UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Perú, Decana de América)

FAC. DE QUIMICA E ING. QUIMICA E ING. AGROINDUSTRIAL
EAP DE ING. QUIMICA

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO PRACTICA N05 “VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION”

PROFESOR

:

E. BECERRA

ALUMNOS CODIGO :

:

SACCSA TACAS CESAR 07070094

TURNO

:

VIERNES 8am. – 12am

Ciudad Universitaria, junio del 2010.

esta reacciones de neutralización deben ser rapidas sin reacciones colterales y de ecuación quimica conocida y deben de terminar por completo en el punto de equivalencia.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA INTRODUCCIÓN La volumetria de neutralización se basa en utilizar un reactivo de concentración conocida (solucion patron) que neutralice a la solución que queremos titular. . para observar o notar este punto de equivalencia se emplea indicadores de diferentes rangos de valoración ya que las reacciones de neutralizaciones no siempre se dan a PH igual a 7.

Estabilidad atmosférica. Solubilidad suficiente en el medio de titulación. Las soluciones patrón en los métodos de análisis por titulación ocupan un lugar muy importante. Una masa molar razonablemente grande. encontramos las soluciones de ácidos y bases fuertes. Los requisitos más importantes para un patrón primario son: • • • • • • • Máxima pureza. existiendo indicadores para cualquier zona que deseemos. usualmente. Ausencia de agua de hidratación para evitar que cambie la composición del sólido con las variaciones de la humedad relativa. Esto es importante porque las sales al disolverse no siempre tienen pH neutro (pH = 7) y. Para la volumétrica de neutralización usamos un patrón primario es un compuesto de pureza elevado que se utiliza como material de referencia en los métodos volumétricos y gravimétrico. por tanto. hay varios tipos de soluciones patrón y de indicadores que se utilizan en las titulaciones de neutralización. en conseguir que la reacción: ÁCIDO + BASE  SAL + AGUA Sea completa y exacta. Para ello se usan unos compuestos químicos cuyo color depende del pH: LOS INDICADORES. Soluciones Patrón: Entrando en el tema de las soluciones acuosas. La exactitud del método depende de las propiedades de este compuesto. el pH puede ser 4 ó 9 o cualquier otro valor.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA VOLUMETRIA DE NEUTARALIZACION La volumetría neutralización se fundamenta. cuando la reacción es total. debemos tener en cuenta las propiedades esperadas en estas soluciones: como son preparadas y cómo se expresan sus concentraciones. Los indicadores cambian de color en intervalos conocidos de pH. Que sea de fácil adquisición y bajo precio. Las soluciones patrón que se emplean en las titulaciones de neutralización son ácidos o bases fuertes ya que estas sustancias reaccionan más completamente con un analito que las correspondientes especies .

3730g / mol = 2 2 Peq borax = 190.. Reaccionar de manera selectiva con el analito.... . ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN ÁCIDA (HCL) (0....1N) Patrón primario: BÓRAX (Na2B4O7. . . de manera que se obtienen puntos finales más definidos. Tales soluciones se preparan por dilución de ácidos clorhídrico.. Sea suficientemente estable.. 3.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA débiles..10H2O) Hallamos la normalidad corregida del (Nc HCl): Ncorregida = Nteorica × fc Vteorico Vpractico fc = #eq-Bórax = #eq-HCl W(Bórax) = Vt(HCl) * Nt(HCl)...... .. Reaccionar rápidamente con el analito..... perclórico o sulfúrico concentrados. con el fin de reducir al mínimo el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo.6865g / Eq • W( Bórax) La solución patrón de bórax se preparo con 4. para que esta reacción pueda describirse por una simple ecuación balanceada.. Las soluciones patrón alcalinas se preparan a partir de hidróxidos de sodio o potasio y de bario.. 4.. CÁLCULOS Y RESULTADOS CALCULOS INDIVIDUALES 1. Reaccionar con el analito de manera completa para que se alcance satisfactoriamente el punto final.. de modo que sólo sea necesario determinar una vez su concentración....(1) Peq(Bórax) • Peq (bórax): − B 4O7 2 + 7H 2O → 4H 3 BO3 + 2OH − Peq borax = PFborax 381. Propiedades en las soluciones patrón: 1.. 2.003 g de la sal diluidos en 100ml de agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el HCl...

..100ml xg…………….1 ×1.. 3.9000ml 4. 2........2002g = Vt(HCl) × (0.003g………...5ml x= Entonces: W(Bórax) = 0..9ml f c (HCl) = Vt(HCl) 10.2250g/ mol 1 Peq C 8 H 5 O 4 = 204..5ml .KC 8 H 5 O 4 = #eq-NaOH W(KC 8 H 5 O 4 ) = Vt(NaOH) * Nt(NaOH)..... ..1N) Patrón primario: Ftalato acido de potasio (KC8H5O4) Hallamos la normalidad corregida del (Nc NaOH): #eq.1797 Eq / L ⇒ N c ( HCl ) = 0.1797 Vg(HCl) 8.....UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA 4. el Peq será igual al su peso fórmula sobre la carga neta del ion (θ =1) Peq KC 8 H 5 O 4 = • W(KC8H5O4) 204.100ml xg…………….2002g 100ml N corregida = 0.1180 N del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones... Para la titulación N010 el volumen gastado fue de 8.....(2) Peq(KC 8 H 5 O 4 ) • Peq (KC8H5O4): En este caso como es una sal...2002g Reemplazando los datos en (1): 0..6865g/ Eq Vt(HCl) = 10.4990ml Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida.9970g………..1eq/L) 190.4990ml = = 1..003g × 5ml = 0.. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN BÁSICA (NaOH) (0.2250 g / Eq La solución patrón de KC8H5O4 se preparo con 3.9970 g de la sal diluidos en 100ml de agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el NaOH..

9970g × 5ml = 0.1999g Reemplazando los datos en (2): 3.0898 N Del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones.(a) • Peq (H3PO4): Por ser el primer proceso la reacción se da de la siguiente manera: H 3 PO4 + NaOH → NaH 2 PO4 + H 2 O Peq H 3 PO4 = PFH 3 PO4 97.1 ×0.9000 ml N corregida = 0.1999g 100ml 0...2250g/ Eq Vt(NaOH) = 9...9952 g / mol = 1 1 Peq H 3 PO4 = 97.8978 Eq / L ⇒ N c ( NaOH ) = 0.NaOH W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ) W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) × Peq(H 3 PO 4 )..H 3 PO 4 = # eq .1eq/L) 204.1999g = Vt(NaOH) × (0.9ml f c (NaOH) = Vt(NaOH) 9... 3.6ml Reemplazando los datos en (a): .1 determinación de ácido fosfórico: %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 × 100 Wmuestra A) primera titulación: indicador anaranjado de metilo # eq ...8978 Vg(NaOH) 10.0889Eq/L y Vg(NaOH)=18...UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA x= Entonces: W (KC8H5O4) = 0.. Para la titulación N010 el volumen gastado fue de 10.7858ml Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida. APLICACIONES PRÁCTICAS DE VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN: 3....9952 g / Eq • Para la titulacion 10 Nc(NaOH) =0...7858ml = = 0............

10ml x= Entonces: W (muestra) = 0.1620g × 100 = 81..(b) • Peq (H3PO4): Por ser el segundo proceso la reacción se da de la siguiente manera: H 3 PO4 + 2 NaOH → Na 2 HPO4 + H 2 O Peq H 3 PO4 = PFH 3 PO4 97.0889Eq/L y Vg(NaOH)=39.9952 g / mol = 2 2 Peq H 3 PO4 = 48....0090g × 10ml = 0...1734 g ....2004g 5... B) segunda titulación: indicador timolftaleina # eq .2004g 250ml %H 3 PO 4 = %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 *100 Wmuestra 0.2004g Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones...8ml ) × (0....0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solución valorada de NaOH.. 5...0889 Eq / L) × ( 48.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA W ( H 3 PO4 ) = (18.9976 g / Eq ) W ( H 3 PO4 ) = 0.0090g………..9976 g / Eq • Para la titulacion 10 Nc(NaOH) =0..6766% 0.8ml Reemplazando los datos en (a): W ( H 3 PO4 ) = (39......6ml ) × (0..250ml xg……………..H 3 PO 4 = # eq ...1620 g • W(muestra) La solución de H3PO4 se preparo con 5.0898 Eq / L) × (97.9952 g / Eq ) W ( H 3 PO4 ) = 0..NaOH W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ) W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) × Peq(H 3 PO 4 ).

1ml.. entonces (M=26.250ml xg……………..0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solución valorada de NaOH...método de warder: A) primera titulación: indicador fenolftaleina En la primera titulación el volumen gastado de HCl fue de 4.2ml.2004g Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones.2ml) B) segunda titulación: anaranjado de metilo En la segunda titulación el volumen gastado de HCl fue de 26.......2004g 5.1ml)  % de NaHCO3 %NaHCO 3 = # eq .. entonces (F=4.1734g × 100 = 87.NaHCO 3 = # eq .(d) • Peso equivalente del NaHCO3: HCO3 + H + → H 2 CO3 − WNaHCO 3 × 100 Wmuestra . 5.2 mezcla de carbonatos y bicarbonatos...3481% 0..0090g × 10ml = 0..2004g 250ml %H 3 PO 4 = %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 × 100 Wmuestra 0..10ml x= Entonces: W (muestra) = 0.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA • W(muestra) La solución de H3PO4 se preparo con 5...HCl W(NaHCO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) Pmeq(NaHCO 3 ) W(NaHCO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) × Peq(NaHCO 3 )..... 3.....0090g……….

..2500g %Na 2 CO 3 = 21.8ml ) × (0...(c) • Peso equivalente del Na2CO3: CO3 −2 WNa 2 CO 3 × 100 Wmuestra + 2 H + → H 2 CO3 Peq Na 2 CO3 = PFNa 2 CO3 106 g / mol = 2 2 Peq Na 2 CO3 = 53 g / Eq • Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a 2F (8.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA Peq NaHCO3 = PFNaHCO3 106 g / mol = 1 1 Peq NaHCO3 = 106 g / Eq • Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a M-F (21...0134 % %Na 2 CO 3 = .Na 2 CO 3 = # eq .0525 × 100 0....118g/Eq ) × (106 g / Eq ) W(NaHCO 3 ) = 0...2727 × 100 0..1119g/Eq En c se tendrá: W(Na 2 CO 3 ) = ( 8.4ml ) × (0..8ml) • Normalidad corregida (HCl):0..118g/Eq ) × (53 g / Eq ) W(Na 2 CO 3 ) = 0.2500g %Na 2 CO 3 = 109....2727 g • W(muestra): la muestra resulto de pesar 0..0525 g • W(muestra): la muestra resulto de pesar 0.4ml) • Normalidad corregida (HCl):0..HCl W(Na 2 CO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) Pmeq(Na 2 CO 3 ) W(Na 2 CO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) × Peq(Na 2 CO 3 )..25g 0.1119g/Eq En (d) se tendrá: W(NaHCO 3 ) = ( 21.25g 0.08% %Na 2 CO 3 =  % de Na2CO3 %Na 2 CO 3 = # eq ...

6412 81.1105 0.1094 0.5378 103.9698 22.método de warder: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 media %Na2CO4 22.6006 86.9755 89.0898 determinación de ácido fosfórico: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 media %H3PO4 In anaranjado de metilo 86.1154 0.8913 84.6873 90.1207 0.0915 0.0932 0.2069 89.6766 84.8760 84.5238 86.6610 100.1094 0.3851 88.0923 0.0979 81.1639 %NaHCO4 108.8153 106.0906 0.3345 87.0923 0..1596 108.6930 99.0941 0.0073 21.6530 .8991 87.1207 0.6167 90.2577 21.9392 15.5369 21.5239 23.1154 0.3501 20.9882 82.4053 mezcla de carbonatos y bicarbonatos.1167 0.3638 83.0950 0.9414 %H3PO4 In timolftaleina 88.1556 86.0841 85.0870 116.0234 19.8666 23.1180 Nc (NaOH) 0.8081 101.4742 109.7567 87.0950 0.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA CALCULOS GRUPALES Estandarización de soluciones acidas y básicas: No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Nc (HCl) 0.

493 10 0.8 9 9 1 8 7 . Valor sospechoso= 81.2109 < 0.710 6 0.941 0.8290 .412 0.507 0. 1 5 5 6 8 6 . Vmayor = 87.8760 = 0.9438) = 88.9414 σ= __ ∑(X i .6766.6766 −82 .765 0.493 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.3 6 3 8 3 __ X X =∑ i n m edia 84.8 7 6 0 8 3 .466 → Qexp < Qcritico el valor no se rechaza Entonces la tabla queda de la siguiente manera: 10 2 6 8 1 5 9 3 4 0 N o rd e n % HP O4 8 1 .970 4 0.3638.468 0. Vmenor = 81.9882 84.625 7 0. 5 2 3 8 8 6 .6766 Q exp = 81 .0979 84.8 9 1 38 6 .8760 83.829 5 0.X) 2 n −1 __ σ 1.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA TRATAMIENTO DE RESULTADOS Error grueso: Prueba Q Para el % de H3PO4 en el que se utilizo anaranjado de metilo como indicador Q exp = medidas Q90%: Q95%: Valor sospechoso −Valor mas proximo al sospechoso Valor mayor −Valor menor 3 0.5238 86.437 0.642 0.3638 Qcritico (95% de confianza. 0 9 7 9 8 4 . 6 7 6 6 8 2 . 9 8 8 2 8 4 .1556 86.3638 − 81 .526 9 0. 9 medidas) =0.560 0.6766 82. Vprox al sospechoso=82.6766 0.8760.8913 86.568 8 0.2109 87 . Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.9438 R = X ± 2σ • RSUP = 84.466 Ordenamos los valores de menor a mayor % H3PO4 81.9414 + 2(1.8991 87.

0538 2 3 4 5 6 7 8 9 10 % H3PO4 84.9698 −15 . Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza. 9 medidas) =0.2(1.00 87.5369 23.9414 .00 82.3501 −19 .9438 RINF 81.3501 0.00 81.0538 RSUP 88.3501 Q exp = 15 .9392 20.00 84.0073 21.2577 23. Vprox al sospechoso=19.5324 > 0.466 → Qexp > Qcritico el valor se rechaza .00 80.00 85.5239 22.9392 = 0. Vmenor = 15.00 88.3501. Valor sospechoso= 15. Vmayor = 23.9698 Qcritico (95% de confianza.493 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.00 86.00 1 RINF = 84.9698.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA • 90.9438) = 81.00 89.9392.0234 22.3501 19.9414 σ 1.9290 Para el % de Na2CO4 en la mezcla de carbonato y bicarbonato Ordenamos los valores de menor a mayor %Na2CO4 15.5324 23 .8666 21.00 83.

9698 −19 .8906 σ= __ ∑(X .9392 Q exp = 19 .2577 23.2577 23.9392 − 20 .9698.9392. Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.466 → Qexp < Qcritico el valor no se rechaza Entonces la tabla queda de la siguiente manera: 10 2 1 5 9 3 4 N0orden 8 % Na C O4 19.0234 22.9698 Qcritico (95% de confianza.2301 23 .3605) = 24.8666.9392 20.526 • • Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.8666 = 0.2(1.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA %Na2CO4 19.3 6 0 5 R = X ± 2σ • • RSUP = 21.8906 + 2(1.8666 21.5239 22.5369 23.6116 RINF = 21.3605) = 19. Valor sospechoso= 19.9392 0.9392 20.8906 . Vmayor = 23.2301 < 0.0234 22.0073 21.5239 22.X) 2 n −1 i __ σ 1 .9698 2 X X =∑ i n __ m edia 21. Vmenor = 19.8666 21. Vprox al sospechoso=20.1696 .5369 23.0073 21. 8 medidas) =0.

00 19.00 16.00 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 % H3PO4 21.3605 RINF 19.00 15.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA 25.00 23.00 18.00 22.00 24.00 17.8906 σ 1.00 20.00 21.1996 RSUP 24.6116 .

5 4.10 9.70 38.60 10.60 10.80 18.80 10.5 4.60 Vgastado NaOH In timolftaleina 38.6 26.1 25.50 10.60 8.1 25.2 21.70 18.0 26.90 Determinación de H3PO4 Vgastado NaOH In anaranjado de metilo 18.30 10.70 10.90 valoracion NaOH con BHK Vgastado HCl 10.9 4.10 9.8 26.8 26.70 8.90 38.60 8.70 18.60 39.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA DATOS DE LABORATORIO Estandarización de soluciones acidas y básicas No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 valoracion HCl con Borax Vgastado HCl 9.4 4.2 M 26.30 10.50 9.80 18.7 4.80 18.00 39.1 .80 No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Mezcal de carbonato y bicarbonato No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 F 4.80 38.70 9.80 18.40 10.5 26.6 4.00 9.60 39.60 18.0 4.10 38.70 39.3 3.90 18.

.9414% y 88. • Preparar con mucho cuidado las soluciones patron ya que de ellos dependera una buena realización de la practica. si aluno de estos se dio mas apartado de los demás fue por falta de habilidad al titular. • Los porcentajes de carbonato y bicarbonato en la muestra fueron 21.1639% y 103.4053% respectivamente. ya que el cambio de coloración se da con una sola gota que da el salto de valoración. CONCLUSIONES • El porcentaje de acido fosforito utilizando indicador de anaranjado de metilo y timolftaleina fueron 84. RECOMENDACIONES • Los saltos d valoración se dan inmediatamente muy rápido por lo cual podríamos recomendar hacer la valoración con mas cuidado cuando se aproxime al volumen teórico.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA DISCUSIÓN DE RESULTADOS Los resultados obtenidos fueron buenos gracias a los patrones como el BHK y Borax que se utilizaron para esta practica.6530% respectivamente.

es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica%202.doc http://www.pdf .scribd_quimica/quim_220/Cap5.us.pdf http://marc.edu.pdf http://centros.pdf http://www.pdf www.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA BIBLIOGRAFIA http://www.edu.edu/facultad/mrodriguez/QUIMICA220/Cap%2012_Metodos %20gravimetricos.es/jmorillo/exquimica2/ingravimetrico.htm http://personal.es/ficha/laboratorio-gravimetria-1 http://www.unioviedo.com/alexiscova/Introduccion_de_Gravimetria.galeon.pucpr.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetricos.xunta.es/iesasardineira/web_CS/explicasencilla/gravimetrias.geocities.utim.

17 .03  CALCULOS  CALCULOS INDIVIDUALES……………………………………………….01  CONCEPTOS BASICOS  SOLUCION PATRON………………………………………………………02  PROPIEDADES DE LA SOL PATRON.………………………………….11  DATOS DE LABORATORIO………………………………………………………..15  DISCUSIÓN DE RESULTADOS……………………………………………………16  CONCLUCIONES…………………………………………………………………….16  RECOMENDACIONES………………………………………………………………16  BIBLIOGRAFIA………………………………………………………………………..04  CALCULOS GRUPALES……………………………………………………10  TRATAMIENTO DE RESULTADOS……………………………………………….UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA INDICE  INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………….