 87.468 0. Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.8760 = 0.493 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza. Vmenor = 81.941 0.437 0.6766 Q exp = 81 .8 7 6 0 8 3 .1556 86.5238 86.3638 − 81 .507 0.8913 86.8760.642 0.560 0.6766.9438) = 88.829 5 0.3638. Vmayor = 87.970 4 0.9414 + 2(1.493 10 0.466 → Qexp < Qcritico el valor no se rechaza Entonces la tabla queda de la siguiente manera: 10 2 6 8 1 5 9 3 4 0 N o rd e n % HP O4 8 1 .412 0.X) 2 n −1 __ σ 1.9882 84.8290 .8760 83.9438 R = X ± 2σ • RSUP = 84.2109 < 0.3 6 3 8 3 __ X X =∑ i n m edia 84.

9698 Qcritico (95% de confianza.9290 Para el % de Na2CO4 en la mezcla de carbonato y bicarbonato Ordenamos los valores de menor a mayor %Na2CO4 15.9414 .00 84.5324 23 .9414 σ 1.9392.8666 21. Valor sospechoso= 15.493 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.00 80.00 89.9698 −15 .3501 −19 .5324 > 0.0073 21.00 81.5239 22.00 86.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA • 90. Vmayor = 23.2(1.00 88.00 82. Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.00 87. Vmenor = 15.0538 RSUP 88.00 83.9392 = 0.9438 RINF 81.9392 20.9438) = 81. 9 medidas) =0.3501.5369 23.0234 22.00 85.0538 2 3 4 5 6 7 8 9 10 % H3PO4 84.9698.00 1 RINF = 84. Vprox al sospechoso=19.466 → Qexp > Qcritico el valor se rechaza .3501 Q exp = 15 .3501 19.3501 0.2577 23.

8666 21.9698 2 X X =∑ i n __ m edia 21. Vprox al sospechoso=20.8666 = 0.0073 21. 8 medidas) =0.X) 2 n −1 i __ σ 1 .5369 23.8666 21.3605) = 19.9392 20. Vmayor = 23.5239 22.9392 Q exp = 19 .9392 20.8666.526 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza. Vmenor = 19.9698 Qcritico (95% de confianza.2301 < 0.2(1.0073 21.2301 23 .5239 22.5369 23.9392.0234 22.9698.3 6 0 5 R = X ± 2σ • • RSUP = 21.0234 22. Valor sospechoso= 19.6116 RINF = 21.1696 .2577 23.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA %Na2CO4 19.8906 σ= __ ∑(X .8906 . Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.466 → Qexp < Qcritico el valor no se rechaza Entonces la tabla queda de la siguiente manera: 10 2 1 5 9 3 4 N0orden 8 % Na C O4 19.9698 −19 .3605) = 24.9392 0.2577 23.8906 + 2(1.9392 − 20 .

3605 RINF 19.00 23.00 16.00 22.8906 σ 1.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA 25.1996 RSUP 24.00 20.00 17.00 24.6116 .00 15.00 18.00 21.00 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 % H3PO4 21.00 19.

3 3.60 18.90 Determinación de H3PO4 Vgastado NaOH In anaranjado de metilo 18.4 4.00 39.5 26.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA DATOS DE LABORATORIO Estandarización de soluciones acidas y básicas No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 valoracion HCl con Borax Vgastado HCl 9.80 10.1 25.70 8.50 10.60 8.8 26.90 valoracion NaOH con BHK Vgastado HCl 10.60 10.1 25.60 8.0 26.1 .70 39.50 9.5 4.7 4.2 21.70 38.2 M 26.70 10.0 4.40 10.60 39.9 4.60 39.80 18.5 4.70 18.8 26.60 Vgastado NaOH In timolftaleina 38.00 9.90 18.10 38.6 4.80 18.6 26.80 18.30 10.70 18.80 18.10 9.90 38.80 No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Mezcal de carbonato y bicarbonato No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 F 4.80 38.60 10.30 10.70 9.10 9.

si aluno de estos se dio mas apartado de los demás fue por falta de habilidad al titular. . • Los porcentajes de carbonato y bicarbonato en la muestra fueron 21.4053% respectivamente. RECOMENDACIONES • Los saltos d valoración se dan inmediatamente muy rápido por lo cual podríamos recomendar hacer la valoración con mas cuidado cuando se aproxime al volumen teórico.6530% respectivamente.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA DISCUSIÓN DE RESULTADOS Los resultados obtenidos fueron buenos gracias a los patrones como el BHK y Borax que se utilizaron para esta practica. • Preparar con mucho cuidado las soluciones patron ya que de ellos dependera una buena realización de la practica.9414% y 88. CONCLUSIONES • El porcentaje de acido fosforito utilizando indicador de anaranjado de metilo y timolftaleina fueron 84. ya que el cambio de coloración se da con una sola gota que da el salto de valoración.1639% y 103.

es/iesasardineira/web_CS/explicasencilla/gravimetrias.pdf www.galeon.edu.utim.us.scribd_quimica/quim_220/Cap5.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetricos.pucpr.pdf http://www.com/alexiscova/Introduccion_de_Gravimetria.htm http://personal.es/jmorillo/exquimica2/ingravimetrico.edu/facultad/mrodriguez/QUIMICA220/Cap%2012_Metodos %20gravimetricos.edu.pdf .doc http://www.unioviedo.geocities.xunta.pdf http://marc.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica%202.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA BIBLIOGRAFIA http://www.es/ficha/laboratorio-gravimetria-1 http://www.pdf http://centros.

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA INDICE  INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………….15  DISCUSIÓN DE RESULTADOS……………………………………………………16  CONCLUCIONES…………………………………………………………………….01  CONCEPTOS BASICOS  SOLUCION PATRON………………………………………………………02  PROPIEDADES DE LA SOL PATRON..04  CALCULOS GRUPALES……………………………………………………10  TRATAMIENTO DE RESULTADOS……………………………………………….03  CALCULOS  CALCULOS INDIVIDUALES………………………………………………..………………………………….16  RECOMENDACIONES………………………………………………………………16  BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………………….11  DATOS DE LABORATORIO……………………………………………………….17 .

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