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volumetria de neutralizacion

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Perú, Decana de América)

FAC. DE QUIMICA E ING. QUIMICA E ING. AGROINDUSTRIAL
EAP DE ING. QUIMICA

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO PRACTICA N05 “VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION”

PROFESOR

:

E. BECERRA

ALUMNOS CODIGO :

:

SACCSA TACAS CESAR 07070094

TURNO

:

VIERNES 8am. – 12am

Ciudad Universitaria, junio del 2010.

para observar o notar este punto de equivalencia se emplea indicadores de diferentes rangos de valoración ya que las reacciones de neutralizaciones no siempre se dan a PH igual a 7. .UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA INTRODUCCIÓN La volumetria de neutralización se basa en utilizar un reactivo de concentración conocida (solucion patron) que neutralice a la solución que queremos titular. esta reacciones de neutralización deben ser rapidas sin reacciones colterales y de ecuación quimica conocida y deben de terminar por completo en el punto de equivalencia.

Los requisitos más importantes para un patrón primario son: • • • • • • • Máxima pureza. Las soluciones patrón en los métodos de análisis por titulación ocupan un lugar muy importante.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA VOLUMETRIA DE NEUTARALIZACION La volumetría neutralización se fundamenta. Para ello se usan unos compuestos químicos cuyo color depende del pH: LOS INDICADORES. Estabilidad atmosférica. Las soluciones patrón que se emplean en las titulaciones de neutralización son ácidos o bases fuertes ya que estas sustancias reaccionan más completamente con un analito que las correspondientes especies . La exactitud del método depende de las propiedades de este compuesto. hay varios tipos de soluciones patrón y de indicadores que se utilizan en las titulaciones de neutralización. existiendo indicadores para cualquier zona que deseemos. Ausencia de agua de hidratación para evitar que cambie la composición del sólido con las variaciones de la humedad relativa. Que sea de fácil adquisición y bajo precio. en conseguir que la reacción: ÁCIDO + BASE  SAL + AGUA Sea completa y exacta. Los indicadores cambian de color en intervalos conocidos de pH. por tanto. Esto es importante porque las sales al disolverse no siempre tienen pH neutro (pH = 7) y. Para la volumétrica de neutralización usamos un patrón primario es un compuesto de pureza elevado que se utiliza como material de referencia en los métodos volumétricos y gravimétrico. Soluciones Patrón: Entrando en el tema de las soluciones acuosas. Solubilidad suficiente en el medio de titulación. cuando la reacción es total. usualmente. debemos tener en cuenta las propiedades esperadas en estas soluciones: como son preparadas y cómo se expresan sus concentraciones. el pH puede ser 4 ó 9 o cualquier otro valor. encontramos las soluciones de ácidos y bases fuertes. Una masa molar razonablemente grande.

. Reaccionar con el analito de manera completa para que se alcance satisfactoriamente el punto final.... .. Reaccionar de manera selectiva con el analito....003 g de la sal diluidos en 100ml de agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el HCl.. Propiedades en las soluciones patrón: 1.. 2.... para que esta reacción pueda describirse por una simple ecuación balanceada.... 4. Reaccionar rápidamente con el analito. de modo que sólo sea necesario determinar una vez su concentración. . perclórico o sulfúrico concentrados.. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN ÁCIDA (HCL) (0.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA débiles. Tales soluciones se preparan por dilución de ácidos clorhídrico... . con el fin de reducir al mínimo el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo..... Las soluciones patrón alcalinas se preparan a partir de hidróxidos de sodio o potasio y de bario.. Sea suficientemente estable. de manera que se obtienen puntos finales más definidos..3730g / mol = 2 2 Peq borax = 190.. 3. CÁLCULOS Y RESULTADOS CALCULOS INDIVIDUALES 1.10H2O) Hallamos la normalidad corregida del (Nc HCl): Ncorregida = Nteorica × fc Vteorico Vpractico fc = #eq-Bórax = #eq-HCl W(Bórax) = Vt(HCl) * Nt(HCl)...6865g / Eq • W( Bórax) La solución patrón de bórax se preparo con 4...(1) Peq(Bórax) • Peq (bórax): − B 4O7 2 + 7H 2O → 4H 3 BO3 + 2OH − Peq borax = PFborax 381. .1N) Patrón primario: BÓRAX (Na2B4O7.

.4990ml = = 1.100ml xg…………….003g……….1797 Eq / L ⇒ N c ( HCl ) = 0....1 ×1.9970g………..KC 8 H 5 O 4 = #eq-NaOH W(KC 8 H 5 O 4 ) = Vt(NaOH) * Nt(NaOH). el Peq será igual al su peso fórmula sobre la carga neta del ion (θ =1) Peq KC 8 H 5 O 4 = • W(KC8H5O4) 204.2250 g / Eq La solución patrón de KC8H5O4 se preparo con 3.(2) Peq(KC 8 H 5 O 4 ) • Peq (KC8H5O4): En este caso como es una sal.1180 N del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones.5ml x= Entonces: W(Bórax) = 0....5ml ..2002g 100ml N corregida = 0...1N) Patrón primario: Ftalato acido de potasio (KC8H5O4) Hallamos la normalidad corregida del (Nc NaOH): #eq..1eq/L) 190.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA 4..6865g/ Eq Vt(HCl) = 10......1797 Vg(HCl) 8.. 2.9000ml 4..003g × 5ml = 0.. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN BÁSICA (NaOH) (0... 3.100ml xg…………….2002g = Vt(HCl) × (0.......9970 g de la sal diluidos en 100ml de agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el NaOH..2002g Reemplazando los datos en (1): 0. Para la titulación N010 el volumen gastado fue de 8...4990ml Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida.9ml f c (HCl) = Vt(HCl) 10..2250g/ mol 1 Peq C 8 H 5 O 4 = 204. ....

9970g × 5ml = 0.9952 g / mol = 1 1 Peq H 3 PO4 = 97.....9000 ml N corregida = 0.7858ml Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida.1 determinación de ácido fosfórico: %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 × 100 Wmuestra A) primera titulación: indicador anaranjado de metilo # eq ..(a) • Peq (H3PO4): Por ser el primer proceso la reacción se da de la siguiente manera: H 3 PO4 + NaOH → NaH 2 PO4 + H 2 O Peq H 3 PO4 = PFH 3 PO4 97... 3.9952 g / Eq • Para la titulacion 10 Nc(NaOH) =0.0889Eq/L y Vg(NaOH)=18...H 3 PO 4 = # eq .. Para la titulación N010 el volumen gastado fue de 10.8978 Eq / L ⇒ N c ( NaOH ) = 0..0898 N Del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones..7858ml = = 0.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA x= Entonces: W (KC8H5O4) = 0.9ml f c (NaOH) = Vt(NaOH) 9....1999g = Vt(NaOH) × (0.1eq/L) 204....8978 Vg(NaOH) 10.1 ×0...NaOH W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ) W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) × Peq(H 3 PO 4 ).6ml Reemplazando los datos en (a): .2250g/ Eq Vt(NaOH) = 9....1999g 100ml 0... APLICACIONES PRÁCTICAS DE VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN: 3.1999g Reemplazando los datos en (2): 3....

...... 5....0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solución valorada de NaOH.NaOH W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ) W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) × Peq(H 3 PO 4 ).9952 g / Eq ) W ( H 3 PO4 ) = 0.8ml ) × (0.6ml ) × (0...0889 Eq / L) × ( 48.2004g 5.2004g Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones..0090g × 10ml = 0.0898 Eq / L) × (97. B) segunda titulación: indicador timolftaleina # eq .8ml Reemplazando los datos en (a): W ( H 3 PO4 ) = (39...(b) • Peq (H3PO4): Por ser el segundo proceso la reacción se da de la siguiente manera: H 3 PO4 + 2 NaOH → Na 2 HPO4 + H 2 O Peq H 3 PO4 = PFH 3 PO4 97.....10ml x= Entonces: W (muestra) = 0...1620 g • W(muestra) La solución de H3PO4 se preparo con 5.H 3 PO 4 = # eq ..UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA W ( H 3 PO4 ) = (18.2004g 250ml %H 3 PO 4 = %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 *100 Wmuestra 0...250ml xg…………….1734 g .9976 g / Eq ) W ( H 3 PO4 ) = 0.9976 g / Eq • Para la titulacion 10 Nc(NaOH) =0.6766% 0.....1620g × 100 = 81.9952 g / mol = 2 2 Peq H 3 PO4 = 48...0889Eq/L y Vg(NaOH)=39...0090g……….

. entonces (M=26.NaHCO 3 = # eq ...método de warder: A) primera titulación: indicador fenolftaleina En la primera titulación el volumen gastado de HCl fue de 4....0090g……….2004g 5.2ml.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA • W(muestra) La solución de H3PO4 se preparo con 5.0090g × 10ml = 0.....2004g Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones.2ml) B) segunda titulación: anaranjado de metilo En la segunda titulación el volumen gastado de HCl fue de 26..250ml xg…………….2004g 250ml %H 3 PO 4 = %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 × 100 Wmuestra 0.(d) • Peso equivalente del NaHCO3: HCO3 + H + → H 2 CO3 − WNaHCO 3 × 100 Wmuestra ...2 mezcla de carbonatos y bicarbonatos... entonces (F=4....1734g × 100 = 87.. 5.1ml)  % de NaHCO3 %NaHCO 3 = # eq ...HCl W(NaHCO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) Pmeq(NaHCO 3 ) W(NaHCO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) × Peq(NaHCO 3 )..0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solución valorada de NaOH.10ml x= Entonces: W (muestra) = 0..1ml.3481% 0.. 3...

.2500g %Na 2 CO 3 = 109..UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA Peq NaHCO3 = PFNaHCO3 106 g / mol = 1 1 Peq NaHCO3 = 106 g / Eq • Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a M-F (21.25g 0.8ml) • Normalidad corregida (HCl):0..4ml) • Normalidad corregida (HCl):0..2500g %Na 2 CO 3 = 21....118g/Eq ) × (53 g / Eq ) W(Na 2 CO 3 ) = 0...1119g/Eq En c se tendrá: W(Na 2 CO 3 ) = ( 8.(c) • Peso equivalente del Na2CO3: CO3 −2 WNa 2 CO 3 × 100 Wmuestra + 2 H + → H 2 CO3 Peq Na 2 CO3 = PFNa 2 CO3 106 g / mol = 2 2 Peq Na 2 CO3 = 53 g / Eq • Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a 2F (8.0134 % %Na 2 CO 3 = .....8ml ) × (0...HCl W(Na 2 CO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) Pmeq(Na 2 CO 3 ) W(Na 2 CO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) × Peq(Na 2 CO 3 ).Na 2 CO 3 = # eq .08% %Na 2 CO 3 =  % de Na2CO3 %Na 2 CO 3 = # eq ..25g 0....0525 × 100 0.0525 g • W(muestra): la muestra resulto de pesar 0..2727 g • W(muestra): la muestra resulto de pesar 0.118g/Eq ) × (106 g / Eq ) W(NaHCO 3 ) = 0...4ml ) × (0.2727 × 100 0.1119g/Eq En (d) se tendrá: W(NaHCO 3 ) = ( 21.

8153 106.5238 86.5239 23.0950 0.0923 0.3501 20.6006 86.2069 89.1105 0.1167 0.2577 21.1154 0.0915 0.0950 0.0841 85.1094 0.3638 83.9414 %H3PO4 In timolftaleina 88.9698 22.1094 0.5378 103.1180 Nc (NaOH) 0.6930 99.0932 0.1207 0..3345 87.método de warder: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 media %Na2CO4 22.8081 101.8913 84.9755 89.6530 .0906 0.6167 90.0898 determinación de ácido fosfórico: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 media %H3PO4 In anaranjado de metilo 86.4742 109.1596 108.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA CALCULOS GRUPALES Estandarización de soluciones acidas y básicas: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Nc (HCl) 0.1207 0.0923 0.5369 21.1556 86.0941 0.8991 87.3851 88.7567 87.6610 100.1154 0.0870 116.6766 84.0234 19.0979 81.1639 %NaHCO4 108.6412 81.9882 82.4053 mezcla de carbonatos y bicarbonatos.9392 15.8760 84.0073 21.6873 90.8666 23.

8 9 9 1 8 7 .9882 84.6766.2109 < 0.6766 0.8760 = 0.8 7 6 0 8 3 . 9 8 8 2 8 4 .568 8 0. Valor sospechoso= 81.9414 + 2(1.6766 Q exp = 81 . 0 9 7 9 8 4 .493 10 0.9414 σ= __ ∑(X i .437 0.5238 86.560 0.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA TRATAMIENTO DE RESULTADOS Error grueso: Prueba Q Para el % de H3PO4 en el que se utilizo anaranjado de metilo como indicador Q exp = medidas Q90%: Q95%: Valor sospechoso −Valor mas proximo al sospechoso Valor mayor −Valor menor 3 0.625 7 0. Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.3638.8 9 1 38 6 . Vprox al sospechoso=82.642 0.466 Ordenamos los valores de menor a mayor % H3PO4 81.6766 −82 .X) 2 n −1 __ σ 1.3638 Qcritico (95% de confianza.941 0.493 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza. Vmenor = 81. Vmayor = 87. 5 2 3 8 8 6 .6766 82.710 6 0.466 → Qexp < Qcritico el valor no se rechaza Entonces la tabla queda de la siguiente manera: 10 2 6 8 1 5 9 3 4 0 N o rd e n % HP O4 8 1 .3638 − 81 .970 4 0.8760.507 0.829 5 0. 6 7 6 6 8 2 .3 6 3 8 3 __ X X =∑ i n m edia 84.412 0. 9 medidas) =0.0979 84.765 0.526 9 0.9438 R = X ± 2σ • RSUP = 84.1556 86.2109 87 .468 0.8913 86. 1 5 5 6 8 6 .9438) = 88.8991 87.8760 83.8290 .

00 86.5239 22.9438) = 81.5324 23 .UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA • 90.9698.3501 0.466 → Qexp > Qcritico el valor se rechaza .9414 σ 1.00 85.00 84.0538 RSUP 88.9698 −15 .3501 19.0538 2 3 4 5 6 7 8 9 10 % H3PO4 84.3501 Q exp = 15 .9414 .00 89.0073 21. Vprox al sospechoso=19.9392.9290 Para el % de Na2CO4 en la mezcla de carbonato y bicarbonato Ordenamos los valores de menor a mayor %Na2CO4 15.3501 −19 .00 80.00 81. 9 medidas) =0.3501.5324 > 0.8666 21. Vmayor = 23. Valor sospechoso= 15.00 83.493 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.00 88. Vmenor = 15.5369 23.9392 20. Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.9438 RINF 81.9392 = 0.2(1.00 82.00 87.9698 Qcritico (95% de confianza.0234 22.00 1 RINF = 84.2577 23.

9392 20.2301 < 0.3605) = 24.9698 −19 .8906 . 8 medidas) =0.9698 2 X X =∑ i n __ m edia 21.3 6 0 5 R = X ± 2σ • • RSUP = 21.2577 23.9392 0.0234 22.2301 23 .8906 σ= __ ∑(X .2577 23.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA %Na2CO4 19.0234 22.9698.8666 = 0. Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza. Vmenor = 19.1696 . Vprox al sospechoso=20.9392 − 20 .8666 21.8666 21. Vmayor = 23.5369 23.5369 23.9392.6116 RINF = 21.5239 22.8906 + 2(1.8666.2(1.0073 21.9392 Q exp = 19 . Valor sospechoso= 19.X) 2 n −1 i __ σ 1 .9698 Qcritico (95% de confianza.9392 20.5239 22.466 → Qexp < Qcritico el valor no se rechaza Entonces la tabla queda de la siguiente manera: 10 2 1 5 9 3 4 N0orden 8 % Na C O4 19.526 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.0073 21.3605) = 19.

00 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 % H3PO4 21.00 22.6116 .00 20.8906 σ 1.00 24.00 19.00 15.3605 RINF 19.00 23.00 16.00 17.1996 RSUP 24.00 21.00 18.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA 25.

0 4.80 38.70 9.1 25.70 18.30 10.80 18.60 39.90 18.80 18.30 10.50 9.5 26.9 4.6 4.00 39.6 26.90 valoracion NaOH con BHK Vgastado HCl 10.60 8.90 Determinación de H3PO4 Vgastado NaOH In anaranjado de metilo 18.1 .8 26.70 8.50 10.80 No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Mezcal de carbonato y bicarbonato No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 F 4.2 M 26.10 9.00 9.60 39.60 Vgastado NaOH In timolftaleina 38.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA DATOS DE LABORATORIO Estandarización de soluciones acidas y básicas No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 valoracion HCl con Borax Vgastado HCl 9.90 38.60 10.40 10.60 8.80 10.8 26.70 18.5 4.7 4.5 4.80 18.10 9.3 3.70 10.10 38.70 39.0 26.80 18.60 10.2 21.1 25.4 4.60 18.70 38.

si aluno de estos se dio mas apartado de los demás fue por falta de habilidad al titular. • Preparar con mucho cuidado las soluciones patron ya que de ellos dependera una buena realización de la practica. • Los porcentajes de carbonato y bicarbonato en la muestra fueron 21. RECOMENDACIONES • Los saltos d valoración se dan inmediatamente muy rápido por lo cual podríamos recomendar hacer la valoración con mas cuidado cuando se aproxime al volumen teórico.4053% respectivamente.1639% y 103. CONCLUSIONES • El porcentaje de acido fosforito utilizando indicador de anaranjado de metilo y timolftaleina fueron 84.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA DISCUSIÓN DE RESULTADOS Los resultados obtenidos fueron buenos gracias a los patrones como el BHK y Borax que se utilizaron para esta practica.9414% y 88.6530% respectivamente. . ya que el cambio de coloración se da con una sola gota que da el salto de valoración.

utim.edu/facultad/mrodriguez/QUIMICA220/Cap%2012_Metodos %20gravimetricos.geocities.doc http://www.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA BIBLIOGRAFIA http://www.galeon.unioviedo.pdf .es/jmorillo/exquimica2/ingravimetrico.com/alexiscova/Introduccion_de_Gravimetria.edu.scribd_quimica/quim_220/Cap5.us.pdf www.htm http://personal.edu.pucpr.es/ficha/laboratorio-gravimetria-1 http://www.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica%202.pdf http://centros.xunta.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetricos.es/iesasardineira/web_CS/explicasencilla/gravimetrias.pdf http://marc.pdf http://www.

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA INDICE  INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………….16  RECOMENDACIONES………………………………………………………………16  BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………………….………………………………….15  DISCUSIÓN DE RESULTADOS……………………………………………………16  CONCLUCIONES…………………………………………………………………….03  CALCULOS  CALCULOS INDIVIDUALES………………………………………………..04  CALCULOS GRUPALES……………………………………………………10  TRATAMIENTO DE RESULTADOS……………………………………………….01  CONCEPTOS BASICOS  SOLUCION PATRON………………………………………………………02  PROPIEDADES DE LA SOL PATRON.17 ..11  DATOS DE LABORATORIO……………………………………………………….

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