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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERIA
CURSO BASICO

QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA (QMC - 202)


ANALISIS INSTRUMENTAL (PRQ – 402)

DOCENTE: Mg Sc Ing. ARMENIO SILVA MANZANEDA


AUXILIAR: Univ. ZEGARRUNDO LIRA VERONICA ALEJANDRA
GRUPO: A
GESTION: 1/2020

PRACTICA – PRIMER PARCIAL


Conceptos, teoría de errores y gravimetría
➢ TEORIA:

Defina los siguientes conceptos:

• Analito
• Oclusión
• Error sistemático
• Componente vestigial
• Precipitado cristalino
• Precipitado homogéneo
• Titulación en blanco
• Nucleación
• Precisión
• Exactitud
• Teoría acido base de Arrhenius

➢ ERRORES:
1. Un método de análisis arrojo que los resultados para las masas de oro eran de 0,4 mg
menores. Calcular el porcentaje de error relativo causado por este resultado cuando la
masa de oro en la muestra es de 500 mg.

RPTA: 0,08 %

2. El cambio de color de un indicador químico requiere que se utilice 0,03 ml de exceso para
la valoración. Calcule el porcentaje de error relativo si el volumen total de titulante
utilizado es de 50 ml.

RPTA: 0,06 %

AUX. ALEJANDRA ZEGARRUNDO LIRA


3. Se tiene una muestra con una solución acuosa que esta etiquetada como HCl al 23,6 ±
0,2 % y con una densidad de 2,23 ± 0,01 g/ml. Determinar:
a. Cuantos ml de HCl al 23,6% se requiere para preparar 3 L de HCl 0,142 M. Se sabe
también que la incertidumbre en volumen del HCl es constante y es 0,1 ml.
b. Considerando la incertidumbre del volumen de solución despreciable, calcular la
incertidumbre absoluta en la molaridad.

RPTA: a. 29,2 ± 0,1 ml; b. ± 0,0014 M.

4. Una pérdida de 0,4 mg de Zn ocurre durante el curso de un análisis para dicho elemento.
Calcule el porcentaje de error relativo si la masa de Zn en la muestra es de 300 mg.

RPTA: 0,13 %

5. En un análisis espectrometrico de paso óptico una prueba en blanco y unas muestras


liquidas, se utilizó una cubeta de 1,000 cm de paso óptico. Con la longitud de onda
utilizada, la muestra proporciono una absorbancia (absorbancia ± error) de 0,554 ± 0,003
y la prueba en blanco 0,238 ± 0,001. Sabiendo que la absorbancia del analito es la
diferencia de absorbancias entre la muestra y el blanco. Calcular el valor de la medida
para el analito.

RPTA: 0,316 ± 0,003.

6. Hallar la incertidumbre absoluta y relativa en porcentaje de los siguientes cálculos,


expresando los resultados con el numero razonable de cifras significativas, para:
a. 6,2 (± 0,2) – 4,1 (± 0,1)
b. 9,43 (± 0,05) * 0,016 (± 0,001)

RPTA: a. 2,1 (± 0,2 o ± 11%); b. 0,151 (± 0,009 o ± 6%)

7. Calcular la verdadera masa en el vacío de una muestra de agua, si su masa aparente,


medida a 24 OC en el aire, es 1,0346 ± 0,0002 g. suponer que la densidad del aire es
0,0012 ± 0,0001 g/ml, y la densidad de las pesas es de 8,0 ± 0,5 g/ml. La incertidumbre
de la densidad del agua es despreciable en comparación con la incertidumbre de la
densidad del aire.

RPTA: 1,0357 ± 0,0002 g.

8. El producto de solubilidad KPS para la sal de plata AgX es 4,0 ± 0,4 x 10-8 y la solubilidad
molar es:

Solubilidad = (KPS) ½ = (4,0 X 10-8) ½ = 2,0 x10-4 M

¿Cuál es la incertidumbre en la solubilidad calculada de AgX?

AUX. ALEJANDRA ZEGARRUNDO LIRA


RPTA: 2,0 ± 0.1 x 10-4 M.

9. Considere la titulación de 50,00 ± 0,05 ml de una mezcla de I- y SCN- con Ag 0,0683 ±


0,0001 M. el primer punto de equivalencia se observa en 12,6 ± ml, y el segundo en 27,7
± 0,3 ml.

Determinar:

a. La molaridad del tiocianato y su incertidumbre en la mezcla de partida.


b. Suponiendo que la incertidumbre antes indicada son todas iguales, excepto que la
incertidumbre en el primer punto de equivalencia (12,6 ± ml) es variable ¿cuál es la
incertidumbre máxima en ml en el primer punto de equivalencia si la incertidumbre
en la molaridad del SCN-debe ser ≤ 4,0%?

RPTA: a. 0,0206 ± 0,0007 M. b. 0,5 ml.

10. Se tiene una solución que contiene HCl al 37 ± 0,5 % (p/p) en agua. La densidad de la
solución es de 1,18 ± 0,01 g/ml. Para verter (0,0500 ± 0,0002) % mol de HCl, se requiere
4,18 ± X ml de solución. Determine el valor de X.

RPTA: 0,07 ml.

➢ GRAVIMETRIA:
11. En una muestra de 0,5524 g de un mineral se precipitó en forma de sulfato de plomo. El
precipitado se lavó, secó y se encontró que pesaba 0,4425 g. Calcule:

a) El porcentaje de plomo en la muestra.

b) El porcentaje expresado como Pb3O4.

RPTA: a. 54,73%; b.60,36%

12. Se disuelve una muestra impura de 0.6580 g de tartrato ácido de potasio de fórmula
empírica KHC4H4O6 y PM 188.1 g/mol, en 45.0 ml de una disolución de sosa 0.0987 M,
cuyo exceso consume 6.4 ml de á. sulfúrico 0.1100 M en su valoración por retroceso.
Calcular:

a) la pureza de la muestra expresada como porcentaje de sal.

b) el porcentaje de potasio en dicha muestra.

RPTA: a. 86.6 %; b. 18.0 %

AUX. ALEJANDRA ZEGARRUNDO LIRA


13. Para determinar el contenido en azufre de una muestra orgánica se aplicó el siguiente
procedimiento: 0.7500 g de muestra se sometieron a combustión en corriente de
oxígeno, formándose dióxido de azufre y algo de trióxido. Estos gases se recogieron
sobre una disolución diluida de peróxido de hidrógeno, transformándose en H2SO4.
Si en la valoración de este ácido se consumieron 5.3 ml de una disolución de NaOH 0.0365
M, calcular el porcentaje de azufre en la muestra.

RPTA: 0.41%

14. (II/2018) Una muestra problema sólida que pesa 0,5485 g contiene solamente sulfato
ferroso amónico [FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O; 392,13 g mol-1] y cloruro ferroso
[FeCl2·6H2O; 234,84 g mol-1]. La muestra fue disuelta en H2SO4 1 M, oxidada a Fe(III)
con H2O2, y precipitada con cupferrón. El complejo cupferrón férrico fue calcinado
produciendo 0,1678 g de óxido férrico (159,69 g mol-1).

Calcule el porcentaje en peso de Cl en la muestra problema.

DATOS: Cl: 35,45 g mol-1

RPTA: 22,64%

15. Para determinar la pureza de un material constituido por óxido de calcio e impurezas
inertes, se procedió a la disolución de 0.3250 g de muestra en 100 ml de á.clorhídrico (en
exceso), determinándose dicho exceso por valoración con una disolución de NaOH 0.275
M, de la que se gastaron 12.5 ml. Si las concentraciones del ácido y de la base son tales
que 2.0 ml de HCl <> 1.0 ml NaOH, calcular el porcentaje de CaO y Ca en la muestra.

RPTA: CaO = 88.9 %; Ca = 63.7%

16. Una muestra de 9g de vinagre se diluyen con agua hasta 60ml a continuación se trata
con 15,5ml de NaOH 0,505 M y se valora por retroceso con HCl 0,605 M necesitándose
2,5ml para alcanzar el punto final. Calcular la acidez del vinagre expresada en porcentaje
en masa de Ácido Acético.

RPTA: 4,211%

17. Se transformó el azufre de una muestra de 0.2500 g de mineral en trióxido de azufre, el


cual fue absorbido sobre 40.0 ml de una disolución de NaOH 0.1250 M. El exceso de sosa
consumió para su valoración 22.0 ml de una disolución de á. clorhídrico equivalente a
otra de 0.0096 g/ml de Na2CO3. Calcular el porcentaje de azufre en la muestra.

RPTA: S = 6.5 %

AUX. ALEJANDRA ZEGARRUNDO LIRA


18. Para analizar una muestra de aspirina se pesa 0,8354g de componentes triturados y se
tratan con 80ml de sosa caustica 0,1155 M calentados a ebullición por un tiempo de
20min, a continuación, la sosa se valora con 23,8ml de HCl de solución 0,21 M. Determinar
la riqueza de la muestra en Acido Salicílico.

RPTA: 45,70%

19. (II/2018 2T) Se cuenta con una muestra de un plaguicida que contiene DDT, (di-(p-
clorofenil)-tricloroetano), se mineraliza y la disolución resultante se enrasa a 200ml. A una
alícuota de 50ml se le añade 13ml de una solución de AgNO3, para luego valorar con una
solución de SCN- 6,32ml. Simultáneamente se tiene una muestra de NaCl 0,2308 g el cual
se valora con 26 ml de AgNO3 con una concentración de 0,1517 M del mismo. Si se sabe
que 19,6 ml de SCN- equivalen a 22,7 ml de AgNO3. Calcular el porcentaje de DDT en la
muestra.

RPTA: 7,79%

20. (I/2018) En el análisis de una muestra de 0,800 g de silicato se obtiene una mezcla de
NaCl y KCl cuyo peso es de 0,240 g. Se disuelven los cloruros en agua y se agregan 50,0
mL de AgNO3 0,100 N. El exceso de plata consume 14,46 mL de SCN- cuya normalidad
es superior a la del AgNO3 en un 0,30%.

¿Cuál es la riqueza, expresada como porcentaje, de K2O y Na2O en la mezcla?

RPTA: K2O=11,86%; Na2O=5,92%

21. Se determina el N de una muestra de leche en polvo que pesa 3.000 g mediante el
método de Kjeldahl. Para ello se hace destilar el amoniaco sobre 50.0 ml de una disolución
de á. clorhídrico 0.1210 M, valorándose el exceso de ácido con otra disolución de NaOH
0.1540 M, de la que se gastaron 32.2 ml. Calcular:

a) Porcentaje de Nitrógeno en la muestra.

b) Si el factor de conversión de Nitrógeno en proteína es 6.38, ¿qué cantidad de proteínas


contiene la masa de muestra analizada?

RPTA: a. 0,51%; b. 0.0975 g

22. Una muestra que solo contiene oxido de aluminio y oxido férrico pesa 2,019 g cuando se
calienta en flujo de hidrogeno, el oxido de aluminio permanece sin cambio, pero el oxido
férrico se convierte en hierro metálico y agua en estado gaseoso. Si el residuo pesa
1,774g. Determinar el porcentaje de Fe2O3.

RPTA: Fe2O3=40,37%

AUX. ALEJANDRA ZEGARRUNDO LIRA


23. Una mezcla que pesa 7,290 mg está constituida exclusivamente por ciclohexano (84,161
g/mol y oxirano C2H4O (44,053 g/mol) al efectuar el análisis por combustión de esta
mezcla se produjeron 21,999 mg de CO 2 (44,010 g/mol). Halle el porcentaje del oxirano
de la muestra o mezcla.

RPTA: C2H4O=10,52%

24. Se tiene una muestra de 0,65g que contiene solamente NaI, NaBr, NaNO3 se diluye y se
añade AgNO3 por el cual existe un precipitado de haluros que pesa 0,939 g, se lo calcina
en un flujo de cloro gaseoso, convirtiendo todo en AgCl cuya masa es de 0,6566 g.
Determinar el porcentaje de NaNO3 que haya en la muestra.

RPTA: 15,38%

25. Se tiene una muestra de 0,80 g que contiene NaI, NaBr y NaNO3 se disuelve y se añade
AgNO3 por el cual existe un precipitado de haluros que pesa 0,9350 g, al precipitado se
lo calcina en un flujo de Cl2 convirtiendo todo en AgCl cuya masa es de 0,5668 g.
Determinar el porcentaje de precipitado NaI, NaBr y NaNO3.

RPTA: NaI=48,16%; NaBr=22,69%; NaNO3=29,15%

AUX. ALEJANDRA ZEGARRUNDO LIRA

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