UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Perú, Decana de América)

FAC. DE QUIMICA E ING. QUIMICA E ING. AGROINDUSTRIAL
EAP DE ING. QUIMICA

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO PRACTICA N05 “VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION”

PROFESOR

:

E. BECERRA

ALUMNOS CODIGO :

:

SACCSA TACAS CESAR 07070094

TURNO

:

VIERNES 8am. – 12am

Ciudad Universitaria, junio del 2010.

para observar o notar este punto de equivalencia se emplea indicadores de diferentes rangos de valoración ya que las reacciones de neutralizaciones no siempre se dan a PH igual a 7. esta reacciones de neutralización deben ser rapidas sin reacciones colterales y de ecuación quimica conocida y deben de terminar por completo en el punto de equivalencia. .UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA INTRODUCCIÓN La volumetria de neutralización se basa en utilizar un reactivo de concentración conocida (solucion patron) que neutralice a la solución que queremos titular.

hay varios tipos de soluciones patrón y de indicadores que se utilizan en las titulaciones de neutralización. cuando la reacción es total. Que sea de fácil adquisición y bajo precio. Los requisitos más importantes para un patrón primario son: • • • • • • • Máxima pureza. Las soluciones patrón que se emplean en las titulaciones de neutralización son ácidos o bases fuertes ya que estas sustancias reaccionan más completamente con un analito que las correspondientes especies . Ausencia de agua de hidratación para evitar que cambie la composición del sólido con las variaciones de la humedad relativa. Para la volumétrica de neutralización usamos un patrón primario es un compuesto de pureza elevado que se utiliza como material de referencia en los métodos volumétricos y gravimétrico. debemos tener en cuenta las propiedades esperadas en estas soluciones: como son preparadas y cómo se expresan sus concentraciones. por tanto. Soluciones Patrón: Entrando en el tema de las soluciones acuosas. La exactitud del método depende de las propiedades de este compuesto.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA VOLUMETRIA DE NEUTARALIZACION La volumetría neutralización se fundamenta. Los indicadores cambian de color en intervalos conocidos de pH. Las soluciones patrón en los métodos de análisis por titulación ocupan un lugar muy importante. Una masa molar razonablemente grande. Para ello se usan unos compuestos químicos cuyo color depende del pH: LOS INDICADORES. Esto es importante porque las sales al disolverse no siempre tienen pH neutro (pH = 7) y. en conseguir que la reacción: ÁCIDO + BASE  SAL + AGUA Sea completa y exacta. Solubilidad suficiente en el medio de titulación. Estabilidad atmosférica. existiendo indicadores para cualquier zona que deseemos. usualmente. encontramos las soluciones de ácidos y bases fuertes. el pH puede ser 4 ó 9 o cualquier otro valor.

.1N) Patrón primario: BÓRAX (Na2B4O7.. .10H2O) Hallamos la normalidad corregida del (Nc HCl): Ncorregida = Nteorica × fc Vteorico Vpractico fc = #eq-Bórax = #eq-HCl W(Bórax) = Vt(HCl) * Nt(HCl).... . 2....UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA débiles.3730g / mol = 2 2 Peq borax = 190.(1) Peq(Bórax) • Peq (bórax): − B 4O7 2 + 7H 2O → 4H 3 BO3 + 2OH − Peq borax = PFborax 381..... Tales soluciones se preparan por dilución de ácidos clorhídrico. CÁLCULOS Y RESULTADOS CALCULOS INDIVIDUALES 1. Las soluciones patrón alcalinas se preparan a partir de hidróxidos de sodio o potasio y de bario..... de manera que se obtienen puntos finales más definidos. perclórico o sulfúrico concentrados. Reaccionar con el analito de manera completa para que se alcance satisfactoriamente el punto final.6865g / Eq • W( Bórax) La solución patrón de bórax se preparo con 4..003 g de la sal diluidos en 100ml de agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el HCl. Reaccionar de manera selectiva con el analito.. para que esta reacción pueda describirse por una simple ecuación balanceada. .. 4. .... Reaccionar rápidamente con el analito. Propiedades en las soluciones patrón: 1... de modo que sólo sea necesario determinar una vez su concentración.. Sea suficientemente estable.... ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN ÁCIDA (HCL) (0. 3. con el fin de reducir al mínimo el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo...

.9970g……….100ml xg…………….100ml xg……………....003g × 5ml = 0.. el Peq será igual al su peso fórmula sobre la carga neta del ion (θ =1) Peq KC 8 H 5 O 4 = • W(KC8H5O4) 204.....2250g/ mol 1 Peq C 8 H 5 O 4 = 204..UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA 4.5ml x= Entonces: W(Bórax) = 0...003g………..1 ×1..1797 Eq / L ⇒ N c ( HCl ) = 0..(2) Peq(KC 8 H 5 O 4 ) • Peq (KC8H5O4): En este caso como es una sal....2002g = Vt(HCl) × (0. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN BÁSICA (NaOH) (0.....9ml f c (HCl) = Vt(HCl) 10..4990ml = = 1.. 3.2002g 100ml N corregida = 0....9970 g de la sal diluidos en 100ml de agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el NaOH.6865g/ Eq Vt(HCl) = 10.KC 8 H 5 O 4 = #eq-NaOH W(KC 8 H 5 O 4 ) = Vt(NaOH) * Nt(NaOH)..4990ml Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida... 2..1eq/L) 190. ..1180 N del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones....5ml .9000ml 4..2002g Reemplazando los datos en (1): 0. Para la titulación N010 el volumen gastado fue de 8.1797 Vg(HCl) 8.2250 g / Eq La solución patrón de KC8H5O4 se preparo con 3.1N) Patrón primario: Ftalato acido de potasio (KC8H5O4) Hallamos la normalidad corregida del (Nc NaOH): #eq.

....9ml f c (NaOH) = Vt(NaOH) 9..6ml Reemplazando los datos en (a): ..(a) • Peq (H3PO4): Por ser el primer proceso la reacción se da de la siguiente manera: H 3 PO4 + NaOH → NaH 2 PO4 + H 2 O Peq H 3 PO4 = PFH 3 PO4 97.1eq/L) 204.9970g × 5ml = 0.. APLICACIONES PRÁCTICAS DE VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN: 3..8978 Eq / L ⇒ N c ( NaOH ) = 0.1999g 100ml 0.1999g = Vt(NaOH) × (0..0889Eq/L y Vg(NaOH)=18.2250g/ Eq Vt(NaOH) = 9....1 ×0..9952 g / mol = 1 1 Peq H 3 PO4 = 97.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA x= Entonces: W (KC8H5O4) = 0... 3.0898 N Del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones.9952 g / Eq • Para la titulacion 10 Nc(NaOH) =0..8978 Vg(NaOH) 10.....1999g Reemplazando los datos en (2): 3....7858ml Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida...7858ml = = 0.. Para la titulación N010 el volumen gastado fue de 10..NaOH W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ) W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) × Peq(H 3 PO 4 ).H 3 PO 4 = # eq .1 determinación de ácido fosfórico: %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 × 100 Wmuestra A) primera titulación: indicador anaranjado de metilo # eq .9000 ml N corregida = 0..

.8ml Reemplazando los datos en (a): W ( H 3 PO4 ) = (39.2004g 5..0889Eq/L y Vg(NaOH)=39..6ml ) × (0.....0090g × 10ml = 0.9952 g / Eq ) W ( H 3 PO4 ) = 0.. B) segunda titulación: indicador timolftaleina # eq ..2004g 250ml %H 3 PO 4 = %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 *100 Wmuestra 0...(b) • Peq (H3PO4): Por ser el segundo proceso la reacción se da de la siguiente manera: H 3 PO4 + 2 NaOH → Na 2 HPO4 + H 2 O Peq H 3 PO4 = PFH 3 PO4 97.10ml x= Entonces: W (muestra) = 0..H 3 PO 4 = # eq ..9952 g / mol = 2 2 Peq H 3 PO4 = 48..2004g Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones...8ml ) × (0....250ml xg……………..0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solución valorada de NaOH.1620g × 100 = 81..1620 g • W(muestra) La solución de H3PO4 se preparo con 5.1734 g ...0090g……….....0889 Eq / L) × ( 48..9976 g / Eq ) W ( H 3 PO4 ) = 0..NaOH W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ) W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) × Peq(H 3 PO 4 ).6766% 0.9976 g / Eq • Para la titulacion 10 Nc(NaOH) =0.0898 Eq / L) × (97...UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA W ( H 3 PO4 ) = (18. 5.

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA • W(muestra) La solución de H3PO4 se preparo con 5..1ml..1ml)  % de NaHCO3 %NaHCO 3 = # eq ....2ml) B) segunda titulación: anaranjado de metilo En la segunda titulación el volumen gastado de HCl fue de 26..método de warder: A) primera titulación: indicador fenolftaleina En la primera titulación el volumen gastado de HCl fue de 4..NaHCO 3 = # eq ...10ml x= Entonces: W (muestra) = 0....3481% 0.. entonces (M=26.2 mezcla de carbonatos y bicarbonatos..2ml.. entonces (F=4....2004g 5.HCl W(NaHCO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) Pmeq(NaHCO 3 ) W(NaHCO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) × Peq(NaHCO 3 ).0090g × 10ml = 0...1734g × 100 = 87.2004g 250ml %H 3 PO 4 = %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 × 100 Wmuestra 0...2004g Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones.. 3.(d) • Peso equivalente del NaHCO3: HCO3 + H + → H 2 CO3 − WNaHCO 3 × 100 Wmuestra .0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solución valorada de NaOH. 5.250ml xg…………….0090g………....

.25g 0.0134 % %Na 2 CO 3 = ..118g/Eq ) × (106 g / Eq ) W(NaHCO 3 ) = 0.HCl W(Na 2 CO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) Pmeq(Na 2 CO 3 ) W(Na 2 CO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) × Peq(Na 2 CO 3 ).2500g %Na 2 CO 3 = 109.8ml) • Normalidad corregida (HCl):0....0525 × 100 0...0525 g • W(muestra): la muestra resulto de pesar 0.8ml ) × (0..UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA Peq NaHCO3 = PFNaHCO3 106 g / mol = 1 1 Peq NaHCO3 = 106 g / Eq • Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a M-F (21..4ml) • Normalidad corregida (HCl):0.2727 g • W(muestra): la muestra resulto de pesar 0..1119g/Eq En (d) se tendrá: W(NaHCO 3 ) = ( 21.(c) • Peso equivalente del Na2CO3: CO3 −2 WNa 2 CO 3 × 100 Wmuestra + 2 H + → H 2 CO3 Peq Na 2 CO3 = PFNa 2 CO3 106 g / mol = 2 2 Peq Na 2 CO3 = 53 g / Eq • Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a 2F (8...118g/Eq ) × (53 g / Eq ) W(Na 2 CO 3 ) = 0.4ml ) × (0....Na 2 CO 3 = # eq .....2727 × 100 0..2500g %Na 2 CO 3 = 21.1119g/Eq En c se tendrá: W(Na 2 CO 3 ) = ( 8.08% %Na 2 CO 3 =  % de Na2CO3 %Na 2 CO 3 = # eq .25g 0...

4053 mezcla de carbonatos y bicarbonatos.5238 86.1167 0.6530 .1154 0.4742 109.1105 0.1596 108.0941 0.1180 Nc (NaOH) 0.6006 86.9392 15.0870 116.6167 90.0234 19.0979 81.8666 23.9414 %H3PO4 In timolftaleina 88.3501 20.6766 84.8153 106.8991 87.8760 84.7567 87.6610 100.0950 0.6873 90.0932 0.0950 0.0923 0.0841 85.3638 83.0915 0.9755 89.5239 23.método de warder: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 media %Na2CO4 22.1094 0.5378 103.0898 determinación de ácido fosfórico: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 media %H3PO4 In anaranjado de metilo 86.1639 %NaHCO4 108.6930 99.9882 82.1154 0.3851 88.2069 89.1207 0.8081 101.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA CALCULOS GRUPALES Estandarización de soluciones acidas y básicas: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Nc (HCl) 0.1094 0.3345 87.9698 22.1556 86.2577 21.0073 21.5369 21.1207 0.0923 0.0906 0.8913 84..6412 81.

8290 .625 7 0.8760 = 0.526 9 0.8 9 9 1 8 7 . Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza. Vprox al sospechoso=82.710 6 0. Valor sospechoso= 81.X) 2 n −1 __ σ 1.3638. 1 5 5 6 8 6 .3638 Qcritico (95% de confianza.6766.941 0.560 0.8913 86. 9 medidas) =0.8 7 6 0 8 3 . Vmayor = 87.2109 < 0.1556 86.466 Ordenamos los valores de menor a mayor % H3PO4 81.3 6 3 8 3 __ X X =∑ i n m edia 84.2109 87 .8991 87.9438) = 88.0979 84.9414 σ= __ ∑(X i .970 4 0.466 → Qexp < Qcritico el valor no se rechaza Entonces la tabla queda de la siguiente manera: 10 2 6 8 1 5 9 3 4 0 N o rd e n % HP O4 8 1 .9882 84.3638 − 81 .9414 + 2(1. 0 9 7 9 8 4 .6766 0.468 0.493 10 0.6766 82.568 8 0.437 0.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA TRATAMIENTO DE RESULTADOS Error grueso: Prueba Q Para el % de H3PO4 en el que se utilizo anaranjado de metilo como indicador Q exp = medidas Q90%: Q95%: Valor sospechoso −Valor mas proximo al sospechoso Valor mayor −Valor menor 3 0.493 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza. 9 8 8 2 8 4 . Vmenor = 81.6766 −82 .8760.642 0.507 0.6766 Q exp = 81 .9438 R = X ± 2σ • RSUP = 84.8 9 1 38 6 .765 0.5238 86.412 0.8760 83. 5 2 3 8 8 6 . 6 7 6 6 8 2 .829 5 0.

0073 21.9392 = 0.00 83.00 84.5324 > 0.00 1 RINF = 84.0234 22.00 80.3501 −19 .3501 19.00 86. Vmayor = 23.9698.5369 23.9414 σ 1.9392.0538 2 3 4 5 6 7 8 9 10 % H3PO4 84.5324 23 .9698 −15 .9438) = 81.00 87.466 → Qexp > Qcritico el valor se rechaza .9414 .00 81. Valor sospechoso= 15.3501.9438 RINF 81.2577 23. Vmenor = 15.3501 0.9698 Qcritico (95% de confianza.00 88.8666 21.9290 Para el % de Na2CO4 en la mezcla de carbonato y bicarbonato Ordenamos los valores de menor a mayor %Na2CO4 15. Vprox al sospechoso=19. Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.493 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.2(1.3501 Q exp = 15 .5239 22.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA • 90.9392 20.0538 RSUP 88. 9 medidas) =0.00 89.00 85.00 82.

0234 22.526 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.5239 22.9392. Valor sospechoso= 19.0073 21.8906 .2577 23. 8 medidas) =0.9392 Q exp = 19 .8666 = 0.6116 RINF = 21.9392 − 20 . Vprox al sospechoso=20. Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.9392 20.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA %Na2CO4 19.8666 21.9698.5369 23.9698 Qcritico (95% de confianza.5239 22. Vmayor = 23. Vmenor = 19.3605) = 19.0234 22.9392 0.466 → Qexp < Qcritico el valor no se rechaza Entonces la tabla queda de la siguiente manera: 10 2 1 5 9 3 4 N0orden 8 % Na C O4 19.3605) = 24.9698 −19 .2301 23 .1696 .2(1.X) 2 n −1 i __ σ 1 .8906 σ= __ ∑(X .2301 < 0.9392 20.8666.3 6 0 5 R = X ± 2σ • • RSUP = 21.5369 23.2577 23.8666 21.9698 2 X X =∑ i n __ m edia 21.0073 21.8906 + 2(1.

00 18.00 19.00 21.00 23.6116 .8906 σ 1.1996 RSUP 24.00 22.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA 25.00 24.3605 RINF 19.00 16.00 20.00 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 % H3PO4 21.00 17.00 15.

80 38.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA DATOS DE LABORATORIO Estandarización de soluciones acidas y básicas No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 valoracion HCl con Borax Vgastado HCl 9.8 26.30 10.5 26.2 21.90 Determinación de H3PO4 Vgastado NaOH In anaranjado de metilo 18.60 39.60 39.3 3.70 18.0 26.30 10.10 38.80 18.90 18.70 39.00 39.1 25.40 10.80 18.70 18.7 4.2 M 26.6 4.90 valoracion NaOH con BHK Vgastado HCl 10.5 4.60 Vgastado NaOH In timolftaleina 38.80 18.60 8.60 18.70 10.80 10.60 10.60 10.1 25.60 8.5 4.70 8.10 9.9 4.8 26.00 9.80 No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Mezcal de carbonato y bicarbonato No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 F 4.70 38.90 38.0 4.6 26.50 9.70 9.80 18.1 .4 4.50 10.10 9.

• Preparar con mucho cuidado las soluciones patron ya que de ellos dependera una buena realización de la practica. . si aluno de estos se dio mas apartado de los demás fue por falta de habilidad al titular.6530% respectivamente.1639% y 103. ya que el cambio de coloración se da con una sola gota que da el salto de valoración. • Los porcentajes de carbonato y bicarbonato en la muestra fueron 21. CONCLUSIONES • El porcentaje de acido fosforito utilizando indicador de anaranjado de metilo y timolftaleina fueron 84.9414% y 88.4053% respectivamente. RECOMENDACIONES • Los saltos d valoración se dan inmediatamente muy rápido por lo cual podríamos recomendar hacer la valoración con mas cuidado cuando se aproxime al volumen teórico.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA DISCUSIÓN DE RESULTADOS Los resultados obtenidos fueron buenos gracias a los patrones como el BHK y Borax que se utilizaron para esta practica.

xunta.com/alexiscova/Introduccion_de_Gravimetria.scribd_quimica/quim_220/Cap5.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetricos.utim.es/iesasardineira/web_CS/explicasencilla/gravimetrias.unioviedo.doc http://www.pdf www.pdf http://marc.pucpr.galeon.pdf http://www.pdf http://centros.geocities.pdf .UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA BIBLIOGRAFIA http://www.edu/facultad/mrodriguez/QUIMICA220/Cap%2012_Metodos %20gravimetricos.es/jmorillo/exquimica2/ingravimetrico.us.htm http://personal.es/ficha/laboratorio-gravimetria-1 http://www.edu.edu.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica%202.

………………………………….11  DATOS DE LABORATORIO……………………………………………………….03  CALCULOS  CALCULOS INDIVIDUALES……………………………………………….01  CONCEPTOS BASICOS  SOLUCION PATRON………………………………………………………02  PROPIEDADES DE LA SOL PATRON..04  CALCULOS GRUPALES……………………………………………………10  TRATAMIENTO DE RESULTADOS……………………………………………….UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA INDICE  INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………….15  DISCUSIÓN DE RESULTADOS……………………………………………………16  CONCLUCIONES…………………………………………………………………….16  RECOMENDACIONES………………………………………………………………16  BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………………….17 ..

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